JPH10279358A - 半絶縁性窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
半絶縁性窒化アルミニウム焼結体Info
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- JPH10279358A JPH10279358A JP9080661A JP8066197A JPH10279358A JP H10279358 A JPH10279358 A JP H10279358A JP 9080661 A JP9080661 A JP 9080661A JP 8066197 A JP8066197 A JP 8066197A JP H10279358 A JPH10279358 A JP H10279358A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】体積固有抵抗値のバラツキが少なく、かつ抵抗
温度係数が小さい１０4〜１０11Ω・ｃｍの抵抗値を有
する半絶縁性セラミック焼結体を提供する。 【解決手段】第１相として窒化アルミニウム粒子１を主
体とし、これら第１相の窒化アルミニウム粒子１間に体
積固有抵抗値が１０2 Ω・ｃｍ以下の導電性粒子２であ
る第２相を分散させるとともに、第３相として上記第１
相と第２相の中間的な体積固有抵抗値を有するをＳｉ及
び／又はＴｉ，Ｃｅ，Ｎｉ，Ｔａの１種以上を含む酸化
物からなる粒界相３を形成させる。
温度係数が小さい１０4〜１０11Ω・ｃｍの抵抗値を有
する半絶縁性セラミック焼結体を提供する。 【解決手段】第１相として窒化アルミニウム粒子１を主
体とし、これら第１相の窒化アルミニウム粒子１間に体
積固有抵抗値が１０2 Ω・ｃｍ以下の導電性粒子２であ
る第２相を分散させるとともに、第３相として上記第１
相と第２相の中間的な体積固有抵抗値を有するをＳｉ及
び／又はＴｉ，Ｃｅ，Ｎｉ，Ｔａの１種以上を含む酸化
物からなる粒界相３を形成させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、体積固有抵抗値の
バラツキが少なく、かつ抵抗温度係数の小さな半絶縁性
窒化アルミニウム焼結体に関するものであり、例えば、
半導体装置や電子部品等の製造装置に用いられる搬送ア
ームや真空チャック、あるいはプリンタ等の画像形成装
置に備える分離爪や磁気テープ等のシート状体を案内す
るテープガイド等に用いられる静電気除去用部材、ある
いは被吸着物を静電吸着力により固定する静電チャック
として好適に使用できるものである。
バラツキが少なく、かつ抵抗温度係数の小さな半絶縁性
窒化アルミニウム焼結体に関するものであり、例えば、
半導体装置や電子部品等の製造装置に用いられる搬送ア
ームや真空チャック、あるいはプリンタ等の画像形成装
置に備える分離爪や磁気テープ等のシート状体を案内す
るテープガイド等に用いられる静電気除去用部材、ある
いは被吸着物を静電吸着力により固定する静電チャック
として好適に使用できるものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、構造部品材料として使用されてい
るアルミナ、ジルコニア、窒化珪素、窒化アルミニウム
等を主成分とするセラミック焼結体は、高強度でかつ高
硬度を有するとともに、耐熱性に優れることから、様々
な分野で使用されているが、特に高い放熱性が要求され
るような用途では高熱伝導率を有する窒化アルミニウム
焼結体が用いられている。ところで、窒化アルミニウム
焼結体は高絶縁材料であるため、分離爪やテープガイ
ド、あるいは搬送アームや真空チャックなどに用いられ
る静電気除去用部材として使用するには、窒化アルミニ
ウム焼結体の体積固有抵抗値（以下、抵抗値と略称す
る。）が１０4 〜１０8 Ω・ｃｍ程度のものを用いる必
要があり、静電チャックを構成する部材として使用する
には、抵抗値が１０8 〜１０11Ω・ｃｍのものを用いる
必要がある。その為、窒化アルミニウム焼結体に導電性
材料を含有させ、抵抗値を小さくすることが試みられて
いる。
るアルミナ、ジルコニア、窒化珪素、窒化アルミニウム
等を主成分とするセラミック焼結体は、高強度でかつ高
硬度を有するとともに、耐熱性に優れることから、様々
な分野で使用されているが、特に高い放熱性が要求され
るような用途では高熱伝導率を有する窒化アルミニウム
焼結体が用いられている。ところで、窒化アルミニウム
焼結体は高絶縁材料であるため、分離爪やテープガイ
ド、あるいは搬送アームや真空チャックなどに用いられ
る静電気除去用部材として使用するには、窒化アルミニ
ウム焼結体の体積固有抵抗値（以下、抵抗値と略称す
る。）が１０4 〜１０8 Ω・ｃｍ程度のものを用いる必
要があり、静電チャックを構成する部材として使用する
には、抵抗値が１０8 〜１０11Ω・ｃｍのものを用いる
必要がある。その為、窒化アルミニウム焼結体に導電性
材料を含有させ、抵抗値を小さくすることが試みられて
いる。
【０００３】例えば、特開平６−８０８９号公報には、
窒化アルミニウム焼結体中に導電性材料としてＴｉＮを
５重量％以下の範囲で添加し、室温域における抵抗値を
１０8 〜１０13Ω・ｃｍとしたものが開示されている。
窒化アルミニウム焼結体中に導電性材料としてＴｉＮを
５重量％以下の範囲で添加し、室温域における抵抗値を
１０8 〜１０13Ω・ｃｍとしたものが開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、この窒化ア
ルミニウム焼結体のように、ＴｉＮなどの導電性材料の
多くは体積固有抵抗値が１０2 Ω・ｃｍ以下と小さいこ
とから、これらの導電性材料のみを含有させたもので
は、窒化アルミニウム焼結体の抵抗値がバラツキ易く、
１０4 〜１０11Ω・ｃｍ程度の抵抗値を有する窒化アル
ミニウム焼結体を再現性良く製造することが難しいとい
った課題があり、歩留りが悪かった。
ルミニウム焼結体のように、ＴｉＮなどの導電性材料の
多くは体積固有抵抗値が１０2 Ω・ｃｍ以下と小さいこ
とから、これらの導電性材料のみを含有させたもので
は、窒化アルミニウム焼結体の抵抗値がバラツキ易く、
１０4 〜１０11Ω・ｃｍ程度の抵抗値を有する窒化アル
ミニウム焼結体を再現性良く製造することが難しいとい
った課題があり、歩留りが悪かった。
【０００５】この理由としては、ＴｉＮなどの導電性材
料が焼結体内において粒子の状態で存在することから、
その含有量が少量の範囲では、窒化アルミニウム焼結体
の内部において充分な導電経路を形成することができな
いために抵抗値を下げる効果が小さく、導電性材料の含
有量を多くすると焼結体内において部分的に連結するこ
とから抵抗値が急激に変化するものと思われる。
料が焼結体内において粒子の状態で存在することから、
その含有量が少量の範囲では、窒化アルミニウム焼結体
の内部において充分な導電経路を形成することができな
いために抵抗値を下げる効果が小さく、導電性材料の含
有量を多くすると焼結体内において部分的に連結するこ
とから抵抗値が急激に変化するものと思われる。
【０００６】また、導電性材料の含有量が少量の範囲で
は、窒化アルミニウム焼結体の内部において充分な導電
経路を形成することができないため、温度変化に対し窒
化アルミニウム焼結体の抵抗値が変化し易く、狭い温度
域でしか使用できないといった不都合もあった。
は、窒化アルミニウム焼結体の内部において充分な導電
経路を形成することができないため、温度変化に対し窒
化アルミニウム焼結体の抵抗値が変化し易く、狭い温度
域でしか使用できないといった不都合もあった。
【０００７】本発明の目的は、これらの課題を解消し、
抵抗値のバラツキが少なくかつ抵抗温度係数の小さな半
絶縁性を有する窒化アルミニウム焼結体を提供すること
にある。
抵抗値のバラツキが少なくかつ抵抗温度係数の小さな半
絶縁性を有する窒化アルミニウム焼結体を提供すること
にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明は上記課
題に鑑み、第１相として窒化アルミニウム粒子を主体と
し、これら窒化アルミニウム粒子間に体積固有抵抗値が
１０2 Ω・ｃｍ以下の導電性粒子である第２相を分散さ
せ、第３相として上記第１相と第２相の中間的な体積固
有抵抗値を有するＳｉ及び／又はＴｉ，Ｃｅ，Ｎｉ，Ｔ
ａの１種以上を含む酸化物からなる粒界相を形成して半
絶縁性窒化アルミニウム焼結体を構成したものである。
題に鑑み、第１相として窒化アルミニウム粒子を主体と
し、これら窒化アルミニウム粒子間に体積固有抵抗値が
１０2 Ω・ｃｍ以下の導電性粒子である第２相を分散さ
せ、第３相として上記第１相と第２相の中間的な体積固
有抵抗値を有するＳｉ及び／又はＴｉ，Ｃｅ，Ｎｉ，Ｔ
ａの１種以上を含む酸化物からなる粒界相を形成して半
絶縁性窒化アルミニウム焼結体を構成したものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】即ち、本発明の半絶縁性窒化アル
ミニウム焼結体は、図１にその結晶構造の模式図を示す
ように、第１相として体積固有抵抗値が１０14Ω・ｃｍ
以上である窒化アルミニウム粒子１を主体とし、これら
窒化アルミニウム粒子１間にＴｉＣ（１８０μΩ・ｃｍ
程度）、ＴｉＮ（２１．７μΩ・ｃｍ程度）、ＴａＮ
（１３５μΩ・ｃｍ程度）、ＷＣ（８０μΩ・ｃｍ程
度）、Ｃ（４．３×１０-3Ω・ｃｍ程度）など体積固有
抵抗値が１０2 Ω・ｃｍ以下の導電性粒子２からなる第
２相を分散させることにより、窒化アルミニウム焼結体
の体積固有抵抗値を小さくしたものである。ただし、上
記第２相を分散させただけではその分散状態によって抵
抗値のバラツキを生じ、安定した抵抗特性をもった品質
の良い半絶縁性窒化アルミニウム焼結体を再現性良く得
ることができず、また、抵抗温度係数を小さくすること
もできない。
ミニウム焼結体は、図１にその結晶構造の模式図を示す
ように、第１相として体積固有抵抗値が１０14Ω・ｃｍ
以上である窒化アルミニウム粒子１を主体とし、これら
窒化アルミニウム粒子１間にＴｉＣ（１８０μΩ・ｃｍ
程度）、ＴｉＮ（２１．７μΩ・ｃｍ程度）、ＴａＮ
（１３５μΩ・ｃｍ程度）、ＷＣ（８０μΩ・ｃｍ程
度）、Ｃ（４．３×１０-3Ω・ｃｍ程度）など体積固有
抵抗値が１０2 Ω・ｃｍ以下の導電性粒子２からなる第
２相を分散させることにより、窒化アルミニウム焼結体
の体積固有抵抗値を小さくしたものである。ただし、上
記第２相を分散させただけではその分散状態によって抵
抗値のバラツキを生じ、安定した抵抗特性をもった品質
の良い半絶縁性窒化アルミニウム焼結体を再現性良く得
ることができず、また、抵抗温度係数を小さくすること
もできない。
【００１０】そこで、本発明は、上記第２相以外に、第
３相として第１相と第２相の中間的な体積固有抵抗値を
有するＳｉ及び／又はＴｉ，Ｃｅ，Ｎｉ，Ｔａの１種以
上を含む酸化物からなる粒界相３を形成させることによ
り、抵抗値のバラツキが少なく、かつ抵抗温度係数の小
さな半絶縁性窒化アルミニウム焼結体が得られることを
見出したものである。
３相として第１相と第２相の中間的な体積固有抵抗値を
有するＳｉ及び／又はＴｉ，Ｃｅ，Ｎｉ，Ｔａの１種以
上を含む酸化物からなる粒界相３を形成させることによ
り、抵抗値のバラツキが少なく、かつ抵抗温度係数の小
さな半絶縁性窒化アルミニウム焼結体が得られることを
見出したものである。
【００１１】即ち、第１相の窒化アルミニウム粒子１間
に第２相の導電性粒子２のみを分散させたものでは、第
２相が粒子の状態で存在することから、窒化アルミニウ
ム焼結体内において均一に分散させることが難しく、一
定の抵抗値をもったものを再現性良く製造することがで
きないからであり、また、導電性は第２相の導電性粒子
２同士の接触により出現することから、第２相の含有量
を多くし、導電性粒子２同士が連結すると窒化アルミニ
ウム焼結体の抵抗値が急激に低下することになる。
に第２相の導電性粒子２のみを分散させたものでは、第
２相が粒子の状態で存在することから、窒化アルミニウ
ム焼結体内において均一に分散させることが難しく、一
定の抵抗値をもったものを再現性良く製造することがで
きないからであり、また、導電性は第２相の導電性粒子
２同士の接触により出現することから、第２相の含有量
を多くし、導電性粒子２同士が連結すると窒化アルミニ
ウム焼結体の抵抗値が急激に低下することになる。
【００１２】そこで、第１相と第２相の中間的な抵抗値
をもった第３相を粒界相３として３次元的に存在させ、
第１相の窒化アルミニウム粒子１間に導電経路を形成す
ることにより、第２相の導電性粒子２同士が連結するこ
とを防ぎ、抵抗値の急激な低下を抑えることができるた
め、その抵抗特性を半絶縁性とすることができるととも
に、抵抗値のバラツキを抑え、かつ温度依存の少ないも
のとすることができる。そして、粒界相３を構成する第
３相と導電性粒子２からなる第２相の含有量を適宜調整
することにより１０4 〜１０11Ω・ｃｍの抵抗値を得る
ことができる。
をもった第３相を粒界相３として３次元的に存在させ、
第１相の窒化アルミニウム粒子１間に導電経路を形成す
ることにより、第２相の導電性粒子２同士が連結するこ
とを防ぎ、抵抗値の急激な低下を抑えることができるた
め、その抵抗特性を半絶縁性とすることができるととも
に、抵抗値のバラツキを抑え、かつ温度依存の少ないも
のとすることができる。そして、粒界相３を構成する第
３相と導電性粒子２からなる第２相の含有量を適宜調整
することにより１０4 〜１０11Ω・ｃｍの抵抗値を得る
ことができる。
【００１３】このような粒界相３を構成する第３成分と
しては、ＴｉＯ2 、ＣｅＯ2 、ＮｉＯ、Ｔａ2 Ｏ3 、Ｓ
ｉを用いることができる。
しては、ＴｉＯ2 、ＣｅＯ2 、ＮｉＯ、Ｔａ2 Ｏ3 、Ｓ
ｉを用いることができる。
【００１４】これらの第３成分は焼成時に液化し、窒化
アルミニウム焼結体内において、それ自体が粒界相３を
形成したり、第１相の窒化アルミニウム粒子１や第２相
の導電性粒子２と反応して粒界相３を形成し、第１相と
第２相の中間的な体積固有抵抗値を示す。具体的には上
記第３成分は焼結体内においてＴｉＯ2-X 、ＣｅＡｌＯ
3 、ＮｉＯ1-X 、Ｔａ2 Ｏ3-X 、Ｓｉの状態で存在す
る。
アルミニウム焼結体内において、それ自体が粒界相３を
形成したり、第１相の窒化アルミニウム粒子１や第２相
の導電性粒子２と反応して粒界相３を形成し、第１相と
第２相の中間的な体積固有抵抗値を示す。具体的には上
記第３成分は焼結体内においてＴｉＯ2-X 、ＣｅＡｌＯ
3 、ＮｉＯ1-X 、Ｔａ2 Ｏ3-X 、Ｓｉの状態で存在す
る。
【００１５】なお、この第３相の抵抗値は、窒化アルミ
ニウム焼結体の粒界相３にテスターを当てて測定する
か、あるいは粒界相３を構成するＳｉ及び／又はＴｉ、
Ｃｅ、Ｎｉ、Ｔａの１種以上を含む酸化物を製作し、そ
の抵抗値を測定すれば良い。
ニウム焼結体の粒界相３にテスターを当てて測定する
か、あるいは粒界相３を構成するＳｉ及び／又はＴｉ、
Ｃｅ、Ｎｉ、Ｔａの１種以上を含む酸化物を製作し、そ
の抵抗値を測定すれば良い。
【００１６】ところで、本発明において主体をなすと
は、第１相の窒化アルミニウム粒子１が窒化アルミニウ
ム焼結体に対し、５５容量％以上を占めていることを言
い、好ましくは６５容量％以上あれば良い。また、第２
相のＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴａＮ、ＷＣ、Ｃ（カーボン）な
ど体積固有抵抗値が１０2 Ω・ｃｍ以下の導電性粒子２
の含有量が５容量％未満であると、抵抗値及び抵抗温度
係数を下げる効果が小さく、逆に４５容量％より多くな
ると粒径や焼結助剤の有無にもよるが抵抗値のバラツキ
を抑えきれなくなる。その為、導電性粒子２は５〜４５
容量％の範囲で含有量することが好ましい。なお、この
第２相の粒子径は０．５〜３．０μｍ程度のものが良
い。
は、第１相の窒化アルミニウム粒子１が窒化アルミニウ
ム焼結体に対し、５５容量％以上を占めていることを言
い、好ましくは６５容量％以上あれば良い。また、第２
相のＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴａＮ、ＷＣ、Ｃ（カーボン）な
ど体積固有抵抗値が１０2 Ω・ｃｍ以下の導電性粒子２
の含有量が５容量％未満であると、抵抗値及び抵抗温度
係数を下げる効果が小さく、逆に４５容量％より多くな
ると粒径や焼結助剤の有無にもよるが抵抗値のバラツキ
を抑えきれなくなる。その為、導電性粒子２は５〜４５
容量％の範囲で含有量することが好ましい。なお、この
第２相の粒子径は０．５〜３．０μｍ程度のものが良
い。
【００１７】さらに、第１相と第２相の中間的な体積固
有抵抗値を有する第３相を構成する第３成分の含有量が
０．１容量％未満であると抵抗値のバラツキを抑える効
果がなく、また、抵抗温度係数を小さくする効果が得ら
れない。その為、第３成分は０．１容量％以上、好まし
くは１％以上含有することが必要である。なお、第３成
分を含有させることができる上限としては、焼成時にお
いて液化した第３成分が流出しない程度とすることが良
く、多くても１５容量％以下とすることが良い。
有抵抗値を有する第３相を構成する第３成分の含有量が
０．１容量％未満であると抵抗値のバラツキを抑える効
果がなく、また、抵抗温度係数を小さくする効果が得ら
れない。その為、第３成分は０．１容量％以上、好まし
くは１％以上含有することが必要である。なお、第３成
分を含有させることができる上限としては、焼成時にお
いて液化した第３成分が流出しない程度とすることが良
く、多くても１５容量％以下とすることが良い。
【００１８】また、窒化アルミニウム焼結体の焼結性を
高めるためにＹ2 Ｏ3 、Ｅｒ2 Ｏ3などの希土類酸化物
を添加しても良く、粒界相３を構成する第３相の抵抗値
に影響を及ぼさない範囲で含有すれば良い。
高めるためにＹ2 Ｏ3 、Ｅｒ2 Ｏ3などの希土類酸化物
を添加しても良く、粒界相３を構成する第３相の抵抗値
に影響を及ぼさない範囲で含有すれば良い。
【００１９】このような半絶縁性窒化アルミニウム焼結
体を得るには、第１相を構成するＡｌＮ粉末に対し、第
２相を構成するＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴａＮ、ＷＣ、Ｃ（カ
ーボン）など体積固有抵抗値が１０2 Ω・ｃｍ以下の導
電性粉末を５〜４５容量％を添加するとともに、第３相
を構成するためにＴｉＯ2 、ＣｅＯ2 、ＮｉＯ、Ｔａ2
Ｏ3 、Ｓｉなどの第３成分を添加し、これらにバインダ
ーと溶媒を加えて泥漿を作製したと、鋳込成形法、押出
成形法、テープ成形法など公知のセラミック成形手段に
より所定形状に成形するか、あるいは上記泥漿を乾燥造
粒して顆粒を作製し、この顆粒を型内に充填して金型プ
レス法やラバープレス法など公知のセラミック成形手段
により所定形状に成形する。
体を得るには、第１相を構成するＡｌＮ粉末に対し、第
２相を構成するＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴａＮ、ＷＣ、Ｃ（カ
ーボン）など体積固有抵抗値が１０2 Ω・ｃｍ以下の導
電性粉末を５〜４５容量％を添加するとともに、第３相
を構成するためにＴｉＯ2 、ＣｅＯ2 、ＮｉＯ、Ｔａ2
Ｏ3 、Ｓｉなどの第３成分を添加し、これらにバインダ
ーと溶媒を加えて泥漿を作製したと、鋳込成形法、押出
成形法、テープ成形法など公知のセラミック成形手段に
より所定形状に成形するか、あるいは上記泥漿を乾燥造
粒して顆粒を作製し、この顆粒を型内に充填して金型プ
レス法やラバープレス法など公知のセラミック成形手段
により所定形状に成形する。
【００２０】しかるのち、これらの成形体を非酸化性雰
囲気下において１８００〜２１００℃の温度で１〜数時
間焼成することで、第１相として窒化アルミニウム（Ａ
ｌＮ）粒子１を主体とし、これら窒化アルミニウム（Ａ
ｌＮ）粒子１間に炭化チタン（ＴｉＣ）、窒化チタン
（ＴｉＮ）、窒化タンタル（ＴａＮ）、炭化タングステ
ン（ＷＣ）、カーボン（Ｃ）などの導電性粒子２からな
る第２相が分散し、第３相として上記第１相と第２相の
中間的な抵抗値を有するＳｉ及び／又はＴｉ、Ｃｅ、Ｎ
ｉ、Ｔａの１種以上を含む酸化物からなる粒界相３を有
する半絶縁性窒化アルミニウム焼結体を得ることができ
る。
囲気下において１８００〜２１００℃の温度で１〜数時
間焼成することで、第１相として窒化アルミニウム（Ａ
ｌＮ）粒子１を主体とし、これら窒化アルミニウム（Ａ
ｌＮ）粒子１間に炭化チタン（ＴｉＣ）、窒化チタン
（ＴｉＮ）、窒化タンタル（ＴａＮ）、炭化タングステ
ン（ＷＣ）、カーボン（Ｃ）などの導電性粒子２からな
る第２相が分散し、第３相として上記第１相と第２相の
中間的な抵抗値を有するＳｉ及び／又はＴｉ、Ｃｅ、Ｎ
ｉ、Ｔａの１種以上を含む酸化物からなる粒界相３を有
する半絶縁性窒化アルミニウム焼結体を得ることができ
る。
【００２１】このような本発明の半絶縁性窒化アルミニ
ウム焼結体は、体積固有抵抗値を１０4 〜１０11Ω・ｃ
ｍとすることができるとともに、抵抗温度係数が小さい
ため、例えば、半導体装置や電子部品等の製造装置に用
いられている搬送アームや真空チャック、あるいはプリ
ンタなどの画像形成装置に備える分離爪や磁気テープな
どのシート状体を案内するテープガイドなどの静電気除
去用部材として用いれば、静電気を徐々に逃がすことが
できるため、導通短絡による取り扱い事故不良を防ぐこ
とができ、また、静電チャックとして用いれば、低温域
から高温域において高い吸着力を得ることができるとい
うように好適に使用することができる。
ウム焼結体は、体積固有抵抗値を１０4 〜１０11Ω・ｃ
ｍとすることができるとともに、抵抗温度係数が小さい
ため、例えば、半導体装置や電子部品等の製造装置に用
いられている搬送アームや真空チャック、あるいはプリ
ンタなどの画像形成装置に備える分離爪や磁気テープな
どのシート状体を案内するテープガイドなどの静電気除
去用部材として用いれば、静電気を徐々に逃がすことが
できるため、導通短絡による取り扱い事故不良を防ぐこ
とができ、また、静電チャックとして用いれば、低温域
から高温域において高い吸着力を得ることができるとい
うように好適に使用することができる。
【００２２】しかも、本発明では１０4 〜１０11Ω・ｃ
ｍの抵抗値をもった半絶縁性窒化アルミニウム焼結体を
再現性良く製造することができるため、歩留りを向上さ
せることができる。
ｍの抵抗値をもった半絶縁性窒化アルミニウム焼結体を
再現性良く製造することができるため、歩留りを向上さ
せることができる。
【００２３】
【実施例】以下、本発明に係る半絶縁性窒化アルミニウ
ム焼結体の実施例を説明する。
ム焼結体の実施例を説明する。
【００２４】（実施例１）純度９９％、平均粒子径１．
２μｍのＡｌＮ粉末を６３容量％に対し、平均粒子径
１．６μｍのＴｉＮを３０容量％と、平均粒子径０．９
μｍのＣｅＯ2 を４容量％添加し、さらにバインダーと
溶媒を加えて泥漿を作製し、ドクターブレード法により
厚さ０．５ｍｍ程度のグリーンシートを形成した。そし
て、このグリーンシートを真空脱脂したあと、窒素雰囲
気下にて２０００℃程度の焼成温度で１〜数時間程度焼
成することにより、主体をなす第１相が窒化アルミニウ
ム（ＡｌＮ）粒子からなり、これら窒化アルミニウム粒
子間に第２相の導電性粒子として窒化チタン（ＴｉＮ）
が分散し、酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）と窒化アルミニウ
ム（ＡｌＮ）との反応物（ＣｅＡｌＯ3 ）が第３相とし
て粒界相を構成した半絶縁性窒化アルミニム焼結体を得
た。なお、粒界相を形成する酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）
と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなる反応物（ＣｅＡ
ｌＯ3 ）の抵抗値を測定したところ、第１相と第２相の
中間的な範囲にあった。
２μｍのＡｌＮ粉末を６３容量％に対し、平均粒子径
１．６μｍのＴｉＮを３０容量％と、平均粒子径０．９
μｍのＣｅＯ2 を４容量％添加し、さらにバインダーと
溶媒を加えて泥漿を作製し、ドクターブレード法により
厚さ０．５ｍｍ程度のグリーンシートを形成した。そし
て、このグリーンシートを真空脱脂したあと、窒素雰囲
気下にて２０００℃程度の焼成温度で１〜数時間程度焼
成することにより、主体をなす第１相が窒化アルミニウ
ム（ＡｌＮ）粒子からなり、これら窒化アルミニウム粒
子間に第２相の導電性粒子として窒化チタン（ＴｉＮ）
が分散し、酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）と窒化アルミニウ
ム（ＡｌＮ）との反応物（ＣｅＡｌＯ3 ）が第３相とし
て粒界相を構成した半絶縁性窒化アルミニム焼結体を得
た。なお、粒界相を形成する酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）
と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなる反応物（ＣｅＡ
ｌＯ3 ）の抵抗値を測定したところ、第１相と第２相の
中間的な範囲にあった。
【００２５】また、同様の方法により製作した窒化アル
ミニム焼結体を１０個用意し、これらの体積固有抵抗値
を３端子法にて測定したところ、室温（２５℃）におい
て平均９×１０9 Ω・ｃｍの抵抗値を有し、そのバラツ
キも±１０％程度であった。
ミニム焼結体を１０個用意し、これらの体積固有抵抗値
を３端子法にて測定したところ、室温（２５℃）におい
て平均９×１０9 Ω・ｃｍの抵抗値を有し、そのバラツ
キも±１０％程度であった。
【００２６】さらに、室温（２５℃）から５０℃の温度
域での抵抗温度係数を測定したところ、変化が１桁以内
と小さいものであった。
域での抵抗温度係数を測定したところ、変化が１桁以内
と小さいものであった。
【００２７】なお、体積固有抵抗値は数１により、体積
固有抵抗値のバラツキは数２により、抵抗温度係数は数
３によりそれぞれ算出した。
固有抵抗値のバラツキは数２により、抵抗温度係数は数
３によりそれぞれ算出した。
【００２８】
【数１】
【００２９】
【数２】
【００３０】
【数３】
【００３１】（実施例２）純度９９％、平均粒子径１．
２μｍのＡｌＮ粉末を７０容量％に対し、平均粒子径
１．６μｍのＴｉＮを２５容量％と、平均粒子径０．８
μｍのＴｉＯ2 を５容量％、及び焼結助剤として平均粒
子径０．９μｍのＹ2 Ｏ3 を２容量％添加し、さらにバ
インダーと溶媒を加えて泥漿を作製し、ドクターブレー
ド法により厚さ０．５ｍｍ程度のグリーンシートを形成
した。そして、このグリーンシートを真空脱脂したあ
と、窒素雰囲気下にて２０００℃程度の焼成温度で１〜
数時間程度焼成することにより、主体をなす第１相が窒
化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子からなり、これら窒化ア
ルミニウム粒子間に第２相の導電性粒子として窒化チタ
ン（ＴｉＮ）が分散し、ＴｉＯ2-X が第３相として粒界
相を構成した半絶縁性窒化アルミニム焼結体を得た。な
お、粒界相を形成するＴｉＯ2-X の抵抗値を測定したと
ころ、第１相と第２相の中間的な範囲にあった。
２μｍのＡｌＮ粉末を７０容量％に対し、平均粒子径
１．６μｍのＴｉＮを２５容量％と、平均粒子径０．８
μｍのＴｉＯ2 を５容量％、及び焼結助剤として平均粒
子径０．９μｍのＹ2 Ｏ3 を２容量％添加し、さらにバ
インダーと溶媒を加えて泥漿を作製し、ドクターブレー
ド法により厚さ０．５ｍｍ程度のグリーンシートを形成
した。そして、このグリーンシートを真空脱脂したあ
と、窒素雰囲気下にて２０００℃程度の焼成温度で１〜
数時間程度焼成することにより、主体をなす第１相が窒
化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子からなり、これら窒化ア
ルミニウム粒子間に第２相の導電性粒子として窒化チタ
ン（ＴｉＮ）が分散し、ＴｉＯ2-X が第３相として粒界
相を構成した半絶縁性窒化アルミニム焼結体を得た。な
お、粒界相を形成するＴｉＯ2-X の抵抗値を測定したと
ころ、第１相と第２相の中間的な範囲にあった。
【００３２】また、同様の方法により製作した窒化アル
ミニム焼結体を１０個用意し、これらの体積固有抵抗値
を３端子法にて測定したところ、室温（２５℃）におい
て平均５×１０9 Ω・ｃｍの抵抗値を有し、そのバラツ
キも±８％程度であった。さらに、室温（２５℃）から
５０℃の温度域での抵抗温度係数を測定したところ、変
化が１桁以内と小さいものであった。
ミニム焼結体を１０個用意し、これらの体積固有抵抗値
を３端子法にて測定したところ、室温（２５℃）におい
て平均５×１０9 Ω・ｃｍの抵抗値を有し、そのバラツ
キも±８％程度であった。さらに、室温（２５℃）から
５０℃の温度域での抵抗温度係数を測定したところ、変
化が１桁以内と小さいものであった。
【００３３】（実施例３）純度９９％、平均粒子径１．
２μｍのＡｌＮ粉末を８０容量％に対し、平均粒子径
１．６μｍのＴｉＮを２０容量％と、平均粒子径０．８
μｍのＮｉＯを０．１容量％、及び助剤としてＡｌ2 Ｏ
3 を３容量％添加し、さらにバインダーと溶媒を加えて
泥漿を作製し、スプレードライヤにて造粒して顆粒を作
製し、この顆粒を金型内に充填してメカプレス法により
厚さ４ｍｍ程度の円盤状をした成形体を形成した。そし
て、この成形体を真空脱脂したあと、窒素雰囲気下にて
１８２０℃程度の焼成温度で１〜数時間程度焼成するこ
とにより、主体をなす第１相が窒化アルミニウム（Ａｌ
Ｎ）粒子からなり、これらの間に第２相の導電性粒子と
して窒化チタン（ＴｉＮ）が分散し、ＮｉＯ1-X が第３
相として粒界相を構成した半絶縁性窒化アルミニム焼結
体を得た。なお、粒界相を形成するＮｉＯ1-X の抵抗値
を測定したところ、第１相と第２相の中間的な範囲にあ
った。
２μｍのＡｌＮ粉末を８０容量％に対し、平均粒子径
１．６μｍのＴｉＮを２０容量％と、平均粒子径０．８
μｍのＮｉＯを０．１容量％、及び助剤としてＡｌ2 Ｏ
3 を３容量％添加し、さらにバインダーと溶媒を加えて
泥漿を作製し、スプレードライヤにて造粒して顆粒を作
製し、この顆粒を金型内に充填してメカプレス法により
厚さ４ｍｍ程度の円盤状をした成形体を形成した。そし
て、この成形体を真空脱脂したあと、窒素雰囲気下にて
１８２０℃程度の焼成温度で１〜数時間程度焼成するこ
とにより、主体をなす第１相が窒化アルミニウム（Ａｌ
Ｎ）粒子からなり、これらの間に第２相の導電性粒子と
して窒化チタン（ＴｉＮ）が分散し、ＮｉＯ1-X が第３
相として粒界相を構成した半絶縁性窒化アルミニム焼結
体を得た。なお、粒界相を形成するＮｉＯ1-X の抵抗値
を測定したところ、第１相と第２相の中間的な範囲にあ
った。
【００３４】また、同様の方法により製作した窒化アル
ミニム焼結体を１０個用意し、これらの体積固有抵抗値
を３端子法にて測定したところ、室温（２５℃）におい
て平均４×１０4 Ω・ｃｍの抵抗値を有し、そのバラツ
キも±６％程度であった。さらに、室温（２５℃）から
５０℃の温度域での抵抗温度係数を測定したところ、変
化が１桁以内と小さいものであった。
ミニム焼結体を１０個用意し、これらの体積固有抵抗値
を３端子法にて測定したところ、室温（２５℃）におい
て平均４×１０4 Ω・ｃｍの抵抗値を有し、そのバラツ
キも±６％程度であった。さらに、室温（２５℃）から
５０℃の温度域での抵抗温度係数を測定したところ、変
化が１桁以内と小さいものであった。
【００３５】（実験例１）第１相が窒化アルミニウム粒
子、第２相がＴｉＮ粒子、第３相を構成する第３成分が
ＣｅＯ2 からなり、上記第２相の含有量と第３相を構成
するＣｅＯ2 の含有量を変化させた半絶縁性窒化アルミ
ニウム焼結体をそれぞれ１０個ずつ試作し、これらの体
積固有抵抗値、体積固有抵抗値のバラツキ、及び室温
（２５℃）から５０℃における抵抗温度係数をそれぞれ
測定した。なお、体積固有抵抗値、体積固有抵抗値のバ
ラツキ、及び抵抗温度係数はそれぞれ数１〜数３により
算出した。
子、第２相がＴｉＮ粒子、第３相を構成する第３成分が
ＣｅＯ2 からなり、上記第２相の含有量と第３相を構成
するＣｅＯ2 の含有量を変化させた半絶縁性窒化アルミ
ニウム焼結体をそれぞれ１０個ずつ試作し、これらの体
積固有抵抗値、体積固有抵抗値のバラツキ、及び室温
（２５℃）から５０℃における抵抗温度係数をそれぞれ
測定した。なお、体積固有抵抗値、体積固有抵抗値のバ
ラツキ、及び抵抗温度係数はそれぞれ数１〜数３により
算出した。
【００３６】各試料の組成及び結果は表１に示す通りで
ある。
ある。
【００３７】
【表１】
【００３８】この結果、まず、試料Ｎｏ．９〜１１は、
第３成分のＣｅＯ2 を含有しておらず、ＣｅＡｌＯ3 か
らなる粒界相３を有していないため、体積固有抵抗値の
バラツキが±９８％以上と再現性が悪かった。また、試
料１１では体積固有抵抗値が１０4 Ω・ｃｍより小さ
く、試料Ｎｏ．９では抵抗温度係数が１２と変化を１桁
以内に抑えることができなかった。
第３成分のＣｅＯ2 を含有しておらず、ＣｅＡｌＯ3 か
らなる粒界相３を有していないため、体積固有抵抗値の
バラツキが±９８％以上と再現性が悪かった。また、試
料１１では体積固有抵抗値が１０4 Ω・ｃｍより小さ
く、試料Ｎｏ．９では抵抗温度係数が１２と変化を１桁
以内に抑えることができなかった。
【００３９】また、試料Ｎｏ．８は、第３相を構成する
ＣｅＯ2 を含有しているものの、第１相の窒化アルミニ
ウムの含有量が５５容量％より少なく、第２相の含有量
が４５容量％より多いために体積固有抵抗値が３Ω・ｃ
ｍと小さく、また、抵抗値のバラツキを抑える効果も小
さく±７９％とばらついていた。
ＣｅＯ2 を含有しているものの、第１相の窒化アルミニ
ウムの含有量が５５容量％より少なく、第２相の含有量
が４５容量％より多いために体積固有抵抗値が３Ω・ｃ
ｍと小さく、また、抵抗値のバラツキを抑える効果も小
さく±７９％とばらついていた。
【００４０】これに対し、試料Ｎｏ１〜７は、第３成分
のＣｅＯ2 を含有し、焼結体内においてＣｅＡｌＯ3 か
らなる粒界相３を有するとともに、第２相の含有量が５
〜４５容量％の範囲にあるため、窒化アルミニウム焼結
体の体積固有抵抗値を１０4〜１０11Ω・ｃｍの半絶縁
性とすることができ、そのバラツキも１０％以下に抑え
ることができた。また、抵抗温度係数においても変化が
１桁以内と小さくすることができた。
のＣｅＯ2 を含有し、焼結体内においてＣｅＡｌＯ3 か
らなる粒界相３を有するとともに、第２相の含有量が５
〜４５容量％の範囲にあるため、窒化アルミニウム焼結
体の体積固有抵抗値を１０4〜１０11Ω・ｃｍの半絶縁
性とすることができ、そのバラツキも１０％以下に抑え
ることができた。また、抵抗温度係数においても変化が
１桁以内と小さくすることができた。
【００４１】このように、体積固有抵抗値が１０2 Ω・
ｃｍ以下である第２相の導電性粒子以外に、第３相とし
て第１相の窒化アルミニウム粒子と第２相の導電性粒子
との中間的に抵抗値を有する粒界相を形成させることに
より、従来では得難かった１０4 〜１０11Ω・ｃｍ程度
の半絶縁性を再現性良く得ることができるとともに、温
度変化に対する抵抗値の変化を小さくできることが判
る。
ｃｍ以下である第２相の導電性粒子以外に、第３相とし
て第１相の窒化アルミニウム粒子と第２相の導電性粒子
との中間的に抵抗値を有する粒界相を形成させることに
より、従来では得難かった１０4 〜１０11Ω・ｃｍ程度
の半絶縁性を再現性良く得ることができるとともに、温
度変化に対する抵抗値の変化を小さくできることが判
る。
【００４２】（実験例２）次に、第１相を窒化アルミニ
ウム粒子、第２相をＴｉＮ粒子とし、第３相を構成する
成分にＴｉＯ，ＣｅＯ2 ，ＮｉＯ，Ｔａ2 Ｏ3 ，Ｓｉを
用いた半絶縁性窒化アルミニウム焼結体をそれぞれ１０
個ずつ試作し、実験例１と同様に体積固有抵抗値、体積
固有抵抗値のバラツキ、及び室温（２５℃）から５０℃
における抵抗温度係数をそれぞれ測定した。各試料の組
成及び結果は表２に示す通りである。
ウム粒子、第２相をＴｉＮ粒子とし、第３相を構成する
成分にＴｉＯ，ＣｅＯ2 ，ＮｉＯ，Ｔａ2 Ｏ3 ，Ｓｉを
用いた半絶縁性窒化アルミニウム焼結体をそれぞれ１０
個ずつ試作し、実験例１と同様に体積固有抵抗値、体積
固有抵抗値のバラツキ、及び室温（２５℃）から５０℃
における抵抗温度係数をそれぞれ測定した。各試料の組
成及び結果は表２に示す通りである。
【００４３】
【表２】
【００４４】この結果、いずれの窒化アルミニウム焼結
体も粒界相が第１相と第２相の中間的な抵抗値を有する
Ｓｉ及び／又はＴｉ，Ｃｅ，Ｎｉ，Ｔａの１種以上を含
む酸化物からなるため、体積固有抵抗値を１０4 〜１０
11Ω・ｃｍの半絶縁性とすることができ、そのバラツキ
も１０％以下に抑えることができた。また、抵抗温度係
数においても変化が１桁以内と小さくすることができ
た。
体も粒界相が第１相と第２相の中間的な抵抗値を有する
Ｓｉ及び／又はＴｉ，Ｃｅ，Ｎｉ，Ｔａの１種以上を含
む酸化物からなるため、体積固有抵抗値を１０4 〜１０
11Ω・ｃｍの半絶縁性とすることができ、そのバラツキ
も１０％以下に抑えることができた。また、抵抗温度係
数においても変化が１桁以内と小さくすることができ
た。
【００４５】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、第１相
として窒化アルミニウム粒子を主体とし、これら窒化ア
ルミニウム粒子間に体積固有抵抗値が１０2 Ω・ｃｍ以
下の導電性粒子である第２相を分散させ、第３相として
上記第１相と第２相の中間的な体積固有抵抗値を有する
Ｓｉ及び／又はＴｉ，Ｃｅ，Ｎｉ，Ｔａの１種以上を含
む酸化物からなる粒界相を形成して半絶縁性窒化アルミ
ニウム焼結体を構成したことにより、焼結体の体積固有
抵抗値を１０4 〜１０11Ω・ｃｍと半絶縁性を持たせる
ことができるとともに、抵抗温度係数を小さくすること
ができる。しかも、再現性良く所望の抵抗値をもった半
絶縁性窒化アルミニウム焼結体を製造することができる
ため、歩留りを向上させることができる。
として窒化アルミニウム粒子を主体とし、これら窒化ア
ルミニウム粒子間に体積固有抵抗値が１０2 Ω・ｃｍ以
下の導電性粒子である第２相を分散させ、第３相として
上記第１相と第２相の中間的な体積固有抵抗値を有する
Ｓｉ及び／又はＴｉ，Ｃｅ，Ｎｉ，Ｔａの１種以上を含
む酸化物からなる粒界相を形成して半絶縁性窒化アルミ
ニウム焼結体を構成したことにより、焼結体の体積固有
抵抗値を１０4 〜１０11Ω・ｃｍと半絶縁性を持たせる
ことができるとともに、抵抗温度係数を小さくすること
ができる。しかも、再現性良く所望の抵抗値をもった半
絶縁性窒化アルミニウム焼結体を製造することができる
ため、歩留りを向上させることができる。
【００４６】その為、本発明の半絶縁性窒化アルミニウ
ム焼結体を用いれば、搬送アームや真空チャック、ある
いは分離爪やテープガイドなどの静電気除去用部材、さ
らには半導体製造装置に用いられる静電チャックを構成
する部材として好適に使用することができる。
ム焼結体を用いれば、搬送アームや真空チャック、ある
いは分離爪やテープガイドなどの静電気除去用部材、さ
らには半導体製造装置に用いられる静電チャックを構成
する部材として好適に使用することができる。
【図１】本発明に係る半絶縁性窒化アルミニウム焼結体
の結晶構造を示す模式図である。
の結晶構造を示す模式図である。
１・・・窒化アルミニウム粒子 ２・・・導電性粒子
３・・・粒界相
３・・・粒界相
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊東 裕見子 鹿児島県国分市山下町１番４号 京セラ株 式会社総合研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】第１相として窒化アルミニウム粒子を主体
とし、これら窒化アルミニウム粒子間に体積固有抵抗値
が１０2 Ω・ｃｍ以下の導電性粒子である第２相を分散
させ、第３相として上記第１相と第２相の中間的な体積
固有抵抗値を有するＳｉ及び／又はＴｉ，Ｃｅ，Ｎｉ，
Ｔａの１種以上を含む酸化物からなる粒界相を形成した
ことを特徴とする半絶縁性窒化アルミニウム焼結体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08066197A JP3605254B2 (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 半絶縁性窒化アルミニウム焼結体 |
| US08/978,067 US5958813A (en) | 1996-11-26 | 1997-11-25 | Semi-insulating aluminum nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08066197A JP3605254B2 (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 半絶縁性窒化アルミニウム焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10279358A true JPH10279358A (ja) | 1998-10-20 |
| JP3605254B2 JP3605254B2 (ja) | 2004-12-22 |
Family
ID=13724556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08066197A Expired - Fee Related JP3605254B2 (ja) | 1996-11-26 | 1997-03-31 | 半絶縁性窒化アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3605254B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002319614A (ja) * | 2001-02-13 | 2002-10-31 | Nihon Ceratec Co Ltd | 静電チャック |
| JP2008127276A (ja) * | 2006-11-23 | 2008-06-05 | Komico Ltd | 静電チャック用窒化アルミニウム焼結体、及びその形成方法 |
| KR100978395B1 (ko) * | 2002-07-05 | 2010-08-26 | 스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤 | 전극 내장형 서셉터 및 그 제조 방법 |
-
1997
- 1997-03-31 JP JP08066197A patent/JP3605254B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002319614A (ja) * | 2001-02-13 | 2002-10-31 | Nihon Ceratec Co Ltd | 静電チャック |
| KR100978395B1 (ko) * | 2002-07-05 | 2010-08-26 | 스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤 | 전극 내장형 서셉터 및 그 제조 방법 |
| JP2008127276A (ja) * | 2006-11-23 | 2008-06-05 | Komico Ltd | 静電チャック用窒化アルミニウム焼結体、及びその形成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3605254B2 (ja) | 2004-12-22 |
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