JPH0920572A - セラミックス基繊維複合部材およびその製造方法 - Google Patents

セラミックス基繊維複合部材およびその製造方法

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JPH0920572A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】複雑形状部品となるセラミックス基繊維複合部
材を構成するためにセラミックス繊維からなる複数の予
備成形体パーツを組立てて製造されるものに対し、各予
備成形体パーツの接合部間の機械的強度特性の改善が図
れるセラミックス基繊維複合部材およびその製造方法を
提供する。 【解決手段】セラミックス繊維からなる複数の予備成形
体パーツ1,2に反応焼結用材料を含有させ、得られた
成形体パーツ1,2の接合面1a,2aに反応焼結用材
料3を塗布した状態で組立てた後、この組立てられた成
形体にセラミックスマトリックスを構成するための溶融
材料6を含浸させながら反応焼結させるとともに、成形
体パーツ1,2の接合面1a,2aに塗布した反応焼結
用材料3の反応焼結を行わせて接合する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックス基繊維複合
部材およびその製造方法に係り、特に複雑形状部品とな
るセラミックス基繊維複合部材を構成するためにセラミ
ックス繊維からなる複数の予備成形体パーツを用いて製
造されるものに対し、各予備成形体パーツの接合部の機
械的強度特性の改善が図れるセラミックス基繊維複合部
材およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】セラミックス原料粉末を所定形状に成形
してセラミックス成形体とした後に、得られたセラミッ
クス成形体を焼結したセラミックス焼結体は、一般に高
温まで強度低下が少なく、硬度、電気絶縁性、耐摩耗
性、耐腐食性軽量性等の諸特性が従来の金属材料と比較
して優れているため、重電設備部品、航空機部品、自動
車部品、電子機器、精密機械部品、半導体装置材料など
の電子用材料や構造用材料として広い分野において使用
されている。
【0003】但し、セラミックス焼結体は、本質的に引
張応力に弱く、破壊が一気に進行する、いわゆる脆性が
高いという欠点を有している。
【0004】このようなことから、高信頼性が要求され
る部位へのセラミックス部品の適用を可能にするために
セラミックス焼結体の高靭性化や破壊エネルギーの増大
を図ることが強く求められている。
【0005】即ち、ガスタービン部品、航空機部品、自
動車部品等に使用されるセラミックス構成部品などのよ
うに耐熱性、および高温強度に加えて高い信頼性を要求
されるセラミックス構造部品としては、無機物質や金属
から成る補強繊維、ウイスカー、プレート、粒子等の強
化素材をマトリックス焼結体に分散複合化させて靭性値
や破壊エネルギー値等を高めたセラミックス複合材料部
品の実用化研究が内外の研究機関等において進められて
いる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】通常、このような場
合、補強繊維を配置するには、1次元的に配向した繊維
や、2次元的に形成されたクロスを積層して初期形状と
し、これを加工によって最終部品形状に仕上げていた。
しかしながら複雑形状物の場合、部品にかかる応力が複
雑で、積層層間剥離方向にも作用すると、一般に剥離強
度は繊維平行方向の強度に比べ極めて劣るため、本来期
待される特性を発揮できない。
【0007】そこで、部品への応力状態に応じた繊維配
向方向にすべく設計を行い、各パーツ毎にセラミックス
基繊維複合部材を製造し、これを組み合せて接合する必
要がある。
【0008】この際、従来ではセラミックス基繊維複合
部材のパーツ同士を活性金属で接合する活性金属法が採
用されたが、この方法では複雑形状物故、接合荷重を充
分にとれないこともあった。
【0009】さらに、この活性金属法では、セラミック
ス基繊維複合部材と活性金属との膨張係数の差によって
応力が発生し、接合部強度が低下する問題があり、ま
た、接合面積が大きい場合には接合部や複合材料にクラ
ックがはいる問題があった。
【0010】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
もので、複雑形状部品となるセラミックス基繊維複合部
材を構成するためにセラミックス繊維からなる複数の予
備成形体パーツを用いて製造されるものに対し、各予備
成形体パーツの接合部の機械的強度特性の改善を図った
セラミックス基繊維複合部材およびその製造方法を提供
することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段および作用】これまで、複
合材料の製造方法のうち、セラミックスの反応を利用す
る反応焼結法(または反応含浸法:reactive infiltrat
ion)が知られている。
【0012】この方法では、例えば〈カーボン(C)+
シリコン(Si)→炭化けい素(SiC)〉の反応によ
り、C繊維の予備成形体に溶融Siを含浸させる等が可
能であり、Si−C系、Si−Mo系等の金属間化合物
の生成等について種々研究が進められている。
【0013】発明者においては、このような反応焼結の
技術を、複雑形状部品となるセラミックス基繊維複合部
材を構成するためにセラミックス繊維からなる複数の予
備成形体パーツを組立てる際の接合に利用することを想
到したものである。
【0014】即ち、本発明に係るセラミックス基繊維複
合部材は、セラミックスマトリックス中にセラミックス
繊維およびセラミックスウイスカーの少なくともいずれ
かを複合化したセラミックス基繊維複合部材であって、
前記セラミックス基繊維複合部材が複数の部材を接合し
たものであり、各部材の接合部分を反応焼結で形成され
るセラミックスからなる界面層で形成したことを特徴と
する。
【0015】また、本発明に係るセラミックス基繊維複
合部材の製造方法は、セラミックス繊維およびセラミッ
クスウイスカーの少なくともいずれかからなる複数の予
備成形体パーツに反応焼結用材料を含有させ、得られた
成形体パーツの接合面に反応焼結用材料を塗布した状態
で組立てた後、この組立てられた成形体にセラミックス
マトリックスを構成するための溶融材料を含浸させなが
ら反応焼結させるとともに、前記成形体パーツの接合面
に塗布した反応焼結用材料の反応焼結を行わせることに
より接合を行うことを特徴する。
【0016】本発明の方法で望ましくは、セラミックス
繊維およびセラミックスウイスカーとしてSiCを主成
分とするものを適用するとともに、成形体パーツの接合
面に塗布する反応焼結用材料として、Si粉末、SiC
粉末、およびC粉末の少なくとも1種以上の組合せのス
リップを適用し、組立てた成形体に溶融Siを含浸させ
る。
【0017】この望ましい方法によって製造されるセラ
ミックス基繊維複合部材においては、セラミックスマト
リックスおよびセラミックス繊維およびセラミックスウ
イスカーが主としてSiCによって構成され、さらに成
形体パーツ間の接合部分に主としてSiCまたはSiC
+Siの組成を有する界面層が形成される。
【0018】このような反応焼結により形成されたセラ
ミックスは、その生成時に収縮を伴わず、かつ反応温度
は低い。それ故、接合をこの界面層により行うと、応力
の発生を低減させることが可能なうえ、一旦形成された
セラミックスは、耐熱性に優れ、高温までこの効果は維
持できる。
【0019】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。
【0020】実施例1 図1は本実施例によるセラミックス基繊維複合部材の製
造工程を示す図、図2(A),(B)は製造途中の状態
を示す図、図3は同実施例および下記の他の実施例の方
法によって製造されたセラミックス基繊維複合部材の特
性等を示す表である。
【0021】本実施例では図1に示すように、例えば1
対の予備成形体パーツ1,2を成形し(ステップS10
1,S102)、これらに反応焼結用材料を含浸(ステ
ップS103,S104)させた後、これらの予備成形
体パーツ1,2の組立て時に接合面となる部分に反応焼
結用材料を塗布する(ステップS105,S106)。
【0022】ここで予備成形体パーツ1,2はSiCの
繊維束を2次元的または3次元的に織成したものを10
層積層し、図2(A)に示すように、クロス状にする。
また、予備成形体パーツ1,2に含浸させる反応焼結用
材料3は、本実施例ではSiC粉末とC粉末である。こ
れらの粉末を溶剤としての水に混合分散させてスリップ
とし、ステップS103,S104の含浸工程で予備成
形体1,2に含浸する。そして、各予備成形体パーツ
1,2に含浸させたスリップの水分を乾燥により除去
し、各パーツ1,2にSiC粉末およびC粉末を残存さ
せる。そして、予備成形体パーツ1,2同士の接合面1
aおよび(または)2aに塗布する反応焼結用材料とし
てSi粉末とC粉末を用い、上記と同様にスリップとし
てステップS105,S106の塗布工程で塗布する。
ステップS105,S106はどちらか一方でも充分で
ある。
【0023】次に、得られた予備成形体パーツ1,2の
接合面1a,2aを互いに接合して1つの予備成形体4
として組立て、水分を乾燥により除去し、接合面にSi
粉末及びC粉末を残存させる(ステップ107)。
【0024】この後、予備成形体4を熱処理部5に導入
し(ステップS108)、溶融マトリックスの含浸反応
焼結を行う(ステップ109)。
【0025】即ち、熱処理部5は図2(B)に示すよう
に、真空加熱炉であり、例えば10-4Pa以上の真空中で
1500℃の熱処理を行い粉末Siを溶融させる。この
溶融Si6は毛細管7によって予備成形体4に吸上げら
れ充填される。この場合、各予備成形体パーツ1,2の
内部および接合面1a,2aには、反応焼結用材料とし
てのC粉末が存在しているので、溶融Si6の含浸によ
って(Si+C→SiC)の反応が行われ、SiCマト
リックス8が生成されるとともに、各予備成形体パーツ
1,2の接合面にはSiCの界面層9が成形される。
【0026】この後、冷却およびその最終部品形状の仕
上加工を行い(ステップS110)、これによりSiC
基繊維複合部材としての製品が得られる。
【0027】本実施例によると、反応生成物であるSi
Cが予備成形体パーツ1,2の接合面で確実に形成さ
れ、予備成形体パーツ1,2同士が極めて強固に接合さ
れる。
【0028】そして、この場合、反応焼結により形成さ
れたSiCは、その生成時に収縮を伴わず、かつ、反応
温度は低い。それ故、接合界面にこの界面層が形成され
ると、応力の発生を低減させることが可能なうえ、一旦
形成されたSiCは、耐熱性に優れ、高温までこの効果
は維持できる。
【0029】本実施例の方法で製造されたSiC基繊維
複合部材について、各予備成形体パーツ1,2間の接合
強度試験を行なった結果、図3に示すように150MP
aの接合強度を有することが確認された。
【0030】実施例2 本実施例でも、図1および図2(A),(B)に示した
前記実施例1と同様の方法を用いてSiC基繊維複合部
材を製造したが、図3に示すように、予備成形体パーツ
1,2の接合面1a,2aの塗布材料をSiC粉末のス
リップのみとした。
【0031】本実施例において製造されるSiC基繊維
複合部材では、接合面1a,2aでのCによる反応焼結
が少ないため予備成形体パーツ1,2間に含浸したSi
の残存量が実施例1に比して多くなり、界面層は主とし
てSiC+Siの組成を有するものとなる。
【0032】本実施例によって得られるSi基繊維複合
部材でも、前記実施例1のものと略同様の効果が奏され
る。予備成形体パーツ1,2間の接合強度は、試験結果
によると100MPaであった。
【0033】実施例3 本実施例でも、前記各実施例と同様の方法を用いてSi
C基繊維複合部材を製造したが、図3に示すように、予
備成形耐パーツ1,2の接合面1a,2aの塗布材料を
C粉末のスリップのみとし、Si粉末を用いない点が前
記各実施例と異なる。
【0034】本実施例において製造されるSiC基繊維
複合部材では、予備成形体パーツ1,2間の界面層は、
Cの密度が大の場合はSiC,Cの密度が低いときは主
としてSiC+Siの組成を有するものとなる。
【0035】本実施例によって得られるSi基繊維複合
部材でも、前記実施例1のものと略同様の効果が奏され
る。予備成形体パーツ1,2間の接合強度は、試験結果
によると100MPaであった。
【0036】実施例4 本実施例でも、前記各実施例と同様の方法を用いてSi
C基繊維複合部材を製造したが、図3に示すように、予
備成形耐パーツ1,2の接合面1a,2aの塗布材料を
SiC粉末+C粉末のスリップとした。
【0037】本実施例によって得られるSi基繊維複合
部材でも、前記実施例1のものと略同様の効果が奏され
る。予備成形体パーツ1,2間の接合強度は、試験結果
によると150MPaであった。
【0038】この実施例ではスラリーにおけるSi粉末
の分散がよく、またスラリーの粘度も調整しやすく製造
が容易である。
【0039】他の実施例 なお、以上の実施例1〜3のほか、接合面の塗布材料と
してSiC粉末とC粉末との相対量を種々に変化して実
施し、界面層に残存するSi量を調べた。
【0040】図4はSiCとCとの相対比を横軸にと
り、密度を縦軸にとって示したグラフである。これらの
図から分るように、例えばSiC100%の場合、密度
比(1.9/3.2)×100から40〜50%のSi
が導入されることになる。そこで、この場合にはSiC
の間をCで埋める形で補足することにより、残Si量を
殆ど零とすることができる。したがって、前記実施例
2,3の場合でも、接合面の界面層をSiCのみとする
ことが可能である。
【0041】このように、前記実施例2,3,4におい
ても界面層の組成のほとんど全てをSiCとなるように
調整することで、接合強度を実施例1と同様に高めるこ
とができる。
【0042】比較例 マトリックスおよび繊維にSiCを適用して製造したS
iC基礎繊維複合部材を、接合面に活性金属、例えばチ
タン(T2 )を含む接合材を介在させて熱処理すること
により接合した。
【0043】ところが、この接合材料については、接合
面積が100cm2 以上になるとセラミックスにクラック
が入り、接合が不可能であった。
【0044】開示例 なお、界面層の組成については、Siとすることも可能
である。この場合には、Siがセラミックス基複合材料
の接合部において使用温度領域で組成変形する界面層と
することができ、使用温度領域にて負荷された応力集中
が、この接合部の塑性変形によって緩和でき、より高負
荷に耐えることが可能になる。
【0045】また、予備成形体パーツとして、SiCウ
イスカーや短繊維等をスラリーとしたものを乾燥するこ
とによって板状に成形したものでも、上記と同様の効果
を得ることができる。
【0046】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、複雑形
状部品となるセラミックス基繊維複合部材を構成するた
めにセラミックス繊維からなる複数の予備成形体パーツ
を組立てて製造されるものに対し、各予備成形体パーツ
の接合部間の機械的強度特性の改善が図れるようになる
という効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るセラミックス基繊維複合部材の製
造方法の実施例を示す工程図。
【図2】(A)は図1で示したステップS104,S1
05を説明するための模式図、(B)は図1で示したス
テップS109を説明するための模式図。
【図3】本発明に係るセラミックス基繊維複合部材の実
施例による組成および接合強度特性を比較例とともに示
す表。
【図4】本発明の他の実施例を説明するためのグラフ。
【符号の説明】
1,2 予備成形体パーツ 1a,2a 接合面 3 反応焼結用材料 4 予備成形体 5 熱処理部 6 溶融Si 7 毛細管 8 SiCマトリックス 9 界面層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C04B 35/80 C

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミックスマトリックス中にセラミッ
    クス繊維およびセラミックスウイスカーの少なくともい
    ずれかを複合化したセラミックス基繊維複合部材であっ
    て、前記セラミックス基繊維複合部材が複数の部材を接
    合したものであり、各部材の接合部分を反応焼結で形成
    されるセラミックスからなる界面層で形成したことを特
    徴とするセラミックス基繊維複合部材。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のセラミックス基繊維複合
    部材において、セラミックスマトリックスおよびセラミ
    ックス繊維およびセラミックスウイスカーは主としてS
    iCによって構成されており、界面層は主としてSiC
    またはSiC+Siの組成で構成されていることを特徴
    とするセラミックス基繊維複合部材。
  3. 【請求項3】 セラミックス繊維およびセラミックスウ
    イスカーの少なくともいずれかからなる複数の予備成形
    体パーツに反応焼結用材料を含有させ、得られた成形体
    パーツの接合面に反応焼結用材料を塗布した状態で組立
    てた後、この組立てられた成形体にセラミックスマトリ
    ックスを構成するための溶融材料を含浸させながら反応
    焼結させるとともに、前記成形体パーツの接合面に塗布
    した反応焼結用材料の反応焼結を行わせることにより接
    合を行うことを特徴するセラミックス基繊維複合部材の
    製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項3記載のセラミックス基繊維複合
    部材の製造方法において、セラミックス繊維およびセラ
    ミックスウイスカーとしてSiCを主成分とするものを
    適用するとともに、成形体パーツの接合面に塗布する反
    応焼結用材料として、Si粉末、SiC粉末、およびC
    粉末の少なくとも1種以上の組合せのスリップを適用
    し、組立てた成形体に溶融Siを含浸させることを特徴
    とするセラミックス基繊維複合部材の製造方法。
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