JP2009062267A - 酸化マグネシウム焼成物粉末 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化マグネシウム源粉末と、アルカリ金属、マグネシウム以外のアルカリ土類金属、希土類金属、アルミニウム、亜鉛及びスズからなる群より選ばれる少なくとも一種の補助金属のフッ化物の粉末とからなり、フッ化物を酸化マグネシウム源粉末中のマグネシウム100モルに対して0.05〜30モルの量にて含む粉末混合物を焼成して得られた酸化マグネシウム焼成物粉末。
【選択図】なし
Description
誘電体保護層の形成材料には、AC型PDPの作動電圧を低減し、かつ放電空間に生成したプラズマから誘電体層を保護するために、二次電子放出係数が高く、耐スパッタ性に優れる酸化マグネシウムが広く利用されている。
更に、本発明者は、上記補助金属のフッ化物粉末の代わりに、補助金属の酸化物粉末又は加熱により金属酸化物に転化する補助金属の化合物粉末(フッ化物粉末を除く)と、フッ化マグネシウム粉末及びフッ化アンモニウム粉末からなる群より選ばれる少なくとも一種のフッ化物粉末とを、補助金属の量が粉末混合物中のマグネシウムの合計量100モルに対して0.05〜30モルの範囲にあって、かつフッ化物粉末中のフッ素の量が補助金属1モルに対して0.1〜10モルの範囲となる量にて用いることによっても、Xeガスのガス放電により生成した紫外光によって励起されて波長250nm付近の紫外光を高い効率で放出する酸化マグネシウム焼成物粉末が得られることを見出した。
気相合成酸化法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製、純度:99.98質量%、BET比表面積:8.7m2/g)6.0g(0.149モル)に、下記表1に示す金属フッ化物粉末を、下記表1に示す量にて添加し、混合して粉末混合物を得た。得られた粉末混合物を容量25mLのアルミナ坩堝に投入し、アルミナ坩堝に蓋をして電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度にて、炉内温度を下記表1の温度にまで昇温し、次いでその温度で30分間加熱焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却して、酸化マグネシウム焼成物粉末を得た。
────────────────────────────────────────
金属フッ化物粉末 金属フッ化物粉末の添加量*) 炉内温度(℃)────────────────────────────────────────
実施例1 LiF 0.0193g(0.5モル) 1200
実施例2 LiF 0.0386g(1.0モル) 1200
実施例3 NaF 0.0313g(0.5モル) 1200
実施例4 NaF 0.0625g(1.0モル) 1200
実施例5 KF 0.0432g(0.5モル) 1200
実施例6 KF 0.0864g(1.0モル) 1200
実施例7 CaF2 0.0581g(0.5モル) 1200
実施例8 CaF2 0.1162g(1.0モル) 1200
実施例9 BaF2 0.1305g(0.5モル) 1200
実施例10 BaF2 0.2610g(1.0モル) 1200
実施例11 AlF3 0.0418g(0.33モル) 1200
実施例12 AlF3 0.0625g(0.5モル) 1200
実施例13 AlF3 0.1250g(1.0モル) 1200
実施例14 ZnF2・4H2O 0.1306g(0.5モル) 1200
実施例15 ZnF2・4H2O 0.2612g(1.0モル) 1200
実施例16 SnF2 0.1167g(0.5モル) 1200
実施例17 SnF2 0.2334g(1.0モル) 1200
実施例18 CeF3 0.0967g(0.33モル) 1200
実施例19 CeF3 0.1460g(0.5モル) 1200
実施例20 CeF3 0.2920g(1.0モル) 1200
実施例21 YF3 0.1090g(0.5モル) 1200
実施例22 YF3 0.2180g(1.0モル) 1200
実施例23 GdF3 0.0159g(0.1モル) 1200
実施例24 GdF3 0.0796g(0.5モル) 1200
実施例25 NaF 0.0160g(0.25モル) 1000
実施例26 NaF 0.1880g(3.0モル) 1000
実施例27 NaF 0.750g(12.0モル) 1000
実施例28 NaF 1.500g(24.0モル) 1000
実施例29 NaF 0.0630g(1.0モル) 1300
実施例30 NaF 0.1250g(2.0モル) 1300
────────────────────────────────────────
比較例1 添加せず − 1200
比較例2 NiF2 0.1439g(1.0モル) 1200
────────────────────────────────────────
*:括弧内は、金属フッ化物粉末の添加量をマグネシウム100モルに対するモル量に換算した値。
LiF:フッ化リチウム粉末(純度:99.9質量%)
NaF:フッ化ナトリウム粉末(純度:99質量%)
KF:フッ化カリウム粉末(純度:99.99質量%)
CaF2:フッ化カルシウム粉末(純度:99質量%)
BaF2:フッ化バリウム粉末(純度:99.999質量%)
AlF3:フッ化アルミニウム粉末(純度:99.9質量%)
ZnF2・4H2O:フッ化亜鉛・四水和物粉末(純度:99質量%)
SnF2:フッ化スズ粉末(純度:99質量%)
CeF3:フッ化セリウム粉末(純度:99.99質量%)
YF3:フッ化イットリウム粉末(純度:99.9質量%)
GdF3:フッ化ガドリニウム粉末(純度:99.99質量%)
NiF2:フッ化ニッケル粉末(純度:99質量%)
酸化マグネシウム焼成物粉末を塩酸で溶解して調製した溶液中のフッ素及びフッ化物として添加した補助金属の含有量を測定する。フッ素量は、JIS−0102(工場排水試験方法)の34.1に記載の方法により測定し、補助金属量はICP発光分析により測定する。
酸化マグネシウム焼成物粉末にXeガスのガス放電により生成した紫外光を照射して、焼成物粉末から放出された紫外光スペクトルを測定し、波長250nm付近(波長230〜260nmの範囲)の最大ピーク値を紫外光発光強度として求める。
────────────────────────────────────────
金属含有量 フッ素含有量 紫外光発光強度
(モル) (モル)
────────────────────────────────────────
実施例1 0.1 0.06 35600
実施例2 0.2 0.09 58300
実施例3 0.1 0.05 120344
実施例4 0.2 0.10 141500
実施例5 0.1 0.07 99876
実施例6 0.2 0.12 99767
実施例7 0.5 0.82 86711
実施例8 1.0 1.63 83289
実施例9 0.5 0.89 66667
実施例10 1.0 1.91 73644
実施例11 0.33 0.21 78511
実施例12 0.5 0.31 93178
実施例13 1.0 0.47 122989
実施例14 0.5 0.03 50844
実施例15 1.0 0.04 38833
実施例16 0.5 0.03 35356
実施例17 1.0 0.07 43400
実施例18 0.33 0.10 40267
実施例19 0.5 0.13 71867
実施例20 1.0 0.26 92100
実施例21 0.5 0.73 98844
実施例22 1.0 1.52 103267
実施例23 0.1 0.17 78744
実施例24 0.5 0.59 131917
実施例25 0.08 0.08 115644
実施例26 0.8 0.72 117900
実施例27 2.2 2.0 79911
実施例28 4.9 4.2 76289
実施例29 0.1 0.05 111867
実施例30 0.18 0.08 196144
────────────────────────────────────────
比較例1 なし 0 発光せず
比較例2 1.0 0.24 100
────────────────────────────────────────
注1)金属含有量及びフッ素含有量は、マグネシウム100モルに対する含有量。
注2)紫外光発光強度は、比較例2の紫外光発光強度を100とした相対値。
Claims (9)
- 酸化マグネシウム源粉末と、アルカリ金属、マグネシウム以外のアルカリ土類金属、希土類金属、アルミニウム、亜鉛及びスズからなる群より選ばれる少なくとも一種の補助金属のフッ化物の粉末とからなり、フッ化物を酸化マグネシウム源粉末中のマグネシウム100モルに対して0.05〜30モルの量にて含む粉末混合物を焼成して得られた酸化マグネシウム焼成物粉末。
- 850〜1500℃の範囲の温度で焼成されたものである請求項1に記載の酸化マグネシウム焼成物粉末。
- フッ化物粉末が酸化マグネシウム源粉末中のマグネシウム100モルに対して0.1〜25モルの量にある請求項1に記載の酸化マグネシウム焼成物粉末。
- 酸化マグネシウム源粉末と、アルカリ金属、マグネシウム以外のアルカリ土類金属、希土類金属、アルミニウム、亜鉛及びスズからなる群より選ばれる少なくとも一種の補助金属の酸化物の粉末又は加熱により金属酸化物に転化する補助金属のフッ化物以外の化合物の粉末と、フッ化マグネシウム粉末及びフッ化アンモニウム粉末からなる群より選ばれる少なくとも一種のフッ化物粉末とからなる粉末混合物であって、補助金属を粉末混合物中のマグネシウム100モルに対して0.05〜30モルの量にて、かつフッ化物粉末中のフッ化物を補助金属1モルに対して0.1〜10モルの量にて含む粉末混合物を焼成して得られた酸化マグネシウム焼成物粉末。
- 850〜1500℃の範囲の温度で焼成されたものである請求項4に記載の酸化マグネシウム焼成物粉末。
- 粉末混合物中の補助金属が、粉末混合物中のマグネシウム100モルに対して0.1〜25モルの量である請求項4に記載の酸化マグネシウム焼成物粉末。
- フッ化物粉末中のフッ素が、粉末混合物中の補助金属1モルに対して0.5〜5モルの量である請求項4に記載の酸化マグネシウム焼成物粉末。
- マグネシウム、フッ素、そしてアルカリ金属、マグネシウム以外のアルカリ土類金属、希土類金属、アルミニウム、亜鉛及びスズからなる群より選ばれる少なくとも一種の補助金属からなり、フッ素をマグネシウム100モルに対して0.01〜24モルの量にて、かつ補助金属をマグネシウム100モルに対して0.01〜30モルの量に含む酸化マグネシウム焼成物粉末。
- 交流型プラズマディスプレイパネルの誘電体保護層の放電空間側の表面に形成される紫外光放出層の製造用である請求項1、4及び8のうちのいずれかの項に記載の酸化マグネシウム焼成物粉末。
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