JPS63100075A - 圧電セラミツクスの製造方法 - Google Patents
圧電セラミツクスの製造方法Info
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- JPS63100075A JPS63100075A JP61245737A JP24573786A JPS63100075A JP S63100075 A JPS63100075 A JP S63100075A JP 61245737 A JP61245737 A JP 61245737A JP 24573786 A JP24573786 A JP 24573786A JP S63100075 A JPS63100075 A JP S63100075A
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- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、フィルター、発振子２発音体などの電子部品
に用いられる圧電セラミックスの製造方法に関するもの
である。
に用いられる圧電セラミックスの製造方法に関するもの
である。
従来の技術
近年、熱間静水圧プレス（以下、）ＩＭＰという）法を
用いて高密度の焼結体を得る試みが注目を浴びている。
用いて高密度の焼結体を得る試みが注目を浴びている。
このＨＩＰ法を圧電セラミックスの製造方法に応用する
場合、従来次のような方法を用いることが通常である。
場合、従来次のような方法を用いることが通常である。
すなわち、通常の窯業的手法で得られた圧電セラミック
粉末材料を所望の形に成形焼成処理して理論密度の８５
％〜９６％の予備焼成体１を得る。これを不活性ガス６
を圧力媒体としてＨＩＰ処理して圧電セラミックスの焼
結体を得る。さらに、これを空気中で熱処理を行なって
目的の圧電セラミックスを得るというものであった。
粉末材料を所望の形に成形焼成処理して理論密度の８５
％〜９６％の予備焼成体１を得る。これを不活性ガス６
を圧力媒体としてＨＩＰ処理して圧電セラミックスの焼
結体を得る。さらに、これを空気中で熱処理を行なって
目的の圧電セラミックスを得るというものであった。
発明が解決しようとする問題点
このような従来の方法では、ＨＩＰ処理の圧力媒体ＫＮ
２やムｒなどの不活性ガスを使用するため、ＨＩＰ処理
によって圧電セラミックスが還元される。そのためＨＩ
Ｐ処理後に酸化雰囲気中で熱処理を行なうことが必要で
あり、量産性が悪かった。又、この酸化雰囲気の熱処理
によって、ＨＩＰ処理により圧縮された閉空孔が再び膨
張するため、極めて高密度の圧電セラミックスが得られ
ないという問題があった（第３図参照）。
２やムｒなどの不活性ガスを使用するため、ＨＩＰ処理
によって圧電セラミックスが還元される。そのためＨＩ
Ｐ処理後に酸化雰囲気中で熱処理を行なうことが必要で
あり、量産性が悪かった。又、この酸化雰囲気の熱処理
によって、ＨＩＰ処理により圧縮された閉空孔が再び膨
張するため、極めて高密度の圧電セラミックスが得られ
ないという問題があった（第３図参照）。
本発明はこのような問題点を解決するもので、量産性よ
く、高密度、高性能の圧電セラミックスを得ることを目
的とするものである。
く、高密度、高性能の圧電セラミックスを得ることを目
的とするものである。
問題点を解決するだめの手段
この問題を解決するために本発明は、ＨＩＰ処理の圧力
媒体に酸素ガスを少なくとも１ｏ容量係以上含む不活性
ガスを酸素ガスとの混合ガスを使用することを提供する
ものである。
媒体に酸素ガスを少なくとも１ｏ容量係以上含む不活性
ガスを酸素ガスとの混合ガスを使用することを提供する
ものである。
作用
ＨＩＰ処理の圧力媒体に酸素ガスを少なくとも１０容量
係以上含む不活性ガスと酸素ガスとの混合ガスを用いる
ことにより、圧電セラばノクス表面の還元が防止され、
ＨＩＰ処理後の酸化雰囲気中での熱処理が必要なくなる
。これにより、高密度の圧電セラミックスを）ＩＭＦ処
理によって得る時間は従来の７０％に短縮される。さら
に、ＨＩＰ後の熱処理が必要なくなるため、閉空孔の膨
張がなく極めて高密度の圧電セラミックスが得られる。
係以上含む不活性ガスと酸素ガスとの混合ガスを用いる
ことにより、圧電セラばノクス表面の還元が防止され、
ＨＩＰ処理後の酸化雰囲気中での熱処理が必要なくなる
。これにより、高密度の圧電セラミックスを）ＩＭＦ処
理によって得る時間は従来の７０％に短縮される。さら
に、ＨＩＰ後の熱処理が必要なくなるため、閉空孔の膨
張がなく極めて高密度の圧電セラミックスが得られる。
なお、圧力媒体中の酸素ガス含有量を不活性ガスとの混
合ガスにおいて少なくとも１０容量係以上としたのは、
１０容量係未満ではＨＩＰ処理時に圧電セラミックスが
還元されるためである。また、予備焼成体の密度を理論
密度の８５〜９６％としたのは、予備焼成体の密度が８
５係未満では予備焼成体中の気孔のほとんどが開気孔で
あり、ＨＩＰ処理によって気孔の減少および密度の上昇
が顕著にみられず、高密度の圧電セラミックスが得られ
ないためである。予備焼成体の密度が９６を超えると、
ＨＩＰ処理の意味が薄らぐためである。さらにＨＩＰ処
理時の最高温度を、圧電セラミックスが理論密度の８５
％となる焼成温度よりも２００℃低い温度から９６チと
なる焼成温度までとしたのは、理論密度の８５％となる
・焼成温度より２００℃低い温度未満の温度では、ＨＩ
Ｐ処理時に焼結反応が起こらず、高密度の圧電セラミッ
クスが得られないためである。他方、理論密度の９６係
となる温度より高い温度ではＨＩＰ処理時に大きな粒成
長が起こり、低温焼成というＨＩＰの一つの意味が薄ら
ぐためである。すなわち、高密度のセラミックスでは破
壊の開始となる固有傷の大きさが、そのセラミックスの
粒径とほぼ同じ大きさであることがいわれており、粒成
長を招くことは、セラミックスの強度低下をきたすおそ
れがあるためである。
合ガスにおいて少なくとも１０容量係以上としたのは、
１０容量係未満ではＨＩＰ処理時に圧電セラミックスが
還元されるためである。また、予備焼成体の密度を理論
密度の８５〜９６％としたのは、予備焼成体の密度が８
５係未満では予備焼成体中の気孔のほとんどが開気孔で
あり、ＨＩＰ処理によって気孔の減少および密度の上昇
が顕著にみられず、高密度の圧電セラミックスが得られ
ないためである。予備焼成体の密度が９６を超えると、
ＨＩＰ処理の意味が薄らぐためである。さらにＨＩＰ処
理時の最高温度を、圧電セラミックスが理論密度の８５
％となる焼成温度よりも２００℃低い温度から９６チと
なる焼成温度までとしたのは、理論密度の８５％となる
・焼成温度より２００℃低い温度未満の温度では、ＨＩ
Ｐ処理時に焼結反応が起こらず、高密度の圧電セラミッ
クスが得られないためである。他方、理論密度の９６係
となる温度より高い温度ではＨＩＰ処理時に大きな粒成
長が起こり、低温焼成というＨＩＰの一つの意味が薄ら
ぐためである。すなわち、高密度のセラミックスでは破
壊の開始となる固有傷の大きさが、そのセラミックスの
粒径とほぼ同じ大きさであることがいわれており、粒成
長を招くことは、セラミックスの強度低下をきたすおそ
れがあるためである。
実施例
圧電セラミック材料としてチタン酸ジルコン酸鉛系材料
（以下原料という）を選んだ。この原料粉末を直径２５
ｍｍ、高さ３０ｍｍの円柱状に成形し、この成形体を直
径８０ｍｍの管状炉中で１１５０’Ｃ２時間の予備焼成
を行なった。なお、この予備焼成時に管状炉内の空気を
純酸素で置換した後１１／’９１の流量で酸素ガスを管
状炉内に流し、酸素算囲気とした。得られた予備焼成体
の密度は理論密度の８７係であった。
（以下原料という）を選んだ。この原料粉末を直径２５
ｍｍ、高さ３０ｍｍの円柱状に成形し、この成形体を直
径８０ｍｍの管状炉中で１１５０’Ｃ２時間の予備焼成
を行なった。なお、この予備焼成時に管状炉内の空気を
純酸素で置換した後１１／’９１の流量で酸素ガスを管
状炉内に流し、酸素算囲気とした。得られた予備焼成体
の密度は理論密度の８７係であった。
第１図に示すように、この予備焼成体１を原料粉末３と
共に耐火物のさや４に入れ、ＨＩＰ装置内に仕込んだ。
共に耐火物のさや４に入れ、ＨＩＰ装置内に仕込んだ。
さらにアルゴンガスと酸素ガスの体積比が９０ ： １
０からなる混合ガス２を圧力媒体にして、最高温度１１
００’Ｃ１最高圧力１ｏｏＯ気圧の条件で２時間のＨＩ
Ｐ処理を行い、圧電セラミックスを得た。得られた圧電
セラばックスは変色もなく、還元も認められなかった。
０からなる混合ガス２を圧力媒体にして、最高温度１１
００’Ｃ１最高圧力１ｏｏＯ気圧の条件で２時間のＨＩ
Ｐ処理を行い、圧電セラミックスを得た。得られた圧電
セラばックスは変色もなく、還元も認められなかった。
得られた圧電セラミックスの研磨表面の観察の様子を第
２図に示す。さらに、得られた圧電セラミックスの電気
的特性を下表に示す。なお、比較のために、従来法によ
る圧電セラミックスの特性も併記する。
２図に示す。さらに、得られた圧電セラミックスの電気
的特性を下表に示す。なお、比較のために、従来法によ
る圧電セラミックスの特性も併記する。
第２図から明らかなように、本実施例で得られた圧電セ
ラミックスでは従来法で得られた圧電セラはソクス（第
３図）に比べて著しく気孔が小さくなシ、高密度の圧電
セラミックスが得られることがわかる。又、表から明ら
かなように、この実施例によれば、圧電セラミックスの
還元が認められないばかりでなく、圧電セラミックスの
密度がほぼ理論密度に近くなり、電気特性が１０〜２０
係近く向上したつ従って、本発明によりＨＩＰＩＰ処理
後化雰囲気での熱処理が必要なくなるため、ＨＩＰ処理
後の気孔の膨張がなくなり、従来法に比べて密度及び電
気特性が向上する。
ラミックスでは従来法で得られた圧電セラはソクス（第
３図）に比べて著しく気孔が小さくなシ、高密度の圧電
セラミックスが得られることがわかる。又、表から明ら
かなように、この実施例によれば、圧電セラミックスの
還元が認められないばかりでなく、圧電セラミックスの
密度がほぼ理論密度に近くなり、電気特性が１０〜２０
係近く向上したつ従って、本発明によりＨＩＰＩＰ処理
後化雰囲気での熱処理が必要なくなるため、ＨＩＰ処理
後の気孔の膨張がなくなり、従来法に比べて密度及び電
気特性が向上する。
なお、上記実施例において、ＨＩＰ処理時の圧力媒体に
酸素とアルゴンの混合ガスを選んだが、アルゴンのかわ
りにＮ２などの他の不活性ガスやそれらの混合ガスを用
いてもよい。また、圧電セラミツクスとしてチタン酸ジ
ルコン酸鉛系材料を選んだが、他の圧電セラミックスに
ついても効果が認められることはいうまでもない。さら
に、本実施例では圧電セラミックスの予備焼成を酸素雰
囲気中で行なった。これには、予備焼成中に形成される
閉気孔中の空気が酸素に置換され、ＨＩＰ処理中に酸素
分子が圧電セラミックスの結晶格子間に拡散して空孔を
消滅させるために、空気中で予備焼成する場合に比べて
高密度の圧電セラミツクスが得られるという利点がある
。
酸素とアルゴンの混合ガスを選んだが、アルゴンのかわ
りにＮ２などの他の不活性ガスやそれらの混合ガスを用
いてもよい。また、圧電セラミツクスとしてチタン酸ジ
ルコン酸鉛系材料を選んだが、他の圧電セラミックスに
ついても効果が認められることはいうまでもない。さら
に、本実施例では圧電セラミックスの予備焼成を酸素雰
囲気中で行なった。これには、予備焼成中に形成される
閉気孔中の空気が酸素に置換され、ＨＩＰ処理中に酸素
分子が圧電セラミックスの結晶格子間に拡散して空孔を
消滅させるために、空気中で予備焼成する場合に比べて
高密度の圧電セラミツクスが得られるという利点がある
。
発明の効果
以上のように本発明によれば、圧電セラミックスの予備
焼成体を酸素ガスを少なくとも１ｏ容量チ含む不活性ガ
スと酸素ガスの混合ガスを圧力媒体にしてＨＩＰ処理す
ることにより、ＨＩＰ処理中の圧電セラミックスの還元
が防がれ、！（ＩＰ処理後の酸化雰囲気中での熱処理が
不必要となる。
焼成体を酸素ガスを少なくとも１ｏ容量チ含む不活性ガ
スと酸素ガスの混合ガスを圧力媒体にしてＨＩＰ処理す
ることにより、ＨＩＰ処理中の圧電セラミックスの還元
が防がれ、！（ＩＰ処理後の酸化雰囲気中での熱処理が
不必要となる。
従って、高密度高性能の圧電セラミックスを量産性よく
得ることができるという効果が得られる。
得ることができるという効果が得られる。
第１図は本発明の一実施例によるＨＩＰ処理装置の概略
図、第２図は本発明の一実施例により得られた圧電セラ
ミックスの研磨面を示す図、第３図は従来法により得ら
れた圧電セラミックスの研磨面を示す図である。 １・・・・・・圧電セラミックス予備焼成体、２・・・
・・・圧力媒体、３・・・・・・圧電セラミックス粉、
４・・・・・・耐火物のさや、５・・・・・・発熱体、
６・・・・・・圧力容器。 ７−−−圧電をラミックス 予備メリ反俸 ２−ｍ−圧力媒体 ３−−一万三荀１ヒラミクス光か ４−一一訂じぐ向のさ〜 ５−一一発贅５セ卜 ６−ｍ−圧力８鳥 第１図 第２図 第 ３ 図
図、第２図は本発明の一実施例により得られた圧電セラ
ミックスの研磨面を示す図、第３図は従来法により得ら
れた圧電セラミックスの研磨面を示す図である。 １・・・・・・圧電セラミックス予備焼成体、２・・・
・・・圧力媒体、３・・・・・・圧電セラミックス粉、
４・・・・・・耐火物のさや、５・・・・・・発熱体、
６・・・・・・圧力容器。 ７−−−圧電をラミックス 予備メリ反俸 ２−ｍ−圧力媒体 ３−−一万三荀１ヒラミクス光か ４−一一訂じぐ向のさ〜 ５−一一発贅５セ卜 ６−ｍ−圧力８鳥 第１図 第２図 第 ３ 図
Claims (1)
- 圧電セラミック材料を理論密度の８５〜９６％に予備
焼成した後、酸素ガスを少なくとも１０容量％含む不活
性ガスと酸素ガスとの混合ガスを圧力媒体として、最高
温度が前記圧電セラミック材料の密度が理論密度の８５
％となる焼成温度よりも２００℃低い温度から、前記圧
電セラミック材料の密度が理論密度の９６％となる焼成
温度までの温度範囲で、最高圧力が５００〜３０００気
圧の条件下で１時間以上熱間静水圧プレスして圧電セラ
ミックスを得ることを特徴とする圧電セラミックスの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61245737A JPH0742172B2 (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | 圧電セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61245737A JPH0742172B2 (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | 圧電セラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63100075A true JPS63100075A (ja) | 1988-05-02 |
| JPH0742172B2 JPH0742172B2 (ja) | 1995-05-10 |
Family
ID=17138052
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61245737A Expired - Lifetime JPH0742172B2 (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | 圧電セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0742172B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0381524A2 (en) * | 1989-02-02 | 1990-08-08 | Sumitomo Special Metals Company Limited | Method of manufacturing transparent high density ceramic material |
| JPH03109272A (ja) * | 1989-09-20 | 1991-05-09 | Ngk Insulators Ltd | 高誘電率材料の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61289287A (ja) * | 1985-06-18 | 1986-12-19 | 三菱重工業株式会社 | 熱間静水圧加圧処理装置 |
-
1986
- 1986-10-16 JP JP61245737A patent/JPH0742172B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61289287A (ja) * | 1985-06-18 | 1986-12-19 | 三菱重工業株式会社 | 熱間静水圧加圧処理装置 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0381524A2 (en) * | 1989-02-02 | 1990-08-08 | Sumitomo Special Metals Company Limited | Method of manufacturing transparent high density ceramic material |
| JPH03109272A (ja) * | 1989-09-20 | 1991-05-09 | Ngk Insulators Ltd | 高誘電率材料の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0742172B2 (ja) | 1995-05-10 |
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