JP2007153700A - 炭化ケイ素多孔質セラミックスの接合方法および接合部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】750℃以上1700℃以下で熱処理することにより、炭化ケイ素多孔質セラミックス内外表面を酸化膜とし、該酸化膜形成面を他の炭化ケイ素セラミックス材に、シリコン系ろう材を用いて接合させる。
【選択図】なし
Description
このような炭化ケイ素セラミックス部材は、用途によっては、各部材同士を接合して用いられる場合もある。
また、特許文献2には、炭化ケイ素セラミックス同士の接合面にSiを介在させて熱処理することにより反応させて、炭化ケイ素からなる接合部を形成することにより、接合させる方法が開示されている。
また、上記特許文献1に記載されているような加圧焼結法による接合においては、気孔率40%程度までの炭化ケイ素セラミックスの接合は可能であるが、それ以上の高気孔率の場合には、多孔質セラミックスの強度が不十分となり、加圧焼結に耐えられず、所望の接合体を得ることは困難であった。
特に、気孔径のばらつきが大きく、連通孔を有する多孔質セラミックスは、気孔径が大きい部分にろう材が浸入しやすいため、接合面において均一にろう付けすることが困難であった。
上記のような酸化膜形成面を接合面とすることにより、多孔質部分の気孔内へのろう材の浸入を抑制することが可能となり、通気性、透水性等の多孔質セラミックスの特性を損なうことなく、均一かつ確実に接合することができる。
熱処理により、炭化ケイ素多孔質セラミックスの内外表面に酸化膜を容易に形成することができ、また、該酸化膜の厚さの制御も容易に行うことができる。
このような接合部材によれば、多孔質部分の通気性、透水性等の特性を損なうことなく、強度が低い多孔質セラミックスを補強した部材として得ることが可能となる。
したがって、本発明に係る方法により得られる炭化ケイ素多孔質セラミックス接合部材は、半導体製造装置用部材やフィルタ等の用途において好適に使用することができる。
本発明に係る炭化ケイ素多孔質セラミックスの接合方法は、多数の連通孔を有し、流体透過が可能な炭化ケイ素多孔質セラミックスの内外表面に酸化膜を形成し、該酸化膜形成面を他の炭化ケイ素セラミックス材に、シリコン系ろう材を用いて接合させるものである。
すなわち、本発明は、炭化ケイ素質セラミックスをろう付けにより接合する際の接合面を、予め、炭化ケイ素粒子表面が酸化膜で被膜された状態としておくことを特徴とするものである。
シリコン系ろう材のぬれ性は、炭化ケイ素よりも、酸化ケイ素の方が低い。このため、上記のような酸化膜を接合面とすることにより、炭化ケイ素多孔質セラミックスのろう材に対するぬれ性を低下させ、ろう材が多孔質部分の気孔の深部にまで浸入することを防止することができ、ろう材が接合部において均一に広がりやすくすることができる。
したがって、多孔質部分の気孔内へのろう材の浸入が抑制されるため、通気性、透水性等の多孔質セラミックスの特性を損なうことなく、均一かつ確実に接合することができる。
前記熱処理温度は、750℃以上1700℃以下の温度範囲内であることが好ましい。
前記熱処理温度が750℃未満である場合、特に、気孔径が大きい多孔質セラミックスにおいては、均一な酸化膜が十分に形成され難い。
一方、前記熱処理温度が1700℃を超える場合、熱処理に使用するアルミナ等の道具材との反応により、貼り付き等が起こるため好ましくない。
さらに、前記熱処理温度は、800℃以上1600℃以下であることがより好ましい。
多孔質セラミックスは、例えば、発泡剤等を用いた鋳込み成形により作製することができる。
また、酸化膜を形成した前記多孔質セラミックスと接合させる炭化ケイ素セラミックス材は、多孔質セラミックスであっても、緻密質セラミックスであってもよい。
ろう付けは、接合させる炭化ケイ素多孔質セラミックスの酸化膜形成面と他の炭化ケイ素セラミックスとの間にろう材を挟み込み、所定温度で熱処理することにより、ろう材が溶融して流れ込み、接合される。
接合の際に、前記ろう材による接合面近傍の炭化ケイ素多孔質セラミックスは、予め形成された酸化膜が除去された状態となる。
なお、接合面から離れた炭化ケイ素多孔質セラミックスの深部においては、炭化ケイ素粒子表面が酸化膜で被膜された状態で残留していても、接合部材として使用する上で差し支えない。むしろ、多孔質部分における粒子脱落等によるパーティクルの発生を防止することも期待される。
[実施例1〜8]
平均粒径0.7μmの炭化ケイ素原料粉末に、助剤として炭化ホウ素、カーボンブラックを添加し、さらに、水、分散剤を添加し、ポットミルにて混合した。これに、発泡剤および硬化剤を添加し、所定気孔径になるまで撹拌し、得られた発泡スラリーを注型し、成形体を得た。
得られた成形体を不活性ガス雰囲気下、2000℃以上の温度で焼成し、平均気孔径100〜230μm、最大気孔径130〜270μmであり、連通孔を有し、流体透過が可能な炭化ケイ素多孔質セラミックスを得た。
前記各炭化ケイ素多孔質セラミックスについて、大気中、750〜1700℃の範囲内の表1の実施例1〜8に示す各熱処理温度で、5時間熱処理した。
この造粒粉をCIP成形し、得られた成形体を不活性ガス雰囲気下、2000℃以上の温度で焼成し、気孔率0.01%以下の炭化ケイ素緻密質セラミックスを得た。
なお、シリコン系ろう材は過剰に使用し、ろう付け後、ろう材が基材外周部に残存していること、および、断面観察により気孔内へ浸入していない場合を良好であるとして、接合状態の評価を各4点行った。
これらの評価結果を表1に示す。
なお、接合状態の評価は、○:接合面にろう材が残留し、接合良好、△:一部、ろう材の気孔内への浸入、道具材への貼り付き等があり、接合やや良、×:接合不良とした。
実施例1と同様にして作製した炭化ケイ素多孔質セラミックスと炭化ケイ素緻密質セラミックスについて、多孔質セラミックスの熱処理温度を表1の比較例1〜4に示す温度とし、実施例1と同様にして接合し、接合状態の評価を行った。
これらの評価結果を表1に示す。
Claims (3)
- 連通孔を有し、流体透過が可能な炭化ケイ素多孔質セラミックスの内外表面に酸化膜を形成し、該酸化膜形成多孔質セラミックスを他の炭化ケイ素セラミックス材に、シリコン系ろう材を用いて接合させることを特徴とする炭化ケイ素多孔質セラミックスの接合方法。
- 前記炭化ケイ素多孔質セラミックスの内外表面の酸化膜は、750℃以上1700℃以下で熱処理することにより形成することを特徴とする請求項1記載の炭化ケイ素多孔質セラミックスの接合方法。
- 連通孔を有し、流体透過が可能な炭化ケイ素多孔質セラミックスの酸化膜形成面と他の炭化ケイ素セラミックス材とが、シリコン系ろう材を介して接合していることを特徴とする炭化ケイ素多孔質セラミックス接合部材。
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