JPH0733529A - 炭化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents

炭化ケイ素焼結体の製造方法

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JPH0733529A
JPH0733529A JP5175064A JP17506493A JPH0733529A JP H0733529 A JPH0733529 A JP H0733529A JP 5175064 A JP5175064 A JP 5175064A JP 17506493 A JP17506493 A JP 17506493A JP H0733529 A JPH0733529 A JP H0733529A
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JP
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silicon carbide
sintering
plasma discharge
sintered body
powder
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JP5175064A
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Toru Wada
徹 和田
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高密度で強度に優れると共に、熱伝導性に優
れた炭化ケイ素焼結体を効率的に得ることができる製造
方法を開発すること。 【構成】 炭化ケイ素の粉末またはウイスカーを原料と
し、プラズマ放電焼結する炭化ケイ素焼結体の製造方法
である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化ケイ素焼結体の製
造方法に関する。詳しくは、高密度で強度に優れると共
に、熱伝導性に優れた炭化ケイ素焼結体を低コストで効
率的に製造することができる方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】炭化ケ
イ素は、耐熱性,耐摩耗性,耐食性,熱伝導性などに優
れる特性を有する。この炭化ケイ素を原料とし、焼結し
て得られる炭化ケイ素焼結体は、耐熱性構造材料として
有望視されており、様々な用途に使用されている。この
ような特性を有する炭化ケイ素は、共有結合性化合物で
あると共に、難焼結性物質であって、焼結するのが非常
に難しいという問題がある。従来、このような炭化ケイ
素を原料として焼結するには、通常は、焼結助剤を添加
してその高密度化を促進し、焼結密度の向上を図ること
が行われている。この高密度化を促進するための炭化ケ
イ素の焼結助剤としては、通常、例えば、B,C,A
l,Be,Ti等が用いられている。ところが、これら
の焼結助剤は、焼結体特性には、負の因子として働くも
のである。したがって、焼結助剤を添加して得られる炭
化ケイ素焼結体は、この焼結助剤の影響によって炭化ケ
イ素本来の特性が十分に引き出されていないのが実情で
ある。また、従来、焼結にあたっては、ホットプレス法
(HP法)や熱間等方加圧法(HIP法)等によって焼
結されているが、焼結に長時間を要し、炭化ケイ素焼結
体を効率的に得ることができなかった。
【0003】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者は、上
記の状況に鑑み、高密度で強度に優れると共に、熱伝導
性に優れた炭化ケイ素焼結体を効率的に得ることができ
る方法について、鋭意研究を重ねた。その結果、プラズ
マ放電焼結によって、焼結助剤を用いることなく、焼結
時間を大幅に短縮することができ、目的とする炭化ケイ
素焼結体を効率的に得ることができることを見出した。
本発明はかかる知見に基いて完成したものである。すな
わち、本発明は、炭化ケイ素の粉末またはウイスカーを
原料とし、プラズマ放電焼結することを特徴とする炭化
ケイ素焼結体の製造方法を提供するものである。
【0004】本発明において、炭化ケイ素焼結体を製造
するにあたり、原料として用いる炭化ケイ素は、α型あ
るいはβ型のいずれであってもよい。これらの炭化ケイ
素の形状は、粉末状またはウイスカー状である。ここ
で、粉末を用いる場合、通常、粒径0.5〜100μm、
特に0.7〜10μmの炭化ケイ素粉末が好適である。ま
た、ウイスカーを用いる場合、通常、径0.1〜3μm,
アスペクト比5〜30の炭化ケイ素ウイスカーが好適で
ある。本発明において、原料の炭化ケイ素としては、上
記の如く炭化ケイ素粉末または炭化ケイ素ウイスカーが
用いられるが、成形にあたっては、いずれもそのまま用
いればよい。しかし、炭化ケイ素粉末の場合、成形に先
立って共粉砕・混合で微粉化することによって、より緻
密な焼結体を得ることができる。より緻密な焼結体を得
るのに効果的な共粉砕・混合を行うには、混合と粉砕を
同時に進行させればよい。この共粉砕・混合にあたって
は、混合・粉砕を同時に進行させることによって原料粉
末の均一混合化及び粒子径をさらに小さくすることがで
きる。
【0005】この共粉砕・混合は、ボールミル,衝撃微
粉砕機,ジェット粉砕機,塔式摩擦機等の混合と粉砕を
同時に行う手段によって行うことができる。これらの手
段のなかでは、ボールミル,特に、落下式でなく遊星型
強力ボールミルを使用することが好ましい。また、混合
時の状態は、乾式あるいは湿式のいずれでもよく、例え
ば、湿式で行う場合には、混合助剤としては、エタノー
ルやブタノール等のアルコール類,ヘキサン,ケトンな
どの各種の溶媒やカルボン酸などを用いて行うことがで
きる。これらの混合助剤は、通常、1〜5ミリリットル
/g−パウダーの割合で用いられる。上記共粉砕・混合
の混合力や混合時間は、 粉砕・混合後の粉末原料の平均
粒径が0.01〜50μm、 好ましくは0.1〜10μm程
度となるように設定することが望ましい。この共粉砕・
混合は、通常、1〜20mmφのボールを50〜300
個を用い、200〜1,600rpm,10分〜100時
間で行われる。
【0006】前記の炭化ケイ素粉末または炭化ケイ素ウ
イスカーは、通常、プラズマ放電焼結するに先立って成
形することが望ましい。炭化ケイ素粉末または炭化ケイ
素ウイスカーを成形するには、常圧あるいは加圧下、例
えば、簡易加圧機で成形したり、あるいは冷間等方加圧
成形(CIP成形)等の加圧手段により行えばよい。こ
のような操作によって希望する形状に加圧成形すること
ができる。ここで、CIP成形には、必要に応じてポリ
ビニルアルコール等のバインダー成分を添加することが
できる。そして、CIP成形時の圧力は、原料粉末の粒
径によって異なるが、通常は1〜20ton/cm2
好ましくは1〜10ton/cm2 で、1〜60分間で
成形される。
【0007】次いで、本発明の製造方法では、前記のよ
うにして成形して得られる成形体をプラズマ放電焼結す
ることによって目的とする炭化ケイ素焼結体を製造する
ことができる。なお、本発明においては、上記の成形工
程を経ることなく、炭化ケイ素粉末もしくは炭化ケイ素
ウイスカーをプラズマ放電焼結用の反応器内に装入し、
プラズマ放電焼結することによって目的とする炭化ケイ
素焼結体を製造することもできる。この場合、成形工程
を省略することができるので、成形の手間が省け、プラ
ズマ放電焼結処理によって成形と焼結を同時に行い、よ
り効果的に焼結体を得ることができる。
【0008】このプラズマ放電焼結処理は、前記の成形
体もしくは炭化ケイ素粉末もしくは炭化ケイ素ウイスカ
ーをプラズマ放電焼結用反応器に装入し、加圧下、還元
性雰囲気の水素ガスや不活性ガス中、例えば、アルゴ
ン,窒素,あるいはこれらの混合ガス等の雰囲気下また
は真空中で行われる。その焼結温度は、所望される焼結
体により適宜選択されるが、 通常は1,600〜2,300
℃、好ましくは1,800〜2,000℃の範囲をピーク温
度として選定される。かかる焼結ピーク温度に到達した
後、該温度に所定時間保持して、反応器内で焼結するこ
とによって目的の炭化ケイ素焼結体を得ることができ
る。そして、焼結にあたって、圧力は、通常は50〜5
00kgf/cm2 、好ましくは、200〜400kg
f/cm2 の範囲で選定される。このプラズマ放電焼結
処理では、電極を粉体に接触させ、粒子間の放電を利用
して、従来のホットプレス法に比べて焼結工程での所要
時間は非常に短く、大体1〜30分間程度で、効率よく
かつ品質に優れた炭化ケイ素焼結体を得ることができ
る。このようなプラズマ放電焼結は、電気エネルギーに
よって、炭化ケイ素の表面エネルギーが高められること
によって、焼結助剤なしで、かつ従来法(2,000〜2,
200℃)に比べて低い温度で炭化ケイ素を単味で焼結
することができる。
【0009】本発明では、前記のように成形体もしくは
炭化ケイ素粉末もしくは炭化ケイ素ウイスカーをプラズ
マ放電焼結用反応器に装入し、プラズマ放電焼結する
が、該反応器としては、例えば、図1に示すようなPA
S(Plazma Activated Sintering)装置またはSPS
(Spark Plazma Sintering) 装置を用いることができ
る。上記のPAS装置やSPS装置では、装置を構成す
る超硬又はカーボンダイスに、成形体あるいは炭化ケイ
素粉末もしくはウイスカーを装入し、プラズマ放電焼結
することによって短時間で効率よく炭化ケイ素焼結体を
製造することができる。このようにプラズマ放電焼結す
ることによって、焼結時間は、10分前後と、従来法に
比べて焼結時間を大幅に短縮することができ、生産性を
大幅に向上させることができ、効率よく炭化ケイ素焼結
体を得ることができる。
【0010】
【実施例】更に、本発明を実施例及び比較例により、詳
しく説明するが、本発明は、これらの実施例によって限
定されるものではない。 実施例1 市販のβ型炭化ケイ素粉末(平均粒径1μm)100重
量部を用い、エタノールを分散媒とし、スラリーを調製
した後、孔径0.45μmのフィルターで濾過を行い、炭
化ケイ素粉末が均一に分散した直径20mmの仮成形体
(重量4g)を作製した。得られた仮成形体を簡易加圧
機で加圧した後、エタノールが十分に蒸発するまで乾燥
させ成形体を調製した。得られた成形体は、下記の条件
でプラズマ放電焼結した。 プラズマ放電焼結条件 焼結ダイス:黒鉛ダイス, 焼結雰囲気:アルゴンガ
ス中 焼結温度:1,900℃, 焼結圧力:300kgf/
cm2 通電時間:3分 その結果、直径20mm,相対密度〔焼結体の重量/
(SiCの密度×体積)〕97.0%の炭化ケイ素焼結体
が得られた。
【0011】実施例2 実施例1において、プラズマ放電焼結にあたって、黒鉛
ダイスに代えて窒化ケイ素ダイスを用いた以外は、実施
例1と同様に実施した。その結果、直径20mm,相対
密度96.9%の炭化ケイ素焼結体が得られた。
【0012】比較例1 実施例1で作製した仮成形体を用い、下記の条件でホッ
トプレス(HP)法(従来法)で焼結した。 HP焼結条件 焼結雰囲気:アルゴンガス中 焼結温度:2,100℃, 焼結圧力:300kgf/
cm2 焼結温度での保持時間:30分 焼結後、焼結体を取り出したところ、この焼結体は、脆
く、完全に焼結されていなかった。
【0013】比較例2 実施例1で用いた炭化ケイ素粉末98.8重量部に、ホウ
素0.2重量部,炭素1重量部を加え、エタノールを分散
媒とし、湿式ボールミルで12時間混合した後、ボール
を取り出し、得られたスラリーを実施例1と同様に濾過
し、同様に重量4gの仮成形体を作製した。得られた仮
成形体を簡易加圧機で加圧した後、エタノールが十分に
蒸発するまで乾燥させ成形体を調製した。得られた成形
体は、比較例1と同様にしてHP焼結した。その結果、
直径20mm,相対密度97.2%の焼結体が得られた。
実施例1〜2及び比較例1〜2で得られた焼結体につい
ては、熱伝導率を測定した。その結果を第1表に示す。
なお、熱伝導率の測定は、JIS R−1611に準拠
して測定した。
【0014】
【表1】
【0015】実施例3 市販のα型炭化ケイ素ウイスカー(ウイスカー径0.1〜
1.1μm,アスペクト比6.5〜8.0)100重量部を用
い、エタノールを分散媒とし、スラリーを調製した後、
孔径0.45μmのフィルターで濾過を行い、炭化ケイ素
ウイスカーが均一に分散した直径20mmの仮成形体
(重量4g)を作製した。得られた仮成形体を簡易加圧
機で加圧した後、エタノールが十分に蒸発するまで乾燥
させ成形体を調製した。得られた成形体は、下記の条件
でプラズマ放電焼結した。 プラズマ放電焼結条件 焼結ダイス:黒鉛ダイス, 焼結雰囲気:アルゴンガ
ス中 焼結温度:1,900℃, 焼結圧力:300kgf/
cm2 通電時間:3分 その結果、直径20mm,相対密度97.0%の炭化ケイ
素焼結体が得られた。
【0016】実施例4 実施例3において、プラズマ放電焼結にあたって、黒鉛
ダイスに替えて窒化ケイ素ダイスを用いた以外は、実施
例3と同様に実施した。その結果、直径20mm,相対
密度96.7%の炭化ケイ素焼結体が得られた。
【0017】比較例3 実施例3で用いたα型炭化ケイ素ウィスカー98.8重量
部に、ホウ素0.2重量部及び炭素1重量部を加え、エタ
ノールを分散媒とし、湿式ボールミルで2時間混合した
後、ボールを取り出し、得られたスラリーを濾過して、
炭化ケイ素ウィスカーが均一に分散した直径20mmの
仮成形体(重量4g)を作製した。このようにして作製
した仮成形体を用い、比較例1と同様な条件でホットプ
レス(HP)法で焼結した。その結果、直径20mm,
相対密度96.9%の焼結体が得られた。実施例3〜4及
び比較例3で得られた焼結体については、破壊靱性を測
定した。その結果を第2表に示す。なお、破壊靱性の測
定は、JIS R−1607(SEPB法)に従った。
【0018】
【表2】
【0019】
【発明の効果】以上説明したように、炭化ケイ素の粉末
又はウイスカーを原料とし、高密度で強度に優れると共
に、熱伝導性に優れた炭化ケイ素焼結体を効率よく得る
ことができる。したがって、本発明の製造方法で得られ
る炭化ケイ素焼結体は、ガスタービン部品,エンジン部
品あるいは半導体部品の素材として、有効に利用するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の製造方法において、プラズマ放電焼
結を行う反応器の一例を示すPAS装置の略図である。
【符号の説明】
1:カーボンダイス 2:上段パンチ 3:下段パンチ 4:上段電極 5:下段電極 A:原料粉末又はウイスカー

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭化ケイ素の粉末またはウイスカーを原
    料とし、プラズマ放電焼結することを特徴とする炭化ケ
    イ素焼結体の製造方法。
  2. 【請求項2】 プラズマ放電焼結を、温度1,600〜2,
    300℃及び圧力50〜500kgf/cm2 の条件で
    行うことを特徴とする請求項1記載の炭化ケイ素焼結体
    の製造方法。
JP5175064A 1993-07-15 1993-07-15 炭化ケイ素焼結体の製造方法 Pending JPH0733529A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007238382A (ja) * 2006-03-09 2007-09-20 Chubu Electric Power Co Inc 炭化ケイ素焼結体の製造方法および炭化ケイ素焼結体
CN108727033A (zh) * 2018-07-09 2018-11-02 青岛华瓷新材料有限公司 用于热交换的碳化硅管及其制备方法
CN112851357A (zh) * 2020-12-31 2021-05-28 中核北方核燃料元件有限公司 一种SiC复合材料包壳管的端塞制备方法

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