JPS6054795B2 - 高密度圧電磁器の製造方法 - Google Patents
高密度圧電磁器の製造方法Info
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- JPS6054795B2 JPS6054795B2 JP57066907A JP6690782A JPS6054795B2 JP S6054795 B2 JPS6054795 B2 JP S6054795B2 JP 57066907 A JP57066907 A JP 57066907A JP 6690782 A JP6690782 A JP 6690782A JP S6054795 B2 JPS6054795 B2 JP S6054795B2
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- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、セラミックフィルター、光学用素子等に
用いられる高密度圧電磁器の製造方法に関する。
用いられる高密度圧電磁器の製造方法に関する。
セラミックフィルター、特にｌ０ＭＨ２を越える高周
波数帯域を対象とするものにおいては、セラミックフィ
ルターの厚さが１００μｍ以下であり、そのための加工
に耐え得ること、フィルター製造工程における破損等に
よる不良が発生しない程度の機械的強度を有すること等
の性質を有する必要がある。
波数帯域を対象とするものにおいては、セラミックフィ
ルターの厚さが１００μｍ以下であり、そのための加工
に耐え得ること、フィルター製造工程における破損等に
よる不良が発生しない程度の機械的強度を有すること等
の性質を有する必要がある。
従つて、磁器の結晶粒界強度を向上させるため、磁器の
焼結時に加圧工程を加えることが一般的に行なわれてい
る。 光学用素子にあつては、光の散乱原因となる磁器
内部の空孔を除去しなければならず、この製造工程にお
いても焼結時の加圧工程が不可欠となつている。
焼結時に加圧工程を加えることが一般的に行なわれてい
る。 光学用素子にあつては、光の散乱原因となる磁器
内部の空孔を除去しなければならず、この製造工程にお
いても焼結時の加圧工程が不可欠となつている。
かかる圧電磁器を得る方法として、酸化アルミニウム
、炭化硅素、グラファイト等で作製されたダイ中に上記
磁器の原料を挿入し、アルミナ等のパンチで押圧する、
いわゆる一軸加圧式ホットプレス法が知られている。
、炭化硅素、グラファイト等で作製されたダイ中に上記
磁器の原料を挿入し、アルミナ等のパンチで押圧する、
いわゆる一軸加圧式ホットプレス法が知られている。
しかし、この方法は、ダイ、パンチの高温強度や外部ヒ
ータを用いることによる均熱性等の問題から、成品の大
きさに制限があり、直径５−程度が製造しやすい大きさ
の上限となつている。また、パンチ、ダイス材と被加圧
体の反応も避け難い欠点である。 そこで、最近、高密
度酸化物の製造に、圧力媒体として高温高圧ガスを用い
た熱間静水圧成形方法（以下ＨＩＰ方法と略す）が適用
されはじめてきた。
ータを用いることによる均熱性等の問題から、成品の大
きさに制限があり、直径５−程度が製造しやすい大きさ
の上限となつている。また、パンチ、ダイス材と被加圧
体の反応も避け難い欠点である。 そこで、最近、高密
度酸化物の製造に、圧力媒体として高温高圧ガスを用い
た熱間静水圧成形方法（以下ＨＩＰ方法と略す）が適用
されはじめてきた。
このＨＩＰ方法には、所定の成分比に配合された原料粉
末、あるいは仮焼した後に微粉砕した原料粉末を、白金
、ガラス等を用いた密封容器に真空封入し、加圧焼結せ
しめる方法と、予め所定の形状に成形して大気圧中で焼
結し、その密度が理論密度の９２〜９５％以上となるよ
うにする一次工程と、これに続く高温高圧ガス雰囲気中
での二次焼結工程（この場合は密封容器を必要としない
）からなる、２つの方法がある。 このうち前者の方法
は、容器の製作に要するコストの問題、容器等による汚
染の問題があり、量産化に不適な方法である。
末、あるいは仮焼した後に微粉砕した原料粉末を、白金
、ガラス等を用いた密封容器に真空封入し、加圧焼結せ
しめる方法と、予め所定の形状に成形して大気圧中で焼
結し、その密度が理論密度の９２〜９５％以上となるよ
うにする一次工程と、これに続く高温高圧ガス雰囲気中
での二次焼結工程（この場合は密封容器を必要としない
）からなる、２つの方法がある。 このうち前者の方法
は、容器の製作に要するコストの問題、容器等による汚
染の問題があり、量産化に不適な方法である。
しかし、後者の方法には以下のような利点がある。すな
わち、ダイス，パンチを用いる必要がなく、これらの材
質の高温における強度上の制限による加圧力の上限並び
に大きさの制限がなくなり、また容器および圧力媒体か
ら不純物が混入することがないため、品質並びに生産性
においてすぐれた方法であると言える。
わち、ダイス，パンチを用いる必要がなく、これらの材
質の高温における強度上の制限による加圧力の上限並び
に大きさの制限がなくなり、また容器および圧力媒体か
ら不純物が混入することがないため、品質並びに生産性
においてすぐれた方法であると言える。
しかし、この場合チタン酸ジルコン酸鉛磁器のように、
高温において酸化鉛の蒸気圧が高く、不活性ガス中で酸
素が離脱し易い，すなわち還元され易く、圧電磁器を処
理する場合には、磁器体が直接高温高圧のアルゴンガス
等の不活性ガスに暴されるため、酸化鉛の蒸発等を防止
する必要がある。
高温において酸化鉛の蒸気圧が高く、不活性ガス中で酸
素が離脱し易い，すなわち還元され易く、圧電磁器を処
理する場合には、磁器体が直接高温高圧のアルゴンガス
等の不活性ガスに暴されるため、酸化鉛の蒸発等を防止
する必要がある。
かかるＨＩＰ方法の改良方法として、特開昭Ｍ−７３５
羽号公報に記載される如く、酸化鉛を含む磁器体からの
成分蒸発，酸素の離脱を防ぐために、酸化鉛と当該磁器
を構成する他の酸化物との混合粉末を、当該磁器の周囲
に充填する方法が提案されている。
羽号公報に記載される如く、酸化鉛を含む磁器体からの
成分蒸発，酸素の離脱を防ぐために、酸化鉛と当該磁器
を構成する他の酸化物との混合粉末を、当該磁器の周囲
に充填する方法が提案されている。
ところが、ＨＩＰ処理は上記磁器の一次焼結温度かある
いはそれよりたかだか２００℃低い程度の温度で実施さ
れるため、充填に用いた上記の酸化鉛を含む粉末層も焼
成が進行して収縮を起し、塊状になる傾向がある。
いはそれよりたかだか２００℃低い程度の温度で実施さ
れるため、充填に用いた上記の酸化鉛を含む粉末層も焼
成が進行して収縮を起し、塊状になる傾向がある。
従つて、ＨＩＰ処理中に往々にして密に充填したはすの
粉末層中に大きな割れ目が発生し、外部の不活性ガスと
の対流の通路になり、所期の目的を達成できなくなる。
粉末層中に大きな割れ目が発生し、外部の不活性ガスと
の対流の通路になり、所期の目的を達成できなくなる。
この発明は、かかる現状に鑑み、上述した密封容器を用
いない後者のＨＩＰ方法において、磁器体からの酸化鉛
の蒸発，酸素の離脱を防ぎ、良好な圧電磁器を得るため
の製造方法を提案するものてある。すなわち、この発明
は、酸化鉛を含有する圧電磁器を、理論密度の９２％以
上の密度まて大気圧中で焼成し、この焼成体を耐熱容器
内に入れ、粒径が５０〜３０００μｍの溶融型の酸化ア
ルミニウム，酸化ジルコニウム，酸化マグネシウムのう
ち少なくとも１種からなる粉末体を、上記焼成体が埋入
されるように耐熱容器内に密に充填し、高温，高圧の不
活性ガス雰囲気中で熱間静水圧成形することを要旨とす
る高密度圧電磁器の製造方法である。
いない後者のＨＩＰ方法において、磁器体からの酸化鉛
の蒸発，酸素の離脱を防ぎ、良好な圧電磁器を得るため
の製造方法を提案するものてある。すなわち、この発明
は、酸化鉛を含有する圧電磁器を、理論密度の９２％以
上の密度まて大気圧中で焼成し、この焼成体を耐熱容器
内に入れ、粒径が５０〜３０００μｍの溶融型の酸化ア
ルミニウム，酸化ジルコニウム，酸化マグネシウムのう
ち少なくとも１種からなる粉末体を、上記焼成体が埋入
されるように耐熱容器内に密に充填し、高温，高圧の不
活性ガス雰囲気中で熱間静水圧成形することを要旨とす
る高密度圧電磁器の製造方法である。
以下にこの発明方法を具体的に説明する。まず、発明方
法の対象となる酸化鉛を含有する圧電磁器の具体例を示
すと、 ＰｂＴｉＯ３，ＰｂＮｂｌ，Ｏ６，ＰｂＴｉＸ
ＺｒＹＯ３＋Ｎｂ２Ｏｌ．，Ｐｂ（Ｚｎ，Ｎｉ，Ｎｂ）
２ＴｉｘＺｒＹ０３＋ＭｎＯ，Ｐｂ〔（Ｚｎ３ｌ４Ｎｌ
ｌｌ４）１１３Ｎｂ２１３〕２ＴｉＸＺｒＹ０３＋Ｍｎ
Ｏ等がある。
法の対象となる酸化鉛を含有する圧電磁器の具体例を示
すと、 ＰｂＴｉＯ３，ＰｂＮｂｌ，Ｏ６，ＰｂＴｉＸ
ＺｒＹＯ３＋Ｎｂ２Ｏｌ．，Ｐｂ（Ｚｎ，Ｎｉ，Ｎｂ）
２ＴｉｘＺｒＹ０３＋ＭｎＯ，Ｐｂ〔（Ｚｎ３ｌ４Ｎｌ
ｌｌ４）１１３Ｎｂ２１３〕２ＴｉＸＺｒＹ０３＋Ｍｎ
Ｏ等がある。
上記の酸化鉛を含有する圧電磁器を理論密度の♀％以上
の密度まで大気圧中で焼成して焼成体となす。
の密度まで大気圧中で焼成して焼成体となす。
次いで、その表面を通して容易に不活性ガスが浸透でき
ない緻密な耐熱容器に、上記焼成体を挿入する。
ない緻密な耐熱容器に、上記焼成体を挿入する。
この容器内の空隙に、粒径が５０〜３０００μｍの溶融
型酸化アルミニウム，酸化ジルコニウム，酸化マグネシ
ウムの１種又は２種以上の粉末体を密に充填し、焼成体
をこの粉末体内に埋入させる。
型酸化アルミニウム，酸化ジルコニウム，酸化マグネシ
ウムの１種又は２種以上の粉末体を密に充填し、焼成体
をこの粉末体内に埋入させる。
さらに、わずかの通気性をもつように隙間を設けて耐熱
容器に蓋をする。この隙間はＨＩＰ処理工程における準
備段階でＨＩＰ炉内の空気と不活性ガスとの置換作業を
容易にするためのものである。以上の準備ののち、ＨＩ
Ｐ処理を行なう。このような構成とすることによつて、
高温のＨＩＰ工程において、磁器表面から発した酸化鉛
蒸気は不活性ガスに較べて重いため、容器内に閉じ込め
られ、しかも磁器周囲は化学的に安定な上記粉末体の酸
化物で密に包囲されているため、不活性ガスとの対流が
起り難く、酸化鉛及ひ酸素の離脱が極めて微少となり、
均一な高密度の磁器を製造することができる。この発明
において、充填する粉末体に上記した溶融（電融）酸化
物を使用した理由は、当該磁器のＨＩＰ処理温度範囲で
は十分に化学的に安定しており、粗大結晶粒及びその集
合した粒子の粉末であつて粉体自身の焼結が進行せす、
純度もある程度の良好であつて磁器等と容易に反応せず
、また、粒子の内部にはほとんど空孔等がないためＨＩ
Ｐ処理後に微粉化することがなく繰返して使用可能なこ
と、容易に工業的に入手できるものであるためである。
容器に蓋をする。この隙間はＨＩＰ処理工程における準
備段階でＨＩＰ炉内の空気と不活性ガスとの置換作業を
容易にするためのものである。以上の準備ののち、ＨＩ
Ｐ処理を行なう。このような構成とすることによつて、
高温のＨＩＰ工程において、磁器表面から発した酸化鉛
蒸気は不活性ガスに較べて重いため、容器内に閉じ込め
られ、しかも磁器周囲は化学的に安定な上記粉末体の酸
化物で密に包囲されているため、不活性ガスとの対流が
起り難く、酸化鉛及ひ酸素の離脱が極めて微少となり、
均一な高密度の磁器を製造することができる。この発明
において、充填する粉末体に上記した溶融（電融）酸化
物を使用した理由は、当該磁器のＨＩＰ処理温度範囲で
は十分に化学的に安定しており、粗大結晶粒及びその集
合した粒子の粉末であつて粉体自身の焼結が進行せす、
純度もある程度の良好であつて磁器等と容易に反応せず
、また、粒子の内部にはほとんど空孔等がないためＨＩ
Ｐ処理後に微粉化することがなく繰返して使用可能なこ
と、容易に工業的に入手できるものであるためである。
上述の酸化物てあつても微粉体となるど焼結がゆつくり
ではあるが進行するため、耐熱容器に充填する粉末体の
粒径には下限が存在し、取扱い作業中の粉末体の飛散防
止、ＨＩＰ処理準備段階ての空気と不活性ガスとの置換
の容易性から、その粒径は経験的に５０ＰＴｒＬ，以上
が望ましい。
ではあるが進行するため、耐熱容器に充填する粉末体の
粒径には下限が存在し、取扱い作業中の粉末体の飛散防
止、ＨＩＰ処理準備段階ての空気と不活性ガスとの置換
の容易性から、その粒径は経験的に５０ＰＴｒＬ，以上
が望ましい。
また、粒径が大きくなり過ぎると密に充填しても気孔率
が大きく、所期の目的には過ぎない。ただし微細粉と粗
大粉を適宜に混合して用いる場合には最大粒径が数顛以
上であつても理論的には可能であるが、著しく粒径が異
なる場合は作業性に難点があり、上限は３０００μｍが
好ましい。次にこの発明による実施例をチタン酸ジルコ
ン酸鉛磁器の場合について説明する。
が大きく、所期の目的には過ぎない。ただし微細粉と粗
大粉を適宜に混合して用いる場合には最大粒径が数顛以
上であつても理論的には可能であるが、著しく粒径が異
なる場合は作業性に難点があり、上限は３０００μｍが
好ましい。次にこの発明による実施例をチタン酸ジルコ
ン酸鉛磁器の場合について説明する。
純度９９．５％の酸化鉛１００モル％、純度９９．９％
の酸化チタン５２モル％、純度９９．２％の酸化ジルコ
ニウム４８モル％、及び五酸化ニオブ５モル％を配合し
たもの、すなわち、ＰＶｒＯ．４８・ＴｉＯ，５２Ｏ３
＋５７ｒＬ０ｅ％Ｎ■０５をボールミルで約１時間湿式
混合した。
の酸化チタン５２モル％、純度９９．２％の酸化ジルコ
ニウム４８モル％、及び五酸化ニオブ５モル％を配合し
たもの、すなわち、ＰＶｒＯ．４８・ＴｉＯ，５２Ｏ３
＋５７ｒＬ０ｅ％Ｎ■０５をボールミルで約１時間湿式
混合した。
このスラリーをボールミルから取出し、熱風にて乾燥さ
せたのち、９０ＣｆＣの温度で２時間の仮焼を行ない、
再びボールミルで約２時間の湿式粉砕し、粒径が約０．
９μ瓦の粉体となした。
せたのち、９０ＣｆＣの温度で２時間の仮焼を行ない、
再びボールミルで約２時間の湿式粉砕し、粒径が約０．
９μ瓦の粉体となした。
次いでこの粉砕粉にバインダーとして約２％のポリビニ
ルアルコールを加え、２８メッシュのクシを用いて整粒
したのち、加圧力３００ｋｇ／Ｃｆｉにて寸法２０×２
０刈−に加圧成形し、１１５０〜１２００Ｃの酸素雰囲
気中で焼結した。
ルアルコールを加え、２８メッシュのクシを用いて整粒
したのち、加圧力３００ｋｇ／Ｃｆｉにて寸法２０×２
０刈−に加圧成形し、１１５０〜１２００Ｃの酸素雰囲
気中で焼結した。
この焼結体１帽を直径５『，高さ４−のアルミナ製容器
に装入し、この耐熱容器ど焼結体との空間に、第１表に
示す種々の粉末体を密に充填し、アルミナ製の蓋を施し
、高温高圧容器内に設置した。
に装入し、この耐熱容器ど焼結体との空間に、第１表に
示す種々の粉末体を密に充填し、アルミナ製の蓋を施し
、高温高圧容器内に設置した。
ＨＩＰ処理は温度１１０Ｃ）Ｃ，圧力６００ｋ９／ｄの
アルゴン雰囲気中で１時間行つた。
アルゴン雰囲気中で１時間行つた。
ＨＩＰ処理後の各磁器の密度と絶縁抵抗値を測定した。
その結果は第１表に合せて示す。なお、試料ＮＯ．ｌ〜
４は本発明方法による実施例であり、ＮＯ．５は比較方
法によるものである。結果から明らかなように、この発
明による圧電磁器は、高密度であり絶縁抵抗もすぐれて
おり、ＨＩＰ処理中における酸化鉛，酸素の離脱が十分
に防止されすぐれた磁器が得られたことがわかる。
その結果は第１表に合せて示す。なお、試料ＮＯ．ｌ〜
４は本発明方法による実施例であり、ＮＯ．５は比較方
法によるものである。結果から明らかなように、この発
明による圧電磁器は、高密度であり絶縁抵抗もすぐれて
おり、ＨＩＰ処理中における酸化鉛，酸素の離脱が十分
に防止されすぐれた磁器が得られたことがわかる。
Claims (1)
- １ 酸化鉛を含有する圧電磁器を、理論密度の９２％以
上の密度まで大気圧中で焼成し、この焼成体を耐熱容器
内に入れ、粒径が５０〜３０００μｍの溶融型酸化アル
ミニウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウムのうち
少なくとも１種からなる粉末体を、上記焼成体が埋入さ
れるように耐熱容器内に密に充填し、高温、高圧の不活
性ガス雰囲気中で熱間静水圧成形することを特徴とする
高密度圧電磁器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57066907A JPS6054795B2 (ja) | 1982-04-20 | 1982-04-20 | 高密度圧電磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57066907A JPS6054795B2 (ja) | 1982-04-20 | 1982-04-20 | 高密度圧電磁器の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58182883A JPS58182883A (ja) | 1983-10-25 |
| JPS6054795B2 true JPS6054795B2 (ja) | 1985-12-02 |
Family
ID=13329491
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57066907A Expired JPS6054795B2 (ja) | 1982-04-20 | 1982-04-20 | 高密度圧電磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6054795B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63100689U (ja) * | 1986-12-22 | 1988-06-30 | ||
| JPH01176791U (ja) * | 1988-06-06 | 1989-12-18 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0381524B1 (en) * | 1989-02-02 | 1995-05-10 | Sumitomo Special Metals Company Limited | Method of manufacturing transparent high density ceramic material |
-
1982
- 1982-04-20 JP JP57066907A patent/JPS6054795B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63100689U (ja) * | 1986-12-22 | 1988-06-30 | ||
| JPH01176791U (ja) * | 1988-06-06 | 1989-12-18 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58182883A (ja) | 1983-10-25 |
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