JP3395284B2 - 高純度マグネシア微粉末の製造方法 - Google Patents
高純度マグネシア微粉末の製造方法Info
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- JP3395284B2 JP3395284B2 JP24923693A JP24923693A JP3395284B2 JP 3395284 B2 JP3395284 B2 JP 3395284B2 JP 24923693 A JP24923693 A JP 24923693A JP 24923693 A JP24923693 A JP 24923693A JP 3395284 B2 JP3395284 B2 JP 3395284B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、気相酸化反応を利用し
た高純度マグネシア微粉末の製造方法に関するものであ
る。
た高純度マグネシア微粉末の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】微粒子状金属酸化物の製造
法は各種知られているが、なかでも気相反応法は、一般
に製造工程中における金属酸化物の二次凝集粒子の形成
が比較的少なく、製造条件の設定も比較的容易であるた
め、気相反応法を利用し、製造条件を選択して反応を行
うことによって効率よく金属酸化物微粉末を製造するこ
とが可能である。したがって、マグネシア微粉末の製造
においても、種々の気相反応法が提案されている。たと
えば、不活性ガス雰囲気下にマグネシウムを加熱してマ
グネシウム蒸気を発生させ、このマグネシウム蒸気と酸
素とを向流にて互いに接触させることによりマグネシウ
ムを酸化してマグネシアを生成させることからなる高純
度マグネシア粉末の製造方法（チェコスロバキア特許第
１３９２０８号明細書参照）、マグネシウムを加熱し、
発生したマグネシウム蒸気をアルゴンガスと共に反応器
内へ導入し、酸素・窒素混合ガスと混合してマグネシア
を合成する方法（渡孝則、中吉和巳、加藤昭夫：「日本
化学会誌」No.6、1075-1076(1984)参照）などが知られ
ている。
法は各種知られているが、なかでも気相反応法は、一般
に製造工程中における金属酸化物の二次凝集粒子の形成
が比較的少なく、製造条件の設定も比較的容易であるた
め、気相反応法を利用し、製造条件を選択して反応を行
うことによって効率よく金属酸化物微粉末を製造するこ
とが可能である。したがって、マグネシア微粉末の製造
においても、種々の気相反応法が提案されている。たと
えば、不活性ガス雰囲気下にマグネシウムを加熱してマ
グネシウム蒸気を発生させ、このマグネシウム蒸気と酸
素とを向流にて互いに接触させることによりマグネシウ
ムを酸化してマグネシアを生成させることからなる高純
度マグネシア粉末の製造方法（チェコスロバキア特許第
１３９２０８号明細書参照）、マグネシウムを加熱し、
発生したマグネシウム蒸気をアルゴンガスと共に反応器
内へ導入し、酸素・窒素混合ガスと混合してマグネシア
を合成する方法（渡孝則、中吉和巳、加藤昭夫：「日本
化学会誌」No.6、1075-1076(1984)参照）などが知られ
ている。
【０００３】しかしながら、上記の方法では、マグネシ
ウム蒸気の出口で生成したマグネシアがマグネシウム蒸
気の出口に付着、堆積してマグネシウム蒸気の出口を閉
塞し、連続操業ができなくなるという問題がある。この
ため、マグネシウム蒸気出口に付着したマグネシアを頻
繁に除去しなければならない。さらに付着したマグネシ
アは焼結体となるため、マグネシア粉末の収率が著しく
低減するとの問題もある。また、上記の方法において、
一般にマグネシア粉末の粒子径を小さくするためには、
マグネシウム蒸気を多量の不活性ガスにより希釈して酸
素と接触させることが必要である。この希釈は、マグネ
シウムを加熱して溶融・蒸発させている部分に不活性ガ
スを導入して混合することにより行われている。この場
合、不活性ガスにマグネシウムと反応する成分が混入し
ていると、マグネシウム化合物を形成し、これも堆積を
引き起こす。これを防止するためにはマグネシウムと反
応する成分（酸素、窒素等）を不活性ガス中から除去す
る必要がある。さらに、その製造設備が非常に複雑とな
るなどの問題がある。また、上記方法においては、生成
するマグネシア粉末の粒子径の分布の巾が広く、不安定
であるため、セラミックス製品、触媒の調製あるいは顔
料及びフィラー等で利用する場合、製造上条件のバラツ
キが出て不具合が生じるという問題がある。
ウム蒸気の出口で生成したマグネシアがマグネシウム蒸
気の出口に付着、堆積してマグネシウム蒸気の出口を閉
塞し、連続操業ができなくなるという問題がある。この
ため、マグネシウム蒸気出口に付着したマグネシアを頻
繁に除去しなければならない。さらに付着したマグネシ
アは焼結体となるため、マグネシア粉末の収率が著しく
低減するとの問題もある。また、上記の方法において、
一般にマグネシア粉末の粒子径を小さくするためには、
マグネシウム蒸気を多量の不活性ガスにより希釈して酸
素と接触させることが必要である。この希釈は、マグネ
シウムを加熱して溶融・蒸発させている部分に不活性ガ
スを導入して混合することにより行われている。この場
合、不活性ガスにマグネシウムと反応する成分が混入し
ていると、マグネシウム化合物を形成し、これも堆積を
引き起こす。これを防止するためにはマグネシウムと反
応する成分（酸素、窒素等）を不活性ガス中から除去す
る必要がある。さらに、その製造設備が非常に複雑とな
るなどの問題がある。また、上記方法においては、生成
するマグネシア粉末の粒子径の分布の巾が広く、不安定
であるため、セラミックス製品、触媒の調製あるいは顔
料及びフィラー等で利用する場合、製造上条件のバラツ
キが出て不具合が生じるという問題がある。
【０００４】
【発明の目的】本発明は、前記問題点を解決し、マグネ
シウム蒸気の噴射口へのマグネシアの付着、堆積を防止
し、平均粒径が小さく、かつ粒径の均一な高純度のマグ
ネシア微粉末を工業的に効率良く製造することができる
方法を提供するものである。
シウム蒸気の噴射口へのマグネシアの付着、堆積を防止
し、平均粒径が小さく、かつ粒径の均一な高純度のマグ
ネシア微粉末を工業的に効率良く製造することができる
方法を提供するものである。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】本発明は、下部にマグ
ネシウム蒸気と不活性ガスの混合気体の噴射口がその断
面積を調整できるように設けられていて、側部には酸素
含有気体の噴射口がその取り付け位置を該混合気体の噴
射口位置に対して調整できるように設けられている高純
度マグネシア微粉末製造用の反応装置を用意し、まず該
混合気体の噴射口の断面積を設定し、次に該酸素含有気
体の噴射口の取り付け位置を調整して、マグネシウム蒸
気と酸素含有気体との接触位置を変えることにより、所
望の粒子径のマグネシア微粉末を製造することを特徴と
する高純度マグネシア微粉末の製造方法にある。本発明
はまた、下部にマグネシウム蒸気と不活性ガスの混合気
体の噴射口がその断面積を調整できるように設けられて
いて、側部には酸素含有気体の噴射口がその取り付け位
置を該混合気体の噴射口位置に対して調整できるように
設けられている高純度マグネシア微粉末製造用の反応装
置にもある。
ネシウム蒸気と不活性ガスの混合気体の噴射口がその断
面積を調整できるように設けられていて、側部には酸素
含有気体の噴射口がその取り付け位置を該混合気体の噴
射口位置に対して調整できるように設けられている高純
度マグネシア微粉末製造用の反応装置を用意し、まず該
混合気体の噴射口の断面積を設定し、次に該酸素含有気
体の噴射口の取り付け位置を調整して、マグネシウム蒸
気と酸素含有気体との接触位置を変えることにより、所
望の粒子径のマグネシア微粉末を製造することを特徴と
する高純度マグネシア微粉末の製造方法にある。本発明
はまた、下部にマグネシウム蒸気と不活性ガスの混合気
体の噴射口がその断面積を調整できるように設けられて
いて、側部には酸素含有気体の噴射口がその取り付け位
置を該混合気体の噴射口位置に対して調整できるように
設けられている高純度マグネシア微粉末製造用の反応装
置にもある。
【０００６】以下、本発明を図面を参照して説明する。
図１は、反応室内のマグネシウム蒸気と不活性ガスの混
合気体の噴射口と酸素含有気体の噴射口の位置関係を示
す図である。図１において、１は、マグネシウム蒸気と
不活性ガスの混合気体の噴射口であり、反応室下部に設
けられている。この噴射口１の断面積を変えることによ
り、得られるマグネシア微粉末の粒子径を任意に調整す
ることができる。即ち、断面積を小さくすれば、マグネ
シア粉末の粒子径も小さくなり、断面積を大きくすれ
ば、マグネシア粉末の粒子径も大きくなる。
図１は、反応室内のマグネシウム蒸気と不活性ガスの混
合気体の噴射口と酸素含有気体の噴射口の位置関係を示
す図である。図１において、１は、マグネシウム蒸気と
不活性ガスの混合気体の噴射口であり、反応室下部に設
けられている。この噴射口１の断面積を変えることによ
り、得られるマグネシア微粉末の粒子径を任意に調整す
ることができる。即ち、断面積を小さくすれば、マグネ
シア粉末の粒子径も小さくなり、断面積を大きくすれ
ば、マグネシア粉末の粒子径も大きくなる。
【０００７】２は、酸素含有気体の噴射口であり、前記
混合気体の噴射口１の上方に２本設けられており、その
取付位置は自由に調節できるようになっている。そし
て、マグネシウム蒸気と酸素含有気体との接触位置、即
ち、混合気体の噴射口１とマグネシウム蒸気と酸素含有
気体との接触点との距離Ｈを変えることにより、前記混
合気体の噴射口１の断面積で設定したマグネシア粉末の
粒子径をさらに調整することができる。マグネシウム蒸
気の噴射口へのマグネシアの付着、堆積を防止し、粒子
径の調整を良好に行うためには、前記混合気体の噴射口
１の直径Ｄと混合気体の噴射口１とマグネシウム蒸気と
酸素含有気体との接触点との距離ＨがＤ：Ｈ＝１：２〜
１：２０の範囲になるように設定することが望ましい。
これにより、まず、所望の粒子径となるように混合気体
の噴射口１の断面積を設定し、次に実装置でマグネシア
粉末を製造し、設定した粒子径と実際に得られた粉末の
粒子径との誤差を酸素含有気体の噴射口の取付位置を変
えて微調整することにより、正確に所望の粒子径のマグ
ネシア粉末を製造することが可能となる。
混合気体の噴射口１の上方に２本設けられており、その
取付位置は自由に調節できるようになっている。そし
て、マグネシウム蒸気と酸素含有気体との接触位置、即
ち、混合気体の噴射口１とマグネシウム蒸気と酸素含有
気体との接触点との距離Ｈを変えることにより、前記混
合気体の噴射口１の断面積で設定したマグネシア粉末の
粒子径をさらに調整することができる。マグネシウム蒸
気の噴射口へのマグネシアの付着、堆積を防止し、粒子
径の調整を良好に行うためには、前記混合気体の噴射口
１の直径Ｄと混合気体の噴射口１とマグネシウム蒸気と
酸素含有気体との接触点との距離ＨがＤ：Ｈ＝１：２〜
１：２０の範囲になるように設定することが望ましい。
これにより、まず、所望の粒子径となるように混合気体
の噴射口１の断面積を設定し、次に実装置でマグネシア
粉末を製造し、設定した粒子径と実際に得られた粉末の
粒子径との誤差を酸素含有気体の噴射口の取付位置を変
えて微調整することにより、正確に所望の粒子径のマグ
ネシア粉末を製造することが可能となる。
【０００８】また、本発明においては、図１に示すよう
に混合気体の噴射口１の先端形状をθ1＝５０〜１００
゜の末広形状にすると共に、酸素含有気体の噴射口２の
噴射方向を前記混合気体の噴射口１の方向にθ2＝１５
〜４５゜の範囲に傾け、かつ中心軸よりθ3＝５〜１５
゜偏心させることが望ましい。これにより、マグネシウ
ム蒸気の燃焼が均一になり、得られるマグネシア粉末の
粒子径を均一なものにすることができる。さらに、混合
気体の噴射口１及び酸素含有気体の噴射口２を高純度マ
グネシア焼結体で作製することにより、噴射口からの不
純物の混入を防止することができ、より高純度のマグネ
シア微粉末を製造することができる。
に混合気体の噴射口１の先端形状をθ1＝５０〜１００
゜の末広形状にすると共に、酸素含有気体の噴射口２の
噴射方向を前記混合気体の噴射口１の方向にθ2＝１５
〜４５゜の範囲に傾け、かつ中心軸よりθ3＝５〜１５
゜偏心させることが望ましい。これにより、マグネシウ
ム蒸気の燃焼が均一になり、得られるマグネシア粉末の
粒子径を均一なものにすることができる。さらに、混合
気体の噴射口１及び酸素含有気体の噴射口２を高純度マ
グネシア焼結体で作製することにより、噴射口からの不
純物の混入を防止することができ、より高純度のマグネ
シア微粉末を製造することができる。
【０００９】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさ
らに詳細に説明する。 実施例１ 図１における混合気体の噴射口１の口径を３５ｍｍと
し、先端形状をθ1＝１００゜の末広形状とした。ま
た、酸素含有気体の噴射口２の噴射方向を前記混合気体
の噴射口１の方向にθ2＝１５゜傾け、かつ中心軸より
θ3＝１０゜偏心させ、さらに、混合気体の噴射口１と
マグネシウム蒸気と酸素含有気体との接触点との距離が
４００ｍｍとなるように設置した。また、噴射口１及び
噴射口２は高純度マグネシア焼結体で作製した。この反
応装置を用いて、噴射口１からアルゴンガスを含む金属
マグネシウム蒸気を１２〜１５ｍ／ｓの流速で噴射さ
せ、酸素含有気体を噴射口２から３０ｍ／ｓの流速で噴
射して反応を行った。得られたマグネシウム微粉末の平
均粒子径は、０．２μｍであり、図２に示すように粒径
分布巾の狭い均一な粒子であった。なお、平均粒子径
は、窒素吸着法により比表面積を測定して次式により換
算して求めた値である。 平均粒子径＝ａ／（Ｓ×ρ） （ただし、Ｓは比表面積、ａは形状係数で６、ρは粒子
密度で３．５８ｇ／cm3である。）
らに詳細に説明する。 実施例１ 図１における混合気体の噴射口１の口径を３５ｍｍと
し、先端形状をθ1＝１００゜の末広形状とした。ま
た、酸素含有気体の噴射口２の噴射方向を前記混合気体
の噴射口１の方向にθ2＝１５゜傾け、かつ中心軸より
θ3＝１０゜偏心させ、さらに、混合気体の噴射口１と
マグネシウム蒸気と酸素含有気体との接触点との距離が
４００ｍｍとなるように設置した。また、噴射口１及び
噴射口２は高純度マグネシア焼結体で作製した。この反
応装置を用いて、噴射口１からアルゴンガスを含む金属
マグネシウム蒸気を１２〜１５ｍ／ｓの流速で噴射さ
せ、酸素含有気体を噴射口２から３０ｍ／ｓの流速で噴
射して反応を行った。得られたマグネシウム微粉末の平
均粒子径は、０．２μｍであり、図２に示すように粒径
分布巾の狭い均一な粒子であった。なお、平均粒子径
は、窒素吸着法により比表面積を測定して次式により換
算して求めた値である。 平均粒子径＝ａ／（Ｓ×ρ） （ただし、Ｓは比表面積、ａは形状係数で６、ρは粒子
密度で３．５８ｇ／cm3である。）
【００１０】実施例２
図１における混合気体の噴射口１の口径を２０ｍｍと
し、先端形状をθ1＝５０゜の末広形状とした。また、
酸素含有気体の噴射口２の噴射方向を前記混合気体の噴
射口１の方向にθ2＝４５゜傾け、かつ中心軸よりθ3＝
５゜偏心させ、さらに、混合気体の噴射口１とマグネシ
ウム蒸気と酸素含有気体との接触点との距離が６５ｍｍ
となるように設置した。また、噴射口１及び噴射口２は
高純度マグネシア焼結体で作製した。この反応装置を用
いて、噴射口１からアルゴンガスを含む金属マグネシウ
ム蒸気を３６〜４５ｍ／ｓの流速で噴射させ、酸素含有
気体を噴射口２から４５ｍ／ｓの流速で噴射して反応を
行った。得られたマグネシウム微粉末の平均粒子径は、
０．０５μｍであり、図３に示すように粒径分布巾の狭
い均一な粒子であった。
し、先端形状をθ1＝５０゜の末広形状とした。また、
酸素含有気体の噴射口２の噴射方向を前記混合気体の噴
射口１の方向にθ2＝４５゜傾け、かつ中心軸よりθ3＝
５゜偏心させ、さらに、混合気体の噴射口１とマグネシ
ウム蒸気と酸素含有気体との接触点との距離が６５ｍｍ
となるように設置した。また、噴射口１及び噴射口２は
高純度マグネシア焼結体で作製した。この反応装置を用
いて、噴射口１からアルゴンガスを含む金属マグネシウ
ム蒸気を３６〜４５ｍ／ｓの流速で噴射させ、酸素含有
気体を噴射口２から４５ｍ／ｓの流速で噴射して反応を
行った。得られたマグネシウム微粉末の平均粒子径は、
０．０５μｍであり、図３に示すように粒径分布巾の狭
い均一な粒子であった。
【００１１】比較例１
図４に示すような従来用いられている反応装置におい
て、金属マグネシウム蒸気噴射口が３５ｍｍφ、金属マ
グネシウム蒸気噴射口の形状はストレート、金属マグネ
シウム蒸気と不活性ガスの接触角θ4＝３０゜、金属マ
グネシウム蒸気と酸素含有気体の接触角θ5＝０゜と
し、金属マグネシウム蒸気を１２〜１５ｍ／ｓの流速で
不活性ガスを１５〜２０ｍ／ｓの流速で噴射させ、酸素
含有気体を５ｍ／ｓの流速で噴射して反応を行った。得
られたマグネシウム微粉末の平均粒子径は、０．２μｍ
であり、図５に示すように粒径分布巾の広い不均一な粒
子であった。
て、金属マグネシウム蒸気噴射口が３５ｍｍφ、金属マ
グネシウム蒸気噴射口の形状はストレート、金属マグネ
シウム蒸気と不活性ガスの接触角θ4＝３０゜、金属マ
グネシウム蒸気と酸素含有気体の接触角θ5＝０゜と
し、金属マグネシウム蒸気を１２〜１５ｍ／ｓの流速で
不活性ガスを１５〜２０ｍ／ｓの流速で噴射させ、酸素
含有気体を５ｍ／ｓの流速で噴射して反応を行った。得
られたマグネシウム微粉末の平均粒子径は、０．２μｍ
であり、図５に示すように粒径分布巾の広い不均一な粒
子であった。
【図１】図１は、本発明に用いられる反応装置の概略図
である。
である。
【図２】図２は、本発明の実施例１で得られたマグネシ
ウム微粉末の粒径分布巾を示す図である。
ウム微粉末の粒径分布巾を示す図である。
【図３】図３は、本発明の実施例２で得られたマグネシ
ウム微粉末の粒径分布巾を示す図である。
ウム微粉末の粒径分布巾を示す図である。
【図４】図４は、従来の反応装置の概略図である。
【図５】図５は、本発明の比較例１で得られたマグネシ
ウム粉末の粒径分布巾を示す図である。
ウム粉末の粒径分布巾を示す図である。
１ マグネシウム蒸気と不活性ガスの混合気体の噴
射口 ２ 酸素含有気体の噴射口 １１ 金属マグネシウム蒸気噴射口 １２ 不活性ガス噴射口 １３ 酸素含有気体噴射口
射口 ２ 酸素含有気体の噴射口 １１ 金属マグネシウム蒸気噴射口 １２ 不活性ガス噴射口 １３ 酸素含有気体噴射口
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭61−122106（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−105920（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01F 5/04
Claims (2)
- 【請求項１】 下部にマグネシウム蒸気と不活性ガスの
混合気体の噴射口がその断面積を調整できるように設け
られていて、側部には酸素含有気体の噴射口がその取り
付け位置を該混合気体の噴射口位置に対して調整できる
ように設けられている高純度マグネシア微粉末製造用の
反応装置を用意し、まず該混合気体の噴射口の断面積を
設定し、次に該酸素含有気体の噴射口の取り付け位置を
調整して、マグネシウム蒸気と酸素含有気体との接触位
置を変えることにより、所望の粒子径のマグネシア微粉
末を製造することを特徴とする高純度マグネシア微粉末
の製造方法。 - 【請求項２】 下部にマグネシウム蒸気と不活性ガスの
混合気体の噴射口がその断面積を調整できるように設け
られていて、側部には酸素含有気体の噴射口がその取り
付け位置を該混合気体の噴射口位置に対して調整できる
ように設けられている高純度マグネシア微粉末製造用の
反応装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24923693A JP3395284B2 (ja) | 1993-10-05 | 1993-10-05 | 高純度マグネシア微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24923693A JP3395284B2 (ja) | 1993-10-05 | 1993-10-05 | 高純度マグネシア微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07101722A JPH07101722A (ja) | 1995-04-18 |
| JP3395284B2 true JP3395284B2 (ja) | 2003-04-07 |
Family
ID=17189956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24923693A Expired - Lifetime JP3395284B2 (ja) | 1993-10-05 | 1993-10-05 | 高純度マグネシア微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3395284B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4195278B2 (ja) * | 2002-12-02 | 2008-12-10 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 金属マグネシウム溶融蒸発装置、及びこれを用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
| JP5457627B2 (ja) * | 2007-09-20 | 2014-04-02 | 株式会社クレハ環境 | 反応ノズル、気相加水分解処理装置および気相加水分解処理方法 |
| JP4855452B2 (ja) * | 2008-08-25 | 2012-01-18 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 金属マグネシウム溶融蒸発装置、及びこれを用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
| JP4949340B2 (ja) * | 2008-08-25 | 2012-06-06 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造装置、及びこれを用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
| KR101388362B1 (ko) * | 2008-12-19 | 2014-04-22 | 우베 마테리알즈 가부시키가이샤 | 산화 마그네슘 미세 분말 및 그 제조 방법 |
| JP5415215B2 (ja) * | 2009-10-02 | 2014-02-12 | タテホ化学工業株式会社 | 分散性に優れる酸化マグネシウム粉末及びその製造方法 |
| TWI518167B (zh) | 2010-04-14 | 2016-01-21 | 宇部材料股份有限公司 | Silica-based blue luminescent phosphor and method for producing the same |
-
1993
- 1993-10-05 JP JP24923693A patent/JP3395284B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07101722A (ja) | 1995-04-18 |
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