CN114751751A - 半导体高温用水冷高精度陶瓷吸盘的制造方法及陶瓷吸盘 - Google Patents
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Abstract
本申请属于碳化硅陶瓷技术领域，具体涉及一种半导体高温用水冷高精度陶瓷吸盘的制造方法及陶瓷吸盘，陶瓷吸盘从上到下依次包括吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层，制造方法包括如下步骤：（1）将碳化硅造粒粉体等静压成型获得吸盘本体素坯、吸盘真空吸附层素坯和吸盘冷却水层素坯；（2）根据吸盘尺寸对三种素坯进行加工；（3）对三种素坯进行高温烧结；（4）对高温烧结后样品的外形、尺寸、平面度进行进一步加工，并加工其中的孔道结构至所需尺寸；（5）通过高温焊接或高温胶将吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层固定连接形成陶瓷吸盘；（6）将陶瓷吸盘整体加工及抛光到符合要求；（7）在吸盘本体上表面喷砂加工获得支撑部。
Description
技术领域
本申请属于碳化硅陶瓷技术领域，具体涉及一种半导体高温用水冷高精度陶瓷吸盘的制造方法及陶瓷吸盘。
背景技术
碳化硅陶瓷具有优良的常温力学性能，如高强度、高硬度、高弹性模量等，优异的高温稳定性，如高导热系数、低热膨胀系数等，以及良好的比刚度和光学加工性能，特别适合用于半导体集成电路装备用精密陶瓷部件，例如碳化硅真空陶瓷吸盘就广泛运用于半导体的光刻机刻蚀、晶圆减薄、晶圆检测、以及激光加工等领域。
现有的陶瓷吸盘通常为两层结构，传统两层设计一般会将水冷槽道和真空吸附的气槽的设计成一体，这样的在空间布局上因为需要考虑两者的分布，会有互相的空间干涉，不仅增加了设计难度，而且真空吸附气槽与水冷槽道之间相互影响，容易导致水冷槽道的分布不够理想，水冷效果较差。因此，两层设计在使用过程中对陶瓷吸盘和晶圆进行冷却散热效果相对较差，从而不仅容易导致由于温度过高而使吸盘各层的粘接或焊接层高温变形而导致平面度变化，还容易因温度过高而导致晶圆变形。
因此，为了分开设置真空吸附的气槽和水冷槽道，有必要开发一种新的陶瓷吸盘结构，并开发与之对应的陶瓷吸盘制造方法。
发明内容
为了解决上述问题，本申请公开了一种半导体高温用水冷高精度陶瓷吸盘的制造方法及陶瓷吸盘。
第一方面，本申请提供一种半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法，采用如下的技术方案：
一种半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法，所述陶瓷吸盘从上到下依次包括吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层，所述陶瓷吸盘的制造方法包括如下步骤：
(1)素坯成型：根据碳化硅造粒粉体收缩率设计出对应的素坯尺寸，将碳化硅造粒粉体等静压成型获得具有一定加工余量的吸盘本体素坯、吸盘真空吸附层素坯和吸盘冷却水层素坯；
(2)素坯加工：根据相应的收缩率、陶瓷吸盘的结构计算出相应的尺寸，然后分别对三种素坯进行加工；
(3)高温烧结：在不同阶段分别在真空环境和保护气氛下对三种素坯进行高温烧结；
(4)一次精加工：对高温烧结获得的吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层的外形、尺寸、平面度进行进一步的加工，并加工其中的孔道结构至所需尺寸；
(5)高温焊接或粘接：根据不同应用领域的需求，通过扩散层焊接或者钎焊或者高温胶将吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层固定连接形成陶瓷吸盘；
(6)二次精加工：将焊接或粘接好的陶瓷吸盘整体加工及抛光到符合要求的平面度；
(7)喷砂加工：通过喷砂加工在吸盘本体的上表面获得支撑部。
与传统由双层结构构成的吸盘相比，本申请的陶瓷吸盘由吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层三层构成，其中，吸盘冷却水层单独用于通冷却水进行冷却，与传统的将水冷槽道和真空吸附的气槽设计在同一层的情况相比，设计起来更加简单，而且水冷的效果更容易保证。因此，采用本申请中具有三层结构的陶瓷吸盘进行水冷循环不仅可以有效避免吸盘各层之间的粘接层或焊接层在高温下发生变形而导致平面度变化，进而影响对晶圆的真空吸附转移把持，而且可以对晶圆起到良好的散热作用避免晶圆变形。
同时，本申请还提供了针对具有三层结构的陶瓷吸盘的制造方法，根据碳化硅造粒粉体收缩率设计素坯尺寸，并进行相应的素坯加工，在通过高温烧结、一次精加工、高温焊接或粘接、二次精加工、喷砂加工获得最终的陶瓷吸盘，所获得的陶瓷吸盘内部冷却水通道和气道均具有较高的耐压强度。
作为优选，所述步骤(2)具体为：分别根据相应的收缩率、陶瓷吸盘的结构计算出相应的尺寸，并根据计算得到的尺寸对吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层进行外形、厚度和平面度的加工，并加工出装夹孔、吸附孔、气道、冷却水道、入水口和出水口，加工需保留一定的烧结变形余量。
作为优选，所述步骤(3)具体为：在室温到1200℃的温度下，真空度保持在10-50pa；在1200-2100℃的温度下，充入氩气，压力控制在0.4-0.7MPa；室温到700℃的升温速率为2-5℃/min，并在温度达到300℃和700℃时分别保温25-35min，在700℃到2100℃的升温速率为5-10℃/min，并在2100℃保温25-35min。
作为优选，所述步骤(4)具体为：分别根据设计要求对吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层进行外形、厚度和平面度的精加工，将装夹孔、吸附孔、气道、冷却水道、入水口和出水口加工到位，并通过激光加工出通气孔。
需要注意的是，如果采用扩散焊，则需要在焊接层保持一定的焊接扩散层余量。
作为优选，所述步骤(5)采用的方法为钎焊，所述钎焊所用的复合钎料包括Si-Ti-Ni非晶合金粉末和碳化硅粉末，所述碳化硅粉末占Si-Ti-Ni非晶合金粉末和碳化硅粉末总质量的3-10％。
复合钎料中加入碳化硅可以缓解复合相合金钎料与本体碳化硅陶瓷之间的热膨胀系数相差过大的问题，避免因为热膨胀系数不匹配导致钎焊产生较大的残余应力，导致钎焊不牢开裂，同时分布均匀的碳化硅粉可以起到弥散增强的作用，增强钎料焊接层的强度。碳化硅含量不能过低，过低的话焊接层仍然可能会由于热膨胀失衡而导致应力开裂或强度低，另外，由于碳化硅熔点过高，如果碳化硅的含量过高会导致焊料熔化不完全，润湿和铺展不开会导致焊接不实而开裂。
作为优选，所述Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5-6:2-3:1-2。
硅作为润湿性较好的类金属如果含量过多会导致钎焊脆性较强，过少则不利于润湿母体表面，导致阻碍焊料扩散过程。Ti作为活性元素，和母体发生反应随着反应的进行，与母体连接，如果Ti含量过高，则反应过于激烈会导致焊接层气孔率过大，如果Ti含量过少则导致反应性不足，结合不良同时润湿度不好。Ni比Ti的熔点低，加入该元素可以降低焊接温度，但是不能加入过多，否则会导致焊接件的使用温度过低，影响了陶瓷吸盘的使用条件。
作为优选，所述Si-Ti-Ni非晶合金粉末的粒径为50-150微米，所述碳化硅粉末的粒径为2-10微米。
Si-Ti-Ni的合金粉末粒径如果过小的话，在制作钎焊膏时会不容易分散，导致焊接效果不好，合金粉粉末过粗的话在熔化焊接时，容易反应不均匀导致焊接效果不好。同理碳化硅粉末过细或过粗都会影响焊接结果。
作为优选，所述复合钎料还包括分散剂和粘结剂，所述分散剂为蓖麻油卵磷酸酯，所述分散剂的用量为Si-Ti-Ni非晶合金粉末和碳化硅粉末总质量的0.5-1.5％，所述粘结剂为PVB(聚乙烯醇缩丁醛)，所述PVB的用量为Si-Ti-Ni非晶合金粉末和碳化硅粉末总质量的1.5-2.5％；
所述复合钎料的制备方法为：
制备复合钎料膏：向Si-Ti-Ni非晶合金粉末、碳化硅粉末、分散剂和粘结剂中加入去离子水，球磨均匀得到浆料，将获得的浆料控制在60-80℃烘干，每隔一段时间进行搅拌、称重，待水分含量达到5-10％时，将膏状的物料取出，真空塑封备用，为复合钎料膏；
制备复合钎料粉：将Si-Ti-Ni非晶合金粉末、碳化硅粉末、分散剂和粘结剂在旋涡混合机上进行充分的混合，真空塑封备用，为到复合钎料粉。
加入去离子水使浆料的固含量在50％左右，利于球磨和后续的烘干。浆料采用行星球磨机进行球磨，采用碳化硅球磨球，碳化硅球的粒径为8-10mm，碳化硅球与粉末的质量比为1.5-2.5：1，球磨的转速为25-35r/min，球磨时间为4-6h。
制备复合钎料膏的好处是热膨胀系数可调，碳化硅粉末可均匀分布在钎料膏体中，操作性强，有利于钎焊焊接。
采用复合钎料粉与复合钎料膏配合使用，钎料粉一方面可以弥补钎料膏涂抹时出现的表面不均匀的情况，提高表面平整度，另一方面可以弥补加热过程中因钎料膏失水而出现的凹坑或缝隙，从而导致焊接时，存在漏点，导致陶瓷盘的气密性不好或存在漏水的现象。
作为优选，所述步骤(5)具体为：用除锈剂去除不锈钢工装表面的锈迹，并用丙酮对吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层的待焊接表面以及不锈钢工装表面进行清理并干燥，去除表面的油污灰尘，用不锈钢工装遮挡陶瓷洗盘内的流道结构，然后均匀涂抹复合钎料膏，复合钎料膏的厚度为190-210微米，同时在复合钎料膏的表层均匀的撒上一层45-55微米厚的复合钎料粉，然后合上陶瓷吸盘，用石墨组合模夹紧，将石墨组合模具放入真空炉中，石墨模具组件上放置高密度不锈钢压块，真空炉抽真空至10-2pa，室温到100℃以1℃/min的升温速率升温，并在100℃保温50-70min，然后以10-15℃/min的升温速率升温到1150-1250℃，保温10-20min，焊接完成。
第二方面，本申请提供一种陶瓷吸盘，采用如下的技术方案：
一种陶瓷吸盘，采用上述的半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法制造而成。
本申请具有如下的有益效果：
(1)与传统由双层结构构成的吸盘相比，本申请的陶瓷吸盘由吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层三层构成，其中，吸盘冷却水层单独用于通冷却水进行冷却，与传统的将水冷槽道和真空吸附的气槽设计在同一层的情况相比，设计起来更加简单，而且水冷的效果更容易保证。同时，本申请还提供了针对具有三层结构的陶瓷吸盘的制造方法，根据碳化硅造粒粉体收缩率设计素坯尺寸，并进行相应的素坯加工，在通过高温烧结、一次精加工、高温焊接或粘接、二次精加工、喷砂加工获得最终的陶瓷吸盘，所获得的陶瓷吸盘平面度高，且内部冷却水通道和气道均具有较高的耐压强度。
(2)本申请的复合钎料中同时包含Si-Ti-Ni非晶合金粉末和碳化硅粉末，碳化硅可以缓解复合相合金钎料与本体碳化硅陶瓷之间的热膨胀系数相差过大的问题，避免因为热膨胀系数不匹配导致钎焊产生较大的残余应力，导致钎焊不牢开裂，同时分布均匀的碳化硅粉可以起到弥散增强的作用，增强钎料焊接层的强度。碳化硅含量不能过低，过低的话焊接层仍然可能会由于热膨胀失衡而导致应力开裂或强度低，另外，由于碳化硅熔点过高，如果碳化硅的含量过高会导致焊料熔化不完全，润湿和铺展不开会导致焊接不实而开裂。
(3)本申请复合钎料中所用的Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5-6:2-3:1-2，硅作为润湿性较好的类金属如果含量过多会导致钎焊脆性较强，过少则不利于润湿母体表面，导致阻碍焊料扩散过程。Ti作为活性元素，和母体发生反应，随着反应的进行，与母体连接，如果Ti含量过高，则反应过于激烈会导致焊接层气孔率过大，如果Ti含量过少则导致反应性不足，结合不良同时润湿度不好。Ni比Ti的熔点低，加入该元素可以降低焊接温度，但是不能加入过多，否则会导致焊接件的使用温度过低，影响了陶瓷吸盘的使用条件。
附图说明
下面结合附图和实施例对本申请进一步说明。
图1是本申请陶瓷吸盘的结构示意图；
图2是本申请实施例1中吸盘真空吸附层的结构示意图；
图3是本申请实施例1中吸盘冷却水层的结构示意图；
图4是本申请实施例2中吸盘真空吸附层的结构示意图；
图中：1、吸盘本体；11、支撑密封环；12、装夹孔一；13、通气孔；2、吸盘真空吸附层；21、气道；211、气道环部；212、气道支部；22、装夹孔二；23、吸附孔一；3、吸盘冷却水层；31、冷却水道；32、装夹孔三；33、吸附孔二；34、入水口；35、出水口。
具体实施方式
现在结合实施例对本申请作进一步详细的说明。
碳化硅陶瓷吸盘，如图1-3所示，从上到下依次包括吸盘本体1、吸盘真空吸附层2和吸盘冷却水层3，吸盘本体1的上表面设有若干向外凸起的支撑部、若干装夹孔一12和若干通气孔13；吸盘真空吸附层2的上表面设有向内凹陷的气道21和若干装夹孔二22，气道21内设有若干吸附孔一23；吸盘冷却水层3的上表面设有向内凹陷的冷却水道31、若干装夹孔三32和若干吸附孔二33，冷却水道31的两端分别设有贯穿至吸盘冷却水层3的下表面的入水口34和出水口35；吸盘本体1、吸盘真空吸附层2和吸盘冷却水层3之间均通过焊接或粘接固定，使吸盘本体1上的装夹孔一12、吸盘真空吸附层2上的装夹孔二22和吸盘冷却水层3上的装夹孔三32彼此对应，使吸盘真空吸附层2上的吸附孔一23和吸盘冷却水层3上的吸附孔二33彼此对应，并使吸盘本体1上的通气孔13全部对应至吸盘真空吸附层2上的气道21，且部分通气孔13与吸附孔一23彼此对应。
与传统由双层结构构成的吸盘相比，本申请的陶瓷吸盘由吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层三层构成，其中，吸盘冷却水层中设有单独的冷却水道，与传统的将水冷槽道和真空吸附的气槽设计在同一层的情况相比，设计起来更加简单，而且水冷的效果更容易保证，因此，采用本申请中具有三层结构的陶瓷吸盘进行水冷循环不仅可以有效避免吸盘各层之间的粘接层或焊接层在高温下发生变形而导致平面度变化，进而影响对晶圆的真空吸附转移把持，而且可以对晶圆起到良好的散热作用避免晶圆变形。
在一种具体的实施方式种，如图1所示，支撑部包括若干从吸盘本体1的中心向外同心设置的支撑密封环11。
支撑密封环的平面度达到1微米，保证支撑密封环上表面与晶圆之间的贴合，使晶圆通过真空吸附作用牢固地固定在陶瓷吸盘的表面。另外，可以根据不同规格的晶圆尺寸设计支撑密封环，使一个陶瓷吸盘可以适用于不同尺寸的晶圆。
在一种具体的实施方式种，支撑部还包括均匀分布在相邻支撑密封环11之间的若干锥形凸点。
锥形凸点的设置可以对晶圆起到良好的支撑作用，同时，设计成锥形凸点可以减少与晶圆的接触面积，即在尽量减少与晶圆接触面的情况下对晶圆起到良好的支撑作用。
在一种具体的实施方式种，锥形凸点的顶部导圆角。
在一种具体的实施方式种，锥形凸点与支撑密封环11的高度一致。
锥形凸点的顶部导圆角，可以起到一定的保护作用，避免划伤晶圆表面。
在一种具体的实施方式种，锥形凸点的高度为0.1-0.2mm，间距为3-5mm，底面的直径为0.2-0.4mm；支撑密封环11的宽度为0.4-0.6mm。
在一种具体的实施方式种，如图1所示，装夹孔一12设有六个，周向均匀分布在吸盘本体1的中央。
在具体的方案中可以选择设置二个以上的装夹孔，但为了能够适应直径较大的晶圆片(直径300mm以上)，通常需要面积较大的陶瓷吸盘，对于面积较大的陶瓷洗盘，设置六个装夹孔一，夹持更为稳定。
在一种具体的实施方式种，如图2所示，气道21包括若干沿吸盘真空吸附层2的周向同心设置的气道环部211和若干沿吸盘真空吸附层2的径向设置的气道支部212，气道支部212连通所有气道环部211；通气孔13沿气道支部212均匀分布；吸附孔一23和吸附孔二33分别设有四个。
设置从圆心向外同心的气道环部，并设置径向的气道支部将气道环部连通，同时使吸盘本体上的通气孔沿气道支部均匀分布，覆盖整个吸盘，可确保对晶圆各部分进行有效吸附，吸附效果更好。
使用时，用夹持装置通过六个由装夹孔一12、装夹孔二22和装夹孔三32构成的装夹孔将陶瓷吸盘固定，接通冷却水循环，将晶圆放置在陶瓷吸盘上，使晶圆覆盖支撑密封环11，然后通过吸盘冷却水层3背侧的吸附孔二33进行抽真空，由于吸附孔二33、吸附孔一23、气道21和通气孔13是相互连通的，从而将晶圆牢固地吸附在吸盘表面，以便对晶圆进行加工、检测等操作，其中，支撑密封环11同时起到支撑晶圆和密封的作用，开始加工后打开冷却水阀门，使冷却水从入水口34流入冷却水道31，并从出水口35排出。
在一种具体的实施方式种，如图4所示，气道21包括若干沿吸盘真空吸附层2的周向同心设置的气道环部211，通气孔13沿气道环部211均匀分布，吸附孔一23设置于每一气道环部211中。
这种实施方式可适用于不同尺寸的晶圆，使用时，用夹持装置通过六个由装夹孔一12、装夹孔二22和装夹孔三32构成的装夹孔将陶瓷吸盘固定，接通冷却水循环，将晶圆放置在陶瓷吸盘上，根据晶圆的尺寸使晶圆覆盖相应的支撑密封环11，锥形凸点也同时气道支撑作用，然后通过吸盘冷却水层3背侧的吸附孔二33进行抽气，由于吸附孔二33、吸附孔一23、气道21和通气孔13是相互连通的，从而将晶圆牢固地吸附在吸盘表面，以便对晶圆进行加工、检测等操作，其中，支撑密封环11同时起到支撑晶圆和密封的作用，开始加工后打开冷却水阀门，使冷却水从入水口34流入冷却水道31，并从出水口35排出。可以只在被晶圆覆盖的最外圈气道环部211中的吸附孔二33进行抽气，也可以在被晶圆覆盖的所有气道环部211中的吸附孔二33进行抽气，具体可根据晶圆尺寸进行选择，以能够实现牢固吸附为准。
气道为一圈圈同心设置的气道环部，通气孔、吸附孔一和吸附孔二均与气道环部对应设置，可使陶瓷吸盘适用于不同尺寸的晶圆，根据晶圆尺寸选在在不同的吸附孔二进行抽气，从而实现牢固吸附。
半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法，包括如下步骤：
(1)素坯成型：根据碳化硅造粒粉体收缩率设计出对应的素坯尺寸，将碳化硅造粒粉体等静压成型获得具有一定加工余量的吸盘本体素坯、吸盘真空吸附层素坯和吸盘冷却水层素坯；
(2)素坯加工：根据相应的收缩率、陶瓷吸盘的结构计算出相应的尺寸，然后分别对三种素坯进行加工；
(3)高温烧结：在不同阶段分别在真空环境和保护气氛下对三种素坯进行高温烧结；
(4)一次精加工：对高温烧结获得的吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层的外形、尺寸、平面度进行进一步的加工，并加工其中的孔道结构至所需尺寸；
(5)高温焊接或粘接：根据不同应用领域的需求，通过扩散层焊接或者钎焊或者高温胶将吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层固定连接形成陶瓷吸盘；
(6)二次精加工：将焊接或粘接好的陶瓷吸盘整体加工及抛光到符合要求的平面度；
(7)喷砂加工：通过喷砂加工在吸盘本体的上表面获得支撑部。
关于步骤(2)，在较佳的实施例中，所述步骤(2)具体为：分别根据相应的收缩率、陶瓷吸盘的结构计算出相应的尺寸，并根据计算得到的尺寸对吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层进行外形、厚度和平面度的加工，并加工出装夹孔、吸附孔、气道、冷却水道、入水口和出水口，加工需保留一定的烧结变形余量。
关于步骤(3)，在较佳的实施例中，步骤(3)具体为：在室温到1200℃的温度下，真空度保持在10-50pa；在1200-2100℃的温度下，充入氩气，压力控制在0.4-0.7MPa；室温到700℃的升温速率为2-5℃/min，并在温度达到300℃和700℃时分别保温25-35min，在700℃到2100℃的升温速率为5-10℃/min，并在2100℃保温25-35min。
关于步骤(4)，在一较佳的实施例中，步骤(4)具体为：分别根据设计要求对吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层进行外形、厚度和平面度的精加工，将装夹孔、吸附孔、气道、冷却水道、入水口和出水口加工到位，并通过激光加工出通气孔。
关于步骤(5)，在较佳的实施例中，步骤(5)具体为：用除锈剂去除不锈钢工装表面的锈迹，并用丙酮对吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层的待焊接表面以及不锈钢工装表面进行清理并干燥，去除表面的油污灰尘，用不锈钢工装遮挡陶瓷洗盘内的流道结构，然后均匀涂抹复合钎料膏，复合钎料膏的厚度为190-210微米，同时在复合钎料膏的表层均匀的撒上一层45-55微米厚的复合钎料粉，然后合上陶瓷吸盘，用石墨组合模夹紧，将石墨组合模具放入真空炉中，石墨模具组件上放置高密度不锈钢压块，真空炉抽真空至10- 2pa，室温到100℃以1℃/min的升温速率升温，并在100℃保温50-70min，然后以10-15℃/min的升温速率升温到1150-1250℃，保温10-20min，焊接完成。
本申请还提供了以下具体的实施例：
实施例1
复合钎料原料准备：0.96kg Si-Ti-Ni非晶合金粉末、0.04kg碳化硅粉末、0.005kg蓖麻油卵磷酸酯和0.025kg PVB(复合钎料膏和复合钎料粉所用的原料配比一致)。
其中，Si-Ti-Ni非晶合金粉末的粒径为50-90微米，Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5:2:1，碳化硅粉末的粒径为2-10微米。
复合钎料的制备：
制备复合钎料膏：向Si-Ti-Ni非晶合金粉末、碳化硅粉末、分散剂和粘结剂中加入去离子水使固含量达到50％，采用2kg粒径为10mm的碳化硅球磨球，在35r/min的转速下球磨4h，得到浆料，将获得的浆料控制在60-80℃烘干，每隔一段时间进行搅拌、称重，待水分含量达到5％时，将膏状的物料取出，真空塑封备用，为复合钎料膏；
制备复合钎料粉：将Si-Ti-Ni非晶合金粉末、碳化硅粉末、分散剂和粘结剂在旋涡混合机上进行充分的混合，真空塑封备用，为到复合钎料粉。
半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法，包括如下步骤：
(1)素坯成型：根据碳化硅造粒粉体收缩率设计出对应的素坯尺寸，将碳化硅造粒粉体等静压成型获得具有一定加工余量的吸盘本体素坯、吸盘真空吸附层素坯和吸盘冷却水层素坯；(2)素坯加工：分别根据相应的收缩率、陶瓷吸盘的结构计算出相应的尺寸，并根据计算得到的尺寸对吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层进行外形、厚度和平面度的加工，并加工出装夹孔、吸附孔、气道、冷却水道、入水口和出水口，加工需保留一定的烧结变形余量；
(3)高温烧结：在室温到1200℃的温度下，真空度保持在30pa；在1200-2100℃的温度下，充入氩气，压力控制在0.6MPa；室温到700℃的升温速率为3.5℃/min，并在温度达到300℃和700℃时分别保温30min，在700℃到2100℃的升温速率为7.5℃/min，并在2100℃保温30min；
(4)一次精加工：分别根据设计要求对吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层进行外形、厚度和平面度的精加工，将装夹孔、吸附孔、气道、冷却水道、入水口和出水口加工到位，并通过激光加工出通气孔，平面度要求达到1微米；
(5)高温焊接：用除锈剂去除不锈钢工装表面的锈迹，并用丙酮对吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层的待焊接表面以及不锈钢工装表面进行清理并干燥，去除表面的油污灰尘，用不锈钢工装遮挡陶瓷洗盘内的流道结构，然后均匀涂抹复合钎料膏，复合钎料膏的厚度为200微米，同时在复合钎料膏的表层均匀的撒上一层50微米厚的复合钎料粉，然后合上陶瓷吸盘，用石墨组合模夹紧，将石墨组合模具放入真空炉中，石墨模具组件上放置高密度不锈钢压块，真空炉抽真空至10-2pa，室温到100℃以1℃/min的升温速率升温，并在100℃保温60min，然后以12℃/min的升温速率升温到1200℃，保温15min，焊接完成；
(6)二次精加工：将焊接或粘接好的陶瓷吸盘整体加工及抛光到符合要求的平面度；
(7)喷砂加工：通过喷砂加工在吸盘本体的上表面获得支撑部。
实施例2
复合钎料原料准备：0.92kg Si-Ti-Ni非晶合金粉末、0.08kg碳化硅粉末、0.015kg蓖麻油卵磷酸酯和0.015kg PVB(复合钎料膏和复合钎料粉所用的原料配比一致)。
其中，Si-Ti-Ni非晶合金粉末的粒径为110-150微米，Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为6:3:2，碳化硅粉末的粒径为2-10微米。
复合钎料的制备：
制备复合钎料膏：向Si-Ti-Ni非晶合金粉末、碳化硅粉末、分散剂和粘结剂中加入去离子水使固含量达到50％，采用2kg粒径为8mm的碳化硅球磨球，在25r/min的转速下球磨6h，得到浆料，将获得的浆料控制在60-80℃烘干，每隔一段时间进行搅拌、称重，待水分含量达到8％时，将膏状的物料取出，真空塑封备用，为复合钎料膏；
制备复合钎料粉：将Si-Ti-Ni非晶合金粉末、碳化硅粉末、分散剂和粘结剂在旋涡混合机上进行充分的混合，真空塑封备用，为到复合钎料粉。
半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法同实施例1。
实施例3
复合钎料原料准备：0.94kg Si-Ti-Ni非晶合金粉末、0.06kg碳化硅粉末、0.01kg蓖麻油卵磷酸酯和0.02kg PVB(复合钎料膏和复合钎料粉所用的原料配比一致)。
其中，Si-Ti-Ni非晶合金粉末的粒径为80-120微米，Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5.5:2.5:1.5，碳化硅粉末的粒径为2-10微米。
复合钎料的制备：
制备复合钎料膏：向Si-Ti-Ni非晶合金粉末、碳化硅粉末、分散剂和粘结剂中加入去离子水使固含量达到50％，采用2kg粒径为10mm的碳化硅球磨球，在30r/min的转速下球磨5h，得到浆料，将获得的浆料控制在60-80℃烘干，每隔一段时间进行搅拌、称重，待水分含量达到7.5％时，将膏状的物料取出，真空塑封备用，为复合钎料膏；
制备复合钎料粉：将Si-Ti-Ni非晶合金粉末、碳化硅粉末、分散剂和粘结剂在旋涡混合机上进行充分的混合，真空塑封备用，为到复合钎料粉。
半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法同实施例1。
实施例4与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例4中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为4:2.5:1.5。
实施例5与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例5中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为7:2.5:1.5。
实施例6与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例6中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5.5:1:1.5。
实施例7与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例7中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5.5:4:1.5。
实施例8与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例8中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5.5:2.5:0.1。
实施例9与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例9中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5.5:2.5:3。
实施例10与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例10中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为0:2.5:1.5。
实施例11与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例11中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5.5:0:1.5。
实施例12与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例12中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5.5:2.5:0。
实施例13与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例13中所用复合钎料原料为：0.98kg Si-Ti-Ni非晶合金粉末、0.02kg碳化硅粉末、0.01kg蓖麻油卵磷酸酯和0.02kgPVB，即碳化硅粉末占Si-Ti-Ni非晶合金粉末和碳化硅粉末总质量的2％。
实施例14与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例14中所用复合钎料原料为：0.88kg Si-Ti-Ni非晶合金粉末、0.12kg碳化硅粉末、0.01kg蓖麻油卵磷酸酯和0.02kgPVB，即碳化硅粉末占Si-Ti-Ni非晶合金粉末和碳化硅粉末总质量的12％。
实施例15与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例15中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末的粒径为30-70微米。
实施例16与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例16中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末的粒径为130-170微米。
实施例17与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例17中所用碳化硅粉末的粒径为40-50微米。
实施例18与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例18步骤(5)高温焊接中涂抹的复合钎料膏的厚度为250微米，未采用复合钎料粉。
实施例19与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例19步骤(5)高温焊接中采用的复合钎料粉的厚度为250微米，未采用复合钎料膏。
实施例20与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例20所制备复合钎料膏的含水量为10％。
对各实施例所制备的陶瓷吸盘进行性能测试，测试结果见表1。
表1
从表1可以看出，实施例1-3均焊接完整，无漏点，但实施例2焊接获得的陶瓷吸盘的焊接强度最高，实施例1的焊接强度较低是由于实施例1所采用的非晶合金粉末粒径为50-90微米，分散剂含量为0.5％，非晶合金粉末较细，分散剂较少，分散不够均匀导致强度较低。实施例2的焊接强度也比实施例3差一些，可能是由于实施例2中非晶合金粉末粒径为110-150微米，相对较粗，造成反应均匀性相对较差，对结合强度有所影响。
实施例4与实施例3相比，区别仅在于所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为4:2.5:1.5，其中Si含量降低，所获得陶瓷吸盘的焊接强度有所下降，这可能是由于硅含量减少导致润湿铺展的不好，影响了焊料的扩散。
实施例5与实施例3相比，区别仅在于实施例5中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为7:2.5:1.5，其中硅含量升高，所获得陶瓷吸盘焊接完整无漏点，但在进行气道和水道测试时，均在装夹中出现裂纹，这可能是由于硅含量过高导致焊接材料的脆性高，受力后容易开裂。
实施例6与实施例3相比，区别仅在于实施例6中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5.5:1:1.5，其中Ti含量降低，所获得的陶瓷吸盘虽然焊接上，但是有漏点，这可能是由于Ti含量的减少导致反应性不足，结合不良。
实施例7与实施例3相比，区别仅在于实施例7中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5.5:4:1.5，其中Ti含量升高，所制备的陶瓷吸盘虽然焊接完整无漏点，但焊接强度明显降低，这可能是由于Ti含量过高导致反应较强，气孔率较高，强度较低。
实施例8与实施例3相比，区别仅在于实施例8中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5.5:2.5:0.1，其中Ni含量降低，陶瓷吸盘未焊接上，这可能是由于Ni含量过低导致钎料的熔点过高而无法在该实施例的条件下进行焊接。
实施例9与实施例3相比，区别仅在于实施例9中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5.5:2.5:3，其中Ni含量升高，所获得的陶瓷吸盘焊接完整，无漏点，焊接强度略低，虽然焊接效果相对较好，但由于其中添加了过多熔点较低的Ni，会影响陶瓷盘使用温度，使用温度也会相对较低。
实施例10与实施例3相比，区别仅在于实施例10中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为0:2.5:1.5，即，未添加Si，陶瓷吸盘未焊接上，这是由于未添加Si的情况下，表面润湿程度差，无法有效浸润整个焊接表面，导致焊接失败。
实施例11与实施例3相比，区别仅在于实施例11中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为05.5:0:1.5，即，未添加Ti，陶瓷吸盘未焊接上，这是由于钎料里不存在Ti无法促进反应的进行，导致反应不足，结合程度显著下降，焊接失败。
实施例12与实施例3相比，区别仅在于实施例12中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5.5:2.5:0，即，未添加Ni，陶瓷吸盘未焊接上，这是由于未添加Ni导致钎料熔点过高，该实施例的焊接条件下钎料的融化效果差，导致焊接失败。
实施例13与实施例3相比，区别仅在于实施例13所用复合钎料中碳化硅粉末占Si-Ti-Ni非晶合金粉末和碳化硅粉末总质量的2％，而实施例3中为6％，实施例13所获得的陶瓷吸盘焊接上但有小裂纹，这可能是由于钎料中碳化硅含量较少，钎焊焊料与碳化硅母体的热膨胀系数相差较大，焊接过程中开裂。
实施例14与实施例3相比，区别仅在于实施例13所用复合钎料中碳化硅粉末占Si-Ti-Ni非晶合金粉末和碳化硅粉末总质量的12％，而实施例3中为6％，实施例14所获得的陶瓷吸盘部分焊接上，部分虚焊，这可能是由于钎料中碳化硅含量过高，导致焊料熔化不完全，导致虚焊。
实施例15与实施例3相比，区别仅在于实施例15中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末的粒径为30-70微米，而实施例3中为80-120微米，实施例15所获得陶瓷吸盘焊接完整无漏点，但焊接强度低，这可能是由于实施例15所用的非晶合金粉末的粒径过小，导致复合钎料膏分散不好，影响了结合强度。
实施例16与实施例3相比，区别仅在于实施例16中所用Si-Ti-Ni非晶合金粉末的粒径为130-170微米，而实施例3中为80-120微米，实施例16所获得陶瓷吸盘焊接完整无漏点，但焊接强度低，这可能是由于非晶合金粉末较粗，反应不均匀，影响了结合强度。
实施例17与实施例3相比，区别仅在于实施例17中所用碳化硅粉末的粒径为40-50微米，而实施例3中为2-10微米，实施例17所制备陶瓷吸盘焊接完整无漏点，但焊接强度低，这可能是由于碳化硅粉末较粗，焊料熔化不完全，影响焊接效果。
实施例18与实施例3相比，区别仅在于实施例18中全部采用复合钎料膏，未采用复合钎料粉，所获得陶瓷吸盘焊接上，但有漏点，这可能是由于未能用钎料粉弥补钎料膏涂抹时出现的表面不均匀的情况，焊料平整度差，且无法通过钎料粉弥补加热过程中因钎料膏失水而出现的凹坑或缝隙，从而导致焊接时，存在漏点。
实施例19与实施例3相比，区别仅在于实施例19中全部采用复合钎料粉，未采用复合钎料膏，所获得陶瓷吸盘未焊接上，这是由于全部用钎料粉无法和母体结合。
实施例20与实施例3相比，区别仅在于实施例20所制备复合钎料膏的含水量为10％，所获得陶瓷吸盘焊接上，但有漏点，这可能是由于钎焊膏的水分含量较大，导致焊接后气孔比较多，有漏点。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法，其特征在于：所述陶瓷吸盘从上到下依次包括吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层，所述陶瓷吸盘的制造方法包括如下步骤：
（1）素坯成型：根据碳化硅造粒粉体收缩率设计出对应的素坯尺寸，将碳化硅造粒粉体等静压成型获得具有一定加工余量的吸盘本体素坯、吸盘真空吸附层素坯和吸盘冷却水层素坯；
（2）素坯加工：根据相应的收缩率、陶瓷吸盘的结构计算出相应的尺寸，然后分别对三种素坯进行加工；
（3）高温烧结：在不同阶段分别在真空环境和保护气氛下对三种素坯进行高温烧结；
（4）一次精加工：对高温烧结获得的吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层的外形、尺寸、平面度进行进一步的加工，并加工其中的孔道结构至所需尺寸；
（5）高温焊接或粘接：根据不同应用领域的需求，通过扩散层焊接或者钎焊或者高温胶将吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层固定连接形成陶瓷吸盘；
（6）二次精加工：将焊接或粘接好的陶瓷吸盘整体加工及抛光到符合要求的平面度；
（7）喷砂加工：通过喷砂加工在吸盘本体的上表面获得支撑部。
2.如权利要求1所述的半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法，其特征在于：所述步骤（2）具体为：分别根据相应的收缩率、陶瓷吸盘的结构计算出相应的尺寸，并根据计算得到的尺寸对吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层进行外形、厚度和平面度的加工，并加工出装夹孔、吸附孔、气道、冷却水道、入水口和出水口，加工需保留一定的烧结变形余量。
3.如权利要求1所述的半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法，其特征在于：所述步骤（3）具体为：在室温到1200℃的温度下，真空度保持在10-50 pa；在1200-2100℃的温度下，充入氩气，压力控制在0.4-0.7 MPa；室温到700℃的升温速率为2-5℃/min，并在温度达到300℃和700℃时分别保温25-35 min，在700℃到2100℃的升温速率为5-10℃/min，并在2100℃保温25-35 min。
4.如权利要求1所述的半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法，其特征在于：所述步骤（4）具体为：分别根据设计要求对吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层进行外形、厚度和平面度的精加工，将装夹孔、吸附孔、气道、冷却水道、入水口和出水口加工到位，并通过激光加工出通气孔。
5.如权利要求1所述的半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法，其特征在于：所述步骤（5）采用的方法为钎焊，所述钎焊所用的复合钎料包括Si-Ti-Ni非晶合金粉末和碳化硅粉末，所述碳化硅粉末占Si-Ti-Ni非晶合金粉末和碳化硅粉末总质量的3-10%。
6.如权利要求5所述的半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法，其特征在于：所述Si-Ti-Ni非晶合金粉末中Si、Ti、Ni的质量比为5-6:2-3:1-2。
7.如权利要求5所述的半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法，其特征在于：所述Si-Ti-Ni非晶合金粉末的粒径为50-150微米，所述碳化硅粉末的粒径为2-10微米。
8.如权利要求5所述的半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法，其特征在于：所述复合钎料还包括分散剂和粘结剂，所述分散剂为蓖麻油卵磷酸酯，所述分散剂的用量为Si-Ti-Ni非晶合金粉末和碳化硅粉末总质量的0.5-1.5%，所述粘结剂为PVB，所述PVB的用量为Si-Ti-Ni非晶合金粉末和碳化硅粉末总质量的1.5-2.5%；
所述复合钎料的制备方法为：
制备复合钎料膏：向Si-Ti-Ni非晶合金粉末、碳化硅粉末、分散剂和粘结剂中加入去离子水，球磨均匀得到浆料，将获得的浆料控制在60-80℃烘干，每隔一段时间进行搅拌、称重，待水分含量达到5-10%时，将膏状的物料取出，真空塑封备用，为复合钎料膏；
制备复合钎料粉：将Si-Ti-Ni非晶合金粉末、碳化硅粉末、分散剂和粘结剂在旋涡混合机上进行充分的混合，真空塑封备用，为复合钎料粉。
9.如权利要求5所述的半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法，其特征在于：所述步骤（5）具体为：用除锈剂去除不锈钢工装表面的锈迹，并用丙酮对吸盘本体、吸盘真空吸附层和吸盘冷却水层的待焊接表面以及不锈钢工装表面进行清理并干燥，去除表面的油污灰尘，用不锈钢工装遮挡陶瓷洗盘内的流道结构，然后均匀涂抹复合钎料膏，复合钎料膏的厚度为190-210微米，同时在复合钎料膏的表层均匀的撒上一层45-55微米厚的复合钎料粉，然后合上陶瓷吸盘，用石墨组合模夹紧，将石墨组合模具放入真空炉中，石墨模具组件上放置高密度不锈钢压块，真空炉抽真空至10-2 pa，室温到100℃以1℃/min的升温速率升温，并在100℃保温50-70 min，然后以10-15℃/min的升温速率升温到1150-1250℃，保温10-20 min，焊接完成。
10.一种陶瓷吸盘，其特征在于：采用权利要求1-9任一项所述的半导体高温用水冷高精度碳化硅陶瓷吸盘的制造方法制造而成。
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