TWI518167B - Silica-based blue luminescent phosphor and method for producing the same - Google Patents

Silica-based blue luminescent phosphor and method for producing the same Download PDF

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Description

矽酸鹽系藍色發光螢光體及其製造方法
本發明有關於特別是可使用作為螢光燈之藍色發光源之矽酸鹽系藍色發光螢光體以及製造該矽酸鹽系藍色發光螢光體之有利方法。
螢光燈等之藉由利用水銀蒸氣之放電而生成之紫外線(波長：254nm)而激發螢光體並發出可見光之發光裝置中，藍色光之發光源已廣泛利用以(Ba,Eu)O‧MgO‧5Al2O3之通式表示之鋁酸鹽系之BAM藍色發光螢光體。然而，BAM藍色發光螢光體有經時發光強度降低較大的問題。
另一方面，作為經時發光強度降低較小的藍色發光螢光體，已知有以3(Me,Eu)O‧aMgO‧bSiO2(但Me為自Ca、Sr及Ba所成組群選出之一種以上之鹼土類金屬，a為0.9~1.1範圍之數，b為1.8~2.2範圍之數)之通式表示之矽酸鹽系之藍色發光螢光體。然而，矽酸鹽系藍色發光螢光體一般之發光強度低於鋁酸鹽系之BAM藍色發光螢光體。
專利文獻1中，記載有於母體中含有Cu、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Au、Hg、Tl、Pb、Bi等元素作為添加元素之矽酸鹽系藍色發光螢光體，其以波長147nm之真空紫外線激發時之發光強度較高。又，於該專利文獻1之實施例，係藉由令使用SrCO3作為MeO源，使用MgCO3作為MgO源，使用SiO2作為SiO2源，使用Eu2O3作為EuO源，使用NH4Br作為熔融助劑(助熔劑)之粉末混合物予以燒成而製造矽酸鹽系藍色發光螢光體。
於專利文獻2中，主要記載有將Mg之一部分取代為自5族及6族之元素所成組群選出之金屬的矽酸鹽系藍色發光螢光體，以波長146nm之真空紫外線照射1小時及24小時時之發光強度獲得提高。又該專利文獻2之實施例中，係將使用碳酸鋇及碳酸鍶作為MeO源，使用鹼性碳酸鎂作為MgO源，使用二氧化矽作為SiO2源，使用氧化銪作為EuO源之粉末混合物予以燒成，藉此製造矽酸鹽系藍色發光螢光體。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：特開2006-70187號公報
專利文獻2：特開2007-314644號公報
如上述，以提高矽酸鹽系藍色發光螢光體之發光元件的發光強度為目的雖已進行各種探討，但若依據本發明人之探討，則迄今已知之矽酸鹽系藍色發光螢光體以尤其是波長254nm之紫外線激發時之發光強度，與BAM藍色螢光體相較，尚無法稱為已充分提高之程度。
因此，本發明之目的系提供以波長254nm之紫外線激發時之藍色光發光強度獲得提高之矽酸鹽系藍色發光螢光體以及其製造方法。
本發明人發現於將含有MeO源粉末、EuO源粉末、MgO源粉末及SiO2源粉末之粉末混合物予以燒成而製造矽酸鹽系藍色發光螢光體時，於MgO源係使用使金屬鎂蒸氣與氧接觸而使金屬鎂蒸氣氧化之方法所得之高純度之微細氧化鎂粉末，或者於MgO源使用高純度之微細鹼性碳酸鎂粉末，進而於粉末混合物中添加特定量之氯化合物作為助熔劑，藉此所得之矽酸鹽系藍色發光螢光體以波長254nm之紫外線激發時之發光強度獲得提高，尤其可獲得發光強度為鋁酸鹽系之BAM藍色發光螢光體以波長254nm之紫外線激發時之發光強度的1.1倍以上之新穎矽酸鹽系藍色發光螢光體，因而完成本發明。
因此，本發明之以下述式(I)之組成式表示之矽酸鹽系藍色發光螢光體之製造方法，其特徵為使含有純度為99.9質量%以上，BET比表面積在3~60m2/g之範圍內之藉由使金屬鎂蒸氣與氧接觸而使金屬鎂蒸氣氧化之方法獲得之氧化鎂粉末、MeO源粉末、EuO源粉末及SiO2源粉末之粉末混合物燒成而成，3(Me1-x,Eux)O‧aMgO‧bSiO2...(I) (但，式中，Me為Sr，或者Ca及Ba中之一者或兩者與Sr之混合物，x為0.001~0.110之範圍之數，a為0.9~1.1範圍之數，b為1.8~2.2範圍之數)。
上述本發明之製造方法之較佳樣態如下。
(1)粉末混合物於將粉末混合物中之鎂量設為1莫耳時，含有換算成氯量為0.02~0.5莫耳之範圍之量之氯化合物。
(2)粉末混合物於將粉末混合物中之鎂量設為1莫耳時，含有換算成氯量為0.02~0.5莫耳之範圍之量之氯化鍶。
本發明進而有關以下述式(I)之組成式表示之矽酸鹽系藍色發光螢光體，3(Me1-x,Eux)O‧aMgO‧bSiO2...(I) (但，式中，Me為Sr，或者Ca及Ba中之一者或兩者與Sr之混合物，x為0.001~0.110之範圍之數，a為0.9~1.1範圍之數，b為1.8~2.2範圍之數)，其以波長254nm之紫外線激發時發光之430~490nm之波長範圍內之可見光之最大發光強度，相對於以波長254nm之紫外線激發(Ba0.976,Eu0.024)O‧MgO‧5Al2O3之組成式表示之平均粒徑為6.5μm之藍色發光螢光體時發光之430~490nm之波長範圍內之可見光之最大發光強度為1.1倍以上。
本發明之矽酸鹽系藍色發光螢光體之較佳樣態如下。
(1)前述式(I)中之Me為Sr。
(2)平均粒徑在1.0~20μm之範圍內。
(3)係由上述本發明之製造方法所製得者。
藉由利用本發明之製造方法，可工業上有利地製造以波長254nm之紫外線激發時之藍色光發光強度顯著提高之矽酸鹽系藍色發光螢光體。
本發明之矽酸鹽系藍色發光螢光體以波長254nm之紫外線激發時之藍色光發光強度高，故而可有利地使用作為螢光燈之藍色光之發光源。
由本發明之製造方法所得之矽酸鹽系藍色發光螢光體係以下述式(I)之組成式表示。
3(Me1-x,Eux)O‧aMgO‧bSiO2　...(I)
但，式中，Me為Sr，或者Ca及Ba中之一者或兩者與Sr之混合物，x為0.001~0.110之範圍之數，a為0.9~1.1範圍之數，b為1.8~2.2範圍之數。
Me較好為Sr，或為Ba與Sr之混合物，最好為Sr。Ba與Sr之混合物以Ba之含量為1莫耳時Sr之含量較好在3~6莫耳之範圍內。
x較好為0.010~0.070之範圍之數。a較好為0.97~1.03範圍之數。b較好為1.97~2.03範圍之數。
本發明之矽酸鹽系藍色發光螢光體之製造方法，有於矽酸鹽系藍色發光螢光體之MgO源粉末使用氧化鎂粉末之方法以及使用鹼性碳酸鎂粉末之方法。首先，針對於MgO源粉末使用氧化鎂粉末之方法加以說明。
作為MgO源粉末使用之氧化鎂粉末為純度為99.9質量%以上，BET比表面積在3~60m2/g之範圍內之藉由使金屬鎂蒸氣與氧接觸而使金屬鎂蒸氣氧化之方法(氣相法)獲得之氧化鎂粉末。亦即，係高純度且由下式計算式求得之BET徑在0.028~0.56μm之範圍內之微細氧化鎂粉末。氧化鎂粉末之BET比表面積較好在5~45m2/g之範圍內，最好在5~20m2/g之範圍內。
BET徑(μm)=6/[BET比表面積(m2/g)×3.58(g/cm3)]
上述計算式中，6表示表面形狀係數，3.58g/cm3為氧化鎂粉末之真密度。
由氣相法所得之氧化鎂粉末其一次粒子形狀為立方體狀，難以形成凝集粒子。因此，藉由於MgO源粉末使用由氣相法所得之氧化鎂粉末，可成為氧化鎂粉末均一分散且組成均一性高之粉末混合物，藉由使其組成均一性高之粉末混合物予以燒成，可獲得組成均一的發光強度高之矽酸鹽系藍色發光螢光體。
MgO源粉末以外之原料粉末，亦即MeO源粉末、EuO源粉末及SiO2源粉末可為氧化物之粉末，亦可為使氫氧化物、鹵化物、碳酸鹽、硝酸鹽及草酸鹽等利用加熱而生成氧化物之化合物之粉末。該等原料粉末較好純度為99質量%以上，更好為99.9質量%以上。且，平均粒徑較好在0.1~50μm之範圍內。且，本說明書中，平均粒徑係利用雷射繞射散射法測定之值。
粉末混合物中，為了更提高所得矽酸鹽系藍色發光螢光體之最大發光強度，亦可添加W、Pb、P等之元素。該等元素之添加量，於MgO源中之鎂量作為1莫耳時，較好在0.01~0.2莫耳之範圍內之量。
粉末混合物較好作成平均粒徑於10~80μm之範圍內之粒狀體後予以燒成。粉末混合物之粒狀體可使用將各原料粉末於水中混合，作成粉末混合物之漿料後，將漿料噴霧乾燥之方法而製造。
粉末混合物較好添加助熔劑。助熔劑較好為氯化合物。氯化合物之添加量於將粉末混合物中之鎂量作為1莫耳時，換算成氯量較好在0.02~0.5莫耳之範圍內，更好在0.1~0.5莫耳之範圍內，最好在0.2~0.5莫耳之範圍內。
氯化合物較好為構成矽酸鹽系藍色發光螢光體之金屬(Me、Eu、Mg)之氯化物。氯化合物之例可舉例為氯化鍶、氯化鎂、氯化銪。氯化合物較好為氯化鍶。
粉末混合物之燒成較好在還原性氣體氛圍下進行。還原性氣體之例可舉例為0.5~5.0體積%之氫氣與99.5~95.0體積%之惰性氣體之混合氣體。惰性氣體之例可舉例為氬氣及氮氣。燒成溫度一般為900~1300℃之範圍，較好為1050~1250℃之範圍，最好為1100~1230℃之範圍。燒成時間一般為0.5~100小時之範圍。
於原料粉末使用利用加熱而生成氧化物之化合物粉末時，在還原性氣體氛圍下燒成之前，較好使粉末混合物在大氣氛圍下，於600~850℃之溫度預鍛燒0.5~100小時。利用燒成所得之矽酸鹽系藍色發光螢光體，依據需要亦可進行分級處理、利用鹽酸或硝酸等之無機酸之酸洗淨處理、烘烤處理。
接著，針對MgO源粉末使用鹼性碳酸鎂粉末之方法加以說明。
作為MgO源粉末使用之鹼性碳酸鎂粉末，其純度為99質量%以上，平均粒徑在1~20μm之範圍內。於MgO源粉末使用鹼性碳酸鎂粉末時，使用氯化合物為助熔劑，原料粉末之粉末混合物中之氯化合物，以鎂量作為1莫耳時，較好以換算成氯量為0.2~0.5莫耳之範圍之量添加。除此以外，與MgO源粉末使用鎂粉末之情況相同。
藉由使用上述製造方法，可獲得比鋁酸鹽之BAM藍色發光體之以波長254nm之紫外線激發時之發光強度更大之矽酸鹽系藍色發光螢光體，尤其是以波長254nm之紫外線激發時發光之430~490nm之波長範圍內之可見光之最大發光強度，相對於以波長254nm之紫外線激發(Ba0.976,Eu0.024)O‧MgO‧5Al2O3之組成式表示之平均粒徑為6.5μm之BAM藍色發光螢光體時發光之430~490nm之波長範圍內之可見光之最大發光強度為1.1倍以上之新穎矽酸鹽系藍色發光螢光體。該矽酸鹽系藍色發光螢光體相對於BAM藍色發光螢光體之最大發光強度之倍率較好為1.3倍以上，通常為2.0倍以下，尤其是1.8倍以下。又，本說明書中，最大發光強度意指在430~490nm之波長範圍內之可見光之發光峰中最高發光峰之高度。
上述矽酸鹽系藍色發光螢光體較好平均粒徑(利用雷射繞射散射法測定之值)在1.0~20μm之範圍內。
實施例
以下，利用實施例及比較例說明本發明。又，實施例及比較例中，最大發光強度為相對於以(Ba0.976,Eu0.024)O‧MgO‧5Al2O3之組成物表示之平均粒徑為6.5μm之鋁酸鹽系之BAM藍色發光螢光體以波長254nm之紫外線激發時發光之430~490nm之波長範圍內之可見光之最大發光強度之倍率。
[實施例1]
將碳酸鍶粉末[SrCO3：純度99.99質量%，平均粒徑2.73μm]、氯化鍶粉末[SrCl2：純度99.99質量%]、氧化鎂粉末[MgO：利用氣相法製造者，純度99.98質量%以上，BET比表面積8m2/g(BET徑0.20μm)]、氧化矽粉末[SiO2：純度99.9質量%，平均粒徑3.87μm]、氧化銪粉末[Eu2O3：純度99.9質量%，平均粒徑2.71μm]之各原料粉末，以莫耳比為2.860：0.125：1.000：2.000：0.0150(=SrCO3：SrCl2：Mgo：SiO2：Eu2O3)之比例予以秤量。
將所秤量之各原料粉末與純水一起饋入球磨機中，濕式混合24小時，獲得粉末混合物之漿料。所得漿料利用噴霧乾燥機噴霧乾燥，獲得平均粒徑為40μm之粉末混合物粒狀體。將所得粉末混合物粒狀體置入氧化鋁坩堝中，在大氣氛圍下以800℃之溫度預鍛燒3小時，接著放冷至室溫後，在2體積%氫氣-98體積%氬氣之還原性氛圍下在1200℃之溫度燒成3小時，獲得組成物以3(Sr2.995,Eu0.005)O‧MgO‧SiO2表示之矽酸鹽系藍色發光螢光體。所得矽酸鹽系藍色發光螢光體利用網眼20μm之聚醯胺製篩進行濕式過篩，去除粗大粒子後，予以乾燥。去除粗大粒子後之矽酸鹽系藍色發光螢光體之平均粒徑為7μm。
將所得之矽酸鹽系藍色發光螢光體形成為層狀，對該矽酸鹽系藍色發光螢光體照射波長254nm之紫外線後，顯示最大峰波長為460nm之藍色光發光，由其最大峰求得之最大發光強度為1.35倍。
[實施例2]
除將粉末混合物粒狀體在還原性氛圍下之燒成溫度設為1100℃以外，餘與實施例1同樣獲得矽酸鹽系藍色發光螢光體。所得矽酸鹽系藍色發光螢光體之平均粒徑為4μm。對該矽酸鹽系藍色發光螢光體與實施例1相同以波長254nm之紫外線照射後，顯示最大峰波長為460nm之藍色光發光，由其最大峰求得之最大發光強度為1.32倍。
[實施例3]
除將粉末混合物粒狀體在還原性氛圍下之燒成溫度設為1220℃以外，餘與實施例1同樣獲得矽酸鹽系藍色發光螢光體。所得矽酸鹽系藍色發光螢光體之平均粒徑為9μm。對該矽酸鹽系藍色發光螢光體與實施例1相同以波長254nm之紫外線照射後，顯示最大峰波長為460nm之藍色光發光，由其最大峰求得之最大發光強度為1.34倍。
[實施例4]
替代氧化鎂粉末，而使用鹼性碳酸鎂[4MgCO3‧Mg(OH)2‧4H2O：Aldrich公司製造，純度：99質量%，平均粒徑：13.5μm]，將碳酸鍶粉末、氯化鍶粉末、鹼性碳酸鎂粉末、氧化矽粉末及氧化銪粉末之各原料粉末，改為以莫耳比為2.860：0.125：1.00：0.20：0.0150(=SrCO3：SrCl2：4MgCO3‧Mg(OH)2‧4H2O：SiO2：Eu2O3)之比例以外，與實施例1同樣獲得矽酸鹽系藍色發光螢光體。所得矽酸鹽系藍色發光螢光體之平均粒徑為9μm。對該矽酸鹽系藍色發光螢光體與實施例1相同以波長254nm之紫外線照射後，顯示最大峰波長為460nm之藍色光發光，由其最大峰求得之最大發光強度為1.15倍。
[比較例1]
除將碳酸鍶粉末、鹼性碳酸鎂粉末、氧化矽粉末及氧化銪粉末之各原料粉末之混合量，以莫耳比設為2.985：1.00：2.00：0.015(=SrCO3：MgO：SiO2：Eu2O3)之比例，而不使用氯化鍶粉末以外，與實施例4同樣獲得矽酸鹽系藍色發光螢光體。所得矽酸鹽系藍色發光螢光體之平均粒徑為8μm。對該矽酸鹽系藍色發光螢光體與實施例1相同以波長254nm之紫外線照射後，雖顯示最大峰波長為460nm之藍色光發光，但由其最大峰求得之最大發光強度為0.9倍，為低於基準的BAM藍色發光螢光體之值。

Claims (5)

  1. 一種以下述式(I)之組成式表示之矽酸鹽系藍色發光螢光體之製造方法，其特徵為使含有純度為99.9質量%以上，BET比表面積在3~60m2/g之範圍內之藉由使金屬鎂蒸氣與氧接觸而使金屬鎂蒸氣氧化之方法獲得之氧化鎂粉末、MeO源粉末、EuO源粉末及SiO2源粉末之粉末混合物進行燒成，惟，MeO源粉末中包含碳酸鍶粉末，且進一步含有氯化鍶粉末，該氯化鍶粉末之量為將粉末混合物中之鎂量設為1莫耳時，換算成氯量為0.02~0.5莫耳之範圍之量，3(Me1-x,Eux)O‧aMgO‧bSiO2...(I)但，式中，Me為Sr，或者Ca及Ba中之一者或兩者與Sr之混合物，x為0.001~0.110之範圍之數，a為0.9~1.1範圍之數，b為1.8~2.2範圍之數。
  2. 如申請專利範圍第1項之矽酸鹽系藍色發光螢光體之製造方法，其中，MeO源粉末中所包含之碳酸鍶粉末與氯化鍶粉末之任一者的純度皆為99.9質量%以上。
  3. 如申請專利範圍第2項之矽酸鹽系藍色發光螢光體之製造方法，其中，EuO源粉末及SiO2源粉末之任一者的純度皆為99.9質量%以上。
  4. 如申請專利範圍第1項之矽酸鹽系藍色發光螢光體之製造方法，其中，粉末混合物之燒成在還原性氣體氛圍 下進行。
  5. 如申請專利範圍第4項之矽酸鹽系藍色發光螢光體之製造方法，其中，粉末混合物之燒成在900~1300℃之範圍的溫度下進行。
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