WO2006106670A1 - スピネル焼結体、光透過窓および光透過レンズ - Google Patents

スピネル焼結体、光透過窓および光透過レンズ Download PDF

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WO2006106670A1
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sintered body
light
spinel sintered
spinel
light transmission
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PCT/JP2006/306296
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Akira Sasame
Ken-Ichiro Shibata
Akihito Fujii
Shigeru Nakayama
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Sumitomo Electric Industries, Ltd.
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    • C04B2235/9653—Translucent or transparent ceramics other than alumina

Definitions

  • the present invention relates to a spinel sintered body excellent in linear transmittance, deflection characteristics, and heat dissipating properties that can meet the needs of future electronic devices.
  • the present invention also relates to a light transmissive window and a light transmissive lens for a light emitting device using a spinel sintered body.
  • peripheral components used in electronic devices are also required to have high characteristics.
  • a light transmissive lens and a light transmissive window for an electronic device are required to have a high linear transmittance and to use a material having excellent polarization characteristics so as to transmit a high-density optical signal.
  • electronic devices are affected by the subtle heat generation and their functional stability is affected, it is important to use materials with excellent heat dissipation.
  • sapphire As an optical material excellent in heat dissipation, sapphire has been conventionally known.
  • Sapphire is a material that consists of a single crystal of alumina and has a high thermal conductivity of 42 WZ (m'K).
  • m'K thermal conductivity
  • sapphire is expensive, has a hexagonal crystal structure, and exhibits optical anisotropy. Therefore, when used in a transmission window for polarizing optical equipment, sapphire has an incident polarization direction. Therefore, it is necessary to align the crystal axes of sapphire, which takes time for mounting and increases the manufacturing cost.
  • Quartz glass is known as a material excellent in polarization characteristics and linear transmittance.
  • quartz glass has a thermal conductivity as small as 0.01 WZ (m'K) to 0.9 WZ (m'K), and therefore does not have sufficient heat dissipation.
  • m'K 0.01 WZ
  • m'K 0.9 WZ
  • the spinel sintered body is composed of Al 2 O and MgO, and the crystal type is cubic.
  • the composition ratio of Al 2 O and MgO is 0.53: 0.47 to 0.58: 0.42
  • This material is introduced as having good linear transmittance (see Japanese Patent Application Laid-Open No. 59-121158 (Patent Document 1)).
  • This composition ratio is expressed as AI O 'nMgO, where n is 1.127 to 1.381
  • After forming the raw material powder it is obtained by performing normal pressure sintering at 1700 ° C to 1800 ° C for 10 hours to 20 hours in a hydrogen atmosphere.
  • Mg O when sintering in a hydrogen atmosphere, Mg O evaporates at a temperature of 1400 ° C or higher. To obtain a spinel sintered body with high transmission efficiency, MgO is completely evaporated. It is better to evaporate 10% or more of MgO contained in the raw material powder than to suppress it. Also, when sintering in air or N, N gas is taken into the closed pores and the pores
  • the sintering is preferably performed in a hydrogen atmosphere because the transmitted light is scattered in all cases and the transmission efficiency is lowered.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 59-121158
  • An object of the present invention is to provide an inexpensive spinel sintered body having low polarization and high thermal conductivity. Another object of the present invention is to provide a light transmissive window and a light transmissive lens for a useful light emitting device.
  • the spinel sintered body of the present invention has an arrangement in which the amount of light transmission in an arrangement sandwiched between two polarizing plates whose polarization directions are parallel is arranged between two polarizing plates whose polarization directions are orthogonal to each other.
  • the contrast value by white light is 300 or more, and the contrast value is preferably 1000 or more.
  • This sintered body has a composition of MgO-nAl 2 O, n force 1.05 to L30, and preferably S force, ⁇ , 1.07 to L1
  • the linear transmittance for light with a wavelength of 500 nm is preferred, and the linear transmittance with a light with a wavelength of 500 nm is more preferable than 70%. It is preferably 0% or more. Furthermore, those having a thermal conductivity of 12 WZ (mK) or more are suitable.
  • the light transmissive window and the light transmissive lens for the light emitting device of the present invention are characterized by using a spinel sintered body. Further, the light transmission window of the liquid crystal panel and the digital micromirror device of the present invention is characterized by using a spinel sintered body.
  • a spinel sintered body having high contrast value, linear light transmittance, and high thermal conductivity can be provided.
  • the spinel sintered body of the present invention is characterized in that the contrast value by white light is 300 or more.
  • Polarization characteristics are measured by placing two polarizing plates perpendicular to the optical axis, and then sandwiching a sample between the two polarizing plates, and the polarization direction of each polarizing plate is parallel.
  • the amount of transmission A and the amount of light transmission B when the polarization direction of the polarizing plate is perpendicular can be measured with a CCD, and the contrast value can be obtained by A ⁇ B.
  • the spinel sintered body Since the spinel sintered body has a cubic crystal structure, it has excellent polarization characteristics and ideally has no optical anisotropy, but in reality, oxygen defects in the crystal, variations in the crystal lattice, distortion, etc. As a result, the polarization characteristics deteriorate.
  • the spinel sintered body of the present invention is controlled by white light.
  • the last value is 300 or more, preferably 1000 or more. Therefore, since it has the same polarization characteristics as glass, the mounting cost is low, which requires less effort such as aligning the crystal axis with the polarization direction during mounting. In addition, it is cheaper than sapphire and is mass-produced.
  • composition of the spinel sintered body is MgO'nAlO, and n is 1.05 to 1.30.
  • the polarization characteristics can be improved.
  • the spinel sintered body is preferably 70% or more, more preferably 80% or more in terms of linear transmittance force thickness lmm by light having a wavelength of 500 nm (visible light). Further, the spinel sintered body is preferably 60% or more, more preferably 70% or more, with a linear transmittance power thickness lmm of 350 nm light (ultraviolet light).
  • the linear transmittance is a ratio of the intensity of transmitted light to the intensity of incident light on a straight line parallel to the optical axis of incident light. Therefore, the higher the linear transmittance with respect to the electromagnetic wave of each wavelength, the stronger transmitted light is obtained, and the light energy absorbed by the transmitting lens or transmission window is smaller. Therefore, heat generation of the lens or transmission window is reduced. Can be suppressed.
  • the spinel sintered body preferably has a thermal conductivity of 12W / (m-K) or more, more preferably 16W / (m'K) or more. Since such a spinel sintered body is excellent in heat dissipation, it is suitable as an optical window material that also serves as a heat sink corresponding to high density and high output of an electro-optical device.
  • the spinel sintered body of the present invention has a large linear transmittance and good polarization characteristics, it can transmit a high-density optical signal.
  • the sintered body is excellent in heat dissipation because heat generated by light from the light source is small and thermal conductivity is large. Therefore, it is suitable as a material for a light transmissive window or a light transmissive lens for a light emitting device such as a light emitting diode (LED), a laser device, a liquid crystal projector, a rear projection television, or a digital micromirror device.
  • a light emitting device such as a light emitting diode (LED), a laser device, a liquid crystal projector, a rear projection television, or a digital micromirror device.
  • the digital micromirror device is a reflective optical element developed by Texas Instruments, Inc., which is a projector light processing technology, DLP (Dig It is used for ital light processing technology, and the transmission window of this element requires high light transmission with high heat dissipation and low optical anisotropy.
  • composition of the spinel powder which is the starting material, is MgO'nAl O, and n is 1.05 to 1.30
  • Mashigu 1. 07 ⁇ : L 125 is more preferable.
  • Purity is a 99.7% or more, the specific surface area (BE T value), maintaining the activation, in that performing the sintering easily, 12m 2 / g or more preferably fixture is 20 m 2 Zg more More preferred.
  • the specific surface area is preferably 70 m 2 / g or less from the viewpoint of preventing the raw material powder from becoming bulky and facilitating molding.
  • a sintering aid such as LiF or CaF and an organic binder should not be added.
  • V is preferred. This is because the purity of the raw material and the residues such as the binder in the molding chemistry process greatly affect the purity of the product. Therefore, even if organic noinda is blended, 1% or less is preferable, and 0.5% or less is more preferable. In addition, it is preferable to use an acrylic-based material that is easy to thermally decompose.
  • the molding density is preferably 2. OgZcm 3 or more from the viewpoint of maintaining a filling density and increasing a contact area between grains during sintering so that a sufficient sintering density can be obtained.
  • 2.5 gZcm 3 or less is appropriate in that the gas generated at the time of debinding and the adhered gas on the particle surface are easily discharged to the outside to remove impurities.
  • the spinel sintered body of the present invention can be produced, for example, by atmospheric pressure sintering in an air atmosphere and hot isostatic pressing (HIP). Unlike sintering in a hydrogen atmosphere, by sintering in an air atmosphere, MgO can be prevented from scattering by oxygen partial pressure, so there is little variation in the amount of solid solution of AlO. Crystal lattice variation and distortion
  • a spinel material of about 12m 2 Zg ⁇ 40m 2 Zg is molded by a press, the atmosphere, after pressureless sintering at 1450 ° C ⁇ 1650 ° C, an Ar atmosphere, 1500 ° C ⁇ 1700.
  • C, HIP at 2 X 10 2 MPa for example, adding to a 10 mm X 10 mm X 1 mm product, with coating as needed.
  • Molding density is 2. lgZcm 3 or more It is possible to produce a sintered body having an average particle size of 30 ⁇ m to 90 ⁇ m.
  • the particle size was measured with an SEM at a magnification of 1500 times, photographing any five locations on the fractured surface of the sintered body, selecting five particles arbitrarily for each location, and measuring the longest outer diameter of each particle. The diameter is obtained by arithmetically averaging these 25 data. The same applies to the following.
  • the spinel sintered body of the present invention can also be produced, for example, by pressure sintering in a vacuum atmosphere and HIP. Since pressure forming in a vacuum atmosphere is performed in a highly airtight carbon case, it is possible to suppress the scattering of MgO, reduce the variation in the solid solution amount of AlO, and microscopically.
  • a spinel material of about 12m 2 Zg ⁇ 20m 2 Zg is molded by a press, a vacuum atmosphere, 1350. C-1550. After pressure forming with C, 1600 in Ar atmosphere.
  • This is a method of processing products after performing HIP at C to 1700 ° C and 2 X 10 2 MPa, coating as necessary, and sintering with an average particle size of 20 ⁇ m to 80 ⁇ m The body can be manufactured.
  • metal oxide F, LaF, CeF, BaF, etc. can be preferably used. Also as metal oxide
  • the coating layer is preferably SiO, TiO, Al 2 O, Y 2 O, Ta 2 O, ZrO, or the like.
  • the coating layer is
  • the thickness is preferably up to 5 m.
  • a physical vapor deposition method can be used.
  • the coating can be performed by a sputtering method, an ion plating method, a vacuum vapor deposition method, or the like.
  • the combined use of ion assist and plasma assist improves membrane performance.
  • the contrast value was measured with a polarizing microscope (BX-1 manufactured by Olympus Corporation) at a magnification of 100 times with respect to a white light source. Five samples each polished to a thickness of lmm were prepared, and arbitrary five locations were selected per sheet, measured, and averaged.
  • the linear transmittance was measured with a spectrophotometer, and the linear transmittance at a thickness of 1 mm was measured for incident light with a wavelength of 350 nm, 500 nm, lOOOnm, and 4500 ⁇ m.
  • the thermal conductivity was measured by the laser flash method with carbon coated on both sides through which the laser beam passes. Table 1 shows the measurement results.
  • a spinel sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that powder was used, and the contrast value, linear transmittance, and thermal conductivity were measured. Table 1 shows the measurement results.
  • the spinel sintered body having a contrast value of 300 or more had good polarization characteristics, and n was in the range of 1.05 to L30.
  • These spinel sintered bodies had a linear transmittance of 70% or more for light having a wavelength of 500 nm, and a linear transmittance of 60% or more for light having a wavelength of 350 nm.
  • the thermal conductivity was 12WZ (m'K) or more.
  • the spinel sintered body having a contrast value of 1000 or more has n in the range of 1.07 to L 125, the linear transmittance by light having a wavelength of 500 nm is 80% or more, and the wavelength of 350 ⁇ The linear transmittance by m rays was over 80%.
  • the thermal conductivity was 17 W / (m-K) or more.
  • the plate-like spinel sintered body produced in Example 1 is incorporated into a liquid crystal panel as a light transmission window, and the wavelength is 350 ⁇ ! Image evaluation was performed in the range of ⁇ 4500 nm.
  • the plate-like spinel sintered body produced in Comparative Example 1 was incorporated into a liquid crystal panel as a transmission window, and the wavelength was 350 ⁇ ! Image evaluation was performed in the range of ⁇ 4500 nm.
  • Example 3 The spinel sintered body of Example 1 was coated with a low refractive index material made of MgF to a thickness of 0.1 ⁇ m in order to suppress reflection and improve light transmittance.
  • the spinel sintered body of Comparative Example 1 was coated with a low refractive index material made of MgF with a thickness of 0.1 ⁇ m, as in Example 3. And real
  • the spinel sintered body produced in Example 1 was incorporated as a light transmission window of a blue laser with an output of 120 mW, mounted on a CAN type package, and the gain factor was evaluated.
  • the gain rate was aimed at 5% or more.
  • the spinel sintered body produced in Comparative Example 1 was incorporated as a light transmission window of a blue laser with an output of 120 mW in the same manner as in Example 4, mounted in a CAN type package, and the gain factor was evaluated.
  • the gain factor As a result, a correlation between the gain factor and the thermal conductivity of the spinel sintered body was recognized.
  • the thermal conductivity was less than 12 WZ (m-K)
  • the gain factor became 4.2% or less due to the heat generation of the laser element itself, and it was impossible to put it to practical use because the lifetime of the laser element was short.
  • the thermal conductivity of the spinel sintered body is in the range of 12WZ (m ⁇ ⁇ ) to 15WZ (m-K)
  • the gain factor is 5.3% to 5.5%, reaching the practical level.
  • 15WZ (m'K) or higher the gain factor was 5.8% or higher, further improving the heat dissipation characteristics and improving reliability.
  • Example 5 The spinel sintered body produced in Example 1 was incorporated as a transmission lens for condensing violet light in an LED with an output of 35 mW, mounted in a CAN type package, and the gain factor was evaluated. The gain rate was aimed at 15% or more. [0045] (Comparative Example 5)
  • the spinel sintered body produced in Comparative Example 1 was incorporated as a transmission lens for condensing violet light in an LED lamp with an output of 35 mW in the same manner as Example 5, mounted in a CAN type package, and the gain factor was evaluated. .
  • the obtained spinel sintered body was polycrystallized at 1665 ° C. and 2 ⁇ 10 2 MPa in an Ar atmosphere using HIP. Thereafter, the plate-like body having a thickness of 1 mm was polished and the contrast value, linear transmittance and thermal conductivity were measured. The linear transmittance was measured with incident light at wavelengths of 350 nm, 500 nm, lOOOnm and 4500 nm. The results are shown in Table 2.
  • a spinel sintered body was produced in the same manner as in Example 6 except that the powder was used, and the contrast value, linear transmittance, and thermal conductivity were measured. Table 2 shows the measurement results.
  • the spinel sintered body having a contrast value of 300 or more had good polarization characteristics, and n was in the range of 1.05 to L30.
  • These spinel sintered bodies had a linear transmittance of 70% or more for light having a wavelength of 500 nm, and a linear transmittance of 60% or more for light having a wavelength of 350 nm.
  • the thermal conductivity was 12WZ (m'K) or more.
  • the spinel sintered body having a contrast value of 1000 or more has n in the range of 1.07 to L 125, the linear transmittance by light having a wavelength of 500 nm is 80% or more, and the wavelength of 350 ⁇ The linear transmittance by m rays was over 70%.
  • the thermal conductivity was 17 W / (m-K) or more.
  • the plate-like spinel sintered body produced in Example 6 was incorporated into a liquid crystal panel as a light transmission window, and the wavelength was 350 ⁇ ! Images were evaluated in the range of ⁇ 4500 nm.
  • the plate-like spinel sintered body produced in Comparative Example 6 was incorporated into a liquid crystal panel as a transmission window, and a wavelength of 350 ⁇ ! Images were evaluated in the range of ⁇ 4500 nm.
  • Example 8 The spinel sintered body of Example 6 was coated with a low refractive index material made of MgF to a thickness of 0.1 ⁇ m in order to suppress reflection and improve light transmittance, and was the same as Example 7.
  • the spinel sintered body of Comparative Example 6 was coated with a low refractive index material made of MgF with a thickness of 0.1 ⁇ m in the same manner as in Example 8 in order to suppress reflection and improve light transmission. And real
  • n l. 05-:
  • the spinel sintered body produced in Example 6 was incorporated as a transmission window of a blue laser with an output of 130 mW, mounted in a CAN type package, and the gain factor was evaluated. We aimed for a gain rate of 5% or more.
  • the spinel sintered body produced in Comparative Example 6 was incorporated as a transmission window of a blue laser with an output of 130 mW, mounted in a CAN type package, and the gain factor was evaluated.
  • the spinel sintered body produced in Example 6 was incorporated as a transmission lens for condensing violet light in an LED with an output of 35 mW, mounted in a CAN type package, and the gain factor was evaluated.
  • the gain ratio was aimed at 15% or more.
  • a light transmission window and a light transmission lens for a light emitting device such as a light emitting diode, a laser device, or a liquid crystal projector can be provided. Since the light transmission window and the light transmission lens have high linear transmittance and excellent polarization characteristics, a high-density optical signal can be transmitted and heat dissipation is excellent.

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Abstract

　偏光性が小さく、高熱伝導性で安価なスピネル焼結体を提供する。また、有用な発光装置用の光透過窓および光透過レンズを提供する。このため、本発明のスピネル焼結体は、偏光方向が平行である２枚の偏光板に挟まれた配置での光透過量を、偏光方向が直交する２枚の偏光板に挟まれた配置での光透過量で除した商をコントラスト値とするとき、白色光によるコントラスト値が３００以上であることを特徴とする。

Description

明 細 書
スピネル焼結体、光透過窓および光透過レンズ
技術分野
[0001] 本発明は、今後の電子デバイスのニーズに対応し得る直線透過率、偏向特性およ び熱放散性に優れるスピネル焼結体に関する。また、カゝかるスピネル焼結体を用い た発光装置用の光透過窓および光透過レンズに関する。
背景技術
[0002] 電子デバイスの急速な発達に呼応して、電子デバイスに使用する周辺部品にも高 度な特性が要求されている。たとえば、電子デバイス用の光透過レンズおよび光透 過窓には、高い直線透過率が要求されるとともに高密度の光信号を透過させるため に偏光特性に優れた材料を使用する必要がある。また、電子デバイスは、微妙な発 熱によって機能の安定性が影響されるため、熱放散性に優れた材料を用いることが 重要である。
[0003] 熱放散性に優れた光学材料として、サファイアが従来より知られて 、る。サファイア は、アルミナの単結晶からなり、熱伝導率が 42WZ (m'K)と非常に高ぐ強度が大 きい材料である。しかし、サファイアは、高価であって、結晶構造が六方晶であり、光 学的に異方性を示すため、偏光光学機器用の透過窓などに使用する場合には、入 射偏光方向に対してサファイアの結晶軸の軸合わせが必要となり、実装に手間がか かり、製造コストが高くなる。
[0004] 偏光特性および直線透過率に優れた材料として、石英ガラスが知られている。しか し、石英ガラスは、熱伝導率が 0. 01WZ (m'K)〜0. 9WZ (m'K)と小さいため、 熱放散性が十分ではない。偏光特性の良好な材料として、スピネル焼結体がある。ス ピネル焼結体は、 Al Oと MgOとからなり、結晶型が立方晶であるため、理想的には
2 3
、複屈折がなぐ偏光特性が優れている。
[0005] スピネル焼結体の中でも、 Al Oと MgOの組成比が 0. 53 :0. 47〜0. 58 :0. 42
2 3
の材料は、直線透過率が良好であると紹介されている（特開昭 59— 121158号公報 (特許文献 1)参照）。この組成比は、 AI O 'nMgOで表すと、 nが 1. 127〜1. 381 の範囲内にあり、原料粉末を成形した後、水素雰囲気中、 1700°C〜1800°Cで 10 時間〜 20時間の常圧焼結をすることにより得られるとある。
[0006] 同特許文献によれば、水素雰囲気中で焼結する場合、 1400°C以上になると、 Mg Oが蒸発する力 透過効率の大きいスピネル焼結体を得るには、 MgOの蒸発を完全 に抑制するよりは、原料粉末に含まれる MgOの 10%以上を蒸発させる方がよいとあ る。また、空気中もしくは N中で焼結すると、閉気孔中に Nガスが取り込まれ、気孔
2 2
が消失しに《なる。一方、真空中で焼結すると、 MgOの消失が著しぐ Al Oが過剰
2 3 となる。したがって、いずれの場合にも透過光が散乱し、透過効率が低下するため、 焼結は、水素雰囲気中で行なうのが好ましいと記載されている。
特許文献 1 :特開昭 59— 121158号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] しかし、水素雰囲気中で焼結し、原料粉末から 10%以上の MgOを蒸発させると、 酸素欠陥が多くなるため、直線透過率、偏光特性および熱伝導性が低下する。また 、 Al Oの固溶量が多くなり、微視的な結晶格子のバラツキおよび歪が多くなつて、光
2 3
学特性および熱的特性が悪化する。さらに、高温で長時間にわたり焼結すると、焼結 体中の結晶が 100 μ m以上の粒径に成長する。
[0008] 本発明の課題は、偏光性が小さぐ高熱伝導性で安価なスピネル焼結体を提供す ることにある。また、有用な発光装置用の光透過窓および光透過レンズを提供するこ とにある。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明のスピネル焼結体は、偏光方向が平行である 2枚の偏光板に挟まれた配置 での光透過量を、偏光方向が直交する 2枚の偏光板に挟まれた配置での光透過量 で除した商をコントラスト値とするとき、白色光によるコントラスト値が 300以上であるこ とを特徴とし、コントラスト値は、 1000以上のものが好ましい。この焼結体は、組成が 、 MgO-nAl Oであり、 n力 1. 05〜： L30であるちの力 S好ましく、 ηίま、 1. 07〜： L 1
2 3
25であるものがより好ましい。また、厚さ lmmでの、波長 500nmの光線による直線 透過率が、 70%以上のものが好ましぐ波長 350nmの光線による直線透過率力 6 0%以上のものが好ましい。さらに、熱伝導率が、 12WZ (m.K)以上のものが好適 である。本発明の発光装置用の光透過窓および光透過レンズは、カゝかるスピネル焼 結体を用いたことを特徴とする。また、本発明の液晶パネルおよびデジタルマイクロミ ラーデバイスの光透過窓は、カゝかるスピネル焼結体を用いたことを特徴とする。
発明の効果
[0010] コントラスト値、光の直線透過率および熱伝導性が高いスピネル焼結体を提供する ことができる。
発明を実施するための最良の形態
[0011] (スピネル焼結体）
本発明のスピネル焼結体は、白色光によるコントラスト値が 300以上であることを特 徴とする。偏光方向が平行である 2枚の偏光板に挟まれた配置での光透過量 Aと、 偏光方向が直交する 2枚の偏光板に挟まれた配置での光透過量 Bとの比 A: Bを偏 光消光比と 、、 A÷Bの値をコントラスト値と!/、う。
[0012] 理想的な光学結晶の場合、 2枚の偏光板の偏光方向が平行な配置では、前段の 偏光板を透過した光は 100%、後段の偏光板を透過する。一方、 2枚の偏光板の偏 光方向が垂直な配置では、前段の偏光板を透過した光は、理想的な光学結晶により 偏光方向が影響されないため、後段の偏光板を透過する光量は 0%である。実際の 結晶では、透過する光に対して偏光方向に影響を与えるため、偏光方向が崩れ、平 行配置の透過光量は 100%とならず、直交配置での透過光量も 0%とはならない。し たがって、偏光消光比またはコントラスト値により、結晶の偏光特性を評価することが できる。
[0013] 偏光特性の測定は、 2枚の偏光板を光軸に対して垂直に配置してから、 2枚の偏光 板の間にサンプルを挟み、各偏光板の偏光方向が平行であるときの光透過量 Aと、 偏光板の偏光方向が垂直であるときの光透過量 Bとを、 CCDで測定し、 A÷Bにより コントラスト値を求めることができる。
[0014] スピネル焼結体は、結晶構造が立方晶であるため、偏光特性が優れ、理想的には 光学異方性はないが、実際には結晶における酸素欠陥、結晶格子のバラツキおよび 歪などにより偏光特性が低下する。本発明のスピネル焼結体は、白色光によるコント ラスト値が 300以上であり、好ましくは 1000以上である。したがって、ガラスと同様の 良好な偏光特性を有するため、実装に際し、偏光方向に対して結晶軸を合わせるな どの手間が少なぐ実装コストが低廉である。また、サファイアなどよりも安価で、量産 '性がある。
[0015] スピネル焼結体の組成は、 MgO 'nAl Oであり、 nは 1. 05〜1.30カ 子ましく、 1.
2 3
07〜： L 125力より好まし!/ヽ。 MgOの飛散を防止して、 nを 1. 05〜1.30に調整する ことにより、 Al Oの固溶量を少なくして、微視的な結晶格子のバラツキと歪を小さくし
2 3
、偏光特性を改善することができる。
[0016] スピネル焼結体は、波長 500nmの光線（可視光線）による直線透過率力 厚さ lm mで 70%以上のものが好ましぐ 80%以上のものがより好ましい。また、スピネル焼 結体は、波長 350nmの光線 (紫外光）による直線透過率力 厚さ lmmで 60%以上 のものが好ましぐ 70%以上のものがより好ましい。直線透過率は、入射する光の光 軸と平行な直線上における、入射光の強度に対する透過光の強度の割合である。し たがって、各波長の電磁波に対して直線透過率が高いほど、強い透過光が得られ、 透過するレンズまたは透過窓に吸収される光エネルギが小さ 、ため、レンズまたは透 過窓の発熱を抑えることができる。
[0017] スピネル焼結体は、熱伝導率が、 12W/ (m-K)以上のものが好ましぐ 16W/ ( m'K)以上のものがより好ましい。このようなスピネル焼結体は、放熱性に優れている ため、電子光学デバイスの高密度化および高出力化に対応したヒートシンク兼用光 学窓材料として好適である。
[0018] 本発明のスピネル焼結体は、直線透過率が大きぐ偏光特性が良好であるため、高 密度の光信号を透過させることができる。また、本焼結体は、光源からの光による発 熱が小さぐ熱伝導率が大きいため、放熱性に優れている。したがって、発光ダイォ ード（LED)、レーザデバイス、液晶プロジェクター、リアプロジェクシヨンテレビまたは デジタルマイクロミラーデバイスなどの発光装置用の光透過窓または光透過レンズの 材料として好適である。
[0019] なお、デジタルマイクロミラーデバイスは、テキサス インスツルメンッ（Texas Instru ments)社が開発した反射型光素子で、プロジェクターの光処理技術である DLP (Dig ital Light Processing)技術に使用され、本素子の透過窓には、放熱性が大きぐ光 学異方性が少なぐ高い光透過性が必要とされる。
[0020] (スピネル焼結体の製造方法）
出発原料であるスピネル粉の組成は、 MgO'nAl Oであり、 nは 1. 05〜1.30カ 子
2 3
ましぐ 1. 07〜： L 125がより好ましい。純度は、 99. 7%以上であり、比表面積 (BE T値）は、活性化を維持し、焼結を容易に行なう点で、 12m2/g以上が好ましぐ 20 m2Zg以上がより好ましい。また、原料粉が嵩高くならないようにし、成形を容易にす る点で、比表面積は、 70m2/g以下が好ましい。
[0021] スピネル粉には、 LiFまたは CaFなどの焼結助剤および有機バインダは添カ卩しな
2
Vヽ方が好まし 、。原料の純度および成形カ卩ェ工程におけるバインダなどの残留物が 製品の純度に大きく影響するためである。したがって、有機ノインダを配合するとして も、 1%以下が好ましぐ 0. 5%以下がより好ましい。また、種類もアクリル系などの熱 分解しやす 、ものが好まし 、。
[0022] 成形密度は、充填密度を維持し、焼結中の粒同士の接触面積を大きくして、十分 な焼結密度が得られるようにする点で 2. OgZcm3以上が好ましい。一方、脱バイン ダ時の発生ガスおよび粒子表面の付着ガスが外部に容易に排出し、不純物を除去 する点で、 2. 5gZcm3以下が適当である。
[0023] 本発明のスピネル焼結体は、たとえば、大気雰囲気中の常圧焼結と熱間等方圧プ レス (HIP)により製造することができる。大気雰囲気中で焼結することにより、水素雰 囲気中で焼結する場合と異なり、酸素分圧により MgOの飛散を防止することができる ため、 Al Oの固溶量のバラツキが少なぐ微視的な結晶格子のバラツキおよび歪が
2 3
小さい。また、 Nガスを取り込んだ閉気孔は、 HIPにより除去することができる。したが
2
つて、直線透過率、偏光特性および熱伝導性が良好なスピネル焼結体を製造するこ とがでさる。
[0024] この方法は、 12m2Zg〜40m2Zg程度のスピネル原料をプレスなどにより成形し、 大気雰囲気中、 1450°C〜1650°Cで常圧焼結した後、 Ar雰囲気中、 1500°C〜17 00。C、 2 X 102MPaで HIPを行ない、たとえば、 10mm X 10mm X 1mmの製品に加 ェする方法であり、必要に応じてコーティングをする。成形密度は 2. lgZcm3以上 が好ましぐ平均粒径 30 μ m〜90 μ mの粒力もなる焼結体を製造することができる。 粒径の測定は、 SEMにより倍率 1500倍で、焼結体の破壊面の任意の 5箇所を撮影 し、各箇所について、 5つの粒子を任意に選択し、各粒子の最も長い外径を粒径とし 、これら 25個のデータを算術平均して求める。以下においても、同様である。
[0025] 本発明のスピネル焼結体は、たとえば、真空雰囲気中の加圧焼結と HIPによっても 製造することができる。真空雰囲気中の加圧成形は、気密性の高いカーボンケース 内で行なうため、 MgOの飛散を抑えて、 Al Oの固溶量のバラツキを少なくし、微視
2 3
的な結晶格子のバラツキおよび歪を小さくすることができる。また、 HIPにより焼結密 度を高めることができる。したがって、酸素欠陥が少なぐ直線透過率、偏光特性およ び熱伝導性が良好なスピネル焼結体を製造することができる。
[0026] この方法は、 12m2Zg〜20m2Zg程度のスピネル原料をプレスなどにより成形し、 真空雰囲気中、 1350。C〜1550。Cで加圧成形した後、 Ar雰囲気中、 1600。C〜17 00°C、 2 X 102MPaで HIPを行なってから、製品加工する方法であり、必要に応じて コーティングをし、平均粒径 20 μ m〜80 μ mの粒力 なる焼結体を製造することが できる。
[0027] V、ずれの方法にお!、ても、スピネル焼結体の表面に、スピネル焼結体より屈折率の 低い材料でコーティングすると、光の透過性が改良する。コーティング層は複層とし、 金属弗化物と金属酸化物から選ばれる層を 2種以上組合わせると、下地のスピネル 焼結体との密着性が良ぐ環境安定性が改良する。金属弗化物としては、 MgF、 Y
2
F、 LaF、 CeF、 BaFなどを好ましく使用することができる。また、金属酸化物として
3 3 3 2
は、 SiO、 TiO、 Al O、 Y O、 Ta O、 ZrOなどが好適である。コーティング層は、
2 2 2 3 2 3 2 5 2
複層構成の場合でも最大 5 mまでの厚みとするのが好ましい。コーティングは、物 理蒸着法を利用することができ、たとえば、スパッタリング法、イオンプレーティング法 、真空蒸着法などにより実施できる。特に、イオンアシスト、プラズマアシストを併用す ると膜性能が向上する。
[0028] (実施例 1)
スピネル粉末 (組成 MgO' nAl O ) (n= l. 05〜： L 30)を、成形密度 2. lg/cm3
2 3
〜2. 15gZcm3にプレス成形したものを、大気雰囲気中、 1525°Cで 1時間焼結した 後、 Ar雰囲気中、 1650°C、 2 X 102MPaで、 1時間の HIPを行ない、その後、厚さ 1 mmの板状体に研磨カ卩ェした。透過率を改良するために、コーティングはしな力つた 。得られたサンプルについて、コントラスト値、直線透過率および熱伝導率を測定した
[0029] コントラスト値は、偏光顕微鏡 (ォリンパス社製 BX—1)により、白色光源に対し、倍 率 100倍で測定した。厚さ lmmに研磨加工したサンプルを各 5枚用意し、 1枚あたり 任意の 5箇所を選定し、測定した後、平均した。直線透過率は、分光光度計により測 定し、厚さ lmmでの直線透過率を、波長 350nm、 500nm、 lOOOnmおよび 4500η mの入射光について測定した。また、熱伝導率の測定は、レーザ光が通過する両面 にカーボンをコートし、レーザフラッシュ法で測定した。測定の結果を表 1に示す。
[0030] [表 1]
Figure imgf000009_0001
[0031] (比較例 1)
スピネル粉末（組成 MgO'nAl O ) (n=0. 95〜： L 00、 1. 325〜1. 40)を原料
2 3
粉末とした以外は実施例 1と同様にしてスピネル焼結体を製造し、コントラスト値、直 線透過率および熱伝導率を測定した。測定の結果を表 1に示す。
[0032] その結果、コントラスト値が 300以上であるスピネル焼結体は、偏光特性が良好で あり、 nは 1. 05〜： L 30の範囲にあった。これらのスピネル焼結体は、波長 500nm の光線による直線透過率が 70%以上であり、波長 350nmの光線による直線透過率 は 60%以上であった。また、熱伝導率は、 12WZ (m'K)以上であった。
[0033] これらのうち、コントラスト値が 1000以上のスピネル焼結体は、 nが 1. 07〜： L 125 の範囲にあり、波長 500nmの光線による直線透過率は 80%以上であり、波長 350η mの光線による直線透過率は 80%以上であった。また、熱伝導率は、 17W/ (m-K )以上であった。
[0034] コントラスト値が 300未満のスピネル焼結体は、偏光特性にぉ 、て実用上、十分で はなく、 nは 0. 95〜： L 00と 1. 325〜1. 40の範囲にあった。これらのスピネノレ焼結 体は、波長 500nmの光線による直線透過率が 70%未満であり、波長 350nmの光 線による直線透過率は 60%未満であった。また、熱伝導率は、 n= lの場合を除いて 、 12WZ (m'K)未満であった。
[0035] (実施例 2)
実施例 1で製造した板状のスピネル焼結体を光透過窓として液晶パネルに組み込 み、波長 350ηπ！〜 4500nmの範囲で画像評価をした。
[0036] (比較例 2)
比較例 1で製造した板状のスピネル焼結体を透過窓として液晶パネルに組み込み 、実施例 2と同様にして、波長 350ηπ！〜 4500nmの範囲で画像評価をした。
[0037] その結果、映し出された映像は、 n= l. 05〜： L 30の範囲内において、コントラスト のムラが認められず、石英ガラスとほぼ同等であり、良好と評価できた。特に、 n= l. 07-1. 125の範囲にあるスピネル焼結体については、石英ガラスと全く遜色が無く 、またはそれ以上の極めて良好な画質であった。
[0038] (実施例 3) 実施例 1のスピネル焼結体にっ 、て、反射を抑制して光透過性を向上させるため に、 MgFからなる低屈折率材を厚さ 0. 1 μ mコーティングし、実施例 2と同様の実装
2
評価をした。
[0039] (比較例 3)
比較例 1のスピネル焼結体にっ 、て、反射を抑制して光透過性を向上させるため に、実施例 3と同様に、 MgFからなる低屈折率材を厚さ 0. 1 μ mコーティングし、実
2
施例 2と同様の実装評価をした。
[0040] その結果、 n= l. 05〜： L 30のスピネル焼結体は、波長 350nm〜4500nmの範 囲で、映し出される映像は極めて良好であった。しかしながら、 n= l. 05-1. 30の 範囲外では、コントラストにムラが認められ、不良であった。
[0041] (実施例 4)
実施例 1で製造したスピネル焼結体を、出力 120mWの青色レーザの光透過窓とし て組み込み、 CAN型のパッケージに実装し、利得率を評価した。利得率は 5%以上 を目指した。
[0042] (比較例 4)
比較例 1で製造したスピネル焼結体を、実施例 4と同様に、出力 120mWの青色レ 一ザの光透過窓として組み込み、 CAN型のパッケージに実装し、利得率を評価した
[0043] その結果、利得率と、スピネル焼結体の熱伝導率との相関関係が認められた。熱伝 導率が 12WZ (m-K)を下回ると、レーザ素子自体の発熱によって利得率は 4.2% 以下になり、レーザ素子の寿命が短ぐ実用化は不可能であった。スピネル焼結体の 熱伝導率が 12WZ (m ·Κ)〜 15WZ (m-K)の範囲では、利得率は 5.3%〜5.5% になり、実用化レベルに達した。また、 15WZ (m'K)以上では、利得率が 5.8%以 上になり、さらに放熱特性が改善され、信頼性が向上した。
[0044] (実施例 5)
実施例 1で製造したスピネル焼結体を、出力 35mWの LEDにおける紫色光の集光 用透過レンズとして組み込み、 CAN型のパッケージに実装し、利得率を評価した。 利得率は 15%以上を目指した。 [0045] (比較例 5)
比較例 1で製造したスピネル焼結体を、実施例 5と同様に、出力 35mWの LED〖こ おける紫色光の集光用透過レンズとして組み込み、 CAN型のパッケージに実装し、 利得率を評価した。
[0046] その結果、利得率と、スピネル焼結体の熱伝導率との相関関係が認められた。熱伝 導率が 12WZ (m*K)を下回ると、 LED素子の発熱によって、利得率は 10%以下に なり、 LED素子の寿命は短ぐ実用化は不可能であった。スピネル焼結体の熱伝導 率が 12WZ (m · K)〜 15WZ (m · K)の範囲では、利得率は 15.8 %〜 16.4%にな り、実用化のレベルに達した。また、熱伝導率が 15WZ (m'K)以上では、利得率が 17.3%以上になり、さらに放熱性が改善された。
[0047] (実施例 6)
スピネル粉末 (組成 MgO'nAl O ) (n= l. 05〜： L 30)を予備成形し、成形体をグ
2 3
ラフアイト製の容器に入れ、真空中、 1500°C、 34MPaで加圧焼結をした。得られた スピネル焼結体を、 HIPを用いて、 Ar雰囲気中、 1665°C、 2 X 102MPaで多結晶化 した。その後、厚さ lmmの板状体に研磨カ卩ェし、コントラスト値、直線透過率および 熱伝導率を測定した。直線透過率は、波長 350nm、 500nm、 lOOOnmと 4500nm の入射光により測定した。その結果を表 2に示す。
[0048] [表 2]
Figure imgf000013_0001
[0049] (比較例 6)
スピネル粉末（組成 MgO'nAl O ) (n=0. 95〜： L 00、 1. 325〜1. 40)を原料
2 3
粉末とした以外は実施例 6と同様にしてスピネル焼結体を製造し、コントラスト値、直 線透過率および熱伝導率を測定した。測定の結果を表 2に示す。
[0050] その結果、コントラスト値が 300以上であるスピネル焼結体は、偏光特性が良好で あり、 nが 1. 05〜： L 30の範囲にあった。これらのスピネル焼結体は、波長 500nmの 光線による直線透過率が 70%以上であり、波長 350nmの光線による直線透過率は 60%以上であった。また、熱伝導率は、 12WZ (m'K)以上であった。
[0051] これらのうち、コントラスト値が 1000以上のスピネル焼結体は、 nが 1. 07〜： L 125 の範囲にあり、波長 500nmの光線による直線透過率は 80%以上であり、波長 350η mの光線による直線透過率は 70%以上であった。また、熱伝導率は、 17W/ (m-K )以上であった。
[0052] コントラスト値が 300未満のスピネル焼結体は、偏光特性にぉ 、て実用上、十分で はなく、 nは 0. 95〜： L 00と 1. 325〜1. 40の範囲にあった。これらのスピネノレ焼結 体は、波長 500nmの光線による直線透過率が 70%未満であり、波長 350nmの光 線による直線透過率も 60%未満であった。また、熱伝導率は、 n= lの場合を除いて 、 12WZ (m'K)未満であった。
[0053] (実施例 7)
実施例 6で製造した板状のスピネル焼結体を光透過窓として液晶パネルに組み込 み、波長 350ηπ！〜 4500nmの範囲で画像を評価した。
[0054] (比較例 7)
比較例 6で製造した板状のスピネル焼結体を透過窓として液晶パネルに組み込み 、実施例 7と同様にして、波長 350ηπ！〜 4500nmの範囲で画像を評価した。
[0055] その結果、映し出された映像は、 n= l. 05-1. 30の範囲内において、コントラスト のムラが認められず、石英ガラスとほぼ同等であり、良好と評価できた。特に、 n= l. 07-1. 125の範囲内にあるスピネル焼結体については、石英ガラスと全く遜色が無 ぐまたはそれ以上の極めて良好な画質が得られた。
[0056] (実施例 8) 実施例 6のスピネル焼結体にっ 、て、反射を抑制して光透過性を向上させるため に、 MgFからなる低屈折率材を厚さ 0. 1 μ mコーティングし、実施例 7と同様の実装
2
評価をした。
[0057] (比較例 8)
比較例 6のスピネル焼結体にっ 、て、反射を抑制して光透過性を向上させるため に、実施例 8と同様に、 MgFからなる低屈折率材を厚さ 0. 1 μ mコーティングし、実
2
施例 7と同様の実装評価をした。
[0058] その結果、 n= l. 05〜： L 30のスピネル焼結体は、波長 350nm〜1000nmの範 囲で、映し出される映像が極めて良好であった。しかしながら、 n= l. 05-1. 30の 範囲外では、コントラストにムラが認められ、不良と評価された。
[0059] (実施例 9)
実施例 6で製造したスピネル焼結体を、出力 130mWの青色レーザの透過窓として 組み込み、 CAN型のパッケージに実装し、利得率を評価した。利得率は 5%以上を 目指した。
[0060] (比較例 9)
比較例 6で製造したスピネル焼結体を、実施例 9と同様に、出力 130mWの青色レ 一ザの透過窓として組み込み、 CAN型のパッケージに実装し、利得率を評価した。
[0061] その結果、利得率と、スピネル焼結体の熱伝導率との相関関係が認められた。熱伝 導率が 12WZ (m*K)を下回ると、レーザ素子自体の発熱によって利得率は 4.3% 以下になり、レーザ素子の寿命が短ぐ実用化は不可能であった。スピネル焼結体の 熱伝導率が 12WZ (m ·Κ)〜 15WZ (m-K)の範囲では、利得率は 5.5%〜5.7% になり、実用化レベルに達した。また、 15WZ (m'K)以上では、利得率が 6. 0%以 上になり、さらに放熱特性が改善され、信頼性が向上した。
[0062] (実施例 10)
実施例 6で製造したスピネル焼結体を、出力 35mWの LEDにおける紫色光の集光 用透過レンズとして組み込み、 CAN型のパッケージに実装し、利得率を評価した。 利得率は 15%以上を目指した。
[0063] (比較例 10) 比較例 6で製造したスピネル焼結体を、実施例 10と同様に、出力 35mWの LEDに おける紫色光の集光用透過レンズとして組み込み、 CAN型のパッケージに実装し、 利得率を評価した。
[0064] その結果、利得率と、スピネル焼結体の熱伝導率との相関関係が認められた。熱伝 導率が 12WZ (m*K)を下回ると、 LED素子の発熱によって、利得率は 10%以下に なり、 LED素子の寿命は短ぐ実用化は不可能であった。スピネル焼結体の熱伝導 率が 12WZ (m · K)〜 15WZ (m · K)の範囲では、利得率は 15.8 %〜 16.4%にな り、実用化のレベルに達した。また、熱伝導率が 15WZ (m'K)以上では、利得率が 17.3%以上になり、さらに放熱性が良くなつた。
[0065] 今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的な ものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求 の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が 含まれることが意図される。
産業上の利用可能性
[0066] 発光ダイオード、レーザデバイスまたは液晶プロジェクターなどの発光装置用の光 透過窓および光透過レンズを提供することができる。この光透過窓および光透過レン ズは、直線透過率が高ぐ偏光特性に優れているため、高密度の光信号を送信させ ることができ、熱放散性に優れる。

Claims

請求の範囲
[I] 偏光方向が平行である 2枚の偏光板に挟まれた配置での光透過量を、偏光方向が 直交する 2枚の偏光板に挟まれた配置での光透過量で除した商をコントラスト値とす るとき、白色光による前記コントラスト値が 300以上であることを特徴とするスピネル焼 結体。
[2] 前記焼結体は、組成が、 MgO-nAl Oであり、 n力 1. 05〜1.30である請求の範
2 3
囲第 1項に記載のスピネル焼結体。
[3] 前記コントラスト値が、 1000以上である請求の範囲第 1項に記載のスピネル焼結体
[4] 前記焼結体は、組成が、 MgO-nAl Oであり、 n力 1. 07〜： L 125である請求の
2 3
範囲第 1項に記載のスピネル焼結体。
[5] 前記焼結体は、厚さ lmmでの、波長 500nmの光線による直線透過率力 70%以 上である請求の範囲第 1項に記載のスピネル焼結体。
[6] 前記焼結体は、厚さ lmmでの、波長 350nmの光線による直線透過率力 60%以 上である請求の範囲第 1項に記載のスピネル焼結体。
[7] 前記焼結体は、熱伝導率が、 12W/ (m-K)以上である請求の範囲第 1項に記載 のスピネル焼結体。
[8] 請求の範囲第 1項に記載のスピネル焼結体を用いたことを特徴とする発光装置用 の光透過窓。
[9] 請求の範囲第 1項に記載のスピネル焼結体を用いたことを特徴とする液晶パネル の光透過窓。
[10] 請求の範囲第 1項に記載のスピネル焼結体を用いたことを特徴とするデジタルマイ クロミラーデバイスの光透過窓。
[II] 請求の範囲第 1項に記載のスピネル焼結体を用いたことを特徴とする発光装置用 の光透過レンズ。
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