CN102219538B - 连接C/SiC复合材料与Ni基合金的方法 - Google Patents
连接C/SiC复合材料与Ni基合金的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种连接C/SiC复合材料与Ni基合金的焊料及连接方法。所述的焊料由质量分数为67～78％的Cu箔片、质量分数为8.5～15％的Ti箔片和质量分数为10～24.5％的Mo粉组成。所述的Cu箔片的厚度为30～70μm，Ti箔片的厚度为80～120μm，Mo粉的粒度为3～15μm。通过对焊料预处理，得到清洗后的Cu箔片、Ti箔片和Mo粉膏。利用焊料制作预连接构件，并通过热压得到碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件。本发明有效地减小焊料与C/SiC复合材料间的热膨胀系数的不匹配性，降低了焊料与C/SiC复合材料之间的残余热应力，使C/SiC复合材料与Ni基高温合金接头的室温抗弯强度提高至198MPa。
Description
技术领域
本发明涉及异质材料的连接技术领域，具体是一种碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接方法。
背景技术
碳/碳化硅陶瓷基(C/SiC)复合材料，克服了金属材料耐温低、比重大，陶瓷材料可靠性差和脆性大，碳材料抗氧化性差和强度低的缺点，对裂纹不敏感，不易发生灾难性损毁。在航空航天领域有重要的应用前景。
针对大尺寸、结构复杂的构件通常通过连接来降低制造难度、成本及风险。根据构件各部分不同的功能，常需C/SiC与金属材料进行连接来实现大型、精密、复杂零件的制造。而且要在现有以金属为基础的制造领域中推广C/SiC复合材料的工程应用，充分发挥其与金属在使用性能、可加工性等方面的互补优势，必须解决其与金属的可靠连接问题。因此，实现C/SiC复合材料与金属材料的可靠连接，是推动C/SiC复合材料工程化应用的关键技术之一。
对于C/SiC复合材料与Ni基合金的连接，主要有两个问题需要解决：一是焊料与C/SiC的润湿问题；二是C/SiC与Ni基合金、焊料的热膨胀系数相差较大，导致接头处产生较大的残余热应力，从而影响接头的连接强度。
李京龙等人采用Ti-Cu二元合金箔作为中间层材料连接C/SiC复合材料和金属Nb[Li jinglong，et al.Scripta Materialia，2006，55：151-154]，接头的剪切强度仅为34.1MPa。在公开/告号为CN 101462890A的中国专利中公开了一种C/SiC复合材料与钛合金的连接方法，该方法将Cu粉、Ti粉和石墨粉混合而成的膏状钎料，连接C/SiC复合材料与钛合金，接头的剪切强度最高为126MPa。李树杰等人采用Zr/Ta复合中间层，通过真空热压扩散焊连接工艺连接C/SiC和GH128镍基高温合金[李树杰等.稀有金属材料与工程，2002，31(增刊1)：393-396]，接头的连接强度为110.9MPa。在公开/告号为CN 101550020A的中国专利中公开了一种碳/碳复合材料与镍基高温合金的连接方法，以Ni-Si混合粉体做为中间层，实现了碳/碳复合材料与镍基高温合金的连接，接头的 剪切强度仅为19.92MPa。
综上所述，目前有关于C/SiC复合材料与镍基合金的连接技术由于受中间层成分及中间层成分与母材(被连接材料)之间热膨胀系数不匹配而产生的残余应力的限制，进一步提高接头的强度存在一定的局限性。
发明内容
为克服现有技术中存在的焊料成分及其与母材之间热膨胀系数不匹配而产生的残余应力，使接头强度受到影响的不足，本发明提出了一种连接C/SiC复合材料与Ni基合金的焊料及连接方法。
本发明提出的连接C/SiC复合材料与Ni基合金的焊料由Cu箔片、Ti箔片和Mo粉组成，其中Cu箔片的质量分数为67～78％，Ti箔片的质量分数为8.5～15％，Mo粉的质量分数为10～24.5％。所述的Cu箔片的厚度为30～70μm，Ti箔片的厚度为80～120μm，Mo粉的粒度为3～15μm。
本发明还提出了一种连接C/SiC复合材料与Ni基合金的方法，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，去除Ni基合金和C/SiC复合材料的连接面的杂质；
步骤2，清洗Ni基合金和C/SiC复合材料的连接面；将去除表面杂质的Ni基合金和C/SiC复合材料放入酒精中用超声波清洗30min；超声波的工作频率为40KHz；将清洗后的Ni基合金和C/SiC复合材料放入烘箱中烘干；烘干温度为80～100℃，烘干时间为25～45min；
步骤3，焊料预处理；用砂纸去除焊料中Cu箔片和Ti箔片表面的氧化层；将Cu箔片和Ti箔片放入酒精中用超声波清洗15～40min；超声波的工作频率为40KHz；将Mo粉调制成膏状，得到Mo粉膏；
步骤4，制备预连接构件；将Mo粉膏均匀涂覆在C/SiC复合材料的连接面上；用氰基丙烯酸酯将涂覆有Mo粉膏的C/SiC复合材料的连接面与Ti箔片相固定，将Ti箔片和Cu箔片之间相固定，将Ni基合金的连接面与Cu箔片相固定；得到预连接构件；
步骤5，对预连接构件进行连接；将制备好的预连接构件放入热压炉中进行连接；对热压炉抽真空，当热压炉的气压低于3.0×10-3Pa时开始升温；升温时沿预连接构件的长度方向向预连接构件施加5～15MPa的压力；当热压炉的温度由室温升至750～ 850℃时开始保温，保温时间为30～90min；热压炉升温至960～1100℃，在960℃～1100℃下保温5～45min；卸去施加在预连接构件的压力，预连接构件随炉冷却至室温，得到碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件；热压炉的升温速率与降温速率均为5～20℃/min。
本发明在Cu-Ti焊料中加入Mo粉，由于Mo粉具有颗粒增强的作用，有效提高了接头强度。同时，由于Mo粉的热膨胀系数低，能够有效地减小焊料与C/SiC复合材料间的热膨胀系数的不匹配性，降低了焊料与C/SiC复合材料之间的残余热应力。通过本发明的具体实施例证明，由于采用了以上的方法，本发明的C/SiC复合材料与Ni基高温合金接头的室温抗弯强度提高到198MPa。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接方法。所涉及的Ni基合金为GH783，所涉及的C/SiC复合材料为开气孔率为20％的2D C/SiC复合材料，连接面积为4mm×5mm。选择厚度为40μm的Cu箔片、厚度为80μm的Ti箔片和粒度为5μm的Mo粉作为焊料。焊料的总质量为0.095g，其中Cu箔片的质量分数为78％，Ti箔片的质量分数为12％，Mo粉的质量分数为10％。所述的质量分数为焊料的质量分数。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，去除Ni基合金GH783和2D C/SiC复合材料的连接面的杂质。用800目的砂纸打磨Ni基合金的连接面，用粒度为2.5μm的金刚石研磨膏抛光2D C/SiC复合材料的连接面，去除连接面的杂质。
步骤2，清洗Ni基合金GH783和2D C/SiC复合材料的连接面。将去除表面杂质的Ni基合金GH783和2D C/SiC复合材料放入酒精中用超声波清洗30min；超声波的工作频率为40KHz。然后将清洗后的Ni基合金GH783和2D C/SiC复合材料放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃，烘干时间为30min。
步骤3，焊料预处理。用400目的砂纸去除焊料中Cu箔片和Ti箔片表面的氧化层；将Cu箔片和Ti箔片放入酒精中用超声波清洗30min；超声波的工作频率为40KHz。用酒精将Mo粉调制成膏状，得到Mo粉膏。
步骤4，制备预连接构件。将膏状Mo粉均匀涂覆在2D C/SiC复合材料的连接面 上；用氰基丙烯酸酯将涂覆有Mo粉膏的2D C/SiC复合材料与Ti箔片、Cu箔片及Ni基合金GH783的连接面固定在一起，并且Ti箔片和Cu箔片位于2D C/SiC复合材料与Ni基合金GH783的连接面之间，使2D C/SiC复合材料涂覆有Mo粉膏的连接面与Ti箔片相固定，Ni基合金GH783的连接面与Cu箔片相固定，Ti箔片和Cu箔片之间相固定。得到条状预连接构件。
步骤5，对预连接构件进行连接。将制备好的预连接构件放入热压炉中进行连接。对热压炉抽真空，当热压炉的气压低于3.0×10-3Pa时开始升温。升温时通过热压炉中的液压系统，沿预连接构件的长度方向施加15MPa的压力。当热压炉的温度由室温升至750℃时开始保温，保温时间为90min。热压炉升温至960℃，在960℃下保温45min。卸去施加在预连接构件的压力，预连接构件随炉冷却至室温，得到碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件。本步骤中，热压炉的升温速率与降温速率均为10℃/min。
对碳碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件进行测试。使用中国新三思公司生产的SANS CMT4304电子万能实验机对得到的碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金连接件进行室温三点弯曲强度测试，预连接构件跨距为30mm，加载速率为0.5mm/min，经测试其室温三点弯曲强度为135MPa。
实施例2
本实施例是一种碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接方法。所涉及的Ni基合金为GH4169，所涉及的C/SiC复合材料为开气孔率为18％的2.5D C/SiC复合材料，连接面积为4mm×5mm。选择厚度为50μm的Cu箔片、厚度为100μm的Ti箔片和粒度为10μm的Mo粉作为焊料，焊料的总质量为0.102g，其中Cu箔片的质量分数为72.5％，Ti箔片的质量分数为9％，Mo粉的质量分数为18.5％；所述的质量分数为焊料的质量分数。本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，去除Ni基合金GH4169和2.5D C/SiC复合材料的连接面的杂质。用800目的砂纸打磨Ni基合金的连接面，用粒度为2.5μm的金刚石研磨膏抛光2.5D C/SiC复合材料的连接面，去除连接面的杂质。
步骤2，清洗Ni基合金GH4169和2.5D C/SiC复合材料的连接面。将去除表面杂质的Ni基合金GH4169和2.5D C/SiC复合材料放入酒精中用超声波清洗30min；超声 波的工作频率为40KHz。然后将清洗后的Ni基合金GH4169和2.5D C/SiC复合材料放入烘箱中烘干；烘干温度为90℃，烘干时间为25min。
步骤3，焊料预处理。用400目的砂纸去除焊料中Cu箔片和Ti箔片表面的氧化层；将Cu箔片和Ti箔片放入酒精中用超声波清洗15min；超声波的工作频率为40KHz。用酒精将Mo粉调制成膏状，得到Mo粉膏。
步骤4，制备预连接构件。将膏状Mo粉均匀涂覆在2.5D C/SiC复合材料的连接面上；用氰基丙烯酸酯将涂覆有Mo粉膏的2.5D C/SiC复合材料与Ti箔片、Cu箔片及Ni基合金GH4169的连接面固定在一起，并且Ti箔片和Cu箔片位于2.5D C/SiC复合材料与Ni基合金GH4169的连接面之间，使2.5D C/SiC复合材料涂覆有Mo粉膏的连接面与Ti箔片相固定，Ni基合金GH4169的连接面与Cu箔片相固定，Ti箔片和Cu箔片之间相固定。得到条状预连接构件。
步骤5，对预连接构件进行连接。将制备好的预连接构件放入热压炉中进行连接。对热压炉抽真空，当热压炉的气压低于3.0×10-3Pa时开始升温；升温时通过热压炉中的液压系统，沿预连接构件的长度方向施加10MPa的压力；当热压炉的温度由室温升至750℃时开始保温，保温时间为90min；热压炉升温至1050℃，在1050℃下保温15min；卸去施加在预连接构件的压力，预连接构件随炉冷却至室温，得到碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件。本步骤中，热压炉的升温速率与降温速率均为15℃/min。
对碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件进行测试。使用中国新三思公司生产的SANS CMT4304电子万能实验机对得到的碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金连接件进行室温三点弯曲强度测试，预连接构件跨距为30mm，加载速率为0.5mm/min，经测试其室温三点弯曲强度为147MPa。
实施例3
本实施例是一种碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接方法。所涉及的Ni基合金为GH3128，所涉及的C/SiC复合材料为开气孔率为16％的3D C/SiC复合材料，连接面积为4mm×5mm。选择厚度为60μm的Cu箔片、厚度为90μm的Ti箔片和粒度为7μm的Mo粉作为焊料，焊料的总质量为0.108g，其中Cu箔片的质量分数为73％，Ti箔片的质量分数为12％，Mo粉的质量分数为15％；所述的质量分数为焊 料的质量分数。本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，去除Ni基合金GH3128和3D C/SiC复合材料的连接面的杂质。用800目的砂纸打磨Ni基合金的连接面，用粒度为2.5μm的金刚石研磨膏抛光3D C/SiC复合材料的连接面，去除连接面的杂质。
步骤2，清洗Ni基合金GH3128和3D C/SiC复合材料的连接面。将去除表面杂质的Ni基合金GH3128和3D C/SiC复合材料放入酒精中用超声波清洗30min；超声波的工作频率为40KHz。然后将清洗后的Ni基合金GH3128和3D C/SiC复合材料放入烘箱中烘干；烘干温度为100℃，烘干时间为30min。
步骤3，焊料预处理。用400目的砂纸去除焊料中Cu箔片和Ti箔片表面的氧化层；将Cu箔片和Ti箔片放入酒精中用超声波清洗20min；超声波的工作频率为40KHz。用酒精将Mo粉调制成膏状，得到Mo粉膏。
步骤4，制备预连接构件。将膏状Mo粉均匀涂覆在3D C/SiC复合材料的连接面上；用氰基丙烯酸酯将涂覆有Mo粉膏的3D C/SiC复合材料与Ti箔片、Cu箔片及Ni基合金GH3128的连接面固定在一起，并且Ti箔片和Cu箔片位于3D C/SiC复合材料与Ni基合金GH3128的连接面之间，使3D C/SiC复合材料涂覆有Mo粉膏的连接面与Ti箔片相固定，Ni基合金GH3128的连接面与Cu箔片相固定，Ti箔片和Cu箔片之间相固定。得到条状预连接构件。
步骤5，对预连接构件进行连接。将制备好的预连接构件放入热压炉中进行连接。对热压炉抽真空，当热压炉的气压低于3.0×10-3Pa时开始升温；升温时通过热压炉中的液压系统，沿预连接构件的长度方向施加8MPa的压力；当热压炉的温度由室温升至800℃时开始保温，保温时间为45min；热压炉升温至1100℃，在1100℃下保温5min；卸去施加在预连接构件的压力，预连接构件随炉冷却至室温，得到碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件。本步骤中，热压炉的升温速率与降温速率均为5℃/min。
对碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件进行测试。使用中国新三思公司生产的SANS CMT4304电子万能实验机对得到的碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金连接件进行室温三点弯曲强度测试，预连接构件跨距为30mm，加载速率为0.5mm/min，经测试其室温三点弯曲强度为140MPa。
实施例4
本实施例是一种碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接方法。所涉及的Ni基合金为GH783，所涉及的C/SiC复合材料为开气孔率为10％的2.5D C/SiC复合材料，连接面积为4mm×5mm。选择厚度为30μm的Cu箔片、厚度为80μm的Ti箔片和粒度为3μm的Mo粉作为焊料，焊料的总质量为0.1g，其中Cu箔片的质量分数为75％，Ti箔片的质量分数为15％，Mo粉的质量分数为10％；所述的质量分数为焊料的质量分数。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，去除Ni基合金GH783和2.5D C/SiC复合材料的连接面的杂质。用800目的砂纸打磨Ni基合金的连接面，用粒度为2.5μm的金刚石研磨膏抛光2.5D C/SiC复合材料的连接面，去除连接面的杂质。
步骤2，清洗Ni基合金GH783和2.5D C/SiC复合材料的连接面。将去除表面杂质的Ni基合金GH783和2.5D C/SiC复合材料放入酒精中用超声波清洗20min；超声波的工作频率为40KHz。然后将清洗后的Ni基合金GH783和2.5D C/SiC复合材料放入烘箱中烘干；烘干温度为90℃，烘干时间为45min。
步骤3，焊料预处理。用400目的砂纸去除焊料中Cu箔片和Ti箔片表面的氧化层；将Cu箔片和Ti箔片放入酒精中用超声波清洗10min；超声波的工作频率为40KHz。用酒精将Mo粉调制成膏状，得到Mo粉膏。
步骤4，制备预连接构件。将膏状Mo粉均匀涂覆在2.5D C/SiC复合材料的连接面上；用氰基丙烯酸酯将涂覆有Mo粉膏的2.5D C/SiC复合材料与Ti箔片、Cu箔片及Ni基合金GH783的连接面固定在一起，并且Ti箔片和Cu箔片位于2.5D C/SiC复合材料与Ni基合金GH783的连接面之间，使2.5D C/SiC复合材料涂覆有Mo粉膏的连接面与Ti箔片相固定，Ni基合金GH783的连接面与Cu箔片相固定，Ti箔片和Cu箔片之间相固定。得到条状预连接构件。
步骤5，对预连接构件进行连接。将制备好的预连接构件放入热压炉中进行连接。对热压炉抽真空，当热压炉的气压低于3.0×10-3Pa时开始升温；升温时通过热压炉中的液压系统，沿预连接构件的长度方向施加12MPa的压力；当热压炉的温度由室温升至850℃时开始保温，保温时间为30min；热压炉升温至1000℃，在1000℃下保温25min；卸去施加在预连接构件的压力，预连接构件随炉冷却至室温，得到碳/碳化硅 陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件。本步骤中，热压炉的升温速率与降温速率均为8℃/min。
对碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件进行测试。使用中国新三思公司生产的SANS CMT4304电子万能实验机对得到的碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金连接件进行室温三点弯曲强度测试，预连接构件跨距为30mm，加载速率为0.5mm/min，经测试其室温三点弯曲强度为198MPa。
实施例5
本实施例是一种碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接方法。所涉及的Ni基合金为GH3030，所涉及的C/SiC复合材料为开气孔率为5％的2D C/SiC复合材料，连接面积为4mm×5mm。选择厚度为30μm的Cu箔片、厚度为80μm的Ti箔片和粒度为8μm的Mo粉作为焊料，焊料的总质量为0.11g，其中Cu箔片的质量分数为67％，Ti箔片的质量分数为8.5％，Mo粉的质量分数为24.5％；所述的质量分数为焊料的质量分数。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，去除Ni基合金GH3030和2D C/SiC复合材料的连接面的杂质。用800目的砂纸打磨Ni基合金的连接面，用粒度为2.5μm的金刚石研磨膏抛光2D C/SiC复合材料的连接面，去除连接面的杂质。
步骤2，清洗Ni基合金GH3030和2D C/SiC复合材料的连接面。将去除表面杂质的Ni基合金GH3030和2D C/SiC复合材料放入酒精中用超声波清洗30min；超声波的工作频率为40KHz。然后将清洗后的Ni基合金GH3030和2D C/SiC复合材料放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃，烘干时间为30min。
步骤3，焊料预处理。用400目的砂纸去除焊料中Cu箔片和Ti箔片表面的氧化层；将Cu箔片和Ti箔片放入酒精中用超声波清洗15min；超声波的工作频率为40KHz。用酒精将Mo粉调制成膏状，得到Mo粉膏。
步骤4，制备预连接构件。将膏状Mo粉均匀涂覆在2D C/SiC复合材料的连接面上；用氰基丙烯酸酯将涂覆有Mo粉膏的2D C/SiC复合材料与Ti箔片、Cu箔片及Ni基合金GH3030的连接面固定在一起，并且Ti箔片和Cu箔片位于C/SiC复合材料与Ni基合金GH3030的连接面之间，使2D C/SiC复合材料涂覆有Mo粉膏的连接面与 Ti箔片相固定，Ni基合金GH3030的连接面与Cu箔片相固定，Ti箔片和Cu箔片之间相固定。得到条状预连接构件。
步骤5，对预连接构件进行连接。将制备好的预连接构件放入热压炉中进行连接。对热压炉抽真空，当热压炉的气压低于3.0×10-3Pa时开始升温；升温时通过热压炉中的液压系统，沿预连接构件的长度方向施加15MPa的压力；当热压炉的温度由室温升至850℃时开始保温，保温时间为70min；热压炉升温至1000℃，在1000℃下保温15min；卸去施加在预连接构件的压力，预连接构件随炉冷却至室温，得到碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件。本步骤中，热压炉的升温速率与降温速率均为10℃/min。
对碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件进行测试。使用中国新三思公司生产的SANS CMT4304电子万能实验机对得到的碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金连接件进行室温三点弯曲强度测试，预连接构件跨距为30mm，加载速率为0.5mm/min，经测试其室温三点弯曲强度为120MPa。
实施例6
本实施例是一种碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接方法。所涉及的Ni基合金为GH4043，所涉及的C/SiC复合材料为开气孔率为13％的2.5D C/SiC复合材料，连接面积为4mm×5mm。选择厚度为70μm的Cu箔片、厚度为120μm的Ti箔片和粒度为15μm的Mo粉作为焊料，焊料的总质量为0.11g，其中Cu箔片的质量分数为67％，Ti箔片的质量分数为13％，Mo粉的质量分数为20％；所述的质量分数为焊料的质量分数。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，去除Ni基合金GH4043和2.5D C/SiC复合材料的连接面的杂质。用800目的砂纸打磨Ni基合金GH4043的连接面，用粒度为2.5μm的金刚石研磨膏抛光2.5DC/SiC复合材料的连接面，去除连接面的杂质。
步骤2，清洗Ni基合金GH4043和2.5D C/SiC复合材料的连接面。将去除表面杂质的Ni基合金GH4043和2.5D C/SiC复合材料放入酒精中用超声波清洗30min；超声波的工作频率为40KHz。然后将清洗后的Ni基合金GH4043和2.5D C/SiC复合材料放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃，烘干时间为30min。
步骤3，焊料预处理。用400目的砂纸去除焊料中Cu箔片和Ti箔片表面的氧化层；将Cu箔片和TI箔片放入酒精中用超声波清洗25min；超声波的工作频率为40KHz。用酒精将Mo粉调制成膏状，得到Mo粉膏。
步骤4，制备预连接构件。将膏状Mo粉均匀涂覆在2.5D C/SiC复合材料的连接面上；用氰基丙烯酸酯将涂覆有Mo粉膏的2.5D C/SiC复合材料与Ti箔片、Cu箔片及Ni基合金GH4043的连接面固定在一起，并且Ti箔片和Cu箔片位于2.5D C/SiC复合材料与Ni基合金GH4043的连接面之间，使2.5D C/SiC复合材料涂覆有Mo粉膏的连接面与Ti箔片相固定，Ni基合金GH4043的连接面与Cu箔片相固定，Ti箔片和Cu箔片之间相固定。得到条状预连接构件。
步骤5，对预连接构件进行连接。将制备好的预连接构件放入热压炉中进行连接。对热压炉抽真空，当热压炉的气压低于3.0×10-3Pa时开始升温；升温时通过热压炉中的液压系统，沿预连接构件的长度方向施加5MPa的压力；当热压炉的温度由室温升至750℃时开始保温，保温时间为60min；热压炉升温至1050℃，在1050℃下保温20min；卸去施加在预连接构件的压力，预连接构件随炉冷却至室温，得到碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件。本步骤中，热压炉的升温速率与降温速率均为20℃/min。
对碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件进行测试。使用中国新三思公司生产的SANS CMT4304电子万能实验机对得到的碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金连接件进行室温三点弯曲强度测试，预连接构件跨距为30mm，加载速率为0.5mm/min，经测试其室温三点弯曲强度为154MPa。
实施例7
本实施例是一种碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接方法。所涉及的Ni基合金为GH783，所涉及的C/SiC复合材料为开气孔率为20％的2.5D C/SiC复合材料，连接面积为4mm×5mm。选择厚度为40μm的Cu箔片、厚度为80μm的Ti箔片和粒度为5μm的Mo粉作为焊料，焊料的总质量为0.09g，其中Cu箔片的质量分数为73％，Ti箔片的质量分数为9％，Mo粉的质量分数为18％；所述的质量分数为焊料的质量分数。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，去除Ni基合金GH783和2.5D C/SiC复合材料的连接面的杂质。用800目的砂纸打磨Ni基合金的连接面，用粒度为2.5μm的金刚石研磨膏抛光2.5D C/SiC复合材料的连接面，去除连接面的杂质。
步骤2，清洗Ni基合金GH783和2.5D C/SiC复合材料的连接面。将去除表面杂质的Ni基合金GH783和2.5D C/SiC复合材料放入酒精中用超声波清洗30min；超声波的工作频率为40KHz。然后将清洗后的Ni基合金GH783和2.5D C/SiC复合材料放入烘箱中烘干；烘干温度为100℃，烘干时间为45min。
步骤3，焊料预处理。用400目的砂纸去除焊料中Cu箔片和Ti箔片表面的氧化层；将Cu箔片和Ti箔片放入酒精中用超声波清洗40min；超声波的工作频率为40KHz。用酒精将Mo粉调制成膏状，得到Mo粉膏。
步骤4，制备预连接构件。将膏状Mo粉均匀涂覆在2.5D C/SiC复合材料的连接面上；用氰基丙烯酸酯将涂覆有Mo粉膏的2.5D C/SiC复合材料与Ti箔片、Cu箔片及Ni基合金GH783的连接面固定在一起，并且Ti箔片和Cu箔片位于2.5D C/SiC复合材料与Ni基合金GH783的连接面之间，使2.5D C/SiC复合材料涂覆有Mo粉膏的连接面与Ti箔片相固定，Ni基合金GH783的连接面与Cu箔片相固定，Ti箔片和Cu箔片之间相固定。得到条状预连接构件。
步骤5，对预连接构件进行连接。将制备好的预连接构件放入热压炉中进行连接。对热压炉抽真空，当热压炉的气压低于3.0×10-3Pa时开始升温；升温时通过热压炉中的液压系统，沿预连接构件的长度方向施加15MPa的压力；当热压炉的温度由室温升至800℃时开始保温，保温时间为30min；热压炉升温至1000℃，在1000℃下保温30min；卸去施加在预连接构件的压力，预连接构件随炉冷却至室温，得到碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件。本步骤中，热压炉的升温速率与降温速率均为5℃/min。
对碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件进行测试。使用中国新三思公司生产的SANS CMT4304电子万能实验机对得到的碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金连接件进行室温三点弯曲强度测试，预连接构件跨距为30mm，加载速率为0.5mm/min，经测试其室温三点弯曲强度为167MPa。
Claims (1)
1.一种连接C/SiC复合材料与Ni基合金的方法，其特征在于，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，去除Ni基合金和C/SiC复合材料的连接面的杂质；
步骤2，清洗Ni基合金和C/SiC复合材料的连接面；将去除表面杂质的Ni基合金和C/SiC复合材料放入酒精中用超声波清洗30min；超声波的工作频率为40kHz；
将清洗后的Ni基合金和C/SiC复合材料放入烘箱中烘干；烘干温度为80～100℃，烘干时间为25～45min；
步骤3，焊料预处理；用砂纸去除焊料中Cu箔片和Ti箔片表面的氧化层；将Cu箔片和Ti箔片放入酒精中用超声波清洗15～40min；超声波的工作频率为40kHz；将Mo粉调制成膏状，得到Mo粉膏；所述的焊料由Cu箔片、Ti箔片和Mo粉组成，其中Cu箔片的质量分数为67～78％，Ti箔片的质量分数为8.5～15％，Mo粉的质量分数为10～24.5％；其中，Cu箔片的厚度为30～70μm，Ti箔片的厚度为80～120μm，Mo粉的粒度为3～15μm；
步骤4，制备预连接构件；将Mo粉膏均匀涂覆在C/SiC复合材料的连接面上；用氰基丙烯酸酯将涂覆有Mo粉膏的C/SiC复合材料的连接面与Ti箔片相固定，将Ti箔片和Cu箔片之间相固定，将Ni基合金的连接面与Cu箔片相固定；得到预连接构件；
步骤5，对预连接构件进行连接；将制备好的预连接构件放入热压炉中进行连接；对热压炉抽真空，当热压炉的气压低于3.0×10-3Pa时开始升温；升温时沿预连接构件的长度方向向预连接构件施加5～15MPa的压力；当热压炉的温度由室温升至750～850℃时开始保温，保温时间为30～90min；热压炉升温至960～1100℃，在960℃～1100℃下保温5～45min；卸去施加在预连接构件的压力，预连接构件随炉冷却至室温，得到碳/碳化硅陶瓷基复合材料与镍基高温合金的连接件；热压炉的升温速率与降温速率均为5～20℃/min。
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