KR100978395B1 - 전극 내장형 서셉터 및 그 제조 방법 - Google Patents

전극 내장형 서셉터 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 전극 내장형 서셉터(11)는, 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 재치판(12), 지지판(14), 상기 재치판(12)과 지지판(14) 사이에 형성되고 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체 또는 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체로 이루어지는 내부 전극(15), 및 지지판(14)의 고정공(13, 13)에 설치되어 내부 전극(15)에 접합되는 급전용 단자(16, 16)로 구성되고, 상기 급전용 단자(16, 16)는 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체로 구성된다.
이와 같은 구성에 의해, 고온 산화성 분위기 하에서 내구성이 뛰어난 전극 내장형 서셉터, 및 상기 전극 내장형 서셉터를 높은 수율로 저렴하게 얻을 수 있는 전극 내장형 서셉터의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Description

전극 내장형 서셉터 및 그 제조 방법{Electrode-built-in susceptor and a manufacturing method therefor}
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태의 전극 내장형 서셉터를 나타내는 단면도이다.
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 제1 실시 형태의 전극 내장형 서셉터의 제조 방법을 나타내는 과정도이다.
도 3a 내지 도 3b는 본 발명의 제1 실시 형태의 전극 내장형 서셉터의 제조 방법의 변형예를 나타내는 과정도이다.
도 4는 본 발명의 제2 실시 형태의 전극 내장형 서셉터를 나타내는 단면도이다.
도 5는 종래의 전극 내장형 서셉터의 일례를 나타내는 단면도이다.
<도면의 주요부호에 대한 간단한 설명>
1 : 전극 내장형 서셉터 2 : 재치판
3 : 지지판 4 : 내부 전극
5 : 고정공 6 : 급전용 단자
11 : 전극 내장형 서셉터 12 : 재치판
13 : 고정공 14 : 지지판
15 : 내부 전극 16 : 급전용 단자
17 : 서셉터 본체 22 : 내부전극 형성용 도포제
23 : 내부전극 형성층 24 : 절연층
31 : 전극 내장형 서셉터 32 : 취출 전극
33 : 접합층
본 발명은 전극 내장형 서셉터(susceptor) 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 고온 산화성 분위기하에서 내구성이 뛰어난 전극 내장형 서셉터 및 상기 전극 내장형 서셉터를 높은 수율로 저렴하게 제조할 수 있는 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, IC, LSI, VLSI 등의 반도체 장치의 제조 공정을 비롯하여, 액정 디스플레이(LCD)나 플라즈마 디스플레이(PDP) 등의 표시 장치의 제조 공정, 하이브리드 IC 등의 조립 공정 등에 있어서, 에칭 공정, 성막 공정 등을 웨이퍼마다, 또는 기판마다 균일하게 행하기 위하여, 반도체 웨이퍼, 액정용 유리 기판, 프린트 기판 등의 판상 시료를 1장씩 처리하는 매엽화(枚葉化)가 진행되고 있다.
이 매엽화 프로세스에서는 판상 시료를 1장씩 처리실 내에 유지하기 위하여 상기 판상 시료를 서셉터라 불리는 시료대(거치대)에 올려놓고, 소정의 처리를 행한다.
이 서셉터는 플라즈마 중에서의 사용에 견디고, 또한 고온에서의 사용에 견딜 수 있어야 하기 때문에, 내플라즈마성이 뛰어나고 열전도율이 높을 것이 요구된다.
이러한 서셉터로는 내플라즈마성 및 열전도성이 뛰어난 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 서셉터가 사용되고 있다.
이러한 서셉터로는 그 내부에 전하를 발생시켜 정전 흡착력으로 판상 시료를 고정하기 위한 정전 척(electrostatic chuck)용 전극, 통전 발열시켜 판상 시료를 가열하기 위한 히터 전극, 고주파 전력을 통전하여 플라즈마를 발생시켜 플라즈마 처리를 하기 위한 플라즈마 발생용 전극 등의 내부 전극을 배치하여 설치한 것이 있다.
도 5는 이러한 내부 전극이 내장된 전극 내장형 서셉터의 일례를 나타내는 단면도이고, 상기 전극 내장형 서셉터(1)는 상면이 판상 시료를 올려놓는 재치면(2a)이 되는 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 재치판(載置板)(2), 상기 재치판(2)에 접합되어 일체화된 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판(3), 상기 재치판(2)과 지지판(3) 사이에 설치된 내부 전극(4) 및 상기 내부 전극(4)에 접하도록 상기 지지판(3)의 고정공(5) 내에 설치된 급전용 단자(6, 6)로 구성된다. 상기 급전용 단자(6)는 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체로 구성된다.
이러한 구성의 전극 내장형 서셉터(1)를 제조하기 위해서는, 먼저 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판(3)에 그 두께 방향으로 관통하는 고정공(5, 5)을 형성하고, 상기 고정공(5, 5)에 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체로 이 루어지는 급전용 단자(6, 6)를 고정한다. 이어서, 상기 지지판(3) 상에 급전용 단자(6, 6)에 접하도록 도전성 분말을 함유하는 도포재를 도포하여 건조시키고, 이어서, 상기 도포재의 도포면을 사이에 두고 지지판(3)과 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 재치판(2)을 중첩하고, 가압하에서 열처리함으로써 이들을 접합하여 일체화함과 동시에, 지지판(3)과 재치판(2) 사이에 상기 도포재(7)가 소결된 도전성 소결체의 내부 전극(4)을 형성한다.
이 전극 내장형 서셉터(1)는 급전용 단자(6)가 내부 전극(4)과 확실하고 견고하게 접합되어 있기 때문에 통전 확실성이 매우 높다.
그런데, 상술한 전극 내장형 서셉터(1)에 있어서는, 급전용 단자(6)의 내산화성이 충분하지 않기 때문에, 예컨대 400℃ 이상의 고온 산화성 분위기 하에서의 승온 및 강온의 열사이클 부하에 대하여 내구성이 저하되는 문제점이 있었다.
따라서, 급전용 단자(6)의 주변을 냉각시키는 것이 고려되고 있지만, 상기 급전용 단자(6)의 주변을 냉각하면 판상 시료를 소정 온도로 가열할 때의 승온 속도가 저하됨과 동시에, 판상 시료의 열 균일성이 저하되는 새로운 문제점이 생기게 된다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것로서, 고온 산화성 분위기 하에서의 내구성이 뛰어난 전극 내장형 서셉터 및 상기 전극 내장형 서셉터를 높은 수율로 저렴하게 얻을 수 있는 전극 내장형 서셉터의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 도전성 재료로 특정 구조의 급전용 단자를 구성함으로써 상기 과제를 효율적으로 해결할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 전극 내장형 서셉터는, 일주면(一主面)이 판상 시료를 올려놓는 재치면으로 되는 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 서셉터 본체, 상기 서셉터 본체에 내장된 내부 전극, 및 상기 서셉터 본체 내에 설치되어 상기 내부 전극에 접합된 급전용 단자를 구비한 전극 내장형 서셉터로서, 상기 급전용 단자는 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 전극 내장형 서셉터에 있어서는, 상기 급전용 단자를 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체에 의해 구성함으로써, 상기 급전용 단자는 상기 내부 전극과 확실하고 견고하게 접합되어 통전 확실성이 매우 높고, 예컨대 500 ℃ 이상의 고온 산화성 분위기 하에서의 내구성이 뛰어나다.
따라서, 상기 급전용 단자의 주변을 냉각할 필요가 없고, 재치된 판상 시료를 소정 온도로 가열할 때에도 승온 속도가 저하될 염려도 없으며, 판상 시료의 열 균일성이 저하될 염려도 없다.
또한, 본 발명에 있어서 질화 알루미늄계 소결체란 질화 알루미늄 소결체, 또는 질화 알루미늄을 50 중량% 이상 포함하는 복합 소결체를 나타내는 것으로 한다.
상기 서셉터 본체는 일주면이 판상 시료를 올려놓는 재치면으로 된 질화 알 루미늄계 소결체로 이루어지는 재치판과, 상기 재치판에 접합되어 일체화된 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판을 구비한 구성으로 하는 것이 바람직하다.
이러한 구성을 통하여 내부 전극을 서셉터 본체 내의 원하는 위치에 용이하게 설치할 수 있다. 또한 급전용 단자와 내부 전극을 확실하고 견고하게 접속시킬 수 있어 통전 확실성을 더욱 개선시킬 수 있다.
상기 내부 전극은 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체, 또는 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체인 것이 바람직하다.
상기 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체는 50∼98 중량%의 질화 탄탈륨을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체는 58∼80 중량%의 텅스텐을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체 또는 상기 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체의 조성을 상기한 바와 같이 제어함으로써 제조시 각 부재간의 열팽창율의 차이 등에 기인하는 열응력이 완화된다. 또한 본 급전용 단자는 상기 내부 전극과 확실하고 견고하게 접합되어 통전 확실성이 더욱 개선된다.
또한 본 발명의 전극 내장형 서셉터의 제조 방법은, 판상 시료를 올려놓는 재치판 및 상기 재치판을 지지하는 지지판을 질화 알루미늄계 소결체를 이용하여 제작하는 단계;
상기 지지판에 관통공을 형성하고, 상기 관통공에 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체로 이루어지는 급전용 단자를 삽입 고정하는 단계;
상기 지지판의 일주면에, 상기 급전용 단자에 접촉되도록 도전성 분말을 함유하는 도포재를 도포하는 단계;
상기 지지판에 상기 도포재를 개재시켜 상기 재치판을 중첩하고, 가압하에 열처리함으로써 상기 지지판과 상기 재치판 사이에, 상기 도포재를 소성하여 이루어진 내부 전극을 형성함과 동시에, 이들을 접합하여 일체화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에 의하면, 급전용 단자를 서셉터 본체에 내장된 내부 전극에 확실히 전기적으로 접속시킬 수 있고, 서셉터의 고온에서의 내산화성도 우수해진다.
상기 제조 방법에 따라, 고온 산화성 분위기 하에서의 사용에 충분히 견딜 수 있고, 내구성이 뛰어난 전극 내장형 서셉터를 높은 수율로 저렴하게 제조할 수 있다.
또한 본 발명의 다른 전극 내장형 서셉터의 제조 방법은, 질화 알루미늄계 분말을 함유하는 슬러리에 의해 판상 시료를 올려놓는 재치판용 그린보디(green body) 및 상기 재치판을 지지하기 위한 지지판용 그린보디를 제작하는 단계;
상기 지지판용 그린보디에 관통공을 형성하고, 상기 관통공에 급전용 단자가 되는 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합재를 충전하고, 상기 지지판용 그린보디의 일주면에 상기 복합재에 접촉되도록 도전성 분말을 함유하는 도포재를 도포하는 단계;
상기 지지판용 그린보디에 상기 도포재를 개재시켜 상기 재치판용 그린보디를 중첩하고, 가압하에서 열처리함으로써 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판과 재치판 사이에 상기 도포재를 소성하여 이루어진 내부 전극을 형성함과 동시에 이들을 접합하여 일체화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에 있어서는, 재치판용 그린보디, 지지판용 그린보디 및 내부 전극 형성용 도포재 및 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합재를 가압하에서 일괄 열처리함으로써 내부 전극과 급전용 단자를 전기적으로 확실하게 접속시킬 수 있고, 고온에서의 내산화성도 뛰어나게 된다.
이에 따라, 고온 산화성 분위기 하에서의 사용에 충분히 견딜 수 있고, 내구성이 뛰어난 전극 내장형 서셉터를 높은 수율로 저렴하게 제조할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 전극 내장형 서셉터에 의하면, 급전용 단자를 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체로 구성하였기 때문에, 급전용 단자는 내부 전극과 확실하고 견고하게 접합되어 통전 확실성이 매우 높고 고온 산화성 분위기 하에서의 내구성도 뛰어나므로, 급전용 단자의 주변을 냉각할 필요가 없다.
또한 본 발명의 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에 의하면, 급전용 단자를 서셉터 본체에 내장된 내부 전극에 확실히 전기적으로 접속시킬 수 있다. 따라서, 고온 산화성 분위기 하에서의 사용에 충분히 견딜 수 있고, 내구성이 뛰어난 전극 내장형 서셉터를 높은 수율로 저렴하게 제조할 수 있다.
또한 본 발명의 다른 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에 의하면, 재치판용 그린보디, 지지판용 그린보디, 내부 전극 형성용 도포재, 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합재를 가압하에서 일괄 열처리하기 때문에, 내부 전극과 급전용 단자를 전기적으로 확실하게 접속시킬 수 있다. 따라서, 고온 산화성 분위기 하에서의 사용에 충분히 견딜 수 있고, 내구성이 뛰어난 전극 내장형 서셉터를 높은 수율로 저렴하게 제조할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 전극 내장형 서셉터 및 그 제조 방법의 각 실시 형태에 대하여 설명하기로 한다.
또한, 이하의 각 실시 형태는, 발명의 취지를 더욱 쉽게 이해시키기 위해 구체적으로 설명하는 것으로, 특별히 지정하지 않는 한 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
[제1의 실시 형태]
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태의 전극 내장형 서셉터를 나타내는 단면도이고, 상기 전극 내장형 서셉터(11)는, 상면(일주면)이 반도체 웨이퍼, 액정용 유리 기판, 프린트 기판 등의 판상 시료를 올려놓기 위한 재치면(12a)으로 이루어진 재치판(12), 상기 재치판(12)에 접합되어 일체화되며 소정 위치에 두께 방향으로 관통되는 고정공(관통공)(13, 13)이 형성된 지지판(14), 상기 재치판(12)과 지지판(14)에 개재되어 접합·일체화된 내부 전극(15) 및, 상기 지지판(14)의 고정공(13, 13)의 각각에 설치되어 상기 내부 전극(15)에 접합되는 급전용 단자(16, 16)에 의해 구성된다.
그리고, 이들 재치판(12) 및 지지판(14)은, 내부 전극(15)을 사이에 두고 접합·일체화됨으로써 서셉터 본체(17)를 이룬다.
재치판(12) 및 지지판(14)은 그 중합면의 형상이 동일하며, 모두 질화 알루 미늄(AlN)계 소결체로 이루어진 것이다. 이 질화 알루미늄계 소결체로는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예컨대, 질화 알루미늄을 적어도 50 중량% 포함하는 것이 바람직하다. 이 질화 알루미늄계 소결체의 구체예로는, 소결성이나 내플라즈마성을 향상시키기 위해 산화 이트륨(Y2O3), 산화 란탄(La2O3), 산화 칼슘(CaO), 산화 마그네슘(Mg0), 탄화 규소(SiC) 및 산화티탄(TiO2)중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 총 0.1∼10.0 중량% 함유하는 질화 알루미늄 소결체, 탄화 규소를 50 중량% 미만 함유하는 질화 알루미늄-탄화 규소 복합 소결체 등이 있다.
내부 전극(15)은 전하를 발생시켜 정전 흡착력으로 판상 시료를 고정하기 위한 정전 척용 전극, 통전 발열시켜 판상 시료를 가열하기 위한 히터 전극, 고주파 전력을 통전시킴으로써 플라즈마를 발생시켜 플라즈마 처리를 하기 위한 플라즈마 발생용 전극 등으로 사용되는 것으로, 그 용도에 따라 그 형상이나 크기가 적절히 변경 가능하게 되어 있다.
이 내부 전극(15)의 재질은, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예컨대, 도전성을 갖는 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체, 또는 도전성을 갖는 질화 알루미늄-텅스텐 복합소결체 등이 바람직하게 사용된다.
상기 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체로는, 질화 탄탈륨의 함량을 50∼98 중량%로 하고, 나머지 부분을 질화 알루미늄으로 한 복합 소결체가 바람직하다. 여기서, 질화 탄탈륨의 함량을 50∼98 중량%로 한 것은, 함량이 50 중량% 미만에서는 내부 전극(15)의 저항치가 높아져 내부 전극(15)으로서 기능하지 않게 되기 때문이며, 함량이 98 중량%를 넘으면 내부 전극(15)의 열팽창율이 재치판(12) 및 지지판(14)을 구성하는 질화 알루미늄계 소결체의 그것과 크게 달라지게 되어, 후속 공정의 가압 열처리에 의해 열응력 파괴될 염려가 생기기 때문이다.
또한 상기 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체로는, 텅스텐의 함량을 58∼80 중량%로 하고 나머지 부분을 질화 알루미늄으로 한 복합 소결체가 바람직하다. 여기서, 텅스텐의 함량을 58∼80 중량%로 한 것은 함량이 58 중량% 미만에서는 내부 전극(15)의 저항치가 높아져 내부 전극(15)으로서 기능하지 않게 되기 때문이며, 함량이 80 중량%를 넘으면 내부 전극(15)의 열팽창율이 재치판(12) 및 지지판(14)을 구성하는 질화 알루미늄계 소결체의 그것과 크게 달라지게 되어, 후속 공정의 가압 열처리에 의해 열응력 파괴될 염려가 생기기 때문이다.
급전용 단자(16, 16)는 내부 전극(15)에 외부로부터 전류를 공급하기 위하여 설치된 것으로, 그 수, 형상, 배치 등은 내부 전극(15)의 태양, 즉, 정전 척용 전극, 히터 전극, 플라즈마 발생 전극 등 어떤 타입의 내부 전극으로 할 것인가에 의해 결정된다.
이들 급전용 단자(16, 16)는, 상기 내부 전극(15)에 접합되며, 도전성을 갖는 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체로 구성된다. 따라서, 이 전극 내장형 서셉터(11)는 고온 산화성 분위기 하에서의 내구성이 뛰어나게 된다.
이들 급전용 단자(16, 16)는 질화 알루미늄 분말과 질화 탄탈륨 분말을 혼합한 혼합 분말을 가압 소성하여 얻어진 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체에 의해 구성된다. 여기서, 상기 혼합 분말의 각 성분의 함유율은, 질화 탄탈 륨 분말의 함유율을 50∼98 중량%로 한 것이 바람직하다.
질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체의 조성을 이와 같이 제어함으로써 서셉터 제조시에 있어서의 각 부재간의 열팽창율의 차이 등에 따른 열응력이 완화된다. 이에 따라, 급전용 단자(16)가 내부 전극(15)과 확실하고도 견고하게 접속됨으로써 통전 확실성이 더욱 개선된다.
이들 급전용 단자(16, 16)는 직경이 2mm∼10mm인 기둥 형상인 것이 바람직하다. 그 이유는, 급전용 단자(16)의 직경을 2mm 이하로 하면 급전용 단자로서 충분히 낮은 저항치를 가진 것이 되지 않고, 통전한 경우에 발열될 염려가 있어 바람직하지 않기 때문이다. 또한 급전용 단자(16)의 직경이 10mm를 넘으면 지지판(14)과 급전용 단자(16) 사이의 열팽창율 차이에 의해, 제조시에 급전용 단자(16), 지지판(14), 또는 이들 쌍방이 파손될 염려가 있으므로 바람직하지 않기 때문이다.
이어서, 본 실시 형태의 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에 대하여 도 2a 내지 도 2c 및 도 3a 내지 도 3b를 참조하여 설명하기로 한다.
우선, 도 2a에 도시한 바와 같이, 원판상의 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판(14)에 급전용 단자(16, 16)를 조립하여 유지하기 위한 고정공(관통공)(13, 13)을 형성한다. 이 고정공(13, 13)의 천공 방법은, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예컨대 다이아몬드 드릴에 의한 천공 가공법, 레이저 가공법, 방전 가공법, 초음파 가공법 등을 사용하여 천공할 수 있다. 또한 그 가공 정밀도는 통상의 가공 정밀도면 되고, 그 경우의 수율은 약 100%이다. 또한, 고정공(13, 13)의 천공 위치, 형상 및 수는, 내부 전극(15)의 태양, 즉 형상, 배치 및 수에 의해 결정된 다.
이어서, 급전용 단자(16, 16)를 지지체(14)의 고정공(13)에 밀착 고정할 수 있는 크기, 형상이 되도록 제작한다.
이 급전용 단자(16)는 질화 알루미늄 분말과 질화 탄탈륨 분말을 혼합하고, 이 혼합 분말을 가압 소성함으로써 제작할 수 있다.
이 혼합 분말의 각각의 성분의 함유율은, 예컨대 질화 탄탈륨 분말의 함유율이 50∼98 중량%, 나머지 부분이 질화 알루미늄 분말이 되도록 한 것이 바람직하다.
그 이유는, 질화 탄탈륨 분말의 함유율이 50 중량% 미만에서는 급전용 단자(16)의 저항치가 높아, 급전용 단자로서 기능하지 않게 되기 때문이고, 98 중량%를 넘으면 급전용 단자(16)의 열팽창율이 재치판(12) 및 지지판(14)을 구성하는 질화 알루미늄계 소결체의 그것과 크게 달라져, 후공정의 가압 열처리에 의해 열응력 파괴를 일으킬 염려가 생기기 때문이다.
상기 급전용 단자(16)는 후속 가압 열처리 공정에서 열변형되어 고정공(13)에 고정되기 때문에, 그 가공 정밀도는 일본 공업 규격(JIS)의 표준 공차 레벨로 클리어런스를 가지고 있어도 된다.
이어서, 도 2b에 도시한 바와 같이, 상기 급전용 단자(16, 16)를 지지체(14)의 고정공(13, 13)에 삽입한다.
이어서, 상기 지지판(14)의 표면(일주면)(14a)의 소정 영역에, 이들 급전용 단자(16, 16)에 접촉하도록 도전성 분말, 예컨대 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈 륨 복합 재료, 또는 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합 재료를 에틸 알코올 등의 유기 용매에 분산시킨 내부 전극 형성용 도포제(22)를 도포하고, 건조시켜 내부 전극 형성층(23)을 만든다.
상기 내부 전극 형성용 도포제(22)의 도포 방법으로는, 균일한 두께로 도포할 필요가 있으므로, 스크린 인쇄법 등을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 재료는, 질화 알루미늄 분말과 질화 탄탈륨 분말을 각각 소정의 함유율이 되도록 칭량하여 이들을 혼합함으로써 얻어지는 혼합 분말이고, 질화 탄탈륨 분말의 함유율이 50∼98 중량%가 되도록 배합한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
여기서, 질화 탄탈륨 분말의 함유율을 상기한 바와 같이 한정한 이유는, 함유율이 50 중량% 미만에서는 내부 전극(15)의 저항치가 높아져 내부 전극(15)으로서 기능하지 않게 되기 때문이며, 함유율이 98 중량%를 넘으면 내부 전극(15)의 열팽창율이 재치판(12) 및 지지판(14)을 구성하는 질화 알루미늄계 소결체의 그것과 크게 달라지기 때문에 후속 공정의 가압하에서의 열처리에 의해 열응력 파괴가 발생할 염려가 있기 때문이다.
또한 상기 질화 알루미늄-텅스텐 복합 재료는 질화 알루미늄 분말과 텅스텐 분말을 각각 소정의 함유율이 되도록 칭량하고, 이들을 혼합함으로써 얻어지는 혼합 분말로서, 텅스텐 분말의 함유율이 58∼80 중량%가 되도록 배합한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
여기서, 텅스텐 분말의 함유율을 상기한 바와 같이 한정한 이유는, 함유율이 58 중량% 미만에서는 내부 전극(15)의 저항치가 높아져 내부 전극(15)으로서의 기능을 하지 못하기 때문이며, 함유율이 80 중량%를 넘으면 내부 전극(15)의 열팽창율이 재치판(12) 및 지지판(14)을 구성하는 질화 알루미늄계 소결체의 그것과 크게 달라지기 때문에, 후속 공정의 가압하에서의 열처리에 의해 열응력 파괴가 발생할 염려가 있기 때문이다.
이어서, 상기 내부 전극 형성층(23)이 형성된 지지판(14) 상에 재치판(12)을 중합한 후, 도 2c에 도시한 바와 같이, 이들을 가압하에서 열처리함으로써 접합하여 일체화한다.
이와 같이 상기 방법에 있어서는, 지지판(14)과 재치판(12) 사이에 접합제를 개재시키지 않고, 가압하에서의 열처리만으로 재치판(12)과 지지판(14)과의 접합·일체화를 달성할 수 있다.
이 때의 열처리 조건으로는, 진공, 또는 Ar, He, N2 등의 불활성 분위기가 바람직하고, 특히 질화 알루미늄의 분해를 억제하기 위해서는 N2 분위기가 바람직하다. 가해지는 압력은 5∼10MPa가 바람직하다. 또한 열처리 온도는 1600∼1850℃가 바람직하다.
또한, 접합·일체화함에 있어서, 절연성, 내부식성, 내플라즈마성을 향상시키기 위하여, 도 3a에 도시한 바와 같이, 지지판(14) 표면(14a)의 내부 전극 형성층(23) 이외의 영역에 질화 알루미늄을 포함하는 절연층(24)을 형성해도 좋다. 이 절연층(24)은 예컨대 질화 알루미늄 분말을 에틸 알코올 등의 유기 용매에 분산시 킨 도포제를 스크린 인쇄법 등을 사용하여 지지판(14) 표면(14a)의 소정 위치에 도포하고, 건조시킴으로써 형성할 수 있다.
상기 열처리에 의해, 지지판(14) 상에 형성된 내부 전극 형성층(23)은 도전성 분말, 예컨대 질화 알루미늄 분말과 질화 탄탈륨 분말의 혼합 분말이 소성된 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체, 또는 질화 알루미늄 분말과 텅스텐 분말의 혼합 분말이 소성된 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체로 이루어지는 내부 전극(15)이 된다.
또한, 도 3b에 도시한 바와 같이, 지지판(14)의 표면(14a)의 내부 전극 형성층(23) 이외의 영역에, 질화 알루미늄을 포함하는 절연층(24)을 형성하면, 이들을 열처리함으로써 내부 전극(15)의 주위에 질화 알루미늄 소결체로 이루어지는 절연층(24)이 형성되기 때문에, 절연성, 내부식성, 내플라즈마성이 더욱 향상된다.
상기 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에서는, 질화 알루미늄계 소결체로 제작된 재치판(12) 및 지지판(14)을 사용하고, 이들을 가압하에서 열처리함으로써 접합·일체화하는 방법에 대하여 설명하였지만, 가압하의 열처리에 의해, 재치판(12)과 지지판(14)을 내부 전극(15)을 개재시켜 접합·일체화하는 방법이면 어느 것이라도 무방하며, 반드시 상기 방법에 한정되는 것은 아니다.
상기 이외의 방법의 일례로는, 질화 알루미늄계 분말을 함유하는 슬러리로부터 소성 후에 재치판 및 지지판이 되는 판상의 그린보디를 제작하고, 이들 그린보디를 내부 전극 형성층을 개재시켜 중합하고 소성함으로써, 소결과 동시에 접합·일체화된 전극 내장형 서셉터를 얻는 방법이 있다.
상기 방법에 있어서는, 급전용 단자는 이미 소결된 것을 사용해도 좋고, 소결후에 급전용 단자가 되는 그린보디를 사용해도 좋다. 기타의 제조 조건은 이미 소결된 것을 사용하는 전자의 제조 방법에 준한다.
또한 상기 질화 알루미늄계 분말로는 질화 알루미늄을 적어도 50 중량% 포함하는 것이면 좋고, 상기에 한정되는 것은 아니다.
상기 이외의 질화 알루미늄계 분말로는, 예컨대, 소결성이나 내플라즈마성을 향상시키기 위하여 산화 이트륨(Y2O3), 산화 란탄(La2O3), 산화 칼슘(CaO), 산화 마그네슘(Mg0), 탄화 규소(SiC) 및 산화티탄(TiO2)중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 총 0.1∼10.0 중량% 함유하는 질화 알루미늄 분말, 탄화 규소를 50 중량% 미만 함유하는 질화 알루미늄-탄화 규소 복합 분말 등을 예시할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태의 전극 내장형 서셉터에 의하면, 급전용 단자(16, 16)를 도전성을 갖는 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체로 구성하였기 때문에, 급전용 단자(16, 16)를 내부 전극(15)과 확실하고 견고하게 접합시킬 수 있고, 통전 확실성을 매우 높게 할 수 있고, 그 결과 고온 산화성 분위기 하에서의 내구성을 향상시킬 수 있다.
또한 본 실시 형태의 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에 의하면, 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판(14)에 그 두께 방향으로 관통하는 고정공(13, 13)을 형성하고, 이들 고정공(13, 13)에 급전용 단자(16, 16)를 조립한 후, 이 지지판(14)과 재치판(12)을 내부 전극 형성층(22)을 사이에 두고 중합하고, 이들을 가압하에서 열처리함으로써, 특별한 후속 가공을 행하지 않고도 높은 수율로 저렴하게 전극 내장형 서셉터(11)를 제작할 수 있다.
또한 내부 전극(15)과 급전용 단자(16)의 접속도 확실하게 할 수 있다. 또한, 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체로서, 질화 탄탈륨을 50∼98 중량% 함유하는 것, 또는 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체로서 텅스텐을 58∼80 중량% 함유하는 것을 사용하면, 재치판(12) 및 지지판(14) 각각의 열팽창율이나 영율의 차이를 작게 할 수 있다. 따라서, 이러한 차이에 의해 전극 내장형 서셉터(11)에 열응력 파괴가 발생할 염려도 없다.
이상에 따라 내부 전극(15)에 확실하게 통전 가능한 전극 내장형 서셉터(11)를 높은 수율로 저렴하게 제조할 수 있다.
[제2의 실시 형태]
도 4는, 본 발명의 제2의 실시 형태의 전극 내장형 서셉터를 나타내는 단면도로서, 이 전극 내장형 서셉터(31)가 제1의 실시 형태의 전극 내장형 서셉터(11)와 다른 점은, 제1의 실시 형태의 전극 내장형 서셉터(11)에서는 급전용 단자(16, 16) 각각의 단면이 외부에 대하여 노출된 구성인 반면, 본 실시 형태의 전극 내장형 서셉터(31)에서는, 내부 전극(15)에 통전하기 위하여 급전용 단자(16, 16) 각각의 단면에, 도전성 코발트 합금으로 이루어지는 취출 전극(32, 32)을, Au(금)계 땜납재를 포함하는 접합층(33, 33)을 통하여 접합한 점이다.
급전용 단자(16, 16)의 각각의 단면에, 취출 전극(32, 32)을 Au계 땜납재를 포함하는 접합층(33, 33)을 이용하여 접합하면, 접합 부분의 내산화성, 내부식성이 대폭 개선된다. 따라서, 급전용 단자(16, 16)와 취출 전극(32, 32)의 접속 부분을 실링하고, 이 부분에 퍼지 가스를 흘려 보내거나 하여 보호할 필요가 없어지며, 급전용 단자(16, 16)의 주변부에 특별한 보호 수단을 강구하지 않고도, 전극 내장형 서셉터를 고온 산화성 분위기 하에서도 사용할 수 있다. 또한 접합 부분에는 가열 처리되는 판상 시료의 오염원이 되는 성분이 포함되어 있지 않으므로 바람직하다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다.
실시예 1
「급전용 단자의 제작」
질화 알루미늄 분말(평균 입경 0.6μm, (주)도쿠야마 제품) 30 중량부, 질화 탄탈륨 분말(평균 입경 3.4μm, 니혼신킨조쿠(주) 제품) 70 중량부 및 이소프로필 알코올 100 중량부를 혼합하고, 유성형 볼 밀을 이용하여 더욱 균일하게 분산시켜 슬러리로 만들었다.
이어서, 흡인 여과에 의해 상기 슬러리로부터 알코올분을 제거하고, 건조시켜 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 분말을 얻었다.
이어서, 이 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 분말을 성형, 소성하고, 직경 2.5mm, 길이 5.0mm의 도전성 주상(柱狀) 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체를 얻고, 이것을 급전용 단자(16)로 사용하였다. 소성은, 핫 프레스에 의한 가압 소성으로 하고, 소성 조건은 소성 온도 1750℃, 압력 20MPa로 하였다. 소성 후의 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체의 상대 밀도는 99% 이상이었다.
「지지판의 제작」
상기 질화 알루미늄 분말 97 중량부, 산화 이트륨 분말(평균 입경 1.4μm, 니혼 이트륨(주) 제품) 3 중량부, 및 이소프로필 알코올 100 중량부를 혼합하고, 유성형 볼 밀을 사용하여 균일하게 분산시켜 슬러리로 만들었다. 이 슬러리로부터 상술한 「급전용 단자의 제작」에 준하여 질화 알루미늄계 분말을 얻었다. 그 후, 이 질화 알루미늄계 분말을 성형, 소성하여, 직경 230mm, 두께 5mm의 원판상 질화 알루미늄계 소결체를 얻었다. 소성 조건은 「급전용 단자의 제작」과 같은 방법으로 하였다.
이어서, 상기 질화 알루미늄계 소결체에, 급전용 단자(16, 16)를 끼워넣고 고정하기 위한 고정공(13, 13)을 다이아몬드 드릴에 의해 천공 가공함으로써 천공을 설치하여, 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판(14)을 얻었다.
「재치판의 제작」
상기 「지지판의 제작」에 준하여, 직경 230mm, 두께 5mm의 원판상 질화 알루미늄계 소결체를 얻었다. 이어서, 이 원판상 질화 알루미늄계 소결체의 일주면(판상 시료의 재치면)을 평탄도가 1Oμm 이하가 되도록 연마하여 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 재치판(12)을 얻었다.
「접합 일체화」
도 3a에 도시한 바와 같이, 상기 지지판(14)에 천공된 고정공(13, 13)에 상기에서 얻은 급전용 단자(16, 16)를 밀어 넣어 고정하였다. 이어서, 이들 급전용 단자(16, 16)가 끼워져 고정된 지지판(14) 상에, 후속되는 가압하에서의 열처리 공 정에서 내부 전극(15)이 되도록 질화 알루미늄 분말 28 중량% 및 질화 탄탈륨 분말 72 중량%를 포함하는 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 재료로 이루어지는 내부 전극 형성용 도포제(22)를 스크린 인쇄법으로 인쇄 도포하고, 건조시켜 내부 전극 형성층(23)을 만들었다.
또한, 지지판(14) 상의 내부 전극 형성층(23) 이외의 영역에, 질화 알루미늄계 분말 70 중량%, 나머지 부분이 에틸 알코올인 도포액을 스크린 인쇄법으로 도포하고, 건조시켜 절연층(24)을 만들었다.
이어서, 도 3b에 도시한 바와 같이, 이 내부 전극 형성층(23) 및 절연층(24)이 개재되고 재치판(12)의 연마면이 상면이 되도록, 지지판(14)과 재치판(12)을 중합시키고, 핫 프레스를 사용하여 가압하에서 열처리하고, 접합ㆍ일체화하여 실시예 1의 전극 내장형 서셉터를 제작하였다. 이 때의 열처리 조건은 온도 1700℃, 압력 7.5MPa였다.
「취출 전극의 설치」
급전용 단자(16, 16)의 단면에, 도 4에 도시하는 직경 2.5mm, 길이 20mm의 주상이며, 도전성 코발트 합금으로 이루어지는 취출 전극(32, 32)을 Au계 땜납재를 포함하는 접합층(33, 33)을 통하여 접합하였다.
이 취출 전극(32, 32)의 접합 방법은 다음과 같다.
Au(금) 분말 8.0g, Pd 분말 1.0g, Ni 분말 1.0g, Ti 분말 0.2g에, α-테르피네올(α-terpineol) 3.0g을 첨가하고, 혼합하여 접합제로 하였다.
이어서, 상기 접합제를 급전용 단자(16)의 단면에 도포하고, 지그를 이용하 여 이 접합제를 통하여 급전용 단자(16, 16)와 취출 전극(32, 32)을 조립한 다음, 조립된 상태에서 탈지 장치 내에 넣고, 120℃에서 30분간 탈지 처리를 실시하였다. 이어서, 진공 분위기하, 1150℃에서 10분간 열처리하고, 급전용 단자(16, 16)와 취출 전극(32, 32)을 Au계 땜납재를 포함하는 접합층(33)을 통하여 접합하였다.
실시예 2
공지의 기술을 이용하여 실시예 1에 준하여 소결 후에 각각 급전용 단자, 지지판, 및 재치판이 되는 그린보디를 제작하였다. 또한 급전용 단자의 그린보디는 지지판용 그린보디에 천공된 고정공에 조립 고정하였다.
이어서, 실시예 1에 준하여 지지판용 그린보디 상에 내부 전극 형성층(23) 및 절연층(24)을 형성하고, 이들 내부 전극 형성층(23) 및 절연층(24)을 사이에 두고 지지판용 그린보디와 재치판용 그린보디를 중합하고, 핫 프레스에 의해 가압 소성하여 각 그린보디로부터 그에 해당하는 소결체를 얻음과 동시에, 접합하고 일체화하여 실시예 2의 전극 내장형 서셉터를 얻었다.
실시예 3
실시예 1에 준하여 실시예 3의 전극 내장형 서셉터를 얻었다. 단, 급전용 단자(16, 16)가 조립 고정된 지지판(14) 상에 후속되는 가압하에서의 열처리 공정에서 내부 전극(15)이 되도록, 질화 알루미늄 분말 28 중량% 및 텅스텐 분말 72 중량%를 포함하는 질화 알루미늄-텅스텐 복합 재료로 이루어지는 도포제를, 스크린 인쇄법으로 도포하고, 건조시켜 내부 전극 형성층(23)으로 하였다.
「평가」
실시예 1∼3의 전극 내장형 서셉터의 접합 단면을 주사 전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰한 바, 재치판(12), 지지판(14) 및 급전용 단자(16)는, 양호하게 접합되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
또한 접합된 재치판(12), 지지판(14), 급전용 단자(16, 16) 각각에 균열 등이 발생하지 않고, 내부 전극(15)의 박리도 발견되지 않았다. 또한 급전용 단자(16, 16)와 내부 전극(15) 간의 통전도 양호하고, 전기적으로 확실하게 접속되어 있는 것도 확인되었다.
또한 실시예 1∼3의 전극 내장형 서셉터에 대하여 내부 전극(15)에, 취출 전극(32), 급전용 단자(16)를 통하여 통전함으로써, 대기 분위기 하에서 승온 속도 20℃/분으로 소정 온도(500℃)까지 승온시키고, 이어서 이 온도(500℃)로 10시간 유지한 후, 실온(25℃)까지 냉각 방치하는 열사이클을 300회 부하한 바, 어느 온도에 있어서도, 전극 내장형 서셉터에 균열 등의 발생은 발견되지 않아 고온 산화성 분위기 하에서의 내구성이 뛰어난 것임이 확인되었다.
비교예
실시예 1에 준하여 전극 내장형 서셉터를 제작하였다. 단, 급전용 단자(16, 16)는 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체로 이루어지는 것으로 하였다. 또한, 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체는, 질화 알루미늄 분말:28 중량%와, 텅스텐 분말:72 중량%의 배합 비율을 갖는 혼합 분말을, 온도 1750℃, 가압력 20MPa의 조건 하에서 핫 프레스한 것이다.
이와 같이 하여 제작된 전극 내장형 서셉터의 접합 단면을 SEM을 사용하여 관찰한 바, 재치판(12), 지지판(14)과, 급전용 단자(16, 16)는 양호하게 접합되어 있었다. 또한 접합된 재치판(12), 지지판(14), 급전용 단자(16, 16) 각각에 균열 등의 발생은 없고, 내부 전극(15)의 박리도 발견되지 않았다. 또한 급전용 단자(16, 16)와 내부 전극(15) 간의 통전도 양호하고, 전기적으로 확실하게 접속되어 있는 것도 확인되었다.
그러나, 이 전극 내장형 서셉터를, 실시예 1∼3과 동일한 조건 하에서 동일한 열사이클을 7회 부하한 바, 급전용 단자(16, 16)가 산화되었고, 전극 내장형 서셉터가 파괴되어 버렸다.
본 발명의 전극 내장형 서셉터에 의하면, 급전용 단자를 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체에 의해 구성하였기 때문에, 급전용 단자는 내부 전극과 확실하고 견고하게 접합되어 통전 확실성이 매우 높고, 고온 산화성 분위기 하에서의 내구성도 뛰어나므로, 급전용 단자의 주변을 냉각할 필요가 없다.
또한 본 발명의 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에 의하면, 급전용 단자를 서셉터 본체에 내장된 내부 전극에 전기적으로 확실하게 접속할 수 있다. 따라서, 고온 산화성 분위기 하에서의 사용에 충분히 견딜 수 있고, 내구성이 뛰어난 전극 내장형 서셉터를 높은 수율로 저렴하게 제조할 수 있다.

Claims (8)

  1. 일주면(一主面)이 판상 시료를 올려놓는 재치면(載置面)으로 된 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 서셉터 본체, 상기 서셉터 본체에 내장된 내부 전극, 및 상기 서셉터 본체 내에 설치되어 상기 내부 전극에 접합된 급전용 단자를 구비한 전극 내장형 서셉터로서, 상기 급전용 단자는 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 서셉터 본체는 일주면이 판상 시료를 올려놓는 재치면으로 된 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 재치판과, 상기 재치판에 접합되어 일체화된 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 내부 전극은 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체, 또는 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체는 50∼98 중량%의 질화 탄탈륨을 함유하는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체는 58∼80 중량%의 텅스텐을 함유하는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터.
  6. 판상 시료를 올려놓는 재치판 및 상기 재치판을 지지하는 지지판을 질화 알루미늄계 소결체를 이용하여 제작하는 단계;
    상기 지지판에 관통공을 형성하고, 상기 관통공에 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체로 이루어지는 급전용 단자를 삽입 고정하는 단계;
    상기 지지판의 일주면에, 상기 급전용 단자에 접촉되도록 도전성 분말을 함유하는 도포재를 도포하는 단계;
    상기 지지판에 상기 도포재를 개재시켜 상기 재치판을 중첩하고, 가압하에 열처리함으로써 상기 지지판과 상기 재치판 사이에, 상기 도포재를 소성하여 이루어진 내부 전극을 형성함과 동시에, 이들을 접합하여 일체화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터의 제조 방법.
  7. 질화 알루미늄계 분말을 함유하는 슬러리에 의해 판상 시료를 올려놓는 재치판용 그린보디(green body) 및 상기 재치판을 지지하기 위한 지지판용 그린보디를 제작하는 단계;
    상기 지지판용 그린보디에 관통공을 형성하고, 상기 관통공에 급전용 단자가 되는 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합재를 충전하고, 상기 지지판용 그린보디의 일주면에 상기 복합재에 접촉되도록 도전성 분말을 함유하는 도포재를 도포하는 단계;
    상기 지지판용 그린보디에 상기 도포재를 개재시켜 상기 재치판용 그린보디를 중첩하고, 가압하에서 열처리함으로써 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판과 재치판 사이에 상기 도포재를 소성하여 이루어진 내부 전극을 형성함과 동시에 이들을 접합하여 일체화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터의 제조 방법.
  8. 제 3항에 있어서, 상기 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체는 50∼98 중량%의 질화 탄탈륨을 함유하는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터.
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