KR101522440B1 - 세라믹 소재 접합방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 특별한 장비의 사용 없이 크고 복잡한 세라믹 제품을 효율적이며 용이하게 생산하는 세라믹 접합방법을 제공하기 위한 것으로, 본 발명은, 세라믹 재료를 복수개 준비하는 단계와; 복수개의 상기 세라믹 재료의 접합면에 흡수성을 억제하는 전처리제를 형성하는 표면전처리 단계와; 상기 전처리제 형성 후, 상기 접합면에 온도에 따른 소성수축률이 상기 세라믹 재료 대비 0.8∼1.2배인 세라믹 페이스트를 도포하는 세라믹페이스트 도포단계와; 상기 세라믹 페이스트가 도포된 복수개의 상기 세라믹 재료를 조립, 동시 소성하는 단계를 포함하는 세라믹 소재 접합방법을 제공한다.

Description

세라믹 소재 접합방법 {A METHOD OF JOINING CERAMIC MATERIALS}
본 발명은 세라믹 소재 접합방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 세라믹 소재간의 접합공정을 개선하여 복잡한 형상의 세라믹 제품도 용이하게 제조하게 하는 세라믹 소재 접합방법에 관한 것이다.
일반적으로 복잡한 형상의 세라믹 제품을 만들기 위해서는 기계가공법을 가장 많이 이용하는데, 이는 세라믹 재료 제조공정상 복잡 형상으로의 성형이 용이하지 않기 때문이다. 이로 인하여 많은 비용 및 시간이 소요되어 복잡한 형상의 세라믹 제품 제조가 어렵다는 문제점이 있었다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 단순한 형상으로 형성된 다수개의 세라믹 재료를 접합하여 복잡한 형상의 세라믹 제품을 만드는 방법이 제안되었다.
종래의 세라믹 재료를 접합하는 방법으로는, 유리 또는 금속납재(metal filler)를 이용하는 접합방법(brazing), 확산접합방법(diffusion bonding), 접착재 접합방법 등이 제안되었다.
그러나 상기 유리 및 금속접합방법은 용융상태에서 응고되면서 접합이 이루어지게 되는데, 이때 모재와 유리 또는 금속간의 열팽창계수 불일치로 인하여 응력이 발생하고 또한 고온에서는 접합강도가 낮아 접합체의 내구성에 제한이 있다는 문제점을 가지고 있으며, 상기 확산접합은 극히 고온이 아니면 접합이 잘 이루어지지 아니한다는 문제점을 가진다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 특별한 장비의 사용 없이 크고 복잡한 세라믹 제품을 효율적이며 용이하게 생산하는 세라믹 접합방법을 제공하기 위한 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 세라믹 재료를 복수개 준비하는 단계와; 복수개의 상기 세라믹 재료의 접합면에 흡수성을 억제하는 전처리제를 형성하는 표면전처리 단계와; 상기 전처리제 형성 후, 상기 접합면에 온도에 따른 소성수축률이 상기 세라믹 재료 대비 0.8∼1.2배인 세라믹 페이스트를 도포하는 세라믹페이스트 도포단계와; 상기 세라믹 페이스트가 도포된 복수개의 상기 세라믹 재료를 조립, 동시 소성하는 단계를 포함하는 세라믹 소재 접합방법을 제공한다.
바람직하게는, 상기 표면전처리 단계의 전처리제는 세라믹재료 표면의 모세관을 비휘발성 용매로 채우거나 또는 상전이 물질(phase change materials)로 메꿀(plugging) 수 있는 것으로, 상기 비휘발성 용매는 디옥틸 프탈레이트(Dioctyl phthalate, DOP), 디부틸 프탈레이트(Dibutyl phthalate, DBP), 폴리에틸렌 글리콜(Polyehtylene Glycol, PEG), 에틸렌글리콜(Ethylene Glycol) 및 이들의 혼합용매로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이고, 상기 상전이물질은 각종 왁스류(waxes), 열가역성 수지(thermo-reversible plastics), 스테아릭산(stearic acid) 및 이들의 혼합용매로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이다. 그리고 상기 세라믹페이스트는 모재와 동일한 성분으로 이루어진다.
상술한 본 발명에 따르면, 세라믹 재료의 기계가공을 최소화하고, 제품의 내구성을 향상시키며, 크고 복잡한 세라믹 제품을 용이하게 제조할 수 있다는 장점을 가진다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 접합 방법의 흐름도이다.
도 2a는 세라믹페이스트를 이용한 접합 시, 세라믹페이스트가 흡수되기 전 세라믹 소재와 세라믹페이스트의 미세조직 단면 도식도이다.
도 2b는 종래의 세라믹 접합시, 세라믹 접합면의 모세관으로 세라믹 페이스트내의 용매가 흡수되면서 세라믹 소재와 세라믹페이스트 간에 간극(gap)이 발생하는 현상에 대한 미세조직 도식도이다.
도 3a는 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 접합방법에 의하여 표면 전처리를 한 후 페이스트를 도포하고 세라믹 소재를 결합하였을 때의 결합부 미세조직 사진이다.
도 3b는 종래의 방법처럼 표면 전처리를 하지 않은 상태로 페이스트를 도포하고 세라믹 소재를 결합하였을 때의 결합부 미세조직 사진이다.
도 4a는 본 발명의 실시예에 따라 표면 전처리를 한 후 페이스트를 도포하고 세라믹 소재를 결합한 후, 동시 소성하였을 때 형성된 접합부 중 외부 경계선 주변의 미세조직 사진이다.
도 4b는 본 발명의 실시예에 따라 표면 전처리를 한 후 페이스트를 도포하고 세라믹 소재를 결합한 후, 동시 소성하였을 때 형성된 접합부 중 외부 경계선과 일정거리 떨어진 접합부의 미세조직 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 접합방법에 대해 상세하게 살펴본다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 세라믹 접합 방법의 흐름도이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들은 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일시에에 따른 세라믹접합방법은, 세라믹재료 준비단계(S100), 표면전처리단계(S200), 세라믹페이스트도포단계(S300) 및 세라믹 재료 조립/소성단계(S400)로 이루어진다.
세라믹재료 준비단계(S100)에서는 간단한 형상의 세라믹 재료를 준비한다. 상기 세라믹 재료는 단축의 다이프레싱 및 135MP의 등압압축성형공정에 의하여 생성된다. 상기 세라믹 재료의 일부는 1150℃에서 30분간 선소결 되어 사용될 수 있다.
상기 세라믹 재료가 준비되면, 세라믹 재료의 접합면을 평탄하게 하기 위하여 실리콘카바이드(SiC) 재질의 샌드페이퍼로 접합면의 표면을 연마한다.
상기 접합면이 연마된 후, 연마된 접합면에 흡수성을 억제하는 전처리제를 형성하는 표면전처리단계가 수행된다.
상기 표면전처리단계에서는, 상기 세라믹소재의 접합면이 전처리제에 침지되며, 이에 따라 상기 전처리제가 세라믹 소재의 접합면에 형성된다. 상기 전처리제는 세라믹재료 표면의 모세관을 채우거나(filling) 또는 메꾸는(plugging) 것으로서, 비휘발성 용매 또는 상전이 물질(phase change materials)이 사용될 수 있다.
상기 비휘발성 용매로는 디옥틸 프탈레이트(Dioctyl phthalate, DOP), 디부틸 프탈레이트(Dibutyl phthalate, DBP), 폴리에틸렌 글리콜(Polyehtylene Glycol), 에틸렌글리콜(Ethylene Glycol) 중 어느 하나가 사용될 수 있고, 상기 상전이물질로는 각종 왁스류(waxes), 열가역성 수지(thermo-reversible plastics), 스테아릭산(stearic acid) 중 하나가 사용될 수 있다.
상기 디옥틸 프탈레이트(Diocthyl phthalate, DOP) 또는 디부틸 프탈레이트(Dibutyl phthalate, DBP)는 상온에서도 상당히 낮은 휘발성을 가지므로, 후술할 세라믹페이스트가 천천히 건조되게 함으로써 점성유도에 의하여 세라믹페이스트 입자들이 세라믹소재와 세라믹페이스트 사이의 공간에 침투할 수 있는 충분한 시간을 보장한다.
그리고 상기 세라믹소재의 접합면에 전처리제가 형성되면, 세라믹 소재의 다공성 표면에 의하여 발생되는 모세관압력이 제거되고, 이에 따라 모세관 압력에 의하여 후에 도포될 세라믹페이스트가 세라믹 소재에 빠르게 흡수 및 건조 되는 것이 방지된다.
상기 표면전처리단계 후, 세라믹페이스트가 접합면에 도포된다. 상기 세라믹페이스트는 상기 세라믹 재료와 동일한 성분의 재료로 이루어진다. 상기 세라믹페이스트는 본 실시예에서는 세라믹 재료와 동일한 성분으로 설명되었으나, 온도에 따른 소성수축률이 상기 세라믹재료의 소성수축률의 0.8∼1.2배 범위 내인 다른 재료가 사용되어도 무방하다. 본 실시예에서는 알루미나(Al2O3)가 사용되었다. 그리고 상기 세라믹페이스트와 동시에 분산제도 공급되는데, 상기 분산제는 폴리에스터/폴리아민의 공중합체로 이루어진다.
상기 세라믹페이스트가 도포된 세라믹 재료는 상호 조립, 결합되고 동시 소성되게 된다. 소성 결합단계는 공지의 소성결합방법과 동일하므로, 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
이하, 본 발명의 일실시예에 따른 세라믹 접합방법의 구체적인 작용에 대하여 설명하기로 한다.
도 2a는 종래의 세라믹 접합구조에 있어서, 세라믹페이스트가 흡수되기 전 세라믹 소재와 세라믹페이스트의 미세조직 단면 도식도이고, 도 2b는 종래의 세라믹 접합시, 세라믹 접합면의 모세관으로 세라믹 페이스트내의 용매가 흡수되면서 세라믹 소재와 세라믹페이스트 간에 간극(gap)이 발생하는 현상에 대한 미세조직 도식도이며, 도 3a는 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 접합방법에 의하여 표면 전처리를 한 후 페이스트를 도포하고 세라믹 소재를 결합하였을 때의 결합부 미세조직 사진이고, 도 3b는 종래의 방법처럼 표면 전처리를 하지 않은 상태로 페이스트를 도포하고 세라믹 소재를 결합하였을 때의 결합부 미세조직 사진이다.
도 2a, 도 2b 및 도 3b에 도시된 바와 같이, 세라믹 소재를 결합하기 위하여, 양 세라믹 소재 사이에 세라믹슬러리를 공급하면, 세라믹 소재의 모세관 압력에 의하여 세라믹슬러리의 액체성분은 흡수되어 페이스팅 상태로 변화된다. 페이스팅 상태로 변화함과 함께 세라믹 슬러리의 표면장력에 의하여 세라믹슬러리층은 도 2b의 화살표 방향인 세라믹슬러리층의 중앙을 향하여 수축하거나 이동한다. 상기 세라믹슬러리층이 중앙으로 이동함에 따라 상기 세라믹슬러리층과 세라믹재료 사이에는 마이크로 크기의 간격이 다수개 형성되며, 이에 따라 결합력이 약화된다.
이러한 마이크로크기의 간격이 형성되어 결합력이 약화되는 것을 방지하기 위하여, 본 발명의 일실시예에 따른 세라믹 결합방법은 세라믹슬러리를 공급하기 전에 세라믹 재료의 결합면에 흡수성을 억제하는 전처리제를 형성함으로써 세라믹 재료의 모세관압을 제거하여 세라믹슬러리의 액체성분 흡수를 최소화한다.
그리고 액체 흡수 외에, 세라믹 슬러리가 빠르게 건조되면, 페이스트내 액체의 공간 분포의 변화가 발생하고 이로 인한 표면장력에 의하여 입자 재배열이 일어나면서 세라믹소재와 세라믹슬러리 층 사이에는 마이크로크기의 간격이 또한 다수개 발생할 수 있다.
이를 해결하기 위하여, 본 발명의 일실시예에 따른 세라믹 결합방법은, 비휘발성의 전처리제를 사용하여, 세라믹 슬러리가 천천히 건조하게 함으로써 슬러리층 내의 입자들이 이동할 수 있는 시간을 보장하여 세라믹소재와 세라믹슬러리층 사이의 공간에 천천히 유동하여 채워질 수 있도록 하여 도 3a에 도시된 바와 같이 마이크로 크기의 간격이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
도 4a는 본 발명의 실시예에 따라 표면 전처리를 한 후 페이스트를 도포하고 세라믹 소재를 결합한 후, 동시 소성하였을 때 형성된 접합부 중 외부 경계선 주변의 미세조직 사진이고, 도 4b는 본 발명의 실시예에 따라 표면 전처리를 한 후 페이스트를 도포하고 세라믹 소재를 결합한 후, 동시 소성하였을 때 형성된 접합부 중 외부 경계선과 일정거리 떨어진 접합부의 미세조직 사진이다.
도 4a, 도 4b를 참조하면, 도 4a,b는 본 발명의 실시예에 따른 접합방법에 의하여 접합한 후, 접합상태를 관찰하기 위하여 접합부을 연마하고 1550℃에서 30분간 열에칭한 후 촬영한 것이다.
상기 접합부의 미세조직은 모재와 거의 동일하며, 큰 기공과 크랙을 포함하지 않고 있다. 더욱이, 모재와 결합층(페이스트) 사이에는 명확한 경계선이 발견되지 아니한다.
이러한 접합부를 가진 접합체의 접합강도를 4점 곡강도테스트에 의하여 측정한 결과, 평균 352±78Mpa의 결합력이 측정되었다. 이는 단일체의 강도의 약 90% 정도의 수치에 해당하는 것으로, 본 실시예에 의하여 결합된 접합체의 접합강도는 기존의 기술에 의해 접합된 접합체의 강도보다 상당히 향상됨을 알 수 있다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허 청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

Claims (6)

  1. 세라믹 재료를 복수개 준비하는 단계와;
    복수개의 상기 세라믹 재료의 접합면에 흡수성을 억제하는 전처리제를 형성하는 표면전처리 단계와;
    상기 전처리제 형성 후, 상기 접합면에 온도에 따른 소성수축률이 상기 세라믹 재료 대비 0.8∼1.2배인 세라믹 페이스트를 도포하는 세라믹페이스트 도포단계와;
    상기 세라믹 페이스트가 도포된 복수개의 상기 세라믹 재료를 조립, 동시 소성하는 단계를 포함하는 세라믹 소재 접합방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 표면전처리 단계의 전처리제는 비휘발성 용매 또는 상전이물질인 세라믹 소재 접합방법
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 비휘발성 용매는 디옥틸 프탈레이트(Dioctyl phthalate, DOP), 디부틸 프탈레이트(Dibutyl phthalate, DBP), 폴리에틸렌 글리콜(Polyehtylene Glycol), 에틸렌글리콜(Ethylene Glycol) 및 이들의 혼합용매로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 세라믹소재 접합방법.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 상전이물질은 왁스류(waxes), 열가역성 수지(thermo-reversible plastics), 스테아릭산(stearic acid) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 세라믹소재 접합방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 세라믹페이스트는 세라믹재료와 동일한 성분으로 이루어지는 세라믹소재 접합방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 세라믹페이스트는 알루미나(Al2O3)인 세라믹소재 접합방법.
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