JP4850107B2 - 酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末 - Google Patents

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Description

本発明は、酸化アルミニウムを含有する酸化マグネシウム焼成物粉末に関する。
交流型プラズマディスプレイパネル（以下、ＡＣ型ＰＤＰともいう）は、一般に、画像表示面となる前面板と、放電ガスが充填された放電空間を挟んで対向配置された背面板とからなる。前面板は、前面ガラス基板、前面ガラスの上に形成された一対の放電電極、放電電極を被覆するように形成された誘電体層、そして誘電体層の表面に形成された誘電体保護層からなる。背面板は、背面ガラス基板、ガラス基板の上に形成されたアドレス電極、ガラス基板とアドレス電極とを被覆するように形成された、放電空間を区画するための隔壁、そして隔壁の表面に形成された赤、緑、青の蛍光体層からなる。
放電ガスとしては、一般にＸｅ（キセノン）とＮｅ（ネオン）との混合ガスが利用されている。この混合ガスでは、Ｘｅが放電ガスであり、Ｎｅはバッファガスである。
誘電体保護層の形成材料には、ＡＣ型ＰＤＰの作動電圧を低減し、かつ放電空間に生成したプラズマから誘電体層を保護するために、二次電子放出係数が高く、耐スパッタ性に優れる酸化マグネシウムが広く利用されている。
従来より、ＡＣ型ＰＤＰにおいては、発光特性の向上を目的として、誘電体保護層の放電空間側の表面に、放電ガスにより生成する紫外光によって励起されて、蛍光体層の蛍光体を励起し得る波長の紫外光を放出する紫外光放出層を設けて、放電ガスから放出される紫外光と、紫外光放出層から放出される紫外光とにより蛍光体層の蛍光体を励起させることにより、蛍光体層の発光効率を向上させることが検討されている。
例えば、特許文献１には、マグネシウムが加熱されて発生される蒸気が気相酸化されることによって生成した、ＢＥＴ法によって測定した平均粒子径が５００オングストローム以上、好ましくは２０００オングストローム以上の気相法酸化マグネシウム単結晶体からなる紫外光放出層を、誘電体保護層の放電空間側の表面に形成したＡＣ型ＰＤＰが開示されている。そして、この紫外光放出層は２３０〜２５０ｎｍの範囲にピーク波長を有する紫外光を放出し、その波長の紫外光により蛍光体が励起されて発光することにより、ＰＤＰの輝度が増加することが開示されている。
一方、特許文献２には、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムとを混合・混練して調製した分散溶液を用いて製造したＰＤＰの誘電体層保護層（酸化マグネシウム膜）が開示されている。この特許文献２には、酸化アルミニウムの添加効果として、放電開始電圧が低減する旨の記載がある。但し、この特許文献２には、酸化アルミニウムの結晶構造についての記載はなく、また得られた酸化マグネシウム薄膜が、ＰＤＰの放電ガスにて生成した紫外光により励起されることにより、紫外光を発光する旨の記載はない。
特開２００６−５９７８６号公報 特開２００６−１７３１２９号公報
本発明の目的は、ＡＣ型ＰＤＰなどのガス放電発光装置の誘電体保護層の上に形成する紫外光放出層の材料として有用な、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光により励起されると、波長２５０ｎｍ付近にピーク波長を有する紫外光を高い効率で放出する酸化マグネシウム粉末を提供することにある。
本発明者は、γ型酸化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム源粉末とを焼成後のアルミニウム含有量が２〜３８質量％となるように混合して、好ましくは８５０℃以上の温度で、特に１０分以上焼成することにより得られた酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末は、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光に励起されて波長２５０ｎｍ付近（波長２３０〜２６０ｎｍの範囲）にピーク波長を有する紫外光を高い効率で放出することを見出し、本発明を完成した。
本発明は、γ型酸化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム源粉末の粉末混合物を焼成して得られたアルミニウム含有量が２〜３８質量％の範囲にある酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光に励起されて波長２３０〜２６０ｎｍの範囲にピーク波長を有する紫外光を放出する発光材料にある。
本発明の発光材料の好ましい態様は、次の通りである。
（１）粉末混合物の焼成温度が８５０℃以上である。
（２）アルミニウム含有量が５〜３５質量％の範囲にある。
（３）交流型プラズマディスプレイパネルの誘電体保護層の放電空間側の表面に形成される紫外光放出層の製造用である。
本発明はまた、上記本発明の発光材料から製造された発光材料膜にもある。
本発明はまた、γ型酸化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム源粉末との粉末混合物を焼成して得られたアルミニウム含有量が２〜３８質量％の範囲にある酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末から製造された、交流型プラズマディスプレイパネルの誘電体保護層の放電空間側の表面に形成される紫外光放出層にもある。
本発明で用いる酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末は、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光に励起されて波長２５０ｎｍ付近（波長２３０〜２６０ｎｍの範囲）にピーク波長を有する紫外光を高い効率で放出する。このため、上記の酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末から製造された酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム膜を、ＡＣ型ＰＤＰや蛍光体ランプ等のガス放電発光装置の放電空間内に配置することにより、放電空間内に放出される紫外光の光量を増加させることができ、ガス放電発光装置から放出される可視光の量を増加させることが可能になる。上記の酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末から製造された酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム膜は、ＡＣ型ＰＤＰのガス誘電体保護層の表面に形成される紫外光放出層として、特に有用である。
本発明で用いる酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末は、アルミニウムを２〜３８質量％の範囲、特に好ましくは５〜３５質量％の範囲にて含有する。酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末は、ＢＥＴ比表面積が０．１〜３０ｍ2／ｇの範囲にあることが好ましく、０．２〜１２ｍ2／ｇの範囲にあることが特に好ましい。
上記の酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末は、γ型酸化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム源粉末とを混合して、粉末混合物を得て、次いで該粉末混合物を焼成することにより得ることができる。粉末混合物の焼成温度は、好ましくは８５０℃以上、より好ましくは９００〜１５００℃、更に好ましくは１０００〜１５００℃の範囲である。焼成時間は、好ましくは１０分以上、より好ましくは１０分〜２時間、更に好ましくは２０分〜２時間の範囲である。粉末混合物の焼成は、例えば、常圧下、昇温速度１００〜５００℃／時間の条件で、上記の焼成温度にまで昇温し、次いで上記の焼成時間焼成した後、降温速度１００〜５００℃／時間の条件で、室温まで冷却することにより行なうことができる。焼成雰囲気は大気下であればよい。
酸化マグネシウム源粉末としては、酸化マグネシウム粉末、及び加熱により酸化マグネシウム粉末に転化するマグネシウム化合物粉末を用いることができる。加熱により酸化マグネシウム粉末に転化するマグネシウム化合物粉末の例としては、水酸化マグネシウム粉末、塩基性炭酸マグネシウム粉末、硝酸マグネシウム粉末及び酢酸マグネシウム粉末が挙げられる。酸化マグネシウム源粉末は、酸化マグネシウム粉末であることが好ましく、酸化マグネシウム粉末としては、気相合成酸化法により製造された酸化マグネシウム粉末であることが好ましい。気相合成酸化法とは、金属マグネシウム蒸気と酸素含有気体とを気相で接触させて、金属マグネシウムを酸化して酸化マグネシウム粉末を製造する方法である。
酸化マグネシウム源粉末の純度は、９９．９５質量％以上であることが好ましい。酸化マグネシウム源粉末は、ＢＥＴ比表面積が５〜１５０ｍ2／ｇ、特に７〜５０ｍ2／ｇの範囲にあることが好ましい。なお、酸化マグネシウム源粉末の粒子径は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されない。
γ型酸化アルミニウム粉末の純度は９９．０質量％以上であることが好ましい。γ型酸化アルミニウム粉末の粒子径は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されない。
上記の酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末は、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光に励起されて波長２５０ｎｍ付近の紫外光（２３０〜２６０ｎｍの範囲にピーク波長を有する紫外光）を高い効率で放出する。また、ＡＣ型ＰＤＰや蛍光体ランプ等のガス放電発光装置に使用される蛍光体材料は、前記特許文献１に記載されているように波長２５０ｎｍ付近の紫外光に励起されて可視光を放出することが知られている。このため、上記の酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末から製造された酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム膜を、ＡＣ型ＰＤＰや蛍光体ランプ等のＸｅガスを放電ガスに用いたガス放電発光装置の放電空間内、特に誘電体保護層の放電空間側の表面に配置すると、Ｘｅガスのガス放電により放電空間内に放出される紫外光の光量を増加させることができ、その結果、ガス放電発光装置から放出される可視光の量を増加させることが可能になる。従って、上記の酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末は、ＡＣ型ＰＤＰの誘電体保護層の放電空間側の表面に形成される紫外光放出層の製造用として特に有用である。
なお、上記の酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末は、スプレー法や静電塗布法などの公知の方法を用いることにより酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム膜とすることができ、その粒子径は本発明の効果を損なわない範囲であれば特に制限されない。
［実施例１］
（焼成物Ｎｏ．１〜Ｎｏ．８の製造）
気相合成酸化法により製造された酸化マグネシウム粉末（２０００Ａ、宇部マテリアルズ（株）製、純度：９９．９８質量％、ＢＥＴ比表面積：８．７ｍ2／ｇ）とγ型酸化アルミニウム粉末（純度：９９．９９８質量％、ＢＥＴ比表面積：６１．４ｍ2／ｇ）とを下記表１に示す配合量にて混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物を容量２５ｍＬのアルミナ坩堝に投入し、アルミナ坩堝に蓋をして電気炉に入れ、２４０℃／時間の昇温速度で炉内温度を１２００℃まで上昇させ、次いで該温度で３０分間加熱焼成した。その後、炉内温度を２４０℃／時間の降温速度で室温まで冷却した。そして、電気炉からアルミナ坩堝を取り出して、下記表１に示すアルミニウム含有量でＢＥＴ比表面積を有する焼成物粉末（焼成物Ｎｏ．１〜Ｎｏ．８）を得た。なお、アルミニウム含有量は焼成物粉末を塩酸に溶解させて調製した溶液中のアルミニウム量をＩＣＰ発光分析により測定して求めた。
表１
────────────────────────────────────────
配合量 焼成物
───────────────── ───────────────
酸化マグネシ γ型酸化アルミ アルミニウム ＢＥＴ比表面積
ウム粉末（ｇ） ニウム粉末（ｇ） 含有量（質量％）（ｍ2／ｇ）
────────────────────────────────────────
焼成物Ｎｏ．１ ５．０ ０．１２６ １．３０ ３．６４
焼成物Ｎｏ．２ ５．０ ０．３１７ ３．１５ ３．１４
焼成物Ｎｏ．３ ５．０ ０．６３３ ５．９５ ３．３１
焼成物Ｎｏ．４ ５．０ １．５８２ １２．７ ３．３４
焼成物Ｎｏ．５ ４．０ ２．５３１ ２０．５ ４．１６
焼成物Ｎｏ．６ ２．５ ３．１６４ ２９．６ ５．５９
焼成物Ｎｏ．７ ２．０ ５．０６２ ３７．９ 未測定
焼成物Ｎｏ．８ １．５ ４．７４６ ４０．２ ６．９９
────────────────────────────────────────
［比較例１］
（焼成物Ｎｏ．９〜Ｎｏ．１３の製造）
γ型酸化アルミニウム粉末の代わりにα型酸化アルミニウム粉末（純度：９９．９９質量％、ＢＥＴ比表面積：１４．５ｍ2／ｇ）を下記表２に示す配合量にて酸化マグネシウム粉末と混合した以外は、実施例１と同様にして、下記表２に示すアルミニウム含有量の焼成物粉末（焼成物Ｎｏ．９〜Ｎｏ．１３）を得た。
表２
────────────────────────────────────────
配合量
──────────────────── 焼成物中の
酸化マグネシウム α型酸化アルミニウム アルミニウム
粉末（ｇ） 粉末（ｇ） 含有量（質量％）
────────────────────────────────────────
焼成物Ｎｏ．９ ５．０ ０．１２７ １．３０
焼成物Ｎｏ．１０ ５．０ ０．６００ ５．９４
焼成物Ｎｏ．１１ ４．０ ２．５３１ ２０．５
焼成物Ｎｏ．１２ １．５ ４．７４６ ４０．２
焼成物Ｎｏ．１３ ０．１ ５．０６２ ５１．９
────────────────────────────────────────
［評価］
実施例１及び比較例１にて製造した焼成物粉末（焼成物Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１３）の紫外光発光強度を以下の方法により測定した。
［紫外光発光強度］
焼成物粉末にＸｅガスのガス放電により生成した紫外光を照射して、焼成物粉末から放出された紫外光スペクトルを測定し、波長２５０ｎｍ付近（波長２３０〜２６０ｎｍの範囲）の最大ピーク値を紫外光発光強度として求める。
図１に、焼成物Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１２のアルミニウム含有量と紫外光発光強度との関係を示す。なお、図１に示した紫外光発光強度は、焼成物Ｎｏ．１３の紫外光発光強度を１００とした相対値である。
図１に示した紫外光発光強度の結果から明らかなように、アルミニウム源にγ型酸化アルミニウム粉末を用いて製造した焼成物粉末のうち、アルミニウム含有量が２〜３８質量％の範囲にある焼成物粉末は、アルミニウム源にα型酸化アルミニウム粉末を用いて製造した焼成物粉末と比べて紫外光の発光強度が高いことが分かる。
［比較例２］
実施例１で使用した酸化マグネシウム粉末を、γ型酸化アルミニウム粉末を添加せずに実施例１と同様にして焼成した。得られた焼成物について、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光を照射したところ、紫外光の発光は見られなかった。
実施例１及び比較例１にて製造した焼成物粉末のアルミニウム含有量と紫外光発光強度の関係を示す図である。

Claims (7)

  1. γ型酸化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム源粉末との粉末混合物を焼成して得られたアルミニウム含有量が２〜３８質量％の範囲にある酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光に励起されて波長２３０〜２６０ｎｍの範囲にピーク波長を有する紫外光を放出する発光材料。
  2. 粉末混合物の焼成温度が８５０℃以上である請求項１に記載の発光材料。
  3. アルミニウム含有量が５〜３５質量％の範囲にある請求項１に記載の発光材料。
  4. 交流型プラズマディスプレイパネルの誘電体保護層の放電空間側の表面に形成される紫外光放出層の製造用である請求項１乃至３のうちのいずれかの項に記載の発光材料。
  5. 請求項１乃至４のうちのいずれかの項に記載の発光材料から製造された発光材料膜。
  6. γ型酸化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム源粉末との粉末混合物を焼成して得られたアルミニウム含有量が２〜３８質量％の範囲にある、交流型プラズマディスプレイパネルの誘電体保護層の放電空間側の表面に形成される紫外光放出層の製造用である酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末。
  7. γ型酸化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム源粉末との粉末混合物を焼成して得られたアルミニウム含有量が２〜３８質量％の範囲にある酸化アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末から製造された、交流型プラズマディスプレイパネルの誘電体保護層の放電空間側の表面に形成される紫外光放出層。
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