JP4533781B2 - 蛍光体粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ユウロピウムを付活剤として含有するディオプサイド結晶構造を有する青色蛍光体粉末の製造方法に関する。
紫外線又は真空紫外線により励起されると青色の発光を示す青色蛍光体粉末として、ディオプサイド（ＣａＭｇＳｉ2Ｏ6）のカルシウムの一部を二価のユウロピウムで置換したＣａ1-xＭｇＳｉ2Ｏ6：Ｅｕx（以下、ＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末という）が知られている。ＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末は、プラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰという）や希ガスランプの青色発光材料として広く利用されているＢａ1-xＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕx（以下、ＢＡＭ：Ｅｕ青色蛍光体粉末という）と比べて、結晶構造が安定であって、発光強度の経時的な低下が起こりにくいという特徴があることから注目されている。
ＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末は、カルシウム化合物、ユウロピウム化合物、マグネシウム化合物、そして珪素化合物を、所定のモル比で混合して、還元雰囲気下にて焼成することにより製造される。カルシウム化合物、ユウロピウム化合物、マグネシウム化合物、そして珪素化合物としては、酸化物もしくは加熱により酸化物を生成する化合物が用いられる。加熱により酸化物を生成する化合物としては水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化合物、シュウ酸塩などが知られている。
ＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末は、上述したように、ＢＡＭ：Ｅｕ青色蛍光体粉末と比べて発光強度の経時的な低下が起こりにくいという利点があるが、発光強度自体が相対的に低いことが問題とされている。
特許文献１には、発光強度の高いＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末（珪酸塩蛍光体）を製造する方法として、珪素化合物としてＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上の酸化珪素を用いることが記載されている。但し、酸化珪素以外の金属化合物については、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化合物、シュウ酸塩など高温で分解して酸化物になる化合物または酸化物が使用できると記載されており、それらの組み合わせについての示唆はない。
特開２００３−１８３６４４号公報
本発明の目的は、発光強度の高いＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末を、工業的に有利に製造することができる方法を提供することにある。
本発明者は、ディオプサイドの母体を構成するカルシウム、マグネシウム、そして珪素の原料については、それらの酸化物を用いることによって、発光強度の高いＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末を製造することが可能となることを見出した。
本発明は、酸化カルシウム粉末、フッ化ユウロピウム粉末及び／又は酸化ユウロピウム粉末、酸化マグネシウム粉末、そして二酸化珪素粉末を混合して得られた粉末混合物を、還元雰囲気下にて９００〜１５００℃の温度で焼成することからなるディオプサイド結晶構造を有する青色蛍光体粉末（ＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末）の製造方法にある。
本発明の好ましい態様は次の通りである。
（１）粉末混合物の焼成温度が９００〜１０００℃の範囲である。
（２）酸化カルシウム粉末が、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径が０．１〜８．０μｍの範囲にある炭酸カルシウム粉末を焼成して得た粉末である。
（３）酸化マグネシウム粉末が、ＢＥＴ比表面積から換算された平均粒子径が０．０１〜３．０μｍの範囲にある粉末である。
（１）粉末混合物の焼成温度が９００〜１０００℃の範囲である。
（２）酸化カルシウム粉末が、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径が０．１〜８．０μｍの範囲にある炭酸カルシウム粉末を焼成して得た粉末である。
（３）酸化マグネシウム粉末が、ＢＥＴ比表面積から換算された平均粒子径が０．０１〜３．０μｍの範囲にある粉末である。
本発明の製造方法を利用することにより、安定性の高いＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末を発光強度自体も高い青色蛍光体粉末として工業的に有利に製造することができる。
本発明のＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末の製造方法では、ディオプサイドの母体を構成するカルシウム、マグネシウム、そして珪素の原料として、それらの酸化物粉末を用いる。
カルシウム源となる酸化カルシウム粉末としては、炭酸カルシウム粉末を焼成して得たものを好ましく用いることができる。酸化カルシウム粉末の原料として用いる炭酸カルシウム粉末は、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径が０．１〜８．０μｍの範囲にあることが好ましく、０．１〜５．０μｍの範囲にあることが特に好ましい。炭酸カルシウム粉末の純度は、９９質量％以上であることが好ましく、９９．９質量％以上であることが特に好ましい。炭酸カルシウム粉末の焼成温度は、５００〜１０００℃の範囲にあることが好ましい。
マグネシウム源となる酸化マグネシウムは、ＢＥＴ比表面積から換算された平均粒子径が０．０１〜３．０μｍの範囲にあることが好ましい。酸化マグネシウム粉末の純度は、９９質量％以上であることが好ましく、９９．９質量％以上であることが特に好ましい。酸化マグネシウム粉末としては、金属マグネシウム蒸気と酸素とを接触させる方法（気相酸化反応法）により得られたものを好ましく用いることができる。
珪素源となる二酸化珪素粉末は、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径が１〜５０μｍの範囲にあることが好ましい。二酸化珪素粉末の純度は、９９質量％以上であることが好ましく、９９．５質量％以上であることが特に好ましい。
ＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末の付活剤となるユウロピウム源としては、フッ化ユウロピウム粉末及び酸化ユウロピウム粉末を用いることができる。これらは単独でも、あるいは混合しても使用することができる。フッ化ユウロピウム粉末及び酸化ユウロピウム粉末は、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径が０．１〜５．０μｍの範囲にあることが好ましい。フッ化ユウロピウム粉末及び酸化ユウロピウム粉末の純度は、９９質量％以上であることが好ましく、９９．５質量％以上であることが特に好ましい。
本発明の製造方法では、上記の各粉末を混合して得られた粉末混合物を、還元雰囲気下にて焼成する。
酸化カルシウム粉末、フッ化ユウロピウム粉末及び／又は酸化ユウロピウム粉末、酸化マグネシウム粉末、そして二酸化珪素粉末の混合割合は、カルシウム（Ｃａ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、マグネシウム（Ｍｇ）、そして珪素（Ｓｉ）のモル比（Ｃａ：Ｅｕ：Ｍｇ：Ｓｉ）に換算して０．９０〜０．９８５：０．１０〜０．０１５：０．９５〜１．０５：１．９０〜２．１０であって、カルシウムとユウロピウムとの総モル数に対するユウロピウムのモル比[Ｅｕ／（Ｃａ＋Ｅｕ）]が０．０１５〜０．１０となる割合であることが好ましい。
酸化カルシウム粉末、フッ化ユウロピウム粉末及び／又は酸化ユウロピウム粉末、酸化マグネシウム粉末、そして二酸化珪素粉末の混合割合は、カルシウム（Ｃａ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、マグネシウム（Ｍｇ）、そして珪素（Ｓｉ）のモル比（Ｃａ：Ｅｕ：Ｍｇ：Ｓｉ）に換算して０．９０〜０．９８５：０．１０〜０．０１５：０．９５〜１．０５：１．９０〜２．１０であって、カルシウムとユウロピウムとの総モル数に対するユウロピウムのモル比[Ｅｕ／（Ｃａ＋Ｅｕ）]が０．０１５〜０．１０となる割合であることが好ましい。
粉末混合物の調製には、ボールミルなどの公知の混合機を用いることができる。粉末の混合は、メタノール、エタノール及びアセトンなどの有機溶媒中にて行なうことが好ましい。
粉末混合物の焼成は、９００〜１５００℃の温度で行なう。粉末混合物の焼成温度が高くなりすぎると、ＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末の融着が起こりやすくなる。このため、粉末混合物の焼成は、低い温度で行なうことが好ましい。特に好ましい温度範囲は９００〜１０００℃の範囲である。焼成時間は、一般に１〜１００時間の範囲である。
粉末混合物の焼成を行なう還元性雰囲気は、水素ガスを１〜１０体積％の範囲にて含むアルゴンガスあるいは窒素ガス雰囲気であることが好ましい。
前述のようにＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末は、ＢＡＭ：Ｅｕ青色蛍光体粉末と比べて経時的な劣化が起こりにくいことが知られている。そして、本発明の製造方法により得られる蛍光体粉末は、ＢＡＭ：Ｅｕ青色蛍光体粉末の発光強度と同等もしくはそれに近い発光強度を示す。従って、本発明の製造方法により得られるＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末は、ＰＤＰや希ガスランプの青色蛍光材料として長期間にわたって用いることができる。
［実施例１］
炭酸カルシウム粉末（純度：９９．９９質量％、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：３．８７μｍ）を大気雰囲気中で８００℃の温度にて３時間焼成して製造した酸化カルシウム粉末、フッ化ユウロピウム粉末（純度：９９．９質量％、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：２．７１μｍ）、酸化マグネシウム粉末（気相酸化反応法により製造したもの、純度：９９．９９質量％、ＢＥＴ比表面積から換算された平均粒子径：０．０５μｍ）、そして二酸化珪素粉末（純度：９９．９質量％、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：４９．８μｍ）を、Ｃａ：Ｅｕ：Ｍｇ：Ｓｉのモル比が０．９８：０．０２：１．００：２．００となるようにそれぞれ秤量し、エタノール溶媒中にてボールミルを用いて２４時間湿式混合した。得られた混合粉末を乾燥して、エタノールを蒸発させた。乾燥後の混合粉末をアルミナ坩堝に入れ、２体積％水素−９８体積％アルゴンの混合ガス雰囲気中にて、９５０℃の温度で３時間焼成した。さらに、焼成物をアルミナ坩堝に入れたまま、大気中６００℃の温度で１時間加熱した。得られた粉末焼成物のＸ線回折パターンを測定したところ、ディオプサイド（ＣａＭｇＳｉＯ6：Ｅｕ）のＸ線回折パターンが確認された。
得られた粉末焼成物の発光スペクトルを励起波長２５４ｎｍとした分光蛍光光度計により測定した。その結果を図１に示す。図１の発光スペクトルから、最大発光強度（発光スペクトルのピークの最大値）は、約５０００ｃ．ｐ．ｓであることが読み取れる。
炭酸カルシウム粉末（純度：９９．９９質量％、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：３．８７μｍ）を大気雰囲気中で８００℃の温度にて３時間焼成して製造した酸化カルシウム粉末、フッ化ユウロピウム粉末（純度：９９．９質量％、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：２．７１μｍ）、酸化マグネシウム粉末（気相酸化反応法により製造したもの、純度：９９．９９質量％、ＢＥＴ比表面積から換算された平均粒子径：０．０５μｍ）、そして二酸化珪素粉末（純度：９９．９質量％、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：４９．８μｍ）を、Ｃａ：Ｅｕ：Ｍｇ：Ｓｉのモル比が０．９８：０．０２：１．００：２．００となるようにそれぞれ秤量し、エタノール溶媒中にてボールミルを用いて２４時間湿式混合した。得られた混合粉末を乾燥して、エタノールを蒸発させた。乾燥後の混合粉末をアルミナ坩堝に入れ、２体積％水素−９８体積％アルゴンの混合ガス雰囲気中にて、９５０℃の温度で３時間焼成した。さらに、焼成物をアルミナ坩堝に入れたまま、大気中６００℃の温度で１時間加熱した。得られた粉末焼成物のＸ線回折パターンを測定したところ、ディオプサイド（ＣａＭｇＳｉＯ6：Ｅｕ）のＸ線回折パターンが確認された。
得られた粉末焼成物の発光スペクトルを励起波長２５４ｎｍとした分光蛍光光度計により測定した。その結果を図１に示す。図１の発光スペクトルから、最大発光強度（発光スペクトルのピークの最大値）は、約５０００ｃ．ｐ．ｓであることが読み取れる。
［参考例１］
酸化カルシウム粉末の代わりに、炭酸カルシウム粉末（純度：９９．９９質量％、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：３．８７μｍ）を用いる以外は、実施例１と同様にして、粉末焼成物を製造した。得られた粉末焼成物のＸ線回折パターンを測定したところ、ディオプサイドのＸ線回折パターンが確認された。
得られた粉末焼成物の発光スペクトルを励起波長２５４ｎｍとした分光蛍光光度計により測定した。得られた発光スペクトルから読み取った最大発光強度を、実施例１にて製造した粉末焼成物の最大発光強度との相対値として、表１に示す。
酸化カルシウム粉末の代わりに、炭酸カルシウム粉末（純度：９９．９９質量％、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：３．８７μｍ）を用いる以外は、実施例１と同様にして、粉末焼成物を製造した。得られた粉末焼成物のＸ線回折パターンを測定したところ、ディオプサイドのＸ線回折パターンが確認された。
得られた粉末焼成物の発光スペクトルを励起波長２５４ｎｍとした分光蛍光光度計により測定した。得られた発光スペクトルから読み取った最大発光強度を、実施例１にて製造した粉末焼成物の最大発光強度との相対値として、表１に示す。
［参考例２］
酸化マグネシウム粉末の代わりに、塩基性炭酸マグネシウム粉末（４ＭｇＣＯ3・Ｍｇ（ＯＨ）2・５Ｈ2Ｏ、純度：酸化マグネシウム分として４２．０質量％、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：１５．３μｍ）を用いる以外は、実施例１と同様にして、粉末焼成物を製造した。得られた粉末焼成物のＸ線回折パターンを測定したところ、ディオプサイドのＸ線回折パターンが確認された。
得られた粉末焼成物の発光スペクトルを励起波長２５４ｎｍとした分光蛍光光度計により測定した。得られた発光スペクトルから読み取った最大発光強度を、実施例１にて製造した粉末焼成物の最大発光強度との相対値として、表１に示す。
酸化マグネシウム粉末の代わりに、塩基性炭酸マグネシウム粉末（４ＭｇＣＯ3・Ｍｇ（ＯＨ）2・５Ｈ2Ｏ、純度：酸化マグネシウム分として４２．０質量％、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：１５．３μｍ）を用いる以外は、実施例１と同様にして、粉末焼成物を製造した。得られた粉末焼成物のＸ線回折パターンを測定したところ、ディオプサイドのＸ線回折パターンが確認された。
得られた粉末焼成物の発光スペクトルを励起波長２５４ｎｍとした分光蛍光光度計により測定した。得られた発光スペクトルから読み取った最大発光強度を、実施例１にて製造した粉末焼成物の最大発光強度との相対値として、表１に示す。
［参考例３］
酸化カルシウム粉末の代わりに、炭酸カルシウム粉末（純度：９９．９９質量％、平均レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：３．８７μｍ）を用い、酸化マグネシウム粉末の代わりに、塩基性炭酸マグネシウム粉末（純度：酸化マグネシウム分として４２．０質量％、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：１５．３μｍ）を用いる以外は、実施例１と同様にして、粉末焼成物を製造した。得られた粉末焼成物のＸ線回折パターンを測定したところ、ディオプサイドのＸ線回折パターンが確認された。
得られた粉末焼成物の発光スペクトルを励起波長２５４ｎｍとした分光蛍光光度計により測定した。得られた発光スペクトルから読み取った最大発光強度を、実施例１にて製造した粉末焼成物の最大発光強度との相対値として、表１に示す。
酸化カルシウム粉末の代わりに、炭酸カルシウム粉末（純度：９９．９９質量％、平均レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：３．８７μｍ）を用い、酸化マグネシウム粉末の代わりに、塩基性炭酸マグネシウム粉末（純度：酸化マグネシウム分として４２．０質量％、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径：１５．３μｍ）を用いる以外は、実施例１と同様にして、粉末焼成物を製造した。得られた粉末焼成物のＸ線回折パターンを測定したところ、ディオプサイドのＸ線回折パターンが確認された。
得られた粉末焼成物の発光スペクトルを励起波長２５４ｎｍとした分光蛍光光度計により測定した。得られた発光スペクトルから読み取った最大発光強度を、実施例１にて製造した粉末焼成物の最大発光強度との相対値として、表１に示す。
［参考例４］
市販のＢＡＭ：Ｅｕ青色蛍光体粉末の発光スペクトルを励起波長２５４ｎｍとした分光蛍光光度計により測定した。得られた発光スペクトルから読み取った最大発光強度を、実施例１にて製造した粉末焼成物の最大発光強度との相対値として、表１に示す。
市販のＢＡＭ：Ｅｕ青色蛍光体粉末の発光スペクトルを励起波長２５４ｎｍとした分光蛍光光度計により測定した。得られた発光スペクトルから読み取った最大発光強度を、実施例１にて製造した粉末焼成物の最大発光強度との相対値として、表１に示す。
表１
────────────────────────────────────────
実施例１ 参考例１ 参考例２ 参考例３ 参考例４
────────────────────────────────────────
CMS:Eu CMS:Eu CMS:Eu CMS:Eu BAM:Eu
製造原料
カルシウム源 ＣａＯ ＣａＣＯ3 ＣａＯ ＣａＣＯ3 −
マグネシウム源 ＭｇＯ ＭｇＯ 塩基性 塩基性 −
ＭｇＣＯ3 ＭｇＣＯ3
ユウロピウム源 ＥｕＦ3 ＥｕＦ3 ＥｕＦ3 ＥｕＦ3 −
珪素源 ＳｉＯ2 ＳｉＯ2 ＳｉＯ2 ＳｉＯ2 −
────────────────────────────────────────
相対発光強度 １ ０．８９ ０．６０ ０．６６ １．１３
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実施例１ 参考例１ 参考例２ 参考例３ 参考例４
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CMS:Eu CMS:Eu CMS:Eu CMS:Eu BAM:Eu
製造原料
カルシウム源 ＣａＯ ＣａＣＯ3 ＣａＯ ＣａＣＯ3 −
マグネシウム源 ＭｇＯ ＭｇＯ 塩基性 塩基性 −
ＭｇＣＯ3 ＭｇＣＯ3
ユウロピウム源 ＥｕＦ3 ＥｕＦ3 ＥｕＦ3 ＥｕＦ3 −
珪素源 ＳｉＯ2 ＳｉＯ2 ＳｉＯ2 ＳｉＯ2 −
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相対発光強度 １ ０．８９ ０．６０ ０．６６ １．１３
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表１に示す結果から明らかなように、カルシウム源、マグネシウム源及び珪素源に酸化物を用いて製造したＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末（実施例１）は、カルシウム源及び／又はマグネシウム源に酸化物を用いないで製造したＣＭＳ：Ｅｕ青色蛍光体粉末（参考例１〜３）と比べて発光強度が高く、ＢＡＭ：Ｅｕ青色蛍光体粉末（参考例４）と同等の発光強度を示すことが分かる。
Claims (4)
- 酸化カルシウム粉末、フッ化ユウロピウム粉末及び／又は酸化ユウロピウム粉末、酸化マグネシウム粉末、そして二酸化珪素粉末を混合して得られた粉末混合物を、還元雰囲気下にて９００〜１５００℃の温度で焼成することからなるディオプサイド結晶構造を有する青色蛍光体粉末の製造方法。
- 粉末混合物の焼成温度が、９００〜１０００℃の範囲にある請求項１に記載の青色蛍光体粉末の製造方法。
- 酸化カルシウム粉末が、レーザ回折散乱法により測定された平均粒子径が０．１〜８．０μｍの範囲にある炭酸カルシウム粉末を焼成して得た粉末である請求項１に記載の青色蛍光体粉末の製造方法。
- 酸化マグネシウム粉末が、ＢＥＴ比表面積から換算された平均粒子径が０．０１〜３．０μｍの範囲にある粉末である請求項１に記載の青色蛍光体粉末の製造方法。
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