JPS60171274A - セラミツクの接合方法 - Google Patents
セラミツクの接合方法Info
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- JPS60171274A JPS60171274A JP59028144A JP2814484A JPS60171274A JP S60171274 A JPS60171274 A JP S60171274A JP 59028144 A JP59028144 A JP 59028144A JP 2814484 A JP2814484 A JP 2814484A JP S60171274 A JPS60171274 A JP S60171274A
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- Japan
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- calcined
- bonding
- particle size
- bonded
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は連続均一組織体をもつ窒化ケイ素質セラミック
接合体の製造方法に関するものである。
接合体の製造方法に関するものである。
窒化ケイ素質セラミックの従来知られている接合体の製
造方法ではガラス、金属等の異種の材質で溶着する方法
があるが、接合部に異相が存在する接合体は熱衝撃性、
クリープ特性等が低く、耐熱材料のセラミックとしては
劣ったものとなる。
造方法ではガラス、金属等の異種の材質で溶着する方法
があるが、接合部に異相が存在する接合体は熱衝撃性、
クリープ特性等が低く、耐熱材料のセラミックとしては
劣ったものとなる。
接合界面に窒化ケイ素質セラミック粉末等を介在させ、
難焼結体である窒化珪素同志を焼結させることで得られ
る接合体は接合強度が充分なものが得られない。ホット
プレス法を用いれば機械的圧力と高温反応の相剰効果に
より異相を含まず接合強度の高い接合体が得られる。し
かしホントプレス法は設備的に複雑形状物の接合は困難
でかつコスト高で多様化する接合体の用途に対応できな
い。
難焼結体である窒化珪素同志を焼結させることで得られ
る接合体は接合強度が充分なものが得られない。ホット
プレス法を用いれば機械的圧力と高温反応の相剰効果に
より異相を含まず接合強度の高い接合体が得られる。し
かしホントプレス法は設備的に複雑形状物の接合は困難
でかつコスト高で多様化する接合体の用途に対応できな
い。
窒化珪素質セラミックの接合において接合界面に異相を
生ずる事は前記した様に熱的に不安定であるため、接合
界面にも同種成分がありかつ連続均一組織体である事が
望ましい。しかし窒化珪素質セラミックにおいて連続均
一組織の接合体を製造することは前記した8様にホット
プレス法以外の方法ではその接合強度が充分得られなか
った。
生ずる事は前記した様に熱的に不安定であるため、接合
界面にも同種成分がありかつ連続均一組織体である事が
望ましい。しかし窒化珪素質セラミックにおいて連続均
一組織の接合体を製造することは前記した8様にホット
プレス法以外の方法ではその接合強度が充分得られなか
った。
〔発明の目的〕
本発明は従来得られなかった窒化珪素質セラミックの連
続均一組織でかつ高い接合強度をもつ接合体の製造方法
を提供するものであり、さらに本発明の提供する製造方
法は簡易に複雑形状の接合体を提供できる利点をもつも
のである。
続均一組織でかつ高い接合強度をもつ接合体の製造方法
を提供するものであり、さらに本発明の提供する製造方
法は簡易に複雑形状の接合体を提供できる利点をもつも
のである。
本発明は44μ以下の粒径のケイ素と44μ以下の粒径
の非酸化物セラミック原料からなる成形素地を非酸化性
雰囲気で600〜1500℃の温度域で熱処理を行ない
60〜〜100重量%の未反応ケイ素を含む仮焼体を得
る第1工程、 第1工程で得られる仮焼体の接合面を研磨し、未反応ケ
イ素を接合面表層部に露出させる第2工程、 第2工程で得られる2つの仮焼体の未反応ケイ素を露出
した接合面同志を、44μ以下の粒径のケイ素粉末と樹
脂を含む接合剤を介tて互いに圧着、乾燥する第3工程
、 第3工程で得られる仮焼体を窒素雰囲気中で1200〜
1500℃の熱処理を行い、仮焼体及び接合界面のケイ
素同志を焼結し、ケイ素を窒化し、連続組織をもつセラ
ミック接合体を得る第4工程からなるセラミックの接合
方法である。
の非酸化物セラミック原料からなる成形素地を非酸化性
雰囲気で600〜1500℃の温度域で熱処理を行ない
60〜〜100重量%の未反応ケイ素を含む仮焼体を得
る第1工程、 第1工程で得られる仮焼体の接合面を研磨し、未反応ケ
イ素を接合面表層部に露出させる第2工程、 第2工程で得られる2つの仮焼体の未反応ケイ素を露出
した接合面同志を、44μ以下の粒径のケイ素粉末と樹
脂を含む接合剤を介tて互いに圧着、乾燥する第3工程
、 第3工程で得られる仮焼体を窒素雰囲気中で1200〜
1500℃の熱処理を行い、仮焼体及び接合界面のケイ
素同志を焼結し、ケイ素を窒化し、連続組織をもつセラ
ミック接合体を得る第4工程からなるセラミックの接合
方法である。
本発明をさらに詳細に説明する。
本発明は意図的に未反応ケイ素を残した仮焼体を得、こ
れら2つ以上の仮焼体の接合界面にケイ素粉末と樹脂か
らなる接合型を介在させ窒化雰囲気中で加熱する。接合
体の組織としては接合する仮焼体、接合剤中に含まれる
ケイ素が1200〜1500℃の温度域で窒化反応によ
り窒化ケイ素に変ることで接合界面と接合する母俸が同
組織となる接合体が得られる。接合体の強度は仮焼体に
含まれる未反応ケイ素と接合剤中のケイ素の焼結により
ケイ素粒間のネック形成に発現される。従来の方法にお
いて窒化ケイ素質セラミックの接合にケイ素粉末を使用
し、窒化雰囲気中で加熱し接合する方法があるが、この
従来の方法ではケイ素粒間の焼結が生じにくいため得ら
れた接合体の接合強度は低いものとなる。
れら2つ以上の仮焼体の接合界面にケイ素粉末と樹脂か
らなる接合型を介在させ窒化雰囲気中で加熱する。接合
体の組織としては接合する仮焼体、接合剤中に含まれる
ケイ素が1200〜1500℃の温度域で窒化反応によ
り窒化ケイ素に変ることで接合界面と接合する母俸が同
組織となる接合体が得られる。接合体の強度は仮焼体に
含まれる未反応ケイ素と接合剤中のケイ素の焼結により
ケイ素粒間のネック形成に発現される。従来の方法にお
いて窒化ケイ素質セラミックの接合にケイ素粉末を使用
し、窒化雰囲気中で加熱し接合する方法があるが、この
従来の方法ではケイ素粒間の焼結が生じにくいため得ら
れた接合体の接合強度は低いものとなる。
ケイ素粒間の焼結において、ケイ素粒表面の酸化被膜は
ケイ素同志の直接接触を妨げること等から、焼結阻害に
なると考えられる。本発明においては接合剤中の樹脂が
500〜1200℃の温度域で水素ガスを放出し、ケイ
素粒表面の酸化被膜の酸素と反応してケイ素粒表面の脱
酸素を行う。その結果酸化被膜が除去されたケイ素粉が
得られる。本発明における接合する仮焼体間の接合界面
のケイ素は前述した酸化被膜の除去されたケイ素粉とな
り、さらに樹脂の熱収縮によりその接触頻度が増す事で
ケイ素−ケイ素の焼結によるネック形成が促進される。
ケイ素同志の直接接触を妨げること等から、焼結阻害に
なると考えられる。本発明においては接合剤中の樹脂が
500〜1200℃の温度域で水素ガスを放出し、ケイ
素粒表面の酸化被膜の酸素と反応してケイ素粒表面の脱
酸素を行う。その結果酸化被膜が除去されたケイ素粉が
得られる。本発明における接合する仮焼体間の接合界面
のケイ素は前述した酸化被膜の除去されたケイ素粉とな
り、さらに樹脂の熱収縮によりその接触頻度が増す事で
ケイ素−ケイ素の焼結によるネック形成が促進される。
この焼結により接合界面にケイ素−ケイ素の結合が生じ
、さらにこれらケイ素が窒化することで連続かつ均一な
組織をもちさらに接合強度の高い接合体が得られる。接
合強度はケイ素−ケイ素の結合が多いほど高いため、接
合する仮焼体接合表面の未反応ケイ素量が多いほど接合
強度の高い接合体が得られる。接合する仮焼体の未反応
ケイ素量が60重量%より低下すると、その接合強度は
極端に低下する。このため未反応ケイ素量は60重量%
以上必要とする。
、さらにこれらケイ素が窒化することで連続かつ均一な
組織をもちさらに接合強度の高い接合体が得られる。接
合強度はケイ素−ケイ素の結合が多いほど高いため、接
合する仮焼体接合表面の未反応ケイ素量が多いほど接合
強度の高い接合体が得られる。接合する仮焼体の未反応
ケイ素量が60重量%より低下すると、その接合強度は
極端に低下する。このため未反応ケイ素量は60重量%
以上必要とする。
本発明での仮焼体の、原料粉末として44μ以下の粒径
のケイ素粉末を用いるが44μ以上の粒径についζは粒
中心部まで確実に窒化しない場合がある。
のケイ素粉末を用いるが44μ以上の粒径についζは粒
中心部まで確実に窒化しない場合がある。
又接合剤の場合前述した窒化の問題とその作業性におい
て接合溶液の粘性、チキン性が極端に劣る問題点が挙げ
られる。このため原料粉末として44μ以下の粒径を使
用する。
て接合溶液の粘性、チキン性が極端に劣る問題点が挙げ
られる。このため原料粉末として44μ以下の粒径を使
用する。
本発明中で使用する500〜1200℃温度域で反応活
性な水素及び炭化水素を放出する樹脂として有機ケイ素
ポリマー、フェノール樹脂、フラン樹脂。
性な水素及び炭化水素を放出する樹脂として有機ケイ素
ポリマー、フェノール樹脂、フラン樹脂。
キシレン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂
が挙げられる。これらの樹脂をアルコール。
が挙げられる。これらの樹脂をアルコール。
ヘキサン、キシレン、THF等の有機溶剤で溶解後、ケ
イ素粉末と混合し接合剤として使用する。
イ素粉末と混合し接合剤として使用する。
さらに、本発明の特徴として接合する部月である仮焼体
は未反応ケイ素を多く含むため、窒化ケイ素質の焼成体
と比較して切削、加工等が容易でかつ寸法精度の高い加
工ができる。このため、接合する仮焼体を所定寸法に加
工し、これらを組み合せ、所定寸法に組合せ接合した接
合体は、接合後の工程である窒化熱処理において寸法変
化がほとんど生じない。接合する仮焼体は仮焼体を得る
熱処理で寸法変化は終了しており、組み合わせた接合体
の寸法変化は接合界面間の変化しかなく、接合界面は最
大1000μであり、その収縮率は最大8%であり、そ
の結果接合部における寸法変化は80μ以下となる。
は未反応ケイ素を多く含むため、窒化ケイ素質の焼成体
と比較して切削、加工等が容易でかつ寸法精度の高い加
工ができる。このため、接合する仮焼体を所定寸法に加
工し、これらを組み合せ、所定寸法に組合せ接合した接
合体は、接合後の工程である窒化熱処理において寸法変
化がほとんど生じない。接合する仮焼体は仮焼体を得る
熱処理で寸法変化は終了しており、組み合わせた接合体
の寸法変化は接合界面間の変化しかなく、接合界面は最
大1000μであり、その収縮率は最大8%であり、そ
の結果接合部における寸法変化は80μ以下となる。
従って本発明方法で得られる接合体は非常に寸法精度が
高く、複雑形状の接合も容易に行なう。
高く、複雑形状の接合も容易に行なう。
以下に実施例を挙げて発明を説明する。
実施例1
粒径44μ以下のケイ素粉末と粒径44μ以下の窒化珪
素粉末とフェノール樹脂が表1からなる各種配合物を出
発原料とする成形体を、アルゴンガス中、1100℃で
15時間の熱処理を行い仮焼体を得た。
素粉末とフェノール樹脂が表1からなる各種配合物を出
発原料とする成形体を、アルゴンガス中、1100℃で
15時間の熱処理を行い仮焼体を得た。
得られた仮焼体ブロックより40111 X 40富m
XIQ++nのたんざく状試験片を切り出し、これらの
接合面を研削盤により研磨し、洗浄乾燥後乙の研磨面を
接合面とした。加工した2つの同種(配合の仮焼体の)
接合面間に44μ以下のケイ素粉末とフェノール樹脂(
93重量%ニア重量%)をエチルアルコールで溶液化し
た接合剤を塗布した後、重ね合せ250℃で5時間の乾
燥後、窒素ガス中、1400℃で10時間の加熱処理を
し、80鰭X 4Qmm X 10龍の接合体が得られ
た。
XIQ++nのたんざく状試験片を切り出し、これらの
接合面を研削盤により研磨し、洗浄乾燥後乙の研磨面を
接合面とした。加工した2つの同種(配合の仮焼体の)
接合面間に44μ以下のケイ素粉末とフェノール樹脂(
93重量%ニア重量%)をエチルアルコールで溶液化し
た接合剤を塗布した後、重ね合せ250℃で5時間の乾
燥後、窒素ガス中、1400℃で10時間の加熱処理を
し、80鰭X 4Qmm X 10龍の接合体が得られ
た。
得られた接合体の接合部を含む断面を顕微鏡で観察した
結果、A−Dの配合の焼成体すべて接合界面と母体との
組織の区別はなく連続組成を有していた。
結果、A−Dの配合の焼成体すべて接合界面と母体との
組織の区別はなく連続組成を有していた。
又、接合面を中心として5QmmX3龍X3mmの曲げ
強度用試験片を切りだしインストロン試験機による常温
曲げ試験を行った結果を表2に示す。
強度用試験片を切りだしインストロン試験機による常温
曲げ試験を行った結果を表2に示す。
比較例1
実施例1における、配合りから得られる仮焼体同志の接
合において、接合剤の樹脂として有機ケイ素ポリマー、
フェノール樹脂、ポリビニルブチラール、アルダン酸ソ
ーダを用いて各々の接合剤を作成し、実施例1と同様の
方法で接合体を得、曲げ強度を測定した。その結果を表
3に示す。
合において、接合剤の樹脂として有機ケイ素ポリマー、
フェノール樹脂、ポリビニルブチラール、アルダン酸ソ
ーダを用いて各々の接合剤を作成し、実施例1と同様の
方法で接合体を得、曲げ強度を測定した。その結果を表
3に示す。
ポリビニルブチラール、アルダン酸ソーダを用いて接合
したものはその接合強度は極端に劣った。
したものはその接合強度は極端に劣った。
実施例2
実施例1における表1の配合りから製造し、図における
円筒チューブ形状(第1図(a))と、平板形状(第1
図(b))の仮焼体を得、第2図に示す形に、実施例1
で示した方法で接合し、窒化雰囲気中で熱処理し第2図
で示す接合体を得た。
円筒チューブ形状(第1図(a))と、平板形状(第1
図(b))の仮焼体を得、第2図に示す形に、実施例1
で示した方法で接合し、窒化雰囲気中で熱処理し第2図
で示す接合体を得た。
得られた接合体寸法は仮焼体接合時とほとんど変わらず
接合方向で寸法変化は±0.15m■以下であった。
接合方向で寸法変化は±0.15m■以下であった。
実施例3
実施例1の窒素珪素の代わりに炭化珪素を用いて実施例
1と同様の方法で接合体を得た。
1と同様の方法で接合体を得た。
その配合比率を表4に示す。得られた接合体の組織は連
続組織をもち曲げ強度も実施例1で得られた値と変らな
かった。曲げ強度を表5に示す。
続組織をもち曲げ強度も実施例1で得られた値と変らな
かった。曲げ強度を表5に示す。
実施例4
実施例1において示した接合剤の代わりに、44μ粒径
以下のStと有機ケイ素ポリマー(95重量%: 5重
量%)をヘキサンで溶液化した接合剤を用いて、接合体
を得た。
以下のStと有機ケイ素ポリマー(95重量%: 5重
量%)をヘキサンで溶液化した接合剤を用いて、接合体
を得た。
得られた接合体の組織は連続均一組織で、接合体の曲げ
強度も実施例1と変りなかった。
強度も実施例1と変りなかった。
第1図は本発明の実施例に用いた接合される仮焼体の形
状を示す図面、第2図は同仮焼体の接合した形状を示す
図面である。 特許出願人 黒崎窯業株式会社 代理人 小堀 益(ほか2名) 第 第2
状を示す図面、第2図は同仮焼体の接合した形状を示す
図面である。 特許出願人 黒崎窯業株式会社 代理人 小堀 益(ほか2名) 第 第2
Claims (1)
- 1.44μ以下の粒径のケイ素と44μ以下の粒径の非
酸化物セラミック原料からなる成形素地を非酸化性雰囲
気で60θ〜1500℃の温度域で熱処理を行ない60
%〜100重景%の未反装置イ素を含む仮焼体を得る第
1工程、 第1工程で得られる仮焼体の接合面を研磨し、未反応ケ
イ素を接合面表層部に露出させる第2工程、 第2工程で得られる2つの仮焼体の未反応ケイ素を露出
した接合面同志を、44μ以下の粒径のケイ素粉末と樹
脂を含む接合剤を介して互いに圧着、乾燥する第3工程
1 、第3工程で得られる仮焼体を窒素雰囲気中で1200
〜1500℃の熱処理を行い、仮焼体及び接合界面のケ
イ素同志を焼結し、ケイ素を窒化し、連続組織をもつセ
ラミック接合体を得る第4工程、 上記第1工程、第2工程、第3工程、第4工程からなる
ことを特徴とするセラミックの接合方法。 2、樹脂が非酸化性雰囲気ガス中でかつ500〜120
0℃の温度範囲での分解で水素及び炭化水素を放出する
ことを特徴とする樹脂である特許請求の範囲第1項記載
のセラミックの接合方法。 3、仮焼体を所定寸法に加工後、これらの仮焼体を用い
る特許請求の範囲第1項記載のセラミックの接合方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59028144A JPS60171274A (ja) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | セラミツクの接合方法 |
DE19853505313 DE3505313A1 (de) | 1984-02-16 | 1985-02-15 | Verfahren zum verbinden von keramischem material |
FR8502226A FR2559762B1 (fr) | 1984-02-16 | 1985-02-15 | Procede pour coller de la ceramique |
GB08504108A GB2156853B (en) | 1984-02-16 | 1985-02-18 | Method of bonding ceramics |
US07/174,194 US4832771A (en) | 1984-02-16 | 1988-03-28 | Method for bonding ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59028144A JPS60171274A (ja) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | セラミツクの接合方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60171274A true JPS60171274A (ja) | 1985-09-04 |
Family
ID=12240565
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59028144A Pending JPS60171274A (ja) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | セラミツクの接合方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4832771A (ja) |
JP (1) | JPS60171274A (ja) |
DE (1) | DE3505313A1 (ja) |
FR (1) | FR2559762B1 (ja) |
GB (1) | GB2156853B (ja) |
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JPH0687664A (ja) * | 1992-09-01 | 1994-03-29 | Honda Motor Co Ltd | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
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