JP2569662B2 - 透光性ジルコニア質焼結体の製造方法 - Google Patents
透光性ジルコニア質焼結体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、ジルコニア質の透光性焼結体の製造方法に
関するものである。
関するものである。
ジルコニア質の透光性焼結体は、ジルコニア本来の、
靭性が高い、高温強度が高いなどの優れた特性、及び、
赤外線透過性などの透光性に関する特性から、高温用窓
材、赤外線透過用窓材、透明ルツボ、光学材料、歯列矯
正用透明材料など、多くの用途が見込まれている。
靭性が高い、高温強度が高いなどの優れた特性、及び、
赤外線透過性などの透光性に関する特性から、高温用窓
材、赤外線透過用窓材、透明ルツボ、光学材料、歯列矯
正用透明材料など、多くの用途が見込まれている。
＜従来の技術＞ ジルコニア質の透光性焼結体の製造方法としては、ジ
ルコニア−イットリア系及びジルコニア−カルシア系の
焼結体がそれぞれジャーナル・オブ・ジ・アメリカン・
セラミック・ソサイアティ（Journal of theAmerican C
eramic Society）第50巻第532頁（1967）及びジャーナ
ル・オブ・レス−コモン・メタルズ（Journal of Less
−Common Metals）第13巻第530頁（1967）に報告されて
いるが、これらの焼結体の光透過率はいずれも約10％程
度のものである。
ルコニア−イットリア系及びジルコニア−カルシア系の
焼結体がそれぞれジャーナル・オブ・ジ・アメリカン・
セラミック・ソサイアティ（Journal of theAmerican C
eramic Society）第50巻第532頁（1967）及びジャーナ
ル・オブ・レス−コモン・メタルズ（Journal of Less
−Common Metals）第13巻第530頁（1967）に報告されて
いるが、これらの焼結体の光透過率はいずれも約10％程
度のものである。
これらより光透過率の高いものとしてチタニア及びイ
ットリアを含有するジルコニア質の透光性焼結体がある
（特開昭62−91467号公報）。このジルコニア質の透光
性焼結体は、チタニアを５〜20モル％及びイットリアを
２モル％以上含むもので、特に、イットリアを６モル％
以上含む透光性焼結体は、直線透過率で50％以上の高い
透光性を有している。
ットリアを含有するジルコニア質の透光性焼結体がある
（特開昭62−91467号公報）。このジルコニア質の透光
性焼結体は、チタニアを５〜20モル％及びイットリアを
２モル％以上含むもので、特に、イットリアを６モル％
以上含む透光性焼結体は、直線透過率で50％以上の高い
透光性を有している。
そして、これらの透光性焼結体は、所望の組成に調合
された粉末は、所定の形状に成型し、1400℃以上で焼成
して製造される。またさらに、熱間静水圧プレス（HI
P）処理を施すことにより、より高い光透過率をもつも
のが得られることが知られている。
された粉末は、所定の形状に成型し、1400℃以上で焼成
して製造される。またさらに、熱間静水圧プレス（HI
P）処理を施すことにより、より高い光透過率をもつも
のが得られることが知られている。
＜発明が解決しようとする問題点＞ しかしながら、原料粉末の状態などのさまざまな要因
により、このジルコニア質の透光性焼結体の光透過率は
低くなることがあるため、それらの要因を充分考慮し、
注意深く製造しなければならなかった。
により、このジルコニア質の透光性焼結体の光透過率は
低くなることがあるため、それらの要因を充分考慮し、
注意深く製造しなければならなかった。
本発明は、シルコニア質の透光性焼結体の製造方法に
おける焼成条件を工夫することで、原料粉末の状態など
の透過率を低くするさまざまな要因に配慮しなくとも、
それらの要因を充分補い、簡便に、光透過率の高いジル
コニア質の透光性焼結体を得る方法を提供するものであ
る。
おける焼成条件を工夫することで、原料粉末の状態など
の透過率を低くするさまざまな要因に配慮しなくとも、
それらの要因を充分補い、簡便に、光透過率の高いジル
コニア質の透光性焼結体を得る方法を提供するものであ
る。
＜問題を解決するための手段＞ 本発明者らは、上記の問題点を解決するために、鋭意
検討を行った結果、成型体を焼成する際に、二段階にわ
けて焼成することで、簡便に、光透過率の高いジルコニ
ア質の透光性焼結体を得ることを見出し、本発明を完成
するに至った。すなわち、本発明は、成型体を焼成して
透光性ジルコニア質焼結体を製造する方法において、一
度1200〜1550℃で５時間以上焼成（一次焼成）した後、
あらためて1650℃以上で焼成（二次焼成）することを特
徴とする、ジルコニア質の透光性焼結体の製造方法であ
る。
検討を行った結果、成型体を焼成する際に、二段階にわ
けて焼成することで、簡便に、光透過率の高いジルコニ
ア質の透光性焼結体を得ることを見出し、本発明を完成
するに至った。すなわち、本発明は、成型体を焼成して
透光性ジルコニア質焼結体を製造する方法において、一
度1200〜1550℃で５時間以上焼成（一次焼成）した後、
あらためて1650℃以上で焼成（二次焼成）することを特
徴とする、ジルコニア質の透光性焼結体の製造方法であ
る。
以下にその詳細について説明する。
＜作用＞ 透光性焼結体において、光の透過を妨げる要因は、主
に、空孔での散乱と粒界での散乱である。そこで、透光
性焼結体では、空孔を極力なくし、粒径を大きくする工
夫がなされている。
に、空孔での散乱と粒界での散乱である。そこで、透光
性焼結体では、空孔を極力なくし、粒径を大きくする工
夫がなされている。
ジルコニア質の透光性焼結体は、前述のとおり、所望
の組成の高純度微粉末を成型し、1400℃以上で焼成する
ことにより、得ることができる。しかしながら、本発明
者らがそのような方法を検討したところ、原料粉末の平
均粒径や粒径分布、水分含有量、不純物量など、その粉
末の状態により、焼結体の光透過率は著しく変化し、光
透過率の高いジルコニア質の透光性焼結体を定常的に得
ることができなかった。
の組成の高純度微粉末を成型し、1400℃以上で焼成する
ことにより、得ることができる。しかしながら、本発明
者らがそのような方法を検討したところ、原料粉末の平
均粒径や粒径分布、水分含有量、不純物量など、その粉
末の状態により、焼結体の光透過率は著しく変化し、光
透過率の高いジルコニア質の透光性焼結体を定常的に得
ることができなかった。
そこで、焼成温度に対する焼結体の粒径、収縮率、空
孔率等を調べた結果、図−１に模式的に示すように、焼
結の始まる温度からある一定温度までは、結晶粒の成長
はある程度までに抑えられ、焼結体の収縮と、空孔の拡
散、消失が主として起こり、その温度以上では、結晶粒
の成長が著しく、空孔が結晶粒内に閉じ込められ、消失
にしくくなっていることを見出した。その温度は、原料
粉末の組成や粒形などにより異なるが、1550〜1650℃で
ある。すなわち、粒界による光散乱を減らすために粒径
を充分に成長させるには、ある程度高い温度で、空孔に
よる光散乱を減らすために空孔を減らすには、ある程度
低い温度で焼成しなければならない。
孔率等を調べた結果、図−１に模式的に示すように、焼
結の始まる温度からある一定温度までは、結晶粒の成長
はある程度までに抑えられ、焼結体の収縮と、空孔の拡
散、消失が主として起こり、その温度以上では、結晶粒
の成長が著しく、空孔が結晶粒内に閉じ込められ、消失
にしくくなっていることを見出した。その温度は、原料
粉末の組成や粒形などにより異なるが、1550〜1650℃で
ある。すなわち、粒界による光散乱を減らすために粒径
を充分に成長させるには、ある程度高い温度で、空孔に
よる光散乱を減らすために空孔を減らすには、ある程度
低い温度で焼成しなければならない。
本発明者は、このような知見に基づき、ある程度低い
温度で焼成して空孔を減らし（一次焼成）、ついで、さ
らに高い温度で焼成して粒径を大きくする（二次焼成）
ことにより、光透過率の高いジルコニア質の透光性焼結
体を定常的に得られることを見出し、本発明を完成する
に至った。
温度で焼成して空孔を減らし（一次焼成）、ついで、さ
らに高い温度で焼成して粒径を大きくする（二次焼成）
ことにより、光透過率の高いジルコニア質の透光性焼結
体を定常的に得られることを見出し、本発明を完成する
に至った。
上記の一次焼成における温度は、焼結の始まる温度か
ら、粒成長の抑えられている温度までであれば何℃でも
よいが、あまり低温であると、空孔の拡散が遅く空孔の
消失に長時間を要し、また、あまり高温であると、焼結
体の一部で粒成長しやすくなり光散乱が生じやすくな
る。すなわち、一次焼成における温度は、1200〜1550℃
でよいが、1450〜1500℃が好ましい。
ら、粒成長の抑えられている温度までであれば何℃でも
よいが、あまり低温であると、空孔の拡散が遅く空孔の
消失に長時間を要し、また、あまり高温であると、焼結
体の一部で粒成長しやすくなり光散乱が生じやすくな
る。すなわち、一次焼成における温度は、1200〜1550℃
でよいが、1450〜1500℃が好ましい。
また、一次焼成における時間は、原料粉末の状態に大
きく影響され、粉末の状態がよれれば、一次焼成は行わ
なくともよい。しかしながら、原料粉末の製造は、行程
が長く、不純物の混入や、混合状態、粒径等、その状態
を一定に製造することが難しい。そこで、原料粉末の状
態に影響されないように一次焼成を行なう。すなわち、
一次焼成における時間は、５時間以上であればよいが、
より定常的に高い光透過率を得るには、さらに長い時間
行なえばよい。
きく影響され、粉末の状態がよれれば、一次焼成は行わ
なくともよい。しかしながら、原料粉末の製造は、行程
が長く、不純物の混入や、混合状態、粒径等、その状態
を一定に製造することが難しい。そこで、原料粉末の状
態に影響されないように一次焼成を行なう。すなわち、
一次焼成における時間は、５時間以上であればよいが、
より定常的に高い光透過率を得るには、さらに長い時間
行なえばよい。
一方、二次焼成においては、1650℃以上で直ちに粒成
長がなされるため、長時間行なう必要はない。
長がなされるため、長時間行なう必要はない。
また、本発明は、チタニア−イットリア−ジルコニア
系の透光性焼結体に、特に、その組成が、５〜20モル％
（TiO2）/6〜９モル％（Y2O3）/70〜85モル％（ZrO2）
である透光性焼結体に、効果的である。
系の透光性焼結体に、特に、その組成が、５〜20モル％
（TiO2）/6〜９モル％（Y2O3）/70〜85モル％（ZrO2）
である透光性焼結体に、効果的である。
＜発明の効果＞ 以上の説明から明らかなように本判明によれば、ジル
コニア質の透光性焼結体の製造方法において、 （１）従来よりも、原料粉末の品質に気を使う必要がな
く、 （２）焼成条件を少しだけ工夫するという、簡便な方法
であり、 （３）それにより、常に、高い透光性が得られ、 （４）上記（１）〜（３）によるコストダウンが期待で
きる。
コニア質の透光性焼結体の製造方法において、 （１）従来よりも、原料粉末の品質に気を使う必要がな
く、 （２）焼成条件を少しだけ工夫するという、簡便な方法
であり、 （３）それにより、常に、高い透光性が得られ、 （４）上記（１）〜（３）によるコストダウンが期待で
きる。
＜実施例＞ 実施例１ 東ソ−（株）製ジルコニア粉末（８モル％Y2O3添加
品）とチタニアの微粉末とをモル比で9:1によく混合し
た高純度微粉末を、1kgずつ５ロッド作製した。これを
成型し、1500℃で10時間酸素雰囲気中で焼成し、冷却し
た後、あらためて、1700℃で２時間酸素雰囲気中で焼成
した。その後、1500℃、1500kgf/cm2で熱間静水圧プレ
ス（HIP）処理し、1000℃、２時間熱処理し、ジルコニ
ア質の透光性焼結体を得た。
品）とチタニアの微粉末とをモル比で9:1によく混合し
た高純度微粉末を、1kgずつ５ロッド作製した。これを
成型し、1500℃で10時間酸素雰囲気中で焼成し、冷却し
た後、あらためて、1700℃で２時間酸素雰囲気中で焼成
した。その後、1500℃、1500kgf/cm2で熱間静水圧プレ
ス（HIP）処理し、1000℃、２時間熱処理し、ジルコニ
ア質の透光性焼結体を得た。
この透光性焼結体の1mm厚に換算された直径透過率
（％、以下同じ）を表中に示す。
（％、以下同じ）を表中に示す。
実施例２、３ 実施例１で作製した高純度微粉末を成型し、酸素雰囲
気中で、1500℃で10時間（実施例２）または、20時間
（実施例３）保持し、冷却せずに、1700℃に昇温し、２
時間保持する方法で焼成した。その後、実施例１と同じ
後処理を行ない、ジルコニア質の透光性焼結体を得た。
気中で、1500℃で10時間（実施例２）または、20時間
（実施例３）保持し、冷却せずに、1700℃に昇温し、２
時間保持する方法で焼成した。その後、実施例１と同じ
後処理を行ない、ジルコニア質の透光性焼結体を得た。
この透光性焼結体の1mm厚に変換された直線透過率を
表中に示す。
表中に示す。
実施例４、５ 実施例１で作製した高純度微粉末を成型し、酸素雰囲
気中で、1550℃で10時間（実施例４）または、20時間
（実施例５）保持し、冷却せずに、1700℃に昇温し、２
時間保持する方法で焼成した。その後、実施例１と同じ
後処理を行ない、ジルコニア質の透光性焼結体を得た。
気中で、1550℃で10時間（実施例４）または、20時間
（実施例５）保持し、冷却せずに、1700℃に昇温し、２
時間保持する方法で焼成した。その後、実施例１と同じ
後処理を行ない、ジルコニア質の透光性焼結体を得た。
この透光性焼結体の1mm厚に換算された直線透過率を
表中に示す。
表中に示す。
実施例６ 実施例１で作製した高純度微粉末を成型し、酸素雰囲
気中で、1400℃で20時間保持し、冷却せずに、1700℃に
昇温し、２時間保持する方法で焼成した。その後、実施
例１と同じ後処理を行ない、ジルコニア質の透光性焼結
体を得た。
気中で、1400℃で20時間保持し、冷却せずに、1700℃に
昇温し、２時間保持する方法で焼成した。その後、実施
例１と同じ後処理を行ない、ジルコニア質の透光性焼結
体を得た。
この透光性焼結体の1mm厚に換算された直線透過率を
表中に示す。
表中に示す。
実施例７ 実施例１で作製した高純度微粉末を成型し、酸素雰囲
気中で、1500℃で10時間保持し、冷却せずに、空気雰囲
気中で、1700℃に昇温し、２時間保持する方法で焼成し
た。その後、実施例１と同じ後処理を行ない、ジルコニ
ア質の透光性焼結体を得た。
気中で、1500℃で10時間保持し、冷却せずに、空気雰囲
気中で、1700℃に昇温し、２時間保持する方法で焼成し
た。その後、実施例１と同じ後処理を行ない、ジルコニ
ア質の透光性焼結体を得た。
この透光性焼結体の1mm厚の換算された直線透過率を
表中に示す。
表中に示す。
比較例 実施例１で作製した高純度微粉末を成型し、1700℃で
２時間、酸素雰囲気中で焼成した。その後、実施例１と
同じ後処理を行ない、ジルコニア質の透光性焼結体を得
た。
２時間、酸素雰囲気中で焼成した。その後、実施例１と
同じ後処理を行ない、ジルコニア質の透光性焼結体を得
た。
この透光性焼結体の1mm厚に換算された直線透過率を
表中に示す。
表中に示す。
図−１は、透光性ジルコニア焼結体の製造における、焼
成温度と、焼結体の平均結晶粒径および空孔量との関係
を模式的に示したグラフである。
成温度と、焼結体の平均結晶粒径および空孔量との関係
を模式的に示したグラフである。
Claims (4)
- 【請求項１】成型体を焼成して透光性ジルコニア質焼結
体を製造する方法において、一度1200〜1550℃で５時間
以上焼成（以下この処理を「一次焼成」という）した
後、あらためて1650℃以上で焼成（以下この２度目の熱
処理を「二次焼成」という）することを特徴とする、ジ
ルコニア質の透光性焼結体の製造方法。 - 【請求項２】一次焼成で冷却せず、そのまま昇温して二
次焼成を行なう、特許請求の範囲第（１）項記載の方
法。 - 【請求項３】ジルコニア質焼結体がチアニア−イットリ
ア−ジルコニア系である、特許請求の範囲第（１）また
は（２）項記載の方法。 - 【請求項４】チタニア／イットリア／ジルコニアの組成
が、５〜20モル％/6〜10モル％/70〜85モル％である、
特許請求の範囲第（３）項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62329961A JP2569662B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 透光性ジルコニア質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62329961A JP2569662B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 透光性ジルコニア質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01172264A JPH01172264A (ja) | 1989-07-07 |
| JP2569662B2 true JP2569662B2 (ja) | 1997-01-08 |
Family
ID=18227203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62329961A Expired - Lifetime JP2569662B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 透光性ジルコニア質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2569662B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120030401A (ko) * | 2009-06-04 | 2012-03-28 | 토소가부시키가이샤 | 고강도 투명 지르코니아 소결체, 그리고 그의 제조방법 및 그의 용도 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007059204A (ja) * | 2005-08-24 | 2007-03-08 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | 接続スリーブ |
| JP5125065B2 (ja) | 2006-02-17 | 2013-01-23 | 東ソー株式会社 | 透明ジルコニア焼結体 |
| JP5325518B2 (ja) | 2008-07-22 | 2013-10-23 | ショット アクチエンゲゼルシャフト | 透明セラミック及びその製造方法ならびにその透明セラミックスを用いた光学素子 |
| JP5505063B2 (ja) * | 2009-06-04 | 2014-05-28 | 東ソー株式会社 | 高透明ジルコニア焼結体 |
| JP5770431B2 (ja) * | 2009-10-16 | 2015-08-26 | 東ソー株式会社 | 高強度透明ジルコニア焼結体 |
| JP5790366B2 (ja) * | 2011-09-21 | 2015-10-07 | 東ソー株式会社 | 耐プラズマ部材およびその製造方法 |
-
1987
- 1987-12-28 JP JP62329961A patent/JP2569662B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120030401A (ko) * | 2009-06-04 | 2012-03-28 | 토소가부시키가이샤 | 고강도 투명 지르코니아 소결체, 그리고 그의 제조방법 및 그의 용도 |
| US9249058B2 (en) | 2009-06-04 | 2016-02-02 | Tosoh Corporation | High-strength transparent zirconia sintered body, process for producing the same, and uses thereof |
| KR101699525B1 (ko) * | 2009-06-04 | 2017-01-24 | 토소가부시키가이샤 | 고강도 투명 지르코니아 소결체, 그리고 그의 제조방법 및 그의 용도 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01172264A (ja) | 1989-07-07 |
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