KR100956964B1 - 플라즈마 디스플레이 패널용 금속 함유 산화마그네슘 분말및 그 제조방법 - Google Patents

플라즈마 디스플레이 패널용 금속 함유 산화마그네슘 분말및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 원소를 첨가하여 전자선에 의해 파장영역 200~700nm 범위에서 캐소드 루미네센스 발광하는 플라즈마 디스플레이 패널용 산화마그네슘 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
상기 본 발명에서는 결정 산화마그네슘 분말에 금속원소를 0.01~5중량% 범위로 함유하는 산화마그네슘 순도가 99.5중량%(단, 산화마그네슘 순도는 금속을 포함한 산화마그네슘 순도) 이상이고 BET 비표면적이 0.1~40m2/g 범위에 있는 금속 함유 산화마그네슘 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.
단결정, 산화마그네슘, 금속, 캐소드 루미네센스, 플라즈마디스플레이

Description

플라즈마 디스플레이 패널용 금속 함유 산화마그네슘 분말 및 그 제조방법{Metal-contained magnesium oxide powders and preparation method for plasma display panel}
본 발명은 금속 함유 산화마그네슘 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 전자선에 의해 여기되어 파장영역이 200~700nm 범위 내에 캐소드 루미네센스(CL) 발광하는 금속 함유 산화마그네슘 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
상기 본 발명에서는 산화마그네슘 분말에 금속원소를 0.01~5중량% 범위로 함유하여 산화마그네슘 순도가 99.5중량%(단, 산화마그네슘 순도는 금속성분을 포함한 산화마그네슘 순도) 이상이고 BET 비표면적이 0.1~40m2/g 범위에 있는 금속 함유 산화마그네슘 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.
플라즈마 디스플레이 패널에서 산화마그네슘은 플라즈마 이온 충격으로부터 유전체를 보호하기 위해서 산화마그네슘 증착재를 ion-beam, e-beam, sputtering 등의 방법으로 유전체 위에 증착시켜 가시광선이 잘 투과될 수 있도록 투명막으로 제조된다. 또한, 산화마그네슘 보호막은 플라즈마 디스플레이 패널 동작에 있어서 이차전자방출 성능이 뛰어나 방전전압을 낮추는 역할을 한다.
최근 플라즈마 디스플레이 패널의 방전특성을 개선하기 위해 전자선에 의해 여기되어 파장영역 200~300nm 범위 내에서 캐소드 루미네센스 발광하는 산화마그네슘 분말을 전면기판과 배면기판 사이의 방전공간에 결정 산화마그네슘층을 형성시켜 방전특성이 향상된다고 보고되고 있다.
대한민국 공개특허공보 제2006-0056869호에서는 전자선에 여기되어 파장영역200~300nm 범위 내에서 캐소드 루미네센스 발광을 하는 산화마그네슘 분말을 이용하여 플라즈마 디스플레이 패널의 효율을 향상시키는 방법이 제안되어 있다. 그러나 산화마그네슘 분말에 대한 제조방법이 구체적으로 기술되어 있지 않다.
상기 기술은 산화마그네슘 분말에 불소를 도핑시키면 200~300nm 범위에서 캐소드 루미네센스 발광을 하는 것으로 분석된다. 그러나 불소 도핑 산화마그네슘 분말의 경우, 플라즈마 디스플레이 패널에 적용 시 방전응답속도는 개선효과는 명확히 관찰되나, 방전전압을 감소시키는 효과는 없는 것으로 관찰된다. 이러한 불소 도핑 산화마그네슘 분말에서 특이한 캐소드 루미네센스 발광을 하는 주요 원인은 산화마그네슘의 밴드갭 에너지 변화에 따른 것으로 불소 이외의 금속성분 도핑에 대해서도 유사한 현상이 나타날 것으로 보여지고 있다.
따라서, 본 발명에서는 플라즈마 디스플레이 패널의 방전효율을 향상시키기 위하여 금속이 함유된 산화마그네슘 분말 및 이를 제조하기 위한 방법을 제시하였다. 본 발명으로부터 전자선에 여기되어 파장영역 200~700nm 범위에서 캐소드 루미네센스 발광을 하는 산화마그네슘 분말에 금속을 첨가하여 순수 산화마그네슘 발광파장을 변형시키는 것을 특징으로 한다.
상기한 과제를 위하여 본 발명에서는 캐소드 루미네센스 발광 파장영역이 200~700nm 범위 내에 피크를 갖는 금속을 함유한 산화마그네슘 분말로서, 금속성분과 산화마그네슘 분말을 혼합하고 열처리하여 금속성분을 0.01~5중량% 범위로 함유하는 산화마그네슘 순도가 99.5중량%(단, 산화마그네슘 순도는 금속을 포함한 산화마그네슘 순도) 이상이고 BET 비표면적이 0.1~40m2/g 범위에 있는 금속 함유 산화마그네슘 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 산화마그네슘과 금속성분을 혼합하여 금속 함유 산화마그네슘 분말을 제조하여, 금속을 함유하지 않은 산화마그네슘 분말과 유사한 입경과 결정성을 형성하며, 전자선에 의해 여기되어 파장영역 200~700nm 범위 내에 캐소드 루미네센스 발광하는 산화마그네슘 분말을 제조할 수 있다.
상기 본 발명의 금속 함유 산화마그네슘 분말은 금속성분을 0.001~10중량% 범위, 바람직하게는 0.01~5중량% 범위로 함유하며 산화마그네슘 순도는 98중량% 이상, 바람직하게는 99.5중량% 이상(단, 산화마그네슘 순도는 금속을 포함한 산화마그네슘 순도)이다.
여기서, 상기 금속성분이 0.001중량% 미만이면 캐소드 루미네센스 발광 파장의 변화가 없으며 10중량%를 넘으면 캐소드 루미네센스 최대 발광 강도가 더 이상 증가하지 않고 플라즈마 디스플레이 패널의 방전 특성이 더 이상 개선되지 않아 좋지 않다.
또한, 상기 본 발명의 금속 함유 산화마그네슘 분말은 BET 비표면적 0.1~40m2/g , 입경 10㎛이하 범위에 있고, 분말의 형상이 육면체 또는 다결정 육면체 구조이며, 전자선에 여기 되어 파장영역이 200~700nm범위에서 캐소드 루미네센스 발광을 하는 것이 특징이다.
여기서, 상기 금속원소로는 Na, K, Rb, Cs, Be, Ca, Sr, Ba, Sc, Y, Ce, Al, Gd, Er, Si, Ga, Ti, Zr, V, Ta 중 한 가지 이상을 포함한 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 상기 금속원소 대신에 금속원소와 할로겐원소가 0.001~10중량% 범위, 바람직하게는 0.01~5중량% 범위로 첨가되어, 전자선에 의해 파장영역 200~700nm 파장범위에서 캐소드 루미네센스 발광을 하는 것이 특징이다.
여기서, 상기 금속원소로는 Na, K, Rb, Cs, Be, Ca, Sr, Ba, Sc, Y, Ce, Al, Gd, Er, Si, Ga, Ti, Zr, V, Ta, 할로겐원소로는 F, Cl, Br, I 중 한 가지 이상을 포함한 것이 바람직하다.
본 발명은 금속성분이 산화마그네슘 결정구조 내 부분적으로 산소나 마그네슘과 치환되거나 산화마그네슘 결정구조 내에 침입하여 산화마그네슘 결정구조의 결함을 유도하여 전자선 여기에 의한 200~700nm 파장범위에서 발광되는 것으로 확인된다.
상기한 구성의 산화마그네슘 분말을 제조하기 위한 제조방법은 금속성분을 산화마그네슘 분말과 혼합하는 단계; 혼합된 분말을 열처리하는 단계를 포함한다.
이하 비교예 및 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 상세히 설명한다.
비교예 1
"MgO 나노분말의 제조방법 및 장치"(대한민국 출원번호 10-2006-0130919)에 기술된 제조방법을 이용한 산화마그네슘 분말을 조제하였으며 BET 측정값은 4.3m2/g, 순도는 99.9중량%이며 전자선에 여기되어 400nm 부근에서 자외광이 방출하였다. 이때 캐소드 루미네센스(CL) 특성 분석을 한 결과를 도 1(a) 및 (b)에 나타 냈다.
비교예 2
"기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말 및 그 제조방법"(대한민국 출원번호 10-2007-0096503)에 기술된 제조방법을 이용한 불소(F) 함유 산화마그네슘 분말을 조제하였으며 BET 측정값은 4.3m2/g, 순도는 99.9중량%이며 전자선에 여기되어 260nm 부근에서 자외광이 방출하였다. 이때 캐소드 루미네센스(CL) 특성 분석을 한 결과를 도 1(a) 및 (b)에 나타냈다.
실시예 1
상기 비교예 1에서 제조된 산화마그네슘 분말을 사용하여 칼슘(Ca) 함유 산화마그네슘 분말을 제조하였다.
우선, Ca(NO3)24H2O 0.0295g을 에탄올에 1시간 동안 용해시킨다. 비교예 1에서 제조된 산화마그네슘 분말을 칼슘용액과 1시간 혼합한 후 용매 제거를 위해 100℃에서 5시간동안 열풍 건조시킨다. 건조된 분말을 ㅨ 10크기의 pellet으로 제작하여 1200도에서 4시간동안 열처리를 실시한다. 이때 제조된 분말의 BET 측정값은 3.5m2/g이었다.
비교예 1의 산화마그네슘 분말과 실시예 1의 칼슘(Ca) 0.1중량% 첨가된 산화마그네슘 분말에 대한 캐소드 루미네센스(CL) 특성 분석을 한 결과를 도 1(a) 및 (b)에 나타내었다. 금속을 함유하지 않은 분말(비교예 1)은 자외광 방출 측정결과, 400nm 파장 이하에서는 자외광이 발생되지 않으나, 칼슘(Ca) 함유 산화마그네슘 분말(실시예 1)은 220nm, 260nm에서 두가지 자외광 방출이 발생하였다.
실시예 2
상기 비교예 1에서 제조된 산화마그네슘 분말을 사용하여 세륨(Ce) 함유 산화마그네슘 분말을 제조하였다.
상기 실시예 1과 동일한 혼합방법을 이용하여 Ce(NO3)36H2O를 0.031g을 에탄올에 1시간 동안 용해시킨다. 비교예 1에서 제조된 산화마그네슘 분말을 세륨(Ce) 용액과 1시간동안 혼합한 후 용매 제거를 위해 100℃에서 5시간동안 열풍 건조시킨다. 건조된 분말을 ㅨ 10크기의 pellet으로 제작하여 1200도에서 4시간동안 열처리를 실시한다. 이때 제조된 분말의 BET 측정값은 3.7m2/g이었다.
비교예 1의 산화마그네슘 분말과 실시예 2의 세륨(Ce) 0.1중량% 첨가된 산화마그네슘 분말에 대한 캐소드 루미네센스(CL) 특성 분석을 한 결과를 도 1(a) 및 (b)에 나타내었다. 금속을 함유하지 않은 분말(비교예 1)은 자외광 방출 측정결과, 400nm 파장 이하에서는 자외광이 발생되지 않으나, 세륨(Ce) 함유 산화마그네슘 분말(실시예 2)은 220nm, 255nm에서 두가지 자외광 방출이 발생하였다.
실시예 3
상기 비교예1에서 제조된 산화마그네슘 분말을 사용하여 스칸듐(Sc) 함유 산화마그네슘 분말을 제조하였다.
실시예 1과 동일한 혼합방법을 이용하여 Sc2O3를 0.0077g사용하여 에탄올에 1시간 동안 용해시킨다. 비교예 1에서 제조된 산화마그네슘 분말을 스칸듐(Sc)용액과 1시간 혼합한 후 용매 제거를 위해 100℃에서 5시간동안 열풍 건조시킨다. 건조된 분말을 ㅨ 10크기의 pellet으로 제작하여 1200도에서 4시간동안 열처리를 실시한다. 이때 제조된 분말의 BET 측정값은 3.2m2/g이었다.
비교예 1의 산화마그네슘 분말과 실시예 3의 스칸듐(Sc) 0.1중량% 첨가된 산화마그네슘 분말에 대한 캐소드 루미네센스(CL) 특성 분석 결과를 도 1(a) 및 (b)에 나타내었다. 금속을 함유하지 않은 분말(비교예 1)은 자외광 방출 측정결과, 400nm 파장 이하에서는 자외광이 발생되지 않으나, 스칸듐(Sc) 함유 산화마그네슘 분말(실시예 3)은 310nm에서 자외광 방출이 발생하였다.
실시예 4
상기 비교예 2에서 제조된 산화마그네슘 분말을 사용하여 스칸듐(Sc)과 불소(F) 함유 산화마그네슘 분말을 제조하였다.
실시예 1과 동일한 혼합방법을 이용하여 Sc2O3를 0.0077g 사용하여 에탄올에 1시간 동안 용해시킨다. 비교예 2에서 제조된 불소 함유 산화마그네슘 분말을 스트론튬(Sc)용액과 1시간 혼합한 후 용매 제거를 위해 100℃에서 5시간동안 열풍 건조 시킨다. 건조된 분말을 ㅨ 10크기의 pellet으로 제작하여 1200도에서 4시간동안 열처리를 실시한다. 이때 제조된 분말의 BET 측정값은 3.2m2/g이었다.
비교예 2의 산화마그네슘 분말과 실시예 4의 스칸듐(Sc) 0.1중량% 첨가된 산화마그네슘 분말에 대한 캐소드 루미네센스(CL) 특성 분석 결과를 도 1(a) 및 (b)에 나타내었다. 불소 함유 산화마그네슘분말(비교예 2)은 자외광 방출 측정결과, 260nm 부근에서 자외광 방출이 발생하며, 불소(F)와 스칸듐(Sc) 함유 산화마그네슘 분말(실시예 4)은 310nm에서 자외광 방출이 발생하였다.
도 1(a)는 비교예 1, 2 와 실시예 1, 2, 3, 4을 통해 얻어진 산화마그네슘의 자외선 여기에 따른 200 ~ 800nm 파장대의 CL 강도를 나타낸 그래프이다.
도 1(b)은 비교예 1, 2와 실시예 1, 2, 3, 4을 통해 얻어진 산화마그네슘의 자외선 여기에 따른 200 ~ 300nm 파장대의 CL 강도를 나타낸 그래프이다.

Claims (7)

  1. 금속 함유 산화마그네슘 분말에 있어서,
    상기 금속원소가 0.01~5중량% 범위로 첨가되어, 전자선에 의해 파장영역 200~700nm 파장범위에서 캐소드 루미네센스 발광을 하되,
    상기 금속원소는 Ca, Sc, Ce 중 한 가지 이상인 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 금속 함유 산화마그네슘 분말.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 산화마그네슘 분말은 BET 비표면적 0.1~40m2/g, 입경 10㎛이하인 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 금속 함유 산화마그네슘 분말.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속원소 대신에 금속원소와 할로겐원소가 0.01~5중량% 범위로 첨가되어, 전자선에 의해 파장영역 200~700nm 파장범위에서 캐소드 루미네센스 발광을 하 는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 금속 함유 산화마그네슘 분말.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 할로겐 원소로는 F, Cl, Br, I 중 한 가지 이상을 포함한 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 금속 함유 산화마그네슘 분말.
  6. 전자선에 여기되어 파장영역이 200~700nm 범위 내에서 캐소드 루미네센스 발광을 하는 금속 또는 할로겐원소 함유 산화마그네슘 분말의 제조방법에 있어서,
    금속원소, 또는 금속원소와 할로겐원소를 0.01~5중량% 첨가하는 단계 및, 산화분위기에서 600~1400℃ 범위로 열처리를 하는 단계를 포함하되,
    상기 금속원소는 Ca, Sc, Ce 중 한 가지 이상인 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 금속 함유 산화마그네슘 분말의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 할로겐 원소로는 F, Cl, Br, I 중 한 가지 이상 첨가 된 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 금속 함유 산화마그네슘 분말의 제조방법.
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