KR20190111834A - 복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법 - Google Patents

복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

높은 플라즈마 내식성, 높은 체적 저항률, 및 높은 열 전도율을 갖는 고밀도의 복합 소결체를 제공한다.
복합 소결체는 AlN과 MgAl2O4를 포함한다. 상기 복합 소결체의 개기공률은 0.1％ 미만이다. 상기 복합 소결체의 상대 밀도는 99.5％ 이상이다. 상기 복합 소결체에 있어서의 AlN 및 MgAl2O4의 합계 함유율은 95 중량％ 이상 100 중량％ 이하이다. 상기 복합 소결체에 있어서의 MgAl2O4의 함유율은 15 중량％ 이상 70 중량％ 이하이다. 이에 의해, 높은 플라즈마 내식성, 높은 체적 저항률 및 높은 열 전도율을 갖는 고밀도의 복합 소결체를 제공할 수 있다.

Description

복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법{COMPOSITE SINTERED BODY, SEMICONDUCTOR MANUFACTURING APPARATUS MEMBER, AND METHOD OF MANUFACTURING COMPOSITE SINTERED BODY}
본 발명은 복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체 기판의 제조 장치에 있어서, 서셉터에 의해 지지된 반도체 기판에 대하여, 처리 가스를 여기하여 생성된 플라즈마에 의한 성막이나 에칭 등의 플라즈마 처리가 실시되고 있다.
예컨대, 일본 특허 제4641569호 공보(문헌 1)에 기재되어 있는 서셉터에서는, 질화알루미늄 소결체에 의해 형성된 내식성 부재의 내부에, 저항 발열체 및 전극이 매설되어 있다. 상기 내식성 부재는, 플라즈마 내식성의 향상 및 고저항화를 도모하기 위해, 질화알루미늄에 산화마그네슘을 0.1 중량％∼10 중량％ 더하여 핫 프레스 소성함으로써 형성된다. 또한, 상기 내식성 부재에는, 높은 열 전도율도 요구된다.
또한, 일본 특허 공개 제2002-220282호 공보(문헌 2)에서는, 질화알루미늄에 희토류 화합물 및 MgAl2O4를 더하여 소성함으로써, 열 전도율 및 체적 저항률이 높은 질화알루미늄 소결체를 얻는 기술이 제안되어 있다. 문헌 2에서는, 질화알루미늄에 대한 산화이트륨(Y2O3) 및 MgAl2O4의 첨가량을 변경한 실시예 및 비교예가 개시되어 있고, 실시예 중에 있어서 MgAl2O4의 첨가량이 가장 많은 실시예 5에서는, 질화알루미늄 100 중량부 및 산화이트륨(Y2O3) 5 중량부에 대하여, MgAl2O4가 15 중량부 첨가되어 있다. 바꾸어 말하면, 실시예 5의 질화알루미늄 소결체에 있어서의 MgAl2O4의 함유율은, 12.5 중량％이다.
일본 특허 공개 평성5-190255호 공보(문헌 3)에서는, 질화알루미늄제 점화 플러그용 절연 애자에 있어서, 입계상에 의한 열간 절연 저항의 개량을 목적으로 하여, 소결 전에 마그네슘이 첨가된다. 소결체에 대한 마그네슘의 함유율은, 0.001∼0.3 중량％이다.
일본 특허 제4641569호 공보 일본 특허 공개 제2002-220282호 공보 일본 특허 공개 평성5-190255호 공보
그런데, 문헌 1의 내식성 부재에 있어서, 플라즈마 내식성을 향상시키기 위해 산화마그네슘의 첨가량을 증대시키면, 산화마그네슘의 첨가량이 5 중량％ 이상의 범위에 있어서, 700℃에 있어서의 체적 저항률이 저하한다. 내식성 부재의 체적 저항률이 낮으면, 내식성 부재 내부의 저항 발열체와 전극 사이에서 누설 전류가 생겨, 반도체 기판의 가열 온도나 반도체 기판에 부여되는 플라즈마의 제어가 흐트러질 우려가 있다.
또한, 문헌 2에서는, 비교예 1로서, 질화알루미늄 소결체에 있어서의 MgAl2O4의 함유율이 16 중량％인 것을 들고 있고, MgAl2O4의 함유율이 이와 같이 높아지면, 치밀한 소결체가 얻어지지 않아, 열 전도율도 낮아진다고 기재되어 있다. 덧붙여서, 비교예 1에 있어서의 질화알루미늄 소결체의 상대 밀도는 98.9％로 낮고, 전술한 실시예 5에 있어서의 질화알루미늄 소결체의 상대 밀도도 99.1％로 높지 않다. 문헌 3에서는, 마그네슘 화합물은 소결 과정에서 승화하기 쉬운 점 및 소결체에 대한 마그네슘의 함유율이 0.3 중량％를 넘으면, 마그네슘 화합물의 승화에 의해 소결체에 기공이 생겨 전기 특성이 악화하는 점이 기재되어 있다.
본 발명은 복합 소결체에 적합하며, 높은 플라즈마 내식성, 높은 체적 저항률 및 높은 열 전도율을 갖는 고밀도의 복합 소결체를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명의 바람직한 하나의 형태에 따른 복합 소결체는 질화알루미늄과 스피넬을 포함한다. 상기 복합 소결체의 개기공률은 0.1％ 미만이다. 상기 복합 소결체의 상대 밀도는 99.5％ 이상이다. 상기 복합 소결체에 있어서의 상기 질화알루미늄 및 상기 스피넬의 합계 함유율은 95 중량％ 이상 100 중량％ 이하이다. 상기 복합 소결체에 있어서의 상기 스피넬의 함유율은 15 중량％ 이상 70 중량％ 이하이다. 본 발명에 따르면, 높은 플라즈마 내식성, 높은 체적 저항률 및 높은 열 전도율을 갖는 고밀도의 복합 소결체를 제공할 수 있다.
바람직하게는, 상기 복합 소결체에 있어서의 구성 결정상(相)으로서의 산화마그네슘의 함유율은 실질적으로 0 중량％이다.
바람직하게는, 상기 스피넬의 격자 정수는 8.075 옹스트롬 이상이다.
바람직하게는, 상기 질화알루미늄에 마그네슘이 고용되어 있다.
바람직하게는, 100 중량％의 질화알루미늄을 포함하는 소결체의 플라즈마 에칭 레이트를 1로 한 경우, 상기 복합 소결체의 플라즈마 에칭 레이트는 0.5 이하이다.
바람직하게는, 상기 복합 소결체의 700℃에 있어서의 체적 저항률은 7.0×107 Ω·㎝ 이상이다.
바람직하게는, 상기 복합 소결체의 600℃에 있어서의 열 전도율은 15 W/m·K 이상이다.
본 발명은 반도체 제조 장치에 있어서 사용되는 반도체 제조 장치 부재에도 적합하다. 본 발명의 바람직한 하나의 형태에 따른 반도체 제조 장치 부재는, 전술한 복합 소결체를 이용하여 제작되어 있다. 본 발명에 따르면, 높은 플라즈마 내식성, 높은 체적 저항률 및 높은 열 전도율을 갖는 고밀도의 반도체 제조 장치 부재를 제공할 수 있다.
바람직하게는, 상기 반도체 제조 장치 부재는, 상기 복합 소결체를 이용하여 제작되며, 상면에 반도체 기판이 배치되는 판형의 본체부와, 상기 본체부의 내부에 배치되는 저항 발열체와, 상기 본체부의 내부에서 상기 저항 발열체와 상기 본체부의 상기 상면 사이에 배치되는 내부 전극을 구비한다.
본 발명은 복합 소결체의 제조 방법에도 적합하다. 본 발명의 바람직한 하나의 형태에 따른 복합 소결체의 제조 방법은, a) 질화알루미늄과, 마그네슘 및 알루미늄을 포함하는 첨가물을 혼합한 혼합 분말을 미리 정해진 형상의 성형체로 성형하는 공정과, b) 상기 성형체를 핫 프레스 소성하여 질화알루미늄 및 스피넬을 포함하는 복합 소결체를 생성하는 공정을 포함한다. 상기 a) 공정에 있어서, 상기 혼합 분말에 있어서의 상기 질화알루미늄 및 상기 첨가물의 합계 함유율은 95 중량％ 이상 100 중량％ 이하이다. 상기 혼합 분말이 산화마그네슘 환산으로 5 중량％ 이상 18 중량％ 이하의 마그네슘과, 산화알루미늄 환산으로 10 중량％ 이상 44 중량％ 이하의 알루미늄을 포함한다. 본 발명에 따르면, 높은 플라즈마 내식성, 높은 체적 저항률, 및 높은 열 전도율을 갖는 고밀도의 복합 소결체를 용이하게 제조할 수 있다.
바람직하게는, 상기 첨가물은 스피넬 및 산화마그네슘을 포함한다.
바람직하게는, 상기 첨가물은 산화마그네슘 및 산화알루미늄을 포함한다.
전술한 목적 및 다른 목적, 특징, 양태 및 이점은, 첨부한 도면을 참조하여 이하에 행하는 이 발명의 상세한 설명에 의해 명확해진다.
본 발명에 따르면, 높은 플라즈마 내식성, 높은 체적 저항률, 및 높은 열 전도율을 갖는 고밀도의 복합 소결체를 제공할 수 있다.
도 1은 하나의 실시형태에 따른 서셉터(1)의 단면도이다.
도 2는 복합 소결체의 제조의 흐름을 나타내는 도면이다.
도 3은 비교예의 복합 소결체의 X선 회절 패턴이다.
도 4는 실시예의 복합 소결체의 X선 회절 패턴이다.
도 5는 비교예의 복합 소결체의 원소 맵핑상이다.
도 6은 실시예의 복합 소결체의 원소 맵핑상이다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시형태에 따른 서셉터(1)의 단면도이다. 서셉터(1)는 반도체 제조 장치에 있어서 사용되는 반도체 제조 장치 부재이다. 서셉터(1)는 대략 원판형의 반도체 기판(9)(이하, 단순히 「기판(9)」이라고 부름)을, 도 1 중의 하측으로부터 유지한다. 이하의 설명에서는, 도 1 중의 상측 및 하측을, 단순히 「상측」 및 「하측」이라고 부른다. 또한, 도 1 중의 상하 방향을, 단순히 「상하 방향」이라고 부른다. 도 1 중의 상하 방향은, 서셉터(1)가 반도체 제조 장치에 설치될 때의 실제의 상하 방향과 반드시 일치할 필요는 없다.
서셉터(1)는, 본체부(21)와, 저항 발열체(22)와, 내부 전극(23)을 구비한다. 본체부(21)는, 후술하는 복합 소결체를 이용하여 작성된 대략 판형(예컨대, 대략 원판형)의 부재이다. 본체부(21)의 상면(211) 상에는 기판(9)이 배치된다. 저항 발열체(22) 및 내부 전극(23)은, 본체부(21)의 내부에 배치(즉, 매설)된다. 본체부(21)의 내부에 있어서, 저항 발열체(22)는, 내부 전극(23)과 본체부(21)의 하면(212) 사이에 배치된다. 바꾸어 말하면, 내부 전극(23)은, 저항 발열체(22)와 본체부(21)의 상면(211) 사이에 배치된다.
저항 발열체(22)는, 예컨대, 코일형으로 권취된 금속선에 의해 형성된다. 저항 발열체(22)는, 평면에서 보아, 본체부(21)의 대략 전체면에 걸친 대략 동심원형의 패턴으로 배선된 연속하는 부재이다. 반도체 제조 장치에서는, 도시 생략된 전력 공급원으로부터 저항 발열체(22)에 전력이 공급됨으로써, 저항 발열체(22)가 발열하여, 본체부(21)의 온도가 상승한다. 이에 의해, 본체부(21)의 상면(211) 상에 배치된 기판(9)이 미리 정해진 온도로 가열된다. 저항 발열체(22)는, 기판(9)을 가열하기 위한 히터 전극이다.
내부 전극(23)은, 예컨대, 금속제의 대략 원판형의 부재이다. 내부 전극(23)은, 예컨대, 플라즈마 처리용의 RF 전극(즉, 고주파 전극)이다. 반도체 제조 장치에서는, 도시 생략된 고주파 전력 공급원으로부터 내부 전극(23)에 고주파 전력이 공급된다. 이에 의해, 서셉터(1)와, 서셉터(1)의 상방에 배치된 상부 전극 사이의 처리 공간에 있어서, 처리 가스가 여기되어 플라즈마가 생성된다. 그리고, 상기 플라즈마에 의해 기판(9) 상에 성막이나 에칭 등의 플라즈마 처리가 실시된다.
저항 발열체(22) 및 내부 전극(23)은, 비교적 높은 융점을 갖는 금속에 의해 형성되는 것이 바람직하다. 상기 금속으로서, 예컨대, 탄탈(Ta), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 백금(Pt), 레늄(Re), 하프늄(Hf), 또는, 이들의 합금이 이용된다.
서셉터(1)의 본체부(21)는, 질화알루미늄(AlN)과, 스피넬(MgAl2O4)을 포함하는 복합 소결체를 이용하여 제작된다. 이하의 설명에서는, 본체부(21)의 전체가 상기 복합 소결체를 이용하여 제작되는 것으로서 설명한다.
본체부(21)를 구성하는 복합 소결체(이하, 단순히 「복합 소결체」라고 부름)의 주상은, 전술한 AlN 및 MgAl2O4이다. 구체적으로는, 복합 소결체에 있어서의 AlN 및 MgAl2O4의 합계 함유율은, 95 중량％∼100 중량％이고, 바람직하게는 98 중량％∼100 중량％이다. 또한, 복합 소결체에 있어서의 MgAl2O4의 함유율은, 15 중량％∼70 중량％이고, 바람직하게는 20 중량％∼60 중량％이고, 보다 바람직하게는 25 중량％∼50 중량％이다. 복합 소결체에 있어서의 AlN의 함유율은, 25 중량％∼85 중량％이고, 바람직하게는 35 중량％∼80 중량％이고, 보다 바람직하게는 45 중량％∼75 중량％이다.
상기 복합 소결체에 포함되는 MgAl2O4의 격자 정수는, 8.075 옹스트롬 이상인 것이 바람직하다. 복합 소결체에서는, 바람직하게는, AlN에 마그네슘(Mg)이 고용되어 있다. 복합 소결체는, 바람직하게는, 산화마그네슘(MgO) 결정상을 실질적으로 포함하지 않는다. 바꾸어 말하면, 복합 소결체에 있어서의 MgO 결정상의 함유율은, 실질적으로 0 중량％인 것이 바람직하다.
복합 소결체의 개기공률은, 0.1％ 미만이고, 바람직하게는 0.05％ 미만이다. 복합 소결체의 상대 밀도는, 99.5％ 이상이고, 바람직하게는 99.7％ 이상이다. 700℃에 있어서의 복합 소결체의 체적 저항률은, 바람직하게는 7.0×107 Ω·㎝ 이상이고, 보다 바람직하게는 1.0×108 Ω·㎝ 이상이고, 더욱 바람직하게는 3.0×108 Ω·㎝ 이상이다. 상기 체적 저항률의 상한은 특별히는 한정되지 않지만, 전형적으로는, 상기 체적 저항률은 1.0×1010 Ω·㎝ 이하이다. 600℃에 있어서의 복합 소결체의 열 전도율은, 바람직하게는 15 W/m·K 이상이고, 보다 바람직하게는 20 W/m·K 이상이고, 더욱 바람직하게는 30 W/m·K 이상이다. 상기 열 전도율의 상한은 특별히는 한정되지 않지만, 전형적으로는, 상기 열 전도율은 50 W/m·K 이하이다.
다음에, 도 2를 참조하면서 전술한 복합 소결체[즉, 서셉터(1)의 본체부(21)]의 제조 방법에 대해서 설명한다. 복합 소결체를 제조할 때에는, 먼저, AlN과 첨가물을 혼합한 혼합 분말을 얻는다. 상기 첨가물은, 마그네슘(Mg) 및 알루미늄(Al)을 포함한다. 그리고, 상기 혼합 분말을 미리 정해진 형상의 성형체로 성형한다(단계 S11). 예컨대, 단계 S11에서는, AlN 및 첨가물의 분말이, 유기 용매 중에서 습식 혼합됨으로써 슬러리가 된다. 계속해서, 상기 슬러리가 건조되어 혼합 분말(즉, 조합 분말)이 되고, 상기 혼합 분말이 상기 성형체로 성형된다. 또한, AlN 및 첨가물의 분말은, 습식 혼합이 아니라, 건식 혼합에 의해 혼합되어도 좋다.
상기 혼합 분말은, 예컨대, 핫 프레스 다이스에 충전됨으로써, 미리 정해진 형상의 성형체로 성형된다. 성형체의 형상이 판형인 경우에는, 혼합 분말은 일축 가압 성형용의 금형 등에 충전됨으로써 성형되어도 좋다. 상기 성형체의 성형은, 형상을 유지할 수 있는 것이면, 다른 여러 가지 방법에 따라 행해져도 좋다. 또한, 전술한 슬러리와 같이, 유동성이 있는 상태인 채로 몰드에 유입시킨 후에 용매 성분을 제거하여, 미리 정해진 형상의 성형체로 하여도 좋다. 단계 S11에서 성형되는 성형체는, 예컨대, 본체부(21)와 대략 동형상의 대략 원판형이다.
단계 S11에 있어서, 상기 혼합 분말에 있어서의 AlN 및 첨가물의 합계 함유율은, 95 중량％∼100 중량％이다. 상기 혼합 분말은, MgO 환산으로 5 중량％∼18 중량％의 Mg와, 산화알루미늄(Al2O3) 환산으로 10 중량％∼44 중량％의 Al을 포함한다. 상기 첨가물은, 예컨대, MgAl2O4 및 MgO를 포함한다. 또는, 첨가물은, MgO 및 Al2O3을 포함하고 있어도 좋다. 첨가물은, MgAl2O4, MgO 및 Al2O3을 포함하고 있어도 좋다.
단계 S11에 있어서 성형체가 얻어지면, 상기 성형체가 핫 프레스 소성되어, AlN 및 MgAl2O4를 포함하는 전술한 복합 소결체가 생성된다(단계 S12). 단계 S12에서는, 핫 프레스 다이스(예컨대, 카본 지그)에 성형체가 배치되어 가열 및 가압됨으로써, 복합 소결체가 얻어진다. 성형체의 소성은, 예컨대 진공 분위기 하 또는 비산화성 분위기 하에서 행해진다. 핫 프레스 시의 가열 온도, 프레스 압력 및 소성 시간은, 적절하게 결정되어도 좋다. 핫 프레스 시간의 가열 온도의 최고 온도는, 바람직하게는 1650℃∼1800℃이다.
단계 S12에서는, 핫 프레스 다이스의 밀폐성이 높기 때문에, MgAl2O4 중의 MgO가 환원되어 Mg가 생성되는 것이 억제된다. 이에 의해, 환원된 Mg(비점 1091℃)가 휘발하여 복합 소결체에 기공이 생성되는 것이 억제된다. 그 결과, 고밀도의 복합 소결체(즉, 치밀한 복합 소결체)를 얻을 수 있다.
전술한 첨가물이 MgAl2O4 및 MgO를 포함하고, Al2O3을 포함하지 않는 경우, 단계 S12의 핫 프레스 소성에 있어서, 첨가물 중의 MgO와, AlN의 분말에 불가피하게 불순물로서 포함되어 있는 Al2O3(즉, AlN의 분말 표면에 생기는 산화막 등이며, 이하, 「불순물 Al2O3」이라고도 부름)이 반응하여, MgAl2O4가 생성된다. 따라서, 첨가물 중의 MgO의 물질량은, AlN의 분말에 불순물로서 포함되는 Al2O3의 물질량과 대략 동일한 것이 바람직하다. 첨가물 중의 MgO의 물질량이 불순물 Al2O3의 물질량보다 큰 경우, 불순물 Al2O3과 반응하지 않은 MgO가, 단계 S12에서 생성되는 복합 소결체 내에 잔존한다.
첨가물이 MgO 및 Al2O3을 포함하고 있고, MgAl2O4를 포함하고 있지 않은 경우, 단계 S12의 핫 프레스 소성에 있어서, 첨가물 중의 MgO와, 첨가물 중의 Al2O3 및 AlN 중의 불순물 Al2O3이 반응하여, MgAl2O4가 생성된다. 따라서, 첨가물 중의 MgO의 물질량은, 첨가물 중의 Al2O3의 물질량 및 불순물 Al2O3의 물질량의 합계와, 대략 동일한 것이 바람직하다. 첨가물 중의 MgO의 물질량이, 첨가물 중의 Al2O3 및 불순물 Al2O3의 합계 물질량보다 큰 경우, Al2O3과 반응하지 않은 MgO가, 단계 S12에서 생성되는 복합 소결체 내에 잔존한다. 첨가물이 MgAl2O4, MgO 및 Al2O3을 포함하고 있는 경우에 있어서도 동일하다.
저항 발열체(22) 및 내부 전극(23)은, 예컨대, 단계 S11과 병행하여 상기 성형체의 내부에 금속 재료가 매설되고, 단계 S12에 있어서 상기 금속 재료가 성형체와 함께 소성됨으로써, 본체부(21)의 내부에 생성되어도 좋다. 또는, 저항 발열체(22) 및 내부 전극(23)은, 단계 S11∼S12에 의해 생성된 2개의 복합 소결체의 사이에 끼워짐으로써, 상기 2개의 복합 소결체에 의해 형성되는 본체부(21)의 내부에 배치되어도 좋다. 저항 발열체(22) 및 내부 전극(23)의 생성 및 배치는, 여러 가지 방법에 따라 행해져도 좋다.
다음에, 표 1∼표 3을 참조하면서 본 발명에 따른 복합 소결체의 실시예 1∼19 및 상기 복합 소결체와 비교하기 위한 비교예 1∼11의 복합 소결체에 대해서 설명한다. 표 1에서는, 복합 소결체의 원료 조성 및 소성 온도을 나타낸다. 상기 원료 조성에서는, AlN 100 중량부에 대한 다른 원료의 중량부(즉, AlN 원료에 대한 중량비)를 나타낸다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 비교예 1에서는, AlN만을 원료로 하고 있고, MgO, MgAl2O4 및 Al2O3 등의 첨가물은 원료에 포함되어 있지 않다. 비교예 2∼5는, AlN 및 MgO만을 원료로 하고 있고, MgAl2O4 및 Al2O3은 원료에 포함되어 있지 않다.
실시예 1∼12, 18∼19 및 비교예 6∼11에서는, 원료가 MgAl2O4를 포함한다. 실시예 18 및 비교예 6에서는, 원료는 AlN 및 MgAl2O4를 포함하고, MgO 및 Al2O3은 포함하지 않는다. 실시예 1∼12, 19 및 비교예 7∼11에서는, 원료는 AlN, MgO 및 MgAl2O4를 포함하고, Al2O3은 포함하지 않는다. 실시예 1∼4 및 비교예 6∼9와, 실시예 5∼8, 18∼19 및 비교예 10과, 실시예 9∼12 및 비교예 11에서는, 소성 온도가 각각 상이하다. 실시예 13∼17에서는, 원료는 AlN, MgO 및 Al2O3을 포함하고, MgAl2O4는 포함하지 않는다. 실시예 14∼17에서는, 원료에 포함되는 Al2O3은, Al2O3의 분말을 첨가한 것이 아니며, 원료에 포함되는 AlN을 대기 중에서 열 처리(예컨대, 900℃)하여 산화시킴으로써 얻었다. 실시예 15∼17에서는, 후술하는 볼 밀에 의한 혼합 시 등에 혼입할 가능성이 있는 불순물인 산화지르코늄(ZrO2)의 영향을 검증하기 위해, 소량의 ZrO2 분말을 상기 불순물과는 별도로 원료에 첨가하고 있다.
<원료 분말>
원료로서 이용한 AlN은, 평균 입경 1.3 ㎛, 산소 함유량 0.8 중량％의 시판의 AlN 분말이다. 원료로서 이용한 MgO는, 평균 입경 1.2 ㎛, 순도 99.9％ 이상의 시판의 MgO 분말이다. 원료로서 이용한 Al2O3은, 평균 입경 0.2 ㎛, 순도 99.9％ 이상의 시판의 Al2O3 분말이다. 원료로서 이용한 ZrO2는, 비표면적 15 ㎡/g, 순도 99.9％ 이상의 시판의 ZrO2 분말이다.
원료로서 이용한 MgAl2O4는, 다음에 나타내는 방법으로 제작한 MgAl2O4 분말이다. MgAl2O4 분말을 제작할 때에는, 먼저, 전술한 시판의 MgO 분말(평균 입경 1.2 ㎛, 순도 99.9％ 이상)과, 전술한 시판의 Al2O3 분말(평균 입경 0.2 ㎛, 순도 99.9％ 이상)을, 등물질량(즉, 등㏖량)으로 칭량하여, 볼 밀로 4시간, 습식 혼합하였다. 상기 습식 혼합에서 이용한 용매는, 이소프로필알코올(IPA)이다. 또한, 볼 밀의 볼은, ZrO2제이다. 계속해서, 습식 혼합에 의해 얻어진 슬러리를 질소(N2) 분위기 하에서 건조시켜, 100메쉬 체에 의해 정립(整粒)하였다.
다음에, 정립 후의 분말을 대기 중에 있어서 1300℃에서 열 처리하여 MgAl2O4 합성 분말을 생성하고, 상기 합성 분말을 볼 밀로 6시간, 습식 분쇄하였다. 상기 습식 분쇄에서 이용한 용매는 IPA이다. 또한, 볼 밀의 볼은, ZrO2제이다. 그리고, 습식 분쇄에 의해 얻어진 슬러리를 N2 분위기 하에서 건조시켜, 100메쉬 체에 의해 정립하여, 원료가 되는 MgAl2O4 분말을 얻었다. 상기 MgAl2O4 분말의 평균 입경은 0.2 ㎛였다.
<혼합 분말>
상기 원료 분말을 표 1에 나타내는 중량％가 되도록 칭량하여, 볼 밀로 20시간, 습식 혼합하였다. 상기 습식 혼합에서 이용한 용매는, IPA이다. 또한, 볼 밀의 볼은, ZrO2제이다. 그리고, 습식 혼합에 의해 얻어진 슬러리를 N2 분위기 하에서 건조시켜, 100메쉬 체에 의해 정립하여, 원료가 되는 혼합 분말을 얻었다. 상기 혼합 분말에 있어서, ZrO2제 볼에 기인하는 불순물인 ZrO2의 함유율은, 0.5∼1.5 중량％였다.
<성형>
상기 혼합 분말을, 100∼150 ㎏f/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하여, φ 50 ㎜, 두께 20 ㎜ 정도의 원판형 성형체를 작성하여, 핫 프레스 다이스에 수납하였다. 성형 압력은 특별히 제한은 없고, 형상을 유지할 수 있는 것이면 여러 가지로 변경되어도 좋다. 혼합 분말은, 미성형의 가루의 상태로, 핫 프레스 다이스에 충전되어도 좋다.
<소성>
상기 성형체를 핫 프레스법에 따라 소성하였다. 프레스 압력은, 200 ㎏f/㎠로 하였다. 가열 시의 최고 온도는 1650℃∼1800℃이고, 최고 온도에서의 유지 시간은 8시간으로 하였다. 최고 온도로 8시간 유지한 후, 1200℃까지 300℃/h로 냉각하여 소성을 완료하였다. 소성 분위기는, 실온∼1000℃ 사이는 진공 분위기로 하고, 1000℃ 도달 후에 N2 가스를 1.5 기압(0.152 ㎫)분 도입하였다.
Figure pat00001
Figure pat00002
Figure pat00003
<평가>
전술한 소성에 의해 얻어진 복합 소결체를 각종 평가용으로 가공하여, 표 2∼표 3에 기재된 평가를 행하였다.
복합 소결체의 구성상에 대해서는, 복합 소결체를 유발로 분쇄하여 내부 표준 시료인 규소(Si) 분말을 첨가 혼합한 분말에 대하여, X선 회절(XRD: X-ray diffraction) 장치에 의해 결정상을 동정(同定)하였다. 측정 조건은 CuKα, 40 ㎸, 40 ㎃, 2θ=20∼80°로 하고, 봉입관식 X선 회절 장치(브루커·에이엑스에스 가부시키가이샤 제조 D8-ADVANCE)를 사용하였다. 측정의 스텝 폭은 0.02°로 하였다.
복합 소결체에 있어서의 MgAl2O4의 함유율은, 구성상의 각 중량 비율이 기지의 혼합물의 X선 회절 패턴으로부터, 검량선을 이용하여 도출한 이하의 식 1에 따라 산출하였다.
(식 1)
MgAl2O4의 양(중량％)=(1.0×MgAl2O4의 (311)면 피크 강도)/(1.0×AlN의 (100)면 피크 강도+1.0×MgAl2O4의 (311)면 피크 강도+0.22×ZrN의 (200)면 피크 강도+1.8×MgO의 (200)면 피크 강도)×100.
동일한 방법에 따라 산출한 실시예 1∼19 및 비교예 6∼11의 복합 소결체에 있어서의 MgO의 함유율은, 0 중량％∼2 중량％였다. 또한, 함유율 0 중량％란, XRD에서 종축을 평방근 스케일로 하여도 결정상의 메인 피크가 보이지 않는 것을 말한다. 예컨대, 후술하는 도 4에 있어서, 2θ=43°부근의 MgO의 메인 피크는 보이지 않기 때문에, MgO 결정상의 함유율은 0 중량％라고 판단할 수 있다. 또한, 동일한 방법에 따라 산출한 실시예 1∼14, 18∼19 및 비교예 6∼11(즉, ZrO2의 분말을 의도적으로는 첨가하지 않은 실시예)의 복합 소결체에 있어서의 질화지르코늄(ZrN)의 함유율은, 0.5 중량％∼1.5 중량％였다. 상기 ZrN은, 볼 밀의 볼에 기인하는 불순물(소위, 옥석 컨태미네이션)인 ZrO2가 소성에 의해 질화한 것이다.
MgAl2O4의 격자 정수는, 소프트웨어(브루커·에이엑스에스 가부시키가이샤 제조 TOPAS)를 이용한 WPPD법(분말 패턴 피팅법)에 따라 산출하였다.
개기공률 및 부피 밀도는, 순수를 매체로 한 아르키메데스법에 따라 측정하였다.
상대 밀도는, 부피 밀도를 이론 밀도로 나눈 값의 백분율이다. 이론 밀도는, 전술한 방법(식 1 참조)에 따라 산출한 함유율(중량％)과, 각 결정상의 이론 밀도에 기초하여 구하였다. AlN의 이론 밀도는 3.26(g/㎤)이고, MgAl2O4의 이론 밀도는 3.58(g/㎤)이고, ZrN의 이론 밀도는 7.29(g/㎤)이고, MgO의 이론 밀도는 3.56(g/㎤)이다.
체적 저항률은, 「JIS C2141」에 준한 방법에 따라, 진공 분위기 하에서 측정하였다. 시험편 형상은, φ 50 ㎜×1㎜로 하였다. 주전극의 직경은 20 ㎜이다. 가드 전극의 내직경 및 외직경은 각각, 30 ㎜ 및 40 ㎜이다. 인가 전극의 직경은 45 ㎜이다. 주전극, 가드 전극 및 인가 전극은, Ag(은)로 형성하였다. 인가 전압은 500 V/㎜로 하였다. 전압 인가로부터 1분 후의 전류값을 판독하여, 그 전류값으로부터 체적 저항률을 산출하였다. 표 2에서는, 실온, 600℃ 및 700℃의 각각에 있어서의 체적 저항률을 나타낸다.
에칭 레이트는, 이하의 조건으로 각 실시예 및 각 비교예의 복합 소결체에 미리 정해진 시간의 플라즈마 에칭을 실시하여, 복합 소결체 상에 있어서의 에칭의 깊이를, 비교예 1의 소결체 상에 있어서의 에칭의 깊이로 나누어 구하였다. 이에 의해, 비교예 1의 소결체의 플라즈마 에칭 레이트를 1로 한 경우의 복합 소결체의 플라즈마 에칭 레이트(이하, 「상대 에칭 레이트」라고 부름)가 구해진다. 상대 에칭 레이트가 작은 쪽이, 플라즈마 내식성이 높다. 복합 소결체의 상대 에칭 레이트는, 바람직하게는 0.5 이하이고, 보다 바람직하게는 0.35 이하이다.
상기 플라즈마 에칭에서는, 복합 소결체를 경면 연마하여 챔버 내에 설치하고, ICP(Inductively Coupled Plasma) 방식의 고주파 플라즈마 환경 하에 24시간 노출시켰다. 챔버 내에는, 염소(Cl2) 가스를 유량 300 ㎖/min으로 공급하고, N2 가스를 유량 100 ㎖/min으로 공급하였다. 챔버 내압은, 0.1 Torr(약 13.3 ㎩)로 하였다. 플라즈마 생성용의 공급 전력은 800 W로 하였다. 복합 소결체의 상면의 일부에는 마스크를 마련하고, 플라즈마 에칭 후에 있어서의 복합 소결체의 마스크면과, 노출면(즉, 마스크가 마련지 않은 면)의 단차를, 에칭의 깊이로서 얻었다.
열 전도율은, 복합 소결체의 비열 및 열 확산율을 각각, 진공 중에 있어서의 시차 주사 열량법(DSC) 및 레이저 플래시법에 따라 측정하여, 비열, 열 확산율 및 부피 밀도를 곱함으로써 산출하였다. 표 2에서는, 실온 및 600℃의 각각에 있어서의 열 전도율을 나타낸다.
<비교예 1∼5>
비교예 1∼5의 소성 온도는 1800℃이다. 비교예 1의 소결체의 구성상은, AlN 단상이었다. 700℃에 있어서의 체적 저항률은, 1.0×107 Ω·㎝ 미만으로 낮다. 비교예 2의 소결체의 구성상도, AlN 단상이었다. 원료로서 첨가한 MgO는, AlN 입자 내에 고용된 상태로서 포함되지만, Mg의 양이 적기 때문에, 700℃에 있어서의 체적 저항률은, 1.0×107 Ω·㎝ 미만으로 낮다.
비교예 3∼5의 소결체의 구성상은, AlN 및 MgO이다. 원료로서 첨가한 MgO는, AlN 입자 내에 고용된 상태 및 MgO로서 포함된다. 비교예 3에서는, 700℃에 있어서의 체적 저항률은 1.0×108 Ω·㎝ 이상이지만, 에칭 레이트가 0.5보다 크고, 플라즈마 내식성이 낮다. 한편, 비교예 4∼5에서는, 에칭 레이트는 0.5 이하이지만, 700℃에 있어서의 체적 저항률이 1.0×108 Ω·㎝ 미만이다. 비교예 5에서는, 700℃에 있어서의 체적 저항률은, 7.0×107 Ω·㎝ 미만이다.
<비교예 6∼8>
비교예 6∼8에서는, 원료 중의 MgAl2O4의 양은 동일하고, MgO의 양은 서로 상이하다. 또한, 비교예 6∼8의 소성 온도는 1800℃이다. 비교예 6에서는, 원료에 MgO가 포함되지 않고, 복합 소결체의 구성상은, AlN, MgAl2O4 및 ZrN이었다. MgAl2O4의 함유율은, 15 중량％ 미만이었다. ZrN은, 전술한 바와 같이, 볼 밀의 볼에 기인하는 불순물 ZrO2가, 소성에 의해 질화한 것이다. ZrN은 미량이기 때문에, 복합 소결체의 특성에 대한 실질적인 영향은 없다. 실시예 1∼14 및 비교예 7∼11에 있어서도 동일하다.
비교예 7의 MgO는, 소성에 의해, 비교예 1∼5와 마찬가지로 AlN에 고용되는 것에 더하여, 불순물 Al2O3과 반응하여 MgAl2O4가 되었다. 이 때문에, 비교예 7의 복합 소결체의 구성상은, AlN, MgAl2O4 및 ZrN이었다. 비교예 8에서는, 비교예 7보다 MgO가 많기 때문에, 복합 소결체 내에 MgO가 잔존하였다. 비교예 8의 복합 소결체의 구성상은, AlN, MgAl2O4, MgO 및 ZrN이었다. 비교예 7∼8의 MgAl2O4의 함유율은, 15 중량％ 미만이었다.
비교예 6∼8에서는, 700℃에 있어서의 체적 저항률은 7.0×107 Ω·㎝ 이상이고, 상대 에칭 레이트는 0.5 이하이고, 600℃에 있어서의 열 전도율은 30 W/m·K 이상이었다. 비교예 7에서는, 700℃에 있어서의 체적 저항률은 1.0×108 Ω·㎝ 이상이었다. 비교예 7에서는, 비교예 6보다 원료 중의 MgO가 많기 때문에, 복합 소결체 내의 AlN에의 Mg의 고용도 많아져, 체적 저항률이 높아졌다고 생각된다.
비교예 6의 MgAl2O4의 격자 정수는 8.071 Å(옹스트롬)이고, 이론값(즉, MgAl2O4 중의 MgO 및 Al2O3의 물질량의 비가 1:1인 경우의 격자 정수)인 8.083 Å보다 작다. 따라서, 비교예 6의 MgAl2O4는, MgO의 비율이 비교적 작은 MgAl2O4이다. 한편, 비교예 7의 MgAl2O4의 격자 정수는 8.084 Å이고, 이론값과 대략 동일하다. 이 때문에, 비교예 7의 복합 소결체의 체적 저항률은, 비교예 6보다 높아졌다고 생각된다. 또한, 비교예 6에서는, 복합 소결체 내의 Mg 성분이 MgAl2O4를 구성하기 위해 사용되어, AlN에의 Mg의 고용이 비교예 7보다 적어졌다고 생각된다. 이에 의해서도, 비교예 7의 체적 저항률이 비교예 6보다 높아졌다고 생각된다.
<실시예 1∼4 및 비교예 9>
실시예 1∼4 및 비교예 9에서는, 원료 중의 MgO의 양은 비교예 7과 동일하고, MgAl2O4의 양은 서로 상이하다. 또한, 실시예 1∼4 및 비교예 9의 소성 온도는 1800℃이다. 실시예 1∼4 및 비교예 9의 복합 소결체의 구성상은, 비교예 7과 마찬가지로, AlN, MgAl2O4 및 ZrN이었다. 실시예 1∼4의 MgAl2O4의 함유율은, 15 중량％ 이상이었다. 비교예 9의 MgAl2O4의 함유율은, 15 중량％ 미만이었다.
실시예 1∼4에서는, 700℃에 있어서의 체적 저항률은 1.0×108 Ω·㎝ 이상이고, 상대 에칭 레이트는 0.5 이하이고, 600℃에 있어서의 열 전도율은 15 W/m·K 이상이었다. 실시예 1∼2에서는, 600℃에 있어서의 열 전도율은 30 W/m·K 이상이었다. 실시예 3∼4에서는, 상대 에칭 레이트는 0.35 이하였다. 실시예 1∼4의 상대 밀도는, 99.5％ 이상(상세하게는, 99.7％ 이상)이었다.
<실시예 5∼8 및 비교예 10>
실시예 5∼8 및 비교예 10에서는, 원료 중의 MgO의 양은 비교예 7과 동일하고, MgAl2O4의 양은 서로 상이하다. 실시예 5∼8 및 비교예 10의 원료 중의 MgAl2O4의 양은 각각, 실시예 1∼4 및 비교예 9의 원료 중의 MgAl2O4의 양과 동일하다. 또한, 실시예 5∼8 및 비교예 10의 소성 온도는 1700℃이다. 실시예 5∼8 및 비교예 10의 복합 소결체의 구성상은, 비교예 7과 마찬가지로, AlN, MgAl2O4 및 ZrN이었다. 실시예 5∼8의 MgAl2O4의 함유율은, 15 중량％ 이상이었다. 비교예 10의 MgAl2O4의 함유율은, 15 중량％ 미만이었다.
실시예 5∼8에서는, 700℃에 있어서의 체적 저항률은 1.0×108 Ω·㎝ 이상이고, 상대 에칭 레이트는 0.5 이하이고, 600℃에 있어서의 열 전도율은 15 W/m·K 이상이었다. 실시예 5∼6에서는, 600℃에 있어서의 열 전도율은 30 W/m·K 이상이었다. 실시예 7∼8에서는, 상대 에칭 레이트는 0.35 이하였다. 실시예 5∼8의 상대 밀도는, 99.5％ 이상(상세하게는, 99.7％ 이상)이었다.
<실시예 9∼12 및 비교예 11>
실시예 9∼12 및 비교예 11에서는, 원료 중의 MgO의 양은 비교예 7과 동일하고, MgAl2O4의 양은 서로 상이하다. 실시예 9∼12 및 비교예 11의 원료 중의 MgAl2O4의 양은 각각, 실시예 1∼4 및 비교예 9의 원료 중의 MgAl2O4의 양과 동일하다. 또한, 실시예 9∼12 및 비교예 11의 소성 온도는 1650℃이다. 실시예 9∼12 및 비교예 11의 복합 소결체의 구성상은, 비교예 7과 마찬가지로, AlN, MgAl2O4 및 ZrN이었다. 실시예 9∼12의 MgAl2O4의 함유율은, 15 중량％ 이상이었다. 비교예 11의 MgAl2O4의 함유율은, 15 중량％ 미만이었다.
실시예 9∼12에서는, 700℃에 있어서의 체적 저항률은 1.0×108 Ω·㎝ 이상이고, 상대 에칭 레이트는 0.5 이하이고, 600℃에 있어서의 열 전도율은 15 W/m·K 이상이었다. 실시예 9∼10에서는, 600℃에 있어서의 열 전도율은 30 W/m·K 이상이었다. 실시예 11∼12에서는, 상대 에칭 레이트는 0.35 이하였다. 실시예 9∼12의 상대 밀도는, 99.5％ 이상(상세하게는, 99.7％ 이상)이었다.
<실시예 13∼17>
실시예 13∼17에서는, 실질적인 원료 중의 MgO 및 Al2O3의 양은 동일하다. 표 1 중의 ZrO2의 양은, 전술한 볼 밀의 볼에 기인하는 불순물 ZrO2와는 별도로 원료에 첨가된 ZrO2의 양이다. 전술한 바와 같이, 실시예 13에서는, 상기 시판의 Al2O3 분말이 원료에 첨가되어 있고, 실시예 14∼17에서는, 원료의 AlN을 대기 하 900℃에서 일부 산화시켜 생성한 Al2O3이 원료에 포함되어 있다. 또한, 실시예 13∼17의 소성 온도는 1700℃이다.
실시예 13∼17의 MgO의 물질량은, 원료에 첨가된 상기 Al2O3 및 AlN의 분말에 불가피하게 불순물로서 포함되어 있는 Al2O3(즉, 불순물 Al2O3)의 합계 물질량보다 많고, 소성에 의해 AlN에 고용되는 것에 더하여, Al2O3과 반응하여 MgAl2O4가 되었다. 이 때문에, 실시예 13∼17의 복합 소결체의 구성상은, AlN, MgAl2O4 및 ZrN이었다. 실시예 13∼17의 MgAl2O4의 함유율은, 15 중량％ 이상이었다.
실시예 13∼17에서는, 700℃에 있어서의 체적 저항률은 1.0×108 Ω·㎝ 이상이고, 상대 에칭 레이트는 0.5 이하이고, 600℃에 있어서의 열 전도율은 15 W/m·K 이상이었다. 실시예 13∼17의 상대 밀도는, 99.5％ 이상(상세하게는, 99.7％ 이상)이었다. 실시예 13∼14로부터, 첨가물은 MgAl2O4에 한정되지 않고, Al2O3과 MgO의 혼합물이어도 좋고, 또한 Al2O3은 원료 AlN을 산화시킴으로써 생성되어도 좋은 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 14∼17로부터, 원료 중에 0.5∼2.0 중량부의 ZrO2를 첨가한 경우라도, 생성되는 복합 소결체의 특성에 부여하는 영향은 거의 없는 것을 알 수 있다.
<실시예 18∼19>
실시예 18∼19에서는, 원료 중의 MgAl2O4의 양은 실시예 7과 동일하고, MgO의 양은 실시예 7보다 적다. 또한, 실시예 18∼19의 소성 온도는, 실시예 7과 마찬가지로 1700℃이다. 실시예 18∼19의 복합 소결체의 구성상은, 실시예 7과 마찬가지로, AlN, MgAl2O4 및 ZrN이었다. 실시예 18∼19의 MgAl2O4의 함유율은, 15 중량％ 이상이었다.
실시예 18∼19에서는, 700℃에 있어서의 체적 저항률은, 1.0×108 Ω·㎝ 이상이고, 상세하게는, 1.0×109 Ω·㎝ 이상이었다. 실시예 18∼19에서는, 상대 에칭 레이트는 0.35 이하이고, 600℃에 있어서의 열 전도율은 20 W/m·K 이상이었다. 실시예 18∼19의 상대 밀도는, 99.5％ 이상(상세하게는, 99.7％ 이상)이었다.
실시예 19에서는, 원료에 첨가된 MgO의 물질량은, AlN의 분말에 불가피하게 불순물로서 포함되어 있는 Al2O3(즉, 불순물 Al2O3)의 물질량보다 적다. 또한, 실시예 18에서는, 원료에 첨가된 MgO의 물질량은, 0이다. 그러나, 실시예 18∼19에서는, 비교예 6과는 다르게, 원료에 첨가된 MgAl2O4의 물질량이 비교적 많기 때문에, 복합 소결체의 특성에 대한 불순물 Al2O3의 영향이 작다고 생각된다. 따라서, 복합 소결체에 포함되는 MgAl2O4의 격자 정수는, 이론값인 8.083 Å로부터 거의 변화하지 않고, 복합 소결체의 체적 저항률은, 비교예 6에 비해서 저하하지 않았다고 생각된다.
<실시예 1∼19>
실시예 1∼19의 복합 소결체에 있어서의 MgAl2O4의 함유율은, 15 중량％∼70 중량％였다. 또한, 실시예 1∼19의 복합 소결체의 개기공률은, 0.05％ 미만이었다. 실시예 1∼19의 복합 소결체의 상대 밀도는, 99.5％ 이상(상세하게는, 99.7％ 이상)이었다.
<구성상의 비교>
도 3 및 도 4는 각각, 비교예 4 및 실시예 2의 복합 소결체에 대해서, 구성상을 상기 X선 회절 장치에 의해 동정하였을 때의 X선 회절 패턴을 나타낸다. 비교예 4에서는, 2θ=32°, 35°및 49°근방에 있어서, 비정질에 의한 산란광에 대응하는 헤일로가 나타나고 있다. 상기 비정질은, 원료 중의 AlN과 잉여 MgO(즉, AlN에 고용되지 않는 MgO)가 소성에 의해 반응하여 생성된 MgAlON 등이라고 생각된다. 비교예 4의 복합 소결체에서는, 상기 비정질을 포함함으로써 체적 저항률 및 열 전도율의 저하가 생기고 있다고 생각된다. 한편, 실시예 2에서는, 비교예 4와 같은 헤일로는 나타나지 않고, Mg 성분은 안정된 MgAl2O4 결정상으로서 복합 소결체 내에 존재하고 있다. 이 때문에, 실시예 2의 복합 소결체에서는, 높은 체적 저항률 및 열 전도율이 실현된다고 생각된다.
도 5 및 도 6은 각각, 비교예 3 및 실시예 6의 복합 소결체에 대해서, FE-EPMA(전계 방출형 전자선 마이크로 애널라이저)에 의해 얻은 Mg의 원소 맵핑상(배율 3000배)이다. 원소 맵핑상은, 농도에 따라, 적·주황·황·황록·녹·청·남으로 분류되어 있고, 적이 가장 고농도, 남이 가장 저농도, 흑은 제로를 나타낸다. 그러나, 도 5 및 도 6은 모노크롬으로 표시되어 있기 때문에, 이하에 도 5 및 도 6의 본래의 색에 대해서 설명한다. 도 5의 비교예 3에서는, 바탕색이 남색∼청색이고, 하나의 점형의 부분이 황록색∼적색이었다. 상기 점형의 부분은 MgO에 대응하고, 바탕색의 부분은 AlN에 고용된 Mg에 대응한다. 도 6의 실시예 6에서는, 바탕색이 남색∼청색이고, 복수의 섬형의 부분이 황록색∼적색이었다. 상기 복수의 섬형의 부분은 MgAl2O4에 대응하고, 바탕색의 부분은 AlN에 고용된 Mg에 대응한다.
이상에 설명한 바와 같이, 전술한 복합 소결체는, AlN과, MgAl2O4를 갖는다. 복합 소결체의 개기공률은, 0.1％ 미만이다. 복합 소결체의 상대 밀도는, 99.5％ 이상이다. 복합 소결체에 있어서의 AlN 및 MgAl2O4의 합계 함유율은, 95 중량％ 이상 100 중량％ 이하이다. 복합 소결체에 있어서의 MgAl2O4의 함유율은, 15 중량％ 이상 70 중량％ 이하이다. 이와 같이, 상기 복합 소결체에서는, MgAl2O4가 높은 함유율(15 중량％ 이상)과, 높은 상대 밀도(99.5％ 이상)를 양립시킬 수 있다. 이에 의해, 높은 플라즈마 내식성, 높은 체적 저항률 및 높은 열 전도율을 갖는 고밀도의 복합 소결체를 제공할 수 있다.
구체적으로는, 100 중량％의 AlN을 포함하는 소결체(즉, AlN으로 이루어지는 소결체)의 플라즈마 에칭 레이트를 1로 한 경우, 상기 복합 소결체의 플라즈마 에칭 레이트(즉, 상대 에칭 레이트)는 0.5 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 복합 소결체에 있어서, 높은 플라즈마 내식성을 실현할 수 있다. 상기 상대 에칭 레이트는, 보다 바람직하게는 0.35 이하이다.
복합 소결체의 700℃에 있어서의 체적 저항률은, 7.0×107 Ω·㎝ 이상인 것이 바람직하다. 이에 의해, 복합 소결체를 통한 전류의 누설을 방지 또는 억제할 수 있다. 상기 체적 저항률은, 보다 바람직하게는 1.0×108 Ω·㎝ 이상이고, 더욱 바람직하게는 3.0×108 Ω·㎝ 이상이다.
복합 소결체의 600℃에 있어서의 열 전도율은, 15 W/m·K 이상인 것이 바람직하다. 이에 의해, 복합 소결체를 통한 기판(9)의 가열을 효율적으로, 또한, 장소에 따른 온도 변동을 작게 억제하여 행할 수 있다. 상기 열 전도율은, 보다 바람직하게는 20 W/m·K 이상이고, 더욱 바람직하게는 30 W/m·K 이상이다.
전술한 바와 같이, 복합 소결체에 있어서의 구성 결정상으로서의 MgO의 함유율은, 실질적으로 0 중량％인 것이 바람직하다. 전술한 비교예 8과 다른 실시예로부터도 알 수 있듯이, 이에 의해, 복합 소결체에 있어서의 MgO의 함유율이 0 중량％보다 큰 경우에 비해서, 복합 소결체의 체적 저항률을 높게 할 수 있다.
복합 소결체에서는, MgAl2O4의 격자 정수는, 8.075 Å 이상인 것이 바람직하다. 이와 같이, MgAl2O4 중의 MgO의 비율을 높게 함으로써, 전술한 비교예 6과 다른 실시예로부터도 알 수 있듯이, 복합 소결체의 체적 저항률을 높게 할 수 있다.
복합 소결체에서는, AlN에 Mg가 고용되어 있는 것이 바람직하다. 이에 의해, 복합 소결체의 체적 저항률을 높게 할 수 있다.
전술한 바와 같이, 복합 소결체는, 높은 플라즈마 내식성, 높은 체적 저항률 및 높은 열 전도율을 갖기 때문에, 반도체 제조 장치에 있어서 사용되는 반도체 제조 장치 부재에 적합하다. 복합 소결체는, 특히, 하이 파워 에칭 장치 등의 고출력 반도체 제조 장치에 있어서 사용되는 반도체 제조 장치 부재에 적합하다. 상기 복합 소결체를 이용하여 작성되는 반도체 제조 장치 부재의 적합한 일례로서, 전술한 서셉터(1)를 들 수 있다. 서셉터(1)는, 전술한 바와 같이, 복합 소결체를 이용하여 작성된 본체부(21)와, 본체부(21)의 내부에 배치되는 저항 발열체(22) 및 내부 전극(23)을 구비한다.
전술한 바와 같이, 복합 소결체의 제조 방법은, AlN과, Mg 및 Al을 포함하는 첨가물을 혼합한 혼합 분말을 미리 정해진 형상의 성형체로 성형하는 공정(단계 S11)과, 상기 성형체를 핫 프레스 소성하여 AlN 및 MgAl2O4를 포함하는 복합 소결체를 생성하는 공정(단계 S12)을 포함한다. 단계 S11에 있어서, 혼합 분말에 있어서의 AlN 및 첨가물의 합계 함유율은, 95 중량％ 이상 100 중량％ 이하이다. 또한, 혼합 분말은, MgO 환산으로 5 중량％∼18 중량％의 Mg와, Al2O3 환산으로 10 중량％∼44 중량％의 Al을 포함한다. 이에 의해, 높은 플라즈마 내식성, 높은 체적 저항률 및 높은 열 전도율을 갖는 복합 소결체를 적합하게 제조할 수 있다. 또한, 전술한 바와 같이, 고밀폐성의 핫 프레스 다이스를 이용하여 핫 프레스 소성을 행함으로써, Mg의 휘발을 억제하여, 고밀도의 복합 소결체를 적합하게 제조할 수 있다.
전술한 바와 같이, 단계 S11에 있어서, 첨가물은 MgAl2O4 및 MgO를 포함하는 것이 바람직하다. 실시예 1∼12, 19로부터도 알 수 있듯이, 이에 의해, 전술한 복합 소결체를 용이하게 제조할 수 있다.
또한, 단계 S11에 있어서, 첨가물은 MgO 및 Al2O3을 포함하는 것이 바람직하다. 실시예 13∼17로부터도 알 수 있듯이, 이 경우도, 전술한 복합 소결체를 용이하게 제조할 수 있다.
전술한 복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조에서는 여러 가지 변형이 가능하다.
예컨대, 전술한 복합 소결체에 있어서의 구성 결정상으로서의 MgO의 함유율은, 0 중량％보다 커도 좋다.
복합 소결체 내의 MgAl2O4의 격자 정수는, 8.075 Å 미만이어도 좋다.
복합 소결체로서는, AlN에 Mg는 고용하지 않아도 좋다.
100 중량％의 AlN을 포함하는 소결체의 플라즈마 에칭 레이트를 1로 한 경우, 전술한 복합 소결체의 플라즈마 에칭 레이트는 0.5보다 커도 좋다.
복합 소결체의 700℃에 있어서의 체적 저항률은, 7.0×107 Ω·㎝ 미만이어도 좋다.
복합 소결체의 600℃에 있어서의 열 전도율은, 15 W/m·K 미만이어도 좋다.
복합 소결체의 제조 방법에서는, 상기 첨가물은 반드시 MgO를 포함하고 있을 필요는 없고, 첨가물에 있어서의 MgO의 함유율은, 실질적으로 0 중량％여도 좋다.
서셉터(1)에서는, 저항 발열체(22) 및 내부 전극(23) 중 한쪽만이 마련되어도 좋다. 내부 전극(23)은, 정전 척용의 전극이어도 좋다. 또는, 서셉터(1)에서는, 플라즈마 처리용의 RF 전극인 내부 전극(23)에 더하여, 정전 척용의 전극도 본체부(21)의 내부에 배치되어도 좋다.
서셉터(1)에서는, 본체부(21)의 하면(212)의 중앙부로부터 하방으로 연장되는 대략 기둥형의 샤프트부가 마련되어도 좋다.
서셉터(1)에서는, 본체부(21)의 일부[예컨대, 본체부(21)의 상면(211)만, 또는, 본체부(21)의 표면 전체만]가, 전술한 복합 소결체에 의해 제작되어 있어도 좋다. 이 경우, 본체부(21)의 다른 부분은, 상기 복합 소결체와는 상이한 재료(예컨대, MgAl2O4를 실질적으로 포함하지 않는 AlN 소결체)에 의해 형성된다.
전술한 복합 소결체는, 서셉터(1) 이외에도, 반도체 제조 장치에 마련되는 다른 반도체 제조 장치 부재(예컨대, 링, 돔 등)의 제작에 이용되어도 좋다. 또한, 상기 복합 소결체에 의해 반도체 제조 장치 이외의 장치에서 사용되는 부재가 제작되어도 좋다. 예컨대, 복합 소결체는, 반도체 기판 이외의 기판을 지지하는 서셉터의 제작에 이용되어도 좋고, 대상물을 가열하는 세라믹 히터의 제작에 이용되어도 좋다.
상기 실시형태 및 각 변형예에 있어서의 구성은, 서로 모순하지 않는 한 적절하게 조합되어도 좋다.
발명을 상세하게 묘사하여 설명하였지만, 이미 서술한 설명은 예시적이고 한정적인 것이 아니다. 따라서, 본 발명의 범위를 일탈하지 않는 한, 다수의 변형이나 양태가 가능하다고 할 수 있다.
본 발명은 반도체 제조 장치에 관한 분야, 예컨대, 반도체 기판을 지지하는 서셉터의 제조에 이용 가능하다.
1 서셉터
9 기판
21 본체부
22 저항 발열체
23 내부 전극
211 (본체부의) 상면
S11∼S12 단계

Claims (12)

  1. 복합 소결체로서,
    질화알루미늄과,
    스피넬을 포함하고,
    개기공률은 0.1％ 미만이고,
    상대 밀도는 99.5％ 이상이고,
    상기 복합 소결체에 있어서의 상기 질화알루미늄 및 상기 스피넬의 합계 함유율은 95 중량％ 이상 100 중량％ 이하이고,
    상기 복합 소결체에 있어서의 상기 스피넬의 함유율은 15 중량％ 이상 70 중량％ 이하인 것인, 복합 소결체
  2. 제1항에 있어서,
    상기 복합 소결체에 있어서의 구성 결정상(相)으로서의 산화마그네슘의 함유율은 실질적으로 0 중량％인 것인, 복합 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 스피넬의 격자 정수는 8.075 옹스트롬 이상인 것인, 복합 소결체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 질화알루미늄에 마그네슘이 고용(固溶) 되어 있는 것인, 복합 소결체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    100 중량％의 질화알루미늄을 포함하는 소결체의 플라즈마 에칭 레이트를 1로 한 경우, 상기 복합 소결체의 플라즈마 에칭 레이트는 0.5 이하인 것인, 복합 소결체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    700℃에 있어서의 체적 저항률은 7.0×107 Ω·㎝ 이상인 것인, 복합 소결체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    600℃에 있어서의 열 전도율은 15 W/m·K 이상인 것인, 복합 소결체.
  8. 반도체 제조 장치에 있어서 사용되는 반도체 제조 장치 부재로서,
    제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 복합 소결체를 이용하여 제작되는 반도체 제조 장치 부재.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 복합 소결체를 이용하여 제작되며, 상면에 반도체 기판이 배치되는 판형의 본체부와,
    상기 본체부의 내부에 배치되는 저항 발열체와,
    상기 본체부의 내부에서 상기 저항 발열체와 상기 본체부의 상기 상면 사이에 배치되는 내부 전극
    을 포함하는, 반도체 제조 장치 부재.
  10. 복합 소결체의 제조 방법으로서,
    a) 질화알루미늄과, 마그네슘 및 알루미늄을 포함하는 첨가물을 혼합한 혼합 분말을 미리 정해진 형상의 성형체로 성형하는 공정과,
    b) 상기 성형체를 핫 프레스 소성하여 질화알루미늄 및 스피넬을 포함하는 복합 소결체를 생성하는 공정을 포함하고,
    상기 a) 공정에 있어서, 상기 혼합 분말에 있어서의 상기 질화알루미늄 및 상기 첨가물의 합계 함유율은 95 중량％ 이상 100 중량％ 이하이고,
    상기 혼합 분말은,
    산화마그네슘 환산으로 5 중량％ 이상 18 중량％ 이하의 마그네슘과,
    산화알루미늄 환산으로 10 중량％ 이상 44 중량％ 이하의 알루미늄
    을 포함하는 것인, 복합 소결체의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 첨가물은 스피넬 및 산화마그네슘을 포함하는 것인, 복합 소결체의 제조 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 첨가물은 산화마그네슘 및 산화알루미늄을 포함하는 것인, 복합 소결체의 제조 방법.
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