CN101786898B - Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的连接方法 - Google Patents
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Abstract
Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的连接方法，属异种材料连接领域。工艺过程包括：(1)利用合金金属液对复合材料的焊接面进行反应预处理；(2)真空钎焊连接。本发明的特点是应用含钛金属液与复合材料的焊接表面进行预反应，形成碳纤维凸起的焊接面以增加后续的钎焊连接的界面结合强度，并在复合材料焊接面SiC上形成含Ti的稳定反应层，以阻止后续的钎焊连接过程中复合材料中SiC与Ni的石墨化反应。在钎焊材料中加入有W、SiC粉末，可阻止钎焊连接过程中Ni元素向复合材料的扩散和降低接头热应力，强化接头。本发明能方便应用于实际工作中，接头具有良好的高温强度和气密性；也适用于碳纤维强化的SiC复合材料与其他金属的连接。
Description
技术领域
本发明属于焊接、连接领域，涉及到异种材料之间的连接。
背景技术
碳化硅陶瓷材料在2500℃条件下不熔化，在1000-1650℃范围内抗氧化性能优越，耐各种酸碱的腐蚀，不仅具有很高的化学稳定性，而且具有良好的力学性能，尤其具有优异的高温性能(高温强度、抗蠕变性能等)。但碳化硅陶瓷为一种脆性材料，影响其作为结构材料的使用。近些年来发展起来的碳纤维增强的碳化硅陶瓷复合材料(Cf/SiC)，在保持SiC陶瓷优点的同时，大幅度提高SiC陶瓷的韧性，同时强度也获得了提高，表现为低密度、高强度、高韧性、耐高温、耐烧蚀、抗冲刷、高硬度和高耐磨性等特点，在高性能武器装备、航空航天、能源技术、化工、交通工业等领域具有广阔的应用前景。经过多年研究，目前Cf/SiC复合材料的综合性能已达到实用水平，制造成本大为降低，其主要应用对象有热结构部件、热防护系统、高温光学系统、制动系统等，如作为高温结构材料应用于空天飞行器、航空涡轮发动机、空间推进系统等。Cf/SiC不具有金属材料的加工性能，存在延性和冲击韧性低、加工性能差、制造形状复杂零件困难等缺点，在实际应用中需要彼此间的连接以及与金属的连接，其中一个重要方面是与高温合金的连接，需要连接件具有较高的高温强度和高温强韧性。
目前，报道的连接Cf/SiC复合材料与高温合金的方法主要有：用镍基金属玻璃钎料箔钎焊连接Cf/SiC复合材料与镍基高温合金[Singh M，Asthana R，Shpargel TP.Brazing of ceramic-matrix composites to Ti and Hastealloy using Ni-base metallicglass interlayers.Materials Science and Engineering A，2008，498(1-2)：19-30]、在Ni基高温钎料中加入1.5mm厚W合金中间层钎焊连接GH2907与Cf/SiC陶瓷基复合材料，接头四点抗弯强度达到109MPa[张勇，张国庆，冯涤，等.GH2907与Cf/SiC陶瓷基复合材料高温钎焊连接性能研究，动力与能源用高温结构材料——第十一届中国高温合金年会论文集，2007]、用Zr/Ta复合中间层热压扩散连接Cf/SiC复合材料与高温Ni基合金，在中间层的高温软化温度下施加高压(41.67MPa)焊接，中间层向陶瓷孔隙中浸渗，形成机械咬合，但断口分析表明，Zr片与复合材料中SiC陶瓷界面结合强度低，与C纤维尚可，接头的四点弯曲抗弯强度达到110.9MPa[张建军，李树杰，段辉平，等.用Zr/Ta复合中间层热压扩散连接C/SiC和镍基高温合金.稀有金属材料与工程，2002，31(增刊1)：393-39641]。Cf/SiC复合材料由于其制备工艺的特点，总存在一定的孔隙率，一般不主张在较高的压力下连接，以免造成Cf/SiC复合材料的损坏。钎焊可在无压和较低压力下焊接，钎料在焊接过程中对Cf/SiC复合材料的孔隙有良好的渗透性，可增加接头的结合强度。就陶瓷与金属连接而言，一般要求钎料对陶瓷有良好的润湿性，业已研究表明含活性元素(如Ti等)的活性钎料可满足要求，同时连阶层需要有效缓解接头中由于陶瓷与金属热膨胀系数差别所产生的热应力，这方面研究比较多如在连接层中加入薄层易变形的金属，以借助于其塑性变形降低接头热应力，或者加入低膨胀系数材料如W、Mo、TiC等降低连接层的热膨胀系数或者用热膨胀系数呈梯度变化的连接层。针对陶瓷与高温合金的连接，为了提高接头的高温强度以便可作高温结构件使用，需要使用高温钎料以便能在高温下焊接，而在高温下高温合金中常用的元素如Ni，Co，Fe都会直接与SiC陶瓷发生十分强烈的化学反应，在紧靠SiC的界面上形成由硅化物层以及溶有碳的硅化物层交替分布的带状反应层结构，极大地损伤了陶瓷基材，也大大地降低了接头强度[陈波，熊华平，毛唯，等.PdNi-Cr-V钎料钎焊Sic陶瓷的接头组织及性能，金属学报，2007，43(11)；1181-1185]。Cf/SiC复合材料中的C纤维可以强化SiC陶瓷基体，能否找到方便可行的方法，利用复合材料中的碳纤维强化连接层与Cf/SiC复合材料间的结合界面，将会明显得提高接头的高温强度。
发明内容
本发明目的是要解决Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金高温连接困难问题，使得接头在高温下具有较好的气密性和强韧性。
Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的连接方法，其特征在于：(1)先对Cf/SiC复合材料焊接面进行处理，通过待焊接表面与含Ti的活性金属液起反应，由于C纤维、SiC陶瓷与含Ti的活性金属液反应速度不同，相较而言，SiC陶瓷容易取反应，形成碳纤维凸起，同时在SiC陶瓷基体表面形成含Ti反应层，在后续高温钎焊连接过程中，该反应层可保护SiC陶瓷基体免受Ni元素的侵蚀；(2)使用Ni-Cr-Si钎料对上述处理过的Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金进行高温钎焊连接，连接前钎料中加有SiC粉、W粉，以阻碍钎焊过程中Ni元素由Ni基高温合金向SiC陶瓷基体中的扩散。同时由于SiC、W的热膨胀系数低，可以降低连接层的热膨胀系数，减少连接层与陶瓷间热膨胀系数的差别，降低接头中的热应力；还可以作为强化相强化接头。
本发明的工艺过程：
1、焊接母材的表面处理：将镍基高温合金的焊接面经适当研磨，以除去表面氧化膜；Cf/SiC复合材料的焊接表面用300-600目的细砂纸进行打磨，以除去表面杂物；磨好后的两种母材表面均用丙酮清洗干净，放入温度设定为50-80℃的干燥箱中烘干备用。
2、Cf/SiC复合材料焊接面的预处理：使用Cu-Ti或Ag-Cu-Ti金属液对Cf/SiC复合材料焊接面的预处理，Cu-Ti合金的配料重量百分比为Cu-(22-28)wt％Ti，Ag-Cu-Ti合金的配料重量百分比为：27-37％Cu、10-20％Ti、余量为Ag。根据待处理的Cf/SiC复合材料焊接面的大小，按上述百分比称取适量的Cu、Ti或Ag、Cu、Ti放入氮化硼坩埚或镁砂坩埚坩埚中，加热到950℃至1000℃，保温5-30min后取出，将Cf/SiC复合材料取出待用。
3、焊接材料准备：在平均粒度为1～6μm的Ni-(16-20)wt％Cr-(8-10)wt％Si合金粉末钎料中，加入SiC粉或W粉，SiC粉的重量占钎料总重量2-9％，SiC粉的费氏平均粒度小于10μm，W粉的重量占钎料总重量20-50％，W粉的平均粒度为1-5μm。加分散剂乙醇搅拌均匀成膏状，预置在两连接母材的焊接面之间。
4、钎焊：为避免钛合金和焊料的氧化，钎焊过程是在高真空条件下完成的，将准备好的焊接件放入真空室的恒温区，当真空度达到6×10-3Pa以上便开始加热，升温速率约10℃/min，加热采用分段加热，先加热到250℃，保温40-80分钟，如焊接件大，保温时间可适当延长，以除去焊接件中可能残存的水份及其它挥发性物质，另外使焊接件温度与炉温平衡；继续升到设定的焊接温度，保温设定的时间后冷却，冷却速度低于6℃/min。焊接温度为1200-1350℃，保温时间为5-20min。
本发明优点：
可以实现Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的连接，接头具有良好的气密性和高温强度。本发明能方便地应用于Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金件的实际连接中，解决目前存在的气密性和连接强度低的问题。本发明应用范围广，也可推广到Cf/SiC复合材料与其他金属的连接。
具体实施方式
焊接母材：三维碳纤维强化SiC陶瓷基复合材料和GH128镍基高温合金。Cf/SiC陶瓷基复合材料密度为2.0-2.1g/cm3，气孔率为10-15％，纤维束为3K，纤维体积占45-50％，室温抗弯强度约400MPa。GH128镍基高温合金除Ni外，主要含有Cr(19.0％-22.0％)，W(7.5％-9.0％)和Mo(7.5％-9.0％)。
实施例1：将Cf/SiC复合材料切割成6×5×4mm的方块，GH128镍基高温合金切成φ10×5mm的圆柱体。将复合材料用320目砂纸将焊接面研磨，用丙酮清洗干净，放入温度设定为60℃的干燥箱中烘干备用；高温合金的焊接面用60目砂纸打磨，以除去表面氧化层，焊接前再用乙醇清洗干净。利用Cu-Ti金属液对Cf/SiC复合材料焊接面的预处理，按Cu-23wt％Ti进行配料放入镁砂坩埚中，复合材料的焊接面朝下也放入坩埚中，真空感应加热到1000℃保温10min后，通过陶瓷过滤网将金属液倒出，金属液流入金属型中，经处理后的复合材料留在陶瓷网上。焊接材料准备，在平均粒度为约2μm的Ni-20wt％Cr-10wt％Si合金钎料粉末中加入6.7wt％SiC粉，SiC粉的费氏平均粒度8μm，加入30wt.％W粉，W粉的费氏平均粒度2.6μm，加分散剂乙醇搅拌均匀成膏状，将膏状钎料均匀涂抹在高温合金的待焊接表面，再将复合材料置于膏状钎料上，轻压复合材料控制连接层预置间隙约0.4mm。将准备好的焊接件放入真空钎焊炉的恒温区，关闭炉门抽真空，当真空度达到6×10-3Pa以上便开始加热，升温速率约10℃/min，先加热到250℃，保温40分钟后，继续升到1300℃，保温10min后冷却，冷却速度约6℃/min，当温度降到200℃，关真空阀和抽真空设备，炉温冷却到接近室温时，向真空室内充气，打开炉门取出工件。
经试验室测试，接头600℃时抗剪切强度大于50MPa。
实施例2：将Cf/SiC复合材料切割成6×5×4mm的方块，GH128镍基高温合金切成φ10×5mm的圆柱体。将复合材料用320目砂纸将焊接面研磨，用丙酮清洗干净，放入温度设定为80℃的干燥箱中烘干备用；高温合金的焊接面用60目砂纸打磨，以除去表面氧化层，焊接前再用乙醇清洗干净。利用Ag-Cu-Ti金属液对Cf/SiC复合材料焊接面的预处理，按Ag-37％Cu-10％Ti进行配料放入镁砂坩埚中，复合材料的焊接面朝下也放入坩埚中，真空感应加热到950℃保温30min后，通过陶瓷过滤网将金属液倒出，金属液流入金属型中，经处理后的复合材料留在陶瓷网上。
焊接材料准备，在平均粒度为约2μm的Ni-16wt％Cr-8wt％Si合金钎料粉末中加入4.6wt％SiC粉，SiC粉的费氏平均粒度8μm，加入36wt％W粉，W粉的费氏平均粒度2.6μm，加分散剂乙醇搅拌均匀成膏状，将膏状钎料均匀涂抹在高温合金的待焊接表面，再将复合材料置于膏状钎料上，轻压复合材料控制连接层预置间隙约0.4mm。将准备好的焊接件放入真空钎焊炉的恒温区，关闭炉门抽真空，当真空度达到6×10-3Pa以上便开始加热，升温速率约10℃/min，先加热到250℃，保温40分钟后，继续升到1220℃，保温15min后冷却，冷却速度约5℃/min，当温度降到200℃，关真空阀和抽真空设备，炉温冷却到接近室温时，向真空室内充气，打开炉门取出工件。
经试验室测试，接头600℃时抗剪切强度大于60MPa。
实施例3：将Cf/SiC复合材料切割成6×5×4mm的方块，GH128镍基高温合金切成φ10×5mm的圆柱体。将复合材料用320目砂纸将焊接面研磨，用丙酮清洗干净，放入温度设定为60℃的干燥箱中烘干备用；高温合金的焊接面用60目砂纸打磨，以除去表面氧化层，焊接前再用乙醇清洗干净。利用Cu-Ti金属液对Cf/SiC复合材料焊接面的预处理，按Cu-26wt％Ti进行配料放入镁砂坩埚中，复合材料的焊接面朝下也放入坩埚中，真空感应加热到1000℃保温5min后，通过陶瓷过滤网将金属液倒出，金属液流入金属型中，经处理后的复合材料留在陶瓷网上。焊接材料准备，在平均粒度为约2μm的Ni-20wt％Cr-10wt％Si合金钎料粉末中加入2.3wt％SiC粉，SiC粉的费氏平均粒度8μm，加入50wt％W，W粉的费氏平均粒度2.6μm，加分散剂乙醇搅拌均匀成膏状，将膏状钎料均匀涂抹在高温合金的待焊接表面，再将复合材料置于膏状钎料上，轻压复合材料控制连接层预置间隙约0.4mm。将准备好的焊接件放入真空钎焊炉的恒温区，关闭炉门抽真空，当真空度达到6×10-3Pa以上便开始加热，升温速率约10℃/min，先加热到250℃，保温40分钟后，继续升到1300℃，保温10min后冷却，冷却速度约5℃/min，当温度降到200℃，关真空阀和抽真空设备，炉温冷却到接近室温时，向真空室内充气，打开炉门取出工件。
经试验室测试，接头600℃时抗剪切强度大于50MPa。
实施例4：将Cf/SiC复合材料切割成6×5×4mm的方块，GH128镍基高温合金切成φ10×5mm的圆柱体。将复合材料用320目砂纸将焊接面研磨，用丙酮清洗干净，放入温度设定为60℃的干燥箱中烘干备用；高温合金的焊接面用60目砂纸打磨，以除去表面氧化层，焊接前再用乙醇清洗干净。利用Ag-Cu-Ti金属液对Cf/SiC复合材料焊接面的预处理，按Ag-37％Cu-20％Ti进行配料放入镁砂坩埚中，复合材料的焊接面朝下也放入坩埚中，真空感应加热到950℃保温15min后，通过陶瓷过滤网将金属液倒出，金属液流入金属型中，经处理后的复合材料留在陶瓷网上。焊接材料准备，在平均粒度为约2μm的Ni-20wt％Cr-10wt％Si合金钎料粉末中加入8.7wt％SiC粉，SiC粉的费氏平均粒度8μm，加入22wt％W，W粉的费氏平均粒度2.6μm，加分散剂乙醇搅拌均匀成膏状，将膏状钎料均匀涂抹在高温合金的待焊接表面，再将复合材料置于膏状钎料上，轻压复合材料控制连接层预置间隙约0.4mm。将准备好的焊接件放入真空钎焊炉的恒温区，关闭炉门抽真空，当真空度达到6×10-3Pa以上便开始加热，升温速率约10℃/min，先加热到250℃，保温40分钟后，继续升到1260℃，保温10min后冷却，冷却速度约4℃/min，当温度降到200℃，关真空阀和抽真空设备，炉温冷却到接近室温时，向真空室内充气，打开炉门取出工件。
经试验室测试，接头600℃时抗剪切强度大于60MPa。
Claims (1)
1.Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金的连接方法，其特征在于：
(1)先对Cf/SiC复合材料焊接面进行处理，通过待焊接表面与含Ti的活性金属液起反应，由于C纤维、SiC陶瓷与含Ti的活性金属液反应速度不同，相较而言，SiC陶瓷容易起反应，形成碳纤维凸起，同时在SiC陶瓷基体表面形成含Ti反应层，在后续高温钎焊连接过程中，该反应层可保护SiC陶瓷基体免受Ni元素的侵蚀；(2)使用Ni-Cr-Si钎料对上述处理过的Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金进行高温钎焊连接，连接前钎料中加有SiC粉、W粉，以阻碍Ni元素由Ni基高温合金向SiC陶瓷基体中的扩散；具体包括如下步骤：
(1)焊接母材的表面处理：将镍基高温合金的焊接面经研磨除去表面氧化膜；Cf/SiC复合材料的焊接表面用300-600目的细砂纸进行打磨，以除去表面杂物；磨好后的Cf/SiC复合材料与Ni基高温合金两种母材表面均用丙酮清洗干净，放入温度设定为50-80℃的干燥箱中烘干备用；
(2)Cf/SiC复合材料焊接面的预处理：使用Cu-Ti或Ag-Cu-Ti金属液对Cf/SiC复合材料焊接面的预处理，Cu-Ti合金的配料重量百分比为Cu-(22-28)wt％Ti，Ag-Cu-Ti合金的配料重量百分比为：27-37wt％Cu、10-20wt％Ti、余量为Ag；根据待处理的Cf/SiC复合材料焊接面的大小，按上述百分比称取适量的Cu、Ti或Ag、Cu、Ti放入氮化硼坩埚或镁砂坩埚中，加热到950℃至1000℃，保温5-30min后取出，将Cf/SiC复合材料取出待用；
(3)焊接材料准备：在平均粒度为1～6μm的Ni-(16-20)wt％Cr-(8-10)wt％Si合金粉末钎料中，加入SiC粉或W粉，SiC粉的重量占钎料总重量2-9％，SiC粉的费氏平均粒度小于10μm，W粉的重量占钎料总重量20-50％，W粉的平均粒度为1-5μm；加分散剂乙醇搅拌均匀成膏状，预置在两连接母材的焊接面之间；
(4)钎焊：为避免钛合金和焊料的氧化，钎焊过程是在高真空条件下完成的，将准备好的焊接件放入真空室的恒温区，当真空度达到6×10-3Pa以上便开始加热，升温速率为10℃/min，加热采用分段加热，先加热到250℃，保温40-80分钟，以除去焊接件中可能残存的水份及其它挥发性物质，另外使焊接件温度与炉温平衡；继续升到设定的焊接温度，保温设定的时间后冷却，冷却速度低于6℃/min；焊接温度为1200-1350℃，保温时间为5-20min。
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2010
- 2010-01-15 CN CN2010100341845A patent/CN101786898B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JP特开2004-59375A 2004.02.26 |
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