JPH11302078A

JPH11302078A - 複合材料及びその製造方法

Info

Publication number: JPH11302078A
Application number: JP10114788A
Authority: JP
Inventors: Kiyoshi Araki; 清新木; Yuji Katsuta; 祐司勝田; Kuroaki Ohashi; 玄章大橋; Shinji Kawasaki; 真司川崎
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1998-04-24
Filing date: 1998-04-24
Publication date: 1999-11-02

Abstract

(57)【要約】【課題】機械的強度、熱伝導性、及び耐腐食性に優れ
た、新たな複合材料及びその製造方法を提供する。【解決手段】窒化チタン及び窒化ジルコニウムの少なく
とも一方からなる窒化物セラミックス粒子Ａと、チタン
及びジルコニウム以外の金属Ｃと、この金属Ｃを構成成
分とする窒化物セラミックス粒子Ｂとが、互いに３次元
的に結合してなることを特徴とする複合材料である。こ
の複合材料は、セラミックス粒子Ａからなるプリフォー
ムに、窒素含有雰囲気中で金属Ｃを含有させて含浸させ
る、あるいは、セラミックス粒子Ａと金属Ｃとからなる
混合体を、窒素含有雰囲気中において液相焼結させるこ
とによって製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、複合材料及びその
製造方法に関し、さらに詳しくは、半導体製造装置や液
晶ディスプレイ製造装置などの部材、例えば、反応チャ
ンバや、発熱体を埋設した大型ヒータなどの耐高温部材
として好適に用いることのできる複合材料及びその製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造装置における耐高温部材とし
ては、軽量性、熱伝導性の観点から、鋳鉄やアルミニウ
ムが広く用いられている。また、最近は、優れた機械的
強度、熱伝導性、及び耐腐食性の観点から、構造材とし
て汎用されつつある窒化アルミニウムなどを母材とし、
その空隙をアルミニウムで埋めた、セラミックス／金属
複合材料を用いる試みもなされている。このような複合
材料を製造する方法としては、比較的単純で、ニアネッ
トシェイプに製造が可能である等の観点から、Ｌａｎｘ
ｉｄｅプロセスに代表されるように、炭化ケイ素やアル
ミナなどのセラミックスからなる母材に、溶融金属を自
発浸透させる方法、または加圧含浸、及び真空浸透など
によって含浸させる方法が用いられている。

【０００３】さらに、セラミックス／金属比を変えて特
性を自由にコントロールする目的で、上記金属の含浸を
大気中などの酸素含有雰囲気で行い、含浸と同時に前記
金属の少なくとも一部を酸化させたり、または窒素雰囲
気中あるいはアンモニア雰囲気中などの窒素含有雰囲気
中で行い、含浸と同時に前記金属の少なくとも一部を窒
化させる方法なども採られている。同様に、複合材料を
構成するケイ素やアルミニウムなどの金属の成形体を予
め製造した後、この成形体を前記同様の酸素含有雰囲気
中または窒素含有雰囲気中で加熱焼結して、前記金属の
少なくとも一部を酸化または窒化し、セラミックス／金
属複合材料を得る反応焼結法なども用いられている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記含
浸プロセスにおいては、母材となるセラミックスのプリ
フォームに対して金属を含浸させるため、前記金属の含
浸量が多くなり過ぎ、十分な機械的強度を得ることがで
きないという問題を生じていた。また、プリフォームと
金属との濡れ性が悪いこと、及びプリフォームと金属と
が反応してしまい脆弱な反応生成物が出来ることによっ
ても、十分な機械的強度を得ることができないという問
題を生じていた。

【０００５】さらに、前述の金属の含浸と同時に、この
金属を酸化または窒化させる方法においては、酸化反応
または窒化反応の際に発熱を伴い、特に窒化反応の場合
は爆発的な発熱を伴うため、プリフォームが破壊される
という問題があった。

【０００６】また、反応焼結法においては、上記同様
に、窒化の際における爆発的な発熱によって成形体が破
壊されたり、成形体の密度が高い場合においては、成形
体表面でのみしか金属の窒化が行われず、複合材料とし
て十分な機械的強度を得ることができないという問題が
あった。

【０００７】本発明は、機械的特性、熱伝導性、及び耐
腐食性に優れた、新たな複合材料及びその製造方法を提
供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、窒化チタン及
び窒化ジルコニウムの少なくとも一方からなる窒化物セ
ラミックス粒子Ａと、チタン及びジルコニウム以外の金
属Ｃと、この金属Ｃを構成成分とする窒化物セラミック
ス粒子Ｂとが、互いに３次元的に結合してなることを特
徴とする複合材料である。

【０００９】また、本発明は、窒化チタン及び窒化ジル
コニウムの少なくとも一方からなる窒化物セラミックス
粒子Ａのプリフォームを成形する工程と、窒素含有雰囲
気中において、前記プリフォーム中にチタン及びジルコ
ニウム以外の金属Ｃを含浸させると同時に、前記金属Ｃ
の少なくとも一部を窒化して、前記金属Ｃを構成元素と
する窒化物セラミックス粒子Ｂを生成させる工程と、を
含んでなることを特徴とする、複合材料の製造方法であ
る。

【００１０】さらに、本発明は、窒化チタン及び窒化ジ
ルコニウムの少なくとも一方からなる窒化物セラミック
ス粒子Ａと、チタン及びジルコニウム以外の金属Ｃから
なる金属粒子とを混合して混合体を得る工程と、前記混
合体を成形して成形体を得る工程と、前記成形体を窒素
含有雰囲気中で焼結し、前記金属Ｃの少なくとも一部を
窒化して、前記金属Ｃを構成元素とする窒化物セラミッ
クス粒子Ｂを生成させた焼結体を得る工程と、を含んで
なることを特徴とする、複合材料の製造方法である。

【００１１】本発明の複合材料の製造方法によれば、従
来、主としてコーティングに用いられていた窒化チタン
（ＴｉＮ）及び窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）の、少なく
とも一方からなるセラミックス粒子Ａを本発明の複合材
料の構成成分とし、この窒化物セラミックス粒子Ａから
プリフォームを形成する。窒化物セラミックス、特に窒
化物セラミックス粒子Ａ、は他のセラミックス、例えば
酸化物セラミックス、と比べて一般に金属に対する濡れ
性が良好なため、前記複合材料を構成する金属を含浸さ
せると同時に窒化させて前記複合材料を製造する場合に
おいても、健全なプリフォーム／含浸金属界面が得られ
る。その上、特に前記セラミックス粒子Ａは、窒化物セ
ラミックスの中でも熱力学的に最も安定であるため、前
記含浸させた金属と反応することがない。さらに、前記
窒化物セラミックス粒子Ａでプリフォームが構成されて
いる場合は、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）や窒
化ケイ素（Ｓｉ₃Ｎ₄）でプリフォームが構成されてい
る場合に、しばしば含浸金属の窒化の際における発熱に
よってプリフォームが破壊するのとは異なり、含浸金属
の窒化反応を生ぜさせてもプリフォームが破壊すること
がない。この理由は詳しくは不明であるが、前記窒化物
セラミックス粒子Ａが窒化物セラミックスの中でも熱力
学的に最も安定であるため、爆発的な窒化発熱反応が抑
えられているものと推察される。

【００１２】また、本発明の複合材料の製造方法によれ
ば、従来、窒化物セラミックス粒子で構成されたプリフ
ォームに、前記窒化物セラミックス粒子の構成元素であ
る金属を含浸させつつ、少なくともその一部を窒化して
いるのとは異なり、窒化物セラミックス粒子Ａで構成さ
れたプリフォームに、チタン及びジルコニウム以外の金
属Ｃを含浸させると同時に、前記金属Ｃを構成元素とす
る窒化物セラミックス粒子Ｂを生成させるため、異なる
２種類の窒化物セラミックスＡ及びＢが存在することに
なり、従来法による１種類の窒化物セラミックスが存在
する場合に比べ、材料の破壊靱性が向上するという利点
がある。

【００１３】同様に、本発明の他の複合材料の製造方法
によれば、窒化チタン及び窒化ジルコニウムの少なくと
も一方からなる窒化物セラミックス粒子Ａと金属Ｃから
なる金属粒子とからなる成形体を製造した後に、窒素含
有雰囲気中で反応焼結を行って、本発明の複合材料を製
造するものである。この場合においても、窒化物セラミ
ックス粒子Ａで成形体を構成することにより、例えば窒
化アルミニウムや窒化ケイ素で成形体が構成されている
場合に、しばしば反応焼結中の発熱によって成形体が破
壊するのとは異なり、反応焼結を生ぜさせても成形体が
破壊するということはない。この理由は詳しくは不明で
あるが、やはり、前記窒化物セラミックス粒子Ａが窒化
物セラミックスの中でも熱力学的に最も安定であるた
め、爆発的な窒化発熱反応が抑えられているものと推察
される。

【００１４】また、本発明の複合材料の製造方法によれ
ば、成形体の密度が高い場合においても成形体の内部ま
で窒化することができる。この理由は詳しくは不明であ
るが、成形体を構成している窒化物セラミックスＡが窒
化ガスの流通チャンネルとなるのではないかと推察され
る。さらに、本発明の複合材料の製造方法によれば、金
属粒子Ｃが窒化する際に体積膨脹を起こすため、ニアネ
ットシェイプに複合材料を製造することができる。

【００１５】上記のような製造方法によって複合材料を
製造すると、窒化物セラミックス粒子Ａと、含浸させた
金属を窒化させることによって形成した窒化物セラミッ
クス粒子Ｂと、窒化されずに残留している前記含浸させ
た金属とを３次元的に結合させることができ、機械的強
度、熱伝導性、及び耐腐食性に優れた本発明の複合材料
を得ることができる。

【００１６】なお、本発明でいう「３次元的な結合」と
は、窒化物セラミックス粒子Ａと窒化物セラミックス粒
子Ｂと金属Ｃとが、外部的な力を必要とすることなく、
自力によって自ずから結合しているような状態をいい、
例えば、これらの界面が含浸や反応焼結によって融合し
ている状態、あるいは、機械的な外部圧力などによっ
て、各粒子が物理的に係合しているような状態を総称す
るものである。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、本発明を発明の実施の形態
に基づいて詳細に説明する。最初に、含浸プロセスを利
用した複合材料の製造方法について説明する。まず、窒
化チタン又は窒化ジルコニウムの少なくとも一方からな
る窒化物セラミックス粒子Ａを、イソプロパノールなど
の溶媒に分散させた後、液状アクリルバインダなどの有
機バインダと混合させ、大型ポットミルで１〜１００時
間攪拌混合して、スラリーを形成する。その後、前記ス
ラリーを防爆型スプレードライ機を用いて、粒径２０〜
８００μｍに造粒する。

【００１８】次いで、造粒された粉末を所定の金型に入
れ、油圧プレス機などにより５０〜７０００ｋｇｆ／ｃ
ｍ²の圧力で加圧成形することにより、プリフォームを
製造する。なお、有機バインダによってスラリーを製造
する代わりに、簡易的に窒化物セラミックス粒子Ａにエ
タノールなどを噴霧により混合させた粉末を得、これを
上記同様に加圧成形することによってプリフォームを製
造することもできる。

【００１９】窒化物セラミックス粒子Ａからなる前記プ
リフォームを十分乾燥させた後、金属Ｃのビュレット
（インゴット）の上面にこのプリフォームを配置したも
のを大型るつぼの中に入れる。次いで、大型の加熱炉に
前記るつぼを配置して、窒素含有雰囲気中、６００〜２
０００℃で０．５〜２４時間加熱処理を行う。すると、
大型るつぼ内の金属Ｃは溶融して、前記プリフォーム中
に浸透する。

【００２０】また、上記加熱処理は窒素雰囲気中で行わ
れるため、前記金属Ｃはプリフォーム中に含浸すると同
時に窒化され、その一部が窒化物セラミックスＢに変化
する。前記窒化物セラミックスＢの粒界から溶融金属Ｃ
が洩れるので、更にそこで窒化がすすみ、またその粒界
から溶融金属Ｃが洩れるといった具合に反応がすすみ、
最終的にプリフォーム内部に至るまで、すくなくとも金
属Ｃの一部を窒化することができる。

【００２１】以上のような工程を経て、セラミックス／
金属複合材料を製造することにより、窒化物セラミック
ス粒子Ａと、含浸した金属Ｃが窒化することにより形成
された窒化物セラミックス粒子Ｂと、金属Ｃとが３次元
的に結合した本発明の複合材料を製造することができ
る。

【００２２】次に、反応焼結法による本発明の他の複合
材料の製造方法について説明する。イソプロパノールな
どの溶媒中に、窒化チタン又は窒化ジルコニウムからな
る窒化物セラミックス粒子Ａと金属Ｃとを分散させ、次
いでポットミルで１〜１００時間混合した後、前記溶媒
を乾燥させて混合粉を製造する。次いで、前記混合粉を
所定の金型に入れ、油圧プレス機などによって５０〜７
０００ｋｇｆ／ｃｍ²の圧力で加圧形成して、成形体を
製造する。

【００２３】得られた成形体を加熱炉中に設置し、窒素
含有雰囲気中、６００〜２０００℃の温度で、０．５〜
２４時間加熱処理する。前記加熱処理においては、金属
Ｃは溶融して窒化物セラミックス粒子Ａの骨格のすき間
を埋め、液相焼結が進行する。前記加熱処理による液相
焼結は窒素含有雰囲気中で行われるため、溶融して液相
となった金属Ｃは窒素と反応して、窒化物セラミックス
粒子Ｂを生成する。

【００２４】したがって、上記工程を経てセラミックス
／金属複合材料を製造することにより、窒化物セラミッ
クス粒子Ａと、金属Ｃが窒化することにより生成した窒
化物セラミックス粒子Ｂと、金属Ｃとが３次元的に結合
した本発明の複合材料を得ることができる。

【００２５】上記複合材料の製造方法における窒素含有
雰囲気としては、窒素ガス、アンモニアガスなどを用い
ることができる。

【００２６】また、窒化物セラミックス粒子Ａは本発明
の目的を達成すべく、窒化チタン及び窒化ジルコニウム
の少なくとも一方からなることが必要である。

【００２７】窒化物セラミックス粒子Ｂは、上述したよ
うに、金属Ｃを構成元素とする窒化物であるが、破壊靱
性向上の効果を得て、本発明の目的を達成すべく、窒化
物セラミックス粒子Ａを構成する窒化チタン及び窒化ジ
ルコニウムと異なることが必要である。

【００２８】さらに、金属Ｃは、融点の高いチタン（融
点１６８０℃）やジルコニウム（融点１８５０℃）以外
の金属であるが、融点が低く製造コストを低くできるこ
と、および、窒化物セラミックスに対する濡れ性が良好
であることから、アルミニウム又はアルミニウム合金で
あることが好ましい。

【００２９】上記製造方法により、本発明の複合材料を
製造すると、含浸させた金属Ｃ及び液相焼結させた金属
Ｃは、含浸処理後のプリフォーム又は焼結体の表面に部
分的に露出する。金属Ｃとして、耐食性の低い金属を用
いた場合、この表面に露出した部分が腐食し、さらに、
この腐食した部分が核となって腐食が進行するため、複
合材料の耐腐食性が全体として低下する場合がある。し
たがって、このような場合においては、前述のようにし
て得られた複合材料を窒素含有雰囲気中で加熱処理やプ
ラズマ処理などを施し、前記表面に露出した金属Ｃを窒
化させて、耐腐食性を付与することが好ましい。

【００３０】この加熱処理は、０．１〜１０００気圧の
窒素ガス、あるいはアンモニアガス雰囲気中、４５０〜
１８００℃で、０．５〜１００時間加熱処理することに
よって行う。なお、製造工程簡略化のために、前記表面
に露出した金属Ｃを窒化させる以前に、前記複合材料の
表面に研削加工などを施すことが好ましい。

【００３１】

【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。実施例１平均粒径７５μｍの窒化チタン（新日本金属製）１００
重量部をイソプロパノール溶媒中に分散させ、さらに、
液状アクリル共重合物バインダ（オリコックスＫＣ−５
００、共栄社化学製）を３重量部（固形分換算）添加し
て、大型ポットミルで４時間攪拌混合させ、スラリーを
得た。次いで、前記スラリーを防爆型スプレードライ機
によって造粒させて、粒径約１５０μｍの球状造粒粉を
得た。この造粒粉を所定の金型に充填し、油圧プレスを
用いて２００ｋｇｆ／ｃｍ²の圧力で一軸加圧成形し、
φ３８０×３０ｔｍｍの大型プリフォームを製造した。

【００３２】このプリフォームを、ＪＩＳ５０５２に基
づく組成のアルミニウム合金ビュレット（インゴット）
の上面に設置した状態で大型るつぼの中に入れた。次い
で、このるつぼを熱処理用大型加熱炉に設置し、窒素気
流中において、常圧下、１３５０℃で２４時間加熱処理
を実施し、溶融アルミニウム合金を含浸させた。炉を室
温まで冷却した後、前記加熱含浸処理をしたプリフォー
ムを取り出し、セラミックス／金属複合材料を得た。

【００３３】この複合材料を切り出し、その内部をＸＲ
Ｄによって分析したところ、窒化チタン、窒化アルミニ
ウム、及び金属アルミニウムの回折ピークが観察され、
その組成比は３０：４０：３０であることが判明した。
また、ＳＥＭにより組織観察したところ、前記複合材料
は窒化チタン、窒化アルミニウム、及び金属アルミニウ
ムが３次元的に結合していることが分かった。

【００３４】また、得られた複合材料の外観特性は、加
熱処理前後のプリフォームの大きさの変化及びクラック
の有無により評価した。また、複合材料の内部特性は、
切断面のボイド及びクラックの有無により評価した。得
られた複合材料の物理特性は、４点曲げ試験法によって
機械的強度を、レーザフラッシュ法によって熱伝導率を
評価するとともに、耐食性は、ＩＣＰ方式の高周波プラ
ズマに暴露させることによって評価した。

【００３５】耐腐食性については、以下の基準に基づい
て評価した。 ○：腐食無し △：部分的に腐食 ×：全面腐食

【００３６】なお、四点曲げ試験法は、得られた複合材
料から４×３×４０ｍｍの試験片を切り出すことにより
実施した。また、高周波プラズマは、前記複合材料を４
６０℃に保持したチャンバ内に設置し、ＮＦ₃ガスを３
００ｓｃｃｍ流して、チャンバ内圧力を０．０５ｔｏｒ
ｒに保持した後、８００Ｗの電力を投入して行った。結
果を表１に示す。

【００３７】実施例２実施例１と同様なプロセスによって金属Ｃを含浸させた
プリフォームを製造した後、このプリフォームの表面を
研削加工し、次いで、このプリフォームから□２５０×
２０ｍｍの角板を切り出した。この角板を熱処理炉に設
置し、窒素ガス雰囲気中、１０気圧下において６３０℃
で２４時間熱処理を行い、セラミックス／金属複合材料
を得た。

【００３８】得られた複合材料の表面をＸＲＤによって
分析したところ、窒化チタン及び窒化アルミニウムから
の回折ピークのみが観測され、前記複合材料の表面には
金属アルミニウムが存在しないことが分かった。一方、
前記複合材料の断面をＸＲＤとＳＥＭによって解析した
ところ、実施例１と同様の組成比を有する３次元的な結
合の複合材料であることが判明した。また、得れらた複
合材料の外観特性、内部特性、物理特性、及び耐腐食性
については、実施例１と同様にして調べた。結果を表１
に示す。

【００３９】実施例３平均粒径４７μｍの窒化ジルコニウム（片山化学製）１
００重量部に対して、エタノール５重量％を噴霧し、揺
動型混合機により混合させて、混合粉末を製造した。次
いで、この混合粉末を所定の金型に充填し、油圧プレス
機を用いて２００ｋｇｆ／ｃｍ²の圧力で一軸加圧成形
し、φ１００×２０ｔｍｍのプリフォームを製造した。

【００４０】このプリフォームを、純度９９．９％のア
ルミニウムビュレット（インゴット、福田金属箔粉工業
製）の上面に設置した状態で大型るつぼの中に入れた。
次いで、このるつぼを熱処理用大型加熱炉に設置し、窒
素雰囲気中、１０気圧において、１４００℃、１０時間
の加熱処理を実施し、溶融アルミニウムを含浸させた。
炉を室温まで冷却した後、前記加熱含浸処理をしたプリ
フォームを取り出し、セラミックス／金属複合材料を得
た。

【００４１】得られた複合材料の内部をＸＲＤにより解
析したところ、窒化ジルコニウム、窒化アルミニウム、
及び金属アルミニウムの回折ピークが観察され、それら
の組成比は２５：４５：３０であることが分かった。ま
たＳＥＭによる観察により、上記複合材料は、窒化ジル
コニウム、窒化アルミニウム、及び金属アルミニウムが
３次元的に結合していることが分かった。また、得られ
た複合材料の外観特性、内部特性、物理特性、及び耐腐
食性は、実施例１と同様にして評価した。結果を表１に
示す。

【００４２】実施例４実施例３と同様にして含浸処理後のプリフォーム得た
後、このプリフォームの表面を研削加工し、次いで、こ
のプリフォームから□２５０×２０ｍｍの角板を切り出
した。この角板を熱処理炉に設置し、窒素ガス雰囲気
中、１０気圧下において６３０℃で１０時間熱処理を行
い、セラミックス／金属複合材料を得た。

【００４３】得られた複合材料の表面をＸＲＤによって
解析したところ、窒化ジルコニウム及び窒化アルミニウ
ムからの回折ピークのみが観測され、前記複合材料の表
面には金属アルミニウムが存在しないことが分かった。
一方、前記複合材料の断面をＸＲＤとＳＥＭによって解
析したところ、実施例３と同様の組成比を有する３次元
的な結合の複合材料であることが判明した。また、得れ
らた複合材料の外観特性、内部特性、物理特性、及び耐
腐食性については、実施例１と同様にして調べた。結果
を表１に示す。

【００４４】実施例５平均粒径２．５μｍの窒化チタン粉末（ＴｉＮ−０２、
新日本金属製）４５重量部と、平均粒径７μｍの金属ア
ルミニウム（アトマイズ粉、Ａｌ−Ａｔ＃５００Ｆ、福
田金属箔粉工業製）５５重量部とを、イソプロパノール
溶媒中に分散させ、大型ポットミルで４時間攪拌混合さ
せた後、十分乾燥させることにより、窒化チタンと金属
アルミニウムとからなる混合粉を製造した。次いで、こ
の混合粉を所定の金型に充填し、油圧プレス機を用いて
２００ｋｇｆ／ｃｍ²で一軸加圧成形することにより、
φ１００×２０ｔｍｍの成形体を得た。

【００４５】次いで、この成形体を熱処理加熱炉に設置
して、窒素雰囲気中、常圧下において、１４００℃、４
時間の加熱処理を行って、窒化チタンのアルミニウム液
相焼結を実施した。室温になったところで、焼結体を前
記加熱炉から取り出し、セラミックス／金属複合材料を
得た。

【００４６】この複合材料を切り出し、その内部をＸＲ
Ｄによって解析したところ、窒化チタン、窒化アルミニ
ウム、及び金属アルミニウムの回折ピークが観察され、
その組成比は３５：３５：３０であることが分かった。
また、ＳＥＭによる観察により、上記複合材料は、窒化
チタン、窒化アルミニウム、及び金属アルミニウムが３
次元的に結合していることが分かった。また、得れらた
複合材料の外観特性、内部特性、物理特性、及び耐腐食
性については、実施例１と同様にして調べた。結果を表
１に示す。

【００４７】実施例６実施例５と同様のプロセスによって、焼結体を製造した
後、この焼結体の表面に研削加工を施した。次いで、前
記焼結体を熱処理用加熱炉に設置し、窒素ガス雰囲気
中、１０気圧下において、６３０℃、２４時間の熱処理
を実施し、セラミックス／金属複合材料を得た。

【００４８】得られた複合材料の表面をＸＲＤによって
解析したところ、窒化チタン及び窒化アルミニウムのピ
ークのみが観測され、前記複合材料の表面には、金属ア
ルミニウムが存在しないことが判明した。また、前記複
合材料の断面をＸＲＤとＳＥＭによって解析したとこ
ろ、実施例５と同様の組成比を有する３次元的な結合の
複合材料であることが判明した。さらに、得れらた複合
材料の外観特性、内部特性、物理特性、及び耐腐食性に
ついては、実施例１と同様にして調べた。結果を表１に
示す。

【００４９】比較例１窒化チタン粉末の代わりに平均粒径２３μｍの窒化アル
ミニウム粉末（東洋アルミニウム製）を用いた以外は、
実施例１と同様にして、約１２０μｍの球状造粒粉を得
た後、φ１００×２０ｔｍｍのプリフォームを製造し
た。このプリフォームを十分乾燥させた後、純度９９．
９％のアルミニウム（福田金属箔粉製）のビュレット
（インゴット）の上面にプリフォームを載置した状態で
るつぼの中に入れ、そのるつぼを熱処理用加熱炉に設置
した。窒素気流中において、１０気圧下、１４００℃で
１０時間加熱処理をして、前記プリフォーム中にアルミ
ニウムを含浸させた。

【００５０】この複合材料を切り出し、ＸＲＤにより相
の同定を行なうと窒化アルミニウム及び金属アルミニウ
ムのピークが見られ、その組成比は７０：３０であるこ
とが分った。また、得られた複合材料の外観特性、内部
特性、物理特性、及び耐腐食製については、実施例１と
同様にして調べた。結果を表１に示す。

【００５１】比較例２窒化チタン粉末の代わりに、平均粒径２μｍの窒化アル
ミニウム粉末（グレードＨ、トクヤマ製）５０重量部を
用い、金属アルミニウムの配合量を５５重量部から５０
重量部に代えた以外は、実施例５と同様にしてセラミッ
クス／金属複合材料を得た。

【００５２】この複合材料を切り出し、その内部をＸＲ
Ｄによって分析したところ、窒化アルミニウム及び金属
アルミニウムのピークが見られ、その組成比は６０：４
０であることが判明した。また、得られた複合材料の外
観特性、内部特性、物理特性、及び耐腐食性について
は、実施例１と同様にして調べた。結果を表１に示す。

【００５３】

【表１】

【００５４】表１から明らかなように、本発明の方法に
したがって製造した複合材料は、クラックやボイドの発
生がなく、優れた外観特性及び内部特性を有することが
分かる。さらに、外観特性において、大きさの変化が全
く見られないことから、本発明の製造方法によれば、ニ
アネットシェイプに複合材料を製造できることが分か
る。また、４点曲げ強度及び熱伝導性についても高い値
を示し、優れた物理特性を示すことが分かる。さらに、
耐腐食性については、複合材料を窒化加熱処理して、前
記複合材料の表面に露出している金属を窒化させること
により、耐腐食性の向上することが分かる。

【００５５】

【発明の効果】以上から明らかなように、本発明の製造
方法によれば、クラックやボイドなどが発生せず、外観
特性、及び内部特性に優れた複合材料を提供することが
できる。さらに、本発明の製造方法を用いることによ
り、２種類のセラミックス粒子と金属とが３次元的に結
合した、機械的強度及び熱伝導率などの高い、優れた複
合材料を得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者川崎真司愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号日本碍子株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化チタン及び窒化ジルコニウムの少なく
とも一方からなる窒化物セラミックス粒子Ａと、チタン
及びジルコニウム以外の金属Ｃと、この金属Ｃを構成成
分とする窒化物セラミックス粒子Ｂとが、互いに３次元
的に結合してなることを特徴とする複合材料。
【請求項２】前記複合材料の表面は、窒化物セラミック
ス粒子Ａ及び窒化物セラミックス粒子Ｂの少なくとも一
方から構成され、前記金属Ｃは前記複合材料の表面に露
出していないことを特徴とする、請求項１に記載の複合
材料。
【請求項３】前記金属Ｃは、アルミニウム又はアルミニ
ウム合金であることを特徴とする、請求項１又は２に記
載の複合材料。
【請求項４】窒化チタン及び窒化ジルコニウムの少なく
とも一方からなる窒化物セラミックス粒子Ａのプリフォ
ームを成形する工程と、窒素含有雰囲気中において、前
記プリフォーム中にチタン及びジルコニウム以外の金属
Ｃを含浸させると同時に、前記金属Ｃの少なくとも一部
を窒化して、前記金属Ｃを構成元素とする窒化物セラミ
ックス粒子Ｂを生成させる工程と、を含んでなることを
特徴とする、複合材料の製造方法。
【請求項５】窒化チタン及び窒化ジルコニウムの少なく
とも一方からなる窒化物セラミックス粒子Ａのプリフォ
ームを成形する工程と、窒素含有雰囲気中において、前記プリフォーム中にチタ
ン及びジルコニウム以外の金属Ｃを含浸させると同時
に、前記金属Ｃの少なくとも一部を窒化して、前記金属
Ｃを構成元素とする窒化物セラミックス粒子Ｂを生成さ
せる工程と、前記プリフォームの表面に露出している金属Ｃを窒化す
る工程と、を含んでなることを特徴とする、複合材料の
製造方法。
【請求項６】窒化チタン及び窒化ジルコニウムの少なく
とも一方からなる窒化物セラミックス粒子Ａと、チタン
及びジルコニウム以外の金属Ｃからなる金属粒子とを混
合して混合体を得る工程と、前記混合体を成形して成形体を得る工程と、前記成形体を窒素含有雰囲気中で焼結し、前記金属Ｃの
少なくとも一部を窒化して、前記金属Ｃを構成元素とす
る窒化物セラミックス粒子Ｂを生成させた焼結体を得る
工程と、を含んでなることを特徴とする、複合材料の製
造方法。
【請求項７】窒化チタン及び窒化ジルコニウムの少なく
とも一方からなる窒化物セラミックス粒子Ａと、チタン
及びジルコニウム以外の金属Ｃからなる金属粒子とを混
合して混合体を得る工程と、前記混合体を成形して成形体を得る工程と、前記成形体を窒素含有雰囲気中で焼結し、前記金属Ｃの
少なくとも一部を窒化して、前記金属Ｃを構成元素とす
る窒化物セラミックス粒子Ｂを生成させた焼結体を得る
工程と、前記焼結体の表面に露出した金属Ｃを窒化する工程と、
を含んでなることを特徴とする、複合材料の製造方法。
【請求項８】前記金属Ｃは、アルミニウム又はアルミニ
ウム合金であることを特徴とする、請求項４〜７に記載
の複合材料の製造方法。
【請求項９】請求項１〜３のいずれか一に記載の複合材
料から構成されることを特徴とする、半導体製造装置用
部材。
【請求項１０】請求項１〜３のいずれか一に記載の複合
材料から構成されることを特徴とする、液晶ディスプレ
イ製造装置用部材。
【請求項１１】請求項１〜３のいずれか一に記載の複合
材料中に、発熱体を埋設してなることを特徴とするヒー
タ。