JP4639125B2 - 青色発光蛍光体の製造方法 - Google Patents
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本田晋吾、外5名、「新しいPDP青色蛍光体を目的としたCaMgSi2O6:Eu2+の劣化特性」、信学技報、社団法人電子情報通信学会、2002年、11月、p.5−p.8
従って、本発明の目的は、広い範囲の加熱焼成温度にて、安定して高い発光強度を示すCMS:Eu2+青色発光蛍光体を製造することができる方法を提供することにある。
フッ化カルシウム(CaF2)粉末(純度:99.9質量%、レーザ散乱回折法による平均粒子径:2.70μm)、炭酸カルシウム(CaCO3)粉末(純度:99.99質量%、レーザ散乱回折法による平均粒子径:3.87μm)、酸化ユウロピウム(Eu2O3)粉末(純度:99.9質量%、レーザ散乱回折法による平均粒子径:2.70μm)、酸化マグネシウム(MgO)粉末(気相酸化反応法により製造したもの、純度:99.99質量%、BET比表面積換算平均粒子径:0.05μm)、そして二酸化ケイ素粉末(純度:99.9質量%、レーザ散乱回折法による平均粒子径:49.8μm)を、モル比が0.015:0.965:0.01:1.00:2.00(CaF2:CaCO3:Eu2O3:MgO:SiO2)となるようにそれぞれ秤量し、エタノール溶媒中にてボールミルを用いて24時間湿式混合した後、エタノールを蒸発させて、混合物を得た。得られた混合物のカルシウム量、ユウロピウム量、マグネシウム量及びケイ素量は、モル比で0.98:0.02:1.00:2.00(Ca:Eu:Mg:Si)であり、フッ素のモル量は、生成するCMS:Eu2+青色発光蛍光体1モルに対して0.030モルである。
混合物の加熱焼成温度を1050℃とした以外は、実施例1と同様にして焼成物を製造した。
得られた焼成物のX線回折パターンを実施例1と同様に測定したところ、得られたX線回折パターンはディオプサイドのX線回折パターンと一致した。この焼成物の発光スペクトルを実施例1と同様に測定した。発光スペクトルの最大発光強度を、比較として測定したBAM:Eu2+青色発光蛍光体の発光スペクトルの最大発光強度との比として、下記の表1に示す。
混合物の加熱焼成温度を1150℃とした以外は、実施例1と同様にして焼成物を製造した。
得られた焼成物のX線回折パターンを実施例1と同様に測定したところ、得られたX線回折パターンはディオプサイドのX線回折パターンと一致した。この焼成物の発光スペクトルを実施例1と同様に測定した。発光スペクトルの最大発光強度を、比較として測定したBAM:Eu2+青色発光蛍光体の発光スペクトルの最大発光強度との比として、下記の表1に示す。
フッ化カルシウム粉末、炭酸カルシウム粉末、酸化ユウロピウム粉末、酸化マグネシウム粉末、二酸化ケイ素粉末の配合比を、モル比で0.0175:0.9625:0.01:1.00:2.00(CaF2:CaCO3:Eu2O3:MgO:SiO2)とした以外は、実施例1と同様にして、混合物を得た。得られた混合物のカルシウム量、ユウロピウム量、マグネシウム量及びケイ素量は、モル比で0.98:0.02:1.00:2.00(Ca:Eu:Mg:Si)であり、フッ素のモル量は、生成するCMS:Eu2+青色発光蛍光体1モルに対して0.035モルである。
得られた焼成物のX線回折パターンを実施例1と同様に測定したところ、得られたX線回折パターンはディオプサイドのX線回折パターンと一致した。この焼成物の発光スペクトルを実施例1と同様に測定した。発光スペクトルの最大発光強度を、比較として測定したBAM:Eu2+青色発光蛍光体の発光スペクトルの最大発光強度との比として、下記の表1に示す。
混合物の加熱焼成温度を1050℃とした以外は、実施例1と同様にして焼成物を製造した。
得られた焼成物のX線回折パターンを実施例1と同様に測定したところ、得られたX線回折パターンはディオプサイドのX線回折パターンと一致した。この焼成物の発光スペクトルを実施例1と同様に測定した。発光スペクトルの最大発光強度を、比較として測定したBAM:Eu2+青色発光蛍光体の発光スペクトルの最大発光強度との比として、下記の表1に示す。
混合物の加熱焼成温度を1150℃とした以外は、実施例1と同様にして焼成物を製造した。
得られた焼成物のX線回折パターンを実施例1と同様に測定したところ、得られたX線回折パターンはディオプサイドのX線回折パターンと一致した。この焼成物の発光スペクトルを実施例1と同様に測定した。発光スペクトルの最大発光強度を、比較として測定したBAM:Eu2+青色発光蛍光体の発光スペクトルの最大発光強度との比として、下記の表1に示す。
フッ化カルシウム粉末、炭酸カルシウム粉末、酸化ユウロピウム粉末、酸化マグネシウム粉末、二酸化ケイ素粉末の配合比を、モル比で0.0125:0.9675:0.01:1.00:2.00(CaF2:CaCO3:Eu2O3:MgO:SiO2)とした以外は、実施例1と同様にして、混合物を得た。得られた混合物のカルシウム量、ユウロピウム量、マグネシウム量及びケイ素量は、モル比で0.98:0.02:1.00:2.00(Ca:Eu:Mg:Si)であり、フッ素のモル量は、生成するCMS:Eu2+青色発光蛍光体1モルに対して0.025モルである。
得られた焼成物のX線回折パターンを実施例1と同様に測定したところ、得られたX線回折パターンはディオプサイドのX線回折パターンと一致した。この焼成物の発光スペクトルを実施例1と同様に測定した。発光スペクトルの最大発光強度を、比較として測定したBAM:Eu2+青色発光蛍光体の発光スペクトルの最大発光強度との比として、下記の表1に示す。
混合物の加熱焼成温度を1050℃とした以外は、比較例1と同様にして焼成物を製造した。
得られた焼成物のX線回折パターンを実施例1と同様に測定したところ、得られたX線回折パターンはディオプサイドのX線回折パターンと一致した。この焼成物の発光スペクトルを実施例1と同様に測定した。発光スペクトルの最大発光強度を、比較として測定したBAM:Eu2+青色発光蛍光体の発光スペクトルの最大発光強度との比として、下記の表1に示す。
混合物の加熱焼成温度を1150℃とした以外は、比較例1と同様にして焼成物を製造した。
得られた焼成物のX線回折パターンを実施例1と同様に測定したところ、得られたX線回折パターンはディオプサイドのX線回折パターンと一致した。この焼成物の発光スペクトルを実施例1と同様に測定した。発光スペクトルの最大発光強度を、比較として測定したBAM:Eu2+青色発光蛍光体の発光スペクトルの最大発光強度との比として、下記の表1に示す。
フッ化カルシウム粉末、炭酸カルシウム粉末、酸化ユウロピウム粉末、酸化マグネシウム粉末、二酸化ケイ素粉末の配合比を、モル比で0.02:0.96:0.01:1.00:2.00(CaF2:CaCO3:Eu2O3:MgO:SiO2)とした以外は、実施例1と同様にして、混合物を得た。得られた混合物のカルシウム量、ユウロピウム量、マグネシウム量及びケイ素量は、モル比で0.98:0.02:1.00:2.00(Ca:Eu:Mg:Si)であり、フッ素のモル量は、生成するCMS:Eu2+青色発光蛍光体1モルに対して0.040モルである。
得られた焼成物のX線回折パターンを実施例1と同様に測定したところ、得られたX線回折パターンはディオプサイドのX線回折パターンと一致した。この焼成物の発光スペクトルを実施例1と同様に測定した。発光スペクトルの最大発光強度を、比較として測定したBAM:Eu2+青色発光蛍光体の発光スペクトルの最大発光強度との比として、下記の表1に示す。
混合物の加熱焼成温度を1050℃とした以外は、比較例4と同様にして焼成物を製造した。
得られた焼成物のX線回折パターンを実施例1と同様に測定したところ、得られたX線回折パターンはディオプサイドのX線回折パターンと一致した。この焼成物の発光スペクトルを実施例1と同様に測定した。発光スペクトルの最大発光強度を、比較として測定したBAM:Eu2+青色発光蛍光体の発光スペクトルの最大発光強度との比として、下記の表1に示す。
混合物の加熱焼成温度を1150℃とした以外は、比較例4と同様にして焼成物を製造した。
得られた焼成物のX線回折パターンを実施例1と同様に測定したところ、得られたX線回折パターンはディオプサイドのX線回折パターンと一致した。この焼成物の発光スペクトルを実施例1と同様に測定した。発光スペクトルの最大発光強度を、比較として測定したBAM:Eu2+青色発光蛍光体の発光スペクトルの最大発光強度との比として、下記の表1に示す。
────────────────────────────────────────
生成するCMS:Eu2+青色 加熱焼成温度 相対発光強度
発光蛍光体1モルに対する混 (℃) (−)
合物中のフッ素量(モル)
────────────────────────────────────────
実施例1 0.030 1000 1.079
実施例2 0.030 1050 1.111
実施例3 0.030 1150 1.080
実施例4 0.035 1000 1.070
実施例5 0.035 1050 1.012
実施例6 0.035 1150 1.084
────────────────────────────────────────
比較例1 0.025 1000 0.747
比較例2 0.025 1050 0.945
比較例3 0.025 1150 0.997
比較例4 0.040 1000 0.877
比較例5 0.040 1050 0.992
比較例6 0.040 1150 1.035
────────────────────────────────────────
Claims (2)
- カルシウム源粉末、ユウロピウム源粉末、マグネシウム源粉末、ケイ素源粉末、及びフッ素源を、基本組成式がCaMgSi2O6:Eu2+で表されるディオプサイド結晶構造を有する青色発光蛍光体を生成する比率にて、かつ生成する蛍光体1モルに対して、フッ素源中のフッ素量が、0.028〜0.038モルの範囲の量となるように混合する工程、及び得られた混合物を還元性雰囲気下にて加熱焼成する工程からなる基本組成式がCaMgSi2O6:Eu2+で表されるディオプサイド結晶構造を有する青色発光蛍光体の製造方法。
- フッ素源がフッ化カルシウム粉末である請求項1に記載の製造方法。
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