JP2023116214A

JP2023116214A - 電極埋設部材、およびその製造方法

Info

Publication number: JP2023116214A
Application number: JP2022018891A
Authority: JP
Inventors: 耕平三矢; Kohei Mitsuya
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 2022-02-09
Filing date: 2022-02-09
Publication date: 2023-08-22

Abstract

【課題】接続部材や緩衝部材の劣化が起きにくく、端子構造の強度が低下しにくい電極埋設部材、およびその製造方法を提供する。【解決手段】電極埋設部材１００であって、セラミックス焼結体からなる平板状の基体１１０と、前記基体１１０に埋設された電極１２０と、前記電極１２０に電気的に接続され、前記基体１１０に埋設された接続部材１３０と、前記電極１２０に電気を供給する端子１４０と、前記接続部材１３０および前記端子１４０の間に配置される緩衝部材１５０と、前記緩衝部材１５０および前記端子１４０を固定するロウ材１６０と、を備え、前記ロウ材１６０は、Ａｕを主成分とし、表層にＦｅを４ａｔｏｍｓ％以上含む。【選択図】図１

Description

本発明は、電極埋設部材、およびその製造方法に関する。

従来、半導体製造装置用の部材としてセラミックス焼結体に電極が埋設されたサセプタ－、静電チャックまたはセラミックスヒータ等の電極埋設部材が提案されている。

特許文献１には、導電部材にロウ材によって接合され、導電部材の平均線膨張係数以上の大きさの平均線膨張係数を有する第１の金属部材と、第１の金属部材より平均線膨張係数が大きい一又は複数の第２の金属部材と、第２の金属部材に接合され、第２の金属部材より平均線膨張係数が大きい金属端子とを含み、長期間使用してもセラミックス基材や導電部材にクラックが入ることを防止できるセラミックス構造体が開示されている。

特開２０１９－１８２６８３号公報

特許文献１が示すように、従来は電極埋設部材を構成する部材の線膨張係数に着目し、緩衝部材を間に介在させてロウ付けすることが行われてきた。すなわち力学的な観点から端子構造のクラック抑制がなされてきた。

しかしながら、これらの構造を有する電極埋設部材を実際のプロセスで使用すると、環境からの酸素によって接続部材や緩衝部材の表面から内部へ酸化が進行し、これらの部材自身の強度劣化を引き起こしていた。すなわち化学的な腐食により強度劣化が生じていた。その結果、端子構造の強度が劣化し、端子の脱落や電気的な接触不良が生じていた。そこで、このような不具合を抑制できる端子構造が要望されていた。

本発明者らは、ロウ材に所定量以上のＦｅを含有させることで、電極埋設部材を酸素の存在する環境で使用しても接続部材や緩衝部材の劣化が起きにくく、端子構造の強度が低下しにくいことを見出し、本発明を完成させた。

すなわち、本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、接続部材や緩衝部材の劣化が起きにくく、端子構造の強度が低下しにくい電極埋設部材、およびその製造方法を提供することを目的とする。

（１）上記の目的を達成するため、本発明の電極埋設部材は、電極埋設部材であって、セラミックス焼結体からなる平板状の基体と、前記基体に埋設された電極と、前記電極に電気的に接続され、前記基体に埋設された接続部材と、前記電極に電気を供給する端子と、前記接続部材および前記端子の間に配置される緩衝部材と、前記緩衝部材および前記端子を固定するロウ材と、を備え、前記ロウ材は、Ａｕを主成分とし、表層にＦｅを４ａｔｏｍｓ％以上含むことを特徴としている。

このように、ロウ付け後のロウ材の表層にＦｅを４ａｔｏｍｓ％以上含むことにより、接続部材や緩衝部材の酸化が抑制される。その結果、接続部材や緩衝部材の強度劣化が抑制され、端子構造の強度が維持される。

（２）また、本発明の電極埋設部材において、前記ロウ材は、表面にＦｅの酸化物が形成されていることを特徴としている。

このように、ロウ材の表面にＦｅの酸化物が形成されていることにより、接続部材や緩衝部材の酸化がより抑制される。

（３）また、本発明の電極埋設部材において、前記ロウ材は、前記ロウ材の表面に垂直な断面のＥＰＭＡ分析またはＥＤＸ分析によるＯとＦｅの特性Ｘ線の強度比において、前記ロウ材の表層での値が前記ロウ材の内部での値の２倍以上であることを特徴としている。

このように、ロウ材の表面に垂直な断面のＥＰＭＡ分析またはＥＤＸ分析によるＯとＦｅの特性Ｘ線の強度比において、ロウ材の表層での値がロウ材の内部での値の２倍以上であることにより、接続部材や緩衝部材の酸化がより抑制される。

（４）また、本発明の電極埋設部材において、前記緩衝部材は、Ｆｅを含むことを特徴としている。

このように、緩衝部材がＦｅを含むことにより、ロウ材にＦｅが含まれない場合であっても、ロウ付け時にＦｅがロウ材に溶出して、結果的にロウ付け後のロウ材にＦｅが含まれることとなり、酸化膜等の原料とすることができる。

（５）また、本発明の電極埋設部材において、前記緩衝部材は、前記接続部材側に配置される第１の緩衝部材と、前記端子側に配置される第２の緩衝部材を含み、前記第２の緩衝部材は、Ｆｅを主成分とすることを特徴としている。

このように、Ｆｅを主成分とする第２の緩衝部材を使用することにより、ロウ材にＦｅが含まれない場合であっても、ロウ付け後のロウ材に十分な量のＦｅが含まれることとなる。

（６）また、本発明の電極埋設部材の製造方法は、電極埋設部材の製造方法であって、セラミックス焼結体からなる平板状の基体と、前記基体に埋設された電極と、前記電極に電気的に接続され、前記基体に埋設された接続部材と、を備え、前記接続部材の一方の主面の少なくとも一部が露出する端子穴が穿設された電極埋設部材前駆体を準備する準備工程と、緩衝部材および端子を準備し、前記緩衝部材および前記端子を前記電極埋設部材前駆体の前記端子穴に配置する配置工程と、Ａｕを主成分とするロウ材を準備し、前記端子穴に配置された前記緩衝部材および前記端子を前記ロウ材を用いてロウ付けして固定するロウ付け工程と、を含み、前記ロウ付け工程後の前記ロウ材が表層にＦｅを４ａｔｏｍｓ％以上含むように、前記配置工程で準備する前記緩衝部材の成分および大きさもしくは前記ロウ材に接触する面積が調整され、または前記ロウ付け工程で準備する前記ロウ材の成分が調整されることを特徴としている。

このように、ロウ付け工程後のロウ材に表層にＦｅを４ａｔｏｍｓ％以上含むように、配置工程で準備する緩衝部材の成分および大きさもしくはロウ材に接触する面積が調整され、またはロウ付け工程で準備するロウ材の成分が調整されることで、電極埋設部材の使用中にロウ材の表面（外部環境との境界）にＦｅの酸化膜が形成され、接続部材や緩衝部材の酸化が抑制される。その結果、接続部材や緩衝部材の強度劣化が抑制され、端子構造の強度が維持される。

本発明によれば、接続部材や緩衝部材の劣化が起きにくく、端子構造の強度が低下しにくい電極埋設部材を構成することができる。

実施形態に係る電極埋設部材の一例を示す断面図である。図１の電極埋設部材の端子構造を拡大して示した部分断面図である。実施形態に係る電極埋設部材の変形例の端子構造を拡大して示した部分断面図である。実施形態に係る電極埋設部材の製造方法の一例を示すフローチャートである。実施形態に係る電極埋設部材の製造方法の一例を示すフローチャートである。（ａ）～（ｄ）それぞれ実施形態に係る電極埋設部材の製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。（ａ）～（ｃ）それぞれ実施形態に係る電極埋設部材の製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。実施例および比較例の製造条件および測定結果を示す表である。

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。なお、構成図において、各構成要素の大きさは概念的に表したものであり、必ずしも実際の寸法比率を表すものではない。

［実施形態］
［電極埋設部材の構成］
まず、本実施形態に係る電極埋設部材の構成を説明する。図１は、実施形態に係る電極埋設部材の一例を示す断面図である。また、図２は、図１の電極埋設部材の端子構造を拡大して示した部分断面図である。本実施形態に係る電極埋設部材１００は、基体１１０と、電極１２０と、接続部材１３０と、端子１４０と、緩衝部材１５０と、ロウ材１６０とを備える。電極埋設部材１００は、ヒーター、静電チャック等に適用される。

基体１１０は、セラミックス焼結体からなり、平板状に形成され、一方の主面に基板を載置する載置面１１２を有する。基体１１０の材質は、用途に応じて様々な材料を使用することができる。例えば、ＡｌＮ、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＳｉＣなどを使用することができる。また、基体１１０の形状は、円板状、多角形状、楕円状など、様々な形状にすることができる。

電極１２０は、基体１１０に埋設される。電極１２０は、Ｍｏ、Ｗなどで形成することができる。電極１２０は、ワイヤーを織り込んだメッシュで形成されることが好ましい。また、メッシュを形成するワイヤーは、線径が０．０２ｍｍ以上０．１５ｍｍ以下であることが好ましい。このように、十分に細いワイヤーで電極１２０を構成することで、焼結時にワイヤーに圧裂が生じる虞をより低減することができ、また、電極１２０の上部のセラミックスを薄い絶縁層として構成しても、絶縁層にクラックを生じさせる虞をより低減させることができる。

基体１１０は、複数の電極を備えていてもよい。例えば、ヒーター用電極と静電吸着用電極とを備えることで、電極埋設部材１００は、ヒーター付静電チャックとして使用できる。

接続部材１３０は、電極１２０に電気的に接続され、基体１１０に埋設される。これにより、接続部材１３０を介して電極１２０に電気を供給できる。接続部材１３０は、Ｍｏ、Ｗなどで形成することができる。

接続部材１３０の厚みは、０．２ｍｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましい。０．２ｍｍより小さい場合、基体１１０に端子１４０を接続するための端子穴１４２を穿設する際に、破損する虞が増大する。５ｍｍより大きい場合、接続部材１３０は基体１１０に埋設されているため、基体１１０のセラミックスとの焼成時の収縮率の差や使用時の熱膨張率の差によって、基体１１０にクラックが入る虞が増大する。

端子１４０は、図示しない外部電源と接続され、電極１２０に電気を供給する。端子１４０は、Ｎｉなどで形成することができる。端子１４０は、ロウ材１６０によって電極１２０、接続部材１３０、または緩衝部材１５０と電気的に接続されると共に、固定される。

緩衝部材１５０は、接続部材１３０および端子１４０の間に配置される。接続部材１３０および端子１４０の間に配置されるとは、電極埋設部材１００の接続部材１３０の下面より下側かつ端子１４０の上端より上側の領域に緩衝部材１５０が配置されることをいう。接続部材１３０の下面と緩衝部材１５０の上面の間、および緩衝部材１５０の下面と端子１４０の上端の間は、それぞれロウ材１６０が存在することが好ましい。

緩衝部材１５０は、例えば、Ｗ、Ｍｏ、コバール、インバー、スーパーインバー、ニレジストなどで形成することができる。緩衝部材１５０の厚みは、０．２ｍｍ以上２ｍｍ以下であることが好ましい。

接続部材１３０と緩衝部材１５０は、同一の材料で構成されてもよい。このようにすることで、接続部材１３０は基体１１０に埋設されて焼成されるため脆化しているが、接続部材１３０と緩衝部材１５０との膨張率差はほとんどないので、接続部材１３０に応力が働きにくくなるため、接続部材１３０が破損しにくくなる。一方、緩衝部材１５０と端子１４０間では膨張係数差があるものの、ロウ付け時には緩衝部材１５０は位置が固定されず流動的であるため、緩衝部材１５０と端子１４０間の応力は、発生しにくくなる。これにより、力学的な観点から端子構造のクラック抑制を図ることができる。

接続部材１３０と緩衝部材１５０は、異なる材料で構成されてもよい。この場合、接続部材１３０、緩衝部材１５０、および端子１４０の線膨張係数を順に大きくすることが好ましい。このようにすることで、力学的な観点から端子構造のクラック抑制を図ることができる。線膨張係数を順に大きくするとは、２つの部材の線膨張係数が等しい場合を含む。

図３は、実施形態に係る電極埋設部材１００の変形例の端子構造を拡大して示した部分断面図である。図３に示されるように、緩衝部材１５０は、接続部材１３０側に配置される第１の緩衝部材１５１と、端子１４０側に配置される第２の緩衝部材１５２を含んで構成されることが好ましい。この場合、接続部材１３０、第１の緩衝部材１５１、第２の緩衝部材１５２、および端子１４０の線膨張係数を順に大きくすることが好ましい。これにより、力学的な観点から端子構造のクラック抑制を図ることができる。

また、緩衝部材１５０が第１の緩衝部材１５１と第２の緩衝部材１５２を含んで構成される場合、接続部材１３０と第１の緩衝部材１５１を同一の材料で構成して、第１の緩衝部材１５１、第２の緩衝部材１５２、および端子１４０の線膨張係数を順に大きくしてもよい。

ロウ材１６０は、緩衝部材１５０および端子１４０を固定する。ロウ材１６０は、接続部材１３０、端子１４０、または緩衝部材１５０間を相互に電気的に接続する。

ロウ材１６０は、Ａｕを主成分とし、表層にＦｅを４ａｔｏｍｓ％以上含む。これにより、電極埋設部材１００の使用中にロウ材１６０の表面（外部環境との境界）にＦｅの酸化膜が形成されやすく、または、Ｆｅが選択的に酸素と結合されるため、接続部材１３０や緩衝部材１５０の酸化が抑制される。その結果、接続部材１３０や緩衝部材１５０の強度劣化が抑制され、端子構造の強度が維持される。

ロウ材１６０がＡｕを主成分とするとは、ロウ材１６０に含まれるＡｕの濃度が８０ｗｔ％以上であることをいう。また、ロウ材１６０が表層にＦｅを４ａｔｏｍｓ％以上含むとは、ロウ付け後のロウ材１６０の表層（ロウ材１６０の表面から２０μｍ以下の領域）のロウ材１６０に含まれる金属Ｆｅ換算の濃度が４ａｔｏｍｓ％以上であることをいう。これにより、電極埋設部材１００の使用中にロウ材１６０の表面にＦｅの酸化膜がより形成されやすくなる。

ロウ材１６０に含まれるＦｅは、ロウ付け前にロウ材１６０に添加されていてもよい。これにより、所定量のＦｅをロウ材１６０に含ませることが容易になる。ロウ付け前にロウ材１６０にＦｅを添加する場合、他の部材からのＦｅの溶出を考慮しない状況であるときは、例えば、内割で０．１６ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下の所定の濃度となるように添加することが好ましい。

また、ロウ材１６０に含まれるＦｅは、ロウ付け時にロウ材１６０に他の部材から溶出され、ロウ付け後にロウ材１６０に含まれるようにしてもよい。ロウ付け時にロウ材１６０に溶出されたＦｅであっても、電極埋設部材１００の使用中のＦｅの酸化膜の形成や、酸素との選択的な結合は同様に起こるためである。

ロウ付け時にロウ材１６０にＦｅが溶出されるように構成する場合、ロウ材１６０に元々含まれ、または添加されるＦｅの量は０であり、ロウ付け後のロウ材１６０に含まれるＦｅの全量が他の部材から溶出されたＦｅとなるように構成してもよい。また、狙いとする量より少ない量のＦｅが含まれ、または添加され、他の部材から溶出されたＦｅによって不足量が補われるように構成してもよい。

ロウ付け時にロウ材１６０にＦｅが溶出されるように構成する場合、Ｆｅを供給する他の部材は、緩衝部材１５０であることが好ましい。すなわち、緩衝部材１５０は、Ｆｅを含むことが好ましい。このように、緩衝部材１５０がＦｅを含むことにより、ロウ材１６０にＦｅが含まれない場合であっても、ロウ付け時にＦｅがロウ材に溶出して、結果的にロウ付け後のロウ材１６０にＦｅが含まれることとなり、酸化膜等の原料とすることができる。この場合、ロウ付け後のロウ材１６０に狙いとする量のＦｅが含まれるようにするため、緩衝部材１５０に含まれるＦｅの濃度、緩衝部材１５０の大きさ、ロウ材１６０に接触する面積等を調整する必要がある。緩衝部材１５０をＦｅを含む構成にする場合、緩衝部材１５０は、例えば、Ｆｅを添加したＷ、Ｆｅを添加したＭｏのほかコバール、インバー、スーパーインバー、ニレジストなどのＮｉを含有した合金で形成することができる。Ｎｉを含有するとＦｅのロウ材への溶出が容易化するためである。

ロウ付け時にロウ材１６０にＦｅが溶出されるように構成する場合であって、緩衝部材１５０が第１の緩衝部材１５１と第２の緩衝部材１５２を含んで構成される場合、第２の緩衝部材は、Ｆｅを主成分とすることが好ましい。このように、Ｆｅを主成分とする第２の緩衝部材を使用することにより、ロウ材にＦｅが含まれない場合であっても、ロウ付け後のロウ材１６０に十分な量のＦｅが含まれることとなる。また、ロウ付け時にロウ材１６０にＦｅが溶出されるように構成する場合は、ロウ付け後のロウ材１６０に含まれるＦｅの濃度が部分によって異なることとなるが、端子１４０側に配置される第２の緩衝部材１５２がＦｅを主成分とした材料で構成されることにより、ロウ材１６０の表面近くの部分により多くのＦｅが含まれることとなるため、より適切に酸化膜等の原料とすることができる。第２の緩衝部材１５２をＦｅを主成分とする構成にする場合、第２の緩衝部材１５２は、例えば、コバール、インバー、スーパーインバー、ニレジストなどのＮｉを含有した合金で形成することができる。

ロウ付け時にロウ材１６０にＦｅが溶出されるように構成する場合、Ｆｅを供給する他の部材は、ロウ付け時にほとんど全てがロウ材１６０に溶解するＦｅを含むまたはＦｅを主成分とする箔等の部材（Ｆｅ供給部材）であってもよい。これにより、緩衝部材１５０とは無関係に、ロウ材１６０の意図する領域のＦｅ濃度を高くすることができ、より適切に酸化膜等の原料とすることができる。Ｆｅ供給部材を使用する場合、その配置される位置は、どこであってもよい。例えば、第１の緩衝部材１５１の位置に配置されてもよいし、第２の緩衝部材１５２の位置に配置されてもよい。換言すると、Ｆｅ供給部材は、接続部材１３０と緩衝部材１５０の間に配置されてもよいし、緩衝部材１５０と端子１４０の間に配置されてもよい。これら以外の位置であってもよいが、Ｆｅ供給部材はある程度の大きさがあるため、これらの位置に配置することで製造が容易になる。

ロウ材１６０は、表面にＦｅの酸化膜を有することが好ましい。これにより、接続部材１３０や緩衝部材１５０の酸化がより抑制される。

ロウ材１６０は、表面に垂直な断面のＥＰＭＡ分析またはＥＤＸ分析によるＯ（酸素）とＦｅ（鉄）の特性Ｘ線の強度比において、ロウ材１６０の表層での値（特性Ｘ線スペクトルの比（Ｏの強度／Ｆｅの強度））がロウ材１６０の内部での値の２倍以上であることが好ましい。これにより、接続部材１３０や緩衝部材１５０の酸化がより抑制される。ロウ材１６０の表層とは、ロウ材１６０の表面から２０μｍ以下の領域をいい、ロウ材１６０の内部とは、ロウ材１６０の表面から１００μｍ以上離間した領域をいう。

本発明の電極埋設部材１００は、接続部材１３０や緩衝部材１５０の劣化が起きにくく、端子構造の強度が低下しにくい。その結果、端子１４０の脱落や電気的な接触不良が生じにくくなる。

［電極埋設部材の製造方法］
次に、本実施形態に係る電極埋設部材の製造方法を説明する。図４および図５は、本発明の実施形態に係る電極埋設部材の製造方法の一例を示すフローチャートである。本発明の実施形態に係る電極埋設部材の製造方法は、図４に示すように、準備工程ステップＳ１、配置工程ステップＳ２、およびロウ付け工程ステップＳ３を備えている。

また、準備工程ステップＳ１は詳述すると、図５に示すように、成形体形成工程ステップＴ１、脱脂工程ステップＴ２、電極等準備工程ステップＴ３、積層体形成工程ステップＴ４、焼成工程ステップＴ５、および端子穴等加工工程ステップＴ６を備えている。なお、以下では成形体を積層して製造する成形体ホットプレス法による製造方法を説明するが、本発明はロウ付け工程ステップＳ３後のロウ材に含まれるＦｅ濃度が重要であるため、これを調整できる方法であれば、各工程は別の方法に置き換えてもよい。

図６（ａ）～（ｄ）および図７（ａ）～（ｃ）は、それぞれ本発明の実施形態に係る電極埋設部材の製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。図６および図７は、図１の電極埋設部材を製造する場合について示している。まずは、準備工程ステップＳ１を詳述した、成形体形成工程ステップＴ１から端子穴等加工工程ステップＴ６について説明する。

成形体形成工程ステップＴ１では、セラミックス原料粉から複数のセラミックス成形体１１、１２を形成する。なお、図６ではセラミックス成形体は２の部材に分かれているが、設計に応じて３以上であってもよい。例えば、セラミックス原料粉にバインダ、可塑剤、分散剤などの添加剤を適宜添加して混合して、スラリーを作製し、スプレードライ法等により顆粒（造粒粉）を造粒後、加圧成形して複数のセラミックス成形体１１、１２を形成することができる。セラミックス原料粉は、電極埋設部材の用途に応じて様々な材料を使用することができる。例えば、ＡｌＮ、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＳｉＣなどを使用することができる。セラミックス原料粉には、必要に応じて焼結助剤となる粉末が添加されてもよい。

セラミックス原料粉は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは９６％以上、より好ましくは９８％以上である。また、セラミックス原料粉末の平均粒径は、好ましくは０．１μｍ以上１．０μｍ以下である。

混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。また、成形方法としては、例えば、一軸加圧成形や冷間静水等方圧加圧（ＣＩＰ：Cold Isostatic Pressing）法などの公知の方法を用いればよい。なお、セラミックス成形体を形成する方法は、加圧成形に限らず、例えば、グリーンシート積層、または鋳込み成形であっても適用が可能であり、これらを適宜脱脂、またはさらに仮焼する工程により、セラミックス成形体を製造することができる。また、粉末ホットプレス法により積層体を形成してもよい。

複数のセラミックス成形体１１、１２は、成形後、機械加工により成形体の形状が整えられてもよい。また、図６（ｂ）に示されるように、セラミックス成形体１２の片面（他のセラミックス成形体１１との接合面）に、電極１２０および接続部材１３０の形状に合わせた形状の凹部が形成されてもよい。凹部はセラミックス成形体１１に設けられてもよいし、両方に設けられてもよい。機械加工は、脱脂後に行なってもよい。

脱脂工程ステップＴ２では、複数のセラミックス成形体１１、１２を所定の温度以上、所定の時間以上脱脂処理して複数のセラミックス脱脂体２１、２２を作製する。セラミックス成形体１１、１２は、例えば、４００℃以上８００℃以下の温度で熱処理され、セラミックス脱脂体２１、２２となる。脱脂時間は、１時間以上１２０時間以下であることが好ましい。脱脂には、大気炉または窒素雰囲気炉を用いることができるが、バインダの不要な成分を除去するためには大気炉の方が好ましい。

電極等準備工程ステップＴ３では、ＭｏやＷなどで形成され、所定の形状に裁断された電極１２０、およびＭｏやＷなどで形成された所定の形状に加工された接続部材１３０を準備する。

積層体形成工程ステップＴ４では、準備した電極１２０、接続部材１３０、および複数のセラミックス脱脂体２１、２２を組み合わせて、平板状に形成され、電極１２０および接続部材１３０が埋設された図６（ｃ）に示される積層体３０を形成する。

焼成工程ステップＴ５では、形成された積層体３０を、主面（載置面）に垂直方向に一軸加圧焼成して図６（ｄ）に示される焼成体４０を得る。加圧する力は、１ＭＰａ以上であることが好ましい。また、焼成温度や焼成時間は、基体の材料であるセラミックスの種類によって異なるが、例えば、基体をＡｌＮで形成する場合、１５００℃以上２０００℃以下であることが好ましい。焼成時間は、例えば、１時間以上１２時間以下であることが好ましい。焼成雰囲気は、例えば、窒素や不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。これにより、熱処理後の複数のセラミックス脱脂体２１が焼結してセラミックス焼結体となり、これらが一体化され、電極１２０および接続部材１３０が埋設された焼成体４０が得られる。

端子穴等加工工程ステップＴ６は、焼成体４０に研削、研磨等の加工をして外形を所定の形状にし、載置面１１２の表面粗さを所定の範囲にすることで、図７（ｂ）に示される電極埋設部材前駆体５０を作製する。また、焼成体４０の裏面側より端子位置に接続部材１３０に到達するまで所定の形状の端子穴１４２を穿設する。

なお、脱脂工程ステップＴ２と、積層体形成工程ステップＴ４との間に、仮焼工程を設けてもよい。仮焼工程を設ける場合、セラミックス脱脂体を仮焼してセラミックス仮焼体を作製する。これにより、電極埋設部材の外形や電極および接続部材の埋設位置などの寸法精度をより高くすることができる。仮焼時間や仮焼温度は、基体の材料であるセラミックスの種類によって異なるが、例えば、基体をＡｌＮで形成する場合、１２００℃以上１７００℃以下の温度で、０．５時間以上１２時間以下仮焼することが好ましい。仮焼雰囲気は、窒素や不活性ガス雰囲気であることが好ましいが、真空などの雰囲気であってもよい。仮焼工程を設ける場合、機械加工は仮焼工程の後に行なってもよい。

以上の例に示した工程により、準備工程ステップＳ１の、セラミックス焼結体からなる平板状の基体１１０と、基体１１０に埋設された電極１２０と、電極１２０に電気的に接続され、基体１１０に埋設された接続部材１３０と、を備え、接続部材１３０の一方の主面の少なくとも一部が露出する端子穴１４２が穿設された電極埋設部材前駆体５０を準備することができる。次に、配置工程ステップＳ２およびロウ付け工程ステップＳ３を説明する。

配置工程ステップＳ２は、緩衝部材１５０および端子１４０を準備し、緩衝部材１５０および端子１４０を電極埋設部材前駆体５０の端子穴１４２に配置する。配置される緩衝部材１５０は、箔のように薄いものであってもよい。また、緩衝部材１５０に加えて箔を配置してもよい。

準備する緩衝部材１５０は、接続部材１３０側に配置される第１の緩衝部材１５１と、端子１４０側に配置される第２の緩衝部材１５２を含んで構成されてもよい。配置される第１の緩衝部材１５１または第２の緩衝部材１５２は、箔のように薄いものであってもよい。また、第１の緩衝部材１５１および第２の緩衝部材１５２に加えて箔を配置してもよい。

ロウ付け工程ステップＳ３は、Ａｕを主成分とするロウ材１６０を準備し、端子穴１４２に配置された緩衝部材１５０および端子１４０をロウ材１６０を用いてロウ付けして固定することで、図７（ｃ）に示される電極埋設部材１００が作製される。

本発明の製造方法では、ロウ付け工程ステップＳ３後のロウ材１６０が表層にＦｅを４ａｔｏｍｓ％以上含むように、配置工程ステップＳ２で準備する緩衝部材１５０の成分および大きさもしくはロウ材に接触する面積が調整され、またはロウ付け工程ステップＳ３で準備するロウ材１６０の成分が調整される。このとき、ロウ付け時にほとんど全てがロウ材１６０に溶解するＦｅを含むまたはＦｅを主成分とする箔等のＦｅ供給部材を配置してロウ付けを行なってもよい。緩衝部材１５０に含まれるＦｅの濃度、緩衝部材１５０の大きさ、ロウ材に接触する面積等を調整する場合、例えば、ロウ材に接触する面積は大きい方が好ましく、厚みは薄い方が好ましい。しかし、ロウ付け後のロウ材１６０に含まれるＦｅの全量を緩衝部材１５０から溶出されたＦｅとなるように構成する場合、緩衝部材１５０の厚みが薄過ぎると、多くがロウ材に溶解してしまいロウ付け後に緩衝部材としての役割を果たせなくなる場合がある。そのため、このように構成する場合、厚みは０．２ｍｍ以上２ｍｍ以下とすることが好ましい。また、主面の端部の角はＣ面にすることが好ましく、Ｃ０．５ｍｍ以上にすることが好ましい。また、緩衝部材１５０は、ロウ材１６０のぬれ性が高いことが好ましく、Ｒａ１μｍ以上に粗面化することがより好ましい。Ｆｅ供給部材を使用する場合、厚みが薄過ぎると、溶出するＦｅの量が不足する場合がある。そのため、Ｆｅ供給部材の厚みは０．０５ｍｍ以上２ｍｍ未満とすることが好ましい。

このようにすることで、実際のプロセスで使用中に接続部材１３０や緩衝部材１５０の劣化が起きにくく、端子構造の強度が低下しにくい、端子１４０の脱落や電気的な接触不良が生じにくくなる電極埋設部材１００を製造することができる。

［実施例および比較例］
（実施例１）
５ｗｔ％Ｙ_２Ｏ_３を添加したＡｌＮを主成分とするセラミックス原料粉を用いて、ＣＩＰ成形(圧力１ｔｏｎ／ｃｍ^２)し、成形体のインゴットを得た。これを機械加工することで、直径３４０ｍｍ、厚み２０ｍｍのセラミックス成形体、および直径３４０ｍｍ、厚み１０ｍｍのセラミックス成形体を成形した。そして、厚み２０ｍｍのセラミックス成形体の一方の面に、成形体の中心を共有し、電極を収納するための直径３００ｍｍ、深さ０．１ｍｍの凹部を設けた。さらに、端子を形成する所定の位置に、接続部材を収納するための直径８．５ｍｍ、深さ０．２５ｍｍの凹部を設けた。

次に、セラミックス成形体を、５５０℃、１２時間脱脂して、セラミックス脱脂体を作製した。次に、直径２９４ｍｍのモリブデン製のモリブデンメッシュ（線径０．１ｍｍ、平織り、メッシュサイズ♯５０）を所定の形状に裁断し、電極を準備した。また、Ｗ製のペレットからφ８ｍｍ×０．２ｍｍtのサイズの接続部材を２つ作製した。次に、凹部を設けたセラミックス脱脂体の凹部に接続部材および電極を載置し、もう一方のセラミックス脱脂体で挟み、電極埋設部材前駆体を作製した。

次に、電極埋設部材前駆体をホットプレス炉に載置して、８００℃から１５００℃まで１４時間の熱処理を行なった。次に、電極埋設部材前駆体の主面（載置面）に垂直な方向に１０ＭＰａの力を加えつつ、１８００℃、２時間、１軸ホットプレス焼成した。このようにして、電極および接続部材が埋設された基体を焼成した。

その後、全面に研削、研磨加工を行ない、総厚２０ｍｍ、絶縁層厚み１．０ｍｍ、表面粗さをＲａ０．４μｍのウェハ載置面を形成した。セラミックス基体裏面側より端子位置に接続部材に到達するまで穴径φ５．５ｍｍの平底穴加工を行なった。

次に、ＢＡｕ－４ロウ材にＦｅを添加し、Ｆｅを１ｗｔ％含有するＡｕ－Ｎｉ系ロウ材を準備した。露出した接続部材底面に準備したＡｕ－Ｎｉ系ロウ材を介して直径５ｍｍ、厚み２ｍｍのＷ製の緩衝部材と直径５ｍｍ長さ５０ｍｍの円柱状Ｎｉ製給電端子を設置し、真空炉により１０５０℃でＡｕ－Ｎｉ系ロウ材によるロウ付けを行ない、電極埋設部材を完成させた。このようにして、実施例１の電極埋設部材を作製した。

（実施例２）
実施例２は、実施例１で使用したＷ製の緩衝部材に代わり、直径５ｍｍ、厚み２ｍｍのＷ製の第１の緩衝部材および直径５ｍｍ、厚み２ｍｍのコバール製の第２の緩衝部材を用いた。第２の緩衝部材は、ロウ材に接触する面積を大きくするため端子側の主面の端部の角をＣ０．５ｍｍに加工し、また、ロウ材と緩衝部材のぬれ性の向上のため表面をＲａ４μｍに粗面化加工を行なった。また、Ｆｅを１ｗｔ％含有するＡｕ－Ｎｉ系ロウ材に代わり、Ｆｅを添加していないＢＡｕ－４ロウ材を用いた。それ以外は実施例１と同様の条件で実施例２の電極埋設部材を作製した。

（実施例３）
実施例３は、実施例１で使用したＷ製の緩衝部材に代わり、直径５ｍｍ、厚み２ｍｍのＦｅを１ｗｔ％含有するＷ製の緩衝部材を用いた。緩衝部材は、実施例２の第２の緩衝部材と同様の加工を行なった。また、Ｆｅを１ｗｔ％含有するＡｕ－Ｎｉ系ロウ材に代わり、Ｆｅを添加していないＢＡｕ－４ロウ材を用いた。それ以外は実施例１と同様の条件で実施例３の電極埋設部材を作製した。

（実施例４）
実施例４は、実施例１で使用したＷ製の緩衝部材に代わり、直径５ｍｍ、厚み２ｍｍのＦｅを１ｗｔ％含有するＷ製の第１の緩衝部材および直径５ｍｍ、厚み２ｍｍのコバール製の第２の緩衝部材を用いた。第２の緩衝部材は、実施例２と同様の加工を行なった。また、Ｆｅを１ｗｔ％含有するＡｕ－Ｎｉ系ロウ材に代わり、Ｆｅを添加していないＢＡｕ－４ロウ材を用いた。それ以外は実施例１と同様の条件で実施例４の電極埋設部材を作製した。

（実施例５）
実施例５は、実施例１で使用したＷ製の緩衝部材に代わり、直径５ｍｍ、厚み２ｍｍのＭｏ製の第１の緩衝部材および直径５ｍｍ、厚み２ｍｍのコバール製の第２の緩衝部材を用いた。第２の緩衝部材は、実施例２と同様の加工を行なった。また、Ｆｅを１ｗｔ％含有するＡｕ－Ｎｉ系ロウ材に代わり、Ｆｅを添加していないＢＡｕ－４ロウ材を用いた。それ以外は実施例１と同様の条件で実施例５の電極埋設部材を作製した。

（実施例６）
実施例６は、実施例１で使用したＷ製の接続部材に代わり、Ｍｏ製の接続部材を埋設して焼成した。また、実施例１で使用したＷ製の緩衝部材に代わり、直径５ｍｍ、厚み２ｍｍのＭｏ製の第１の緩衝部材および直径５ｍｍ、厚み２ｍｍのコバール製の第２の緩衝部材を用いた。第２の緩衝部材は、実施例２と同様の加工を行なった。また、Ｆｅを１ｗｔ％含有するＡｕ－Ｎｉ系ロウ材に代わり、Ｆｅを添加していないＢＡｕ－４ロウ材を用いた。それ以外は実施例１と同様の条件で実施例６の電極埋設部材を作製した。

（実施例７）
実施例７は、実施例１で使用したＷ製の緩衝部材に代わり、第１の緩衝部材として直径５ｍｍ、厚み０．１ｍｍのコバール製の箔を配置し、第２の緩衝部材として直径５ｍｍ、厚み２ｍｍのＷ製の緩衝部材を配置してロウ付けを行なった。また、Ｆｅを１ｗｔ％含有するＡｕ－Ｎｉ系ロウ材に代わり、Ｆｅを添加していないＢＡｕ－４ロウ材を用いた。それ以外は実施例１と同様の条件で実施例７の電極埋設部材を作製した。

（実施例８）
実施例８は、実施例１で使用したＷ製の緩衝部材に代えてニレジスト製の緩衝部材を配置してロウ付けを行なった。緩衝部材は、実施例２の第２の緩衝部材と同様の加工を行なった。また、Ｆｅを１ｗｔ％含有するＡｕ－Ｎｉ系ロウ材に代わり、Ｆｅを添加していないＢＡｕ－４ロウ材を用いた。それ以外は実施例１と同様の条件で実施例８の電極埋設部材を作製した。

（比較例１）
比較例１は、実施例１で使用したＦｅを１ｗｔ％含有するＡｕ－Ｎｉ系ロウ材に代わり、Ｆｅを添加していないＢＡｕ－４ロウ材を用いた。それ以外は実施例１と同様の条件で比較例１の電極埋設部材を作製した。

（比較例２）
比較例２は、実施例１で使用したＷ製の緩衝部材と端子の間に直径５ｍｍ、厚み０．０３ｍｍのコバール製の箔を配置してロウ付けを行なった。また、Ｆｅを１ｗｔ％含有するＡｕ－Ｎｉ系ロウ材に代わり、Ｆｅを添加していないＢＡｕ－４ロウ材を用いた。それ以外は実施例１と同様の条件で比較例２の電極埋設部材を作製した。

［性能評価］
（温度サイクル試験）
端子と外部電源を接続し、電力を負荷し、電極埋設部材の載置面の表面温度を６５０℃まで加熱し、２時間保持後、２００℃に冷却するサイクルを２０回繰り返した。温度サイクル試験は、大気にさらされる環境で行なった。

（引張強度試験）
温度サイクル試験後、強度試験機に電極埋設部材の基体を固定し端子を垂直に引張り、破断する強度を測定した。

（ロウ材の組成分析）
電極埋設部材を載置面の中心および接続部材の中心を通る垂直な断面で切断し、接続部材、電極、緩衝部材、およびロウ材の断面を露出させ研磨後、ＥＰＭＡにてロウ材の組成分析を行なった。具体的には、ＥＰＭＡ装置で断面を１０００倍に拡大し、断面の元素マッピングを行った。検出する元素はＦｅ、Ｏとした。なお、ロウ材の組成分析は、ＥＤＸ・ＳＥＭ装置で行なうこともできる。

また、分析箇所から測定される特性Ｘ線スペクトルから、（Ｏの強度／Ｆｅの強度）を測定し、Ｆｅの酸化度合いを評価した。評価する領域はロウ材表層（表面から２０μｍ以下の領域）とロウ材の内部（表面から１００μｍ以上離間した領域）の所定の範囲（１００μｍ～１２０μｍ）の約２０μｍ正方の領域とした。

（表面のＦｅ酸化物の厚み測定）
温度サイクル試験後、ロウ材断面をＳＥＭ観察（１０００倍）し、表面の酸化物の厚みを測定した。１視野について５か所測定し平均した値を厚みとした。厚みが１μｍ以上形成されているものは、Ｆｅの酸化物が形成され、１μｍ未満または測定困難な場合はなしと判定した。

図８は、実施例および比較例の製造条件および測定結果を示す表である。実施例１～８は、比較例１および２と比較して、熱サイクル試験後の端子強度が高く維持されていることが確認された。

実施例１～８は、ロウ材の表層の組成分析において、Ｆｅを４ａｔｏｍｓ％以上含んでいた。これに対し、比較例１は、検出限界以下となり、Ｆｅを含んでいなかったと評価できる。また、比較例２は、Ｆｅの含有量が３．５ａｔｏｍｓ％であり、基準に満たなかった。断面の観察において、実施例７および比較例２のコバール製の箔は、いずれもほとんど全て溶けていた。一方、比較例２は、ロウ材の表層に含まれるＦｅの含有量が基準に満たなかった。これは、比較例２のコバール製の箔の厚みが薄過ぎたためと考えられる。比較例１および２は、ロウ材にＦｅを含まなかった、またはＦｅの含有量が少なかったことで、熱サイクル試験の過程で接続部材または緩衝部材が劣化して、端子強度が弱くなったと推測される。なお、実施例１～８は、熱サイクル後のロウ材の表面にＦｅの酸化膜が確認された。

また、特性Ｘ線スペクトルの比（Ｏの強度／Ｆｅの強度）は、実施例１～８のロウ材の表層の値はいずれもロウ材の内部の値より大きく、その差は内部の値の２倍以上であった。また、比較例２ではその値が１．４倍であった。このことからも、実施例の電極埋設部材は熱サイクル後のロウ材の表面にＦｅの酸化膜が形成されていることが確認された。

以上の結果によって、本発明の電極埋設部材は、接続部材や緩衝部材の劣化が起きにくく、端子構造の強度が低下しにくいため、端子の脱落や電気的な接触不良が生じにくくなることが確かめられた。また、本発明の製造方法は、このような電極埋設部材を製造できることが確かめられた。

本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形および均等物に及ぶことはいうまでもない。また、各図面に示された構成要素の構造、形状、数、位置、大きさ等は説明の便宜上のものであり、適宜変更しうる。

１１、１２セラミックス成形体
２１、２２セラミックス脱脂体
３０積層体
４０焼成体
５０電極埋設部材前駆体
１００電極埋設部材
１１０基体
１１２載置面
１２０電極
１３０接続部材
１４０端子
１４２端子穴
１５０緩衝部材
１５１第１の緩衝部材
１５２第２の緩衝部材
１６０ロウ材

Claims

電極埋設部材であって、
セラミックス焼結体からなる平板状の基体と、
前記基体に埋設された電極と、
前記電極に電気的に接続され、前記基体に埋設された接続部材と、
前記電極に電気を供給する端子と、
前記接続部材および前記端子の間に配置される緩衝部材と、
前記緩衝部材および前記端子を固定するロウ材と、を備え、
前記ロウ材は、Ａｕを主成分とし、表層にＦｅを４ａｔｏｍｓ％以上含むことを特徴とする電極埋設部材。
前記ロウ材は、表面にＦｅの酸化物が形成されていることを特徴とする請求項１記載の電極埋設部材。
前記ロウ材は、前記ロウ材の表面に垂直な断面のＥＰＭＡ分析またはＥＤＸ分析によるＯとＦｅの特性Ｘ線の強度比において、前記ロウ材の表層での値が前記ロウ材の内部での値の２倍以上であることを特徴とする請求項２記載の電極埋設部材。
前記緩衝部材は、Ｆｅを含むことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の電極埋設部材。
前記緩衝部材は、前記接続部材側に配置される第１の緩衝部材と、前記端子側に配置される第２の緩衝部材を含み、
前記第２の緩衝部材は、Ｆｅを主成分とすることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の電極埋設部材。
電極埋設部材の製造方法であって、
セラミックス焼結体からなる平板状の基体と、前記基体に埋設された電極と、前記電極に電気的に接続され、前記基体に埋設された接続部材と、を備え、前記接続部材の一方の主面の少なくとも一部が露出する端子穴が穿設された電極埋設部材前駆体を準備する準備工程と、
緩衝部材および端子を準備し、前記緩衝部材および前記端子を前記電極埋設部材前駆体の前記端子穴に配置する配置工程と、
Ａｕを主成分とするロウ材を準備し、前記端子穴に配置された前記緩衝部材および前記端子を前記ロウ材を用いてロウ付けして固定するロウ付け工程と、を含み、
前記ロウ付け工程後の前記ロウ材が表層にＦｅを４ａｔｏｍｓ％以上含むように、前記配置工程で準備する前記緩衝部材の成分および大きさもしくは前記ロウ材に接触する面積が調整され、または前記ロウ付け工程で準備する前記ロウ材の成分が調整されることを特徴とする電極埋設部材の製造方法。