CN109809822A - 一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘、制造方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘、制造方法及应用，碳化硅陶瓷载盘的制作材料包括以下质量份的成分：碳化硅70～95份；碳化硅晶须2～10份；碳化钨1～15份；碳化硼0.5～5份；粘结剂1～10份；润滑剂0.5～10份。制造方法包括配料混料、制浆、喷雾干燥、等静压成型、烧结及精加工。碳化硅陶瓷载盘应用于装配化学机械抛光装置。本发明制造的碳化硅陶瓷载盘，强度和韧性大大优于目前常用的刚玉陶瓷载盘；相同尺寸的陶瓷载盘，厚度能降低1/3；该陶瓷载盘应用于化学机械抛光装置，能够大大提高抛光过程中的稳定性，同时在操作的过程中可靠性大幅增加，大大提高了陶瓷载盘的使用寿命，降低了工艺制造成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种载盘、制造方法及应用，尤其涉及一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘、制造方法及应用。
背景技术
化学机械抛光工艺(Chemical Mechanical Polishing，CMP)是半导体制造中获得高精度硅片的一种重要制程。它主要利用硅片材料与抛光液中的氧化剂、催化剂等发生化学反应，生成一层相对容易去除的软质层，然后在抛光液中的磨料和抛光垫的机械作用下去除软质层，使工件表面重新裸露出来，然后再进行化学反应，这样在化学作用过程和机械作用过程的交替进行中完成硅片表面抛光。
在CMP工艺中，硅晶圆片固定在一个旋转的吸盘，吸盘与一个旋转的抛光载盘相接触完成抛光工艺。载盘的强度和加工精度决定了抛光硅片的精度，载盘的材质决定了其使用寿命。目前常用的为刚玉陶瓷载盘。但目前刚玉载盘的比刚度较低，厚度较大，同时其强度和韧性较低，使用过程中易产生磕碰损坏。同时由于抛光液有一定的腐蚀作用，载盘的使用寿命较低，通常半年精度就降低，需要进行返修。特别是随着硅片直径的加大，刚玉盘由于热导率较低，容易产生热形变，对高精度硅片的影响较大。
发明内容
为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘、制造方法及应用。
为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘，碳化硅陶瓷载盘的制作材料包括以下质量份的成分：
碳化硅70～95份； 碳化硅晶须2～10份；
碳化钨1～15份； 碳化硼0.5～5份；
粘结剂1～10份； 润滑剂0.5～10份。
进一步地，碳化硅粉体的粒径为0.2～0.8μm；碳化硅晶须的粒径为0.1～5.0μm，长径比在20～70；碳化钨粉体的粒径为0.1～3.0μm，碳化硼粉体的粒径为0.1～1.5μm。
进一步地，粘结剂为酚醛树脂，润滑剂为液体石蜡。
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘的制造方法，方法的步骤为：
a、配料混料：将质量份分别为70～95份的碳化硅、2～10份的碳化硅晶须、1～15份的碳化钨以及0.5～5份的碳化硼加入到高能球磨机中，搅拌混合均匀，得到混合粉体；
b、制浆：将混合粉体加入到砂磨机中，添加混合粉体总质量50％的酒精、1～10份的粘结剂和0.5～10份的润滑剂，搅拌混合均匀，得到混合浆料；
c、喷雾干燥：将混合浆料在喷雾造粒机中干燥，过筛得到复合粉体；
d、等静压成型：将复合粉体放入橡胶模具中，在等静压机中成型得到圆盘素胚；
e、烧结：将成型后的圆盘素胚置于真空炉烧结，得到陶瓷载盘粗坯；
f、精加工：将烧结后的陶瓷载盘粗坯经过平面研磨、倒角和双面抛光加工过程得到碳化硅陶瓷载盘。
进一步地，步骤c中，喷雾造粒机的进口温度在170～180℃，出口温度为60～70℃。
进一步地，步骤e中，最高烧结温度为2100～2300℃，保温时间为0.5～3小时。
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘的应用，碳化硅陶瓷载盘应用于装配化学机械抛光装置。
其中，碳化硅的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，并且碳化硅的硬度很大,莫氏硬度为9.5级，仅次于世界上最硬的金刚石，具有优良的导热性能，具有非常优异的抗机械变形和热变形能力，能够很好的应用于高精度和高速抛光载盘基体。
碳化硅晶须是一种很少缺陷的，有一定长径比的单晶纤维，它具有相当好的抗高温性能和强度，主要用于需要高温高强应用材质的增韧场合，在本发明中能够在碳化硅基体中起到良好的增韧作用。
碳化钨为黑色六方晶体，有金属光泽，硬度与金刚石相近，为电、热的良好导体，常作为硬质合金的材料，在本发明能够和碳化硅相形成固溶体，用于碳化硅基体的增强。
碳化硼是已知最坚硬的三种材料之一(其他两种为金刚石、立方相氮化硼)，具有密度低、强度大、高温稳定性以及化学稳定性好的特点。在耐磨材料、陶瓷增强相，尤其在轻质装甲，反应堆中子吸收剂等方面使用。此外，和金刚石和立方氮化硼相比，碳化硼制造容易、成本低廉，因而使用更加广泛，在某些地方可以取代价格昂贵的金刚石、常见在磨削、研磨、钻孔等方面的应用，在本发明中碳化硼能够溶入碳化硅晶格，降低烧结活化能，增加表面能，促进碳化硅的高致密度烧结。
粘结剂可将碳化硅、碳化硅晶须、碳化钨及碳化硼四种主要成分粘结牢固，防止粉状成分散落或无法结合。此外，酚醛树脂用作粘结剂可提供良好的化学稳定性，防止抛光液的腐蚀。
润滑剂可帮助制浆过程中的混合粉体混合更加均匀，防止粉体结块的现象。
将上述六种成分相互配合，使本发明得到的载盘相比现有技术具有强度更高、韧度更好的特点，并且具有良好的耐化学腐蚀性能。用于化学机械抛光装置上时，能够提供足够的强度、精度和导热率，从而保证精度不会受使用时限及抛光液腐蚀的影响，保证强度不会受到磕碰而损坏，保证导热率不会受热形变的影响而无法使用。
本发明制造的碳化硅陶瓷载盘的强度和韧性优于目前常用的刚玉陶瓷载盘；相同尺寸的陶瓷载盘，厚度能降低1/3；能够提高抛光过程中的稳定性；同时本发明的材质具有良好的耐腐蚀性和导热性，在操作的过程中可靠性大幅增加，大大提高了本发明的使用寿命，降低了工艺制造成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘，碳化硅陶瓷载盘的制作材料包括以下质量份的成分：
碳化硅70～95份； 碳化硅晶须2～10份；
碳化钨1～15份； 碳化硼0.5～5份；
粘结剂1～10份； 润滑剂0.5～10份。
进一步地，碳化硅粉体的粒径为0.2～0.8μm；碳化硅晶须的粒径为0.1～5.0μm，长径比在20～70；碳化钨粉体的粒径为0.1～3.0μm，碳化硼粉体的粒径为0.1～1.5μm。
进一步地，粘结剂为酚醛树脂，润滑剂为液体石蜡。
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘的制造方法，方法的步骤为：
a、配料混料：将质量份分别为70～95份的碳化硅、2～10份的碳化硅晶须、1～15份的碳化钨以及0.5～5份的碳化硼加入到高能球磨机中，搅拌混合均匀，得到混合粉体；
b、制浆：将混合粉体加入到砂磨机中，添加混合粉体总质量50％的酒精、1～10份的粘结剂和0.5～10份的润滑剂，搅拌混合均匀，得到混合浆料；
c、喷雾干燥：将混合浆料在喷雾造粒机中干燥，过筛得到复合粉体；
d、等静压成型：将复合粉体放入橡胶模具中，在等静压机中成型得到圆盘素胚；
e、烧结：将成型后的圆盘素胚置于真空炉烧结，得到陶瓷载盘粗坯；
f、精加工：将烧结后的陶瓷载盘粗坯经过平面研磨、倒角和双面抛光加工过程得到碳化硅陶瓷载盘。
进一步地，步骤c中，喷雾造粒机的进口温度在170～180℃，出口温度为60～70℃。
进一步地，步骤e中，最高烧结温度为2100～2300℃，保温时间为0.5～3小时。
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘的应用，碳化硅陶瓷载盘应用于装配化学机械抛光装置。
下面结合具体实施例对本发明的技术效果做进一步展示。
实施例一、
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘，碳化硅陶瓷载盘的制作材料包括以下质量份的成分：
碳化硅70份； 碳化硅晶须10份；
碳化钨1份； 碳化硼5份；
粘结剂1份； 润滑剂10份。
进一步地，步骤a中，碳化硅粉体的粒径为0.2μm；碳化硅晶须的粒径为5.0μm，长径比在20；碳化钨粉体的粒径为3.0μm，碳化硼粉体的粒径为0.1μm。
进一步地，步骤b中，粘结剂为酚醛树脂，润滑剂为液体石蜡。
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘的制造方法，方法的步骤为：
a、配料混料：将质量份分别为70份的碳化硅、10份的碳化硅晶须、1份的碳化钨以及5份的碳化硼加入到高能球磨机中，搅拌混合均匀，得到混合粉体；
b、制浆：将混合粉体加入到砂磨机中，添加混合粉体总质量50％的酒精、1份的粘结剂和10份的润滑剂，搅拌混合均匀，得到混合浆料；
c、喷雾干燥：将混合浆料在喷雾造粒机中干燥，过筛得到复合粉体；
d、等静压成型：将复合粉体放入橡胶模具中，在等静压机中成型得到圆盘素胚；
e、烧结：将成型后的圆盘素胚置于真空炉烧结，得到陶瓷载盘粗坯；
f、精加工：将烧结后的陶瓷载盘粗坯经过平面研磨、倒角和双面抛光加工过程得到所需尺寸的碳化硅陶瓷载盘。
进一步地，步骤c中，喷雾造粒机的进口温度在170～180℃，出口温度为60～70℃。
进一步地，步骤e中，最高烧结温度为2100℃，保温时间为3小时。
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘的应用，碳化硅陶瓷载盘应用于装配化学机械抛光装置。
本实施例中得到的碳化硅陶瓷载盘的致密度为95.8％，抗弯强度为430MPa，断裂韧性KIC为4.0MPa·m1/2。
实施例二、
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘，碳化硅陶瓷载盘的制作材料包括以下质量份的成分：
碳化硅95份； 碳化硅晶须2份；
碳化钨15份； 碳化硼0.5份；
粘结剂10份； 润滑剂0.5份。
本实施例与实施例一不同的地方在于：步骤a中，碳化硅粉体的粒径为0.8μm；碳化硅晶须的粒径为0.1μm，长径比在70；碳化钨粉体的粒径为0.1μm，碳化硼粉体的粒径为1.5μm；步骤e中，最高烧结温度为2300℃，保温时间为0.5小时。在本实施例中得到的碳化硅陶瓷载盘的致密度为96.6％，抗弯强度为460MPa，断裂韧性KIC为4.2MPa·m1/2。
实施例三、
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘，碳化硅陶瓷载盘的制作材料包括以下质量份的成分：
碳化硅75份； 碳化硅晶须8份；
碳化钨3份； 碳化硼4份；
粘结剂2份； 润滑剂9份。
本实施例与实施例一不同的地方在于：步骤a中，碳化硅粉体的粒径为0.3μm；碳化硅晶须的粒径为4μm，长径比在60；碳化钨粉体的粒径为2μm，碳化硼粉体的粒径为1μm；步骤e中，最高烧结温度为2140℃，保温时间为1小时。在本实施例中得到的碳化硅陶瓷载盘的致密度为94.7％，抗弯强度为460MPa，断裂韧性KIC为4.1MPa·m1/2。
实施例四、
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘，碳化硅陶瓷载盘的制作材料包括以下质量份的成分：
碳化硅80份； 碳化硅晶须6份；
碳化钨12份； 碳化硼3份；
粘结剂4份； 润滑剂7份。
本实施例与实施例一不同的地方在于：步骤a中，碳化硅粉体的粒径为0.7μm；碳化硅晶须的粒径为3μm，长径比在30；碳化钨粉体的粒径为1.5μm，碳化硼粉体的粒径为0.5μm；步骤e中，最高烧结温度为2280℃，保温时间为2小时。在本实施例中得到的碳化硅陶瓷载盘的致密度为91.5％，抗弯强度为450MPa，断裂韧性KIC为4.3MPa·m1/2。
实施例五、
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘，碳化硅陶瓷载盘的制作材料包括以下质量份的成分：
碳化硅85份； 碳化硅晶须4份；
碳化钨7份； 碳化硼2.5份；
粘结剂6份； 润滑剂5份。
本实施例与实施例一不同的地方在于：步骤a中，碳化硅粉体的粒径为0.6μm；碳化硅晶须的粒径为2μm，长径比在40；碳化钨粉体的粒径为2.5μm，碳化硼粉体的粒径为0.3μm；步骤e中，最高烧结温度为2180℃，保温时间为2.5小时。在本实施例中得到的碳化硅陶瓷载盘的致密度为93.9％，抗弯强度为450MPa，断裂韧性KIC为4.0MPa·m1/2。
实施例六、
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘，碳化硅陶瓷载盘的制作材料包括以下质量份的成分：
碳化硅90份； 碳化硅晶须2份；
碳化钨9份； 碳化硼1.5份；
粘结剂8份； 润滑剂1份。
本实施例与实施例一不同的地方在于：步骤a中，碳化硅粉体的粒径为0.4μm；碳化硅晶须的粒径为0.5μm，长径比在50；碳化钨粉体的粒径为1μm，碳化硼粉体的粒径为0.1μm；步骤e中，最高烧结温度为2240℃，保温时间为1.5小时。在本实施例中得到的碳化硅陶瓷载盘的致密度为96.5％，抗弯强度为450MPa，断裂韧性KIC为4.1MPa·m1/2。
实施例七、
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘，碳化硅陶瓷载盘的制作材料包括以下质量份的成分：
碳化硅88份； 碳化硅晶须5份；
碳化钨5份； 碳化硼1份；
粘结剂4份； 润滑剂3份。
本实施例与实施例一不同的地方在于：步骤a中，碳化硅粉体的粒径为0.5μm；碳化硅晶须的粒径为1μm，长径比在50；碳化钨粉体的粒径为0.5μm，碳化硼粉体的粒径为1.5μm；步骤e中，最高烧结温度为2200℃，保温时间为2小时。在本实施例中得到的碳化硅陶瓷载盘的致密度为94.6％，抗弯强度为470MPa，断裂韧性KIC为4.5MPa·m1/2。。
实施例八、
一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘，碳化硅陶瓷载盘的制作材料包括以下质量份的成分：
碳化硅84份； 碳化硅晶须7份；
碳化钨10份； 碳化硼2份；
粘结剂5份； 润滑剂4份。
本实施例与实施例一不同的地方在于：步骤a中，碳化硅粉体的粒径为0.2μm；碳化硅晶须的粒径为0.5μm，长径比在40；碳化钨粉体的粒径为1.5μm，碳化硼粉体的粒径为0.1μm；步骤e中，最高烧结温度为2220℃，保温时间为2.5小时。在本实施例中得到的碳化硅陶瓷载盘的致密度为96.8％，抗弯强度为480MPa，断裂韧性KIC为4.4MPa·m1/2。
本发明与传统技术相比具有以下优势：
a、本发明制造的碳化硅陶瓷载盘，材料的抗弯强度高于450MPa，断裂韧性KIC高于4.0MPa·m1/2；而普通刚玉盘的致密度在99％，抗弯强度在300MPa以内，断裂韧性在3.2MPa·m1/2以内；强度韧性低，使用过程中容易磕碰破坏，使用寿命低；本发明的强度和韧性大大优于目前常用的刚玉陶瓷载盘；
b、相同尺寸的陶瓷载盘，厚度能降低1/3；
c、该陶瓷载盘应用于化学机械抛光装置，能够大大提高抛光过程中的稳定性；
d、本发明的材质具有良好的耐腐蚀性和导热性，在操作的过程中可靠性大幅增加，大大提高了本发明的使用寿命，降低了工艺制造成本。
上述实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的技术方案范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高强高韧碳化硅陶瓷载盘，其特征在于：所述碳化硅陶瓷载盘的制作材料包括以下质量份的成分：
碳化硅70～95份；碳化硅晶须2～10份；
碳化钨1～15份；碳化硼0.5～5份；
粘结剂1～10份；润滑剂0.5～10份。
2.根据权利要求1所述的高强高韧碳化硅陶瓷载盘，其特征在于：所述碳化硅粉体的粒径为0.2～0.8μm；碳化硅晶须的粒径为0.1～5.0μm，长径比在20～70；碳化钨粉体的粒径为0.1～3.0μm，碳化硼粉体的粒径为0.1～1.5μm。
3.根据权利要求1所述的高强高韧碳化硅陶瓷载盘，其特征在于：所述粘结剂为酚醛树脂，润滑剂为液体石蜡。
4.一种如权利要求1所述高强高韧碳化硅陶瓷载盘的制造方法，其特征在于：所述方法的步骤为：
a、配料混料：将质量份分别为70～95份的碳化硅、2～10份的碳化硅晶须、1～15份的碳化钨以及0.5～5份的碳化硼加入到高能球磨机中，搅拌混合均匀，得到混合粉体；
b、制浆：将混合粉体加入到砂磨机中，添加混合粉体总质量50％的酒精、1～10份的粘结剂和0.5～10份润滑剂，搅拌混合均匀，得到混合浆料；
c、喷雾干燥：将混合浆料在喷雾造粒机中干燥，过筛得到复合粉体；
d、等静压成型：将复合粉体放入橡胶模具中，在等静压机中成型得到圆盘素胚；
e、烧结：将成型后的圆盘素胚置于真空炉烧结，得到陶瓷载盘粗坯；
f、精加工：将烧结后的陶瓷载盘粗坯经过平面研磨、倒角和双面抛光加工过程得到碳化硅陶瓷载盘。
5.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于：所述步骤c中，喷雾造粒机的进口温度在170～180℃，出口温度为60～70℃。
6.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于：所述步骤e中，最高烧结温度为2100～2300℃，保温时间为0.5～3小时。
7.一种如权利要求1所述高强高韧碳化硅陶瓷载盘的应用，其特征在于：所述碳化硅陶瓷载盘应用于装配化学机械抛光装置。
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