JP2569622B2 - 透光性ジルコニア質焼結体の製造方法 - Google Patents
透光性ジルコニア質焼結体の製造方法Info
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- JP2569622B2 JP2569622B2 JP62283026A JP28302687A JP2569622B2 JP 2569622 B2 JP2569622 B2 JP 2569622B2 JP 62283026 A JP62283026 A JP 62283026A JP 28302687 A JP28302687 A JP 28302687A JP 2569622 B2 JP2569622 B2 JP 2569622B2
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- Japan
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- sintered body
- zirconia
- translucent
- heat treatment
- atmosphere
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、ジルコニア質の透光性焼結体の製造方法に
関するものである。
関するものである。
ジルコニア質の透光性焼結体は、ジルコニア本来の、
靱性が高い、高温強度が高いなどの優れた特性、及び、
赤外線透過性などの透光性に関する特性から、高温用窓
材、赤外線透過用窓材、透明ルツボ、光学材料、歯列矯
正用透明材料など、多くの用途が見込まれている。
靱性が高い、高温強度が高いなどの優れた特性、及び、
赤外線透過性などの透光性に関する特性から、高温用窓
材、赤外線透過用窓材、透明ルツボ、光学材料、歯列矯
正用透明材料など、多くの用途が見込まれている。
しかしながら、ジルコニア質の透光性焼結体は、これ
まで、その製造方法の問題から原料からの歩留まりが悪
く、コストが高くなっていた。
まで、その製造方法の問題から原料からの歩留まりが悪
く、コストが高くなっていた。
＜従来の技術＞ ジルコニア質の透光性焼結体の製造方法としては、ジ
ルコニア−イットリア系及びジルコニア−カルシア系の
焼結体がそれぞれジャーナル・オブ・ジ・アメリカン・
セラミック・ソサイアティ（Journal of the American
Ceramic Society）第50巻第532頁（1967）及びジャーナ
ル・オブ・レス−コモン・メタルズ（Journal of Less
−Common Metals）第13巻第530頁（1967）に報告されて
いるが、これらの焼結体の光透過率はいずれも約10％程
度のものである。
ルコニア−イットリア系及びジルコニア−カルシア系の
焼結体がそれぞれジャーナル・オブ・ジ・アメリカン・
セラミック・ソサイアティ（Journal of the American
Ceramic Society）第50巻第532頁（1967）及びジャーナ
ル・オブ・レス−コモン・メタルズ（Journal of Less
−Common Metals）第13巻第530頁（1967）に報告されて
いるが、これらの焼結体の光透過率はいずれも約10％程
度のものである。
これらより光透過率の高いものとしてチタニア及びイ
ットリアを含有するジルコニア質の透光性焼結体がある
（特開昭62−91467号公報）。このジルコニア質の透光
性焼結体は、チタニアを５〜20モル％及びイットリアを
２モル％以上含むもので、特に、イットリアを６モル％
以上含む透光性焼結体は、直線透過率で50％以上の高い
透光性を有している。
ットリアを含有するジルコニア質の透光性焼結体がある
（特開昭62−91467号公報）。このジルコニア質の透光
性焼結体は、チタニアを５〜20モル％及びイットリアを
２モル％以上含むもので、特に、イットリアを６モル％
以上含む透光性焼結体は、直線透過率で50％以上の高い
透光性を有している。
また、これらの透光性焼結体の製造方法の一つとし
て、所望の組成に調合された粉末を、所定の形状に成型
し、焼成し、熱間静水圧プレス（HIP）処理した後、熱
処理する方法が知られている。HIPは通常、Ar、N2など
の不活性ガスを、圧力媒体とするため、この焼結体は還
元状態となり着色する。そこで、この着色した焼結体を
酸素中または空気中の熱処理によって酸化することによ
り、透光性焼結体が得られる。しかしながら、本発明者
らは、この着色した焼結体の熱処理の際、特に大きなも
のの場合、われが生じ、歩留まりが悪くなることを見出
した。
て、所望の組成に調合された粉末を、所定の形状に成型
し、焼成し、熱間静水圧プレス（HIP）処理した後、熱
処理する方法が知られている。HIPは通常、Ar、N2など
の不活性ガスを、圧力媒体とするため、この焼結体は還
元状態となり着色する。そこで、この着色した焼結体を
酸素中または空気中の熱処理によって酸化することによ
り、透光性焼結体が得られる。しかしながら、本発明者
らは、この着色した焼結体の熱処理の際、特に大きなも
のの場合、われが生じ、歩留まりが悪くなることを見出
した。
＜発明が解決しようとする問題点＞ 本発明は、ジルコニア質の透光性焼結体の製造方法に
おいて、HIP処理などにより得られた非透光性の着色焼
結体を、熱処理により酸化する際に生じるわれを防ぎ、
能率よく透光性焼結体を得、歩留まりをよくする方法を
提供するものである。
おいて、HIP処理などにより得られた非透光性の着色焼
結体を、熱処理により酸化する際に生じるわれを防ぎ、
能率よく透光性焼結体を得、歩留まりをよくする方法を
提供するものである。
＜問題を解決するための手段＞ 本発明者らは、上記の問題点を解決するために、鋭意
検討を行った結果、着色焼結体を熱処理により酸化する
際、該酸化処理温度までの昇温を不活性ガス雰囲気中で
行なうことにより、酸化の進行のむらをなくし、それに
より焼結体のわれが防止されることを見出し、本発明を
完成するに至った。すなわち、本発明は、透光性ジルコ
ニア質焼結体の製造方法において、還元状態の非透光性
のジルコニア質焼結体を不活性ガス雰囲気中で熱処理温
度まで昇温し、次いで酸素雰囲気中で熱処理することを
特徴とする、透光性ジルコニア質焼結体の製造方法であ
る。
検討を行った結果、着色焼結体を熱処理により酸化する
際、該酸化処理温度までの昇温を不活性ガス雰囲気中で
行なうことにより、酸化の進行のむらをなくし、それに
より焼結体のわれが防止されることを見出し、本発明を
完成するに至った。すなわち、本発明は、透光性ジルコ
ニア質焼結体の製造方法において、還元状態の非透光性
のジルコニア質焼結体を不活性ガス雰囲気中で熱処理温
度まで昇温し、次いで酸素雰囲気中で熱処理することを
特徴とする、透光性ジルコニア質焼結体の製造方法であ
る。
以下にその詳細について説明する。
＜作用＞ 不活性ガス圧のHIP処理などにより得られる非透光性
のジルコニア質焼結体は、還元状態のものである。チタ
ニア及びイットリアを含有するジルコニア質焼結体の還
元状態の色は、黒である。
のジルコニア質焼結体は、還元状態のものである。チタ
ニア及びイットリアを含有するジルコニア質焼結体の還
元状態の色は、黒である。
本発明は、製品が透光性のものであり、酸化処理を要
するものであるかぎり、適用されるジルコニア質焼結体
に制限はないが、チタニア及びイットリアを含有するも
のに特に好適である。特にわれが生じやすいためであ
る。これは、酸化のむらが著しいためと思われる。
するものであるかぎり、適用されるジルコニア質焼結体
に制限はないが、チタニア及びイットリアを含有するも
のに特に好適である。特にわれが生じやすいためであ
る。これは、酸化のむらが著しいためと思われる。
本発明者らは、このチタニア及びイットリアを含有す
る黒色のジルコニア質焼結体を、炉心管が内径40mmの石
英である、上部開閉式の電気炉に入れ、炉心管内を酸素
雰囲気に置換し、室温より徐々に加熱していき、上記黒
色焼結体の様子を観察した。その様子を図−１に示す。
図中、ａ、ｂ、ｃはそれぞれ、400℃以下、400〜800
℃、800℃以上の、チタニアを10モル％及びイットリア
を７モル％含有するジルコニア質の焼結体、、、
はそれぞれ、黒色の還元状態の部分、白色の酸化状態の
部分、われ、である。
る黒色のジルコニア質焼結体を、炉心管が内径40mmの石
英である、上部開閉式の電気炉に入れ、炉心管内を酸素
雰囲気に置換し、室温より徐々に加熱していき、上記黒
色焼結体の様子を観察した。その様子を図−１に示す。
図中、ａ、ｂ、ｃはそれぞれ、400℃以下、400〜800
℃、800℃以上の、チタニアを10モル％及びイットリア
を７モル％含有するジルコニア質の焼結体、、、
はそれぞれ、黒色の還元状態の部分、白色の酸化状態の
部分、われ、である。
図から明らかなとおり、非透光性のジルコニア質焼結
体は、ある一定の雰囲気温度で、焼結体の一部が酸化し
始め、それより高い一定の温度範囲で、焼結体中に酸化
状態の部分と還元状態の部分とが同時に存在する。その
温度範囲は、焼結体の組成によって異なる。視察したチ
タニアを10モル％及びイットリアを７モル％含有するも
のの場合は、400〜800℃である。そして、われは、その
境界で生ずるものと思われる。
体は、ある一定の雰囲気温度で、焼結体の一部が酸化し
始め、それより高い一定の温度範囲で、焼結体中に酸化
状態の部分と還元状態の部分とが同時に存在する。その
温度範囲は、焼結体の組成によって異なる。視察したチ
タニアを10モル％及びイットリアを７モル％含有するも
のの場合は、400〜800℃である。そして、われは、その
境界で生ずるものと思われる。
そこで、上記の酸化の進行のむらをなくすために、非
透光性のジルコニア質焼結体を、不活性ガス雰囲気中で
室温より徐々に加熱していくと、上記の酸化の進行のむ
らがなく、1200℃まで還元状態のままとなる。そして、
酸化のむらのなくなる温度以上（チタニアを10モル％及
びイットリアを７モル％含有するものの場合は、800℃
以上）で酸素を混入することにより、酸化の進行を均一
にすることができる。この時の酸素の混入量に特に制限
はないが、５〜100vol％がよい。酸化の進行が速すぎて
われが生じやすいものには、60vol％以下、さらには、3
0vol％以下が望ましい。
透光性のジルコニア質焼結体を、不活性ガス雰囲気中で
室温より徐々に加熱していくと、上記の酸化の進行のむ
らがなく、1200℃まで還元状態のままとなる。そして、
酸化のむらのなくなる温度以上（チタニアを10モル％及
びイットリアを７モル％含有するものの場合は、800℃
以上）で酸素を混入することにより、酸化の進行を均一
にすることができる。この時の酸素の混入量に特に制限
はないが、５〜100vol％がよい。酸化の進行が速すぎて
われが生じやすいものには、60vol％以下、さらには、3
0vol％以下が望ましい。
＜発明の効果＞ 以上の説明から明らかなように本発明によれば、ジル
コニア質の透光性焼結体の製造方法において、HIP処理
等を行って得られた着色焼結体を、熱処理により酸化す
る際、焼結体のわれを防ぎ、原料粉末からの歩留まりを
著しくよくし、特に、複雑形状品および大形品の製造を
可能とすることができる。
コニア質の透光性焼結体の製造方法において、HIP処理
等を行って得られた着色焼結体を、熱処理により酸化す
る際、焼結体のわれを防ぎ、原料粉末からの歩留まりを
著しくよくし、特に、複雑形状品および大形品の製造を
可能とすることができる。
＜実施例＞ 実施例１ 組成がモル比で、Y2O3／ZrO2が8/92でかつ、TiO2／
（Y2O3＋ZrO2）が10/90なる、チタニア−イットリア−
ジルコニアからなる高純度の粉末を、所望の形状に成型
し、1700℃で２時間焼成し、Ar雰囲気下に1500℃、1500
kgf/cm2で１時間HIP処理して得られた黒色焼結体を、Ar
雰囲気中で200℃/hrの速度で1000℃まで昇温し、つい
で、Ar中にO2を混入した雰囲気中またはO2雰囲気中で10
00℃、２時間熱処理し、透光性焼結体を得た。その結果
を表−１（１）および（２）に示す。これらの透光性焼
結体は、厚さ1mmに換算して、直線透過率50％以上のも
のであった。
（Y2O3＋ZrO2）が10/90なる、チタニア−イットリア−
ジルコニアからなる高純度の粉末を、所望の形状に成型
し、1700℃で２時間焼成し、Ar雰囲気下に1500℃、1500
kgf/cm2で１時間HIP処理して得られた黒色焼結体を、Ar
雰囲気中で200℃/hrの速度で1000℃まで昇温し、つい
で、Ar中にO2を混入した雰囲気中またはO2雰囲気中で10
00℃、２時間熱処理し、透光性焼結体を得た。その結果
を表−１（１）および（２）に示す。これらの透光性焼
結体は、厚さ1mmに換算して、直線透過率50％以上のも
のであった。
実施例２ 実施例１と同様にして得られた黒色焼結体を、N2雰囲
気中で200℃/hrの速度で1000℃まで昇温し、N2中にO2を
混入した雰囲気中またはO2雰囲気中で1000℃、２時間熱
処理し、透光性焼結体を得た。その結果を表−２（１）
および（２）に示す。これらの透光性焼結体は、厚さ1m
mに換算して、直線透過率50％以上のものであった。
気中で200℃/hrの速度で1000℃まで昇温し、N2中にO2を
混入した雰囲気中またはO2雰囲気中で1000℃、２時間熱
処理し、透光性焼結体を得た。その結果を表−２（１）
および（２）に示す。これらの透光性焼結体は、厚さ1m
mに換算して、直線透過率50％以上のものであった。
実施例３ 実施例１と同様にして得られた黒色焼結体を、Ar雰囲
気中、または、N2雰囲気中で200℃/hrの速度で1000℃ま
で昇温し、空気中、1000℃で２時間熱処理し、透光性焼
結体を得た。その結果を表−３に示す。これらの透光性
焼結体は、厚さ1mmに換算して、直線透過率50％以上の
ものであった。
気中、または、N2雰囲気中で200℃/hrの速度で1000℃ま
で昇温し、空気中、1000℃で２時間熱処理し、透光性焼
結体を得た。その結果を表−３に示す。これらの透光性
焼結体は、厚さ1mmに換算して、直線透過率50％以上の
ものであった。
実施例４ 表−４に示す組成の、チタニア−イットリア−ジルコ
ニアからなる高純度の粉末から、実施例１と同様の方法
で黒色焼結体を得た。この焼結体を、Ar雰囲気で200℃/
hrの速度で1000℃まで昇温し、Ar中にO2を混入した雰囲
気中で1000℃、２時間熱処理し、透光性焼結体を得た。
その結果を表−４に示す。
ニアからなる高純度の粉末から、実施例１と同様の方法
で黒色焼結体を得た。この焼結体を、Ar雰囲気で200℃/
hrの速度で1000℃まで昇温し、Ar中にO2を混入した雰囲
気中で1000℃、２時間熱処理し、透光性焼結体を得た。
その結果を表−４に示す。
比較例 実施例１および実施例４と同様にして得られた黒色焼
結体を、空気中または酸素中で1000℃、２時間熱処理し
た。その結果を表−５に示す。
結体を、空気中または酸素中で1000℃、２時間熱処理し
た。その結果を表−５に示す。
図−１は、HIP処理により還元状態にした、チタニアを1
0モル％及びイットリアを７モル％含有するジルコニア
質の黒色焼結体を、酸素雰囲気中で徐々に加熱した様子
を示す。図中、ａ、ｂ、ｃはそれぞれ、400℃以下、400
〜800℃、800℃以上の焼結体の見取り図であり、、
、はそれぞれ、黒色の還元状態の部分、白色の酸化
状態の部分、われ、である。
0モル％及びイットリアを７モル％含有するジルコニア
質の黒色焼結体を、酸素雰囲気中で徐々に加熱した様子
を示す。図中、ａ、ｂ、ｃはそれぞれ、400℃以下、400
〜800℃、800℃以上の焼結体の見取り図であり、、
、はそれぞれ、黒色の還元状態の部分、白色の酸化
状態の部分、われ、である。
Claims (3)
- 【請求項１】還元状態の非透光性のジルコニア質焼結体
を酸素雰囲気中で熱処理して透光性ジルコニア質焼結体
を製造する方法において、上記非透光性のジルコニア質
焼結体を不活性ガス雰囲気中で熱処理温度まで昇温し、
次いで酸素雰囲気中で熱処理することを特徴とする、透
光性ジルコニア質焼結体の製造方法。 - 【請求項２】ジルコニア質焼結体がチタニア−イットリ
ア−ジルコニア系である特許請求の範囲第（１）項記載
の方法。 - 【請求項３】熱処理温度まで昇温した後の酸素雰囲気の
酸素濃度を、５〜100vol％として熱処理する、特許請求
の範囲第（１）または（２）項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62283026A JP2569622B2 (ja) | 1987-11-11 | 1987-11-11 | 透光性ジルコニア質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62283026A JP2569622B2 (ja) | 1987-11-11 | 1987-11-11 | 透光性ジルコニア質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01126267A JPH01126267A (ja) | 1989-05-18 |
| JP2569622B2 true JP2569622B2 (ja) | 1997-01-08 |
Family
ID=17660260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62283026A Expired - Lifetime JP2569622B2 (ja) | 1987-11-11 | 1987-11-11 | 透光性ジルコニア質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2569622B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120030401A (ko) * | 2009-06-04 | 2012-03-28 | 토소가부시키가이샤 | 고강도 투명 지르코니아 소결체, 그리고 그의 제조방법 및 그의 용도 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5125065B2 (ja) | 2006-02-17 | 2013-01-23 | 東ソー株式会社 | 透明ジルコニア焼結体 |
| JP5770431B2 (ja) * | 2009-10-16 | 2015-08-26 | 東ソー株式会社 | 高強度透明ジルコニア焼結体 |
| CN102791653A (zh) * | 2010-03-09 | 2012-11-21 | 东曹株式会社 | 红色透光性氧化锆烧结体、其制造方法、由该烧结体形成的构件、及使用该构件的珠宝首饰及外部部件 |
-
1987
- 1987-11-11 JP JP62283026A patent/JP2569622B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120030401A (ko) * | 2009-06-04 | 2012-03-28 | 토소가부시키가이샤 | 고강도 투명 지르코니아 소결체, 그리고 그의 제조방법 및 그의 용도 |
| US8722555B2 (en) | 2009-06-04 | 2014-05-13 | Tosoh Corporation | High-strength transparent zirconia sintered body, process for producing the same, and uses thereof |
| US9249058B2 (en) | 2009-06-04 | 2016-02-02 | Tosoh Corporation | High-strength transparent zirconia sintered body, process for producing the same, and uses thereof |
| KR101699525B1 (ko) * | 2009-06-04 | 2017-01-24 | 토소가부시키가이샤 | 고강도 투명 지르코니아 소결체, 그리고 그의 제조방법 및 그의 용도 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01126267A (ja) | 1989-05-18 |
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