JPS6283368A - Ｐｌｚｔの製造法 - Google Patents
Ｐｌｚｔの製造法Info
- Publication number
- JPS6283368A JPS6283368A JP60221835A JP22183585A JPS6283368A JP S6283368 A JPS6283368 A JP S6283368A JP 60221835 A JP60221835 A JP 60221835A JP 22183585 A JP22183585 A JP 22183585A JP S6283368 A JPS6283368 A JP S6283368A
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- Japan
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- plzt
- pressure
- temperature
- mgo
- manufacturing
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、ＰＬＺＴ及びＰＬＺＴにドーピング処理した
ものを工業的に製造可能にする方法を提供するものであ
る。
ものを工業的に製造可能にする方法を提供するものであ
る。
ＰＬＺＴ等は、光シヤツター素子、光変調素子、透明ブ
ザー、透明スピーカ等に使用されるものである。
ザー、透明スピーカ等に使用されるものである。
分画４ソも（枝」飢
ＰＬＺＴ等の製造方法には、ホットプレス法、ＰｂＯ雰
囲気焼成法、熱間静水圧焼成法（ＨＩＰ処理）等の方法
がある。
囲気焼成法、熱間静水圧焼成法（ＨＩＰ処理）等の方法
がある。
ホットプレス法では、合成した原料粉末を造粒後、２０
０〜５００ ｋｇ／ｃｄの圧力でプレス成形し、ついで
成形したものをＡ１□○、のホットプレス用型に入れ、
その周囲に離型剤である粗粒度のＡ１２０１粉末を充填
し、加圧焼成される。
０〜５００ ｋｇ／ｃｄの圧力でプレス成形し、ついで
成形したものをＡ１□○、のホットプレス用型に入れ、
その周囲に離型剤である粗粒度のＡ１２０１粉末を充填
し、加圧焼成される。
しかしながら、この方法では１等方加圧が出来ないこと
、さらにはＡｌ２Ｏ，へのＰｂＯの吸収が多いためＰｂ
Ｏをかなり過剰（約４０％）に加える必要があり、同時
に成形物からのＰｂＯの揮発が多くなることがら空孔の
多いものが出来、好ましくなかった。
、さらにはＡｌ２Ｏ，へのＰｂＯの吸収が多いためＰｂ
Ｏをかなり過剰（約４０％）に加える必要があり、同時
に成形物からのＰｂＯの揮発が多くなることがら空孔の
多いものが出来、好ましくなかった。
ＰｂＯ雰囲気焼成法においては、成形されたＰ Ｌ Ｚ
Ｔ等をＡ１□０３ルツボ内に置き、その外側にＡ１□
Ｏ８を包むように置き、 その外側に ｐｂＺ ｒ ０
３ ＋ Ｐ ｂ Ｏ２の粉末を充填し、さらに、その外
側に密着してＡｌ、０１のカバーを使用し、これを大き
なＡｌ、０３ルツボに入れ、該ルツボと前記Ａ１２０１
カバーの間に酸素を通し、焼結する方法である。
Ｔ等をＡ１□０３ルツボ内に置き、その外側にＡ１□
Ｏ８を包むように置き、 その外側に ｐｂＺ ｒ ０
３ ＋ Ｐ ｂ Ｏ２の粉末を充填し、さらに、その外
側に密着してＡｌ、０１のカバーを使用し、これを大き
なＡｌ、０３ルツボに入れ、該ルツボと前記Ａ１２０１
カバーの間に酸素を通し、焼結する方法である。
この方法では、工業的に実施する事が難しく、また前記
したごとくＡｌ２Ｏ，がＰＬＺＴ等の回りに存在してい
るため、Ｐｂｏを過剰にＰＬＺＴ等に加えておく必要が
あり好ましい方法ではなかった。
したごとくＡｌ２Ｏ，がＰＬＺＴ等の回りに存在してい
るため、Ｐｂｏを過剰にＰＬＺＴ等に加えておく必要が
あり好ましい方法ではなかった。
また、熱間静水圧焼成法では、高圧ガスを用いてＰ Ｌ
Ｚ Ｔに等方性の圧力を加え、同時に加熱処理が行わ
れる。
Ｚ Ｔに等方性の圧力を加え、同時に加熱処理が行わ
れる。
この方法では、工業的規模での量産性に欠き、さらに処
理コストもかかりすぎる欠点がある。
理コストもかかりすぎる欠点がある。
発明の構成
本発明者等は、鋭意研究した結果、つぎの発明をするに
至った。即ち、 （１）ＰＬＺＴ又はＰ Ｌ Ｚ Ｔに他のものを加えて
処理したものを製造する方法において、原料粉を金型に
投入し一定圧で加圧成形後、Ｑ 、５ ｔｏｎ／ａＪ以
上の圧力でＣＩＰ成形し、真空雰囲気で７００〜１２０
０’ｃまで昇温後、酸素存在下で昇温を継続し、９００
〜１２５０℃で一定時間保持し、気孔のない均一粒径の
あるものを製造することを特徴とするＰＬＺＴの製造法
。
至った。即ち、 （１）ＰＬＺＴ又はＰ Ｌ Ｚ Ｔに他のものを加えて
処理したものを製造する方法において、原料粉を金型に
投入し一定圧で加圧成形後、Ｑ 、５ ｔｏｎ／ａＪ以
上の圧力でＣＩＰ成形し、真空雰囲気で７００〜１２０
０’ｃまで昇温後、酸素存在下で昇温を継続し、９００
〜１２５０℃で一定時間保持し、気孔のない均一粒径の
あるものを製造することを特徴とするＰＬＺＴの製造法
。
（２）ＰＬＺＴ及びＰＬＺＴに他のものを加えて処理し
たものの焼成をＭ ｇＯ板及び又はＭｇＯ粉を表面に有
する板で囲まれた中で行うことを特徴とする前記（１）
記載のＰＬＺＴの製造法である。
たものの焼成をＭ ｇＯ板及び又はＭｇＯ粉を表面に有
する板で囲まれた中で行うことを特徴とする前記（１）
記載のＰＬＺＴの製造法である。
（３）ＰＬ７．Ｔ又はＰＬＺＴに他のものを加えて処理
したものを製造する方法において、原料粉を金型に投入
し一定圧で加圧成形後、０ 、５ ｔｏｎ／ ｃｘ１以
上の圧力でＣＩＰ成形し、真空雰囲気で７００・〜１２
００℃まで昇温後、酸素存在下で昇温を継続し、９００
〜１２５０℃で一定時間保持した後、冷却し２、その後
酸素存在下で９００〜１２５０℃で保持し、気孔のない
均一粒径のあるものを製造することを特徴とするＰ Ｌ
Ｚ Ｔの製造法。
したものを製造する方法において、原料粉を金型に投入
し一定圧で加圧成形後、０ 、５ ｔｏｎ／ ｃｘ１以
上の圧力でＣＩＰ成形し、真空雰囲気で７００・〜１２
００℃まで昇温後、酸素存在下で昇温を継続し、９００
〜１２５０℃で一定時間保持した後、冷却し２、その後
酸素存在下で９００〜１２５０℃で保持し、気孔のない
均一粒径のあるものを製造することを特徴とするＰ Ｌ
Ｚ Ｔの製造法。
（４）ＰＬＺＴ及びＰＬＺＴに他のものを加えて処理し
たものの焼成をＭｇＯ板及び又はＭｇＯ粉を表面に有す
る板で囲まれた中で行うことを特徴とする特許請求の範
囲第３項記載のＰ Ｌ Ｚ Ｔの製造法。
たものの焼成をＭｇＯ板及び又はＭｇＯ粉を表面に有す
る板で囲まれた中で行うことを特徴とする特許請求の範
囲第３項記載のＰ Ｌ Ｚ Ｔの製造法。
発明の詳細な説明
以下本発明について詳細に説明する。
ＰＬＺＴを製造するためのＰｂＯ，Ｌａ２０１、ＺｒＯ
７、ＴｉＯ□粉を型に入れ所定の形状とし、常温で金型
加圧成形を行う。上記粉は１例えば次のように予め処理
されていることが好ましい。即ち、上記粉を所定量秤量
し、ボールミル法で混合し、５００〜９００℃で仮焼を
行う。この混合仮焼を２回以上繰り返し、ＰＬＺＴ原料
粉を作成する方法である。
７、ＴｉＯ□粉を型に入れ所定の形状とし、常温で金型
加圧成形を行う。上記粉は１例えば次のように予め処理
されていることが好ましい。即ち、上記粉を所定量秤量
し、ボールミル法で混合し、５００〜９００℃で仮焼を
行う。この混合仮焼を２回以上繰り返し、ＰＬＺＴ原料
粉を作成する方法である。
他にＢａ、Ｓ ｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｆｅ、Ｌ
ｉ、Ｈｅ等Ｐ Ｌ Ｚ Ｔに要求される特性を高めるも
のを加えたものも本発明の対象となる。
ｉ、Ｈｅ等Ｐ Ｌ Ｚ Ｔに要求される特性を高めるも
のを加えたものも本発明の対象となる。
金型での加圧は、０ 、３ ｋｇ／ｃＪ以上が好ましい
。
。
ついでＣＩＰ処理により、等方性の加圧を行う。
ＣＩＰ処理とは、常温において水圧を用いて。
等方性の加圧を加える処理である。
この場合の圧力は、１ 、 Ｏｔｏｎ／ ｃｘ１以上が
好ましい。製品の内部に空孔が出来雅くなるためである
。
好ましい。製品の内部に空孔が出来雅くなるためである
。
つぎに真空雰囲気で７００−１２００℃まで昇温し、好
ましくは、７００〜９００℃までとする。より好ましく
は７５０〜８５０℃である。
ましくは、７００〜９００℃までとする。より好ましく
は７５０〜８５０℃である。
ＰｂＯの揮発が低温側では少ないからである。
７００〜１２００℃まで好ましくは、７００〜９００℃
まで昇温後、酸素存在下の雰囲気として昇温を維持し、
９００〜１２５０℃好ましくは、１１５０〜１２５０℃
で一定時間保持する。その後、冷却せずこのまま保持す
る場合は、１０〜３０時間保持する。
まで昇温後、酸素存在下の雰囲気として昇温を維持し、
９００〜１２５０℃好ましくは、１１５０〜１２５０℃
で一定時間保持する。その後、冷却せずこのまま保持す
る場合は、１０〜３０時間保持する。
ただ、その後冷却した方が、結晶粒界に不純物を移行せ
しめ易いため通常】一時間から４時間保持後、冷却する
。
しめ易いため通常】一時間から４時間保持後、冷却する
。
その後、酸素存在下で９００〜１２５０℃好ましくは、
１１５０〜１２５０℃に昇温し、一定時間保持する。通
常５時間から２５時間である。
１１５０〜１２５０℃に昇温し、一定時間保持する。通
常５時間から２５時間である。
以上の焼成処理は、Ｍ ｇ Ｏを主成分とする耐火物の
みで周囲を形成した状態で行うことを要する。
みで周囲を形成した状態で行うことを要する。
例えば、焼成物の回りをＭｇＯ板で被う、あるいはＭ
ｇ Ｏ粉を一定の板に吹き付ける等したものを使用する
のである。
ｇ Ｏ粉を一定の板に吹き付ける等したものを使用する
のである。
この方法によれば、ＭｇＯにＰｂＯの溶解度が極めて少
ないため、過剰のＰｂＯを加えなくともＰｂＯの揮発ロ
スによる成分の変動がない。また工業的にも容易に実施
可能な状態で焼成を行うことができる。
ないため、過剰のＰｂＯを加えなくともＰｂＯの揮発ロ
スによる成分の変動がない。また工業的にも容易に実施
可能な状態で焼成を行うことができる。
またＰｂＯの過剰を加えることを要しないため空孔を生
じることが少なくなり、好ましい製品を得ることになる
。
じることが少なくなり、好ましい製品を得ることになる
。
ｌ胛旦羞釆
以上のように本発明を実施することにより、以下の効果
を得ることができる。
を得ることができる。
（１）空孔がなく、均一粒径の製品を得ることができる
。
。
（２）空孔が少ないものが出来るため電界が均一にかか
り、好ましい性能の製品を得ることができる。
り、好ましい性能の製品を得ることができる。
（３）均一粒径のものが出来るため光の透過率が高い製
品が得られる。
品が得られる。
（４）ＭｇＯ板等を用いて焼成することにより、ＰｂＯ
等の粉を充填する必要がなく、工業的に容易に量産し得
る製品が得られる。
等の粉を充填する必要がなく、工業的に容易に量産し得
る製品が得られる。
また同時に、ＰｂＯの添加を過剰とすることを要しない
ため空孔の少ない製品を得ることができる。
ため空孔の少ない製品を得ることができる。
（５）ＣＩＰ処理により、等方性の圧力を加えているた
め均一粒径の製品が得られる。
め均一粒径の製品が得られる。
実施例１
のうちｘ／ｙ／１ ｙ＝９／６５／３５即ち、Ｐｂ
Ｉ＋’９ｊ Ｌ ａｏ＊ａｑ （Ｚ ｒｅ−ａｓＴ １
ｏ−３ｓ）。＊ｓｔｖｇ０３となるよう調整後混合し、
円柱状の型に入れ、０゜５ｔｏｎ／ａ＃で加圧成形し、
その後、 ＣＩＰ処理を行った。なお、ＰｂＯは製品成
分値に対し４％過剰に加えた。
Ｉ＋’９ｊ Ｌ ａｏ＊ａｑ （Ｚ ｒｅ−ａｓＴ １
ｏ−３ｓ）。＊ｓｔｖｇ０３となるよう調整後混合し、
円柱状の型に入れ、０゜５ｔｏｎ／ａ＃で加圧成形し、
その後、 ＣＩＰ処理を行った。なお、ＰｂＯは製品成
分値に対し４％過剰に加えた。
ＣＩＰ処理は、常温で１ 、５ ｔｏｎ／ ａｌを水圧
による均等加圧を行った。
による均等加圧を行った。
ＣＩＰ処理したものをＭｇＯ板で周囲を囲んだ状態で真
空中８００℃まで昇温し、その後大気圧下で、１２００
℃まで昇温し、２時間保持した。
空中８００℃まで昇温し、その後大気圧下で、１２００
℃まで昇温し、２時間保持した。
この間ＰｂＯの揮発はあまり見られなかった。
従って、前記のＰｂＯの過剰量は４％で十分であった。
」二記の不純物が結晶粒界に移動し、再びＭｇＯ板で包
囲した中、大気中１２００℃２０時間保持することによ
り、粒界から不純物が揮発除去され。
囲した中、大気中１２００℃２０時間保持することによ
り、粒界から不純物が揮発除去され。
好ましい製品を得ることが出来た。
結晶粒は、１０μで同じ径のものでかつ空孔の極めて少
ないものが多く出来た。
ないものが多く出来た。
これをスライスし、研摩後、光の透過率を調べたところ
第１図の（１）にみられるように４００ｎｍでかなり高
い透過率を示した。
第１図の（１）にみられるように４００ｎｍでかなり高
い透過率を示した。
比較例１
実施例１と同様な組成のものを金型で１．０ｔｏｎ／
ｃｉで加圧後、大気中で２０時間焼成を行った結果が第
１図（２）で示されている。
ｃｉで加圧後、大気中で２０時間焼成を行った結果が第
１図（２）で示されている。
透過率は高い値を示したが、空孔が多く電界が均一にか
からず、また割れが生じ易いものであった。
からず、また割れが生じ易いものであった。
よ遺１礼
実施例１と同様な組成で、金型で０．５ｋｇ／ｄで加圧
成形後、Ｃ工Ｐ処理１ 、５ ｔｏｎ／ ｄで行い、Ｈ
ｏｔ ｐｒｅ ｓ ｓ処理を１２００℃１６時間保持し
つつ １５０に１ｃ／ａｔで行った。
成形後、Ｃ工Ｐ処理１ 、５ ｔｏｎ／ ｄで行い、Ｈ
ｏｔ ｐｒｅ ｓ ｓ処理を１２００℃１６時間保持し
つつ １５０に１ｃ／ａｔで行った。
この結果、４００ｎｍにおける透過率が第１図（３）に
示すごとく悪く、粒径も５μと小さすぎるようであった
。
示すごとく悪く、粒径も５μと小さすぎるようであった
。
共遺■Ｌ去
実施例１と同様な組成のものを金型で０．５ｔｏｎ／（
ｊで加圧成形後、大気中で１２００℃２０時間焼成した
。
ｊで加圧成形後、大気中で１２００℃２０時間焼成した
。
この結果、第１図（４）で示されるように透過率の悪い
ものであった。
ものであった。
第１図は１本発明方法及び比較する方法により出来たＰ
ＬＺＴの透過率を示したものである。
ＬＺＴの透過率を示したものである。
Claims (4)
- （１）ＰＬＺＴ又はＰＬＺＴに他のものを加えて処理し
たものを製造する方法において、原料粉を金型に投入し
一定圧で加圧成形後、０．５ｔｏｎ／ｃｍ＾２以上の圧
力でＣＩＰ成形し、真空雰囲気で７００〜１２００℃ま
で昇温後、酸素存在下で昇温を継続し、９００〜１２５
０℃で一定時間保持し、気孔のない均一粒径のあるもの
を製造することを特徴とするＰＬＺＴの製造法。 - （２）ＰＬＺＴ及びＰＬＺＴに他のものを加えて処理し
たものの焼成をＭｇＯ板及び又はＭｇＯ粉を表面に有す
る板で囲まれた中で行うことを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載のＰＬＺＴの製造法。 - （３）ＰＬＺＴ又はＰＬＺＴに他のものを加えて処理し
たものを製造する方法において、原料粉を金型に投入し
一定圧で加圧成形後、０．５ｔｏｎ／ｃｍ＾２以上の圧
力でＣＩＰ成形し、真空雰囲気で７００〜１２００℃ま
で昇温後、酸素存在下で昇温を継続し、９００〜１２５
０℃で一定時間保持した後、冷却し、その後酸素存在下
で９００〜１２５０℃で保持し、気孔のない均一粒径の
あるものを製造することを特徴とするＰＬＺＴの製造法
。 - （４）ＰＬＺＴ及びＰＬＺＴに他のものを加えて処理し
たものの焼成をＭｇＯ板及び又はＭｇＯ粉を表面に有す
る板で囲まれた中で行うことを特徴とする特許請求の範
囲第３項記載のＰＬＺＴの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60221835A JPS6283368A (ja) | 1985-10-07 | 1985-10-07 | Ｐｌｚｔの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60221835A JPS6283368A (ja) | 1985-10-07 | 1985-10-07 | Ｐｌｚｔの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283368A true JPS6283368A (ja) | 1987-04-16 |
Family
ID=16772937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60221835A Pending JPS6283368A (ja) | 1985-10-07 | 1985-10-07 | Ｐｌｚｔの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283368A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5607632A (en) * | 1995-05-30 | 1997-03-04 | Rockwell International Corporation | Method of fabricating PLZT piezoelectric ceramics |
| CN104557058A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-04-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 真空-氧气氛复合热压烧结制备高透过率透明电光陶瓷的方法 |
-
1985
- 1985-10-07 JP JP60221835A patent/JPS6283368A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5607632A (en) * | 1995-05-30 | 1997-03-04 | Rockwell International Corporation | Method of fabricating PLZT piezoelectric ceramics |
| CN104557058A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-04-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 真空-氧气氛复合热压烧结制备高透过率透明电光陶瓷的方法 |
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