JPH0218354A - 透光性スピネル焼結体及びその製造方法 - Google Patents
透光性スピネル焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0218354A JPH0218354A JP63167616A JP16761688A JPH0218354A JP H0218354 A JPH0218354 A JP H0218354A JP 63167616 A JP63167616 A JP 63167616A JP 16761688 A JP16761688 A JP 16761688A JP H0218354 A JPH0218354 A JP H0218354A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分骨〕
本発明は、透光性に優れた多結晶スピネル焼結体、特に
厚さ３ｆｉ以上で使用する赤外透過窓等の用途に好適な
透光性スピネル焼結体、及びその製造方法に関する。
厚さ３ｆｉ以上で使用する赤外透過窓等の用途に好適な
透光性スピネル焼結体、及びその製造方法に関する。
スピネル（ＭｇＡｊ Ｏ）はマグネシア（ＭｇＯ）とア
ルミナ（Ａｊ Ｏ）とからなる酸化物で、結晶型が立方
晶であるため結晶粒界での散乱が起り難く、高密度に焼
結した場合良好な透光性が得られることが知られている
。
ルミナ（Ａｊ Ｏ）とからなる酸化物で、結晶型が立方
晶であるため結晶粒界での散乱が起り難く、高密度に焼
結した場合良好な透光性が得られることが知られている
。
通常、スピネル焼結体の透光性は可視領域の波長０．４
μｍ付近から急激に高くなり、赤外領域の波長３〜５μ
ｍ付近で最高となる。従って、スピネル焼結体は光学窓
のような透光性材料として有望視され、従来から各種の
方法によって製造が試みられている。
μｍ付近から急激に高くなり、赤外領域の波長３〜５μ
ｍ付近で最高となる。従って、スピネル焼結体は光学窓
のような透光性材料として有望視され、従来から各種の
方法によって製造が試みられている。
例えば、特開昭４７−６０２８号公報に記載されている
ように、焼結助剤として弗化リチウム（ＬｉＦ）を添加
して真空中でホットプレスする方法がある。
ように、焼結助剤として弗化リチウム（ＬｉＦ）を添加
して真空中でホットプレスする方法がある。
焼結助剤としては、Ｌｉ１Ｆの他に酸化カルシウム（Ｑ
ａＯ）も有効であることが知られている。又、特開昭
５５−２７８３７号公報にはＭｇＯとＡＩＯの組酸比を
等モルから僅かにＡ４０ 過剰とし、焼結助剤として
Ｌｉ１Ｆを添加して常圧焼結する方法が、及び特開昭５
９−１２１１５８号公報にはアルコキシドを加水分解し
て得られたスピネル微粉末にＬｉＩＦを添加して水素中
で常圧焼結する方法が記載されているＯ 〔発明が解決しようとする課題〕 上記した従来の透光性スピネル焼結体の製造方法におい
ては、いずれも緻密化のためｒ、＋ｉＦ等の焼結助剤を
添加するので第２相が出現しやすく、組織的不均一性に
より光が散乱され、直線透過率が低い欠点があった。
ａＯ）も有効であることが知られている。又、特開昭
５５−２７８３７号公報にはＭｇＯとＡＩＯの組酸比を
等モルから僅かにＡ４０ 過剰とし、焼結助剤として
Ｌｉ１Ｆを添加して常圧焼結する方法が、及び特開昭５
９−１２１１５８号公報にはアルコキシドを加水分解し
て得られたスピネル微粉末にＬｉＩＦを添加して水素中
で常圧焼結する方法が記載されているＯ 〔発明が解決しようとする課題〕 上記した従来の透光性スピネル焼結体の製造方法におい
ては、いずれも緻密化のためｒ、＋ｉＦ等の焼結助剤を
添加するので第２相が出現しやすく、組織的不均一性に
より光が散乱され、直線透過率が低い欠点があった。
その他、前者の真空中のホットプレス法では、１３００
〜１６００ Ｃの高温と１０００ψ以上の高圧力を必要
とするため、通常用いているグラファイト等の型材では
強度的に不足し、大型の焼結体を製造し難い欠点があっ
た。又、後者の常圧焼結法では粒成長のコントロールが
難しく空孔が残存しやすいため透光性のレベルが低く、
焼結助剤の添加以外にＭｇＯとＡｌＯの組成比を変えた
場合にも第２相が出現しやすく、直線透過率が更に低下
する欠点があった。
〜１６００ Ｃの高温と１０００ψ以上の高圧力を必要
とするため、通常用いているグラファイト等の型材では
強度的に不足し、大型の焼結体を製造し難い欠点があっ
た。又、後者の常圧焼結法では粒成長のコントロールが
難しく空孔が残存しやすいため透光性のレベルが低く、
焼結助剤の添加以外にＭｇＯとＡｌＯの組成比を変えた
場合にも第２相が出現しやすく、直線透過率が更に低下
する欠点があった。
この様に従来の方法で製造された透光性スピネル焼結体
では、直線透過率が試料厚さ１詣で７５〜８０％程度が
最大であり、試料厚さ３詣以上で使用される赤外透過窓
の材料に用いるためには更に直線透過率の向上が必要で
あった。
では、直線透過率が試料厚さ１詣で７５〜８０％程度が
最大であり、試料厚さ３詣以上で使用される赤外透過窓
の材料に用いるためには更に直線透過率の向上が必要で
あった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、高純度且つ高密度で
透光性のレベルが高く、特に厚さ３詣以上の赤外透過窓
材として好適な直線透過率を有する透光性スピネル焼結
体、及びその製造方法を提供することを目的とする。
透光性のレベルが高く、特に厚さ３詣以上の赤外透過窓
材として好適な直線透過率を有する透光性スピネル焼結
体、及びその製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の透光性スピネル焼結
体の製造方法では、純度９９．５％以上及び比表面積（
ｎＥＴ値）Ｉｏｎ／ｇ以上のスピネル粉末を、温度１２
００〜１７００Ｃ及び圧力１００〜５００’＋９７１で
の真空中におけるホットプレスにより理論密度比９５％
以上に緻密化し、次に温度１４００〜１８００ ’Ｃ及
び圧力５００ψ以上でＨＩＰ処理する。
体の製造方法では、純度９９．５％以上及び比表面積（
ｎＥＴ値）Ｉｏｎ／ｇ以上のスピネル粉末を、温度１２
００〜１７００Ｃ及び圧力１００〜５００’＋９７１で
の真空中におけるホットプレスにより理論密度比９５％
以上に緻密化し、次に温度１４００〜１８００ ’Ｃ及
び圧力５００ψ以上でＨＩＰ処理する。
上記方法によって製造される本発明の透光性スピネル焼
結体は、純度９９．５％以上の多結晶スピネル焼結体か
らなり、試料厚さ３ｔｓでの直線透過率が、波長０．４
〜３μｍの可視及び近赤外光で平均６５％以上、及び波
長３〜５μｍの赤外光で最高７５％以上であって、従来
にない極めて優れた直線透過率を有するもので、この透
光性は赤外透過窓材料として好適である。
結体は、純度９９．５％以上の多結晶スピネル焼結体か
らなり、試料厚さ３ｔｓでの直線透過率が、波長０．４
〜３μｍの可視及び近赤外光で平均６５％以上、及び波
長３〜５μｍの赤外光で最高７５％以上であって、従来
にない極めて優れた直線透過率を有するもので、この透
光性は赤外透過窓材料として好適である。
上記の如く本発明においては、真空中でのホットプレス
及びその後のＨＩＰ（熱間等方圧フレス）により、Ｌｉ
ＩＦ等の焼結助剤を添加せずに、高密度で直線透過率の
高いスピネル焼結体を得ることができる。
及びその後のＨＩＰ（熱間等方圧フレス）により、Ｌｉ
ＩＦ等の焼結助剤を添加せずに、高密度で直線透過率の
高いスピネル焼結体を得ることができる。
原料であるスピネル粉末は不純物吸収による透光性の低
下を防ぐために９９．５％以上の純度のものを使用し、
特にＦｅ等の遷移金属元素の含有は好ましくない。又ス
ピネル粉末は一次粒子の粒径が約０．２μｍ以下、即ち
表面積がＢＥｉＴ値でＩｏｎ／ｇ以上であることが緻密
な焼結体を得るために必要である。このように高純度で
且つ微細なスピネル粉末としては、アルコキシドの加水
分解によるもの等が好適である。
下を防ぐために９９．５％以上の純度のものを使用し、
特にＦｅ等の遷移金属元素の含有は好ましくない。又ス
ピネル粉末は一次粒子の粒径が約０．２μｍ以下、即ち
表面積がＢＥｉＴ値でＩｏｎ／ｇ以上であることが緻密
な焼結体を得るために必要である。このように高純度で
且つ微細なスピネル粉末としては、アルコキシドの加水
分解によるもの等が好適である。
又、特にＬｉＦやＯａＯ等の焼結助剤を添加する必要が
ないので、従来のような第２相による透過率の低下がな
い。
ないので、従来のような第２相による透過率の低下がな
い。
ホットプレスは真空中で行ない、温度が１２００〜１７
００Ｃとする。１２００ Ｃ未満の温度では理論密度比
９５％以上の高密度な焼結体が得られ難く、１７００
Ｃを超えると真空中ではＭｇＯが蒸発し、冷却した際に
Ａｇｏ（フランダム）相が第２相とし ａ て析出しやすく、透光性が低下してしまう。又、ホット
プレスの圧力がｔｏｏ＃／ｍ未満では理論密度比９５％
以上の高密度な焼結体が得られ難く、５００ｋｇＡＩｌ
ｋを超えると強度的に通常のグラフアイト型の使用が難
しくなる。
００Ｃとする。１２００ Ｃ未満の温度では理論密度比
９５％以上の高密度な焼結体が得られ難く、１７００
Ｃを超えると真空中ではＭｇＯが蒸発し、冷却した際に
Ａｇｏ（フランダム）相が第２相とし ａ て析出しやすく、透光性が低下してしまう。又、ホット
プレスの圧力がｔｏｏ＃／ｍ未満では理論密度比９５％
以上の高密度な焼結体が得られ難く、５００ｋｇＡＩｌ
ｋを超えると強度的に通常のグラフアイト型の使用が難
しくなる。
ＨＩＰ処理においては、１４００〜１８００ Ｃの温度
及びｓｏｏｗ４以上の圧力で焼結体が等方的に加圧され
るので、塑性変形や拡散機構により空孔の除去が促進さ
れて更に高密度化が達成され、透光性が一層向上する。
及びｓｏｏｗ４以上の圧力で焼結体が等方的に加圧され
るので、塑性変形や拡散機構により空孔の除去が促進さ
れて更に高密度化が達成され、透光性が一層向上する。
ＨＩＰで用いる高圧ガスは、Ａｒ等の不活性ガス、Ｎ
ガス又は０ ガス、或いはこれらの混合ガスが好ましく
、特に０ ガスを混合すればＨＩＰ処理時の焼結体から
の脱酸素による透光性の低下を防止できる利点がある。
ガス又は０ ガス、或いはこれらの混合ガスが好ましく
、特に０ ガスを混合すればＨＩＰ処理時の焼結体から
の脱酸素による透光性の低下を防止できる利点がある。
これらのガスは５００勢憬以上（２００（［１／ｍ以下
）の高圧でしかも等方的に働くため、従来のホットプレ
ス法（約１０００ψで上下二方向加圧）よりも空孔の除
去による緻密化が均一に進行し、透光性に優れたスピネ
ル焼結体が得られる。
）の高圧でしかも等方的に働くため、従来のホットプレ
ス法（約１０００ψで上下二方向加圧）よりも空孔の除
去による緻密化が均一に進行し、透光性に優れたスピネ
ル焼結体が得られる。
尚、ホットプレスで得られた焼結体の理論密度比が９５
％未満の場合には、残留気孔の多くが所謂解放気孔とな
り、この気孔を通ってＨＩＰで用いる高圧ガスが焼結体
内部に侵入してしまうため、ＨＩＰによる高密度化が充
分に進行しない結果となる０ 〔実施例〕 実施例１ 純度９９．９％、比表面積１４ ｍ ２／ｇ （Ｂ Ｋ
Ｔ値）の高純度スピネル粉末を、Ｉ Ｘ １０−’ｔ
ｏｒｒの真空中において内径５Ｑｗのグラファイト型を
用いて１４００Ｃの温度と３００ｋｇＡｌＩｈの圧力で
２時間ホットプレスし、理論密度比９７％の白色の焼結
体を得た。
％未満の場合には、残留気孔の多くが所謂解放気孔とな
り、この気孔を通ってＨＩＰで用いる高圧ガスが焼結体
内部に侵入してしまうため、ＨＩＰによる高密度化が充
分に進行しない結果となる０ 〔実施例〕 実施例１ 純度９９．９％、比表面積１４ ｍ ２／ｇ （Ｂ Ｋ
Ｔ値）の高純度スピネル粉末を、Ｉ Ｘ １０−’ｔ
ｏｒｒの真空中において内径５Ｑｗのグラファイト型を
用いて１４００Ｃの温度と３００ｋｇＡｌＩｈの圧力で
２時間ホットプレスし、理論密度比９７％の白色の焼結
体を得た。
次に、この焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒガスを用い
て１６００ Ｃの温度及び２０００１１９Ｍの圧力で２
時間のＨＩＰ処理を行なった。得られたスピネル焼結体
は外観的に無色透明であった。
て１６００ Ｃの温度及び２０００１１９Ｍの圧力で２
時間のＨＩＰ処理を行なった。得られたスピネル焼結体
は外観的に無色透明であった。
このスピネル焼結体を厚さ３龍に鏡面研磨加工し、分光
光度計で直線透過率を測定したところ、波長３〜５μｍ
の赤外領域で最高８５％、及び波長０．４〜３μｍの領
域で平均７５％の優れた透光性を示した。
光度計で直線透過率を測定したところ、波長３〜５μｍ
の赤外領域で最高８５％、及び波長０．４〜３μｍの領
域で平均７５％の優れた透光性を示した。
実施例２
純度９９．７％、比表面積１１ ｍ／ｇ ＣｎｍＴ値）
の高純度スピネル粉末を、３ Ｘ １Ｏ−ｓｔｏｒｒの
真空中において内径５０ａｓのグラファイト型を用いて
１６００Ｃの温度と２００臀論の圧力で１時間ホットプ
レスし、理論密度比９６％の白色の焼結体を得た。
の高純度スピネル粉末を、３ Ｘ １Ｏ−ｓｔｏｒｒの
真空中において内径５０ａｓのグラファイト型を用いて
１６００Ｃの温度と２００臀論の圧力で１時間ホットプ
レスし、理論密度比９６％の白色の焼結体を得た。
更に、この焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ｎ ガスを用い
て１７００ Ｃの温度及び１０００’９／ｆＦｌｌの圧
力で３時間のＨＩＰ処理を行なった。得られたスピネル
焼結体は外観的に無色透明であった。
て１７００ Ｃの温度及び１０００’９／ｆＦｌｌの圧
力で３時間のＨＩＰ処理を行なった。得られたスピネル
焼結体は外観的に無色透明であった。
このスピネル焼結体を厚さ３鱈に鏡面研磨加工し、分光
光度計で直線透過率を測定したところ、波長３〜５μｍ
の赤外領域で最高８３％、及び波長０．４〜３μｍの領
域で平均７３％の優れた透光性を示した。
光度計で直線透過率を測定したところ、波長３〜５μｍ
の赤外領域で最高８３％、及び波長０．４〜３μｍの領
域で平均７３％の優れた透光性を示した。
実施例３
純度９９．８％、比表面積２０ ｍ ２／ｇ （Ｂ ｌ
ｃＴ値）の高純度スピネル粉末を、８Ｘ１０ ｔｏｒ
ｒの真空中において内径５０闘のグラファイト型を用い
て１３００Ｃの温度と４０（１９／ｍの圧力で３時間ホ
ットプレスし、理論密度比９８％の白色の焼結体を得た
。
ｃＴ値）の高純度スピネル粉末を、８Ｘ１０ ｔｏｒ
ｒの真空中において内径５０闘のグラファイト型を用い
て１３００Ｃの温度と４０（１９／ｍの圧力で３時間ホ
ットプレスし、理論密度比９８％の白色の焼結体を得た
。
更に、この焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒ−５％０２
混合カスヲ用イテ１５００Ｃ）温度及ヒ１５００Ｔｖｃ
ｍ２の圧力にて２．５時間のＨＩＰ処理を行なった。得
られたスピネル焼結体は外観的に無色透明であった。
混合カスヲ用イテ１５００Ｃ）温度及ヒ１５００Ｔｖｃ
ｍ２の圧力にて２．５時間のＨＩＰ処理を行なった。得
られたスピネル焼結体は外観的に無色透明であった。
このスピネル焼結体を厚さ３ ｍｓに鏡面研磨加工し、
分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長３〜５
μｍの赤外領域で最高８２％、及び波長０．４〜３μｍ
の領域で平均７５％の優れた透光性を示した。
分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長３〜５
μｍの赤外領域で最高８２％、及び波長０．４〜３μｍ
の領域で平均７５％の優れた透光性を示した。
（発明の効果〕
本発明によれば、焼結助剤を用いずに、高密度であって
可視及び赤外領域で非常に優れた直線透過率を有する透
光性スピネル焼結体を得ることができる。この透光性ス
ピネル焼結体は３ｍ以上の厚さで使用される赤外透過窓
の素材として特に有用である。
可視及び赤外領域で非常に優れた直線透過率を有する透
光性スピネル焼結体を得ることができる。この透光性ス
ピネル焼結体は３ｍ以上の厚さで使用される赤外透過窓
の素材として特に有用である。
出願人 住友電気工業株式会社
゛毎１胆°″
Claims (3)
- （１）純度９９．５％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）１
０ｍ＾２／ｇ以上のスピネル粉末を、温度１２００〜１
７００℃及び圧力１００〜５００ｋｇ／ｃｍ＾２での真
空中におけるホットプレスにより理論密度比９５％以上
に緻密化し、次に温度１４００〜１８００℃及び圧力５
００ｋｇ／ｃｍ＾２以上でＨＩＰ処理することを特徴と
する透光性スピネル焼結体の製造方法。 - （２）ＨＩＰ処理は不活性ガス、窒素ガス又は酸素ガス
、若しくはこれらの混合ガスを用いることを特徴とする
、請求項（１）記載の透光性スピネル焼結体の製造方法
。 - （３）純度９９．５％以上の多結晶スピネル焼結体から
なり、試料厚さ３ｍｍでの直線透過率が、波長０．４〜
３μｍの可視及び近赤外光で平均６５％以上、波長３〜
５μｍの赤外光で最高７５％以上であることを特徴とす
る赤外透過窓用の透光性スピネル焼結体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63167616A JPH0672045B2 (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 透光性スピネル焼結体及びその製造方法 |
| DE68916282T DE68916282T2 (de) | 1988-03-09 | 1989-03-07 | Verfahren zur Herstellung eines lichtdurchlässigen Körpers aus gesintertem Spinell. |
| EP89302254A EP0332393B1 (en) | 1988-03-09 | 1989-03-07 | Method of producing a light-transmitting spinel sintered body |
| US07/579,085 US5152940A (en) | 1988-03-09 | 1990-09-07 | Method of producing a light-transmitting spinel sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63167616A JPH0672045B2 (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 透光性スピネル焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0218354A true JPH0218354A (ja) | 1990-01-22 |
| JPH0672045B2 JPH0672045B2 (ja) | 1994-09-14 |
Family
ID=15853088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63167616A Expired - Lifetime JPH0672045B2 (ja) | 1988-03-09 | 1988-07-05 | 透光性スピネル焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0672045B2 (ja) |
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