WO2020148907A1 - スピネル多結晶基板、接合体及び表面弾性波デバイス - Google Patents

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WO2020148907A1
WO2020148907A1 PCT/JP2019/001550 JP2019001550W WO2020148907A1 WO 2020148907 A1 WO2020148907 A1 WO 2020148907A1 JP 2019001550 W JP2019001550 W JP 2019001550W WO 2020148907 A1 WO2020148907 A1 WO 2020148907A1
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spinel
substrate
spinel polycrystalline
less
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PCT/JP2019/001550
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Inventor
慶一郎 下司
仲田 博彦
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住友電気工業株式会社
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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/44Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
    • C04B35/443Magnesium aluminate spinel
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/22Complex oxides
    • HELECTRICITY
    • H03ELECTRONIC CIRCUITRY
    • H03HIMPEDANCE NETWORKS, e.g. RESONANT CIRCUITS; RESONATORS
    • H03H9/00Networks comprising electromechanical or electro-acoustic devices; Electromechanical resonators
    • H03H9/25Constructional features of resonators using surface acoustic waves

Definitions

  • the present disclosure relates to a spinel polycrystalline substrate, a bonded body, and a surface acoustic wave device.
  • SAW Surface Acoustic Wave
  • a comb-shaped electrode with a pitch according to the wavelength of the transmission frequency band is formed on one surface of the piezoelectric substrate.
  • the electric signal input to the comb-shaped electrodes causes the piezoelectric substrate to be deformed by receiving stress, and elastic waves corresponding to the pitch are generated. Further, the piezoelectric substrate deformed by receiving the elastic wave of a specific frequency generates a potential on the comb-shaped electrode. In order to accelerate the deformation of the piezoelectric substrate, it is effective to make the piezoelectric substrate thin.
  • the transmission frequency of the SAW filter is determined by the pitch of the comb electrodes.
  • the pitch of the comb-shaped electrodes changes due to expansion and contraction of the piezoelectric substrate due to changes in ambient temperature.
  • a support substrate having high strength and low thermal expansion is attached to the surface of the piezoelectric substrate opposite to the surface on which the comb electrodes are formed.
  • Patent Document 1 JP 2006-304206 A
  • a silicon substrate is used as the supporting substrate.
  • the coefficient of thermal expansion of silicon is much smaller than the coefficient of thermal expansion of materials such as lithium tantalate forming the piezoelectric substrate. Therefore, when the piezoelectric substrate expands due to heat, the silicon may be broken.
  • sapphire is a single crystal and has high hardness, it is difficult to form it into a desired shape for downsizing.
  • a silicon or sapphire single crystal substrate is generally expensive, and a lower cost substrate has been demanded.
  • Patent Document 2 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2011-668178 discloses a technique of using a spinel as a supporting substrate at a lower cost at an appropriate strength.
  • the spinel polycrystalline substrate of the present disclosure has a dark field area ratio of 0.000001% or more and 1% or less in a binary image obtained by binarizing an image captured using an LED light source. It is a crystal substrate.
  • the bonded body of the present disclosure is a spinel polycrystalline substrate made of the above spinel polycrystalline substrate, A bonded body, comprising: a piezoelectric substrate bonded to one main surface of the spinel polycrystalline substrate.
  • a surface acoustic wave device includes the above-mentioned joined body, A surface acoustic wave device, comprising: an electrode provided on a main surface of the piezoelectric substrate opposite to a surface on which the spinel polycrystalline substrate is joined.
  • FIG. 1 is a schematic view of a spinel polycrystalline substrate of the present disclosure.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of the joined body according to the present disclosure.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of the front of the photographing device.
  • FIG. 4 is a top view of the imaging device of FIG.
  • FIG. 5 is an example of an image obtained by photographing the spinel polycrystalline substrate of the present disclosure.
  • FIG. 6 is an image in which the brightness of FIG. 5 is adjusted to 0.
  • FIG. 7 is an example of a binary image of a spinel polycrystalline substrate of the present disclosure.
  • FIG. 8 is a perspective view showing an example of a bonded substrate having electrodes formed on the main surface of the bonded body of FIG.
  • FIG. 9 is a sectional view of the bonded substrate of FIG. 8 taken along line XX.
  • FIG. 10 is a schematic cross-sectional view of the surface acoustic wave device of the present disclosure.
  • an object of the present invention is to provide a spinel polycrystalline substrate in which generation of white spots is suppressed, a bonded body including the spinel polycrystalline substrate, and a surface acoustic wave device.
  • the spinel polycrystalline substrate of the present disclosure has a dark field area ratio of 0.000001% or more and 1% or less in a binary image obtained by binarizing an image captured using an LED light source. , A spinel polycrystalline substrate.
  • the spinel polycrystalline substrate of the present disclosure generation of white spots is suppressed.
  • the area of the major surface 500 mm 2 or more 50,000 mm 2 or less, and is equal to or smaller than the thickness is 100 ⁇ m or more 2000 .mu.m
  • the dark field comprises a plurality of dark field regions, In the binary image, it is preferable that the number of dark field regions having a circle equivalent diameter of 3 mm or more is 4 or less.
  • the spinel polycrystalline substrate can suppress the yield reduction due to the presence of white spots.
  • the spinel polycrystalline substrate includes a plurality of crystal grains,
  • the average grain size of the crystal grains is preferably 5 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less.
  • the spinel polycrystalline substrate preferably has a composition of MgO.nAl 2 O 3 (1.00 ⁇ n ⁇ 1.05).
  • a bonded body according to the present disclosure includes a spinel polycrystalline substrate made of the spinel polycrystalline substrate described above, A bonded body, comprising: a piezoelectric substrate bonded to one main surface of the spinel polycrystalline substrate.
  • a surface acoustic wave device includes the above bonded body, A surface acoustic wave device, comprising: an electrode provided on a main surface of the piezoelectric substrate opposite to a surface on which the spinel polycrystalline substrate is joined.
  • the surface acoustic wave device of the present disclosure generation of white spots on the spinel polycrystalline substrate is suppressed. Therefore, the yield reduction in the production of the surface acoustic wave device is suppressed.
  • the notation in the form of “AB” means the upper and lower limits of the range (that is, A or more and B or less), and when A has no unit, B only has a unit.
  • the unit of B and the unit of B are the same.
  • the spinel body crystal substrate of the present disclosure will be described with reference to FIG. 1.
  • the spinel polycrystalline substrate 1 shown in FIG. 1 is a substrate made of a spinel sintered body. As shown in FIG. 2, the spinel polycrystalline substrate 1 is bonded to the piezoelectric substrate 5 to form a bonded body 2.
  • the spinel polycrystalline substrate 1 is a supporting base material for increasing the strength of the bonded body 2 and suppressing thermal expansion of the piezoelectric substrate 5.
  • the spinel polycrystalline substrate of the present disclosure has a dark field area ratio of 0.000001% or more and 1% or less in a binary image obtained by binarizing an image captured using an LED light source.
  • the present inventors have found that in a binary image obtained by binarizing an image captured using an LED light source, the spinel having a dark field area ratio of 0.000001% or more and 1% or less. It was newly found that the generation of white spots was suppressed in the polycrystalline substrate. The reason for this is not clear, but it is presumed to be as follows.
  • the white spots observed in the spinel polycrystalline substrate are considered to be due to the pores remaining in the spinel sintered body during sintering in the manufacturing process of the spinel polycrystalline substrate.
  • the pores can be observed as a dark field in a binary image obtained by binarizing an image obtained by photographing a spinel polycrystalline substrate with an LED light source. That is, there is a correlation between the area ratio of the dark field and the white spot on the spinel polycrystalline substrate. Therefore, by reducing the area ratio of the dark field to the above range, it is possible to suppress the occurrence of white spots on the spinel polycrystalline substrate.
  • the dark field area ratio is less than 0.000001%, the manufacturing cost of the spinel sintered body tends to increase. On the other hand, when the area ratio of the dark field exceeds 1%, white spots tend to be excessive.
  • the area ratio of the dark field is preferably 0.00001% or more and 0.1% or less, and more preferably 0.0001% or more and 0.01% or less.
  • the area ratio of the dark field on the spinel polycrystalline substrate is measured according to the following procedure.
  • the specific procedure is as follows (P1) to (P5).
  • a spinel polycrystalline substrate is prepared.
  • Spinel polycrystalline substrate used for the measurement the main area of the surface 500 mm 2 or more 50,000 mm 2 or less, and, the less thickness 100 ⁇ m or 2000 .mu.m.
  • the spinel polycrystalline substrate prepared above is imaged by a photographing device using an LED light source.
  • the imaging device will be described with reference to FIGS. 3 and 4.
  • the imaging device 50 includes a reflector plate 53 made of polyoxymethylene (thickness 3 mm), a camera 51 fixed to the reflector plate 53 via a holder 55, and two plate-shaped LED light sources fixed to the reflector plate 53. 52 and a holding table 54 for setting the spinel polycrystalline substrate 1.
  • the size of the portion surrounded by the reflector plate 53 is 700 mm in height (H), 360 mm in width (W), and 300 mm in depth (D).
  • the height (h1) of the holder 54 is 1 mm or more and 100 mm or less
  • the installation height (h2) of the LED light source 52 is 10 mm or more and 500 mm or less
  • the installation height (h3) of the camera 51 is 50 mm or more and 1000 mm or less.
  • the spinel polycrystalline substrate 1 is placed on the holding table 54, and an image is taken under the following conditions.
  • Camera body Nikon D3300 Lens: AS-F NIKKOR 50mm f/1.8G
  • F value F4 Shutter speed: 1/250s
  • ISO sensitivity 100 Focus: Manual Number of recorded pixels: 2992 ⁇ 2000 Pixel Shooting mode: Aperture priority auto Aperture: F2.8 Image processing in camera: None Distortion: Max.-0.11%
  • LED light source Two plate-shaped LED light sources 6W An example of an image obtained by imaging the spinel polycrystalline substrate of the present disclosure is shown in FIG.
  • (P4) Binarization Process of Adjusted Image
  • the adjusted image obtained in (P3) is binarized using image processing software (free software “Image J”) to obtain a binary image. ..
  • the binarization threshold is 100.
  • the obtained binary image is shown in FIG.
  • the number of dark-field regions having a circle equivalent diameter of 3 mm or more is preferably 3 or less, more preferably 2 or less, and most preferably 1 or less.
  • the number of dark field areas having a circle equivalent diameter of 3 mm or more is measured according to the following procedure.
  • the specific procedure is as follows (P6).
  • composition As the spinel constituting the spinel polycrystalline substrate 1, it is preferable to use MgO.nAl 2 O 3 (1.00 ⁇ n ⁇ 1.05).
  • n When the value of n is less than 1, the grain boundary mobility at the time of sintering becomes small, so that pores tend to remain in the sintered body and white spots tend to occur.
  • the value of n exceeds 1.05, grains tend to grow during sintering, and the particle size of spinel particles tends to increase.
  • composition of the spinel polycrystalline substrate and the value of n in the composition formula MgO.nAl 2 O 3 can be measured by the X-ray diffraction matrix flushing method.
  • the spinel polycrystalline substrate contains a plurality of crystal grains, and the crystal grains preferably have an average grain size of 5 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less. According to this, the generation of white spots can be suppressed while maintaining the strength of the spinel polycrystalline substrate.
  • the average grain size of the above crystal grains is less than 5 ⁇ m, the pores of the spinel polycrystalline substrate tend to increase, and white spots tend to occur. On the other hand, if the average grain size of the crystal grains exceeds 30 ⁇ m, the strength of the spinel body crystal substrate tends to decrease.
  • the average grain size of the spinel polycrystalline substrate is more preferably 10 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • the average grain size of the crystal grains means the median diameter (d50) in the volume-based grain size distribution (volume distribution), and is the average grain size for all the crystal grains contained in the spinel polycrystalline substrate. Means that.
  • the particle size of each particle for calculating the average particle size of crystal particles can be measured by the following method. First, the surface of a spinel polycrystalline substrate is mirror-polished, and a measurement field of view of 0.17 mm ⁇ 0.13 mm is determined on the polished surface. A backscattered electron image of the spinel polycrystalline substrate in the measurement visual field is observed with an electron microscope at a magnification of 5000 times. Next, in this backscattered electron image, the diameter of the circle circumscribing each crystal grain forming the spinel polycrystalline substrate (that is, the diameter corresponding to the circumscribed circle) is measured, and the diameter is defined as the grain diameter of the crystal grain.
  • the average thickness of the spinel polycrystalline substrate 1 is preferably 100 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less, more preferably 150 ⁇ m or more and 400 ⁇ m or less, and further preferably 200 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less. If the average thickness of the spinel polycrystalline substrate 1 is less than 100 ⁇ m, the thermal expansion of the piezoelectric substrate may not be sufficiently suppressed. When the average thickness of the spinel polycrystalline substrate 1 exceeds 500 ⁇ m, bulk waves may be easily reflected at the boundary between the piezoelectric substrate 5 and the spinel polycrystalline substrate 1, and the bonded body 2 may be unnecessarily thick. ..
  • the above-mentioned thickness of the spinel polycrystalline substrate is a value measured by observing a cross section parallel to the normal direction of the main surface of the spinel polycrystalline substrate with an optical microscope. The measurement is performed at three points in one cross section, and the average value of the three points is taken as the average thickness of the spinel polycrystalline substrate.
  • the shape and size of the main surface of the spinel polycrystalline substrate 1 are not particularly limited and can be appropriately adjusted depending on the application of the surface acoustic wave device.
  • the shape of the main surface of the spinel polycrystalline substrate 1 may be circular or rectangular, for example.
  • An orientation flat may be provided on the main surface of the spinel polycrystalline substrate 1.
  • the main surface of the spinel polycrystalline substrate 1 has a circular shape, its diameter can be 50 mm or more and 200 mm or less.
  • the main surface of the spinel polycrystalline substrate 1 has a rectangular shape, the length of one side thereof can be 0.1 mm or more and 500 mm or less.
  • the area of the main surface of the spinel polycrystalline substrate 1, for example, be a 500 mm 2 or more 50,000 mm 2 or less.
  • the spinel polycrystalline substrate 1 supports a piezoelectric substrate 5 that vibrates when receiving an electric signal. Therefore, considerable stress is applied to the spinel polycrystalline substrate 1.
  • the piezoelectric substrate 5 When the piezoelectric substrate 5 is activated, the piezoelectric substrate 5 generates heat, and the heat is also propagated to the spinel polycrystalline substrate 1. At this time, thermal stress is generated in the spinel polycrystalline substrate 1. For this reason, the spinel polycrystalline substrate 1 preferably has a corresponding strength.
  • the lower limit of the Young's modulus of the spinel polycrystalline substrate 1 is preferably 100 GPa, more preferably 150 GPa, even more preferably 180 GPa. If the Young's modulus of the spinel polycrystalline substrate 1 is less than 100 GPa, the spinel polycrystalline substrate 1 may be easily cracked.
  • the upper limit of the Young's modulus of the spinel polycrystalline substrate 1 is preferably 400 GPa, more preferably 350 GPa, further preferably 300 GPa. If the Young's modulus of the spinel polycrystalline substrate 1 exceeds 400 GPa, the hardness of the spinel polycrystalline substrate 1 becomes excessively high, so that chipping is likely to occur. Further, since the hardness of the spinel polycrystalline substrate 1 becomes excessively high, it may be difficult to process it.
  • Young's modulus is a value measured by a three-point bending test performed in accordance with JIS R 1602.
  • a “Material Testing Machine AL-50NB” manufactured by Minebea Co., Ltd. is used for the measurement.
  • the lower limit of the Knoop hardness of the spinel polycrystalline substrate 1 is preferably 1000, more preferably 1200. If the Knoop hardness of the spinel polycrystalline substrate 1 is less than 1000, the spinel polycrystalline substrate 1 may be easily cracked.
  • the upper limit of the Knoop hardness of the spinel polycrystalline substrate 1 is preferably 2500 and more preferably 1800. If the Knoop hardness of the spinel polycrystalline substrate 1 exceeds 2500, it may be difficult to process the spinel polycrystalline substrate 1.
  • Knoop hardness is a value measured by “Hardness Testing Machine HM” manufactured by Mitutoyo Corporation.
  • the method for manufacturing a spinel polycrystalline substrate according to the present disclosure can include a spinel powder preparation step, a molding step, a sintering step, and a processing step.
  • a powder having a composition formula of MgO.nAl 2 O 3 (1.00 ⁇ n ⁇ 1.05) and made of spinel is prepared.
  • the spinel powder preferably has an average particle size of 0.1 ⁇ m or more and 0.3 ⁇ m or less and a purity of 99.5% or more.
  • MgO (magnesium oxide) powder and Al 2 O 3 (alumina) powder are mixed at a mixing ratio (mass ratio of 1.00 ⁇ Al 2 O 3 /MgO ⁇ 1.05 (mass). It is preferable to mix them so that the ratio becomes.
  • the particle size of each particle to calculate the average particle size of the spinel powder is measured using the particle size distribution measurement method by the laser diffraction/scattering method. Specifically, it is a method of measuring the diameter of the powder particles by analyzing the scattered intensity distribution of the scattered light of the laser light irradiated on the powder particles.
  • a molding process is performed. Specifically, a molded body is obtained by molding by press molding or CIP (Cold Isostatic Pressing). More specifically, it is preferable that the MgO.nAl 2 O 3 powder prepared in the spinel powder preparation step be first preformed by press forming and then CIP to obtain a formed body. Note that either one of press molding and CIP may be performed, or both may be performed, for example, CIP is performed after press molding.
  • a pressure of 1 MPa or more and 300 MPa or less, particularly 10 MPa or more and 100 MPa or less is preferably used.
  • CIP for example, it is preferable to use a pressure of 160 MPa or more and 250 MPa or less, particularly 180 MPa or more and 230 MPa or less.
  • the molded body is sintered in a vacuum under a temperature condition of 1500°C or higher and 1700°C or lower (first sintering step), and then by HIP (Hot Isostatic Pressing). Under a temperature condition of 1600° C. or more and 1800° C. or less, sintering is performed while changing the pressure in multiple stages (second sintering process).
  • first sintering step and the second sintering process the pressure and the temperature in each process are set to be different. This makes it possible to obtain a spinel ingot made of a spinel sintered body.
  • the second sintering step is a second a sintering step of sintering at a pressure of 100 MPa to 200 MPa under a temperature condition of 1600° C. to 1800° C. for 1 minute to 60 minutes, It is preferable to include a second b sintering step of sintering at a pressure of 150 MPa to 300 MPa under a temperature condition of 1600° C. to 1800° C. for 10 minutes to 300 minutes.
  • the 2a sintering process and the 2b sintering process are set so that the pressure and temperature in each process are different.
  • the processing process Specifically, the obtained spinel ingot is sliced with a diamond wire saw so as to have a desired thickness. As a result, the base of the spinel polycrystalline substrate having a desired thickness is completed.
  • the desired thickness is preferably determined in consideration of the thickness of the spinel polycrystalline substrate to be finally formed and the amount of polishing of the main surface of the spinel polycrystalline substrate in the subsequent step.
  • bonded body 2 includes spinel polycrystalline substrate 1 described in the first embodiment and piezoelectric substrate 5 bonded to one main surface of spinel polycrystalline substrate 1. ..
  • the shape and size of the main surface of the bonded body 2 are not particularly limited, and can be appropriately adjusted depending on the application of the surface acoustic wave device.
  • the main surface of the bonded body 2 may be circular or rectangular, for example.
  • the diameter can be 50 mm or more and 200 mm or less.
  • the length of one side thereof can be set to 0.1 mm or more and 500 mm or less.
  • spinel polycrystalline substrate 1 has the same structure as the spinel polycrystalline substrate described in the first embodiment, the description thereof will not be repeated.
  • a conventionally known piezoelectric substrate can be used as the piezoelectric substrate 5.
  • a joined body is prepared.
  • Conjugate used for measurement the main area of the surface 500 mm 2 or more 50,000 mm 2 or less, and a thickness of a 0.1mm or 20mm or less.
  • the procedure (P6) of the method for measuring the number of dark field regions having a circle-equivalent diameter of 3 mm or more in the spinel polycrystalline substrate according to the first embodiment is performed to obtain the joined body.
  • the number of dark field regions having a circle equivalent diameter of 3 mm or more in the spinel polycrystalline substrate can be measured.
  • FIGS. 8 and 9 The surface acoustic wave device of the present disclosure will be described with reference to FIGS. 8 to 10.
  • the bonded body 2 according to the second embodiment and the bonded surface (the first surface) of the spinel polycrystalline substrate 1 of the piezoelectric substrate 5 are connected.
  • the bonded body 2 includes a piezoelectric substrate 5 and a spinel polycrystalline substrate provided on one main surface (first main surface 5a) of the piezoelectric substrate 5.
  • the configurations of the bonded body, the piezoelectric substrate, and the spinel polycrystalline substrate used in this embodiment are the same as the configurations described in the first and second embodiments, and therefore the description thereof will not be repeated.
  • the electrode 3 can include a first pole 3a and a second pole 3b. For example, an AC voltage is applied between the first pole 3a and the second pole 3b. Then, an electric signal is input to the current generated by the alternating voltage applied between the first pole 3a and the second pole 3b. Then, the crystal grains (atoms) forming the piezoelectric substrate 5 provided with the electrodes 3 are subjected to stress to approach or leave each other due to the piezoelectric effect, so that the main surface of the piezoelectric substrate 5 vibrates in a wavy manner.
  • an electrode member 6 can be further provided on the second main surface 5b of the piezoelectric substrate.
  • the electrode 3 provided on the second main surface 5b of the piezoelectric substrate, and on the first main surface 5a of the piezoelectric substrate.
  • the joined spinel polycrystalline substrate 1 forms a joined substrate 4.
  • the bonding substrate 4 can further include the first electrode member 6.
  • the surface acoustic wave device may be formed of only the bonded substrate 4 or may include other components in addition to the bonded substrate 4.
  • An example in which the surface acoustic wave device includes another configuration in addition to the bonded substrate 4 will be described with reference to FIG. 10.
  • the surface acoustic wave device 410 can further include a sealing substrate 7 for sealing the electrodes 3 in addition to the bonding substrate 4.
  • the second electrode member 9 made of a metal thin film is formed on the main surface of the sealing substrate 7 facing the bonding substrate 4, and the external terminals 11 are formed on the other main surface.
  • the second electrode member 9 and the external terminal 11 are electrically connected via a via wiring 8 penetrating the sealing substrate 7.
  • the first electrode member 6 and the second electrode member 9 are arranged so as to be in contact with each other, the first electrode member 6 and the external terminal 11 are also connected to the second electrode member 9 And are electrically connected via the via wiring 8.
  • the bonding substrate 4 and the sealing substrate 7 are bonded via the adhesive member 13.
  • the adhesive member 13 is provided so as to surround the electrode 3, the first electrode member 6, and the second electrode member 9. Therefore, the electrode 3, the first electrode member, and the second electrode member are shielded from the outside and hermetically sealed.
  • the bonding substrate 4 and the sealing substrate 7 may be directly bonded by pressure bonding without using an adhesive member.
  • the powder made of the above spinel was press-molded at a pressure of 10 MPa, and then CIP was further performed at a pressure of 200 MPa to obtain a molded body.
  • the above-mentioned compact was sintered in vacuum under the condition of 1600° C. (first sintering step), and then by HIP for 180 minutes under the condition of pressure 200 MPa and temperature 1800° C. (second firing). Binding process). Thereby, a spinel ingot made of a spinel sintered body was obtained.
  • the obtained spinel ingot was sliced with a diamond wire saw to obtain spinel polycrystalline substrates of Samples 1 to 6.
  • the main surface of the spinel polycrystalline substrate was circular, the diameter was 100 mm, the average thickness was 500 ⁇ m, and the surface area was 7854 mm 2 .
  • the surface roughness was reduced by CMP until the arithmetic average roughness (Ra) reached about 0.3 nm.
  • the spinel polycrystalline substrates of Samples 3 to 5 have a dark field area ratio of 0.0001% to 0.02%, which corresponds to the example.
  • the spinel polycrystalline substrates of Samples 3 to 5 were visually confirmed, the generation of white spots was suppressed.
  • the sample 1 and sample 2 spinel polycrystalline substrates have a dark field area ratio of 3% to 15%, which corresponds to a comparative example.
  • the spinel polycrystalline substrates of Sample 1 and Sample 2 were visually observed, generation of many white spots was confirmed.

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Abstract

スピネル多結晶基板は、LED光源を用いて撮影された画像を二値化して得られた二値画像において、暗視野の面積比率が0.000001%以上1%以下である。

Description

スピネル多結晶基板、接合体及び表面弾性波デバイス
 本開示は、スピネル多結晶基板、接合体及び表面弾性波デバイスに関する。
 携帯電話の内部には、電気信号のノイズをカットし、所望の周波数の電気信号のみを送受信するための、表面弾性波(SAW:Surface Acoustic Wave)デバイスと呼ばれる電子部品が組み込まれている。表面弾性波デバイスには、圧電効果を有する材料からなる圧電体基板を用いる。
 圧電体基板の一方の表面には、透過周波数帯の波長に応じたピッチの櫛形電極が形成されている。櫛形電極に入力された電気信号により圧電体基板が応力を受けて変形し、ピッチに応じた弾性波が発生する。又、特定周波数の弾性波を受けて変形した圧電体基板が、櫛形電極に電位を生じさせる。上記の圧電体基板の変形を促進するためには、圧電体基板を薄くすることが効果的である。
 SAWフィルタの透過周波数は櫛形電極のピッチで決まる。櫛形電極のピッチは周辺温度の変化による圧電体基板の膨張収縮により変化する。熱膨張による変化を抑制するため、圧電体基板の櫛形電極の形成された表面とは反対側の表面には、高強度かつ低熱膨張である支持基板が貼り付けられている。
 特許文献1(特開2006-304206号公報)では、上記の支持基板として、シリコン基板を用いている。シリコンの熱膨張係数は、圧電体基板を形成するタンタル酸リチウム等の材料の熱膨張係数に比べて非常に小さい。従って、圧電体基板が熱により膨張すると、シリコンが割れてしまうおそれがある。
 また、上記の支持基板として、サファイヤを用いる技術も提案されている。しかし、サファイヤは単結晶であり、硬度が高いため、小型化のために所望の形状に成形することが困難である。また、シリコンやサファイヤの単結晶基板は一般的に高価であり、より低コストの基板が求められていた。
 そこで、特許文献2(特開2011-66818号公報)には、支持基板として、より抵コストで適度な強度を有するスピネルを用いる技術が開示されている。
特開2006-304206号公報 特開2011-66818号公報
 本開示のスピネル多結晶基板は、LED光源を用いて撮影された画像を二値化して得られた二値画像において、暗視野の面積比率が0.000001%以上1%以下である、スピネル多結晶基板である。
 本開示の接合体は、上記のスピネル多結晶基板からなるスピネル多結晶基板と、
 前記スピネル多結晶基板の一方の主面上に接合された圧電体基板とを備える、接合体である。
 本開示の表面弾性波デバイスは、上記の接合体と、
 前記圧電体基板の前記スピネル多結晶基板の接合された面とは反対側の主面上に設けられた電極とを備える、表面弾性波デバイスである。
図1は、本開示のスピネル多結晶基板の概観図である。 図2は、本開示の接合体の模式的断面図である。 図3は、撮影装置の正面の模式的断面図である。 図4は、図3の撮影装置の上面図である。 図5は、本開示のスピネル多結晶基板を撮影した画像の一例である。 図6は、図5の輝度を0に調整した画像である。 図7は、本開示のスピネル多結晶基板の二値画像の一例である。 図8は、図2の接合体の主面上に電極が形成された接合基板の一例を示す斜視図である。 図9は、図8の接合基板をX-X線で切断した断面図である。 図10は、本開示の表面弾性波デバイスの模式的断面図である。
 [本開示が解決しようとする課題]
 本発明者らの検討によれば、スピネルからなる支持基板(以下、スピネル多結晶基板とも記す。)において、目視で確認することのできる白点が存在する場合があった。該白点は、スピネル多結晶基板の外観不良の一因であり、スピネル多結晶基板の歩留まり低下につながるため、該白点の発生の抑制されたスピネル多結晶基板が求められていた。
 そこで、本目的は、白点の発生の抑制されたスピネル多結晶基板、該スピネル多結晶基板を備える接合体、及び、表面弾性波デバイスを提供することを目的とする。
 [本開示の効果]
 本開示によれば、白点の発生が抑制されたスピネル多結晶基板を提供することが可能である。
 [実施形態の概要]
 最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
 (1)本開示のスピネル多結晶基板は、LED光源を用いて撮影された画像を二値化して得られた二値画像において、暗視野の面積比率が0.000001%以上1%以下である、スピネル多結晶基板である。
 本開示のスピネル多結晶基板は、白点の発生が抑制されている。
 (2)前記スピネル多結晶基板は、主表面の面積が500mm以上50000mm以下、かつ、厚みが100μm以上2000μm以下であり、
 前記暗視野は複数の暗視野領域からなり、
 前記二値画像において、3mm以上の円相当径を有する前記暗視野領域は、4個以下であることが好ましい。
 これによると、スピネル多結晶基板は、白点の存在に起因する歩留まり低下を抑制することができる。
 (3)前記スピネル多結晶基板は複数の結晶粒を含み、
 前記結晶粒の平均粒径は、5μm以上30μm以下であることが好ましい。
 これによると、スピネル多結晶基板の強度を維持したまま、白点の発生を抑制することができる。
 (4)前記スピネル多結晶基板は、組成がMgO・nAl(1.00≦n<1.05)であることが好ましい。
 これによると、スピネル多結晶基板の強度を維持したまま、白点の発生を抑制することができる。
 (5)本開示の接合体は、上記に記載のスピネル多結晶基板からなるスピネル多結晶基板と、
 前記スピネル多結晶基板の一方の主面上に接合された圧電体基板とを備える、接合体である。
 本開示の接合体においては、スピネル多結晶基板の白点の発生が抑制されている。よって、接合体の製造における歩留まり低下が抑制されている。
 (6)本開示の表面弾性波デバイスは、上記の接合体と、
 前記圧電体基板の前記スピネル多結晶基板の接合された面とは反対側の主面上に設けられた電極とを備える、表面弾性波デバイスである。
 本開示の表面弾性波デバイスにおいては、スピネル多結晶基板の白点の発生が抑制されている。よって、表面弾性波デバイスの製造における歩留まり低下が抑制されている。
 [本開示の実施形態の詳細]
 本開示のスピネル多結晶基板、接合体及び表面弾性波デバイスの具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。本開示の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、必ずしも実際の寸法関係を表すものではない。
 本明細書において「A~B」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちA以上B以下)を意味し、Aにおいて単位の記載がなく、Bにおいてのみ単位が記載されている場合、Aの単位とBの単位とは同じである。
 [実施の形態1:スピネル多結晶基板]
 <スピネル多結晶基板>
 本開示のスピネル体結晶基板について、図1を用いて説明する。図1に示されるスピネル多結晶基板1は、スピネル焼結体からなる基板である。スピネル多結晶基板1は、図2に示されるように、圧電体基板5と接合されて、接合体2を構成する。スピネル多結晶基板1は、接合体2の強度を高めると共に、圧電体基板5の熱膨張を抑制するための支持基材である。
 (暗視野の面積比率)
 本開示のスピネル多結晶基板は、LED光源を用いて撮影された画像を二値化して得られた二値画像において、暗視野の面積比率が0.000001%以上1%以下である。
 本発明者らは、鋭意検討の結果、LED光源を用いて撮影された画像を二値化して得られた二値画像において、暗視野の面積比率が0.000001%以上1%以下であるスピネル多結晶基板は、白点の発生が抑制されていることを新たに見出した。この理由は明らかではないが、下記の通りと推察される。
 スピネル多結晶基板において観察される白点は、スピネル多結晶基板の製造工程における焼結時に、スピネル焼結体内に残留する気孔に由来するものと考えられる。該気孔は、スピネル多結晶基板をLED光源を用いて撮影した画像を二値化して得られた二値画像において、暗視野として観察することができる。すなわち、該暗視野の面積比率と、スピネル多結晶基板における白点とは相関関係がある。よって、該暗視野の面積比率を上記の範囲に低減することにより、スピネル多結晶基板における白点の発生を抑制することができる。
 なお、暗視野の面積比率が0.000001%未満であると、スピネル焼結体の製造コストが高くなる傾向がある。一方、暗視野の面積比率が1%を超えると、白点が過剰となる傾向がある。暗視野の面積比率は0.00001%以上0.1%以下が好ましく、0.0001%以上0.01%以下がより好ましい。
 スピネル多結晶基板における上記の暗視野の面積比率は、下記の手順に従って測定される。具体的な手順は下記(P1)~(P5)の通りである。
 (P1)スピネル多結晶基板の準備
 スピネル多結晶基板を準備する。測定に用いるスピネル多結晶基板は、主表面の面積500mm以上50000mm以下、及び、厚み100μm以上2000μm以下とする。
 (P2)スピネル多結晶基板の撮像
 上記で準備されたスピネル多結晶基板をLED光源を用いた撮影装置で撮像する。撮影装置について、図3及び図4を用いて説明する。撮像装置50は、ポリオキシメチレン製(厚み3mm)のレフ板53と、レフ板53に保持具55を介して固定されたカメラ51と、レフ板53に固定された2つの板状のLED光源52と、スピネル多結晶基板1を設置するための保持台54とを備える。レフ板53で囲まれる部分の大きさは、高さ(H)700mm、幅(W)360mm、奥行き(D)300mmとする。保持台54の高さ(h1)は1mm以上100mm以下、LED光源52の設置高さ(h2)は、10mm以上500mm以下、カメラ51の設置高さ(h3)は、50mm以上1000mm以下とする。
 保持台54上にスピネル多結晶基板1を設置して、下記の条件で撮像する。
 カメラボディ:Nikon D3300
 レンズ:AS-F NIKKOR 50mm f/1.8G
 F値:F4
 シャッタースピード:1/250s
 ISO感度:100
 フォーカス:マニュアル
 記録画素数:2992×2000Pixel
 撮影モード:絞り優先オート
 絞り:F2.8
 カメラ内画像処理:特になし
 歪み:最大-0.11%
 LED光源:板状のLED光源6Wを2本
 本開示のスピネル多結晶基板を撮像した画像の一例を図5に示す。
 (P3)撮像された画像の調整
 上記(P2)で撮像された画像は、スピネル多結晶基板の外縁部より中心部がやや暗くなる傾向がある。よって、全域で正しく二値化できるように、下記の手順で画像の調整を行う。
 上記(P2)で撮像された画像(図5)において、輝度が0になるように調整した画像を準備する(図6)。
 上記(P2)で撮像された画像(図5)から、輝度が0になるように調整した画像(図6)の輝度を引いた画像(以下、調整後画像とも記す。)を準備する。
 (P4)調整後画像の二値化処理
 上記(P3)で得られた調整後画像を、画像処理ソフト(フリーソフト「イメージJ」)を用いて、二値化処理を施し二値画像を得る。二値化閾値は100とする。得られた二値画像を図7に示す。
 (P5)二値画像の解析
 上記(P4)で得られた二値画像(図7)から、スピネル多結晶基板の主面全体の面積に対する暗視野に由来する画素の面積比率を計算する。
 二値画像における暗視野領域は、全てスピネル体結晶基板内の気孔に由来することは、走査型電子顕微鏡により確認することができる。
 (3mm以上の円相当径を有する暗視野領域の数)
 スピネル多結晶基板は、主表面の面積が500mm以上50000mm以下、かつ、厚みが100μm以上2000μm以下であり、暗視野は複数の暗視野領域からなり、二値画像において、3mm以上の円相当径を有する前記暗視野領域は、4個以下であることが好ましい。これによると、スピネル多結晶基板の歩留まり低下を抑制することができる。3mm以上の円相当径を有する暗視野領域は、3個以下であることがより好ましく、2個以下であることが更に好ましく、1個以下であることが最も好ましい。
 上記の3mm以上の円相当径を有する暗視野領域の数は、下記の手順に従って測定される。具体的な手順は下記(P6)の通りである。
 (P6)二値画像の解析
 上記(P4)で得られた二値画像(図7)において、暗視野領域のそれぞれについて、円相当径を算出する。円相当径が3mm以上の暗視野領域の数を計測する。該暗視野領域の数が、上記(P4)で得られた二値画像における3mm以上の円相当径を有する暗視野領域の数に該当する。
 (組成)
 スピネル多結晶基板1を構成するスピネルとしては、MgO・nAl(1.00≦n<1.05)を用いることが好ましい。nの値が1未満であると、焼結時の粒界移動度が小さくなるため、焼結体内に気孔が残留しやすく、白点が発生しやすい傾向がある。一方、nの値が1.05を超えると、焼結時に粒成長しやすく、スピネル粒子の粒径が大きくなる傾向がある。
 スピネル多結晶基板の組成、及び、組成式MgO・nAlにおけるnの値は、X線回折マトリックスフラッシング法により測定することができる。
 (粒径)
 スピネル多結晶基板は複数の結晶粒を含み、該結晶粒は、その平均粒径が5μm以上30μm以下であることが好ましい。これによると、スピネル多結晶基板の強度を維持したまま、白点の発生を抑制することができる。
 上記結晶粒の平均粒径が5μm未満であると、スピネル多結晶基板の気孔が増加し、白点が発生しやすい傾向がある。一方、上記結晶粒の平均粒径が30μmを超えると、スピネル体結晶基板の強度が低下する傾向がある。スピネル多結晶基板の平均粒径は、10μm以上20μm以下がより好ましい。
 上記の結晶粒の平均粒径とは、体積基準の粒度分布(体積分布)におけるメジアン径(d50)を意味し、スピネル多結晶基板に含まれる全ての結晶粒を対象にした平均粒子径であることを意味する。
 結晶粒の平均粒径を算出するための各粒子の粒子径は、次の方法によって測定することができる。まず、スピネル多結晶基板の表面を鏡面研磨し、研磨面上に0.17mm×0.13mmの測定視野を決定する。該測定視野におけるスピネル多結晶基板の反射電子像を、電子顕微鏡を用いて5000倍の倍率で観察する。次に、この反射電子像において、スピネル多結晶基板を構成する各結晶粒に外接する円の直径(すなわち外接円相当径)を測定し、該直径を結晶粒の粒径とする。
 なお、出願人が測定した限りでは、同一の試料において測定する限りにおいては、スピネル多結晶基板に含まれる結晶粒の平均粒径を測定視野の選択個所を変更して複数回算出しても、算出結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定視野を設定しても恣意的にはならないことが確認された。
 (形状)
 スピネル多結晶基板1の平均厚みは、100μm以上500μm以下が好ましく、150μm以上400μm以下がより好ましく、200μm以上300μm以下が更に好ましい。スピネル多結晶基板1の平均厚みが100μm未満の場合、圧電体基板の熱膨張を十分に抑制することができないおそれがある。スピネル多結晶基板1の平均厚みが500μmを超える場合、バルク波が圧電体基板5とスピネル多結晶基板1との境界で反射を起こしやすくなるおそれや、接合体2が不要に厚くなるおそれがある。
 上記のスピネル多結晶基板の厚みは、スピネル多結晶基板の主面の法線方向に平行な断面を光学顕微鏡で観察して測定される値である。測定は一の断面において3箇所で行い、3箇所の平均値をスピネル多結晶基板の平均厚みとする。
 スピネル多結晶基板1の主面の形状及び大きさは特に限定されず、表面弾性波デバイスの用途によって適宜調節することができる。スピネル多結晶基板1の主面の形状は、例えば、円形であってもよいし、矩形であってもよい。また、スピネル多結晶基板1の主面は、オリエンテーションフラットが付与されていても良い。スピネル多結晶基板1の主面の形状が円形の場合は、その直径は50mm以上200mm以下とすることができる。スピネル多結晶基板1の主面の形状が矩形の場合は、その一辺の長さは0.1mm以上500mm以下とすることができる。スピネル多結晶基板1の主面の面積は、例えば、500mm以上50000mm以下とすることができる。
 (ヤング率)
 スピネル多結晶基板1は、電気信号を受けて振動する圧電体基板5を支持する。このためスピネル多結晶基板1には相当の応力が加わる。また圧電体基板5が作動すると圧電体基板5は発熱し、その熱がスピネル多結晶基板1にも伝播する。この際、スピネル多結晶基板1には熱応力が発生する。このためスピネル多結晶基板1は、相応の強度を有することが好ましい。
 スピネル多結晶基板1のヤング率の下限は、100GPaが好ましく、150GPaがより好ましく、180GPaが更に好ましい。スピネル多結晶基板1のヤング率が100GPa未満の場合、スピネル多結晶基板1が割れやすくなるおそれがある。一方、スピネル多結晶基板1のヤング率の上限は、400GPaが好ましく、350GPaがより好ましく、300GPaが更に好ましい。スピネル多結晶基板1のヤング率が400GPaを超える場合、スピネル多結晶基板1の硬度が過剰に高くなるため、チッピングを起こす可能性が高くなる。更に、スピネル多結晶基板1の硬度が過剰に高くなるため、加工が困難になるおそれがある。
 本明細書において、ヤング率はJIS R 1602に準拠して行われる3点曲げ試験により測定される値である。測定にはミネベア株式会社製「材料試験機AL-50NB」を用いる。
 (ヌープ硬度)
 スピネル多結晶基板1のヌープ硬度の下限は、1000が好ましく、1200がより好ましい。スピネル多結晶基板1のヌープ硬度が1000未満の場合、スピネル多結晶基板1が割れやすくなるおそれがある。一方、スピネル多結晶基板1のヌープ硬度の上限は、2500が好ましく、1800がより好ましい。スピネル多結晶基板1のヌープ硬度が2500を超える場合、スピネル多結晶基板1の加工が困難になるおそれがある。
 本明細書において、ヌープ硬度は株式会社ミツトヨ社製「Hardness Testing Machine HM」により測定される値である。
 <スピネル多結晶基板の製造方法>
 本開示のスピネル多結晶基板の製造方法は、スピネル粉末準備工程と、成形工程と、焼結工程と、加工工程とを含むことができる。
 スピネル粉末準備工程では、組成式がMgO・nAl(1.00≦n<1.05)であり、スピネルからなる粉末を準備する。スピネル粉末は、平均粒径が0.1μm以上0.3μm以下であり、純度が99.5%以上であることが好ましい。
 上述した組成のスピネル粉末を準備するためには、MgO(酸化マグネシウム)粉末とAl(アルミナ)粉末とを、1.00≦Al/MgO≦1.05の混合比率(質量比)となるように混合することが好ましい。
 スピネル粉末の平均粒径を算出するための各粒子の粒子径は、レーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法を用いて測定する。具体的には、粉末粒子に照射したレーザ光の散乱光の散乱強度分布を解析することにより、粉末粒子の直径を測定する方法である。
 次に成形工程を実施する。具体的には、プレス成形またはCIP(Cold Isostatic Pressing;冷間等方圧加工法)により成形して成形体を得る。より具体的には、スピネル粉末準備工程で準備したMgO・nAlの粉末を、まずプレス成形により予備成形した後、CIPを行ない、成形体を得ることが好ましい。なお、プレス成形とCIPとのいずれか一方のみを行なってもよいし、例えばプレス成形を行なった後にCIPを行なう等、両方を行なってもよい。
 プレス成形においては例えば1MPa以上300MPa以下、特に10MPa以上100MPa以下の圧力を用いることが好ましい。CIPにおいては例えば160MPa以上250MPa以下、特に180MPa以上230MPa以下の圧力を用いることが好ましい。
 次に焼結工程を実施する。具体的には、成形体を真空中において1500℃以上1700℃以下の温度条件下で焼結し(第1焼結工程)、その後、HIP(Hot Isostatic Pressing:熱間等方圧加圧法)により1600℃以上1800℃以下の温度条件下で、圧力を多段階に変化させながら焼結する(第2焼結工程)。ここで、第1焼結工程と第2焼結工程とでは、それぞれの工程における圧力及び温度が異なるように設定する。これにより、スピネル焼結体からなるスピネルインゴットを得ることができる。
 上記の第2焼結工程は、より具体的には、1600℃以上1800℃以下の温度条件下で、圧力100MPa以上200MPa以下で、1分以上60分以下焼結する第2a焼結工程と、1600℃以上1800℃以下の温度条件下で、圧力150MPa以上300MPa以下で、10分以上300分以下焼結する第2b焼結工程を含むことが好ましい。ここで、第2a焼結工程と第2b焼結工程とでは、それぞれの工程における圧力及び温度が異なるように設定する。
 次に加工工程を行なう。具体的には、得られたスピネルインゴットを所望の厚みとなるようにダイヤモンドワイヤーソウにてスライス加工する。これにより、所望の厚みを有するスピネル多結晶基板の下地が完成する。ここで所望の厚みとは、最終的に形成したいスピネル多結晶基板の厚みと、後工程におけるスピネル多結晶基板の主表面の研磨しろ等を考慮した上で決定することが好ましい。
 [実施の形態2:接合体]
 <接合体>
 本開示の接合体について、図2を用いて説明する。図2に示されるように、接合体2は、実施の形態1に記載のスピネル多結晶基板1と、該スピネル多結晶基板1の一方の主面上に接合された圧電体基板5とを備える。
 接合体2の主面の形状及び大きさは特に限定されず、表面弾性波デバイスの用途によって適宜調節することができる。接合体2の主面は、例えば、円形であってもよいし、矩形であってもよい。接合体2の主面の形状が円形の場合は、その直径は50mm以上200mm以下とすることができる。接合体2の主面の形状が矩形の場合は、その一辺の長さは0.1mm以上500mm以下とすることができる。
 スピネル多結晶基板1は、実施の形態1に記載のスピネル多結晶基板と同様の構成を有するため、その説明は繰り返さない。
 圧電体基板5としては、従来公知の圧電体基板を用いることができる。
 <接合体中のスピネル多結晶基板における暗視野の面積比率、及び、3mm以上の円相当径を有する暗視野領域の数の測定方法>
 接合体中のスピネル多結晶基板における暗視野の面積比率は、下記の手順に従って測定される。
 まず、接合体を準備する。測定に用いる接合体は、主表面の面積500mm以上50000mm以下、かつ、厚みが0.1mm以上20mm以下とする。
 準備した接合体について、実施の形態1に記載のスピネル多結晶基板における暗視野の面積比率の測定方法の手順(P2)~(P5)と同様の手順で測定を行う。これにより、接合体中のスピネル多結晶基板における暗視野の面積比率を測定することができる。
 更に、上記の接合体について、実施の形態1に記載のスピネル多結晶基板における3mm以上の円相当径を有する暗視野領域の数の測定方法の手順(P6)を行うことにより、接合体中のスピネル多結晶基板における3mm以上の円相当径を有する暗視野領域の数を測定することができる。
 [実施の形態3:表面弾性波デバイス]
 <表面弾性波デバイスの構成>
 本開示の表面弾性波デバイスについて、図8~図10を用いて説明する。図8及び図9に示されるように、本開示の表面弾性波デバイス10は、実施の形態2に記載の接合体2と、圧電体基板5のスピネル多結晶基板1の接合された面(第1の主面5a)とは反対側の主面(第2の主面5b)上に設けられた電極3とを備える。接合体2は、圧電体基板5と、該圧電体基板5の一方の主面(第1の主面5a)上に設けられたスピネル多結晶基板とを備える。
 本実施形態に用いられる接合体、圧電体基板、及び、スピネル多結晶基板の構成は、実施の形態1及び実施の形態2に記載されている構成と同様であるため、その説明は繰り返さない。
 電極3は第1極3aと第2極3bとを含むことができる。第1極3aと第2極3bとの間に例えば交流電圧を印加する。そして第1極3aと第2極3bとの間に印加した交流電圧による電流に、電気信号を入力する。すると電極3が設けられた圧電体基板5を構成する結晶粒子(原子)同士が応力を受けることにより圧電効果により近づいたり離れたりするため、圧電体基板5の主表面が波打つように振動する。
 図8及び図9に示されるように、圧電体基板の第2の主表面5bには、更に電極部材6を設けることができる。なお、図8及び図9に示されるように、圧電体基板5、該圧電体基板の第2の主表面5b上に設けられた電極3、並びに、圧電体基板の第1の主面5aに接合されたスピネル多結晶基板1とは、接合基板4を形成している。接合基板4は、更に、第1の電極部材6を含むことができる。
 本明細書において、表面弾性波デバイスとは、接合基板4のみから形成されていてもよいし、接合基板4に加えて、他の構成が含まれていても良い。表面弾性波デバイスが、接合基板4に加えて他の構成を含む一例について、図10を用いて説明する。
 図10に示されるように、表面弾性波デバイス410は、接合基板4に加えて、更に、電極3を封止するための封止基板7を含むことができる。封止基板7の主面のうち、接合基板4と対向する主面には、金属薄膜からなる第2の電極部材9が形成され、他方の主面には外部端子11が形成されている。第2の電極部材9と外部端子11とは、封止基板7を貫通するビア配線8を介して電気的に接続されている。
 表面弾性波デバイス10において、第1の電極部材6と第2の電極部材9とは接触するように配置されているため、第1の電極部材6及び外部端子11も、第2の電極部材9及びビア配線8を介して電気的に接続されている。
 接合基板4と封止基板7とは、接着部材13を介して接合されている。接着部材13は電極3、第1の電極部材6及び第2の電極部材9を囲むように設けられている。したがって、電極3、第1の電極部材及び第2の電極部材は、外部から遮断され、気密封止されている。なお、接合基板4と封止基板7とは、接着部材を用いずに、圧着により直接接合されていてもよい。
 [実施例]
 本実施の形態を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本実施の形態が限定されるものではない。
 <スピネル多結晶基板の作製>
 組成式がMgO・nAl(n=0.88、0.95、1.03、1.04、1.06、1.1)であるスピネルからなる粉末を準備した。スピネル粉末は、平均粒径が0.3μmであり、純度が99.9%であった。
 次に上記のスピネルからなる粉末を10MPaの圧力でプレス成形した後、更に、200MPaの圧力でCIPを行い、成形体を得た。
 次に上記の成形体を真空中において1600℃の条件下で焼結し(第1焼結工程)、その後、HIPにより圧力200MPa、温度1800℃の条件下で180分間焼結した(第2焼結工程)。これにより、スピネル焼結体からなるスピネルインゴットを得た。
 次に得られたスピネルインゴットをダイヤモンドワイヤーソウにてスライス加工して、試料1~試料6のスピネル多結晶基板を得た。スピネル多結晶基板の主面の形状は円形であり、その径は100mmであり、平均厚み500μmであり、表面積は7854mmであった。
 次に、上記のスピネル多結晶基板の主表面を、研削加工で粗研磨を行った後、CMPにて、算術平均粗さ(Ra)が0.3nm程度になるまで面粗度を低減した。
 <測定>
 (平均粒径)
 得られたスピネル多結晶基板に含まれる結晶粒の平均粒径を測定した。具体的な測定方法は、実施の形態1に記載の方法と同様であるため、その説明は繰り返さない。結果を表1の「平均粒径」の欄に示す。
 (スピネル多結晶基板における暗視野の面積比率、3mm以上の円相当径を有する暗視野領域の数)
 得られたスピネル多結晶基板における暗視野の面積比率、及び、3mm以上の円相当径を有する暗視野領域の数を測定した。具体的な測定方法は、実施の形態1に記載の方法と同様であるため、その説明は繰り返さない。結果を表1の「暗視野の面積比率」、「3mm以上の円相当径を有する暗視野領域の数」の欄に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 <評価>
 試料3~試料5のスピネル多結晶基板は、暗視野の面積比率が、0.0001%~0.02%であり、実施例に該当する。試料3~試料5のスピネル多結晶基板を目視で確認したところ、白点の発生が抑制されていた。中でも、試料3及び試料4のスピネル多結晶基板は、組成式がMgO・nAl(n=1.03、1.04)であるスピネルからなる粉末から作製され、スピネル多結晶基板の平均粒径が15μm~20μmであるため、優れた強度を有すると考えられる。
 試料1及び試料2のスピネル多結晶基板は、暗視野の面積比率が、3%~15%であり、比較例に該当する。試料1及び試料2のスピネル多結晶基板を目視で観察したところ、多数の白点の発生が確認された。
 以上のように本開示の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。
 今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
 1 スピネル多結晶基板、2 接合体、3 電極、3a 第1極、3b 第2極、4 接合基板、5 圧電体基板、5a 第1の主面、5b 第2の主面、6 第1の電極部材、7 封止基板、8 ビア配線、9 第2の電極部材、10,410 表面弾性波デバイス、50 撮像装置、51 カメラ、52 LED光源、53 レフ板、54 保持台、55 保持具。

Claims (6)

  1.  LED光源を用いて撮影された画像を二値化して得られた二値画像において、暗視野の面積比率が0.000001%以上1%以下である、スピネル多結晶基板。
  2.  前記スピネル多結晶基板は、主表面の面積が500mm以上50000mm以下、かつ、厚みが100μm以上2000μm以下であり、
     前記暗視野は複数の暗視野領域からなり、
     前記二値画像において、3mm以上の円相当径を有する前記暗視野領域は、4個以下である、請求項1に記載のスピネル多結晶基板。
  3.  前記スピネル多結晶基板は複数の結晶粒を含み、
     前記結晶粒の平均粒径は、5μm以上30μm以下である、請求項1又は請求項2に記載のスピネル多結晶基板。
  4.  前記スピネル多結晶基板は、組成がMgO・nAl(1.00≦n<1.05)である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のスピネル多結晶基板。
  5.  請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のスピネル多結晶基板と、
     前記スピネル多結晶基板の一方の主面上に接合された圧電体基板とを備える、接合体。
  6.  請求項5に記載の接合体と、
     前記圧電体基板の前記スピネル多結晶基板の接合された面とは反対側の主面上に設けられた電極とを備える、表面弾性波デバイス。
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