JPH08217530A - アルミナ質焼結体およびその製造方法 - Google Patents
アルミナ質焼結体およびその製造方法Info
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- JPH08217530A JPH08217530A JP7019103A JP1910395A JPH08217530A JP H08217530 A JPH08217530 A JP H08217530A JP 7019103 A JP7019103 A JP 7019103A JP 1910395 A JP1910395 A JP 1910395A JP H08217530 A JPH08217530 A JP H08217530A
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- alumina
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高温での耐酸化性に優れ、さらに、破壊靭性と
高温強度に優れたアルミナ質焼結体およびその製造方法
を提供する。 【構成】価数４+ から価数３+ に変化可能な金属元素お
よび／または価数２+ から価数３+ に変化可能な金属元
素がアルミナ結晶中に価数３+ の金属元素として固溶
し、前記金属元素が、価数４+ および／または価数２+
の元素として酸化物および／またはＡｌとの複合酸化物
を形成し、前記アルミナ結晶粒内および／またはその粒
界に析出しているもので、価数４+ から価数３+ に変化
可能な金属元素がチタンであり、価数２+ から価数３+
に変化可能な金属元素がマグネシウムであることが望ま
しい。
高温強度に優れたアルミナ質焼結体およびその製造方法
を提供する。 【構成】価数４+ から価数３+ に変化可能な金属元素お
よび／または価数２+ から価数３+ に変化可能な金属元
素がアルミナ結晶中に価数３+ の金属元素として固溶
し、前記金属元素が、価数４+ および／または価数２+
の元素として酸化物および／またはＡｌとの複合酸化物
を形成し、前記アルミナ結晶粒内および／またはその粒
界に析出しているもので、価数４+ から価数３+ に変化
可能な金属元素がチタンであり、価数２+ から価数３+
に変化可能な金属元素がマグネシウムであることが望ま
しい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温強度特性、高温安
定性、耐酸化性に優れたアルミナ質焼結体およびその製
造方法に関わり、特に、航空・宇宙業界、製錬業界、化
学業界等で用いられたり、ガスタ−ビン，エンジン用部
品等に使用される耐高温構造材料アルミナ焼結体および
その製造方法に関する。
定性、耐酸化性に優れたアルミナ質焼結体およびその製
造方法に関わり、特に、航空・宇宙業界、製錬業界、化
学業界等で用いられたり、ガスタ−ビン，エンジン用部
品等に使用される耐高温構造材料アルミナ焼結体および
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、アルミナは、耐高温の構造部
材として、耐環境性，高温強度ともに優れることで注目
されてきた。また、高温強度と破壊靭性をさらに向上さ
せるために、種々の複合化が試みられている。例えば、
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣコンポジィット、Ａｌ2 Ｏ3 −Ｚｒ
Ｏ2 複合材料が知られており（特開昭６１−１２２１６
４号公報、特開昭６３−１３９０４４号公報等参照）、
このような複合材料によれば、純粋なアルミナ焼結体よ
りも強度および靭性を向上することができる。
材として、耐環境性，高温強度ともに優れることで注目
されてきた。また、高温強度と破壊靭性をさらに向上さ
せるために、種々の複合化が試みられている。例えば、
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣコンポジィット、Ａｌ2 Ｏ3 −Ｚｒ
Ｏ2 複合材料が知られており（特開昭６１−１２２１６
４号公報、特開昭６３−１３９０４４号公報等参照）、
このような複合材料によれば、純粋なアルミナ焼結体よ
りも強度および靭性を向上することができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】しかし、上記したＡ
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣコンポジィットでは、アルミナ中に非
酸化物のＳｉＣを分散させているために、酸化雰囲気に
おいて高温状態で使用される場合には耐酸化性に欠ける
という問題があった。
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣコンポジィットでは、アルミナ中に非
酸化物のＳｉＣを分散させているために、酸化雰囲気に
おいて高温状態で使用される場合には耐酸化性に欠ける
という問題があった。
【０００４】また、Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合材料は９
００℃付近の温度で強度が急激に低下するため、高温下
において応力が作用するような状態での使用には適しな
いという問題があった。
００℃付近の温度で強度が急激に低下するため、高温下
において応力が作用するような状態での使用には適しな
いという問題があった。
【０００５】本発明は、高温での耐酸化性に優れ、さら
に、破壊靭性と高温強度に優れたアルミナ質焼結体およ
びその製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
に、破壊靭性と高温強度に優れたアルミナ質焼結体およ
びその製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明者は、アルミナ
を高温構造材料として実用化するために、高温強度およ
び破壊靭性を改善する方法について鋭意検討した結果、
アルミナ結晶中に同時に固溶できる価数４+ と２+ の金
属元素を含むアルミナ質焼結体には、価数４+ と２+ の
金属元素の少なくともの一方の金属元素を価数を３+ に
変化させることにより、その元素が単独でもアルミナ結
晶中に多く固溶できるようになり、そして、前記金属元
素のうち固溶できなくなった金属元素を酸化物および／
またはＡｌとの複合酸化物としてアルミナ結晶粒内およ
び／またはその粒界に析出させ、固溶強化と析出強化に
より焼結体の塑性変形抵抗を向上させて高温強度を向上
することができるとともに、クラックの進展を妨害し、
破壊エネルギーを吸収する組織構成とし、これにより破
壊靭性を向上することができることを見い出し、本発明
に至った。
を高温構造材料として実用化するために、高温強度およ
び破壊靭性を改善する方法について鋭意検討した結果、
アルミナ結晶中に同時に固溶できる価数４+ と２+ の金
属元素を含むアルミナ質焼結体には、価数４+ と２+ の
金属元素の少なくともの一方の金属元素を価数を３+ に
変化させることにより、その元素が単独でもアルミナ結
晶中に多く固溶できるようになり、そして、前記金属元
素のうち固溶できなくなった金属元素を酸化物および／
またはＡｌとの複合酸化物としてアルミナ結晶粒内およ
び／またはその粒界に析出させ、固溶強化と析出強化に
より焼結体の塑性変形抵抗を向上させて高温強度を向上
することができるとともに、クラックの進展を妨害し、
破壊エネルギーを吸収する組織構成とし、これにより破
壊靭性を向上することができることを見い出し、本発明
に至った。
【０００７】即ち、本発明のアルミナ焼結体は、価数４
+ から価数３+ に変化可能な金属元素および／または価
数２+ から価数３+ に変化可能な金属元素がアルミナ結
晶中に価数３+ の金属元素として固溶し、前記金属元素
が、価数４+ および／または価数２+ の元素として酸化
物および／またはＡｌとの複合酸化物を形成し、前記ア
ルミナ結晶粒内および／またはその粒界に析出している
ものである。ここで、価数４+ から価数３+ に変化可能
な金属元素がチタンであり、価数２+ から価数３+ に変
化可能な金属元素がマグネシウムであることが望まし
い。
+ から価数３+ に変化可能な金属元素および／または価
数２+ から価数３+ に変化可能な金属元素がアルミナ結
晶中に価数３+ の金属元素として固溶し、前記金属元素
が、価数４+ および／または価数２+ の元素として酸化
物および／またはＡｌとの複合酸化物を形成し、前記ア
ルミナ結晶粒内および／またはその粒界に析出している
ものである。ここで、価数４+ から価数３+ に変化可能
な金属元素がチタンであり、価数２+ から価数３+ に変
化可能な金属元素がマグネシウムであることが望まし
い。
【０００８】また、本発明のアルミナ質焼結体の製造方
法は、価数４+ から価数３+ に変化可能な金属元素およ
び価数２+ から価数３+ に変化可能な金属元素が、アル
ミナ結晶中に平均価数３+ の金属元素として固溶したア
ルミナ質焼結体を作製した後、該焼結体を前記金属元素
の価数が変化し得る雰囲気中で熱処理することにより、
前記価数４+ の金属元素および前記価数２+ の金属元素
のうち少なくとも一種の金属元素の価数を３+ に変化さ
せるとともに、前記価数４+ の金属元素および前記価数
２+ の金属元素のうち少なくとも一種の金属元素を、酸
化物および／またはＡｌとの複合酸化物としてアルミナ
結晶粒内および／またはその粒界に析出させる方法であ
る。
法は、価数４+ から価数３+ に変化可能な金属元素およ
び価数２+ から価数３+ に変化可能な金属元素が、アル
ミナ結晶中に平均価数３+ の金属元素として固溶したア
ルミナ質焼結体を作製した後、該焼結体を前記金属元素
の価数が変化し得る雰囲気中で熱処理することにより、
前記価数４+ の金属元素および前記価数２+ の金属元素
のうち少なくとも一種の金属元素の価数を３+ に変化さ
せるとともに、前記価数４+ の金属元素および前記価数
２+ の金属元素のうち少なくとも一種の金属元素を、酸
化物および／またはＡｌとの複合酸化物としてアルミナ
結晶粒内および／またはその粒界に析出させる方法であ
る。
【０００９】本発明において、価数３+ の金属元素をア
ルミナ結晶中に０．１モル％以上固溶させることが望ま
しい。これは、０．１モル％よりも少ない場合には、固
溶強化の効果が小さいからである。価数３+ の金属元素
のアルミナへの固溶量は０．５モル％以上であることが
望ましい。
ルミナ結晶中に０．１モル％以上固溶させることが望ま
しい。これは、０．１モル％よりも少ない場合には、固
溶強化の効果が小さいからである。価数３+ の金属元素
のアルミナへの固溶量は０．５モル％以上であることが
望ましい。
【００１０】また、価数４+ から価数３+ に変化可能な
金属元素および／または価数２+ から価数３+ に変化可
能な金属元素がアルミナ結晶中に価数３+ の金属元素と
して固溶してなるものであるが、価数３+ に変化可能な
価数４+ の金属元素としては、例えばチタン（Ｔｉ）が
あり、価数３+ に変化可能な価数２+ の金属元素として
は、例えばマグネシウム（Ｍｇ），Ｆｅ，Ｃｏがある。
価数４+ の金属元素としてＴｉが、価数２+ の金属元素
としてＭｇが望ましい。
金属元素および／または価数２+ から価数３+ に変化可
能な金属元素がアルミナ結晶中に価数３+ の金属元素と
して固溶してなるものであるが、価数３+ に変化可能な
価数４+ の金属元素としては、例えばチタン（Ｔｉ）が
あり、価数３+ に変化可能な価数２+ の金属元素として
は、例えばマグネシウム（Ｍｇ），Ｆｅ，Ｃｏがある。
価数４+ の金属元素としてＴｉが、価数２+ の金属元素
としてＭｇが望ましい。
【００１１】さらに、本発明のアルミナ質焼結体は、価
数４+ の金属元素および／または前記価数２+ の金属元
素が、酸化物および／またはＡｌとの複合酸化物として
アルミナ結晶粒内および／またはその粒界に析出してい
るもので、前記のようにアルミナ結晶内に特定の金属元
素を固溶させるとともに、アルミナ結晶粒内，その粒界
に、特定の金属元素を酸化物，Ａｌとの複合酸化物とし
て析出させることにより、焼結体を固溶強化すると同時
に析出強化させ、強度および靱性を向上することができ
るのである。
数４+ の金属元素および／または前記価数２+ の金属元
素が、酸化物および／またはＡｌとの複合酸化物として
アルミナ結晶粒内および／またはその粒界に析出してい
るもので、前記のようにアルミナ結晶内に特定の金属元
素を固溶させるとともに、アルミナ結晶粒内，その粒界
に、特定の金属元素を酸化物，Ａｌとの複合酸化物とし
て析出させることにより、焼結体を固溶強化すると同時
に析出強化させ、強度および靱性を向上することができ
るのである。
【００１２】価数４+ および２+ の金属元素は単独では
アルミナ結晶内に多量に固溶できないが、それらが１：
１の原子比で存在する場合は上記２つの金属元素の平均
価数が３+ となり、アルミナ結晶中に酸化物に換算して
数モル％まで固溶できる。
アルミナ結晶内に多量に固溶できないが、それらが１：
１の原子比で存在する場合は上記２つの金属元素の平均
価数が３+ となり、アルミナ結晶中に酸化物に換算して
数モル％まで固溶できる。
【００１３】アルミナ結晶中に固溶する価数４+ と２+
の金属元素のうち少なくとも一種が一定条件で価数３+
に変化することができれば、その元素は単独でもアルミ
ナ結晶中に多くに固溶し、後の元素はアルミナ結晶中に
固溶できなくなり、酸化物および／またはＡｌとの複合
酸化物の形でアルミナ結晶粒内および／またはその粒界
に析出する。このようにして本発明の焼結体の組織が形
成されるのである。
の金属元素のうち少なくとも一種が一定条件で価数３+
に変化することができれば、その元素は単独でもアルミ
ナ結晶中に多くに固溶し、後の元素はアルミナ結晶中に
固溶できなくなり、酸化物および／またはＡｌとの複合
酸化物の形でアルミナ結晶粒内および／またはその粒界
に析出する。このようにして本発明の焼結体の組織が形
成されるのである。
【００１４】この場合、熱処理する以前の焼結体中にお
ける価数４+ と２+ の金属元素の含有量が少なければ、
焼結体の固溶強化と析出強化の効果が小さいため、熱処
理する以前の焼結体中には、価数４+ と２+ の金属元素
の含有量が酸化物換算で総量０．５モル％以上、特に２
モル％以上含有していることが望ましい。
ける価数４+ と２+ の金属元素の含有量が少なければ、
焼結体の固溶強化と析出強化の効果が小さいため、熱処
理する以前の焼結体中には、価数４+ と２+ の金属元素
の含有量が酸化物換算で総量０．５モル％以上、特に２
モル％以上含有していることが望ましい。
【００１５】Ｔｉは価数が４+ の金属元素、Ｍｇは価数
２+ の金属元素である。両元素は単独ではアルミナ結晶
中に数１００ｐｐｍ程度しか固溶できないが、Ｔｉ，Ｍ
ｇが１：１の原子比で添加されるならば、アルミナ結晶
中に酸化物換算で総量２モル％以上固溶できる。この固
溶体を適切な処理によりＴｉ4+をＴｉ3+に変化させれ
ば、Ｔｉが単独でもアルミナ結晶中に固溶し、ＭｇはＡ
ｌ2 ＭｇＯ4 の形でアルミナ結晶粒内および／またはそ
の粒界に微細に析出する。このような固溶強化と析出強
化が同時作用することにより、材料の室温と高温強度お
よび破壊靭性が大幅向上される。
２+ の金属元素である。両元素は単独ではアルミナ結晶
中に数１００ｐｐｍ程度しか固溶できないが、Ｔｉ，Ｍ
ｇが１：１の原子比で添加されるならば、アルミナ結晶
中に酸化物換算で総量２モル％以上固溶できる。この固
溶体を適切な処理によりＴｉ4+をＴｉ3+に変化させれ
ば、Ｔｉが単独でもアルミナ結晶中に固溶し、ＭｇはＡ
ｌ2 ＭｇＯ4 の形でアルミナ結晶粒内および／またはそ
の粒界に微細に析出する。このような固溶強化と析出強
化が同時作用することにより、材料の室温と高温強度お
よび破壊靭性が大幅向上される。
【００１６】次に、本発明のアルミナ質焼結体の製法で
あるが、まず、アルミナ結晶中に同時に固溶できる価数
４+ と２+ の金属元素を含む原料粉末をアルミナ粉末に
添加、混合、成形後、適当な温度で焼成することによ
り、価数４+ と２+ の金属元素がアルミナ結晶中に固溶
した焼結体を作製する。
あるが、まず、アルミナ結晶中に同時に固溶できる価数
４+ と２+ の金属元素を含む原料粉末をアルミナ粉末に
添加、混合、成形後、適当な温度で焼成することによ
り、価数４+ と２+ の金属元素がアルミナ結晶中に固溶
した焼結体を作製する。
【００１７】価数４+ と２+ の原料粉末は、酸化物粉
末，金属粉末，当該金属を含む有機、無機物およびそれ
らの溶液のいずれでもよい。
末，金属粉末，当該金属を含む有機、無機物およびそれ
らの溶液のいずれでもよい。
【００１８】上記成形体の成型手段として、例えば、金
型プレス，鋳込み成型，押出成型，射出成型，冷間静水
圧プレスなどにより任意の形状に成形する。
型プレス，鋳込み成型，押出成型，射出成型，冷間静水
圧プレスなどにより任意の形状に成形する。
【００１９】上記成形体の焼成方法として、例えば、ホ
ットプレス法，常圧焼成法，ガス加圧焼成法，更に、こ
れらの焼成後に熱間静水圧処理（ＨＩＰ）処理、および
ガラスシール後ＨＩＰ処理して、対理論密度比９５％以
上の緻密な焼結体を得る。この時、本発明によれば、前
記金属元素が所定量以上アルミナ中に固溶できる焼成温
度および焼成雰囲気が重要である。このように固溶量を
増加するには、１４００℃以上の焼成温度および焼成雰
囲気を酸化雰囲気にする必要がある。
ットプレス法，常圧焼成法，ガス加圧焼成法，更に、こ
れらの焼成後に熱間静水圧処理（ＨＩＰ）処理、および
ガラスシール後ＨＩＰ処理して、対理論密度比９５％以
上の緻密な焼結体を得る。この時、本発明によれば、前
記金属元素が所定量以上アルミナ中に固溶できる焼成温
度および焼成雰囲気が重要である。このように固溶量を
増加するには、１４００℃以上の焼成温度および焼成雰
囲気を酸化雰囲気にする必要がある。
【００２０】そして、本発明によれば、上記焼結体を特
定な雰囲気中において熱処理することが重要である。こ
こで特定な雰囲気とは、前記アルミナ結晶中に固溶した
２元素中の少なくとも一種類が価数３+ に変化する雰囲
気である。例えば、Ｔｉ4+→Ｔｉ3+への変化はＨ2 等の
還元雰囲気で発生し、Ｆｅ2+→Ｆｅ3+への変化は酸化雰
囲気で発生する。また、熱処理温度が１０００℃よりも
低いと、析出相の核形成速度と成長速度が低いため、本
発明の組織を形成するためには長時間の処理を要する。
逆に、処理温度が１７５０℃よりも高いと粒内析出相の
粗大化、あるいは粒界へ拡散成長することがある。よっ
て、熱処理温度は１０００〜１７５０℃とすることが望
ましく、特には１２００〜１７５０℃であることが望ま
しい。
定な雰囲気中において熱処理することが重要である。こ
こで特定な雰囲気とは、前記アルミナ結晶中に固溶した
２元素中の少なくとも一種類が価数３+ に変化する雰囲
気である。例えば、Ｔｉ4+→Ｔｉ3+への変化はＨ2 等の
還元雰囲気で発生し、Ｆｅ2+→Ｆｅ3+への変化は酸化雰
囲気で発生する。また、熱処理温度が１０００℃よりも
低いと、析出相の核形成速度と成長速度が低いため、本
発明の組織を形成するためには長時間の処理を要する。
逆に、処理温度が１７５０℃よりも高いと粒内析出相の
粗大化、あるいは粒界へ拡散成長することがある。よっ
て、熱処理温度は１０００〜１７５０℃とすることが望
ましく、特には１２００〜１７５０℃であることが望ま
しい。
【００２１】
【作用】アルミナは特に酸化雰囲気で室温から高温まで
安定した特性を有するが、高温では転位が発生しやすい
ため、軟化、塑性変形を示しやすい。また、室温では、
アルミナ結晶内でもクラックが進展しやすいため、破壊
靭性が低い。
安定した特性を有するが、高温では転位が発生しやすい
ため、軟化、塑性変形を示しやすい。また、室温では、
アルミナ結晶内でもクラックが進展しやすいため、破壊
靭性が低い。
【００２２】アルミナの耐酸化性を損なわずに靭性およ
び高温強度を向上させるには、固溶原子による強化およ
び酸化物の第二相を粒内、粒界に微細に分散させること
が有効である。アルミナに他の酸化物を添加し、強靭化
を図った研究があるが、焼成中に第二相が粒成長するこ
とにより微細な粒内分散は困難である。
び高温強度を向上させるには、固溶原子による強化およ
び酸化物の第二相を粒内、粒界に微細に分散させること
が有効である。アルミナに他の酸化物を添加し、強靭化
を図った研究があるが、焼成中に第二相が粒成長するこ
とにより微細な粒内分散は困難である。
【００２３】また、焼成温度でアルミナ中に固溶できる
金属酸化物をアルミナに添加し、冷却中或は焼成温度よ
り低い温度で熱処理する過程で、過飽和の金属イオンが
酸化物の形で析出することも考えられたが、普通の焼成
法で、アルミナ中に固溶でき、しかも高温強度と靭性の
向上に寄与出来るほどの析出量を有する酸化物は非常に
限られている。
金属酸化物をアルミナに添加し、冷却中或は焼成温度よ
り低い温度で熱処理する過程で、過飽和の金属イオンが
酸化物の形で析出することも考えられたが、普通の焼成
法で、アルミナ中に固溶でき、しかも高温強度と靭性の
向上に寄与出来るほどの析出量を有する酸化物は非常に
限られている。
【００２４】本発明によれば、アルミナ結晶中に、例え
ば、酸化物換算で総量０．５モル以上同時に固溶できる
価数４+ と２+ の元素を含むアルミナ固溶体を、適切な
処理で、その中の少なくとも一種類の元素を３+ に価数
を変化させ、例えば０．１モル％以上アルミナに固溶さ
せるとともに、後の元素の酸化物および／またはＡｌと
の複合酸化物がアルミナ結晶粒内および／またはその粒
界に析出させ、従来より優れた高温強度と破壊靭性を有
する高温構造材料を提供できる。
ば、酸化物換算で総量０．５モル以上同時に固溶できる
価数４+ と２+ の元素を含むアルミナ固溶体を、適切な
処理で、その中の少なくとも一種類の元素を３+ に価数
を変化させ、例えば０．１モル％以上アルミナに固溶さ
せるとともに、後の元素の酸化物および／またはＡｌと
の複合酸化物がアルミナ結晶粒内および／またはその粒
界に析出させ、従来より優れた高温強度と破壊靭性を有
する高温構造材料を提供できる。
【００２５】
【実施例】原料粉末としてアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）と酸
化チタン（ＴｉＯ2 ）および酸化マグネシウム（Ｍｇ
Ｏ）を用いて、ＴｉＯ2 およびＭｇＯを表１に示す組成
比、残部をＡｌ2 Ｏ3 に調合し、１ｔ／ｃｍ2 の圧力で
金型成形した後、３ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧処理を加
えた。成形体を１７００℃において５時間大気中で焼成
し、そして、表１に示す条件で水素雰囲気で２時間熱処
理した。
化チタン（ＴｉＯ2 ）および酸化マグネシウム（Ｍｇ
Ｏ）を用いて、ＴｉＯ2 およびＭｇＯを表１に示す組成
比、残部をＡｌ2 Ｏ3 に調合し、１ｔ／ｃｍ2 の圧力で
金型成形した後、３ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧処理を加
えた。成形体を１７００℃において５時間大気中で焼成
し、そして、表１に示す条件で水素雰囲気で２時間熱処
理した。
【００２６】
【表１】
【００２７】焼結体を鏡面に加工して、走査型電子顕微
鏡により組織を観察した。また、焼結体をＪＩＳ−Ｒ１
６０１にて指定されている形状まで研磨し抗折試料を作
製した。この試料についてＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく
室温および１２００℃での４点曲げ抗折強度試験を実施
した。さらに、ビッカース圧痕法により破壊靭性
（Ｋ1c）を測定した。結果を表１に示した。本実施例で
得られた焼結体は、組織観察により図１に示すように、
アルミナ結晶１の粒内およびその粒界に第２相２が分散
析出していることを確認した。また、Ｘ線回折測定によ
り、分散相（第２相）はスピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）ま
たはＡｌとの複合酸化物（Ａｌ2 ＴｉＯ5 ）であること
を確認した。尚、試料Ｎo.１，２，３，５，８は、Ｘ線
回折ではＴｉに関連した結晶相の生成が認められず、添
加したＴｉの殆どがアルミナ結晶に固溶していると考え
られる。
鏡により組織を観察した。また、焼結体をＪＩＳ−Ｒ１
６０１にて指定されている形状まで研磨し抗折試料を作
製した。この試料についてＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく
室温および１２００℃での４点曲げ抗折強度試験を実施
した。さらに、ビッカース圧痕法により破壊靭性
（Ｋ1c）を測定した。結果を表１に示した。本実施例で
得られた焼結体は、組織観察により図１に示すように、
アルミナ結晶１の粒内およびその粒界に第２相２が分散
析出していることを確認した。また、Ｘ線回折測定によ
り、分散相（第２相）はスピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）ま
たはＡｌとの複合酸化物（Ａｌ2 ＴｉＯ5 ）であること
を確認した。尚、試料Ｎo.１，２，３，５，８は、Ｘ線
回折ではＴｉに関連した結晶相の生成が認められず、添
加したＴｉの殆どがアルミナ結晶に固溶していると考え
られる。
【００２８】表１の結果から、本発明に基づいて得られ
た粒内、粒界に第二相微細分散し、固溶強化と析出強化
が同時に作用するアルミナ質焼結体は、従来のアルミナ
材料に比べて、室温強度が５８０ＭＰａ以上、高温強度
が４８０ＭＰａ以上および破壊靭性が４．１ＭＰａ・ｍ
1/2 以上と大幅に向上されることが判る。
た粒内、粒界に第二相微細分散し、固溶強化と析出強化
が同時に作用するアルミナ質焼結体は、従来のアルミナ
材料に比べて、室温強度が５８０ＭＰａ以上、高温強度
が４８０ＭＰａ以上および破壊靭性が４．１ＭＰａ・ｍ
1/2 以上と大幅に向上されることが判る。
【００２９】
【発明の効果】本発明のアルミナ質焼結体では、アルミ
ナ結晶中に価数３+ の金属元素を多く固溶させ、また、
アルミナ結晶粒内および／またはその粒界に、特定金属
元素を酸化物および／またはＡｌとの複合酸化物として
析出させ、固溶強化と析出強化により焼結体の塑性変形
抵抗を向上させて高温強度を向上することができるとと
もに、クラックの進展を妨害し、破壊エネルギーを吸収
する組織構成とし、これにより破壊靭性を向上すること
ができる。
ナ結晶中に価数３+ の金属元素を多く固溶させ、また、
アルミナ結晶粒内および／またはその粒界に、特定金属
元素を酸化物および／またはＡｌとの複合酸化物として
析出させ、固溶強化と析出強化により焼結体の塑性変形
抵抗を向上させて高温強度を向上することができるとと
もに、クラックの進展を妨害し、破壊エネルギーを吸収
する組織構成とし、これにより破壊靭性を向上すること
ができる。
【図１】本発明のアルミナ質焼結体の組織図である。
１・・・アルミナ結晶 ２・・・第２相
Claims (3)
- 【請求項１】価数４+ から価数３+ に変化可能な金属元
素および／または価数２+ から価数３+ に変化可能な金
属元素がアルミナ結晶中に価数３+ の金属元素として固
溶し、前記金属元素が、価数４+ および／または価数２
+ の元素として酸化物および／またはＡｌとの複合酸化
物を形成し、前記アルミナ結晶粒内および／またはその
粒界に析出していることを特徴とするアルミナ質焼結
体。 - 【請求項２】価数４+ から価数３+ に変化可能な金属元
素がチタンであり、価数２+ から価数３+ に変化可能な
金属元素がマグネシウムである請求項１記載アルミナ質
焼結体。 - 【請求項３】価数４+ から価数３+ に変化可能な金属元
素および価数２+ から価数３+ に変化可能な金属元素
が、アルミナ結晶中に平均価数３+ の金属元素として固
溶したアルミナ質焼結体を作製した後、該焼結体を前記
金属元素の価数が変化し得る雰囲気中で熱処理すること
により、前記価数４+ の金属元素および前記価数２+ の
金属元素のうち少なくとも一種の金属元素の価数を３+
に変化させるとともに、前記価数４+ の金属元素および
前記価数２+ の金属元素のうち少なくとも一種の金属元
素を、酸化物および／またはＡｌとの複合酸化物として
アルミナ結晶粒内および／またはその粒界に析出させる
ことを特徴とするアルミナ質焼結体の製造方法。
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| JP2014111524A (ja) * | 2012-10-30 | 2014-06-19 | Kyocera Corp | アルミナ質焼結体および耐電圧部材ならびにマイクロ波透過窓 |
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