KR20030051345A - 실리케이트 인광체 제조 방법 - Google Patents

실리케이트 인광체 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 고휘도(high brightness)의 실리케이트 인광체의 제조 방법을 제공하는 것이다. 이 목적은 금속 화합물의 혼합물을 소성하는 단계를 포함하는 실리케이트 인광체를 제조하는 방법에 의해 달성되며, 여기서 금속 화합물 중 하나는 BET 비표면적이 10 m2/g 이상인 산화 규소이다.

Description

실리케이트 인광체 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING SILICATE PHOSPHOR}
본 발명은 실리케이트 인광체의 제조 방법에 관한 것이며, 구체적으로 플라즈마 표시장치 패널(PDP) 및 희유 기체 램프와 같은 진공 자외선 여기(excitation) 발광 소자에 적합한 실리케이트 인광체의 제조 방법에 관한 것이다.
실리케이트 인광체는 형광등, 양극선관, 발광체, 진공 자외선 여기 발광 소자 등에 사용된다. 구체적으로, PDP와 같은 진공 자외선 여기 발광 소자의 경우, 소자의 휘도 개선이 매우 바람직하고, 따라서, 실리케이트 인광체의 휘도의 개선이 요구되고 있다.
실리케이트 인광체는 통상적으로 금속 화합물의 혼합물을 소성시켜 제조되며, 산화 규소가 실리콘의 원천용 금속 화합물로서 사용된다. 실리케이트 인광체를 제조하는 방법의 예 중의 하나는 JP No. 09-316444A 에 개시되어 있다. 이 방법에 따라, Y1.84Tb0.14SiO5의 조성식에 의해 표시되는 전자빔 여기용 실리케이트 인광체는 산화 이트륨, 산화 터븀 및 산화 규소를 혼합하고, 수득된 혼합물을환원 분위기 하에서 4 시간 동안 1580 ℃에서 소성함으로써 제조되고, 여기서 비표면적으로부터 계산된, 사용되는 산화 규소의 입자 직경은 0.5 ㎛(비표면적으로 환산하면 5.5 m2/g임)이다. 그러나, 고휘도(high brightness)의 실리케이트 인광체의 제조 방법이 여전히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 고휘도의 실리케이트 인광체를 제조하는 방법 및 이 방법에 의해 제조된 실리케이트 인광체를 제공하는 것이다.
본 발명자는 금속 화합물의 혼합물을 소성하여 실리케이트 인광체를 제조하는 방법에 대해 예의 연구하였고, 그들의 의도는 분말로서 실리케이트 원료 물질의 특성에 관한 것이다. 결과적으로, 본 발명자들은 고휘도의 실리케이트 인광체가 10 m2/g 이상의 BET 비표면적을 갖는 산화 규소를 사용함으로써 제조될 수 있고, 본 발명을 완성하게 되었다.
발명의 개요
즉, 본 발명은 금속 화합물의 혼합물을 소성하는 단계를 포함하는 실리케이트 인광체를 제조하는 방법을 제공하며, 여기서 금속 화합물 중의 하나는 10 m2/g 이상의 BET 비표면적을 갖는 산화 규소이다. 본 발명은 또한 금속 화합물의 혼합물이 규소 화합물과 Ca, Sr, Ba, Mg, Eu, Mn 및 Zn 으로 구성되는 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속(들)의 화합물(들)의 혼합물인 상기 언급된 방법을 또한 제공한다. 본 발명은 추가적으로 실리케이트 인광체가 mM1OㆍnM2Oㆍ2SiO2(식 중,M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이고, M2는 Mg 및 Zn 으로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이며, m 은 0.5 내지 3.5 이고, n 은 0.5 내지 2.5 임)의 화학식으로 표시되는 화합물, 및 활성제로서 Eu 및 Mn 으로 구성되는 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 상술된 방법을 제공한다. 본 발명은 추가적으로 5 ㎛ 이하의 제 1 입자 직경을 갖는 입자를 80 중량% 이상 함유하는 상술된 방법 중의 임의의 것에 의해 수득되는 실리케이트 인광체를 제공한다.
이후부터, 본 발명은 더욱 상세히 설명된다.
본 발명의 실리케이트 인광체를 제조하는 방법은 소성에 의해 실리케이트 인광체를 제조할 수 있는 금속 화합물의 혼합물을 소성하는 단계를 포함하는 방법이며, 여기서 금속 화합물 중의 하나는 10 m2/g 이상의 BET 비표면적을 갖는 산화 규소이다. 산화 규소의 BET 비표면적이 10 m2/g 미만일 때, 고휘도의 실리케이트 인광체가 수득되지 않을 수 있다. BET 비표면적은 바람직하게는 100 m2/g 이상, 더욱 바람직하게는 200 m2/g 이상이다.
BET 비표면적의 상한은 특별히 제한되지 않고 일반적으로 BET 표면적이 바람직하게는 400 m2/g 이하인 한편, 구형 산화 규소가 사용될 때, BET 비표면적의 상한은 바람직하게는 50 m2/g 이하, 더욱 바람직하게는 30 m2/g 이하이다. 본 발명에서, 상기 구형 산화 규소는 산화 규소 입자의 가장 긴 직경 대 그것의 가장 짧은 직경의 비(가장 긴 직경/가장 짧은 직경)가 바람직하게는 1.5 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.3 이하인 것을 의미한다. 산화 규소의 입자가 완전히 구형일 때, 가장 긴 직경 대 가장 짧은 직경의 비는 1 이다. 산화 규소의 입자의 가장 긴 직경 및 가장 짧은 직경은 전자 현미경에 의한 인광체 입자의 사진으로 결정된다.
고휘도의 실리케이트 인광체가 10 m2/g 이상의 BET 비표면적을 갖는 산화 규소를 사용함으로써 수득되는 이유가 명확하지 않지만, 발광 휘도의 열화 원인은 인광체를 구성하는 금속 원소, 특히 활성제(들)이 균일하지 않을 수 있는 것으로 추측된다. 10 m2/g 이상의 BET 비표면적을 갖는 산화 규소의 입자가 사용될 때, 실리케이트 인광체 중의 금속 원소의 조성 분포를 균일하게 한다.
본 발명에 사용되는 금속 화합물은 또한 활성제로서 사용되는 금속 원소의 화합물을 포함한다.
예를 들어, 푸른색(blue) 인광체인 CaMgSi2O6:Eu 를 제조할 때, 10 m2/g 이상의 BET 비표면적을 갖는 산화 규소 및 소성에 의해 CaMgSi2O6:Eu 를 제조할 수 있는 Ca, Ba, Mg 및 Eu 의 화합물이 원료 물질로서 사용되고, 산화 규소 외의 Si 의 기타 화합물이 추가적으로 첨가될 수 있다.
본 발명의 방법은 바람직하게는 금속 화합물의 혼합물이 Ca, Sr, Ba, Mg,Eu, Mn 및 Zn 으로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속 원소의 화합물과 규소 화합물의 혼합물일 때 적용된다. 본 발명의 방법은 더욱 바람직하게는 mM1OㆍnM2Oㆍ2SiO2(식 중, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로부터 선택된 하나 이상의 원소이며, M2는 Mg 및 Zn 으로부터 선택된 하나 이상의 원소이고, m 은 0.5 내지 3.5 이며, n 은 0.5 내지 2.5임)의 일반식으로 표시되는 화합물 및 활성제로서 Eu 및 Mn 으로부터 선택된 하나 이상의 원소를 포함하는 실리케이트 형광체의 제조에 적용된다. m 이 0.5 미만이거나 3.5 초과일 때, 또는 n 이 0.5 미만이거나 2.5 초과일 때, 고발광의 실리케이트 인광체가 수득되지 않을 수 있다.
본 발명의 방법에서, 산화 규소를 제외한 금속 화합물의 혼합물 중의 하나에 사용되는 금속 화합물은 고온에서 분해되어 산화물로 전환되는 화합물, 예를 들어 실리케이트 인광체를 구성하는 금속 원소의 수산화물, 카르보네이트, 니트레이트, 할로겐화물, 옥살레이트 등 또는 금속 원소의 산화물을 포함한다. 이들 금속 화합물은 통상적인 기술에 의해 수득될 수 있다.
본 발명의 방법에서, 금속 화합물의 혼합물은 일반적으로 산업적으로 사용되는 혼합 방법에 의해 각각의 금속 화합물을 혼합함으로써 수득될 수 있다. 건조 또는 습윤 혼합 방법 중 하나가 적용될 수 있다. 건조 혼합 방법을 위한 혼합 장치로는 볼 밀, V-믹서, 교반기 등과 같은 장치가 있다. 습윤 혼합은 물 또는 유기 용매를 첨가하고 볼 밀 또는 교반기를 사용하여 수행될 수 있다.
습윤 혼합이 수행될 때, 수득된 혼합물은 직접적으로 건조되거나 여과, 원심분리 등과 같은 방법에 의해 액체로부터 고체를 분리한 후 건조된다. 건조 온도는 바람직하게는 20 내지 300℃ 범위, 더욱 바람직하게는 90 내지 200 ℃ 범위이다. 혼합물이 직접적으로 건조될 때, 건조 방법은 증발 및 분무 건조를 포함하고, 여기서 건조는 과립화 동안 수행된다.
본 발명의 제조 방법에서, 금속 화합물의 혼합물을 소성하기 위해 최대한 도달가능한 온도로서의 온도는 바람직하게는 1000 ℃ 내지 1400 ℃ 범위이다. 소성 동안, 1000 ℃ 내지 1400 ℃ 범위에서 온도를 유지하는 시간은 바람직하게는 0.5 내지 50 시간이다. 금속 화합물의 혼합물이 고온에서 분해되어 전환되는 화합물, 예를 들어 금속 원소의 수산화물, 카르보네이트, 니트레이트, 할로겐화물, 옥살레이트를 함유할 때, 혼합물은 소성에 앞서 600 ℃ 내지 900 ℃ 범위의 온도에서 예비소성될 수 있다. 소성 단계에서, 예를 들어, 원료 물질은 알루미나 보트(boat)에 채워져 바람직한 기체 조성의 분위기 및 소정의 온도하에서 소성될 수 있다. 게다가, 산화 붕소, 알루미늄 플루오리드 등과 같은 융제가 소성을 증진시키기 위하여 원료 물질에 임의적으로 첨가되어, 고휘도 및 고결정성의 실리케이트 인광체가 수득될 수 있다.
예를 들어, 금속 화합물의 원료 물질이 푸른색 인광체인 CaMgSi2O6:Eu 의 조성식으로 표시되는 인광체 화합물을 수득하기 위하여 칭량되고, 혼합되고 소성될 때, 금속 화합물의 원료 물질의 혼합물은 1000 ℃ 내지 1400 ℃의 온도 범위에서 및 0.5 내지 40 시간 동안 환원 분위기에서 1회 이상 소성될 수 있다. 환원 분위기 하에서 소성 방법은 질소 및 수소의 혼합 기체 또는 희유 기체 및 수소의 혼합 기체 하에서의 소성 방법을 포함한다. 이들 분위기는 수증기를 포함할 수 있다. 혼합물은 1000 ℃ 내지 1400 ℃ 의 온도 범위에서 공기 분위기 하에서 소성된 후, 1000 ℃ 내지 1400 ℃ 의 온도 범위의 환원 분위기 하에서 다시 소성될 수 있다.
상술된 방법에 의해 수득되는 인광체는 볼 밀, 제트 밀 등을 사용함으로써 분쇄될 수 있거나, 또는 물 등으로 세척될 수 있다. 인광체가 분류될 수 있다. 수득된 인광체의 결정화도를 개선하기 위하여 재소성이 수행될 수 있다. 본 발명의 방법에 의해 수득되는 실리케이트 인광체의 제 1 입자의 응집 상태는 공지된 방법에 의해 수득된 인광체의 것보다 더 약하므로, 분쇄와 같은 후처리가 생략될 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 수득되는 실리케이트 인광체는 5 ㎛ 이하의 제 1 입자 직경을 갖는 입자를 80 중량% 이상 함유하고, 제 1 입자 직경은 공지된 방법에 의해 수득되는 실리케이트 인광체의 것보다 때때로 더 작다. 인광체의 제 1 입자 직경이 효과적으로 감소되기 때문에, 본 발명의 방법에 의해 제조되는 인광체는 PDP의 표시장치 셀의 마이크로-방출 공간의 내부 표면상에 효과적으로 적용될 수 있으며, 고휘도 방출을 갖는 PDP와 같은 방출 형태의 표시장치가 제조될 수 있다. 게다가, 인광체 중의 금속 원소의 균일한 조성 분포로 인하여, 본 발명의 방법에 의해 수득되는 실리케이트 인광체가 높은 색상 순도를 가지기 쉽다.
본 발명의 방법에 의해 수득되는 실리케이트 인광체가 진공 자외선 여기 하에서 고휘도를 가지므로, PDP, 희유 기체 램프 등과 같은 진공 자외선 여기 발광 소자에 바람직하다. 게다가, 본 발명의 방법에 의해 수득되는 실리케이트 인광체는 진공 자외선 여기에서뿐만 아니라, 자외선, 양극선 또는 X-선 여기에서도 우수한 방출 특성을 나타낸다.
이후부터, 본 발명은 실시예를 참고하여 상세하게 설명되고, 본 발명은 하기 실시예에 제한되지는 않는다.
실시예 1
210 m2/g 의 BET 비표면적을 갖는 산화 규소(SiO2)(Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조, 카탈로그 번호 192-09071)를 사용하여, 칼슘 카르보네이트(CaCO3, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조), 스트론튬 카르보네이트(SrCO3, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조), 유로퓸 옥시드(Eu2O3, Shin-Etsu Chemical Co, Ltd. 제조), 염기성 마그네슘 카르보네이트((MgCO3)4Mg(OH)2ㆍ5H2O, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조) 및 상기 SiO2의 원료 물질을, CaCO3:SrCO3:Eu2O3:(MgCO3)4Mg(OH)2ㆍ5H2O:SiO2의 몰 비가 0.855:0.095:0.025:0.2:2 이도록 혼합하고, 수득된 혼합물을 2 시간동안 1200 ℃에서, 2부피% H2를 함유하는 Ar 분위기 하에서 소성하였다. Ca0.855Sr0.095Eu0.05MgSi2O6의 조성식으로 표시되는 인광체 화합물이 이렇게 수득되었다. 수득된 인광체의 제 1 입자 직경은 주사 전자 현미경에 의한 인광체 입자의 사진으로 측정하여 1.5㎛ 이하였다. 이 인광체는 6.7 Pa(5 ×10-2torr)의 진공 용기에서 엑시마 146 nm 램프(Ushino Inc. 제조, H0012 형)를 사용하여 자외선에 의해 조사되었고, 색상 보상 후의 휘도는 18 cd/m2였다. 방출 색상은 높은 색상 순도를 갖는 푸른색으로 시각적으로 인식되었다.
실시예 2
51 m2/g 의 BET 비표면적을 갖는 산화 규소(SiO2)(Nippon Aerosil Co., Ltd. 제조, 등급 번호.50)를 사용하여, 칼슘 카르보네이트(CaCO3, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조), 스트론튬 카르보네이트(SrCO3, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조), 유로퓸 옥시드(Eu2O3, Shin-Etsu Chemical Co, Ltd. 제조), 염기성 마그네슘 카르보네이트((MgCO3)4Mg(OH)2ㆍ5H2O, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조) 및 상기 SiO2의 원료 물질을, CaCO3:SrCO3:Eu2O3:(MgCO3)4Mg(OH)2ㆍ5H2O:SiO2의 몰 비가 0.855:0.095:0.025:0.2:2 이도록 혼합하고, 수득된 혼합물을 2 시간 동안 1200 ℃에서, 2 부피% H2를 함유하는 Ar 분위기 하에서 소성하였다. Ca0.855Sr0.095Eu0.05MgSi2O6의 조성식으로 표시되는 인광체 화합물이 이렇게 수득되었다. 수득된 인광체의 제 1 입자 직경은 주사 전자 현미경에 의한 인광체 입자의 사진으로 측정하여 2㎛ 이하였다. 이 인광체는 6.7 Pa(5 ×10-2torr)의 진공 용기에서 엑시마 146 nm 램프(Ushino Inc. 제조, H0012 형)를 사용하여 자외선에 의해 조사되었고, 색상 보상 후의 휘도는 17 cd/m2였다. 방출 색상은 높은 색상 순도를 갖는 푸른색으로 시각적으로 인식되었다.
실시예 3
평균 입자 직경이 0.3 ㎛이고, 15.5 m2/g 의 BET 비표면적을 가지며, 긴 직경/짧은 직경의 비가 1.0인 구형 산화 규소(SiO2,Admatechs Co., Ltd. 제조)를 사용하여, 칼슘 카르보네이트(CaCO3, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조), 스트론튬 카르보네이트(SrCO3, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조), 유로퓸 옥시드(Eu2O3, Shin-Etsu Chemical Co, Ltd. 제조), 염기성 마그네슘 카르보네이트((MgCO3)4Mg(OH)2ㆍ5H2O, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조) 및 상기 SiO2의 원료 물질을, CaCO3:SrCO3:Eu2O3:(MgCO3)4Mg(OH)2ㆍ5H2O:SiO2의 몰 비가 0.855:0.095:0.025:0.2:2 이도록 혼합하고, 수득된 혼합물을 2 시간 동안 1200 ℃에서, 2 부피% H2를 함유하는 Ar 분위기 하에서 소성하였다. Ca0.855Sr0.095Eu0.05MgSi2O6의 조성식으로 표시되는 인광체 화합물이 이렇게 수득되었다. 수득된 인광체의 제 1 입자 직경은 주사 전자 현미경에 의한 인광체 입자의 사진으로 측정하여 5㎛ 이하 였다. 인광체는 6.7 Pa(5 ×10-2torr)의 진공 용기에서 엑시마 146 nm 램프(Ushino Inc. 제조, H0012 형)를 사용하여 자외선에 의해 조사되었고, 색상 보상 후의 휘도는 13 cd/m2였다.
비교예 1
0.1 m2/g 의 BET 비표면적을 갖는 산화 규소(SiO2)(Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제조, 카탈로그 번호 199-00625)를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1 의 것과 유사한 방식으로 인광체를 제조했다. 실시예 1 의 것과 유사한 방식으로 측정된, 색상 보상 후의 휘도는 9 cd/m2였다. 발광 색상은 순수한 푸른색에서 일탈되어 초록빛(greenish)을 띤 것으로 시각적으로 인식되었다.
본 발명은 고휘도의 실리케이트 인광체를 제공할 수 있다. 이 실리케이트 인광체는 진공 자외선 여기 하에서 고휘도를 가지며, 따라서 플라즈마 표시장치 패널(PDP), 희유 기체 램프 등과 같은 진공 자외선 여기 발광 소자용으로 바람직한 인광체이다. 본 발명의 제조 방법은 산업적으로 극히 유용하다.

Claims (10)

  1. 금속 화합물 중의 하나가 10 m2/g 이상의 BET 비표면적을 갖는 산화 규소인, 금속 화합물의 혼합물을 소성하는 단계를 포함하는 실리케이트 인광체의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 금속 화합물의 혼합물이 규소 화합물과 Ca, Sr, Ba, Mg, Eu, Mn 및 Zn 으로 구성되는 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속의 화합물의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 실리케이트 인광체는 mM1OㆍnM2Oㆍ2SiO2(식 중, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이고, M2는 Mg 및 Zn 으로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이며, m 은 0.5 내지 3.5 이고, n 은 0.5 내지 2.5 임)의 화학식으로 표시되는 화합물, 및 활성제로서 Eu 및 Mn 으로 구성되는 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, BET 비표면적은 400 m2/g 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, BET 비표면적은 100 m2/g 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 산화 규소는 구형 산화 규소인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 산화 규소는 50 m2/g 이하의 BET 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 6 항에 있어서, 구형 산화 규소의 가장 긴 직경 대 가장 짧은 직경의 비가 1 내지 1.5 인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 구형 산화 규소의 가장 긴 직경 대 가장 짧은 직경의 비가 1 내지 1.3 인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 금속 화합물 중 하나가 10 m2/g 이상의 BET 비표면적을 갖는 산화 규소인, 금속 화합물의 혼합물을 소성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 수득되는 5 ㎛ 이하의 제 1 입자 직경을 갖는 입자를 80중량% 이상 함유하는 실리케이트 인광체.
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