JPH07109172A - SiC焼結体とその製造方法 - Google Patents

SiC焼結体とその製造方法

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JPH07109172A
JPH07109172A JP5277477A JP27747793A JPH07109172A JP H07109172 A JPH07109172 A JP H07109172A JP 5277477 A JP5277477 A JP 5277477A JP 27747793 A JP27747793 A JP 27747793A JP H07109172 A JPH07109172 A JP H07109172A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 立方晶SiC粉末に、金属ほう化物粉末を混
合し、この混合粉末を焼結して緻密化した後加熱して溶
融体を生成させ、この溶融体を通じて一部の立方晶Si
C粒子を針状または板状に成長させたSiC焼結体。 【効果】 一部のSiC粒子が針状および板状に液相成
長し、複合的な粒度分布を持つSiC焼結体を得る。そ
の結果、従来のSiC焼結体よりも高強度のSiC焼結
体を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、SiC焼結体とその
製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この発
明は、耐摩耗性および耐熱性等に優れた高強度のSiC
焼結体とその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術とその課題】航空・宇宙、自動車等輸送機
械、産業機械、エネルギー技術、化学工業等の各種の分
野において、耐摩耗性および耐熱性等に優れ、しかもよ
り高強度な材料への要求が高まっており、このような要
請に対応するための材料探索と各種製造方法の工夫がな
されてきている。この状況において、高温での硬度と強
度が高く化学的に安定であるSiC焼結体が注目されて
おり、これを母材に分散させ、複合材料とする方法が検
討されてきている。
【0003】そして、これまでに、より高強度なSiC
焼結体を得るために、ほう素(B)と炭素(C)、アル
ミニウム(Al)、さらには、酸化アルミニウム(Al
2 3 )をSiCに添加して焼結する方法が提案されて
もいる。しかしながら、これまでの技術によっては、満
足のできる高強度SiC焼結体を得るまでには至ってい
ないのが実情である。
【0004】この発明は、以上の通りの事情に鑑みてな
されたものであり、従来のSiC焼結体の欠点を解消
し、耐摩耗性および耐熱性に優れた高強度のSiC焼結
体と、これを製造することのできる新しいSiC焼結体
の製造方法を提供することを目的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、金属ほう化物の存在下に液相成
長させてなる針状または板状のSiC粒子を一部含有す
ることを特徴とするSiC焼結体を提供する。そして、
そのための製造方法として、この発明は、SiC粉末を
金属ほう化物とともに焼結した後に加熱して溶融体を生
成させ、針状または板状のSiC粒子を一部液相成長さ
せることを特徴とする方法をも提供する。
【0006】
【作用】つまり、この発明は、高強度のSiC焼結体と
して、微細な粒子である母相の中に長短径比(アスペク
ト比)の大きい粒子が含まれている焼結体を提供する。
そして、さらには、この発明は、SiC粉末を焼結する
とき、一部の粒子のみを板状または針状に成長させ、長
短径比の大きい粒子と微細な粒子である母相とから構成
される複合組織を持ったSiC焼結体を提供することに
大きな特徴がある。
【0007】より具体的にその態様を説明すると、この
発明においては、焼結した母相のSiC粒子が、好まし
くは平均粒径10μm以下の立方晶SiC粒子であっ
て、かつ、全体の60体積%以上を占めることや、液相
成長させた針状または板状のSiC粒子は、その長短径
比が5以上で、長軸径が50μm以上であること、さら
には、金属ほう化物を構成するTi,Zr,Nb,Ta
またはWの金属を0.4モル%未満固溶した非等軸六方
晶SiC粒子であること、そしてこの粒子が5体積%〜
30体積%含有されていることを好適としている。
【0008】このようなSiC焼結体は、たとえば、立
方晶SiC粉末に、Ti,Zr,Nb,TaまたはWの
金属ほう化物粉末、焼結助剤を混合し、この混合粉末を
焼結して緻密化した後加熱して溶融体を生成させ、この
溶融体を通じてSiC粒子を針状または板状に一部成長
させることによって好適に製造することができる。さら
に好ましくは、立方晶SiC粉末に、Ti,Zr,N
b,TaあるいはWの金属ほう化物粉末を2〜10体積
%と、焼結助剤であるBを0.5〜2重量%とCを1〜
3重量%を混合し、これを、およそ2100℃程度で焼
結して緻密化した後に、2100℃から2300℃程度
に1〜2時間程度加熱して金属ほう化物とほう素から溶
融体を生成させ、この液相を通じて一部の立方晶SiC
粒子を針状あるいは板状に成長させることにより製造す
ることができる。
【0009】なお、SiCには多くの結晶学的多形が存
在するが、通常発見できるのは2H、3C、4H、6H
と15Rである。立方晶の3Cをβ型その他の非等軸晶
をα型と呼んでいる。焼結用原料には3C(β)と6H
がある。β型SiCは高温で安定でなく、焼結後に6H
や15Rに転移する。この転移現象は焼結体の組織すな
わち粒子の形状に影響を及ぼすことが知られている。
【0010】この発明は、このようなSiC焼結体の特
徴を踏まえ、SiC粉末を焼結するときに一部の粒子の
みを板状または針状に成長させ、複合組織を有するSi
C焼結体を得るものである。得られたSiC焼結体の破
壊靱性値と強度は大きく増加する。以下、SiCの焼結
状態と、上記複合組織生成についての検討例を説明す
る。 試験例 β型SiCに、Ti,Zr,Nb,TaおよびWの各金
属ほう化物混合粉末、および、焼結助剤としてのBおよ
びCを混合し、これらの混合粉末を焼結した。その結
果、各金属ほう化物中の金属は2100℃から2300
℃でSiC粒子のなかに2%〜0.1%固溶し、ある特
定のα型SiCが安定化した。
【0011】また、各金属ほう化物混合粉末のうちのT
aB2 は、2150℃まで3Cを安定化した。そして、
2100℃から2300℃の間で、各金属ほう化物はB
とともに液相を形成した。この液相を通してβ型SiC
粒子の一部は針状あるいは板状に成長した。2150℃
で安定したSiCの多形の分析結果は、表1に示す通り
であり、この表中のSiC中への各金属元素の固溶はE
DS分析で確かめた。
【0012】
【表1】 表1に示した例においては、各金属ほう化物を15体積
%含有しているが、この値よりも少なく、2体積%から
10体積%含有しているときにおいても、SiCの相転
移の傾向に関しては同様の結果を示した。実際、各種の
金属ほう化物を5体積%加えると、一部のSiCが針状
または板状に成長し、2種類のSiCの粒径分布からな
る複合組織を持つ焼結体となった。
【0013】なお、金属ほう化物の混合量が10体積%
を越えると液相の生成が多くなり、SiC粒子全体が成
長し、SiCの粒径分布はほぼ一定となる傾向が強ま
る。以上の結果を要約すると、 1)β型SiCに金属ほう化物、たとえばTi,Zr,
Nb,Ta,W等のほう化物を少量固溶すると特定のα
型SiCに転移する。
【0014】2)β型SiC粉末がα型に転移を起す時
に板または針状粒子の成長がある。 3)この転移と針(板)状粒子成長は焼結温度(210
0から2300℃)で液相(溶融体)があるときに起
る。 4)Zr等の金属ほう化物とBは、焼結温度で共晶によ
る液相を作る。 従って、SiC粉末に、金属ほう化物を混合して焼結す
れば、液相を通じて一部のSiC粒子が針状に成長し、
複合的な粒度分布を持つSiC焼結体を得ることができ
る。この焼結体は従来のSiC焼結体より破壊靱性が大
きいという特徴を持つ。
【0015】このため、この発明の製造法としては、好
ましくは、出発原料にはβ(3C)型SiC微粉末を用
いる。これに焼結助剤を加えてアルコールを媒体として
1昼夜混合する。焼結助剤は、Bを0.5〜2重量%、
Cを1〜3重量%、好ましくは各々0.8と2重量%混
合する。通常焼結のためのBの必要量は0.5重量%以
下であるが、ここでは焼結温度で金属ほう化物と溶融液
を形成するために過剰に加えるのが好ましい。
【0016】つぎにこの粉末にTi,Nb,Zr,T
a,Wの金属ほう化物粉末(平均粒径は1μm程度)を
3〜10体積%未満、このましくは5体積%加え再び混
合する。混合粉末を静水圧プレス(CIP)で成型す
る。混合粉末成形体を2100℃程度で約1時間焼結す
ると緻密化する。その後約2100℃〜2200℃で1
〜2時間程度保持する。このとき、Ta、WやNbのほ
う化物の融点は2800〜3050℃と高いが、Bが過
剰にあると共晶により金属ほう化物の融点が低下して溶
融体を生成し、これを介してSiC粒子が成長しやすく
なる。同時に金属ほう化物から金属の一部がSiC粒子
に少量固溶して特定のα型(主に6Hや4H)へと転移
することにより針(板)状粒子の成長を促す。
【0017】従って緻密化後の焼結体は金属ほう化物粒
子とSiC粒子からなるが、SiC粒子は、たとえば平
均粒径10μm程度の細粒の母相の中に、50〜200
μmの長さで、径が5〜10μm程度の針または板状粒
子が5〜30体積%程度ランダムに分散した複合組織と
なる。そのため焼結体はβ型SiC粉末単独を焼結した
材料の1.5から2倍の破壊靱性値を持つようになる。
【0018】次に実施例として金属ほう化物がTaB2
である場合を例として、この発明についてさらに詳しく
説明する。
【0019】
【実施例】β型SiC微粉末に0.6wt%と2wt%
のBとCを加え、SiC製の遊星運動型ボールミルでア
ルコールを媒体にして24時間混合した。これに5重量
%のTaB2 を加えさらに上記の混合条件で混合した。
混合粉末を金型で成形し、静水圧2トンでラバープレス
した。成形体を炭素ヒーターの焼結炉で、1500℃ま
で真空で加熱した。それ以後はArガスを導入し、21
00℃で1時間焼結した。加えたTaB2 はβ型SiC
を高温で安定化し、β型SiCの微細な粒子とTaB2
の粒からなる焼結体になった。その後2250℃で1時
間保持したところ、β型SiC粒子の一部が針(板)状
に粒成長した。
【0020】焼結体の性質を表2に記した。得られた焼
結体の組織を画像解析した結果、5体積%のTiB2
粒子と95体積%のSiC粒子からなる緻密体であっ
た。さらにSiC粒子は平均粒径3.0μm、アスペク
ト比が3.0であるβ型SiC細粒が81体積%で母相
を形成し、その中に平均230μmの長さで、アスペク
ト比の平均が18である針状のα型SiC粒子が14体
積%分散していた。
【0021】この結果、弾性率は428GPa、三点ま
げ強度は430MPa、および、破壊靱性値は4.6M
Pam1/2 であった。
【0022】
【表2】 なお、比較のために従来から一般的に用いられているS
iC焼結体の製造方法を用いてβ型SiC粉末を焼結
し、平均粒径、アスペクト比、含有量、弾性率、三点ま
げ強度、および、破壊靱性値を測定した。具体的には、
β型SiC微粉末に0.3重量%のBと2重量%のCを
加え、SiC製の遊星運動型ボールミルでアルコールを
媒体にして24時間混合した。この混合粉末を金型で一
時成形し、静水圧2トンでラバープレスした成形体を炭
素ヒーターの焼結炉で2050℃で1時間焼結した。そ
の結果、表3に示す通りの焼結体を得た。
【0023】
【表3】 この表3に示す通り、弾性率は440GPa、三点まげ
強度は400MPa、および、破壊靱性値は2.4MP
am1/2 であった。またこの焼結体を2150℃に一時
間加熱したところ、β型SiC粒子すべてが粒成長し平
均粒径85μmの大粒子に成長した。
【0024】以上の比較例より、金属ほう化物を加えな
いで、SiCの焼結体を製造した場合、複合的な粒径分
布を持つSiC焼結体は得られず、強度の小さいSiC
焼結体のみが得られるだけであった。以上の実施例およ
び比較例との対比からも明らかなように、この発明のS
iC焼結体は、複合組織の焼結体であって、その機械的
性質は、たとえば、破壊靱性値は4.6MPam1/2
なり、従来のSiC焼結体の破壊靱性値の2.4MPa
1/2 に比べて、約2倍も向上したことがわかる。
【0025】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、一部のSiC粒子が針状および板状に液相成長
し、複合的な粒度分布を持つSiC焼結体を得ることが
可能となる。この結果、従来のSiC焼結体よりも高強
度のSiC焼結体を得る。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属ほう化物の存在下に液相成長させて
    なる針状または板状のSiC粒子を一部含有することを
    特徴とするSiC焼結体。
  2. 【請求項2】 焼結した母相のSiC粒子は、平均粒径
    10μm以下の立方晶SiC粒子であって、かつ、全体
    の60体積%以上を占める請求項1の焼結体。
  3. 【請求項3】 液相成長させたSiC粒子は、その長短
    径比が5以上で、長軸径が50μm以上であって、金属
    ほう化物を構成する金属を0.4モル%未満固溶した非
    等軸六方晶SiC粒子で、その含有率は5〜30体積%
    である請求項1の焼結体。
  4. 【請求項4】 金属ほう化物を構成する金属が、Ti,
    Zr,Nb,TaまたはWである請求項1の焼結体。
  5. 【請求項5】 SiC粉末を金属ほう化物とともに焼結
    した後に加熱して溶融体を生成させ、針状または板状の
    SiC粒子を一部液相成長させることを特徴とするSi
    C焼結体の製造方法。
  6. 【請求項6】 立方晶SiC粉末に、金属ほう化物粉末
    および焼結物剤を混合し、この混合粉末を焼結して緻密
    化した後に加熱して溶融体を生成させ、SiC粒子を針
    状または板状に一部成長させる請求項5の製造方法。
  7. 【請求項7】 金属ほう化物を構成する金属が、Ti,
    Zr,Nb,TaまたはWである請求項5の製造方法。
  8. 【請求項8】 焼結助剤がBおよび/またはCである請
    求項5の製造方法。
  9. 【請求項9】 立方晶SiCに、2〜10体積%の金属
    ほう化物粉末と、0.5〜4重量%の焼結助剤を混合す
    る請求項5の製造方法。
  10. 【請求項10】 焼結体を2100〜2300℃に加熱
    して溶融体を生成させる請求項5の製造方法。
  11. 【請求項11】 焼結した母相のSiC粒子は、平均粒
    径が10μm以下の立方晶炭化珪素粒子であって、か
    つ、全体の60体積%以上を占める請求項5の製造方
    法。
  12. 【請求項12】 液相成長させたSiC粒子は、その長
    短径比が5以上、かつ、長軸径が50μm以上であっ
    て、Ti,Zr,Nb,TaまたはWの金属を0.4モ
    ル%未満固溶した非等軸六方晶炭化珪素粒子であり、そ
    の含有率が全体の5体積%以上から30体積%以下であ
    る請求項5の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015127269A (ja) * 2013-12-27 2015-07-09 株式会社日本セラテック 炭化珪素質焼結体およびその製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6340766A (ja) * 1986-08-01 1988-02-22 旭硝子株式会社 高温鉄鋼接触部材
JPS6487563A (en) * 1987-09-30 1989-03-31 Nippon Steel Corp Nonoxide type composite ceramic sintered body

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6340766A (ja) * 1986-08-01 1988-02-22 旭硝子株式会社 高温鉄鋼接触部材
JPS6487563A (en) * 1987-09-30 1989-03-31 Nippon Steel Corp Nonoxide type composite ceramic sintered body

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015127269A (ja) * 2013-12-27 2015-07-09 株式会社日本セラテック 炭化珪素質焼結体およびその製造方法

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