CN107487054A - 多层复合膜、其制备方法以及作为纤维增强复合材料的连接材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种由纳米硅层与碳化硅层组成的多层复合膜。该多层复合膜可作为纤维增强复合材料的连接材料而应用,其优点是:利用高活性硅层提高纤维增强复合材料界面的反应活性,促进界面连接层的烧结;同时,碳化硅层可弥补纤维增强复合材料的表面缺陷,可降低规模化生产应用中对纤维增强复合材料的表面加工精度、提高生产效率,降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于复合膜以及纤维增强复合材料技术领域,尤其涉及一种多层复合膜、其制备方法以及作为纤维增复合材料的连接材料的应用。
背景技术
纤维增强复合材料,例如碳纤维增强复合材料与碳化硅纤维增强复合材料等,具有密度低,高热导,低热膨胀系数,以及在高温下良好的抗热震性和优异的耐磨性质,被认为是火箭防护罩、喷管及航天飞行器刹车片的候选材料之一。同时,由于其较低的中子活性,在核聚变/裂变堆用结构材料方面也具有广阔的应用前景。
在实际应用中,纤维增强复合材料的形状通常比较复杂,且尺寸较大,但是纤维增强复合材料,尤其是碳纤维增强复合材料或碳化硅纤维增强复合材料均较硬且脆,因此纤维增强复合材料的加工比较困难。采用较小尺寸的复合材料连接成较大尺寸复杂形状的器件是解决纤维增强复合材料加工难问题的方法之一。
目前,纤维增强复合材料的连接主要采用机械连接,或以金属材料为焊接层实现连接。但是作为火箭喷管或者核反应堆中的结构材料的应用,机械连接密封性差,金属焊接层耐高温耐腐蚀性差等缺点难以克服。
碳化硅具有优异的耐辐照和耐腐蚀性能,是高温条件下应用的纤维增强复合材料焊接层候选材料之一。已有文献报道采用碳化硅作为焊接层连接纤维增强复合材料,但大都是直接用碳化硅或者添加氧化铝、氧化钇等氧化物作为烧结助剂连接特种纤维增强复合材料,通常需要较高温度以及较长保温时间。而且氧化物烧结助剂耐辐照性能较差。
发明内容
本发明提供一种新型结构的多层复合膜。
本发明提供的多层复合膜呈左右层叠结构,如图1所示,沿着层叠方向,依次由第一硅层、碳化硅层以及第二硅层组成。
所述的第一硅层的厚度可根据实际需要进行调整,作为优选,沿着层叠方向,所述的第一硅层厚度为纳米量级。进一步优选,所述的第一硅层的厚度为10nm~1000nm。
所述的第二硅层的厚度可根据实际需要进行调整,作为优选,沿着层叠方向,所述的第二硅层厚度为纳米量级。进一步优选,所述的第二硅层的厚度为10nm~1000nm。
作为优选,沿着层叠方向,所述碳化硅层的厚度为500nm~500μm。
所述的碳化硅层包括纯碳化硅层,以及碳化硅为基体的复合材料层,例如,碳化硅颗粒复合钛硅碳层、碳化硅晶须复合钛硅碳层、碳化硅纤维复合碳化硅层、碳纤维复合碳化硅层、碳化钛复合碳化硅层等中的一种或者两种以上的混合。
本发明还提供了一种制备上述多层复合膜的方法,包括如下步骤:
(1)在基体表面制备第一硅层;该制备方法不限,包括物理气相沉积(PVD)法,化学气相沉积(CVD)法,喷涂法,电镀法以及流延法等;
(2)在第一硅层表面制备碳化硅层;该制备方法不限,包括PVD法,CVD法,喷涂法,电镀法以及流延法等;
(3)在碳化硅层表面制备第二硅层;该制备方法不限,包括PVD法,CVD法,喷涂法,电镀法以及流延法等;
(4)去除基体。
本发明提供的多层复合膜可用于纤维增强复合材料的连接,即本发明提供的多层复合膜可作为纤维增强复合材料的连接材料。
所述的纤维增强复合材料包括碳纤维增强复合材料以及碳化硅纤维增强复合材料等。所述的碳纤维增强复合材料包括但不限于碳纤维增强碳复合材料、碳纤维增强碳化硅复合材料、碳纤维增强钛硅碳复合材料、碳纤维增强碳化钛复合材料等中的一种或者两种以上的混合。所述的碳化硅纤维增强复合材料包括但不限于碳化硅纤维增强碳化硅复合材料、碳化硅纤维增强钛硅碳复合材料、碳化硅纤维增强碳化钛复合材料等中的一种或者两种以上的混合。
本发明提供的多层复合膜作为连接材料连接碳化硅及其复合材料时,连接方法为:
将该多层复合膜沿着层叠方向夹置在待连接纤维增强复合材料之间,通过外部热源加热连接的方法(即,使连接界面达到一定温度(即连接温度)),通过该多层复合膜将待连接的纤维增强复合材料连接在一起。
或者,在一块待连接的纤维增强复合材料表面制备第一硅层,在另一块待连接的纤维增强复合材料表面制备第二硅层;沿着层叠方向,将碳化硅层夹置于第一硅层与第二硅层之间,形成中间连接层;采用外部热源加热连接的方式,通过该多层复合膜将待连接的纤维增强复合材料连接在一起。
所述的外部热源加热连接的方式不限,包括无压加热连接与热压连接,例如包括电场辅助加热连接,热压连接,微波场辅助加热连接等。
上述连接方法具有如下优点:
(1)高活性纳米硅层与待连接的纤维增强复合材料直接相连,利用高活性纳米硅层提高纤维增强复合材料界面表面能,增加其反应活性,有利于待连接材料与连接层之间的烧结致密化;
(2)在高活性纳米硅层之间设置耐高温耐腐蚀耐辐照性能优良的碳化硅层,可弥补纤维增强复合材料的表面缺陷,大大降低规模化生产应用中纤维增强复合材料的表面加工精度,可提高生产效率,降低生产成本。
附图说明
图1是本发明中多层复合膜的结构示意图;
图2是本发明的多层复合膜作为连接材料连接纤维增强复合材料时的结构示意图;
图3是本发明实施例1中连接后的碳纤维增强碳复合材料的界面背散射扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述,需要指出的是,以下所述实施例旨在便于对本发明的理解,而对其不起任何限定作用。
实施例1:
本实施例中,多层复合膜结构如图1所示,是左右层叠的复合膜,沿着左右层叠方向,依次是第一硅层,碳化硅层以及第二硅层。沿着左右层叠方向,第一硅层厚度为200nm,碳化硅层厚度为60μm,第二硅层厚度为200nm。
上述多层复合膜可用于碳纤维增强碳复合材料的连接。如图2所示,将该多层复合膜作为两块待连接的碳纤维增强碳复合材料的连接材料,两块待连接的碳纤维增强碳复合材料尺寸为17*17*5mm,连接方法如下:
(1)将碳纤维增强碳复合材料表面用6微米金刚石抛光液粗略抛光,去除表面较大的缺陷及杂质;
(2)用PVD的方法在一块碳纤维增强碳复合材料表面镀上200nmSi膜,形成第一硅层;用PVD的方法在另一块碳纤维增强碳复合材料表面镀上200nmSi膜,形成第二硅层;
(3)在第一硅层与第二硅层中间夹置一层60μm的碳化钛流延膜;
(4)将装好样品的石墨模具放置在放电等离子烧结炉中,通过上压头测温。通电流,以100℃/min的升温速率升至1450℃,保温10min,升温过程中对连接样品施加35Mpa的压力,然后以100℃/min的速率降温至室温即可。
用扫描电子显微镜观察经上述处理后的碳纤维增强碳复合材料的中间连接层的界面微观形貌,背散射扫描电镜照片如图3所示,显示该连接界面无明显平行于界面的裂纹,连接层致密,强度较高。
实施例2:
本实施例中,多层复合膜结构如图1所示,是左右层叠的复合膜,沿着左右层叠方向,依次是第一硅层,碳化硅层以及第二硅层。沿着左右层叠方向,第一硅层厚度为300nm,碳化硅层厚度为50μm,第二硅层厚度为300nm。
上述多层复合膜可用于碳纤维增强碳化硅复合材料的连接。如图2所示,将该多层复合膜作为两块待连接的碳纤维增强碳化硅复合材料的连接材料,两块待连接的碳纤维增强碳化硅复合材料尺寸为17*17*5mm,连接方法如下:
(1)将碳纤维增强碳化硅复合材料表面用6微米金刚石抛光液粗略抛光,去除表面较大的缺陷及杂质;
(2)用PVD的方法在一块碳纤维增强碳化硅复合材料表面镀上300nmSi膜,形成第一硅层;用PVD的方法在另一块碳纤维增强碳化硅复合材料表面镀上300nmSi膜,形成第二硅层;
(3)在第一硅层与第二硅层中间夹置一层50μm的碳化硅流延膜;
(4)将装好样品的石墨模具放置在放电等离子烧结炉中,通过上压头测温。通电流,以100℃/min的升温速率升至1500℃,保温5min,升温过程中对连接样品施加35Mpa的压力,然后以100℃/min的速率降温至室温即可。
用扫描电子显微镜观察经上述处理后的碳纤维增强碳复合材料的中间连接层的界面微观形貌,背散射扫描电镜照片如图3所示,显示该连接界面无明显平行于界面的裂纹,连接层致密,强度较高。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多层复合膜,其特征是:所述多层复合膜呈左右层叠结构,沿着层叠方向,依次由第一硅层、碳化硅层以及第二硅层组成。
2.如权利要求1所述的多层复合膜,其特征是:沿着层叠方向,所述的第一硅层厚度为10nm~1000nm。
3.如权利要求1所述的多层复合膜,其特征是:沿着层叠方向,所述的第二硅层厚度为10nm~1000nm。
4.如权利要求1所述的多层复合膜,其特征是:沿着层叠方向,所述碳化硅的厚度为500nm~500μm。
5.如权利要求1所述的多层复合膜,其特征是:所述的碳化硅层材料是纯碳化硅以及碳化硅为基体的复合材料,所述碳化硅为基体的复合材料包括碳化硅颗粒复合钛硅碳、碳化硅晶须复合碳化硅、碳化硅纤维复合碳化硅、碳纤维复合碳化硅、碳化钛复合碳化硅中的一种或者两种以上的混合。
6.如权利要求1至5中任一权利要求所述的多层复合膜的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
(1)在基体表面制备第一硅层;
(2)在第一钛层表面制备碳化硅层;
(3)在碳化硅层表面制备第二硅层;
(4)去除基体。
7.如权利要求6所述的多层复合膜的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
所述步骤(1)中,制备方法包括PVD法、CVD法、喷涂法、电镀法以及流延法;
作为优选,所述步骤(2)中,制备方法包括PVD法,CVD法、喷涂法、电镀法以及流延法;
作为优选,所述步骤(3)中,制备方法包括PVD法,CVD法、喷涂法、电镀法以及流延法。
8.如权利要求1至5中任一权利要求所述的多层复合膜作为纤维增强复合材料的连接材料;
作为优选,所述的纤维增强复合材料包括碳纤维增强复合材料以及碳化硅纤维增强复合材料;
进一步优选,所述的碳纤维增强复合材料包括碳纤维增强碳复合材料、碳纤维增强碳化硅复合材料、碳纤维增强钛硅碳复合材料、碳纤维增强碳化钛复合材料中的一种或者两种以上的混合;所述的碳化硅纤维增强复合材料包括碳化硅纤维增强碳化硅复合材料、碳化硅纤维增强钛硅碳复合材料、碳化硅纤维增强碳化钛复合材料中的一种或者两种以上的混合。
9.如权利要求8所述的多层复合膜作为纤维增强复合材料的连接材料,其特征是:将所述连接材料夹置在待连接的纤维增强复合材料之间形成连接层,然后采用外部热源加热连接的方式,通过该连接层将待连接的纤维增强复合材料连接在一起;
或者,在一块待连接的纤维增强复合材料表面沉积第一硅层,在另一块待连接的纤维增强复合材料表面沉积第二硅层,将碳化硅层夹置在第一钛层与第二钛层之间形成连接层,然后采用外部热源加热连接的方式,通过该连接层将待连接的纤维增强复合材料连接在一起。
10.如权利要求8所述的多层复合膜作为纤维增强复合材料的连接材料,其特征是:所述的外部热源加热连接的方式包括电场辅助加热连接,微波场辅助加热连接,热压连接中的一种。
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