JPH03159970A - 耐熱性多孔質非酸化物系セラミックス焼結体とその製造方法 - Google Patents
耐熱性多孔質非酸化物系セラミックス焼結体とその製造方法Info
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- JPH03159970A JPH03159970A JP1296161A JP29616189A JPH03159970A JP H03159970 A JPH03159970 A JP H03159970A JP 1296161 A JP1296161 A JP 1296161A JP 29616189 A JP29616189 A JP 29616189A JP H03159970 A JPH03159970 A JP H03159970A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、耐熱性多孔質非酸化物系セラミソクス焼結体
とその製造方法に関し、ilii4熱性,耐熱衝撃生.
而4食性が必要とされる枦通4れ散気材、とくに金属冫
容湯中にカス吹込みを行うためのボーラスプラグ、ある
いは金属溶湯を枦過するためのが過材、さらにはマイク
ロ波吸収発熱体やJ攻則性産業廃棄物焼却灰枦過利など
として有利に使用することのできる、SiC Si:
+tL焼結体を提供するものである。
とその製造方法に関し、ilii4熱性,耐熱衝撃生.
而4食性が必要とされる枦通4れ散気材、とくに金属冫
容湯中にカス吹込みを行うためのボーラスプラグ、ある
いは金属溶湯を枦過するためのが過材、さらにはマイク
ロ波吸収発熱体やJ攻則性産業廃棄物焼却灰枦過利など
として有利に使用することのできる、SiC Si:
+tL焼結体を提供するものである。
一般に、SiCやSi3Naなどのセラミソクスは、耐
熱性や耐食性に優れ、熱膨張が小さくかつ熱衝撃に比較
的よく耐えるという長所のために、熔融金属と接触する
ブレークリング、脱ガス装置、熱電対保蟲管などの用途
に用いられている。また、これらのセラミソクスの“多
孔質体”は、溶融金属脱ガス装置のボーラスプラグとし
ても用いられている。
熱性や耐食性に優れ、熱膨張が小さくかつ熱衝撃に比較
的よく耐えるという長所のために、熔融金属と接触する
ブレークリング、脱ガス装置、熱電対保蟲管などの用途
に用いられている。また、これらのセラミソクスの“多
孔質体”は、溶融金属脱ガス装置のボーラスプラグとし
ても用いられている。
従来、この用途に適合する、例えば、多孔質のSiCセ
ラコソクスとしては、次のような製造方法によって得ら
れるものが知られている。
ラコソクスとしては、次のような製造方法によって得ら
れるものが知られている。
■ SiC母粒子に金属Si微粉末を混合することによ
り、SiC母粒子のまわりに金属Si粉末を付着させ、
その後N2雰囲気中にて高温で反応させ、SiC母粒子
間を、金属Si粉末のN化によって生ずる反』芯焼結S
iJN4で結合したSjC焼結体を11}る方法、 ■ SiC母粒子のまわりを低融点ガラスでコーティン
グし、これを威形後焼結する方法、などの方法。
り、SiC母粒子のまわりに金属Si粉末を付着させ、
その後N2雰囲気中にて高温で反応させ、SiC母粒子
間を、金属Si粉末のN化によって生ずる反』芯焼結S
iJN4で結合したSjC焼結体を11}る方法、 ■ SiC母粒子のまわりを低融点ガラスでコーティン
グし、これを威形後焼結する方法、などの方法。
上述した各従来技術の実施下に製造される多孔質非酸化
物系セラミソクス、例えばSiCについては、次のよう
なセラミソクス自体ならびに その製造上の問題点があ
った。すなわち、上記第■の方法によれば、Si微粉末
とN2ガスとが同気反応するとき、各SiC母粒子間境
界部分にSi3N4針状晶が律或戒長するため、気孔径
のコン1・ロールが難しいばかりでな《、均一な気孔(
径)を形成させることができない。したがって、戒形体
の場所によって圧撰が異なり、成形焼結体く例えば、ボ
ラスプラグ)として均一な気孔径をイ了するものを得る
ことができないという課題を抱えていた。
物系セラミソクス、例えばSiCについては、次のよう
なセラミソクス自体ならびに その製造上の問題点があ
った。すなわち、上記第■の方法によれば、Si微粉末
とN2ガスとが同気反応するとき、各SiC母粒子間境
界部分にSi3N4針状晶が律或戒長するため、気孔径
のコン1・ロールが難しいばかりでな《、均一な気孔(
径)を形成させることができない。したがって、戒形体
の場所によって圧撰が異なり、成形焼結体く例えば、ボ
ラスプラグ)として均一な気孔径をイ了するものを得る
ことができないという課題を抱えていた。
次に、上記第■の方法については、上記■の方法に比べ
て、気孔径のコン1一ロールし上容易となるが、各Si
C母粒子の境界にそれらを包囲するように生或したガラ
ス相が耐熱衝撃性が著しく悪い」一、耐熱性も劣ること
と、上記SiJa母粒子とガラス相の熱膨張係数が異な
るため母粒子・ガラス相聞での剥離があり、前記ボーラ
スプラグのような高温構造材料としては好ましくないこ
とが指摘されていた。
て、気孔径のコン1一ロールし上容易となるが、各Si
C母粒子の境界にそれらを包囲するように生或したガラ
ス相が耐熱衝撃性が著しく悪い」一、耐熱性も劣ること
と、上記SiJa母粒子とガラス相の熱膨張係数が異な
るため母粒子・ガラス相聞での剥離があり、前記ボーラ
スプラグのような高温構造材料としては好ましくないこ
とが指摘されていた。
そこで、本発明は、多孔質の非酸化物系セラξソクス焼
結体を製造する上で最も重要な気孔率(気孔径)のコン
トロールが難しいという従来技術の主要な課題を克服で
きる技術の提案を目的とする。
結体を製造する上で最も重要な気孔率(気孔径)のコン
トロールが難しいという従来技術の主要な課題を克服で
きる技術の提案を目的とする。
さて、上述した課題、とくに気孔率(気孔径)のコント
ロールができないということについては、上述したよう
に、その主たる原因が母粒子の方ではなく、各母粒子の
粒界相の部分の方にあることが判った。すなわち、各母
粒子をつなぐ粒界の緻密化相に、Si3N<の針状晶が
生戒するためであることが判ったのである。
ロールができないということについては、上述したよう
に、その主たる原因が母粒子の方ではなく、各母粒子の
粒界相の部分の方にあることが判った。すなわち、各母
粒子をつなぐ粒界の緻密化相に、Si3N<の針状晶が
生戒するためであることが判ったのである。
その解決法について種々研究した結果、本発明者らは、
粒界相について、それらが主としてSi3Nnの常圧焼
結物で構威した場合には上述した欠点が解消できること
をつきとめ、以下に述べるような要旨構戒の副熱性多孔
質非酸化物系セラミソクス焼結体に想到した。すなわち
、この発明は、平均粒子径が10μm〜10鮪のSiC
もしくはSi3Na各母粒子の粒界相が、平均粒子径が
2μm未満のSi3Nn微粉末と焼結助剤との常圧焼結
結合にかかる緻密結晶相で構威されたものである耐熱性
多孔質非酸化物系セラごソクス、 である。そして、このものは、 平均粒子径がIOμm〜10帥のSiCもしくはSi3
N4の母粒子に対し、それの5〜50帆%に当たる量の
平均粒子径2μm未満のSj:+/L微粉末と、0.1
〜15社%に当たる量のハインダーならびに、前記Si
Ja微粉末の5〜30wt%に当たる量の焼結助剤から
なる混合粉末を添加して混合し、その後威形し、そして
大気圧下またはIO気圧以下の加圧下不活性ガス雰囲気
中にて 1500〜1800゜Cで焼成することにより
製造することができる。
粒界相について、それらが主としてSi3Nnの常圧焼
結物で構威した場合には上述した欠点が解消できること
をつきとめ、以下に述べるような要旨構戒の副熱性多孔
質非酸化物系セラミソクス焼結体に想到した。すなわち
、この発明は、平均粒子径が10μm〜10鮪のSiC
もしくはSi3Na各母粒子の粒界相が、平均粒子径が
2μm未満のSi3Nn微粉末と焼結助剤との常圧焼結
結合にかかる緻密結晶相で構威されたものである耐熱性
多孔質非酸化物系セラごソクス、 である。そして、このものは、 平均粒子径がIOμm〜10帥のSiCもしくはSi3
N4の母粒子に対し、それの5〜50帆%に当たる量の
平均粒子径2μm未満のSj:+/L微粉末と、0.1
〜15社%に当たる量のハインダーならびに、前記Si
Ja微粉末の5〜30wt%に当たる量の焼結助剤から
なる混合粉末を添加して混合し、その後威形し、そして
大気圧下またはIO気圧以下の加圧下不活性ガス雰囲気
中にて 1500〜1800゜Cで焼成することにより
製造することができる。
(作 用〕
本発明において、焼結体としての骨材となる母粒子とし
ては、使途に適合する構造材料用のもの、例えば耐熱性
.耐熱衝撃性,高強度などに優れていることが必要であ
り、そのために非酸化物系セラξソクスとして、SiC
またはSI3N4を用いる。
ては、使途に適合する構造材料用のもの、例えば耐熱性
.耐熱衝撃性,高強度などに優れていることが必要であ
り、そのために非酸化物系セラξソクスとして、SiC
またはSI3N4を用いる。
このSiCまたはS1,Naは、その粒度が、平均粒子
径でlOμm〜10mのものを用いる。該平均粒径がl
Oμm未満のものでは、母粒子が焼結してしまい、気孔
が小さくなりi!!!続気孔が得られないし、気孔径の
制御も難しい。また、10關を超える大きさのものでは
、或形したときの強度が小さく、その後取扱い中に破損
したり、常圧焼結後の強度が小さくなるからである。
径でlOμm〜10mのものを用いる。該平均粒径がl
Oμm未満のものでは、母粒子が焼結してしまい、気孔
が小さくなりi!!!続気孔が得られないし、気孔径の
制御も難しい。また、10關を超える大きさのものでは
、或形したときの強度が小さく、その後取扱い中に破損
したり、常圧焼結後の強度が小さくなるからである。
一方、本発明焼結体は、上記母粒子の粒界相を、Sia
N4微粉末と焼結助剤との混合粉末についての常圧焼結
にかかる緻密な結晶相で横戒ずるとい・)点が特徴であ
る。このように、粒界相が従来技術で見られたような針
状晶でなく、Sr−+Na等の緻密結晶相Gこなると、
次のような現象が見られる。それは、第1乙こ粒界結合
が強固になることであり、第2に、粒界に形造られる気
孔形状が明確に現われるので、材料としての母粒子の粒
径とS i :I N a ml粉末の粒径さえ決定す
れば、それだけで生戒ずる焼結体の気孔径,気孔率をあ
る程度制御することができることである。
N4微粉末と焼結助剤との混合粉末についての常圧焼結
にかかる緻密な結晶相で横戒ずるとい・)点が特徴であ
る。このように、粒界相が従来技術で見られたような針
状晶でなく、Sr−+Na等の緻密結晶相Gこなると、
次のような現象が見られる。それは、第1乙こ粒界結合
が強固になることであり、第2に、粒界に形造られる気
孔形状が明確に現われるので、材料としての母粒子の粒
径とS i :I N a ml粉末の粒径さえ決定す
れば、それだけで生戒ずる焼結体の気孔径,気孔率をあ
る程度制御することができることである。
このような理由で、本発明において用いる上記Si.3
N.微粉末の粒度は、平均粒子径で2μm未満とする。
N.微粉末の粒度は、平均粒子径で2μm未満とする。
もともと、このSi3N4微粉末は前記各母粒子の粒界
にあって、この母粒子のまわりに付着してこれを包被す
るものであるから、あまり太きいとその作用か有効に発
揮できなくなるからであり、母粒子の平均粒子径との関
連で、2μn1よりも大きくなれLま上記の作用が害さ
れ、がっ2μm以上の大きさとなると強度の高い常圧焼
結品を得ることができないので、2μIll未満とした
。好ましくは平均粒子径lpm未満の大きさがよい。
にあって、この母粒子のまわりに付着してこれを包被す
るものであるから、あまり太きいとその作用か有効に発
揮できなくなるからであり、母粒子の平均粒子径との関
連で、2μn1よりも大きくなれLま上記の作用が害さ
れ、がっ2μm以上の大きさとなると強度の高い常圧焼
結品を得ることができないので、2μIll未満とした
。好ましくは平均粒子径lpm未満の大きさがよい。
また、前記緻密結晶相を構或する焼結助剤としてば、S
i:lN4常圧焼結に用いるMgO AlzO*
Y203などでよい。
i:lN4常圧焼結に用いるMgO AlzO*
Y203などでよい。
なお、かかるSi3N4緻密結晶相は、強度が高く、熱
膨張係数が小さく、剛熱衝撃性が優れており、この緻密
結晶相で母粒子を結合することにより得られる多孔質体
の強度、耐熱衝撃性を向J−.ずろことかできる。
膨張係数が小さく、剛熱衝撃性が優れており、この緻密
結晶相で母粒子を結合することにより得られる多孔質体
の強度、耐熱衝撃性を向J−.ずろことかできる。
次に、本発明の上記焼結体の製造方法について説明する
。
。
まず、出発材料として、骨相母粒子として10μm〜1
0lII1の範囲の適当な大きさのSiCまたはSi3
Nnを準備し、この母粒子に対して5〜50wt%の2
μm以下のSiJs微粉末と、0.1〜15帆%のハイ
ンダと、前記Si 3N,微粉末ムこ対して5〜3h+
t%の焼桔助剤とからなる粒界相形或用混合物を用意す
る。
0lII1の範囲の適当な大きさのSiCまたはSi3
Nnを準備し、この母粒子に対して5〜50wt%の2
μm以下のSiJs微粉末と、0.1〜15帆%のハイ
ンダと、前記Si 3N,微粉末ムこ対して5〜3h+
t%の焼桔助剤とからなる粒界相形或用混合物を用意す
る。
ここで、S r s N 4JJ粉末の配合量を5〜5
0wt%の範囲とした理由は、5tmt%以下だと多孔
質体の強度が小さ< 、30v?.%以上だと気孔が閉
塞するからである。
0wt%の範囲とした理由は、5tmt%以下だと多孔
質体の強度が小さ< 、30v?.%以上だと気孔が閉
塞するからである。
また、幻hi!i助斉1jの量6こついては、−J二S
己Si3N4彷k粉末に対して5〜30tit%の範囲
が好ましく、5wt.%以丁だと焼結後の多孔質体の強
度が小さ<、30+ut%以上だと粒界緻密結晶相の強
度が小さく、かつ耐熱性が劣るからであり、そしてパイ
ンダーについては、固相粒子全量に対して0.1〜15
wt%が好ましく、0.hl.%以下だとグリーン戒形
体の強度が小さく、15 w t.%以上だと加熱して
ハインダを除去するのに時間を要し、かつ脱パイングー
の後の戒形体の強度が小さいからである。
己Si3N4彷k粉末に対して5〜30tit%の範囲
が好ましく、5wt.%以丁だと焼結後の多孔質体の強
度が小さ<、30+ut%以上だと粒界緻密結晶相の強
度が小さく、かつ耐熱性が劣るからであり、そしてパイ
ンダーについては、固相粒子全量に対して0.1〜15
wt%が好ましく、0.hl.%以下だとグリーン戒形
体の強度が小さく、15 w t.%以上だと加熱して
ハインダを除去するのに時間を要し、かつ脱パイングー
の後の戒形体の強度が小さいからである。
次に、母粒子SiCまたばSi3N4と粒界相形或用混
合物およひハインダーとをよく混合し所定の形に或形ず
る。
合物およひハインダーとをよく混合し所定の形に或形ず
る。
次に、上述の工程を経て得られた生或形体は、9
大気圧下′または10気圧以下の加圧下の不活性カス雰
囲気中にて1500 〜1800’cの温度で1〜l.
Ohr焼結ずる。不活性ガスとしては、N2ガス、Ar
カス等のガスが使用できる。
囲気中にて1500 〜1800’cの温度で1〜l.
Ohr焼結ずる。不活性ガスとしては、N2ガス、Ar
カス等のガスが使用できる。
この工程乙こおいて、前記ηミ成形体を不活性ガス雰囲
気中で焼結すると、緻密な常圧焼結SiJaで母粒子が
結合された多孔質体を得ることができる。
気中で焼結すると、緻密な常圧焼結SiJaで母粒子が
結合された多孔質体を得ることができる。
母粒子とずるSiCとして、#46 SiC(太平洋
ランダム(株製−590 /J m) 100tuL%
に対し、21wL%のSi:+N4(日本重化学工業@
製SNP−10P.平均粒径0.6,u+n)と、4w
L%の[Δ1203 ・YzO:+Jと、ハインダーと
して5tuf.%のワノクス(中京油AN (+jtl
製)とを加熱混練機にて混合し、その後第1図に示す形
状に成形し、嵩密度: 2.0g/cm3の生成形体と
した。この生或形体を大気圧下の窒素雰囲気中にて17
50゜Cで5時間焼或した。
ランダム(株製−590 /J m) 100tuL%
に対し、21wL%のSi:+N4(日本重化学工業@
製SNP−10P.平均粒径0.6,u+n)と、4w
L%の[Δ1203 ・YzO:+Jと、ハインダーと
して5tuf.%のワノクス(中京油AN (+jtl
製)とを加熱混練機にて混合し、その後第1図に示す形
状に成形し、嵩密度: 2.0g/cm3の生成形体と
した。この生或形体を大気圧下の窒素雰囲気中にて17
50゜Cで5時間焼或した。
また、比較のために、焼成後の組威ならびに嵩密度が同
しになるように設計された配合原料を用いて反応焼結法
によっても製造し、それらの結果10 をまとめて第1表に示した。
しになるように設計された配合原料を用いて反応焼結法
によっても製造し、それらの結果10 をまとめて第1表に示した。
また、本発明焼結体の気孔径分布を水銀圧人式ボロシメ
ーター法によって測定した結果を第2図、第3図に示す
。この図から判るように、本発明焼結体は、中心気孔径
が150μmであり、ばらつきが0.5倍から3倍の範
囲にとどまっているのに対し、比較例の焼結体は、中心
気孔径が9.4μmと気孔径が小さく、かつ、気孔径が
中心気孔径から0.08倍から50倍の範囲にばらつい
ている。このことから本発明焼結体は気孔の大きさがよ
く揃っていることが明らかとなった。
ーター法によって測定した結果を第2図、第3図に示す
。この図から判るように、本発明焼結体は、中心気孔径
が150μmであり、ばらつきが0.5倍から3倍の範
囲にとどまっているのに対し、比較例の焼結体は、中心
気孔径が9.4μmと気孔径が小さく、かつ、気孔径が
中心気孔径から0.08倍から50倍の範囲にばらつい
ている。このことから本発明焼結体は気孔の大きさがよ
く揃っていることが明らかとなった。
1
1
1
2
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明は、溶融金属用ボーラスプラ
グの如き多孔質の高温構造材料用SiCSi3N4各焼
結体の耐熱性,耐熱衝撃性,強度を向上させることがで
きる。しかも、本発明によれば、製造工程において、多
孔形状のコントロールが比較的容易にできるから、使途
に適合した任意の気孔率と気孔径を有する焼結体を製造
できる。
グの如き多孔質の高温構造材料用SiCSi3N4各焼
結体の耐熱性,耐熱衝撃性,強度を向上させることがで
きる。しかも、本発明によれば、製造工程において、多
孔形状のコントロールが比較的容易にできるから、使途
に適合した任意の気孔率と気孔径を有する焼結体を製造
できる。
第1図は、実施例に用いた戒形体の断面図、第2図は、
本発明焼結体の気孔径分布図、第3図は、比較例焼結体
の気孔径分布図である。
本発明焼結体の気孔径分布図、第3図は、比較例焼結体
の気孔径分布図である。
Claims (2)
- 1.平均粒子径が10μm〜10mmのSiCもしくは
Si_3N_4の各母粒子の粒界相が、平均粒子径が2
μm未満のSi_3N_4微粉末と焼結助剤との常圧焼
結結合にかかる緻密結晶相で構成されたものである耐熱
性多孔質非酸化物系セラミックス焼結体。 - 2.平均粒子径が10μm〜10mmのSiCもしくは
Si_3N_4の母粒子に対し、それの5〜50wt%
に当たる量の平均粒子径2μm未満のSi_3N_4微
粉末と、0.1〜15wt%に当たる量のバインダーな
らびに、前記Si_3N_4微粉末の5〜30wt%に
当たる量の焼結助剤からなる混合粉末を添加して混合し
、その後成形し、そして大気圧下または10気圧以下の
加圧下の不活性ガス雰囲気中にて1500〜1800℃
で焼成することを特徴とする耐熱性多孔質非酸化物系セ
ラミックス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1296161A JPH03159970A (ja) | 1989-11-16 | 1989-11-16 | 耐熱性多孔質非酸化物系セラミックス焼結体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1296161A JPH03159970A (ja) | 1989-11-16 | 1989-11-16 | 耐熱性多孔質非酸化物系セラミックス焼結体とその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03159970A true JPH03159970A (ja) | 1991-07-09 |
Family
ID=17829949
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1296161A Pending JPH03159970A (ja) | 1989-11-16 | 1989-11-16 | 耐熱性多孔質非酸化物系セラミックス焼結体とその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03159970A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0712820A1 (en) | 1994-11-08 | 1996-05-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic porous body and method for preparing the same |
WO2000037391A1 (de) * | 1998-12-22 | 2000-06-29 | Cfi Ceramics For Industry Gmbh & Co. Kg | Werkstoff auf basis von siliciumnitrid, dessen herstellung und verwendung in mikrowellenprozessen |
KR100369210B1 (ko) * | 2000-06-07 | 2003-01-24 | 한국과학기술연구원 | 다공성 세라믹 발열체, 그의 제조방법 및 그를 이용한 배기가스 필터 |
CN104150940A (zh) * | 2013-05-14 | 2014-11-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 氮化硅与碳化硅复相多孔陶瓷及其制备方法 |
-
1989
- 1989-11-16 JP JP1296161A patent/JPH03159970A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0712820A1 (en) | 1994-11-08 | 1996-05-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic porous body and method for preparing the same |
US5696042A (en) * | 1994-11-08 | 1997-12-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic porous body and method for preparing the same |
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