JP7243743B2

JP7243743B2 - スピネル多結晶基板、接合体及び表面弾性波デバイス

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Publication number: JP7243743B2
Application number: JP2020566088A
Authority: JP
Inventors: 慶一郎下司; 博彦仲田
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2019-01-18
Filing date: 2019-01-18
Publication date: 2023-03-22
Anticipated expiration: 2039-01-18
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Description

本開示は、スピネル多結晶基板、接合体及び表面弾性波デバイスに関する。

携帯電話の内部には、電気信号のノイズをカットし、所望の周波数の電気信号のみを送受信するための、表面弾性波（ＳＡＷ：ＳｕｒｆａｃｅＡｃｏｕｓｔｉｃＷａｖｅ）デバイスと呼ばれる電子部品が組み込まれている。表面弾性波デバイスには、圧電効果を有する材料からなる圧電体基板を用いる。

圧電体基板の一方の表面には、透過周波数帯の波長に応じたピッチの櫛形電極が形成されている。櫛形電極に入力された電気信号により圧電体基板が応力を受けて変形し、ピッチに応じた弾性波が発生する。又、特定周波数の弾性波を受けて変形した圧電体基板が、櫛形電極に電位を生じさせる。上記の圧電体基板の変形を促進するためには、圧電体基板を薄くすることが効果的である。

ＳＡＷフィルタの透過周波数は櫛形電極のピッチで決まる。櫛形電極のピッチは周辺温度の変化による圧電体基板の膨張収縮により変化する。熱膨張による変化を抑制するため、圧電体基板の櫛形電極の形成された表面とは反対側の表面には、高強度かつ低熱膨張である支持基板が貼り付けられている。

特許文献１（特開２００６－３０４２０６号公報）では、上記の支持基板として、シリコン基板を用いている。シリコンの熱膨張係数は、圧電体基板を形成するタンタル酸リチウム等の材料の熱膨張係数に比べて非常に小さい。従って、圧電体基板が熱により膨張すると、シリコンが割れてしまうおそれがある。

また、上記の支持基板として、サファイヤを用いる技術も提案されている。しかし、サファイヤは単結晶であり、硬度が高いため、小型化のために所望の形状に成形することが困難である。また、シリコンやサファイヤの単結晶基板は一般的に高価であり、より低コストの基板が求められていた。

そこで、特許文献２（特開２０１１－６６８１８号公報）には、支持基板として、より抵コストで適度な強度を有するスピネルを用いる技術が開示されている。

特開２００６－３０４２０６号公報特開２０１１－６６８１８号公報

本開示のスピネル多結晶基板は、ＬＥＤ光源を用いて撮影された画像を二値化して得られた二値画像において、暗視野の面積比率が０．０００００１％以上１％以下である、スピネル多結晶基板である。

本開示の接合体は、上記のスピネル多結晶基板からなるスピネル多結晶基板と、
前記スピネル多結晶基板の一方の主面上に接合された圧電体基板とを備える、接合体である。

本開示の表面弾性波デバイスは、上記の接合体と、
前記圧電体基板の前記スピネル多結晶基板の接合された面とは反対側の主面上に設けられた電極とを備える、表面弾性波デバイスである。

図１は、本開示のスピネル多結晶基板の概観図である。図２は、本開示の接合体の模式的断面図である。図３は、撮影装置の正面の模式的断面図である。図４は、図３の撮影装置の上面図である。図５は、本開示のスピネル多結晶基板を撮影した画像の一例である。図６は、図５の輝度を０に調整した画像である。図７は、本開示のスピネル多結晶基板の二値画像の一例である。図８は、図２の接合体の主面上に電極が形成された接合基板の一例を示す斜視図である。図９は、図８の接合基板をＸ－Ｘ線で切断した断面図である。図１０は、本開示の表面弾性波デバイスの模式的断面図である。

［本開示が解決しようとする課題］
本発明者らの検討によれば、スピネルからなる支持基板（以下、スピネル多結晶基板とも記す。）において、目視で確認することのできる白点が存在する場合があった。該白点は、スピネル多結晶基板の外観不良の一因であり、スピネル多結晶基板の歩留まり低下につながるため、該白点の発生の抑制されたスピネル多結晶基板が求められていた。

そこで、本目的は、白点の発生の抑制されたスピネル多結晶基板、該スピネル多結晶基板を備える接合体、及び、表面弾性波デバイスを提供することを目的とする。

［本開示の効果］
本開示によれば、白点の発生が抑制されたスピネル多結晶基板を提供することが可能である。

［実施形態の概要］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。

（１）本開示のスピネル多結晶基板は、ＬＥＤ光源を用いて撮影された画像を二値化して得られた二値画像において、暗視野の面積比率が０．０００００１％以上１％以下である、スピネル多結晶基板である。

本開示のスピネル多結晶基板は、白点の発生が抑制されている。
（２）前記スピネル多結晶基板は、主表面の面積が５００ｍｍ^２以上５００００ｍｍ^２以下、かつ、厚みが１００μｍ以上２０００μｍ以下であり、
前記暗視野は複数の暗視野領域からなり、
前記二値画像において、３ｍｍ以上の円相当径を有する前記暗視野領域は、４個以下であることが好ましい。

これによると、スピネル多結晶基板は、白点の存在に起因する歩留まり低下を抑制することができる。

（３）前記スピネル多結晶基板は複数の結晶粒を含み、
前記結晶粒の平均粒径は、５μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。

これによると、スピネル多結晶基板の強度を維持したまま、白点の発生を抑制することができる。

（４）前記スピネル多結晶基板は、組成がＭｇＯ・ｎＡｌ_２Ｏ_３（１．００≦ｎ＜１．０５）であることが好ましい。

（５）本開示の接合体は、上記に記載のスピネル多結晶基板からなるスピネル多結晶基板と、
前記スピネル多結晶基板の一方の主面上に接合された圧電体基板とを備える、接合体である。

本開示の接合体においては、スピネル多結晶基板の白点の発生が抑制されている。よって、接合体の製造における歩留まり低下が抑制されている。

（６）本開示の表面弾性波デバイスは、上記の接合体と、
前記圧電体基板の前記スピネル多結晶基板の接合された面とは反対側の主面上に設けられた電極とを備える、表面弾性波デバイスである。

本開示の表面弾性波デバイスにおいては、スピネル多結晶基板の白点の発生が抑制されている。よって、表面弾性波デバイスの製造における歩留まり低下が抑制されている。

［本開示の実施形態の詳細］
本開示のスピネル多結晶基板、接合体及び表面弾性波デバイスの具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。本開示の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、必ずしも実際の寸法関係を表すものではない。

本明細書において「Ａ～Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。

［実施の形態１：スピネル多結晶基板］
＜スピネル多結晶基板＞
本開示のスピネル体結晶基板について、図１を用いて説明する。図１に示されるスピネル多結晶基板１は、スピネル焼結体からなる基板である。スピネル多結晶基板１は、図２に示されるように、圧電体基板５と接合されて、接合体２を構成する。スピネル多結晶基板１は、接合体２の強度を高めると共に、圧電体基板５の熱膨張を抑制するための支持基材である。

（暗視野の面積比率）
本開示のスピネル多結晶基板は、ＬＥＤ光源を用いて撮影された画像を二値化して得られた二値画像において、暗視野の面積比率が０．０００００１％以上１％以下である。

本発明者らは、鋭意検討の結果、ＬＥＤ光源を用いて撮影された画像を二値化して得られた二値画像において、暗視野の面積比率が０．０００００１％以上１％以下であるスピネル多結晶基板は、白点の発生が抑制されていることを新たに見出した。この理由は明らかではないが、下記の通りと推察される。

スピネル多結晶基板において観察される白点は、スピネル多結晶基板の製造工程における焼結時に、スピネル焼結体内に残留する気孔に由来するものと考えられる。該気孔は、スピネル多結晶基板をＬＥＤ光源を用いて撮影した画像を二値化して得られた二値画像において、暗視野として観察することができる。すなわち、該暗視野の面積比率と、スピネル多結晶基板における白点とは相関関係がある。よって、該暗視野の面積比率を上記の範囲に低減することにより、スピネル多結晶基板における白点の発生を抑制することができる。

なお、暗視野の面積比率が０．０００００１％未満であると、スピネル焼結体の製造コストが高くなる傾向がある。一方、暗視野の面積比率が１％を超えると、白点が過剰となる傾向がある。暗視野の面積比率は０．００００１％以上０．１％以下が好ましく、０．０００１％以上０．０１％以下がより好ましい。

スピネル多結晶基板における上記の暗視野の面積比率は、下記の手順に従って測定される。具体的な手順は下記（Ｐ１）～（Ｐ５）の通りである。

（Ｐ１）スピネル多結晶基板の準備
スピネル多結晶基板を準備する。測定に用いるスピネル多結晶基板は、主表面の面積５００ｍｍ^２以上５００００ｍｍ^２以下、及び、厚み１００μｍ以上２０００μｍ以下とする。

（Ｐ２）スピネル多結晶基板の撮像
上記で準備されたスピネル多結晶基板をＬＥＤ光源を用いた撮影装置で撮像する。撮影装置について、図３及び図４を用いて説明する。撮像装置５０は、ポリオキシメチレン製（厚み３ｍｍ）のレフ板５３と、レフ板５３に保持具５５を介して固定されたカメラ５１と、レフ板５３に固定された２つの板状のＬＥＤ光源５２と、スピネル多結晶基板１を設置するための保持台５４とを備える。レフ板５３で囲まれる部分の大きさは、高さ（Ｈ）７００ｍｍ、幅（Ｗ）３６０ｍｍ、奥行き（Ｄ）３００ｍｍとする。保持台５４の高さ（ｈ１）は１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、ＬＥＤ光源５２の設置高さ（ｈ２）は、１０ｍｍ以上５００ｍｍ以下、カメラ５１の設置高さ（ｈ３）は、５０ｍｍ以上１０００ｍｍ以下とする。

保持台５４上にスピネル多結晶基板１を設置して、下記の条件で撮像する。
カメラボディ：ＮｉｋｏｎＤ３３００
レンズ：ＡＳ－ＦＮＩＫＫＯＲ５０ｍｍｆ／１．８Ｇ
Ｆ値：Ｆ４
シャッタースピード：１／２５０ｓ
ＩＳＯ感度：１００
フォーカス：マニュアル
記録画素数：２９９２×２０００Ｐｉｘｅｌ
撮影モード：絞り優先オート
絞り：Ｆ２．８
カメラ内画像処理：特になし
歪み：最大－０．１１％
ＬＥＤ光源：板状のＬＥＤ光源６Ｗを２本
本開示のスピネル多結晶基板を撮像した画像の一例を図５に示す。

（Ｐ３）撮像された画像の調整
上記（Ｐ２）で撮像された画像は、スピネル多結晶基板の外縁部より中心部がやや暗くなる傾向がある。よって、全域で正しく二値化できるように、下記の手順で画像の調整を行う。

上記（Ｐ２）で撮像された画像（図５）において、輝度が０になるように調整した画像を準備する（図６）。

上記（Ｐ２）で撮像された画像（図５）から、輝度が０になるように調整した画像（図６）の輝度を引いた画像（以下、調整後画像とも記す。）を準備する。

（Ｐ４）調整後画像の二値化処理
上記（Ｐ３）で得られた調整後画像を、画像処理ソフト（フリーソフト「イメージＪ」）を用いて、二値化処理を施し二値画像を得る。二値化閾値は１００とする。得られた二値画像を図７に示す。

（Ｐ５）二値画像の解析
上記（Ｐ４）で得られた二値画像（図７）から、スピネル多結晶基板の主面全体の面積に対する暗視野に由来する画素の面積比率を計算する。

二値画像における暗視野領域は、全てスピネル体結晶基板内の気孔に由来することは、走査型電子顕微鏡により確認することができる。

（３ｍｍ以上の円相当径を有する暗視野領域の数）
スピネル多結晶基板は、主表面の面積が５００ｍｍ^２以上５００００ｍｍ^２以下、かつ、厚みが１００μｍ以上２０００μｍ以下であり、暗視野は複数の暗視野領域からなり、二値画像において、３ｍｍ以上の円相当径を有する前記暗視野領域は、４個以下であることが好ましい。これによると、スピネル多結晶基板の歩留まり低下を抑制することができる。３ｍｍ以上の円相当径を有する暗視野領域は、３個以下であることがより好ましく、２個以下であることが更に好ましく、１個以下であることが最も好ましい。

上記の３ｍｍ以上の円相当径を有する暗視野領域の数は、下記の手順に従って測定される。具体的な手順は下記（Ｐ６）の通りである。

（Ｐ６）二値画像の解析
上記（Ｐ４）で得られた二値画像（図７）において、暗視野領域のそれぞれについて、円相当径を算出する。円相当径が３ｍｍ以上の暗視野領域の数を計測する。該暗視野領域の数が、上記（Ｐ４）で得られた二値画像における３ｍｍ以上の円相当径を有する暗視野領域の数に該当する。

（組成）
スピネル多結晶基板１を構成するスピネルとしては、ＭｇＯ・ｎＡｌ_２Ｏ_３（１．００≦ｎ＜１．０５）を用いることが好ましい。ｎの値が１未満であると、焼結時の粒界移動度が小さくなるため、焼結体内に気孔が残留しやすく、白点が発生しやすい傾向がある。一方、ｎの値が１．０５を超えると、焼結時に粒成長しやすく、スピネル粒子の粒径が大きくなる傾向がある。

スピネル多結晶基板の組成、及び、組成式ＭｇＯ・ｎＡｌ_２Ｏ_３におけるｎの値は、Ｘ線回折マトリックスフラッシング法により測定することができる。

（粒径）
スピネル多結晶基板は複数の結晶粒を含み、該結晶粒は、その平均粒径が５μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。これによると、スピネル多結晶基板の強度を維持したまま、白点の発生を抑制することができる。

上記結晶粒の平均粒径が５μｍ未満であると、スピネル多結晶基板の気孔が増加し、白点が発生しやすい傾向がある。一方、上記結晶粒の平均粒径が３０μｍを超えると、スピネル体結晶基板の強度が低下する傾向がある。スピネル多結晶基板の平均粒径は、１０μｍ以上２０μｍ以下がより好ましい。

上記の結晶粒の平均粒径とは、体積基準の粒度分布（体積分布）におけるメジアン径（ｄ５０）を意味し、スピネル多結晶基板に含まれる全ての結晶粒を対象にした平均粒子径であることを意味する。

結晶粒の平均粒径を算出するための各粒子の粒子径は、次の方法によって測定することができる。まず、スピネル多結晶基板の表面を鏡面研磨し、研磨面上に０．１７ｍｍ×０．１３ｍｍの測定視野を決定する。該測定視野におけるスピネル多結晶基板の反射電子像を、電子顕微鏡を用いて５０００倍の倍率で観察する。次に、この反射電子像において、スピネル多結晶基板を構成する各結晶粒に外接する円の直径（すなわち外接円相当径）を測定し、該直径を結晶粒の粒径とする。

なお、出願人が測定した限りでは、同一の試料において測定する限りにおいては、スピネル多結晶基板に含まれる結晶粒の平均粒径を測定視野の選択個所を変更して複数回算出しても、算出結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定視野を設定しても恣意的にはならないことが確認された。

（形状）
スピネル多結晶基板１の平均厚みは、１００μｍ以上５００μｍ以下が好ましく、１５０μｍ以上４００μｍ以下がより好ましく、２００μｍ以上３００μｍ以下が更に好ましい。スピネル多結晶基板１の平均厚みが１００μｍ未満の場合、圧電体基板の熱膨張を十分に抑制することができないおそれがある。スピネル多結晶基板１の平均厚みが５００μｍを超える場合、バルク波が圧電体基板５とスピネル多結晶基板１との境界で反射を起こしやすくなるおそれや、接合体２が不要に厚くなるおそれがある。

上記のスピネル多結晶基板の厚みは、スピネル多結晶基板の主面の法線方向に平行な断面を光学顕微鏡で観察して測定される値である。測定は一の断面において３箇所で行い、３箇所の平均値をスピネル多結晶基板の平均厚みとする。

スピネル多結晶基板１の主面の形状及び大きさは特に限定されず、表面弾性波デバイスの用途によって適宜調節することができる。スピネル多結晶基板１の主面の形状は、例えば、円形であってもよいし、矩形であってもよい。また、スピネル多結晶基板１の主面は、オリエンテーションフラットが付与されていても良い。スピネル多結晶基板１の主面の形状が円形の場合は、その直径は５０ｍｍ以上２００ｍｍ以下とすることができる。スピネル多結晶基板１の主面の形状が矩形の場合は、その一辺の長さは０．１ｍｍ以上５００ｍｍ以下とすることができる。スピネル多結晶基板１の主面の面積は、例えば、５００ｍｍ^２以上５００００ｍｍ^２以下とすることができる。

（ヤング率）
スピネル多結晶基板１は、電気信号を受けて振動する圧電体基板５を支持する。このためスピネル多結晶基板１には相当の応力が加わる。また圧電体基板５が作動すると圧電体基板５は発熱し、その熱がスピネル多結晶基板１にも伝播する。この際、スピネル多結晶基板１には熱応力が発生する。このためスピネル多結晶基板１は、相応の強度を有することが好ましい。

スピネル多結晶基板１のヤング率の下限は、１００ＧＰａが好ましく、１５０ＧＰａがより好ましく、１８０ＧＰａが更に好ましい。スピネル多結晶基板１のヤング率が１００ＧＰａ未満の場合、スピネル多結晶基板１が割れやすくなるおそれがある。一方、スピネル多結晶基板１のヤング率の上限は、４００ＧＰａが好ましく、３５０ＧＰａがより好ましく、３００ＧＰａが更に好ましい。スピネル多結晶基板１のヤング率が４００ＧＰａを超える場合、スピネル多結晶基板１の硬度が過剰に高くなるため、チッピングを起こす可能性が高くなる。更に、スピネル多結晶基板１の硬度が過剰に高くなるため、加工が困難になるおそれがある。

本明細書において、ヤング率はＪＩＳＲ１６０２に準拠して行われる３点曲げ試験により測定される値である。測定にはミネベア株式会社製「材料試験機ＡＬ－５０ＮＢ」を用いる。

（ヌープ硬度）
スピネル多結晶基板１のヌープ硬度の下限は、１０００が好ましく、１２００がより好ましい。スピネル多結晶基板１のヌープ硬度が１０００未満の場合、スピネル多結晶基板１が割れやすくなるおそれがある。一方、スピネル多結晶基板１のヌープ硬度の上限は、２５００が好ましく、１８００がより好ましい。スピネル多結晶基板１のヌープ硬度が２５００を超える場合、スピネル多結晶基板１の加工が困難になるおそれがある。

本明細書において、ヌープ硬度は株式会社ミツトヨ社製「ＨａｒｄｎｅｓｓＴｅｓｔｉｎｇＭａｃｈｉｎｅＨＭ」により測定される値である。

＜スピネル多結晶基板の製造方法＞
本開示のスピネル多結晶基板の製造方法は、スピネル粉末準備工程と、成形工程と、焼結工程と、加工工程とを含むことができる。

スピネル粉末準備工程では、組成式がＭｇＯ・ｎＡｌ_２Ｏ_３（１．００≦ｎ＜１．０５）であり、スピネルからなる粉末を準備する。スピネル粉末は、平均粒径が０．１μｍ以上０．３μｍ以下であり、純度が９９．５％以上であることが好ましい。

上述した組成のスピネル粉末を準備するためには、ＭｇＯ（酸化マグネシウム）粉末とＡｌ_２Ｏ_３（アルミナ）粉末とを、１．００≦Ａｌ_２Ｏ_３／ＭｇＯ≦１．０５の混合比率（質量比）となるように混合することが好ましい。

スピネル粉末の平均粒径を算出するための各粒子の粒子径は、レーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法を用いて測定する。具体的には、粉末粒子に照射したレーザ光の散乱光の散乱強度分布を解析することにより、粉末粒子の直径を測定する方法である。

次に成形工程を実施する。具体的には、プレス成形またはＣＩＰ（ＣｏｌｄＩｓｏｓｔａｔｉｃＰｒｅｓｓｉｎｇ；冷間等方圧加工法）により成形して成形体を得る。より具体的には、スピネル粉末準備工程で準備したＭｇＯ・ｎＡｌ_２Ｏ_３の粉末を、まずプレス成形により予備成形した後、ＣＩＰを行ない、成形体を得ることが好ましい。なお、プレス成形とＣＩＰとのいずれか一方のみを行なってもよいし、例えばプレス成形を行なった後にＣＩＰを行なう等、両方を行なってもよい。

プレス成形においては例えば１ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下、特に１０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下の圧力を用いることが好ましい。ＣＩＰにおいては例えば１６０ＭＰａ以上２５０ＭＰａ以下、特に１８０ＭＰａ以上２３０ＭＰａ以下の圧力を用いることが好ましい。

次に焼結工程を実施する。具体的には、成形体を真空中において１５００℃以上１７００℃以下の温度条件下で焼結し（第１焼結工程）、その後、ＨＩＰ(ＨｏｔＩｓｏｓｔａｔｉｃＰｒｅｓｓｉｎｇ：熱間等方圧加圧法)により１６００℃以上１８００℃以下の温度条件下で、圧力を多段階に変化させながら焼結する（第２焼結工程）。ここで、第１焼結工程と第２焼結工程とでは、それぞれの工程における圧力及び温度が異なるように設定する。これにより、スピネル焼結体からなるスピネルインゴットを得ることができる。

上記の第２焼結工程は、より具体的には、１６００℃以上１８００℃以下の温度条件下で、圧力１００ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下で、１分以上６０分以下焼結する第２ａ焼結工程と、１６００℃以上１８００℃以下の温度条件下で、圧力１５０ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下で、１０分以上３００分以下焼結する第２ｂ焼結工程を含むことが好ましい。ここで、第２ａ焼結工程と第２ｂ焼結工程とでは、それぞれの工程における圧力及び温度が異なるように設定する。

次に加工工程を行なう。具体的には、得られたスピネルインゴットを所望の厚みとなるようにダイヤモンドワイヤーソウにてスライス加工する。これにより、所望の厚みを有するスピネル多結晶基板の下地が完成する。ここで所望の厚みとは、最終的に形成したいスピネル多結晶基板の厚みと、後工程におけるスピネル多結晶基板の主表面の研磨しろ等を考慮した上で決定することが好ましい。

［実施の形態２：接合体］
＜接合体＞
本開示の接合体について、図２を用いて説明する。図２に示されるように、接合体２は、実施の形態１に記載のスピネル多結晶基板１と、該スピネル多結晶基板１の一方の主面上に接合された圧電体基板５とを備える。

接合体２の主面の形状及び大きさは特に限定されず、表面弾性波デバイスの用途によって適宜調節することができる。接合体２の主面は、例えば、円形であってもよいし、矩形であってもよい。接合体２の主面の形状が円形の場合は、その直径は５０ｍｍ以上２００ｍｍ以下とすることができる。接合体２の主面の形状が矩形の場合は、その一辺の長さは０．１ｍｍ以上５００ｍｍ以下とすることができる。

スピネル多結晶基板１は、実施の形態１に記載のスピネル多結晶基板と同様の構成を有するため、その説明は繰り返さない。

圧電体基板５としては、従来公知の圧電体基板を用いることができる。
＜接合体中のスピネル多結晶基板における暗視野の面積比率、及び、３ｍｍ以上の円相当径を有する暗視野領域の数の測定方法＞
接合体中のスピネル多結晶基板における暗視野の面積比率は、下記の手順に従って測定される。

まず、接合体を準備する。測定に用いる接合体は、主表面の面積５００ｍｍ^２以上５００００ｍｍ^２以下、かつ、厚みが０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下とする。

準備した接合体について、実施の形態１に記載のスピネル多結晶基板における暗視野の面積比率の測定方法の手順（Ｐ２）～（Ｐ５）と同様の手順で測定を行う。これにより、接合体中のスピネル多結晶基板における暗視野の面積比率を測定することができる。

更に、上記の接合体について、実施の形態１に記載のスピネル多結晶基板における３ｍｍ以上の円相当径を有する暗視野領域の数の測定方法の手順（Ｐ６）を行うことにより、接合体中のスピネル多結晶基板における３ｍｍ以上の円相当径を有する暗視野領域の数を測定することができる。

［実施の形態３：表面弾性波デバイス］
＜表面弾性波デバイスの構成＞
本開示の表面弾性波デバイスについて、図８～図１０を用いて説明する。図８及び図９に示されるように、本開示の表面弾性波デバイス１０は、実施の形態２に記載の接合体２と、圧電体基板５のスピネル多結晶基板１の接合された面（第１の主面５ａ）とは反対側の主面（第２の主面５ｂ）上に設けられた電極３とを備える。接合体２は、圧電体基板５と、該圧電体基板５の一方の主面（第１の主面５ａ）上に設けられたスピネル多結晶基板とを備える。

本実施形態に用いられる接合体、圧電体基板、及び、スピネル多結晶基板の構成は、実施の形態１及び実施の形態２に記載されている構成と同様であるため、その説明は繰り返さない。

電極３は第１極３ａと第２極３ｂとを含むことができる。第１極３ａと第２極３ｂとの間に例えば交流電圧を印加する。そして第１極３ａと第２極３ｂとの間に印加した交流電圧による電流に、電気信号を入力する。すると電極３が設けられた圧電体基板５を構成する結晶粒子（原子）同士が応力を受けることにより圧電効果により近づいたり離れたりするため、圧電体基板５の主表面が波打つように振動する。

図８及び図９に示されるように、圧電体基板の第２の主表面５ｂには、更に電極部材６を設けることができる。なお、図８及び図９に示されるように、圧電体基板５、該圧電体基板の第２の主表面５ｂ上に設けられた電極３、並びに、圧電体基板の第１の主面５ａに接合されたスピネル多結晶基板１とは、接合基板４を形成している。接合基板４は、更に、第１の電極部材６を含むことができる。

本明細書において、表面弾性波デバイスとは、接合基板４のみから形成されていてもよいし、接合基板４に加えて、他の構成が含まれていても良い。表面弾性波デバイスが、接合基板４に加えて他の構成を含む一例について、図１０を用いて説明する。

図１０に示されるように、表面弾性波デバイス４１０は、接合基板４に加えて、更に、電極３を封止するための封止基板７を含むことができる。封止基板７の主面のうち、接合基板４と対向する主面には、金属薄膜からなる第２の電極部材９が形成され、他方の主面には外部端子１１が形成されている。第２の電極部材９と外部端子１１とは、封止基板７を貫通するビア配線８を介して電気的に接続されている。

表面弾性波デバイス１０において、第１の電極部材６と第２の電極部材９とは接触するように配置されているため、第１の電極部材６及び外部端子１１も、第２の電極部材９及びビア配線８を介して電気的に接続されている。

接合基板４と封止基板７とは、接着部材１３を介して接合されている。接着部材１３は電極３、第１の電極部材６及び第２の電極部材９を囲むように設けられている。したがって、電極３、第１の電極部材及び第２の電極部材は、外部から遮断され、気密封止されている。なお、接合基板４と封止基板７とは、接着部材を用いずに、圧着により直接接合されていてもよい。

［実施例］
本実施の形態を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本実施の形態が限定されるものではない。

＜スピネル多結晶基板の作製＞
組成式がＭｇＯ・ｎＡｌ_２Ｏ_３（ｎ＝０．８８、０．９５、１．０３、１．０４、１．０６、１．１）であるスピネルからなる粉末を準備した。スピネル粉末は、平均粒径が０．３μｍであり、純度が９９．９％であった。

次に上記のスピネルからなる粉末を１０ＭＰａの圧力でプレス成形した後、更に、２００ＭＰａの圧力でＣＩＰを行い、成形体を得た。

次に上記の成形体を真空中において１６００℃の条件下で焼結し（第１焼結工程）、その後、ＨＩＰにより圧力２００ＭＰａ、温度１８００℃の条件下で１８０分間焼結した（第２焼結工程）。これにより、スピネル焼結体からなるスピネルインゴットを得た。

次に得られたスピネルインゴットをダイヤモンドワイヤーソウにてスライス加工して、試料１～試料６のスピネル多結晶基板を得た。スピネル多結晶基板の主面の形状は円形であり、その径は１００ｍｍであり、平均厚み５００μｍであり、表面積は７８５４ｍｍ^２であった。

次に、上記のスピネル多結晶基板の主表面を、研削加工で粗研磨を行った後、ＣＭＰにて、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．３ｎｍ程度になるまで面粗度を低減した。

＜測定＞
（平均粒径）
得られたスピネル多結晶基板に含まれる結晶粒の平均粒径を測定した。具体的な測定方法は、実施の形態１に記載の方法と同様であるため、その説明は繰り返さない。結果を表１の「平均粒径」の欄に示す。

（スピネル多結晶基板における暗視野の面積比率、３ｍｍ以上の円相当径を有する暗視野領域の数）
得られたスピネル多結晶基板における暗視野の面積比率、及び、３ｍｍ以上の円相当径を有する暗視野領域の数を測定した。具体的な測定方法は、実施の形態１に記載の方法と同様であるため、その説明は繰り返さない。結果を表１の「暗視野の面積比率」、「３ｍｍ以上の円相当径を有する暗視野領域の数」の欄に示す。

＜評価＞
試料３～試料５のスピネル多結晶基板は、暗視野の面積比率が、０．０００１％～０．０２％であり、実施例に該当する。試料３～試料５のスピネル多結晶基板を目視で確認したところ、白点の発生が抑制されていた。中でも、試料３及び試料４のスピネル多結晶基板は、組成式がＭｇＯ・ｎＡｌ_２Ｏ_３（ｎ＝１．０３、１．０４）であるスピネルからなる粉末から作製され、スピネル多結晶基板の平均粒径が１５μｍ～２０μｍであるため、優れた強度を有すると考えられる。

試料１及び試料２のスピネル多結晶基板は、暗視野の面積比率が、３％～１５％であり、比較例に該当する。試料１及び試料２のスピネル多結晶基板を目視で観察したところ、多数の白点の発生が確認された。

以上のように本開示の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１スピネル多結晶基板、２接合体、３電極、３ａ第１極、３ｂ第２極、４接合基板、５圧電体基板、５ａ第１の主面、５ｂ第２の主面、６第１の電極部材、７封止基板、８ビア配線、９第２の電極部材、１０，４１０表面弾性波デバイス、５０撮像装置、５１カメラ、５２ＬＥＤ光源、５３レフ板、５４保持台、５５保持具。

Claims

ＬＥＤ光源を用いて撮影された画像を二値化して得られた二値画像において、暗視野の面積比率が０．０００００１％以上１％以下である、スピネル多結晶基板であって、
前記スピネル多結晶基板は複数の結晶粒を含み、
前記結晶粒の平均粒径は、５μｍ以上３０μｍ以下である、スピネル多結晶基板。
前記スピネル多結晶基板は、主表面の面積が５００ｍｍ^２以上５００００ｍｍ^２以下、かつ、厚みが１００μｍ以上２０００μｍ以下であり、
前記暗視野は複数の暗視野領域からなり、
前記二値画像において、３ｍｍ以上の円相当径を有する前記暗視野領域は、４個以下である、請求項１に記載のスピネル多結晶基板。
前記スピネル多結晶基板は、組成がＭｇＯ・ｎＡｌ_２Ｏ_３（１．００≦ｎ＜１．０５）である、請求項１又は請求項２に記載のスピネル多結晶基板。
請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のスピネル多結晶基板と、
前記スピネル多結晶基板の一方の主面上に接合された圧電体基板とを備える、接合体。
請求項４に記載の接合体と、
前記圧電体基板の前記スピネル多結晶基板の接合された面とは反対側の主面上に設けられた電極とを備える、表面弾性波デバイス。