JPS6395159A - 炭化ケイ素焼結体およびその製法 - Google Patents

炭化ケイ素焼結体およびその製法

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JPS6395159A
JPS6395159A JP61237949A JP23794986A JPS6395159A JP S6395159 A JPS6395159 A JP S6395159A JP 61237949 A JP61237949 A JP 61237949A JP 23794986 A JP23794986 A JP 23794986A JP S6395159 A JPS6395159 A JP S6395159A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、炭化珪素焼結体に係り、特に高温構造材料と
して好適なしん性の優れた炭化けい素焼結体およびその
製法に関する。
〔従来の技術〕
炭化ケイ素焼結体は、極めて優れた物理的性質を有し、
化学的にも安定であり、特にガスタービンおよびエンジ
ン用部品材料、高温熱交換器材料。
原子炉用壁材など高温用構造材料として好適な材料であ
る。しかしながら炭化珪素焼結体をこのような構造材料
として利用しようとする場合には、高い強度およびじん
性が要求され、特に動的部分に応用する場合には、材料
のしん性を向上させることが不可欠である。
じん性を向上させるためには、材料の破壊エネルギーを
大きくする必要がある。この方法としてファイバーやウ
ィスカで複合化したり、マトリックスとは物理的性質の
異なる粒子を分散して、じん性を向上させようとする研
究が数多くなされている。これらの材料においては、複
合化のために添加した材料によって、クラックの進行方
向が折れ曲がったり、クラックの進展が阻止されるため
通常の複合化しないセラミックスに比べて破壊にをする
エネルギーが大きくなる。またファイバーやウィスカな
どの繊維状の材料を複合化したセラミックスでは、上記
と同様な機構に加えて、さらに破壊の際にファイバーや
ウィスカがマトリックスから引き抜けることによる破壊
エネルギーの増加機構が考えられる。このように破壊に
要するエネルギーが大きくなることによって、セラミッ
クスは高じん化する。しかしながら、高温構造材として
、これら複合セラミックスを考える場合には、強度・じ
ん性の他に耐熱性、耐酸化性なども大きな要素となる。
この点で、まだまだ不充分な゛複合材料が多く1問題は
多く残されている0例えば、Zr0zの相転移を利用し
た高じん化材は、Zrotの相転移温度付近より高い温
度(<1000℃)では、高じん性が失なわれる。また
金属やこれらの炭化物窒化物、ホウ化物、ケイ化物とい
った化合物を複合添加して高じん化させる場合にも。
耐熱性、耐酸化性がマトリックス単体より劣化する場合
が非常に多い、従って、少なくともマトリックス材(母
材)及び複合添加する材料が共に。
単体では耐熱性、耐酸化性に優れたものであり、それら
の中から、高じん化する組合せを選択しなければならな
い。
ところが耐熱性、耐酸化性に非常にすぐれた材料である
炭化ケイ素のウィスカを、耐酸化性にすぐれた酸化物系
マトリックスに複合添加した場合にも、高温でSiCウ
ィスカが周囲のマトリックスと反応してしまい、複合セ
ラミックスの耐酸化性が劣化する場合などが有り、間層
は複雑である。
従って、複合化でなく、本質的に耐熱性に優れたセラミ
ックス自身の微構造を変化させて、高じん化させる方法
が有望視される。
耐熱性に優れ、かつ高強度であるとして注目されている
窒化ケイ素及びサイアロンについては、窒化ケイ素原料
粉中のα型粉末の占める割合(α化率)を高めることで
、焼結中に結晶をα型からβ型へ相転移させ、結晶の異
方性粒成長をうながす方法が一般に行われている。窒化
ケイ素、サイアロンでは、この異方性粒成長によって結
晶粒子が針状となるので、繊維を複合した場合と同様の
機構によってじん性を向上させることに成功している。
これに対して、窒化ケイ素、サイアロンよりも、さらに
耐熱性に優れ、将来性には高温構造材料の最有力候補と
目されている炭化ケイ素においても。
同様に焼結中に結晶を異方性成長させる方法が、例えば
特開昭57−17465号公報などすでに提案されてい
る。ところが炭化ケイ素は、窒化ケイ素。
サイアロンと違って、異方性粒成長させた粒子は板状と
なり、針状粒子として生成しない、板状粒子が生成した
焼結体では、もしクラックがこれらの板状粒子にぶつか
ってクラックの進展を止められ、さらにクラックが板状
粒子をう回し、板状粒子が大きく引き抜けるようになれ
ば、じん性は大きく向上すると考えられるが、実際には
大きな板状粒子は、同じアスペクト比(粒子長/粒子径
の比)をもつ針状粒子に比べて体積(もしくは表面積)
が大きい(板状粒子のアスペクト比=直径/厚さ比とす
る)ので、その分欠陥を含み、強度的に弱い、従って大
きな板状粒子は針状粒子に比べて焼結体から引き抜けず
1粒内破壊しやすくなるのが一般的である。
炭化ケイ素焼結体においては、比較的均一な大きさの板
状粒子が相互に交錯し、その間隙を微細で等方的な粒子
が埋めているような微構造が実現でき、このような組織
を有する炭化ケイ素焼結体の破壊じん性値はK Ic=
 5〜6 M N / mTで、通常の等方的な結晶粒
子のみによって構成される炭化ケイ素(Ktc= 3〜
4 M N / mT)に比べて、じん性は向上してい
る。しかし、破面観察からは、板状粒子の小規模な引抜
けは見られるが、大きな引抜けは見られず、クラックが
板状粒子を大きくう回することなく、そのまま、もしく
は途中で板状粒子を破壊して進展することがわかる。
[発明が解決しようとする問題点3 以上述べたように、炭化ケイ素焼結体では、板状粒子の
効果が充分に発揮されず、じん性が充分に向上していな
い、また炭化ケイ素では1通常の焼結では針状粒子を生
成させることは困難である。
本発明の目的は、主として針状粒子より構成された高精
度・高じん性の炭化ケイ素焼結体を提供することにある
〔問題点を解決するための手段〕
上記目的は、炭化ケイ素焼結体製造用の原料粉末を通常
の比較的等方的な粉末から、針状の粉末へ変えることに
より、達成される。
炭化ケイ素、針状物としては、繊維状物、ウィスカが考
えられるが、具体的には、針状原料の径があまり大きい
と焼結性が著しく悪くなるし、さらに炭化ケイ素の焼結
温度まで、針状物が高強度を保つ必要があるので、ウィ
スカが最も有効である。
近年、炭化ケイ素ウィスカを、耐熱性のマトリックスで
ある、アルミナ、窒化ケイ素、炭化ケイ素へ複合添加す
ることでじん性を向上させようとする研究が盛んである
。これらの研究によれば。
炭化ケイ素ウィスカの添加量が30〜40容量%  “
位までは、じん性はウィスカ添加量が増加すると共に、
向上するが、これ以上ウィスカの添加量を増すと焼結性
が悪くなり複合焼結体の密度が著しく低下する。このた
め複合焼結体は1強度、じん性とも低くなってしまう。
これは、ウィスカという針状の粉末と、等方的な粒子よ
り成る微細粉末の混合粉末を焼結する際に、等方的な粉
末の方が針状粉末より焼結性に優れるため、この部分が
先に焼結を始め、不均一に焼結が進行するようになる。
従って、ウィスカの添加量が増加すると、この不均一性
が増大するため、徐々に焼結性が悪くなり、易焼結部分
が他の部分の焼結を妨げるので緻密化が困難となると考
えられる。
しかしながらウィスカの量が非常に多くなる(70vo
Ω%以上)と、逆に焼結の進行の不均一性は減少してく
る。全体的な焼結性は、通常の等方性粉末のみを用いた
場合に比べると悪いが、最終的な緻密化は可能である。
ただし、ウィスカのような針状粉末は緻密に充てんする
こと自体、非常に壁しいので、あまりアスペクト比(粒
子長/粒子径の比)が大きい粉末では針状粒子同志がか
らみ合って緻密化が因業となる。
緻密化するためには、アスペクト比が50以下、好まし
くは20以下が望ましい、一方、じん性向上に寄与する
ためには、焼結体中の針状粒子のアスペクト比が3以上
であることが必要である。このような好ましいアスペク
ト比をもった焼結用針状粉末を得るためには、入手した
針状粉末を粗粉砕したり、さらにそれらを分級する必要
がある。
例えば、ボールミル粉砕や、らいかい機による粉砕を行
っても、すぐには等方的粉末まで粉砕するには至らない
ので、適当な手法と時間を選べば。
良好なアスペクト比を持った粉末が得られる。さらに高
強度焼結体を得るためには、粒子径が小さい方(≦15
μm)が好ましい、とくに3μm以下が望ましい。
このような粉末を原料粉末とし、焼結体を構成する粒子
のうち、アスペクト比が3以上の針状粒子を70容量%
以上含有させることにより相対密度90%以上(好まし
くは95%以上)を有する炭化ケイ素焼結体が得られる
さらに上記のような原料粉末を用いて焼結体を製造する
際、成形時に押し出し成形、テープ成形あるいは焼結時
に一軸加圧などの方法を用いることにより、針状粒子を
一軸方向もしくは一定面方向に配向させることもできる
〔作用〕
本発明の焼結体においては、クラックは針状粒子、特に
クラック進行面に対して大きな角度(く90°)をもっ
て存在する針状粒子によって、その進展が止められたり
、進行方向を曲げられたり。
さらに針状粒子の引き抜けにより破壊エネルギーを吸収
するため、焼結体のしん性が向上する。特に針状粒子に
配向性を持たせた焼結体では、針状粒子の配向方向に対
して垂直な方向で、じん性はより向上する。
また、焼結体の強度に対し、針状粒子径が小さいのでこ
れら針状粒子が欠陥として作用することは少く、従って
1通常の炭化ケイ素焼結体と同程度の強度を有する。
さらに2本発明の焼結体は本質的に炭化ケイ素単体の焼
結体であるので、耐熱性、耐酸化性等も非常に優れてい
る。
〔実施例〕 以下2本発明の詳細な説明する。
[実施例1] 炭化ケイ素ウィスカ(平均直径約0.5〜0.6pm、
平均長さ約40.60μm)98moQ%に対して、焼
結助剤としてA0粉末を2 mo fl %添加した混
合粉末を、ボールミルで6〜24h粉砕・混合した。得
られた粉末を電子顕微鏡でm察したところ、長さは短く
なっているがほとんどが針状のままの形状を保っており
、粒子長/粒子径の比が3〜20の針状粒子が約90%
以上を占めていた。又平均長さは約7μmであった。
これらの針状粉末を1900〜2100℃でホットプレ
ス焼結した。得られた焼結体の微構造を、ホットプレス
方向の垂直な面を研磨、エツチングして、観察したとこ
ろ、粒子長/粒子径比が3〜20の炭化ケイ素の針状粒
子が全体の約90%を占めていた。
1900℃でホットプレスした焼結体の相対密度(D 
r)は95%、破壊しん性値に1c=6.1MPamT
、2050℃での焼結体のDrは98%、KIc=8.
3MPam”、2100℃丁での焼結体でD r>99
%、 K tc= 8 、6 MPamTであり1通常
の等方的な粒子より成る炭化ケイ素焼結体に比べて、じ
ん性が約1.7〜2.5倍向上している。
[実施例2] あらかじめボールミルで12h粉砕した炭化ケイ素ウィ
スカを60〜100%の範囲に対し通常の等方性のα型
炭化ケイ素粉(平均粒径0,5μm)より成る混合粉末
98moQ%にして、AQN粉末を2 ma 0%添加
・混合し、焼結用混合粉末とした。
これらの粉末を、真空中、2050℃でホットプレス焼
結した。結果を第1表及び第1図に示す。
針状粒子の配合量が多くなるに従って、相対密度および
強度が向上する。
[実施例3] 実施例1で用いたと同じ原料粉末を用い、これにさらに
熱可塑性樹脂を加えて十分混練した後、射出成形により
棒状成形体を成形した。成形体中の針状粒子は、一方向
に配向していた。この様子を第2図に示す。
得られた成形体を、黒鉛ダスト中にセットし、ホットプ
レス焼結(2000℃、真空中、加圧力50MPa)し
た後、さらにHIP焼結した(2000℃、 A r中
、ガス圧196MPa)。
得られた焼結体はD r = 97%t Kxc==8
.8MPamT、曲げ強度(y*)903MPaであっ
た。
但し、Ktc* σiの測定は、クラックが、針状粒子
の配向方向に対して垂直に進むようにして行った。
〔発明の効果〕
本発明によれば、針状粒子により構成された焼結体は緻
密でじん性の大きい炭化ケイ素焼結体が得られる。これ
らは本質的に炭化ケイ素のみで構成されているので高温
構造材に好適な特性を兼ね備えた焼結体が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は1本発明の一実施例により得られた焼結体の密
度及び破壊じん性値と針状粒子の含有量との関係を示す
曲線図、第2図は、実施例3の成形及びその際の針状粒
子の配向の様子を概略的に示したものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、焼結体を構成する炭化ケイ素結晶粒子のうち、粒子
    長/粒子径の比が3〜50の針状粒子を70容量%以上
    含むことを特徴とする炭化ケイ素焼結体。 2、針状粒子90%以上が粒子径15μm以下であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の炭化ケイ素
    焼結体。 3、粒子長/粒子径の比が3〜20である針状粒子を7
    0容量%以上含むことを特徴とする特許請求の範囲第2
    項記載の炭化ケイ素焼結体。 4、針状粒子の70%以上が一方向に配向していること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項ないし第3項のいず
    れかに記載の炭化ケイ素焼結体。 5、密度が理論密度の90%以上である特許請求の範囲
    第1項ないし第3項のいずれか記載の炭化ケイ素焼結体
    。 6、焼結体中に、Al、Y、Mg、B、C、Beの元素
    およびこれらの化合物から選ばれた1種以上を、各元素
    に換算して、0.2〜10mol%含有することを特徴
    とする特許請求の範囲第1項ないし第3項のいずれか記
    載の炭化ケイ素焼結体。 7、炭化ケイ素ウイスカを粉砕することにより粒子長/
    粒子径の比が3〜20の針状単結晶粒子を70容量%以
    上含有した炭化ケイ素粉末の原料粉末を作成し、これに
    焼結助剤を加えて成形し、1600〜2200℃の非酸
    化性雰囲気中で加圧焼結することを特徴とする炭化ケイ
    素焼結体の製法。 8、針状粒子の90%以上が粒子径15μm以下である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第7項記載の炭化ケイ
    素焼結体の製法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004024650A1 (ja) * 2002-09-13 2004-03-25 National Institute For Materials Science 配向性炭化ケイ素焼結体とその製造方法
WO2005026074A1 (ja) * 2003-09-12 2005-03-24 Ibiden Co., Ltd. セラミック焼結体およびセラミックフィルタ

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