JPH01286956A - 透光性スピネル焼結体の製造方法 - Google Patents
透光性スピネル焼結体の製造方法Info
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- JPH01286956A JPH01286956A JP63116290A JP11629088A JPH01286956A JP H01286956 A JPH01286956 A JP H01286956A JP 63116290 A JP63116290 A JP 63116290A JP 11629088 A JP11629088 A JP 11629088A JP H01286956 A JPH01286956 A JP H01286956A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、透光性に優れた多結晶スピネル焼結体の製造
方法に関する。
方法に関する。
スピネル（ＭｇＡＩＯ）はマグネシア（ＭｇＯ）とアル
ミナ（Ａｔ Ｏ）とからなる酸化物で、立方晶であるか
ら粒界散乱がおこり難い。このため、レンズ、プリズム
、光学窓のような透光性材料として有望視され、従来か
ら各種の方法により透光性焼結体を得る試みがなされて
いる。
ミナ（Ａｔ Ｏ）とからなる酸化物で、立方晶であるか
ら粒界散乱がおこり難い。このため、レンズ、プリズム
、光学窓のような透光性材料として有望視され、従来か
ら各種の方法により透光性焼結体を得る試みがなされて
いる。
例えば、特開昭４７−６０２８号公報に記載されている
ように、弗化リチウムを添加して真空中でホットプレス
する方法がある。又、特開昭５９−４２１１５３号公報
に示されるように、アルフキシトを加水分解して得られ
たスピネル微粉末に弗化リチウムを添加し、成形して水
素中で焼結する方法も知られている。焼結性を向上させ
るため添加する焼結助剤としては、上記の弗化リチウム
のほかに酸化カルシウム等も有効である。
ように、弗化リチウムを添加して真空中でホットプレス
する方法がある。又、特開昭５９−４２１１５３号公報
に示されるように、アルフキシトを加水分解して得られ
たスピネル微粉末に弗化リチウムを添加し、成形して水
素中で焼結する方法も知られている。焼結性を向上させ
るため添加する焼結助剤としては、上記の弗化リチウム
のほかに酸化カルシウム等も有効である。
上記した従来の透光性スピネル焼結体の製造方法のうち
、前者の真空中のホットプレス法では、高温と高圧力を
必要とするため設備が大型化し、生産性が悪く高価とな
る欠点があった。又、形状的にも円板状のものは得やす
いが、異形品の製造は難しいという問題があった。後者
の常圧焼結法では、空孔が残存しゃすいほか焼結助剤の
添加やＭｇＯとｉ ０ を等モル以外に変えた場合な
どに白点状の第２相が出現しやすく、これらの組織的不
均一性により光が散乱され、透過性のレベルが低い欠点
があった。
、前者の真空中のホットプレス法では、高温と高圧力を
必要とするため設備が大型化し、生産性が悪く高価とな
る欠点があった。又、形状的にも円板状のものは得やす
いが、異形品の製造は難しいという問題があった。後者
の常圧焼結法では、空孔が残存しゃすいほか焼結助剤の
添加やＭｇＯとｉ ０ を等モル以外に変えた場合な
どに白点状の第２相が出現しやすく、これらの組織的不
均一性により光が散乱され、透過性のレベルが低い欠点
があった。
更に、透過性のレベルからみても、従来法により製造さ
れた透光性スピネル焼結体では直線透過率が厚さ１朋で
７５〜８０％程度が最大であり、厚さ３間以上で使用さ
れる赤外光透過窓のような用途においては透過性の向上
が必要とされていた。
れた透光性スピネル焼結体では直線透過率が厚さ１朋で
７５〜８０％程度が最大であり、厚さ３間以上で使用さ
れる赤外光透過窓のような用途においては透過性の向上
が必要とされていた。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、透光性のレベルが高
く、特に赤外光透過窓などに使用できる直線透過率を有
する透光性スピネル焼結体を、簡単且つ安価に製造でき
る方法を提供すること３目的とする。
く、特に赤外光透過窓などに使用できる直線透過率を有
する透光性スピネル焼結体を、簡単且つ安価に製造でき
る方法を提供すること３目的とする。
上記課題な解決するための手段として、本発明において
は、スピネル粉末に比表面積５０〜４００ｍ２７ｇ（Ｂ
ＥＴ値）のデルタアルミナ粉末を混合し、この混合粉末
の成形体を１４００〜１８００ Ｃの温度で焼結する方
法を採る。
は、スピネル粉末に比表面積５０〜４００ｍ２７ｇ（Ｂ
ＥＴ値）のデルタアルミナ粉末を混合し、この混合粉末
の成形体を１４００〜１８００ Ｃの温度で焼結する方
法を採る。
更に、組織を均一化させ且つ高密度化させる為に、得ら
れた密度比９５％以上の焼結体を１４００〜１８００
Ｃの温度及び５００〜２０００◆伽の圧力でＨＩＰ処理
することが有効である。
れた密度比９５％以上の焼結体を１４００〜１８００
Ｃの温度及び５００〜２０００◆伽の圧力でＨＩＰ処理
することが有効である。
又、透光性を阻害するフランダムの析出を防ぐために、
焼結体を状態図におけるスピネル単相領域から急冷する
ことも有効である。
焼結体を状態図におけるスピネル単相領域から急冷する
ことも有効である。
本発明方法においては、スピネル粉末にデルタアルミナ
粉末を添加して焼結するので、アルミナ過剰で焼結され
る。その結果、スピネルの融点が低下し且つ焼結が促進
され、空孔が減少して焼結体が高密度化され、透光性レ
ベルが向上する。使用するデルタアルミナ粉末は無水塩
化アルミニウムの火焔加水分解により製造されたもので
、９９．６％以上の高純度で、比表面積が５０〜４００
ｍ ７ｇ （ＥＥＴ値）と微細であるため、スピネル
粉末と均一に混合し、透光性の向上に有効に働く。
粉末を添加して焼結するので、アルミナ過剰で焼結され
る。その結果、スピネルの融点が低下し且つ焼結が促進
され、空孔が減少して焼結体が高密度化され、透光性レ
ベルが向上する。使用するデルタアルミナ粉末は無水塩
化アルミニウムの火焔加水分解により製造されたもので
、９９．６％以上の高純度で、比表面積が５０〜４００
ｍ ７ｇ （ＥＥＴ値）と微細であるため、スピネル
粉末と均一に混合し、透光性の向上に有効に働く。
デルタアルミナ粉末の添加量は０．１〜１０重量％が好
ましく、０．１重量％未満では上記の効果が得られず、
１０重量％を超えるとスピネル焼結体中にフランダムが
出現しやすく、透光性が低下する傾向となるからである
。
ましく、０．１重量％未満では上記の効果が得られず、
１０重量％を超えるとスピネル焼結体中にフランダムが
出現しやすく、透光性が低下する傾向となるからである
。
このデルタアルミナ粉末の添加により、１４００〜１８
００ Ｃでの焼結が可能であって、密度比９５％以上の
高密度な焼結体が得られる。尚、通常の焼結助剤である
弗化リチウムや酸化カルシウム等を添加すれば、更に高
密度化を促すことができる。
００ Ｃでの焼結が可能であって、密度比９５％以上の
高密度な焼結体が得られる。尚、通常の焼結助剤である
弗化リチウムや酸化カルシウム等を添加すれば、更に高
密度化を促すことができる。
一方、スピネル粉末は不純物吸収による透光性の低下を
防ぐためにも９９．９％以上の純度が好ましく、特にＦ
ｅ等の遷移金属元素の含有は好ましくない。又、比表面
積は一次粒子の粒径が約０．２μｍ以下、即ちＢＥＴ値
で１０ ｍ ７ｇ以上であることが好ましい。かかる微
細で高純度のスピネル粉末としては、アルフキシトの加
水分解によるものが好適である。
防ぐためにも９９．９％以上の純度が好ましく、特にＦ
ｅ等の遷移金属元素の含有は好ましくない。又、比表面
積は一次粒子の粒径が約０．２μｍ以下、即ちＢＥＴ値
で１０ ｍ ７ｇ以上であることが好ましい。かかる微
細で高純度のスピネル粉末としては、アルフキシトの加
水分解によるものが好適である。
焼結は真空中、又はＨ、Ｈｅなどの分子径の小さいガス
雰囲気中で行なうことが望ましい。Ｎ２やＡｒ等の分子
径の大きなガス雰囲気中では、空孔内部にこれらの分子
が取り込まれ、以後の高密度化を阻害するからである。
雰囲気中で行なうことが望ましい。Ｎ２やＡｒ等の分子
径の大きなガス雰囲気中では、空孔内部にこれらの分子
が取り込まれ、以後の高密度化を阻害するからである。
又、焼結温度は上記の如＜ １４００〜１８００ ｔｌ
ｌ’であるが、焼結時間は２〜２４時間が好ましい。但
し、焼結助剤を添加した場合には、１０時間を超えない
短時間の焼結でも密度比９５％以上の高密度が得られる
。
ｌ’であるが、焼結時間は２〜２４時間が好ましい。但
し、焼結助剤を添加した場合には、１０時間を超えない
短時間の焼結でも密度比９５％以上の高密度が得られる
。
ＨＩＰ処理においては、１４００〜１８００ Ｃの温度
及び５００〜２００（ｌｓ＋、４以上の圧力で焼結体が
等方的に加圧されるので、塑性変形や拡散機構により、
従来焼結時に白点状に発生することが多かった第２相の
消滅など組織の均一化、及び空孔の除去による高密度化
が促進され、透光性のレベルが一層向上する。但し、Ｈ
ＩＰ処理前の焼結体の密度比が９５％未満では、残留気
孔の多くが解放気孔となり１使用する高圧ガスが内部に
侵入して高密度化を妨げる。Ｈ工Ｉ’での高圧ガスの種
類はＡｒ、 Ｎ２又は０１あるいはこれらの混合ガスが
好ましく、特に０ ガスを混合すればＨＩＰ処理時の焼
結体からの脱酸素による透光性の低下を防止できる。
及び５００〜２００（ｌｓ＋、４以上の圧力で焼結体が
等方的に加圧されるので、塑性変形や拡散機構により、
従来焼結時に白点状に発生することが多かった第２相の
消滅など組織の均一化、及び空孔の除去による高密度化
が促進され、透光性のレベルが一層向上する。但し、Ｈ
ＩＰ処理前の焼結体の密度比が９５％未満では、残留気
孔の多くが解放気孔となり１使用する高圧ガスが内部に
侵入して高密度化を妨げる。Ｈ工Ｉ’での高圧ガスの種
類はＡｒ、 Ｎ２又は０１あるいはこれらの混合ガスが
好ましく、特に０ ガスを混合すればＨＩＰ処理時の焼
結体からの脱酸素による透光性の低下を防止できる。
尚１本発明においては、デルタアルミナの添加によりア
ルミナ過剰で焼結するので、スピネル単相領域から通常
の如く徐冷するとフランダムが析出して透光性を阻害し
やすい。そこで、焼結後又はＨＩＰ処理した場合はその
後、焼結体を急冷することによって、コランダムの生成
を防止することができる。このための冷却速度は２００
Ｃ／１０分以上が好ましい。
ルミナ過剰で焼結するので、スピネル単相領域から通常
の如く徐冷するとフランダムが析出して透光性を阻害し
やすい。そこで、焼結後又はＨＩＰ処理した場合はその
後、焼結体を急冷することによって、コランダムの生成
を防止することができる。このための冷却速度は２００
Ｃ／１０分以上が好ましい。
実施例１
純度９９．８％、比表面積１３ ｍ ７ｇ （ＢＥＴ値
）の高純度スピネル粉末に、純度９９．９％、比表面積
１００ｍ ７ｇ （Ｂ ＥＴ値）のデルタアルミナ粉末
を２重量％添加し、アルミナボールを用いて２０時時間
式混合した。乾燥後、直径３０朋のゴムモールドを用い
て３，０ｔｏｖ偽で静圧成形し、比重２．３の成形体な
得た。この成形体を真空中において１０００ Ｃで２時
間仮焼した後、１７００Ｃで４８時間焼結することによ
って、理論密度比９８．５％の焼結体を得た０この焼結
体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒガスを用いて１７０００％
１５００ψで１．５時間ＨＩＰ処理した。
）の高純度スピネル粉末に、純度９９．９％、比表面積
１００ｍ ７ｇ （Ｂ ＥＴ値）のデルタアルミナ粉末
を２重量％添加し、アルミナボールを用いて２０時時間
式混合した。乾燥後、直径３０朋のゴムモールドを用い
て３，０ｔｏｖ偽で静圧成形し、比重２．３の成形体な
得た。この成形体を真空中において１０００ Ｃで２時
間仮焼した後、１７００Ｃで４８時間焼結することによ
って、理論密度比９８．５％の焼結体を得た０この焼結
体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒガスを用いて１７０００％
１５００ψで１．５時間ＨＩＰ処理した。
この焼結体を１５００ ｔ：’に加熱してから炉外に取
り出して急冷した。得られた焼結体は外観的に白点もな
く透明であった。
り出して急冷した。得られた焼結体は外観的に白点もな
く透明であった。
得られたスピネル焼結体な厚さ３鴎に鏡面研磨加工し、
赤外分光光度計で直線透過率ご測定したところ、波長３
〜４．５μｍの赤外領域で最高８４％の優れた透光性３
示した。
赤外分光光度計で直線透過率ご測定したところ、波長３
〜４．５μｍの赤外領域で最高８４％の優れた透光性３
示した。
実施例２
純度９９．６％、比表面積１４ ｍ ７ｇ （Ｅ ＥＴ
値）の高純度スピネル粉末に、純度９９．８％、比表面
積１５０ｍ ７ｇ （Ｂ Ｅ Ｔ値）のデルタアルミナ
粉末４重量％、及び硝酸カルシウムをＣａＯ換算で０．
１重量％添加し、ナイロンボールを用いて１０時時間式
混合した。乾燥後、直径２５ｆｆｉｌ！！のゴムモール
ドを用いて２．５ｔｏｎ／ｍで静圧成形し、比重２．２
の成形体を得た。この成形体を大気中において１０００
Ｃで１時間仮焼した後、ＨＩＰ装置に入れＨｅ雰囲気
中で１５５０１：’で２４時間焼結し、引き続きＡｒガ
スを投入して１６５０ Ｃ，２０００〜伽で２時間のＨ
ＩＰ処理を行なった後、ＨＩＰ装置内に設置した熱交換
器を用いて１０００ Ｃ／１０ ｍｉｎの速度で急冷し
た。得られた焼結体は外観的に白点もなく透明であった
。
値）の高純度スピネル粉末に、純度９９．８％、比表面
積１５０ｍ ７ｇ （Ｂ Ｅ Ｔ値）のデルタアルミナ
粉末４重量％、及び硝酸カルシウムをＣａＯ換算で０．
１重量％添加し、ナイロンボールを用いて１０時時間式
混合した。乾燥後、直径２５ｆｆｉｌ！！のゴムモール
ドを用いて２．５ｔｏｎ／ｍで静圧成形し、比重２．２
の成形体を得た。この成形体を大気中において１０００
Ｃで１時間仮焼した後、ＨＩＰ装置に入れＨｅ雰囲気
中で１５５０１：’で２４時間焼結し、引き続きＡｒガ
スを投入して１６５０ Ｃ，２０００〜伽で２時間のＨ
ＩＰ処理を行なった後、ＨＩＰ装置内に設置した熱交換
器を用いて１０００ Ｃ／１０ ｍｉｎの速度で急冷し
た。得られた焼結体は外観的に白点もなく透明であった
。
得られたスピネル焼結体を厚さ３門に鏡面研磨加工し、
赤外分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長３
〜５μｍの赤外領域で最高８４％の優れた透光性を示し
た。
赤外分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長３
〜５μｍの赤外領域で最高８４％の優れた透光性を示し
た。
本発明によれば、透光性のレベルが高く、特に３詰以上
の厚さで使用される赤外光透過窓などの素材として好適
な透光性スピネル焼結体を、簡単且つ安価に製造するこ
とができる。
の厚さで使用される赤外光透過窓などの素材として好適
な透光性スピネル焼結体を、簡単且つ安価に製造するこ
とができる。
出願人 住友電気工業株式会社
Claims (3)
- （１）スピネル粉末に比表面積５０〜４００ｍ＾２／ｇ
（ＢＥＴ値）のデルタアルミナ粉末を混合し、この混合
粉末の成形体を１４００〜１８００℃の温度で焼結する
透光性スピネル焼結体の製造方法。 - （２）焼結後の密度比９５％以上の焼結体を１４００〜
１８００℃の温度及び５００〜２０００ｋｇ／ｃｍ＾２
の圧力でＨＩＰ処理することを特徴とする、請求項（１
）記載の透光性スピネル焼結体の製造方法。 - （３）焼結後の又はＨＩＰ処理後の焼結体を、状態図に
おけるスピネル単相領域から急冷することを特徴とする
、請求項（１）又は（２）記載の透光性スピネル焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63116290A JPH01286956A (ja) | 1988-05-13 | 1988-05-13 | 透光性スピネル焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63116290A JPH01286956A (ja) | 1988-05-13 | 1988-05-13 | 透光性スピネル焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01286956A true JPH01286956A (ja) | 1989-11-17 |
Family
ID=14683387
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63116290A Pending JPH01286956A (ja) | 1988-05-13 | 1988-05-13 | 透光性スピネル焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01286956A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006106670A1 (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | スピネル焼結体、光透過窓および光透過レンズ |
| JP2006290688A (ja) * | 2005-04-12 | 2006-10-26 | Tosoh Corp | 透光性セラミックス |
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