JP5505063B2 - 高透明ジルコニア焼結体 - Google Patents
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Tt:全光線透過率(%)
Td:拡散透過率(%)
Ti:直線透過率(%)
H :ヘーズ率(%)
Tt:全光線透過率(%)
Td:拡散透過率(%)
κ=−log(Ti/Tt)/d (3)’
κ :拡散係数(cm−1)
H :ヘーズ率(%)
Ti:直線透過率(%)
Tt:全光線透過率(%)
d :試料厚み(cm)
酸素空孔の形成により結晶格子内での物質移動が容易になるため、残留気孔の移動(消滅)が促進される。
ジルコニア焼結体を、厚み1mmに加工し、表面粗さRa=0.02μm以下に両面鏡面研磨したものを測定試料として用いた。直線透過率はダブルビーム方式の分光光度計(日本分光株式会社製、V−650型)で測定した。重水素ランプおよびハロゲンランプを光源として波長200〜800nmをスキャンして各波長での直線透過率を測定した。600nmの波長での値を代表値とした。
ジルコニア焼結体を、厚み1mmに加工し、表面粗さRa=0.02μm以下に両面鏡面研磨したものを測定試料として用いた。ヘーズ率はJIS K7105「プラスチックの光学的特性試験方法」、JIS K7136「プラスチック−透明材料のヘーズの求め方」に準じた方法で、ヘーズメーター(東京電色製、TC−HIII)を用いて測定した。
焼結体を平面研削した後、ダイアモンド砥粒9μm、6μm、1μmを用いて鏡面研磨した。研磨面を熱エッチングした後、SEM観察した。熱エッチングは各焼結体試料の焼結(又はHIP処理)温度より50〜100℃低い温度で2時間処理することで行った。SEM写真から、平均粒径をJ.Am.Ceram.Soc.,52[8]443−6(1969)に記載されている方法に従い、(5)式により求めた。Lの値は100本以上の実測長さの平均値とした。
D:平均結晶粒径(μm)
L:任意の直線を横切る粒子の平均長さ(μm)
測定試料として試料厚みを1mmに加工し、表面粗さRa=0.02μm以下に両面鏡面研磨したものを用いた。測定はJIS K7105「プラスチックの光学的特性試験方法」の5.3項、5.4項に準じて、精密型分光光度色彩計(東京電色製、TC−1500SX)を用いて行った。試料の裏面に常用標準白色板を置き、試料からの反射光を測定して、明度L*、色相a*およびb*を求めた。
HIP処理後とアニール後の焼結体の重量変化を測定し、得られた重量変化から下記(6)式によって、Ti3+含量(z)、Ti還元比率(z/y)を算出した。
(原料粉末の調製)
ジルコニア粉末及びチタニア粉末を所定量秤量し、エタノール溶媒中ジルコニア製φ10mmボールで72時間ボールミル混合し、乾燥した粉末を原料粉末とした。
原料粉末を金型プレスによって圧力50MPaで成形した後、冷間静水圧プレス装置を用い圧力200MPaでさらに固め、直径20mm、厚さ2mmの円柱成形体を得た。
(原料粉末の調製)
8mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−8Y)と気相法で製造されたチタニア粉末(昭和電工製、スーパーチタニア)をボールミル混合して、7.2mol%イットリア10mol%チタニア含有ジルコニア粉末を得た。
一次焼結を大気中1325℃、2h保持した以外は、実施例1〜12と同様に成型、一次焼成して一次焼結体を得た(試料番号:No.9)。
(HIP処理及びアニール)
HIP処理温度を1600℃もしくは1700℃に変えた以外は、実施例1〜12と同様の方法でジルコニア焼結体を得た。ジルコニア焼結体の特性を表5に示した。
実施例3と同様の方法でイットリア7.2mol%、チタニア10mol%を含有するジルコニア焼結体を作製した。それについて、屈折率、比誘電率、3点曲げ強度、ビッカース硬度を測定した。
試料番号No.2(7.2mol%イットリア、10mol%チタニア)、並びに試料番号No.5(9.0mol%イットリア、10mol%チタニア)の一次焼結体を用い、それを蓋付きアルミナ容器に設置した以外は実施例2と全く同様の方法でHIP処理してジルコニア焼結体を得た。
実施例7〜10で用いた原料粉末(9.0mol%イットリア、Y2O310mol%チタニア)からなる成形体を用い、1500℃、1600℃の各温度で2時間保持して一次焼結体を得た。一次焼結体の平均粒径は、1500℃で焼結した一次焼結体(試料番号No.10)が15.0μm、1600℃で焼結した一次焼結体(試料番号No.11)が30.3μmであった。
9.0mol%イットリア、10mol%チタニア含有ジルコニアについて、焼結温度による一次焼結体組織の変化を観察した。SEM写真を図1に示した。1300℃、10h保持した一次焼結体(試料番号No.5)、及び1400℃、2時間保持した一次焼結体では、気孔はすべて粒界に存在しているが、1500℃、2時間保持した一次焼結体(試料番号No.10)では、粒内に取り込まれた気孔が多数存在していた。又、各試料の結晶相をXRDで同定した結果、1300℃、及び1400℃で焼結した一次焼結体(実施例18)には立方晶の他に正方晶が認められたが、1500℃で焼結した一次焼結体(比較例3)には立方晶のみ認められた。
実施例1〜16、及び比較例1のデータをもとにTi還元比率とヘーズ率との関係を求めた。結果を図2に示した。
実施例1〜16、及び比較例2のデータをもとに一次焼結温度とヘーズ率との関係を求めた。結果を図3に示した。
特許文献1に従って、ジルコニア焼結体を得た。特許文献1粉末製造例8〜13に従って、7mol%イットリア、10mol%チタニア含有ジルコニア粉末を得、焼結例Aに従って、酸素流通中1700℃で焼結後、1500℃、100MPaでHIP処理した。HIP処理後のTi還元比率は18%であった。
特許文献4に記載された方法に従ってジルコニア焼結体を得た。特許文献2実施例1に従って、8mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー、TZ−8Y)を用い、一次焼結を1375℃で行い、HIP処理を半密閉アルミナ容器中で1750℃、150MPaで行った。得られた焼結体は、直線透過率72.5%、ヘーズ率2.5%、拡散係数0.251cm−1であり、濁り(曇り)があるものであった。
Claims (7)
- 3〜20mol%のチタニアと6〜15mol%のイットリアを含有するジルコニアからなり、試料厚さ1mm、波長600nmにおいて、直線透過率が73〜75%であり、かつ、ヘーズ率2.0%以下のジルコニア焼結体。
- イットリアとチタニアが固溶した立方晶蛍石型構造である請求項1に記載のジルコニア焼結体。
- 明度L*が84以上90以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のジルコニア焼結体。
- 色相が、a*が−1.5以上0.2以下、かつ、b*が0.0以上4.0以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載のジルコニア焼結体を用いた光学部品。
- 光学用レンズに用いる請求項5の光学部品。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載のジルコニア焼結体を用いる電子機器用外装部品。
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