JPH02212357A - 装飾用透明スピネル焼結体及びその製造方法 - Google Patents
装飾用透明スピネル焼結体及びその製造方法Info
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- JPH02212357A JPH02212357A JP1032346A JP3234689A JPH02212357A JP H02212357 A JPH02212357 A JP H02212357A JP 1032346 A JP1032346 A JP 1032346A JP 3234689 A JP3234689 A JP 3234689A JP H02212357 A JPH02212357 A JP H02212357A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、宝石等の装飾用途に用いる合成のスピネル焼
結体、及びその製造方法に関する。
結体、及びその製造方法に関する。
スピネル（ＭｇＯ−ＡＩＯ）はマグネシア（ＭｇＯ）と
アルミナ（ＡＪ Ｏ）とからなる酸化物であって、天然
にはＭｇＯとＡｔ Ｏの比が１：１のＭｇＡノ２０４と
して、 ａ 粒状石灰石、蛇紋岩、かんらん岩、片麻岩より産出され
る。こ゛のうち、宝石としては濃赤色の美麗なものが用
、いられている。
アルミナ（ＡＪ Ｏ）とからなる酸化物であって、天然
にはＭｇＯとＡｔ Ｏの比が１：１のＭｇＡノ２０４と
して、 ａ 粒状石灰石、蛇紋岩、かんらん岩、片麻岩より産出され
る。こ゛のうち、宝石としては濃赤色の美麗なものが用
、いられている。
人工的に装飾用のスピネルを合成する場合、ベルヌーイ
法と呼ばれる火炎溶融法により、単結晶スピネルが合成
されている。
法と呼ばれる火炎溶融法により、単結晶スピネルが合成
されている。
しかし、ベルヌーイ法による合成スピネルは、ＭｇＯと
ＡＪ Ｏのモル比が１＝１からずれて１：２５程度にな
る。このため比重や屈折率等の光学特性が天然のスピネ
ルと異なり、特に透明感に欠けるため宝石等の装飾用と
しての品質に劣っていた。
ＡＪ Ｏのモル比が１＝１からずれて１：２５程度にな
る。このため比重や屈折率等の光学特性が天然のスピネ
ルと異なり、特に透明感に欠けるため宝石等の装飾用と
しての品質に劣っていた。
又、ｃｏ等の添加物を加えても、天然と同じ美麗な濃赤
色を呈することが出来なかった。
色を呈することが出来なかった。
更に、ベルヌーイ法による単結晶スピネルの合成は多大
な時間と費用がかかり、大型の単結晶を作成し、難い欠
点があった。
な時間と費用がかかり、大型の単結晶を作成し、難い欠
点があった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、透明感に優れ、屈折
率等の光学特性が天然のスピネルに近似した合成スピネ
ルを装飾用として安価に提供することを目的とする。
率等の光学特性が天然のスピネルに近似した合成スピネ
ルを装飾用として安価に提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の装飾用の合成スピネ
ルは、実質的に等モルのＭｇＯとＡＩＯとの多結晶スピ
ネル焼結体からなり、試料厚さ３ｆｉでの透過率の最高
値が４００〜８００ ｎｍの波長範囲において７０％以
上であり、屈折率が１．７２ ＋、０．０８であること
を特徴とする。
ルは、実質的に等モルのＭｇＯとＡＩＯとの多結晶スピ
ネル焼結体からなり、試料厚さ３ｆｉでの透過率の最高
値が４００〜８００ ｎｍの波長範囲において７０％以
上であり、屈折率が１．７２ ＋、０．０８であること
を特徴とする。
この装飾用透明スピネル焼結体の製造は、純度９９．５
％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）１０ＷＶｇ以上のスピ
ネル粉末を、真空中におけるホットプレスにより温度１
２００〜１７００１：’及び圧力１００〜５００ψで焼
結し、得られた焼結体を不活性ガス、窒素ガス又は酸素
ガス、若しくはこれらの混合ガスを用いて温度１４５０
〜１８００ ｔ：’及び圧力５５０ 臀伽２以上でＨＩ
Ｐ処理することを特徴とする方法による。
％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）１０ＷＶｇ以上のスピ
ネル粉末を、真空中におけるホットプレスにより温度１
２００〜１７００１：’及び圧力１００〜５００ψで焼
結し、得られた焼結体を不活性ガス、窒素ガス又は酸素
ガス、若しくはこれらの混合ガスを用いて温度１４５０
〜１８００ ｔ：’及び圧力５５０ 臀伽２以上でＨＩ
Ｐ処理することを特徴とする方法による。
まず本発明方法を説明する。
この方法は、ホットプレス法とＨＩＰ法を用いるので、
大型の素材を短時間で安価に製造できる利点がある。
大型の素材を短時間で安価に製造できる利点がある。
原料であるスピネル粉末は不純物吸収による透光性の低
下を防ぐために９９．５％以上の純度のものを使用する
。又、スピネル粉末は一次粒子の粒径が約０．２μｍ以
下、即ち表面積がＢＥＴ値で１０ｒＭｇ以上であること
が緻密な焼結体を得るために必要である。このように高
純度で且つ微細なスピネル粉末としては、アルフキシト
の加水分解によるもの等が好適である。
下を防ぐために９９．５％以上の純度のものを使用する
。又、スピネル粉末は一次粒子の粒径が約０．２μｍ以
下、即ち表面積がＢＥＴ値で１０ｒＭｇ以上であること
が緻密な焼結体を得るために必要である。このように高
純度で且つ微細なスピネル粉末としては、アルフキシト
の加水分解によるもの等が好適である。
ホットプレスは真空中で行ない、温度を１２００〜１７
００ Ｃとする。１２００ Ｃ未満の温度では理論密度
比９５％以上の高密度な焼結体が得られず、透光性が低
下する。又、１７００ Ｃを超えると真空中ではＭｇＯ
が蒸発し、冷却した際にＡｌｏ（コランダム）相が第２
相として析出しやすく、透光性が低下してしまう。ホッ
トプレスの圧力が１００ Ｉｖｙ２未満ではやはり理論
密度比９５％以上の高密度な焼結体が得られず、逆に５
００〜伽を超えると強度的に通常のグラファイト型の使
用が難しくなる。
００ Ｃとする。１２００ Ｃ未満の温度では理論密度
比９５％以上の高密度な焼結体が得られず、透光性が低
下する。又、１７００ Ｃを超えると真空中ではＭｇＯ
が蒸発し、冷却した際にＡｌｏ（コランダム）相が第２
相として析出しやすく、透光性が低下してしまう。ホッ
トプレスの圧力が１００ Ｉｖｙ２未満ではやはり理論
密度比９５％以上の高密度な焼結体が得られず、逆に５
００〜伽を超えると強度的に通常のグラファイト型の使
用が難しくなる。
ＨＩＰ処理においては、１４５０〜１８００ Ｃの温度
及び５５０１１９ＡＩ以上の圧力で焼結体が等方的に加
圧されるので、塑性変形や拡散機構により空孔の除去が
促進されて更に高密度化が達成され、透光性が一層向上
する。ＨＩＰで用いるガスは、Ａｒ等の不活性ガス、Ｎ
ガス又は０ ガス、或いはこれらの混合ガスであり、
特に０ ガス又はその混合ガスを使用すればＨＩＰ処理
時の焼結体からの脱酸素による透光性の低下を防止出来
る。これらのガスは５５０〜伽以上の高圧で用いること
により高密度の焼結体が得られ、それ未満では透光性が
低下する。ガス圧力は高い方が好ましいが、上限は設備
の能力により決定され、現状では２０００ψ程度が限界
である。又、ＨＩＰ温度が１４５０〜１８００ Ｃの範
囲外では透光性が低下する。
及び５５０１１９ＡＩ以上の圧力で焼結体が等方的に加
圧されるので、塑性変形や拡散機構により空孔の除去が
促進されて更に高密度化が達成され、透光性が一層向上
する。ＨＩＰで用いるガスは、Ａｒ等の不活性ガス、Ｎ
ガス又は０ ガス、或いはこれらの混合ガスであり、
特に０ ガス又はその混合ガスを使用すればＨＩＰ処理
時の焼結体からの脱酸素による透光性の低下を防止出来
る。これらのガスは５５０〜伽以上の高圧で用いること
により高密度の焼結体が得られ、それ未満では透光性が
低下する。ガス圧力は高い方が好ましいが、上限は設備
の能力により決定され、現状では２０００ψ程度が限界
である。又、ＨＩＰ温度が１４５０〜１８００ Ｃの範
囲外では透光性が低下する。
かかる方法により得られる本発明のスピネル焼結体は、
実質的に等モルのＭｇＯとＡ／ Ｏとからなる緻密な多
結晶スピネル焼結体である。このため、可視光領域（４
００〜８００ ｎｍ ）における透過率の最高値が試料
厚さ３ｍｍにおいて７０％以上であり、ベルヌーイ法に
よる合成スピネルや天然のスピネルに比べ極めて優れた
透明感を有している。この透過率が７０％未満では全体
的に白味を帯び、装飾的価値が減少する。
実質的に等モルのＭｇＯとＡ／ Ｏとからなる緻密な多
結晶スピネル焼結体である。このため、可視光領域（４
００〜８００ ｎｍ ）における透過率の最高値が試料
厚さ３ｍｍにおいて７０％以上であり、ベルヌーイ法に
よる合成スピネルや天然のスピネルに比べ極めて優れた
透明感を有している。この透過率が７０％未満では全体
的に白味を帯び、装飾的価値が減少する。
従って、本発明の透明なスピネル焼結体は、着色しなく
ても、宝石等の装飾用原石として有用である。又、ｃｏ
等の添加により着色した場合にも、ＭｇＯとｌ Ｏが実
質的に等モルであ・ることから、天然のスピネルと同様
な濃赤色の美しい色彩を呈することが出来る。
ても、宝石等の装飾用原石として有用である。又、ｃｏ
等の添加により着色した場合にも、ＭｇＯとｌ Ｏが実
質的に等モルであ・ることから、天然のスピネルと同様
な濃赤色の美しい色彩を呈することが出来る。
更に、屈折率が１．７２±０．０８と天然のスピネルに
等しく、装飾用として透過と反射の調和がとれた美しい
ものである。
等しく、装飾用として透過と反射の調和がとれた美しい
ものである。
実施例１
第１表に示す純度９９．０〜９９．９％、比表面積８〜
１４ ｍｕｇ （Ｂ Ｅ Ｔ値）のスピネル粉末を、グ
ラファイト型を用いて８×１０″″２ｔｏｒｒの真空中
において１５００ ｒの温度と２５０ψの圧力で２時間
ホットプレスし、白色の焼結体を得た。次に、この焼結
体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒガスを用いて１６００ Ｃ
の温度と１５００ψの圧力で２時間のＨＩＰ処理を行な
い、無色透明なスピネル焼結体を得た。
１４ ｍｕｇ （Ｂ Ｅ Ｔ値）のスピネル粉末を、グ
ラファイト型を用いて８×１０″″２ｔｏｒｒの真空中
において１５００ ｒの温度と２５０ψの圧力で２時間
ホットプレスし、白色の焼結体を得た。次に、この焼結
体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒガスを用いて１６００ Ｃ
の温度と１５００ψの圧力で２時間のＨＩＰ処理を行な
い、無色透明なスピネル焼結体を得た。
このスピネル焼結体を厚さ３朋に鏡面研磨加工し、４０
０〜８００ ｎｍにおける透過率と屈折率を測定した結
果を第１表に示す。
０〜８００ ｎｍにおける透過率と屈折率を測定した結
果を第１表に示す。
第 １ 表
（注）×印は比較例を表わす（以下、同じ）試料Ａ４の
焼結体を切り出してエメラルドカットにしたところ、極
めて美麗な装飾用素材となった。
焼結体を切り出してエメラルドカットにしたところ、極
めて美麗な装飾用素材となった。
実施例２
純度９９．８％、比表面積１１Ｗｌ／ｇＣＢＥＴ値）の
スピネル粉末を、グラファイト型を用い３Ｘ１０−２ｔ
ｏｒｒの真空中において、第２俵に示す１０００〜１８
００Ｃノ温度と８０〜６００ ｋｖｏＩＩ＃（７）圧力
で１時間ホットプレスを行ない、白色の焼結体を得た。
スピネル粉末を、グラファイト型を用い３Ｘ１０−２ｔ
ｏｒｒの真空中において、第２俵に示す１０００〜１８
００Ｃノ温度と８０〜６００ ｋｖｏＩＩ＃（７）圧力
で１時間ホットプレスを行ない、白色の焼結体を得た。
次に、この焼、給体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒ−１０％
０２ガスを用いて１６００ Ｃの温度と１８００〜色の
圧力で３時間のＨＩＰ処理をし、無色透明なスピネル焼
結体を得た。
０２ガスを用いて１６００ Ｃの温度と１８００〜色の
圧力で３時間のＨＩＰ処理をし、無色透明なスピネル焼
結体を得た。
このスピネル焼結体について、実施例１と同様に４００
〜８００ ｎｍにおける透過率と屈折率を測定した結果
を第２表に示す。
〜８００ ｎｍにおける透過率と屈折率を測定した結果
を第２表に示す。
第 ２ 表
Ｐ処理をし、無色透明なスピネル焼結体を得た。
このスピネル焼結体について、実施例１と同様に４００
〜８００ ｎｍにおける透過率と屈折率を測定した結果
を第３表に示す。
〜８００ ｎｍにおける透過率と屈折率を測定した結果
を第３表に示す。
第 ３ 表
（注］試料ＡＩＯではグラファイト型が破損した０
試料＆８の焼結体を切り出してハート型のカットを行な
ったところ、極めて美麗な装飾用素材となった。
ったところ、極めて美麗な装飾用素材となった。
実施例３
純度９９．９％、比表面積１５４ｇ （ＢｌｉｉＴ値）
のスピネル粉末を、グラファイト型を用いｌＸｌ０−’
ｔｏｒｒの真空中において１５００ Ｃの温度と４００
勢伽２の圧力で２時間ホットプレスを行ない、白色の
焼結体を得た。次に、この焼結体をＨＩＰ装置に入れ、
Ｎ ガスを用いて第３表に示す１３００〜１９００Ｃの
温度と４００〜２０００ψ論の圧力で３時間のＨ工試料
Ａ１４の焼結体を切り出してティアドロップ型に研磨し
たところ極めて美麗な装飾用素材が得られた。
のスピネル粉末を、グラファイト型を用いｌＸｌ０−’
ｔｏｒｒの真空中において１５００ Ｃの温度と４００
勢伽２の圧力で２時間ホットプレスを行ない、白色の
焼結体を得た。次に、この焼結体をＨＩＰ装置に入れ、
Ｎ ガスを用いて第３表に示す１３００〜１９００Ｃの
温度と４００〜２０００ψ論の圧力で３時間のＨ工試料
Ａ１４の焼結体を切り出してティアドロップ型に研磨し
たところ極めて美麗な装飾用素材が得られた。
実施例４
純度９９．８％、比表面積１５がｇ （ＢＩＣＴ値）の
スピネル粉末にＣｏ粉末を微量添加し、グラファイト型
を用いて５ Ｘ １Ｏ−２ｔｏｒｒの真空中において１
５００ ｔ：’の温度と４５０臀伽の圧力で２時間のホ
ットプレスを行ない白色の焼結体を得た。次に、この焼
結体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒガスを用いて１７００
Ｃの温度と１６００〜伽の圧力で３時間のＨＩＰ処理を
行ない、赤色透明なスピネル焼結体を得た。
スピネル粉末にＣｏ粉末を微量添加し、グラファイト型
を用いて５ Ｘ １Ｏ−２ｔｏｒｒの真空中において１
５００ ｔ：’の温度と４５０臀伽の圧力で２時間のホ
ットプレスを行ない白色の焼結体を得た。次に、この焼
結体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒガスを用いて１７００
Ｃの温度と１６００〜伽の圧力で３時間のＨＩＰ処理を
行ない、赤色透明なスピネル焼結体を得た。
このスピネル焼結体を厚さ３鰭に鏡面研磨加工し、４０
０〜８００ ｎｍでの吸収スペクトルを測定したところ
、天然の濃赤色スピネルと同様なスペクトルが得られた
。この焼結体を切り出し、トライアングルカットにした
ところ極めて美麗な装飾用素材が得られた。
０〜８００ ｎｍでの吸収スペクトルを測定したところ
、天然の濃赤色スピネルと同様なスペクトルが得られた
。この焼結体を切り出し、トライアングルカットにした
ところ極めて美麗な装飾用素材が得られた。
本発明によれば、可視光領域での透過率が従来のベルヌ
ーイ法による合成スピネルや天然のスピネルよりも高い
優れた透明感を有し、光学特性が天然のスピネルに近似
した、装飾用として高品質であって安価なスピネル焼結
体を提供することが出来る。
ーイ法による合成スピネルや天然のスピネルよりも高い
優れた透明感を有し、光学特性が天然のスピネルに近似
した、装飾用として高品質であって安価なスピネル焼結
体を提供することが出来る。
従って、このスピネル焼結体を加工することによって、
透明感に優れ、必要に応じて天然のスピネルと同様に着
色した、宝石等の装飾品を安価に得ることが可能となっ
た。
透明感に優れ、必要に応じて天然のスピネルと同様に着
色した、宝石等の装飾品を安価に得ることが可能となっ
た。
住友電気工業株式会社
Claims (2)
- （１） 実質的に等モルのＭｇＯとＡｌ＿２Ｏ＿３との
多結晶スピネル焼結体からなり、試料厚さ３ｍｍでの透
過率の最高値が４００〜８００ｎｍの波長範囲において
７０％以上であり、屈折率が１．７２±０．０８である
ことを特徴とする装飾用透明スピネル焼結体。 - （２） 純度９９．５％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）
１０ｍ＾２／ｇ以上のスピネル粉末を、真空中における
ホットプレスにより温度１２００〜１７００℃及び圧力
１００〜５００ｋｇ／ｃｍ＾２で焼結し、得られた焼結
体を不活性ガス、窒素ガス又は酸素ガス、若しくはこれ
らの混合ガスを用いて温度１４５０〜１８００℃及び圧
力５５０ｋｇ／ｃｍ＾２以上でＨＩＰ処理することを特
徴とする装飾用透明スピネル焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1032346A JPH02212357A (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | 装飾用透明スピネル焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1032346A JPH02212357A (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | 装飾用透明スピネル焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02212357A true JPH02212357A (ja) | 1990-08-23 |
Family
ID=12356398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1032346A Pending JPH02212357A (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | 装飾用透明スピネル焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02212357A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998054109A1 (de) * | 1997-05-26 | 1998-12-03 | D. Swarovski & Co. | Künstlicher schmuckstein |
| JP2006290688A (ja) * | 2005-04-12 | 2006-10-26 | Tosoh Corp | 透光性セラミックス |
| JPWO2013065564A1 (ja) * | 2011-11-04 | 2015-04-27 | 株式会社フェローテックセラミックス | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| US9624136B2 (en) | 2014-07-01 | 2017-04-18 | Corning Incorporated | Transparent spinel article and tape cast methods for making |
-
1989
- 1989-02-10 JP JP1032346A patent/JPH02212357A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998054109A1 (de) * | 1997-05-26 | 1998-12-03 | D. Swarovski & Co. | Künstlicher schmuckstein |
| JP2006290688A (ja) * | 2005-04-12 | 2006-10-26 | Tosoh Corp | 透光性セラミックス |
| JPWO2013065564A1 (ja) * | 2011-11-04 | 2015-04-27 | 株式会社フェローテックセラミックス | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| US9624136B2 (en) | 2014-07-01 | 2017-04-18 | Corning Incorporated | Transparent spinel article and tape cast methods for making |
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