JP5367778B2

JP5367778B2 - 窒化アルミニウム接合体

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Publication number: JP5367778B2
Application number: JP2011176513A
Authority: JP
Inventors: 亮誉服部
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2005-12-27
Filing date: 2011-08-12
Publication date: 2013-12-11
Anticipated expiration: 2026-12-21
Also published as: JP2012031058A; EP1803696A1; CN1990426A; KR20070069030A; JP4921150B2; KR100847498B1; EP1803696B1; TW200732272A; CN100506752C; TWI308908B; US20070144667A1; JP2007176792A

Description

本発明は、窒化アルミニウム接合体及びその製造方法に関する。更に詳しくは、半導体製造装置の構成部品である複数の窒化アルミニウム部材同士を接合した接合体、及びその製造方法に関する。

従来、窒化アルミニウム部材同士を接合する場合、例えば、固相接合を用いることがある。固相接合は、窒化アルミニウム部材間に接合材を介在させずに固相の状態で接合を行う方法である（例えば、特許文献１参照）。

また、窒化アルミニウム質セラミックスからなる複数の基材間に、窒化アルミニウム質セラミックスと融材とを含有する接合剤を設けたのち、所定温度に加熱しながら荷重を加えて接合体を製造する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。

これらの接合技術を用いて、発熱体を有する加熱装置や電極を有する静電チャック等を構成部品とする半導体製造装置が製造されている。

特開平８−１３２８０号公報特許第３６０４８８８号公報

しかしながら、前記従来の固相接合においては、良好な接合状態を得るには、接合温度を１８５０℃以上という高温に設定する必要があったため、窒化アルミニウム部材が接合により変形するおそれがあった。

また、加熱装置や静電チャックの製造過程において固相接合を行う場合は、高い接合温度によって、発熱体や電極が変質したり、体積抵抗率が変化したりするおそれがあった。その結果、加熱装置の均熱性低下や静電チャックの吸着力の低下を招くおそれがあった。また、接合面の平面度を非常に良好にする必要があるため、コストアップの要因となるだけでなく、接合部の形状も限られていた。

さらに、前記特許文献２に開示された接合方法では、明細書中［００６１］に示すように、基材と接合剤を加熱すると共に、接合面に直交する方向に加圧する必要があった。

そこで、本発明は、更に低い接合温度でも良好な接合状態を得ることができ、かつ、製造工程において加圧の必要がない窒化アルミニウム接合体、及びその製造方法を提供することを目的としている。

前記目的を達成するために、本発明に係る窒化アルミニウム接合体は、窒化アルミニウムを含む棒状の取付体と、窒化アルミニウムを含み、前記取付体の先端部が支持穴に螺合された被取付体と、これらの取付体と被取付体との当接部のうち、少なくとも、前記螺合によって取付体が圧接力を受ける圧接部に形成され、前記取付体及び被取付体を接合する接合層とを備え、該接合層は、窒素、酸素、アルミニウム、カルシウムを含み、希土類元素の含有量が１５重量％未満であることを特徴とする。

前記接合層は、窒素を１５〜３０重量％、酸素を１０〜３５重量％、アルミニウムを２０〜５５重量％、カルシウムを５〜２０重量％含むことが好ましい。

前記取付体を、内方に貫通孔を有する円筒状に形成する一方、前記被取付体に、支持穴の底面に連通する挿通孔を形成することにより、取付体の貫通孔を前記被取付体の挿通孔に連通させることが好ましい。

前記取付体及び被取付体は、３００℃〜８００℃の高温状態で使用することが出来る。

前記被取付体は、半導体製造装置の加熱装置を構成する部材であり、取付体は、管状部材であることが好ましい。

本発明に係る窒化アルミニウム接合体の製造方法は、窒化アルミニウムを含む棒状の取付体、及び窒化アルミニウムを含む被取付体の少なくともいずれかに接合材を塗布するステップと、前記取付体を被取付体の支持穴に螺合させて、前記取付体を前記接合材を介して被取付体に圧接させるステップと、前記取付体、接合材及び被取付体を１５００℃以下の接合温度で加熱することにより、取付体を接合層を介して被取付体に接合させるステップとを有し、前記接合材は、酸化カルシウムアルミニウム、又は、酸化カルシウム及び酸化アルミニウムを含み、希土類元素が５重量％未満である融材と、窒化アルミニウム粉末とを含むことにより、取付体と被取付体との当接部のうち、少なくとも、前記螺合によって取付体が被取付体から圧接力を受ける圧接部を接合層を介して互いに接合させる方法である。

前記製造方法において、昇温速度０．５〜１０．０℃／分により前記接合温度まで昇温することが好ましい。

前記取付体と被取付体との当接部のうち、少なくとも、前記螺合によって圧接力を受ける圧接部の平均表面粗さが０．４〜１．６μｍであることが好ましい。

本発明に係る窒化アルミニウム接合体及び製造方法によれば、複数の取付体を同時に被取付体に接合させることができる。従来、窒化アルミニウムを含む取付体と被取付体とを接合する手段は、主に固相接合や液相接合であった。また、前記特許文献２について説明したように、従来のセラミックス同士の接合では加圧工程が必要であったため、複数の取付体を同時に被取付体に接合させることは困難であった。しかし、本発明によれば、複数の取付体を同時に被取付体に接合させることができる。

また、取付体が細い棒状のもの、例えば、細長い円柱状や円筒状の場合は、従来は取付体を被取付体に荷重を加えて押しつけることが困難であった。しかし、本発明によれば、取付体と被取付体との当接部のうち、少なくとも、螺合によって取付体が圧接力を受ける圧接部に接合層を形成する。即ち、本発明では、螺合による圧接力を利用して接合するため、取付体に荷重を加えて押しつけることは必要なくなり、取付体が細い棒状のものやであっても、効率的に窒化アルミニウム接合体を製造することができる。

また、前記接合材は、窒化アルミニウムを含むため、窒化アルミニウムに対して接着力が高く、取付体を確実に被取付体に接合することができる。

さらに、前記取付体と被取付体との当接部のうち、少なくとも、前記螺合によって取付体が圧接力を受ける部位に接合層を設けている。このため、接合層を設ける部位、即ち圧接部における面粗度が大きい場合でも、この接合面に形成された微少な凹凸内に接合層が入り込んで、取付体と被取付体とを確実に結合することができる。また、前記接合層は、取付体を被取付体に螺合させることにより、取付体と被取付体とで前記接合層を挟み込んで圧接力を加えるため、取付体と被取付体との間の気密性が向上する。

さらに、取付体に形成された貫通孔と被取付体の挿通孔とは連通していることが好ましい。この場合には、取付体から被取付体に、ヘリウムガス等の流体を送給することができる。また、前記接合材によって、支持穴と取付体の先端部とを確実にシールすることができる。

そして、本発明に係る窒化アルミニウム接合体の製造方法によれば、接合温度を１５００℃以下という低温に設定するため、半導体製造装置の加熱装置における発熱体が変質せず、体積抵抗率も接合時にほとんど変化しないため、加熱装置として優れた性能を発揮する。また、接合時に取付体を被取付体に対して加圧する必要がないため、取付体を被取付体に組み付ける作業を簡素化することができる。また、窒化アルミニウム接合体を製造する設備に加圧装置を設ける必要がなくなるため、一般的な電気炉や常圧焼成炉でも窒化アルミニウム接合体を製造することが可能となる。

なお、前記圧接部の平均表面粗さを０．４〜１．６μｍとすることにより、接合材が溶融又は軟化して、前記圧接部の表面に形成された凹凸を埋めるため、取付体と被取付体との接合強度を向上させることができる。

本発明の実施形態による窒化アルミニウム接合体を示す断面図である。本発明の他の実施形態による窒化アルミニウム接合体を示す断面図である。本発明の実施形態による半導体製造装置の加熱装置を示す断面図である。本発明の更に他の実施形態による窒化アルミニウム接合体を示す断面図である。本発明の更に他の実施形態による窒化アルミニウム接合体を示す断面図である。本発明の更に他の実施形態による窒化アルミニウム接合体を示す断面図である。本発明の更に他の実施形態による窒化アルミニウム接合体を示す断面図である。本発明の更に他の実施形態による窒化アルミニウム接合体を示す断面図である。

以下、本発明の実施形態による窒化アルミニウム接合体及びその製造方法について説明する。

［接合材］
本発明の実施形態による接合材は、融材と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末とを含んでおり、窒化アルミニウムを含む取付体及び被取付体同士の接合に好適に用いることができる。

接合材は、融材を１０〜９０重量％、窒化アルミニウム粉末を１０〜９０重量％含むことが好ましい。このような融材と窒化アルミニウム粉末の配合によれば、窒化アルミニウムを含む取付体及び被取付体と接合材との熱膨張差を小さくでき、接合部分に適量の融材を残すことができる。そのため、接合部分の強度や気密性を向上することができる。接合材は、融材を８０〜４０重量％、窒化アルミニウム粉末を２０〜６０重量％含むことがより好ましい。なお、窒化アルミニウム粉末にＹ，Ｙｂ，Ｓｍ，Ｃｅのような希土類元素が含まれていても良い。

［融材］
融材は、酸化カルシウムアルミニウム（Ｃａ_xＡｌ_yＯ_z）、又は、酸化カルシウム（ＣａＯ）及び酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）を含む。即ち、融材は、少なくとも酸化カルシウムアルミニウムを含んでいるか、あるいは、酸化カルシウムと酸化アルミニウムの両方を含んでいる。そのため、融材は、酸化カルシウムアルミニウムだけを含む、酸化カルシウムアルミニウムと酸化カルシウムを含む、酸化カルシウムアルミニウムと酸化アルミニウムを含む、酸化カルシウムアルミニウムと酸化カルシウムと酸化アルミニウムを含む、酸化カルシウムと酸化アルミニウムを含むことが好ましい。

また、融材は、酸化カルシウムアルミニウム（Ｃａ_xＡｌ_yＯ_z）として、Ｃａ₁₂Ａｌ₁₄Ｏ₃₃（ｘ＝１２、ｙ＝１４、ｚ＝３３）、又は、Ｃａ₃Ａｌ₂Ｏ₆（ｘ＝３、ｙ＝２、ｚ＝６）の少なくとも１つを含むことができる。即ち、融材は、酸化カルシウムアルミニウムとして、Ｃａ₁₂Ａｌ₁₄Ｏ₃₃だけを含んでもよく、Ｃａ₃Ａｌ₂Ｏ₆だけを含んでもよく、Ｃａ₁₂Ａｌ₁₄Ｏ₃₃とＣａ₃Ａｌ₂Ｏ₆の両方を含んでもよく、Ｃａ₁₂Ａｌ₁₄Ｏ₃₃やＣａ₃Ａｌ₂Ｏ₆に加えて、Ｃａ₁₂Ａｌ₁₄Ｏ₃₃やＣａ₃Ａｌ₂Ｏ₆以外の相の酸化カルシウムアルミニウムを含んでもよい。なお、融材中における希土類元素（Ｙ、Ｙｂ、ＣｅやＳｍ）の含有率は、融材全体量に対して５重量％未満である。なお、希土類元素が全く含まれていなくても良い。また、前記接合材は、接合工程における加圧力が加わる高温状態で気密性を有する。

［窒化アルミニウム接合体］
本実施形態に係る窒化アルミニウム接合体１は、図１に示すように、細長い円柱状（棒状）に形成された窒化アルミニウムを主成分とする取付体３と、支持穴５に取付体３の先端部３ａを螺合及び接合した窒化アルミニウムを主成分とする被取付体７と、被取付体７の支持穴５の底面９全体に配設された接合層１１とを備える。この接合層１１は、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）、アルミニウム（Ａｌ）、カルシウム（Ｃａ）を含み、希土類元素の含有量が１５重量％未満である。なお、接合層１１に含まれる希土類元素は、もともと接合材に含まれているか、また、接合される対象物である取付体３や被取付体７中の窒化アルミニウムに含まれている希土類元素が接合層１１に入り込む。また、希土類元素が全く含まれていなくても良い。

このような窒化アルミニウム接合体１は、１５００℃以下の低い接合温度によって得ることができるため、接合時における取付体３及び被取付体７の熱変形を抑制することができ、接合状態も良好である。また、接合層１１を介して、取付体３の先端面３ｂと被取付体７の支持穴５の底面９とが接合されている。この取付体３を被取付体７の支持穴５に螺合させた状態では、取付体３の先端面３ｂが底面９の接合層１１から、螺合による圧接力を受けている。また、取付体３の先端面３ｂと支持穴５の底面９とによって前記接合層１１が挟持され、該接合層１１が圧接力を受けている。このように、図１の窒化アルミニウム接合体１においては、先端面３ｂ及び支持穴５の底面９が圧接部となっている。従って、従来のように荷重を加えることなく、螺合による圧接力を利用して接合することができるため、接合作業を簡素化できる。取付体３および被取付体７の材質は窒化アルミニウムを主成分とし、Ｙ、Ｙｂ、ＣｅやＳｍのような希土類元素を含んでいても良い。

さらに、接合層１１は、窒素を１５〜３０重量％、酸素を１０〜３５重量％、アルミニウムを２０〜５５重量％、カルシウムを５〜２０重量％含むことが好ましい。このような接合層１１の組成により、接合部分の強度や気密性を向上できる。接合層１１は、例えば、化合物Ｎ−Ｏ−Ａｌ−Ｃａや、化合物Ｎ−Ｏ−Ａｌ−Ｃａ−Ｘ（Ｘは希土類元素）、酸化カルシウム、酸化アルミニウム、酸化カルシウムアルミニウム等を含むことが好ましい。

本実施形態に係る他の窒化アルミニウム接合体２１は、図２に示すように、細長い円筒状（棒状）に形成された取付体２３と、支持穴２５に取付体２３の先端部２３ａを螺合及び接合した被取付体２７と、被取付体２７の支持穴２５の底面２９に配設された接合層１１とを備える。この接合層１１は、前記図１で説明したものと同一の組成を有する。このような窒化アルミニウム接合体２１は、１５００℃以下の低い接合温度によって得ることができるため、接合時における取付体２３及び被取付体２７の熱変形を抑制することができ、接合状態も良好である。この場合においても、従来のように荷重を加えることなく、取付体２３及び被取付体２７で接合層１１を挟み込んで圧接しているため、窒化アルミニウム接合体２１の製造過程における接合工程を簡素化することができる。

また、取付体２３は、内部に貫通孔３１を有する略円筒状に形成されている。被取付体２７には支持穴２５が形成され、該支持穴２５には、底面２９に連通する挿通孔３３が形成されている。従って、挿通孔３３と貫通孔３１とは、互いに連通しているため、取付体２３の先端からＨｅガス等の流体が導入されると、この流体は、貫通孔３１から挿通孔３３に送給されるように構成されている。

図３は、本発明の実施形態による半導体製造装置の加熱装置を示す断面図である。この加熱装置４１は、被取付体である円盤状部材（プレート）４２と、取付体である管状部材（シャフト）４３と、これらの円盤状部材４２及び管状部材４３を接合する接合層１１とを備えており、円盤状部材４２及び管状部材４３は、ともに窒化アルミニウムを含んでいる。

円盤状部材４２の内部には、発熱体４５が埋設されている。該発熱体４５としては、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）等の抵抗発熱体を用いることができる。また、発熱体４５は、線状、コイル状、メッシュ状、シート状、バルク状等のものを用いることができる。

円盤状部材４２の上面は、半導体基板（ウェハ）が載置される載置面４２ａであり、該載置面４２ａの反対側の背面４２ｂには、管状部材４３が接合されている。具体的には、背面４２ｂには、円環状の凹部（支持穴）４６が形成されており、該凹部４６の内面に接合層１１が形成されている。そして、管状部材４３の先端４３ａが凹部４６に嵌合されており、この先端４３ａは前記接合層１１を介して凹部４６に嵌合及び接合されている。この場合においても、従来のように荷重を加えることなく、螺合による圧接力を利用して接合することができるため、接合体の製造過程における接合工程を簡素化することができる。なお、前記接合層１１は、前記図１及び図２で説明したものと同一の組成を有する。

また、管状部材４３の内周側には、給電部材４７が収納され、給電部材４７の端部４７ａは、発熱体４５の端子にろう付け等により電気的に接続されている。これにより、給電部材４７は、発熱体４５に電力を供給することができる。

また、本実施形態に係る他の窒化アルミニウム接合体について、図４〜図８を用いて説明する。

これらの窒化アルミニウム接合体５１，６１，７１，８１，９１は、貫通した支持穴５６を有する被取付体５３，６２，８３に対して、取付体であるネジ５２，８２を螺合すると共に、ネジ５２，８２と被取付体５３，６２，８３との当接部に接合層５７を形成している。以下、具体的に説明する。

図４に示す窒化アルミニウム接合体５１は、取付体であるネジ５２と、支持穴５６を有する被取付体５３と、ネジ５２及び被取付体５３の当接部に形成された接合層１１とを備えている。

ネジ５２は、頭部５４と該頭部５４の下部に設けられたネジ部５５とから一体形成されており、該ネジ部５５が被取付体５３のネジ穴５６に螺合されている。また、ネジ５２の螺合によって、ネジ５２の頭部５４の外周部下面５８は、被取付体５３の上面５９から上方に向かう圧接力を受けている。このように、外周部下面５８及び上面５９が圧接部となっている。

そして、接合層１１は、ネジ５２の外周部下面５８と被取付体５３の上面５９との間、及び、ネジ５２のネジ部５５の外周面と被取付体５３のネジ穴５６の内周面との間に形成されている。この接合層１１も、前記図１〜図３で説明したものと同一の組成を有する。

次いで、図５に示す窒化アルミニウム接合体６１においては、被取付体６２の上面に座繰り穴６４を形成し、該座繰り穴６４内にネジ５２の頭部５４を配置している。

この場合においても、ネジ５２の螺合によって、ネジ５２の頭部５４の外周部下面５８は、被取付体６２の座繰り穴６４の上面５９から上方に向かう圧接力を受けている。このように、外周部下面５８及び上面５９が圧接部となっている。接合層１１は、取付体であるネジ５２の頭部５４の外周部下面５８と被取付体６２の座繰り穴６４の上面５９との間、及び、ネジ５２のネジ部５５の外周面と被取付体６２のネジ穴５６の内周面との間に形成されている。この接合層１１も、前記図１〜図４で説明したものと同一の組成を有する。また、ネジ５２と被取付体６２とによって前記接合層１１が挟持されて圧接力を受けているため、窒化アルミニウム接合体６１の製造過程における接合工程を簡素化することができる。

図６に示す窒化アルミニウム接合体７１は、ネジ５２と被取付体５３と接合層５７とを備えている。この場合は、図４と比較して、ネジ部５５には接合層を形成させず、ネジ５２の頭部５４の外周部下面５８と被取付体５３の上面５９との間に接合層１１を形成させている。このように、外周部下面５８及び上面５９が圧接部となっている。この接合層１１も、前記図１〜図５で説明したものと同一の組成を有する。

また、図７と図８に示す窒化アルミニウム接合体８１，９１は、ネジ８２に軸方向に沿って貫通する貫通孔８６を設けている。

つまり、図７に示す窒化アルミニウム接合体８１は、図４の窒化アルミニウム接合体５１とほぼ同じ構成であるが、取付体であるネジ８２の径方向中心部には軸方向に沿って貫通孔８６が形成されている点が異なっている。また、図８に示す窒化アルミニウム接合体９１は、図６の窒化アルミニウム接合体７１とほぼ同じ構成であるが、取付体であるネジ８２の径方向中心部には軸方向に沿って貫通孔８６が形成されている点が異なっている。これらの窒化アルミニウム接合体８１，９１においても、ネジ８２の螺合によって、ネジ８２の頭部８４の外周部下面５８は、被取付体８３の上面５９から上方に向かう圧接力を受けている。また、窒化アルミニウム接合体８１，９１においては、ネジ８２と被取付体８３とによって接合層１１が圧接力を受けている。従って、従来のように荷重を加えることなく、螺合による圧接力を利用して接合することができるため、接合体の製造過程における接合工程を簡素化することができる。なお、図７，８における接合層１１も、前記図１〜図６で説明したものと同一の組成を有する。

これらの窒化アルミニウム接合体５１，６１，７１，８１，９１によれば、ネジ穴５６が被取付体５３，６２，８３の厚さ方向に貫通しているため、被取付体５３，６２，８３の厚さを、図１，２に示す被取付体７，２７よりも薄くすることができる。

［窒化アルミニウム接合体の製造方法］
本発明の実施形態による窒化アルミニウム接合体の製造方法について、図２を参照して説明する。

（接合材の塗布工程）
被取付体２７の支持穴２５の側面には、めねじが切ってある。まず、支持穴２５の底面２９から底面２９近傍の側面にかけて接合材を塗布する。また、支持穴２５の底面２９の平均表面粗さは、０．４〜１．６μｍである。

この接合材は、酸化カルシウムアルミニウム、又は、酸化カルシウム及び酸化アルミニウムを含み、希土類元素が５重量％未満である融材と、窒化アルミニウム粉末とを含んでいる。また、接合材は、塗布しやすいようにＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、エタノール等と混合して用いることができる。また、接合材をシート状に成形し、支持穴２５の底面２９に配置し、取付体２３と被取付体２７との間に挟んでもよい。接合材の量は均一となるようにし、５〜３５ｍｇ／ｃｍ²とすることが好ましい。より好ましい接合材の量は、１０〜３０ｍｇ／ｃｍ²である。なお、希土類元素の含有量が５重量％以上の融材を用いると、加熱工程で１５００℃以上の温度に加熱する必要が生じる可能性があり、接合体に変形が生じるなどの不具合が発生するおそれがある。

（取付体の螺合工程）
次いで、取付体２３の先端部２３ａを被取付体２７の支持穴２５に螺合させる。この先端部２３ａの外周には、おねじが切ってあり、被取付体２７の支持穴２５のめねじに螺合可能に形成されている。取付体２３を螺合させていき、先端部２３ａの先端面２３ｂが支持穴２５内の接合材に当接させる。このように、本実施形態においては、取付体２３を被取付体２７に対して加圧する必要がない。また、取付体２３の先端部２３ａの平均表面粗さは、０．４〜１．６μｍである。

なお、螺合の際、取付体２３には０．０１〜０．５Ｎｍのトルクをかけるのが好ましい。トルクが０．０１Ｎｍ未満の場合は、圧接力が不足して接合強度が下がるおそれがある。一方、トルクが０．５Ｎｍよりも大きくなる場合は、螺合によるトルクが取付体２３もしくは被取付体２７の材料強度を超え、変形が生じるおそれがある。

（加熱工程）
この状態で、取付体２３及び被取付体２７を窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中又は減圧雰囲気中に配置し、１５００℃以下の接合温度で加熱する。これによれば、低い接合温度で良好な接合状態を得ることができ、窒化アルミニウムを含む取付体及び被取付体の熱変形を小さくすることができる。接合温度は、１４００〜１５００℃であることがより好ましい。取付体２３や被取付体２７の大きさや形状にもよるが、１５００℃以下で５分〜３時間保持することが好ましい。

また、接合温度までは、昇温速度０．５〜１０．０℃／分で昇温することが好ましい。昇温速度が０．５℃／分未満であると、融材が結晶化して融点が上がり、接合性が悪くなるおそれがある。１０．０℃／分を越えると、熱応力に起因する破損や、歩留まりの低下を起こすおそれがある。

以上説明したように、本実施形態の窒化アルミニウム接合体の製造方法によれば、１５００℃以下の低い接合温度で、良好な接合状態を得ることができる。そのため、得られる窒化アルミニウム接合体は、接合状態が良好で、かつ、窒化アルミニウム焼結体の変形が小さい。しかも、接合温度が低いため、接合に必要なエネルギーを低減でき、接合後の再度の加工も不要とできることから、製造コストを大幅に低減できる。

以下に、本発明を実施例を通して更に具体的に説明する。

［実施例１］
実施例１を説明する。まず、本発明例１による窒化アルミニウム接合体について詳述する。

（窒化アルミニウム焼結体の作製工程）
最初に、窒化アルミニウム粉末９５重量％に、焼結助剤として酸化イットリウム５重量％を加え、ボールミルを用いて混合した。得られた混合粉末に、バインダを添加し、噴霧造粒法により造粒した。得られた造粒粉を金型成形及びＣＩＰにより板状成形体と管状成形体とを成形した。得られた板状成形体（被取付体）を窒素ガス中でホットプレス法により、管状成形体（取付体）を窒素ガス中で常圧焼成により１８６０℃で６時間焼成した。このホットプレス焼成によって、前記板状成形体は板状焼成体となり、管状成形体は管状焼成体となった。

次いで、前記板状焼成体には、めねじを有する支持穴を形成し、管状焼成体の先端部には、おねじを形成した。この支持穴は、管状焼成体の先端部を螺合させることができるように形成した。

（接合工程）
酸化カルシウム（ＣａＯ）５０重量％と酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）５０重量％からなる融材と、イットリウム（Ｙ）を５重量％含む窒化アルミニウム粉末とを、ＰＶＡおよびエタノールに混合させてペーストにした接合材を作成した。前記板状焼成体の支持穴の底面に、接合材の量が１４ｍｇ／ｃｍ²となるように接合材を均一に塗布した。

次いで、管状焼成体の先端部を、該先端部の先端面が接合材に当接するまで、板状焼成体の支持穴に螺合させた。この状態で、管状焼成体及び板状焼成体を窒素ガス中に配置し、接合温度１４５０℃で２時間保持した。昇温速度は３．３℃／分とし、窒素ガス（圧力：１．５ａｔｍ）は１２００℃から導入した。以上の工程を表１中では「低温接合」と示す。なお、管状焼成体を螺合させたときに、０．１Ｎｍのトルクで締め付け、管状焼成体の先端がねじ込みによる推力で板状焼成体の支持穴の底面に押し付けられるようにした。

このように、管状焼成体を接合層を介して板状焼成体に接合させることにより、図２に示す窒化アルミニウム接合体を作製した。

（評価方法）
前述した本発明例１による窒化アルミニウム接合体の接合部分について、強度及び気密性を評価した。強度は、ＪＩＳＲ１６０１に従い、室温で４点曲げ強度を測定した。強度は、耐久性試験前（以下「初期状態」という）、耐久性試験後にそれぞれ測定した。耐久性試験は、大気中において、窒化アルミニウム接合体を昇温速度を１０℃／分として８００℃まで加熱し、室温まで冷却する処理を１００回繰り返して行った。

気密性は、ヘリウムガスを窒化アルミニウム接合体の外部から導入し、接合部分から管状焼成体の管内に流入したヘリウムガスのリーク量を、ヘリウムリークディテクターを用いて測定した。

これらの結果を下記表１に示す。

表１から、本発明例１に係る窒化アルミニウム接合体は、熱サイクル試験の後において、強度の低下はほとんどみられず、ヘリウムガスのリーク量も変化がないことが確認された。

（比較例）
また、比較例１においては、前記本発明例１と同様にして、板状焼成体と管状焼成体を作成し、管状焼成体を接合層を介して板状焼成体に接合させた。ただし、管状焼成体の先端部には、おねじを形成せず、板状焼成体の支持穴にもめねじを形成しなかった。

さらに、比較例２，３では、管状焼成体の先端部におねじを形成し、板状焼成体の支持穴にめねじを形成したが、比較例２では、接合方法を固相接合を用い、比較例３では、液相接合の一種である固液接合を用いて接合した。

なお、比較例２の固相接合では、具体的には、２．６１×１０^-4ｍｏｌ／ｃｃの硝酸イットリウム溶液水和物：Ｙ（ＮＯ₃）₂・６Ｈ₂Ｏ水溶液を接合面に塗布し、窒素中で１８５０℃まで昇温して２時間加熱することによって接合した。

また、比較例３における固液接合では、具体的には、重量％で３７ｗｔ％のＣａＯと、１９ｗｔ％のＹ₂Ｏ₃と、４４ｗｔ％のＡｌ₂Ｏ₃とを混合させた混合粉末（共晶点１３７５℃）を接合材とし、該接合材をエタノールに混ぜて接合面に塗布し、窒素中で１６００℃まで昇温して２時間加熱することにより接合を行った。

以上の比較例１〜３の窒化アルミニウム接合体を用い、本発明例１と同様の強度及び気密性評価を行った。その結果を前記表１に示す。

この表１から判るように、比較例１〜３では、熱サイクル試験の後において強度の低下がみられ、ヘリウムガスのリーク量も増えることが確認された。

このように、本発明例１は、比較例１〜３に比べて、熱サイクル試験後における強度やガスリークの点で有利となることが判明した。

［実施例２］
次に、実施例２を説明する。この実施例２は、実施例１に対して、接合材中における融材の組成のみを変えており、他の条件（例えば、窒化アルミニウム接合体の製造方法等）は全て実施例１と同一とした。

融材の組成は、酸化カルシウムと酸化アルミニウム粉末とを下記表２に示す組成比とした。

前記融材と、イットリウム（Ｙ）を５重量％含む窒化アルミニウム粉末とを、ＰＶＡおよびエタノールに混合させてペーストにした接合材を作成した。融材と窒化アルミニウム粉末との混合比は、重量比で６０：４０とした。なお、接合材の塗布量は、いずれも１４ｍｇ／ｃｍ²とした。

表２から、本発明例２〜４による窒化アルミニウム接合体の方が、比較例４，５よりも接合強度が高くなることが判明した。なお、本発明例２〜４における接合層の組成は、窒素が１５〜３０重量％、酸素が１０〜３５重量％、アルミニウムが２０〜５５重量％、カルシウムが５〜２０重量％の範囲に設定している。また、比較例４，５における接合層の組成は、これらの範囲から外れている。

［実施例３］
次に、実施例３について説明する。この実施例３は、実施例１に対して、図２に示す先端面２３ｂ及び底面２９の表面粗さのみを変えており、他の条件（例えば、窒化アルミニウム接合体の製造方法等）は全て実施例１と同一とした。

表３に示すように、本発明例５〜７は、先端面２３ｂ及び底面２９の平均表面粗さが０．４〜１．６μｍの範囲であり、比較例６，７には平均表面粗さが０．４〜１．６μｍの範囲を外れるものがあった。

表３から、本発明例５〜７による窒化アルミニウム接合体の接合強度は、比較例６，７よりも高くなることが判明した。

１，２１…窒化アルミニウム接合体
３，２３，５２，８２…取付体
３ａ，２３ａ…先端部
５，２５，５６…支持穴
７，２７，５３，６２，８３，…被取付体
１１…接合層
３１，８６…貫通孔
３３…挿通孔
４１…加熱装置
４２…円盤状部材（被取付体）
４３…管状部材（取付体）

Claims

窒化アルミニウムを含む棒状の取付体と、窒化アルミニウムを含み、前記取付体の先端部が支持穴に螺合された被取付体と、これらの取付体と被取付体との当接部のうち、少なくとも、前記螺合によって取付体が圧接力を受ける圧接部に形成され、前記取付体及び被取付体を接合する接合層とを備え、
該接合層は、窒素を１５〜３０重量％、酸素を１０〜３５重量％、アルミニウムを２０〜５５重量％、カルシウムを５〜２０重量％含み、希土類元素の含有量が１５重量％未満であることを特徴とする窒化アルミニウム接合体。
前記取付体を、貫通孔を有する円筒状に形成する一方、前記被取付体に、支持穴に連通する挿通孔を形成することにより、前記取付体の貫通孔を前記被取付体の挿通孔に連通させたことを特徴とする請求項１に記載の窒化アルミニウム接合体。