JPH04305070A - セラミック接合体およびその製造方法 - Google Patents
セラミック接合体およびその製造方法Info
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- JPH04305070A JPH04305070A JP6862591A JP6862591A JPH04305070A JP H04305070 A JPH04305070 A JP H04305070A JP 6862591 A JP6862591 A JP 6862591A JP 6862591 A JP6862591 A JP 6862591A JP H04305070 A JPH04305070 A JP H04305070A
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はセラミック接合体、特に
、Si3 N4 よりなる二つのセラミック焼結材を、
反応焼結法の適用下で生成されたSi3 N4 よりな
るセラミック焼結層を介して接合したセラミック接合体
およびその製造方法に関する。
、Si3 N4 よりなる二つのセラミック焼結材を、
反応焼結法の適用下で生成されたSi3 N4 よりな
るセラミック焼結層を介して接合したセラミック接合体
およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、この種セラミック接合体として、
特開昭58−79880号公報に開示されたものが知ら
れており、この接合体においては、そのセラミック焼結
層の厚さが約1mmに設定されている。
特開昭58−79880号公報に開示されたものが知ら
れており、この接合体においては、そのセラミック焼結
層の厚さが約1mmに設定されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】反応焼結法により得ら
れるセラミック焼結層は、その気孔率が比較的高いのが
普通である。そのため、従来のようにセラミック焼結層
の厚さを約1mmといったように厚く設定すると、その
厚さに応じて気孔の存在確立が高くなり易く、高強度な
セラミック焼結層を定常的に生成させることが難しい、
といった問題がある。
れるセラミック焼結層は、その気孔率が比較的高いのが
普通である。そのため、従来のようにセラミック焼結層
の厚さを約1mmといったように厚く設定すると、その
厚さに応じて気孔の存在確立が高くなり易く、高強度な
セラミック焼結層を定常的に生成させることが難しい、
といった問題がある。
【0004】本発明は前記に鑑み、セラミック焼結層の
厚さを減少させることによって、その層の高強度化を定
常的に達成し得るようにした接合強度の高い前記接合体
およびその製造方法を提供することを目的とする。
厚さを減少させることによって、その層の高強度化を定
常的に達成し得るようにした接合強度の高い前記接合体
およびその製造方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、Si3 N4
よりなる二つのセラミック焼結材を、反応焼結法の適
用下で生成されたSi3 N4 よりなるセラミック焼
結層を介して接合したセラミック接合体において、前記
セラミック焼結層の厚さTを50μm≦T≦270μm
に設定したことを特徴とする。
よりなる二つのセラミック焼結材を、反応焼結法の適
用下で生成されたSi3 N4 よりなるセラミック焼
結層を介して接合したセラミック接合体において、前記
セラミック焼結層の厚さTを50μm≦T≦270μm
に設定したことを特徴とする。
【0006】本発明に係るセラミック接合体の製造方法
は、平均粒径Mdが4μm≦Md≦7μmの金属Si粉
末および溶媒を含み、且つ粘度Vが700ポアズ≦V≦
10000ポアズのスラリを、Si3 N4 よりなる
二つのセラミック焼結材の両接合面間に介在させ、次い
で前記スラリを乾燥して固化層を形成し、その後前記固
化層に窒素雰囲気中で反応焼結処理を施して、Si3
N4 よりなり、且つ両セラミック焼結材を接合するセ
ラミック焼結層を生成させることを特徴とする。
は、平均粒径Mdが4μm≦Md≦7μmの金属Si粉
末および溶媒を含み、且つ粘度Vが700ポアズ≦V≦
10000ポアズのスラリを、Si3 N4 よりなる
二つのセラミック焼結材の両接合面間に介在させ、次い
で前記スラリを乾燥して固化層を形成し、その後前記固
化層に窒素雰囲気中で反応焼結処理を施して、Si3
N4 よりなり、且つ両セラミック焼結材を接合するセ
ラミック焼結層を生成させることを特徴とする。
【0007】
【実施例】図1,図2において、セラミック接合体Aは
、Si3 N4 よりなる二つのセラミック焼結材2,
3を、反応焼結法の適用下で生成されたSi3 N4
よりなるセラミック焼結層4を介して接合したものであ
る。両セラミック焼結材2,3は同一の寸法を有し、縦
aが3mm、横bが20mm、長さcが20mmであり
、セラミック焼結層4の厚さTは50μm≦T≦270
μmに設定されている。
、Si3 N4 よりなる二つのセラミック焼結材2,
3を、反応焼結法の適用下で生成されたSi3 N4
よりなるセラミック焼結層4を介して接合したものであ
る。両セラミック焼結材2,3は同一の寸法を有し、縦
aが3mm、横bが20mm、長さcが20mmであり
、セラミック焼結層4の厚さTは50μm≦T≦270
μmに設定されている。
【0008】次に、セラミック接合体の製造方法につい
て説明する。
て説明する。
【0009】その製造には、金属Si粉末を調製する、
金属Si粉末等を用いてスラリを調製する、スラリを両
セラミック焼結材2,3の接合面5,6間に介在させる
、スラリを乾燥して固化層を形成する、固化層に窒素雰
囲気中で反応焼結処理を施してSi3 N4 よりなり
、且つ両セラミック焼結材2,,3を接合するセラミッ
ク焼結層4を生成させる、といった各工程が順次実施さ
れた。このような反応焼結処理においては、セラミック
焼結層4の厚さはスラリの厚さと略同じである。
金属Si粉末等を用いてスラリを調製する、スラリを両
セラミック焼結材2,3の接合面5,6間に介在させる
、スラリを乾燥して固化層を形成する、固化層に窒素雰
囲気中で反応焼結処理を施してSi3 N4 よりなり
、且つ両セラミック焼結材2,,3を接合するセラミッ
ク焼結層4を生成させる、といった各工程が順次実施さ
れた。このような反応焼結処理においては、セラミック
焼結層4の厚さはスラリの厚さと略同じである。
【0010】金属Si粉末の調製に当っては、ボールミ
ルのアルミナポット(2リットル)内に直径10mmの
Si3 N4 ボール1kgと粗金属Si粉末(金生興
業社製、商品名#600)300gとを投入して、50
時間粉砕を行った。これにより平均粒径4.3μmの金
属Si粉末を得た。
ルのアルミナポット(2リットル)内に直径10mmの
Si3 N4 ボール1kgと粗金属Si粉末(金生興
業社製、商品名#600)300gとを投入して、50
時間粉砕を行った。これにより平均粒径4.3μmの金
属Si粉末を得た。
【0011】スラリとしては4種類用意した。第1〜第
4スラリの組成は表1,表2の通りである。各表におい
て、PVAはポリビニルアルコール(和光純薬社製、重
合度約1500)であってバインダに該当し、また水お
よびエタノールは溶媒に該当する。各スラリの調製に当
っては、各配合物を自動乳鉢に入れて5分間の混練を行
った。
4スラリの組成は表1,表2の通りである。各表におい
て、PVAはポリビニルアルコール(和光純薬社製、重
合度約1500)であってバインダに該当し、また水お
よびエタノールは溶媒に該当する。各スラリの調製に当
っては、各配合物を自動乳鉢に入れて5分間の混練を行
った。
【0012】
【表1】
【0013】
【表2】
【0014】先ず、各スラリを一方のセラミック焼結材
2の接合面5にハケ等により塗布し、その接合面5に他
方のセラミック焼結材3の接合面6を合せた。
2の接合面5にハケ等により塗布し、その接合面5に他
方のセラミック焼結材3の接合面6を合せた。
【0015】次いで、セラミック焼結材2,3を室温下
に24時間放置することによりスラリを乾燥して、固化
層を形成した。
に24時間放置することによりスラリを乾燥して、固化
層を形成した。
【0016】その後、セラミック焼結材2,3を焼結炉
内に設置して窒素雰囲気中で反応焼結を行い、セラミッ
ク接合体A1 〜A5 を得た。
内に設置して窒素雰囲気中で反応焼結を行い、セラミッ
ク接合体A1 〜A5 を得た。
【0017】この反応焼結には次のような各工程が順次
実施された。即ち、図3に示すように、室温から100
0℃まで20℃/min で昇温する工程(点d1 〜
点d2 )、1000℃〜1380℃まで6℃/min
で昇温する工程(点d2 〜点d3 )、1380℃
を5時間に亘って維持する1次焼結工程(点d3 〜点
d4 )、1380℃から1450℃まで2℃/min
で昇温する工程(点d4 〜点d5 )、1450℃
を5時間に亘って維持する2次焼結工程(点d5 〜点
d6 )、1450℃から1200℃まで6℃/min
で降温する工程(点d6 〜点d7 )および120
0℃から室温まで炉冷する工程(点d7 〜点d8)で
ある。
実施された。即ち、図3に示すように、室温から100
0℃まで20℃/min で昇温する工程(点d1 〜
点d2 )、1000℃〜1380℃まで6℃/min
で昇温する工程(点d2 〜点d3 )、1380℃
を5時間に亘って維持する1次焼結工程(点d3 〜点
d4 )、1380℃から1450℃まで2℃/min
で昇温する工程(点d4 〜点d5 )、1450℃
を5時間に亘って維持する2次焼結工程(点d5 〜点
d6 )、1450℃から1200℃まで6℃/min
で降温する工程(点d6 〜点d7 )および120
0℃から室温まで炉冷する工程(点d7 〜点d8)で
ある。
【0018】表3は、各セラミック接合体A1 〜A5
におけるセラミック焼結層の厚さと、4点曲げ強さと
の関係を示す。その曲げ試験はJIS R1601に
則って行われた。
におけるセラミック焼結層の厚さと、4点曲げ強さと
の関係を示す。その曲げ試験はJIS R1601に
則って行われた。
【0019】
【表3】
【0020】図4は、各セラミック接合体A1 〜A5
におけるセラミック焼結層4の厚さと4点曲げ強さと
の関係をグラフで示したものである。図中、点A1 〜
A5 はセラミック接合体A1 〜A5 にそれぞれ対
応する。一般に機械部品として要求される4点曲げ強さ
は約18kgf/mm2 以上であり、したがってセラ
ミック焼結層4の厚さTは、セラミック接合体A3 ,
A4のように50μm≦T≦270μmに設定される。
におけるセラミック焼結層4の厚さと4点曲げ強さと
の関係をグラフで示したものである。図中、点A1 〜
A5 はセラミック接合体A1 〜A5 にそれぞれ対
応する。一般に機械部品として要求される4点曲げ強さ
は約18kgf/mm2 以上であり、したがってセラ
ミック焼結層4の厚さTは、セラミック接合体A3 ,
A4のように50μm≦T≦270μmに設定される。
【0021】このようなセラミック焼結層4は、両焼結
材2,3を確実に接合するに足る厚さを有し、また窒化
も十分に行われると共に気孔率も低いので高強度であり
、これにより前記要求が定常的に満たされるものである
。
材2,3を確実に接合するに足る厚さを有し、また窒化
も十分に行われると共に気孔率も低いので高強度であり
、これにより前記要求が定常的に満たされるものである
。
【0022】セラミック焼結層4の厚さTがT<50μ
mでは、その層4が薄過ぎるため、両接合面5,6間に
、それらの凹、凸部に起因してSi3 N4 の無い箇
所が発生したり、また両セラミック焼結材2,3間にお
ける固化層の露出面積が狭いためその層へ窒素が十分に
進入しないことに起因して窒化が不完全になる、といっ
た不具合があり、その結果、セラミック焼結層4の強度
が低くなってセラミック接合体A1 ,A2 のように
4点曲げ強さが低下する。一方、セラミック焼結層4の
厚さTがT>270μmでは気孔の存在確立が高くなっ
て、セラミック接合体A5 のように4点曲げ強さが低
下する。 またスラリを270μmを超えるように塗布するために
はスラリの粘度を10000ポアズを上回るように高め
なければならないが、このような高粘度下ではスラリの
流動性が悪くなるため、空気の巻込みが発生し易く、そ
の結果セラミック焼結層4の気孔率が高くなる。
mでは、その層4が薄過ぎるため、両接合面5,6間に
、それらの凹、凸部に起因してSi3 N4 の無い箇
所が発生したり、また両セラミック焼結材2,3間にお
ける固化層の露出面積が狭いためその層へ窒素が十分に
進入しないことに起因して窒化が不完全になる、といっ
た不具合があり、その結果、セラミック焼結層4の強度
が低くなってセラミック接合体A1 ,A2 のように
4点曲げ強さが低下する。一方、セラミック焼結層4の
厚さTがT>270μmでは気孔の存在確立が高くなっ
て、セラミック接合体A5 のように4点曲げ強さが低
下する。 またスラリを270μmを超えるように塗布するために
はスラリの粘度を10000ポアズを上回るように高め
なければならないが、このような高粘度下ではスラリの
流動性が悪くなるため、空気の巻込みが発生し易く、そ
の結果セラミック焼結層4の気孔率が高くなる。
【0023】次に、金属Si粉末の平均粒径とセラミッ
ク焼結層4の強度との関係について述べる。
ク焼結層4の強度との関係について述べる。
【0024】前記同様の粗金属Si粉末およびボールミ
ルを用いて金属Si粉末を調製した。その際、粉砕時間
を変えることによって金属Si粉末の平均粒径を調節し
た。
ルを用いて金属Si粉末を調製した。その際、粉砕時間
を変えることによって金属Si粉末の平均粒径を調節し
た。
【0025】表4は粉砕時間と金属Si粉末の平均粒径
との関係を示す。
との関係を示す。
【0026】
【表4】
【0027】各金属Si粉末50gとエチレングリコー
ル(溶媒)5.75gとを自動乳鉢に入れて10分間混
練し、比較的高粘度のスラリを調製した。次いで、その
スラリを金型に注入して、加圧力1t/cm2 の条件
下で成形を行い、縦5mm、横5mm、長さ50mmの
成形体を成形した。さらに成形体を真空下で昇温速度1
0℃/hにて500℃に加熱した後、その温度に1時間
保持して乾燥および脱ガス処理を行った。
ル(溶媒)5.75gとを自動乳鉢に入れて10分間混
練し、比較的高粘度のスラリを調製した。次いで、その
スラリを金型に注入して、加圧力1t/cm2 の条件
下で成形を行い、縦5mm、横5mm、長さ50mmの
成形体を成形した。さらに成形体を真空下で昇温速度1
0℃/hにて500℃に加熱した後、その温度に1時間
保持して乾燥および脱ガス処理を行った。
【0028】その後、成形体を焼結炉内に設置して窒素
雰囲気中で反応焼結を行い、セラミック焼結層4に対応
する焼結体を得た。
雰囲気中で反応焼結を行い、セラミック焼結層4に対応
する焼結体を得た。
【0029】この反応焼結には次のような各工程が順次
実施された。即ち、図5に示すように、室温から120
0℃まで6℃/min で昇温する工程(点e1 〜点
e2 )、1200℃から1450℃まで2℃/min
で昇温する工程(点e2 〜点e3 )、1450℃
を4時間に亘って維持する焼結工程(点e3 〜点e4
)、1450℃から1200℃まで6℃/min で
降温する工程(点e4 〜点e5 )および1200℃
から室温まで炉冷する工程(点e5 〜点e6 )であ
る。
実施された。即ち、図5に示すように、室温から120
0℃まで6℃/min で昇温する工程(点e1 〜点
e2 )、1200℃から1450℃まで2℃/min
で昇温する工程(点e2 〜点e3 )、1450℃
を4時間に亘って維持する焼結工程(点e3 〜点e4
)、1450℃から1200℃まで6℃/min で
降温する工程(点e4 〜点e5 )および1200℃
から室温まで炉冷する工程(点e5 〜点e6 )であ
る。
【0030】図6は各種焼結体における金属Si粉末の
平均粒径と4点曲げ強さとの関係を示す。図6より、焼
結体、したがってセラミック焼結層4の強度向上の観点
から金属Si粉末の平均粒径Mdは4μm≦Md≦7μ
mに設定されることが判る。
平均粒径と4点曲げ強さとの関係を示す。図6より、焼
結体、したがってセラミック焼結層4の強度向上の観点
から金属Si粉末の平均粒径Mdは4μm≦Md≦7μ
mに設定されることが判る。
【0031】スラリの粘度Vは、セラミック焼結層4の
厚さとの関係から700ポアズ≦V≦10000ポアズ
に設定される。この場合、スラリの粘度VがV<700
ポアズではスラリの流動性が大きくなってセラミック焼
結層4の厚さTがT<50μmとなり易く、十分な接合
強度が得られない。一方、V>10000ポアズでは前
記のようにスラリの流動性が悪くなるため、空気の巻込
みが発生し易くなって強度が低下する。
厚さとの関係から700ポアズ≦V≦10000ポアズ
に設定される。この場合、スラリの粘度VがV<700
ポアズではスラリの流動性が大きくなってセラミック焼
結層4の厚さTがT<50μmとなり易く、十分な接合
強度が得られない。一方、V>10000ポアズでは前
記のようにスラリの流動性が悪くなるため、空気の巻込
みが発生し易くなって強度が低下する。
【0032】セラミック焼結層4の密度Dは2.0g/
cm3 <D<2.7g/cm3 に設定される。その
理由は、D≦2.0g/cm3 ではセラミック焼結層
4の気孔率が高く低強度であり、一方、D≧2.7g/
cm3 となるように固化層の密度を高めると、窒化が
不十分となってセラミック焼結層4の強度が上がらない
からである。
cm3 <D<2.7g/cm3 に設定される。その
理由は、D≦2.0g/cm3 ではセラミック焼結層
4の気孔率が高く低強度であり、一方、D≧2.7g/
cm3 となるように固化層の密度を高めると、窒化が
不十分となってセラミック焼結層4の強度が上がらない
からである。
【0033】
【発明の効果】請求項1記載の発明によれば、反応焼結
法により生成されるセラミック焼結層の厚さを前記のよ
うに特定したので、その層の高強度化を定常的に達成す
ることが可能であり、これにより二つのセラミック焼結
材を強固に接合したセラミック接合体を安定して提供す
ることができる。
法により生成されるセラミック焼結層の厚さを前記のよ
うに特定したので、その層の高強度化を定常的に達成す
ることが可能であり、これにより二つのセラミック焼結
材を強固に接合したセラミック接合体を安定して提供す
ることができる。
【0034】請求項2記載の発明によれば、前記セラミ
ック接合体を容易に量産することができる。
ック接合体を容易に量産することができる。
【図1】セラミック接合体の斜視図である。
【図2】図1の2−2線断面図である。
【図3】セラミック焼結層生成時における時間と温度と
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
【図4】セラミック接合体におけるセラミック焼結層の
厚さと4点曲げ強さとの関係を示すグラフである。
厚さと4点曲げ強さとの関係を示すグラフである。
【図5】セラミック焼結層に対応する焼結体成形時の時
間と温度との関係を示すグラフである。
間と温度との関係を示すグラフである。
【図6】焼結体における金属Si粉末の平均粒径と4点
曲げ強さとの関係を示すグラフである。
曲げ強さとの関係を示すグラフである。
A セラミック接合体2,3
セラミック焼結材 4 セラミック焼結層5,6
接合面
セラミック焼結材 4 セラミック焼結層5,6
接合面
Claims (2)
- 【請求項1】 Si3 N4 よりなる二つのセラミ
ック焼結材(2,3)を、反応焼結法の適用下で生成さ
れたSi3 N4 よりなるセラミック焼結層(4)を
介して接合したセラミック接合体において、前記セラミ
ック焼結層(4)の厚さTを50μm≦T≦270μm
に設定したことを特徴とするセラミック接合体。 - 【請求項2】 平均粒径Mdが4μm≦Md≦7μm
の金属Si粉末および溶媒を含み、且つ粘度Vが700
ポアズ≦V≦10000ポアズのスラリを、Si3 N
4 よりなる二つのセラミック焼結材(2,3)の両接
合面(5,6)間に介在させ、次いで前記スラリを乾燥
して固化層を形成し、その後前記固化層に窒素雰囲気中
で反応焼結処理を施して、Si3 N4 よりなり、且
つ両セラミック焼結材(2,3)を接合するセラミック
焼結層(4)を生成させることを特徴とするセラミック
接合体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3068625A JP3062767B2 (ja) | 1991-04-01 | 1991-04-01 | セラミック接合体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3068625A JP3062767B2 (ja) | 1991-04-01 | 1991-04-01 | セラミック接合体およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04305070A true JPH04305070A (ja) | 1992-10-28 |
JP3062767B2 JP3062767B2 (ja) | 2000-07-12 |
Family
ID=13379124
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3068625A Expired - Lifetime JP3062767B2 (ja) | 1991-04-01 | 1991-04-01 | セラミック接合体およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3062767B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002068852A (ja) * | 2000-08-28 | 2002-03-08 | Techno Quartz Kk | シリコン部材の接合方法およびその接合体 |
-
1991
- 1991-04-01 JP JP3068625A patent/JP3062767B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002068852A (ja) * | 2000-08-28 | 2002-03-08 | Techno Quartz Kk | シリコン部材の接合方法およびその接合体 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3062767B2 (ja) | 2000-07-12 |
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