JP2006137851A - ケイ酸塩蛍光体粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
高い輝度を示すケイ酸塩蛍光体粉末およびその製造方法を提供する。
【解決手段】
M1とSiとを含有するケイ酸塩蛍光体の粉末(ただし、M1はMgおよびZnから選ばれる1種以上である。)であって、前記粉末が式(1)を満たすことを特徴とするケイ酸塩蛍光体粉末。
R≦8 (1)
(ただし、式中Rは(b/a)×100であり、aは、前記ケイ酸塩蛍光体粉末に含有される粒子のうち、前記M1を含有する粒子の粒子数を示し、bは、前記ケイ酸塩蛍光体粉末に含有される粒子のうち、Siを含有しないでかつ前記M1を含有する粒子の粒子数を示す。)
【選択図】 なし
Description
(ただし、式中Rは(b/a)×100であり、aは、前記ケイ酸塩蛍光体粉末に含有される粒子のうち、前記M1を含有する粒子の粒子数を示し、bは、前記ケイ酸塩蛍光体粉末に含有される粒子のうち、Siを含有しないでかつ前記M1を含有する粒子の粒子数を示す。)
また本発明は、ケイ酸塩蛍光体が式mM2O・nM1O・2SiO2(ただし、式中のM2はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M1は前記と同じ意味を有し、mは0.5以上3.5以下、nは0.5以上2.5以下である。)により表される化合物に、付活剤としてEuおよびMnから選ばれる1種以上が含有されるケイ酸塩蛍光体である前記のケイ酸塩蛍光体粉末を提供する。
(ただし、式中Rは(b/a)×100であり、aは、前記ケイ酸塩蛍光体粉末に含有される粒子のうち、前記M1を含有する粒子の粒子数を示し、bは、前記ケイ酸塩蛍光体粉末に含有される粒子のうち、Siを含有しないでかつ前記M1を含有する粒子の粒子数を示す。)
R≦6 (2)
(ただし、式中Rは、前記と同じ意味を有する。)
R≦5 (3)
(ただし、式中Rは、前記と同じ意味を有する。)
本発明のケイ酸塩蛍光体粉末の、式(1)中のRを算出するにあたり、ケイ酸塩蛍光体粉末を構成する粒子の一つ一つの分析は、例えばパーティクルアナライザ(堀場製作所製、DP−1000)等で、行うことができる。分析する粒子の数は、通常は1000個以上、好ましくは2000個以上である。
本発明のケイ酸塩蛍光体粉末の製造方法は、焼成によりケイ酸塩蛍光体となる金属化合物混合物を焼成することによるケイ酸塩蛍光体粉末の製造方法であって、前記金属化合物混合物を、媒体攪拌ミルを用いて粉砕して金属化合物混合粉砕物とし、それを焼成することを特徴とする。媒体攪拌ミルとは、媒体をミル内部に入れ、翼、ピン、またはディスク等で媒体を攪拌して、金属化合物を粉砕する装置であり、例えば、アトライター、パールミル、ビーズミル、横型の湿式分散機、縦型の湿式分散機が挙げられる。また媒体攪拌ミルの中でも、特に、攪拌時の翼、ピン、またはディスクの周速を1m/秒以上とすることが可能である媒体攪拌ミルが、好ましい。媒体攪拌ミルとしては、例えば、シンマルエンタープライゼス株式会社製のダイノーミル(商品名)、寿工業株式会社製のアペックスミル(商品名)、同社のスーパーアペックスミル(商品名)およびターボ工業株式会社製のOBミル(商品名)等が挙げられる。前記金属化合物混合物の粉砕には、従来、ボールミルが使用されていたが、粉砕能力が不十分であるためか、得られるケイ酸塩粉末は高い輝度を示さなかった。
炭酸カルシウム(CaCO3、宇部マテリアルズ株式会社製、商品名は超高純度炭酸カルシウムCS・3N−A)、炭酸ストロンチウム(SrCO3、堺化学工業株式会社製、商品名は高純度炭酸ストロンチウムSW−K)、酸化ユウロピウム(Eu2O3、信越化学工業株式会社製)、塩基性炭酸マグネシウム(MgO含有量は42.0%、協和化学工業株式会社製、製品名は高純度炭酸マグネシウム)、二酸化ケイ素(SiO2、日本アエロジル株式会社製、商品名はAEROSIL200)、の各原料をCa:Sr:Eu:Mg:Siのモル比が0.892:0.100:0.008:1:2になるように秤量した原料を、容器内で分散剤(サンノプコ株式会社製、商品名はSNディスパーサント5468)を添加した純水に、純水を攪拌しながら投入しスラリー化を行った。投入後、攪拌を20時間行い、混合スラリーを得た。またこのときの固形分濃度は12wt%となるようにした。得られた混合スラリーの粉砕を、媒体攪拌ミルを用いて行った。媒体攪拌ミルとして、ダイノーミル(株式会社シンマルエンタープライゼス製、機種名はダイノーミル MULTI LAB型、コンテナー容量1.46L)を用いた。このときのスラリー通過速度は450g/分、ディスク周速は4.5m/秒で行い、またスラリーの通過回数は2回とした。また媒体として直径1mmのジルコニア製ビーズを4.5kg使用した。粉砕後に得られたスラリーを120℃で、20時間乾燥し、得られた乾燥物を、粉砕し、篩別処理を行い、300μm以下の金属化合物混合粉砕物とした。
実施例1の焼成および焼成後粉砕処理を2回繰り返した以外は実施例1と同じ方法で、蛍光体粉末2を得た。この蛍光体粉末2について、実施例1と同じ方法で輝度を測定したところ、比較例1の蛍光体粉末5の輝度を100とした場合、132であり、比較例1より高い輝度を示した。また、前記パーティクルアナライザを用いて、この蛍光体粉末2を構成する粒子のうち2623個を分析し、前記式(1)中のRを算出したところ5.87であった。
実施例1の焼成および焼成後粉砕処理を3回繰り返した以外は実施例1と同じ方法で、蛍光体粉末3を得た。この蛍光体粉末3について、実施例1と同じ方法で輝度を測定したところ、比較例1の蛍光体粉末5の輝度を100とした場合、140であり、比較例1より高い輝度を示した。また、前記パーティクルアナライザを用いて、この蛍光体粉末3を構成する粒子のうち2669個を分析し、前記式(1)中のRを算出したところ4.50であった。
実施例3において得られた蛍光体粉末3に、0.3規定の塩酸を添加し3時間攪拌を行った後、ろ過し、120℃で乾燥して、蛍光体粉末4を得た。この蛍光体粉末4について、実施例1と同じ方法で輝度を測定したところ、比較例1の蛍光体粉末5の輝度を100とした場合、145であり、比較例1より高い輝度を示した。また、前記パーティクルアナライザを用いて、この蛍光体粉末4を構成する粒子のうち2472個を分析し、前記式(1)中のRを算出したところ3.03であった。
実施例1で得られた混合スラリーの粉砕として、ボールミルを用いて行った以外は実施例1と同様にして、式がCa0.892Sr0.100Eu0.008MgSi2O6で示される組成からなる蛍光体粉末5を得た。また前記ボールミルの条件としては、媒体として直径5mmのジルコニア製ビーズを用い、粉砕時間を4時間とした。得られた蛍光体粉末5について、実施例1と同じ方法で測定したときの輝度を100とした。また、前記パーティクルアナライザを用いて、この蛍光体粉末を構成する粒子のうち3687個を分析し、前記式(1)中のRを算出したところ8.81であった。
Claims (7)
- M1とSiとを含有するケイ酸塩蛍光体の粉末(ただし、M1はMgおよびZnから選ばれる1種以上である。)であって、前記粉末が式(1)を満たすことを特徴とするケイ酸塩蛍光体粉末。
R≦8 (1)
(ただし、式中Rは(b/a)×100であり、aは、前記ケイ酸塩蛍光体粉末に含有される粒子のうち、前記M1を含有する粒子の粒子数を示し、bは、前記ケイ酸塩蛍光体粉末に含有される粒子のうち、Siを含有しないでかつ前記M1を含有する粒子の粒子数を示す。) - ケイ酸塩蛍光体が、式mM2O・nM1O・2SiO2(ただし、式中のM2はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M1は前記と同じ意味を有し、mは0.5以上3.5以下、nは0.5以上2.5以下である。)により表される化合物に、付活剤としてEuおよびMnから選ばれる1種以上が含有されてなるケイ酸塩蛍光体である請求項1記載のケイ酸塩蛍光体粉末。
- 請求項1または2のいずれかに記載のケイ酸塩蛍光体粉末を用いてなることを特徴とする真空紫外線励起発光素子。
- 請求項1または2のいずれかに記載のケイ酸塩蛍光体粉末を用いてなることを特徴とする紫外線励起発光素子。
- 請求項1または2のいずれかに記載のケイ酸塩蛍光体粉末を用いてなることを特徴とする白色発光ダイオード。
- 焼成によりケイ酸塩蛍光体となる金属化合物混合物を焼成することによるケイ酸塩蛍光体粉末の製造方法であって、前記金属化合物混合物を、媒体攪拌ミルを用いて粉砕し、得られた金属化合物混合粉砕物を焼成することを特徴とするケイ酸塩蛍光体粉末の製造方法。
- ケイ酸塩蛍光体が、式mM2O・nM1O・2SiO2(ただし、式中のM2およびM1、は前記と同じ意味を有し、mは0.5以上3.5以下、nは0.5以上2.5以下である。)により表される化合物に、付活剤としてEuおよびMnから選ばれる1種以上が含有されてなるケイ酸塩蛍光体である請求項6記載の蛍光体粉末の製造方法。
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