JPH03275561A - 透光性yag焼結体及びその製造方法 - Google Patents
透光性yag焼結体及びその製造方法Info
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- JPH03275561A JPH03275561A JP7416190A JP7416190A JPH03275561A JP H03275561 A JPH03275561 A JP H03275561A JP 7416190 A JP7416190 A JP 7416190A JP 7416190 A JP7416190 A JP 7416190A JP H03275561 A JPH03275561 A JP H03275561A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は透光性に優れた多結晶YAG焼結体、特に厚さ
3關以上で使用する赤外透過窓等の用途に好適な透光性
YAG焼結体、及びその製造方法に関する。
3關以上で使用する赤外透過窓等の用途に好適な透光性
YAG焼結体、及びその製造方法に関する。
YAG (イットリウム・アルミニウム・ガーネツト:
YAIO)はイツトリア(YO)とアルミナ1龜口 (AlO)とからなる酸化物で、結晶型が立方晶である
ため結晶粒界での散乱がおこり難く、良好な透光性を示
す。
YAIO)はイツトリア(YO)とアルミナ1龜口 (AlO)とからなる酸化物で、結晶型が立方晶である
ため結晶粒界での散乱がおこり難く、良好な透光性を示
す。
通常、YAGの透光性は波長0.3μm付近から急激に
高くなり、赤外領域の波長3〜5μm付近まで均一な透
光性を示す。従って、YAGは光学窓のような透光性材
料として有望であり、従来がらYA()粉末の焼結によ
って透光性材料を開発することが試みられている。
高くなり、赤外領域の波長3〜5μm付近まで均一な透
光性を示す。従って、YAGは光学窓のような透光性材
料として有望であり、従来がらYA()粉末の焼結によ
って透光性材料を開発することが試みられている。
例えば、高純度のYAG粉末を圧綿成形し、無加圧で焼
結することにより、肉眼で透明な焼結体が得られた例が
報告されている。
結することにより、肉眼で透明な焼結体が得られた例が
報告されている。
しかし、従来のYAG焼結体の製造方法はいずれも粉末
成形体の無加圧焼結によるもので、粒成長ノコントロー
ルが難しいため、空孔が残存しやすく、例えば体積比で
10〜100 ppmの空孔が残存するのが普通であっ
た。このため、従来のYAG焼結体では、残存する空孔
により光が散乱されて直線透過率が低下し、吸収係数が
大きかった。
成形体の無加圧焼結によるもので、粒成長ノコントロー
ルが難しいため、空孔が残存しやすく、例えば体積比で
10〜100 ppmの空孔が残存するのが普通であっ
た。このため、従来のYAG焼結体では、残存する空孔
により光が散乱されて直線透過率が低下し、吸収係数が
大きかった。
又、緻密化を促進するため焼結助剤を添加する方法もあ
るが、焼結助剤が焼結体中に第2相として出現しやすい
ため、組織的不均一性により光が散乱されたり又焼結助
剤自身の吸収によって、無添加のものより直線透過率が
更に低下し、吸収係数が大きくなる欠点があった。
るが、焼結助剤が焼結体中に第2相として出現しやすい
ため、組織的不均一性により光が散乱されたり又焼結助
剤自身の吸収によって、無添加のものより直線透過率が
更に低下し、吸収係数が大きくなる欠点があった。
このように従来方法で製造されたYAG焼結体は透光性
が低く、試料厚さ3關での直線透過率が最大でも70%
程度(@収係数にして0.5cm−’程度)であり、厚
さ、3 mm以上で使用される赤外透過窓等の材料とし
て用いるには不充分であった。
が低く、試料厚さ3關での直線透過率が最大でも70%
程度(@収係数にして0.5cm−’程度)であり、厚
さ、3 mm以上で使用される赤外透過窓等の材料とし
て用いるには不充分であった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、高純度且つ高密度で
透光性のレベルが高く、特に厚さ3sm以上で用いる赤
外透過窓材等として好適な直線透過率、即ち吸収係数に
して0.2〜Q、1cn−’以下を有する透光性YAG
焼結体、及びその製造方法を提供することを目的とする
。
透光性のレベルが高く、特に厚さ3sm以上で用いる赤
外透過窓材等として好適な直線透過率、即ち吸収係数に
して0.2〜Q、1cn−’以下を有する透光性YAG
焼結体、及びその製造方法を提供することを目的とする
。
上記目的を遠戚するため、本発明の透光性YAG焼結体
の製造方法では、純度99.6%以上及び比表面積(B
ET値)4〃g以上のYAG粉末を、温度1300〜1
700℃及び圧力100〜500 kVcm”での真空
中におけるホットプレスにより理論密度比95%以上に
緻密化し、次に温度1400〜1800C”及び圧力5
00 kg/cm”以上でHIP処理することを特徴と
する0 上記方法により製造される本発明の透光性YAG焼結体
は、純度99.6%以上の多結晶YAG焼結体からなり
、吸収係数が波長0.4〜3μmの可視及び近赤外光領
域でQ、’l cm−’以下、及び波長3〜5μmの赤
外光領域で0.1C1)1以下であることを特徴とする
ものであって、従来にない極めて優れた透光性を有する
。
の製造方法では、純度99.6%以上及び比表面積(B
ET値)4〃g以上のYAG粉末を、温度1300〜1
700℃及び圧力100〜500 kVcm”での真空
中におけるホットプレスにより理論密度比95%以上に
緻密化し、次に温度1400〜1800C”及び圧力5
00 kg/cm”以上でHIP処理することを特徴と
する0 上記方法により製造される本発明の透光性YAG焼結体
は、純度99.6%以上の多結晶YAG焼結体からなり
、吸収係数が波長0.4〜3μmの可視及び近赤外光領
域でQ、’l cm−’以下、及び波長3〜5μmの赤
外光領域で0.1C1)1以下であることを特徴とする
ものであって、従来にない極めて優れた透光性を有する
。
上記の如く本発明においては、真空中でのホットプレス
及びその後のHIP (熱間等方圧プレス)により、焼
結助剤を添加せずに高密度で吸収係数の小さい(直線透
過率の高い)YAG焼結体を得ることが出来る。又、焼
結助剤を添加する必要がないので従来のような第2相に
よる透過率の低下がない。
及びその後のHIP (熱間等方圧プレス)により、焼
結助剤を添加せずに高密度で吸収係数の小さい(直線透
過率の高い)YAG焼結体を得ることが出来る。又、焼
結助剤を添加する必要がないので従来のような第2相に
よる透過率の低下がない。
本発明の透光性YAG焼結体の透光性は、具体的には、
試料厚さ3闘での直線透過率が波長0.4〜3μmの可
視及び近赤外光領域で70〜75%以上(吸収係数にし
て0.2C1)1−’以下)、及び波長3〜5μmの赤
外光領域で75〜80%以上(吸収係数にしてQ、lc
w+”以下)テアル。
試料厚さ3闘での直線透過率が波長0.4〜3μmの可
視及び近赤外光領域で70〜75%以上(吸収係数にし
て0.2C1)1−’以下)、及び波長3〜5μmの赤
外光領域で75〜80%以上(吸収係数にしてQ、lc
w+”以下)テアル。
かかる透光性YAG焼結体の製造原料であるYAG粉末
は1、不純物吸収による透光性の低下を防ぐために99
.6%以上の純度のものを使用し、特にFθ等の遷移金
属元素の含有は好ましくない。又、YAG粉末は一次粒
子の粒径が約0.3μm以下、即ち表面積がBIT値で
4 m/g以上であることが緻密な焼結体を得るために
必要である。上記の如く高純度で且つ微細なYAG粉末
としては、イツトリウムとアルミニウムの塩化物を溶が
した水に硫酸イオンを添加し、更に尿素を加えて加熱し
、沈殿したYAG粉末を乾燥して得られるもの等が好適
である。
は1、不純物吸収による透光性の低下を防ぐために99
.6%以上の純度のものを使用し、特にFθ等の遷移金
属元素の含有は好ましくない。又、YAG粉末は一次粒
子の粒径が約0.3μm以下、即ち表面積がBIT値で
4 m/g以上であることが緻密な焼結体を得るために
必要である。上記の如く高純度で且つ微細なYAG粉末
としては、イツトリウムとアルミニウムの塩化物を溶が
した水に硫酸イオンを添加し、更に尿素を加えて加熱し
、沈殿したYAG粉末を乾燥して得られるもの等が好適
である。
ホットプレスは真空中で行ない、温度は1300〜17
00 ℃とする。1300σ未満の温度では理論密度比
95%以上の高密度な焼結体を得ることが難しく、17
00℃を超えると異常粒成長が起こり易くなり、粗大粒
子中に空孔がトラップされて散乱の要因となるので、透
光性が低下してしまう。又、ホットプレスの圧力が10
0 kg/cm”未満では理論密度比95%以上の高密
度な焼結体を得ることが難しく、逆に500 ky’c
va”を超えると強度的に通常のグラファイト型の使用
が難しくなるので好ましくない。
00 ℃とする。1300σ未満の温度では理論密度比
95%以上の高密度な焼結体を得ることが難しく、17
00℃を超えると異常粒成長が起こり易くなり、粗大粒
子中に空孔がトラップされて散乱の要因となるので、透
光性が低下してしまう。又、ホットプレスの圧力が10
0 kg/cm”未満では理論密度比95%以上の高密
度な焼結体を得ることが難しく、逆に500 ky’c
va”を超えると強度的に通常のグラファイト型の使用
が難しくなるので好ましくない。
HIP処理においては、1400−1800 C”の温
度及び5001v’c−以上の圧力で焼結体が等方的に
加圧されるので、塑性変形や拡散機構により空孔の除去
が促進されて更に高密度化が遠戚され、透光性が一層向
上する。HIPで用いる高圧ガスとしては、Ar等の不
活性ガス、N ガス又はOガス、或いはこれらの混合ガ
スが好ましく、特にOガスを混合すればHIF処理時の
焼結体からの脱酸素を防止して透光性の低下を防ぐ利点
がある。これらのガスは5001aaAtm″以上(2
000に9Am以下)の高圧でしかも等方的に働くため
、従来のホットプレス法(約500 kg/cm”以下
で上下二方向加圧)よりも空孔の除去による緻密化が均
一に進行し、透光性に優れたYAG焼結体が得られる。
度及び5001v’c−以上の圧力で焼結体が等方的に
加圧されるので、塑性変形や拡散機構により空孔の除去
が促進されて更に高密度化が遠戚され、透光性が一層向
上する。HIPで用いる高圧ガスとしては、Ar等の不
活性ガス、N ガス又はOガス、或いはこれらの混合ガ
スが好ましく、特にOガスを混合すればHIF処理時の
焼結体からの脱酸素を防止して透光性の低下を防ぐ利点
がある。これらのガスは5001aaAtm″以上(2
000に9Am以下)の高圧でしかも等方的に働くため
、従来のホットプレス法(約500 kg/cm”以下
で上下二方向加圧)よりも空孔の除去による緻密化が均
一に進行し、透光性に優れたYAG焼結体が得られる。
尚、ホットプレスで得られた焼結体の理論密度比が95
%未満の場合には、残留気孔の多くが所謂解放気孔とな
るので、この気孔を通ってHIPで用いる高圧ガスが焼
結体内部に侵入してしまうため、HIPによる高密度化
が充分に進行し得ない結果となる。
%未満の場合には、残留気孔の多くが所謂解放気孔とな
るので、この気孔を通ってHIPで用いる高圧ガスが焼
結体内部に侵入してしまうため、HIPによる高密度化
が充分に進行し得ない結果となる。
」1虹躬」工
純度99.9%、比表面積4 rIVg (B In
T値)の高純度YAG粉末を、5 X 10−”tor
rの真空中において内径501)1)1のグラファイト
型を用いて1400 ℃の温度及び300 kgAtl
L”の圧力で2時間ホットプレスし、理論密度比97%
の白色の焼結体を得た。次に、この焼結体をHIP装置
に入れ、Arガスを用いて1650 ℃の湿度及び20
00 kg/cm’の圧力で2時間のHIP処理を行な
った。得られたYAG焼結体は外観的に無色透明であっ
た。
T値)の高純度YAG粉末を、5 X 10−”tor
rの真空中において内径501)1)1のグラファイト
型を用いて1400 ℃の温度及び300 kgAtl
L”の圧力で2時間ホットプレスし、理論密度比97%
の白色の焼結体を得た。次に、この焼結体をHIP装置
に入れ、Arガスを用いて1650 ℃の湿度及び20
00 kg/cm’の圧力で2時間のHIP処理を行な
った。得られたYAG焼結体は外観的に無色透明であっ
た。
得られたYAG焼結体を厚さ3 msに鏡面研磨加工し
、分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長3〜
5μmの領域で平均78%(吸収係数で0.1cm−’
)、及び波長0.4〜3μmの領域で平均73%(吸収
係数で0.2+:Ml’)の優れた透光性を示した。
、分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長3〜
5μmの領域で平均78%(吸収係数で0.1cm−’
)、及び波長0.4〜3μmの領域で平均73%(吸収
係数で0.2+:Ml’)の優れた透光性を示した。
実施例2
純度99.7%、比表面積6m’/g(nET値)の高
純度YAG粉末を、4X10−3torrの真空中にお
いて内径50闘のグラファイト型を用いて1600℃の
温度及び200 kvtm”の圧力で1時間ホットプレ
スし、理論密度比96%の白色の焼結体を得た。更に、
この焼結体をHIP装置に入れ、N ガスを用いて17
00Cの温度及び1 soo kv’cm”の圧力で3
時間のHIP処理を行なった。得られたYAG焼結体は
外観的に無色透明であった。
純度YAG粉末を、4X10−3torrの真空中にお
いて内径50闘のグラファイト型を用いて1600℃の
温度及び200 kvtm”の圧力で1時間ホットプレ
スし、理論密度比96%の白色の焼結体を得た。更に、
この焼結体をHIP装置に入れ、N ガスを用いて17
00Cの温度及び1 soo kv’cm”の圧力で3
時間のHIP処理を行なった。得られたYAG焼結体は
外観的に無色透明であった。
このYAG焼結体を厚さ3 srsに鏡面研磨加工して
、分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長3〜
5μmの領域で最高80%(吸収係数でo、 os c
m”−” )、及び波長0.4〜3μmの領域で平均7
5%(吸収係数で0.18c+++−’)の優れた透光
性を示した。
、分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長3〜
5μmの領域で最高80%(吸収係数でo、 os c
m”−” )、及び波長0.4〜3μmの領域で平均7
5%(吸収係数で0.18c+++−’)の優れた透光
性を示した。
実施例3
純度99.8%、比表面積10 m’/g (B E
T値)の高純度YAG粉末を、8X10−”torrの
真空中において内径50m1)にのグラファイト型を用
いて1550C”の温度及び4Q Q kl/C1m”
の圧力で3時間ホットプレスし、理論密度比98%の白
色の焼結体を得た。更に〜この焼結体をHIP装置に入
れ、Ar−5%0混合ガスを用いて1650℃の温度及
び15ooIcQ/c♂の圧力にて2.5時間のHIP
処理を行なった。得られたYAG焼結体は外観的に無色
透明であった。
T値)の高純度YAG粉末を、8X10−”torrの
真空中において内径50m1)にのグラファイト型を用
いて1550C”の温度及び4Q Q kl/C1m”
の圧力で3時間ホットプレスし、理論密度比98%の白
色の焼結体を得た。更に〜この焼結体をHIP装置に入
れ、Ar−5%0混合ガスを用いて1650℃の温度及
び15ooIcQ/c♂の圧力にて2.5時間のHIP
処理を行なった。得られたYAG焼結体は外観的に無色
透明であった。
このYAG焼結体を厚さ3 snに鏡面研磨加工して、
分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長3°〜
5μmの領域で最高82%(g&収係数で0、06 C
1)1−’ ) 、及び波長0.4〜3μmの領域で平
均77%(吸収係数で0.14 C1)1−’ )の優
れた透光性を示した。
分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長3°〜
5μmの領域で最高82%(g&収係数で0、06 C
1)1−’ ) 、及び波長0.4〜3μmの領域で平
均77%(吸収係数で0.14 C1)1−’ )の優
れた透光性を示した。
(発明の効果)
本発明によれば、焼結助剤を用いずに、高密度であって
可視及び赤外領域で非常に優れた透光性を有するYAG
焼結体を得ることが出来る。
可視及び赤外領域で非常に優れた透光性を有するYAG
焼結体を得ることが出来る。
この透光性YAG焼結体は、吸収係数が0.2〜0、I
CII+ 以下であるから、厚さ3 t+m以上で使
用される赤外透過窓等の素材として特に有用である。
CII+ 以下であるから、厚さ3 t+m以上で使
用される赤外透過窓等の素材として特に有用である。
Claims (3)
- (1)純度99.6%以上及び比表面積(BET値)4
(m^2/g以上のYAG(イットリウム・アルミニウ
ム・ガーネツト)粉末を、温度1300〜1700℃及
び圧力100〜500kg/cm^2での真空中におけ
るホットプレスにより理論密度比95%以上に緻密化し
、次に温度1400〜1800℃及び圧力500kg/
cm^2以上でHIP処理することを特徴とする透光性
YAG焼結体の製造方法。 - (2)HIP処理は不活性ガス、窒素ガス又は酸素ガス
、若しくはこれらの混合ガスを用いることを特徴とする
、請求項(1)記載の透光性YAG焼結体の製造方法。 - (3)純度99.6%以上の多結晶YAG焼結体からな
り、吸収係数が波長0.4〜3μmの可視及び近赤外光
領域で0.2cm以下、及び波長3〜5μmの赤外光領
域で0.1cm^−^1以下であることを特徴とする透
光性YAG焼結体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7416190A JPH03275561A (ja) | 1990-03-23 | 1990-03-23 | 透光性yag焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7416190A JPH03275561A (ja) | 1990-03-23 | 1990-03-23 | 透光性yag焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03275561A true JPH03275561A (ja) | 1991-12-06 |
Family
ID=13539154
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7416190A Pending JPH03275561A (ja) | 1990-03-23 | 1990-03-23 | 透光性yag焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
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- 1990-03-23 JP JP7416190A patent/JPH03275561A/ja active Pending
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