JP2004002513A - 真空紫外線励起発光素子用蛍光体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式M1 1−aM2 11−bMna+bO18−(a+b)/2(式中のM1はLa、YおよびGdからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上であり、aは0以上1未満の範囲、bは0以上1未満の範囲であり、a+bは0より大きい。)で表される化合物からなる真空紫外線励起発光素子用蛍光体。M1がLaとYからなり、モル比Y/(La+Y)が0.0001以上0.8以下の範囲である前記記載の蛍光体。M2がAlである前記いずれかに記載の蛍光体。前記いずれかに記載の蛍光体を用いてなる真空紫外線励起発光素子。
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマディスプレイパネル(以下「PDP」という。)および希ガスランプなどの、真空紫外線励起発光素子に好適な蛍光体およびその蛍光体を用いる真空紫外線励起発光素子に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
蛍光体は、PDPや希ガスランプなどのような真空紫外線励起発光素子に用いられており、真空紫外線によって励起され発光する蛍光体はすでに知られている。例えば、アルミン酸塩蛍光体であるBaMgAl10O17:Euが青色蛍光体として、BaAl12O19:Mnが緑色蛍光体として、ケイ酸塩蛍光体であるCaMgSi2O6:Euが青色蛍光体として、Zn2SiO4:Mnが緑色蛍光体として、ホウ酸塩蛍光体である(Y,Gd)BO3:Euが赤色蛍光体として実用化されており、PDPや希ガスランプ等の真空紫外線励起発光素子用に用いられている。
【0003】
しかしながら、真空紫外線励起発光素子は希ガス中の放電によりプラズマを発生させ、プラズマから放射される真空紫外線を蛍光体に照射して蛍光体を励起し、蛍光体から放射される可視光により発光するので、蛍光体はプラズマに曝露され、プラズマ曝露後の蛍光体の輝度が低くなるという問題があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、プラズマ曝露後の輝度が高い真空紫外線励起発光素子用蛍光体を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、かかる状況下、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、付活剤としてMnを含有するアルミン酸塩および付活剤としてMnを含有するガリウム酸塩蛍光体のうち、特定の組成を有するアルミン酸塩、ガリウム酸塩からなる蛍光体が、プラズマ曝露後の輝度が高く、真空紫外線励起発光素子用蛍光体、特に緑色発光蛍光体として有用であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0006】
すなわち本発明は、一般式M1 1−aM2 11−bMna+bO18−(a+b)/2(式中のM1はLa、YおよびGdからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上である。aは0以上1未満の範囲、bは0以上1未満の範囲であり、a+bは0より大きい。)で表される化合物からなる真空紫外線励起発光素子用蛍光体を提供する。また本発明は、前記の蛍光体を用いる真空紫外線励起発光素子を提供する。
【0007】
【発明の実施の形態】
以下に本発明について詳しく説明する。
本発明の真空紫外線励起発光素子用蛍光体は、一般式M1 1−aM2 11−bMna+bO18−(a+b)/2で表わされる化合物からなる。前記式中のM1は希土類元素の中でもLa、YおよびGdからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上である。aは0以上1未満の範囲、bは0以上1未満の範囲であり、a+bは0より大きい。
【0008】
付活剤であるMnはM1およびM2のどの元素とも置換可能であるが、通常はM2と置換する。Mnが含まれる量を表わすa+bは0.001以上1以下の範囲が好ましく、より好ましくは0.01以上0.7以下の範囲であり、さらに好ましくは0.02以上0.5以下の範囲である。
【0009】
M1はLaとYとの双方を含む場合が好ましい。また、Yの含有量はモル比Y/(La+Y)が0.0001以上0.8以下の範囲であることが好ましく、より好ましくは0.001以上0.6以下の範囲であり、さらに好ましくは0.01以上0.5以下の範囲である。
【0010】
M2はAlのみからなる場合とAlおよびGaの2種類からなる場合が好ましく、より好ましくはAlのみからなる場合である。M2がAlおよびGaの2種類からなる場合は、M2中のAlの含有量が多いほどプラズマ曝露後の輝度が高くなるので好ましい。
【0011】
本発明の蛍光体の製造方法は特に限定されるものではなく、例えば、金属化合物の混合物であって、焼成により一般式式M1 1−aM2 11−bMna+bO18−(a+b)/2(式中のM1およびM2は前記と同じ意味を有する。aは0以上1未満の範囲、bは0以上1未満の範囲であり、a+bは0より大きい。)で表される化合物からなる蛍光体になりうる混合物を焼成することにより製造することができる。
【0012】
本発明の蛍光体を製造するためのアルミニウム源としては、高純度(純度99.9%以上)のアルミナ(結晶形はαアルミナでも中間アルミナでもよい)、高純度(純度99%以上)の水酸化アルミニウム、硝酸アルミニウムまたはハロゲン化アルミニウムなどを用いることができる。アルミニウム以外の金属元素の化合物としては、高純度(99%以上)の水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ酸塩など高温で分解し酸化物になりうるものかまたは高純度(99.9%以上)の酸化物が使用できる。
【0013】
上記化合物を所定の組成となるように秤量、配合し、混合して焼成することにより製造することができる。これらの原料の混合には、通常工業的に用いられているボールミル、V型混合機、または攪拌装置等を用いることができる。
【0014】
混合した後、例えば、800℃から1600℃の温度範囲にて1から100時間焼成することにより本発明の蛍光体が得られる。焼成雰囲気としては、特に限定されるものではないが、例えば水素を0.1から10体積%含む窒素やアルゴン等の還元性雰囲気で焼成することが好ましい。また、還元性の強い雰囲気で焼成するために適量の炭素を添加して焼成してもよい。また、反応を促進するために、フラックスを添加することもできる。蛍光体の結晶性を高めるために、必要に応じて再焼成を行うこともできる。大気雰囲気中で焼成した後、還元雰囲気中で再度焼成することが好ましい。
【0015】
金属化合物として水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ酸塩など高温で分解し酸化物になりうるものを使用した場合、前記焼成の前に、例えば、400℃以上800℃未満の温度範囲にて仮焼することもできる。仮焼の雰囲気は、大気雰囲気、還元性雰囲気のいずれでもよい。
【0016】
以上の方法により得られた蛍光体の粉末を、ボールミルやジェットミルなどを用いて粉砕することができ、さらに必要に応じて洗浄あるいは分級することもできる。
【0017】
以上の方法等により本発明の真空紫外線励起発光素子用蛍光体が得られる。本発明の蛍光体は、その理由は明らかではないが、真空紫外線による励起においては輝度が高く、加熱処理、プラズマ曝露後の輝度が高いので、PDPおよび希ガスランプなどの真空紫外線励起発光素子用に好適である。
【0018】
本発明の真空紫外線励起発光素子用蛍光体を用いるPDPは、例えば特開平10−195428号公報に開示されているような公知の方法によって作製することができる。赤色、緑色、青色のそれぞれの真空紫外線励起発光素子用蛍光体を、例えば、セルロース系化合物、ポリビニルアルコールのような高分子化合物からなるバインダーおよび有機溶媒と混合し、蛍光体ペーストを調製する。背面基板の内面の、隔壁で仕切られ、アドレス電極を備えたストライプ状の基板表面と隔壁面に、該ペーストをスクリーン印刷などの方法によって塗布し、乾燥させて、それぞれの蛍光体層を形成させる。これに、蛍光体層と直交する方向の透明電極およびバス電極を備え、内面に誘電体層と保護層を設けた表面ガラス基板を重ねて接着し、内部を排気して低圧のXeやNe等の希ガスを封入し、放電空間を形成させることにより、PDPを作製することができる。
【0019】
【実施例】
次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
発光輝度の測定は、蛍光体を真空槽内に設置し、6.7Pa(5×10−2torr)以下の真空に保持し、エキシマ146nmランプ(ウシオ電機株式会社製H0012型)を用いて真空紫外線を照射することで行った。
蛍光体に加熱処理およびプラズマ曝露処理を行った。加熱処理は、空気中において500℃で30分保持して行った。プラズマ曝露処理は、圧力13.2Paで5体積%Xe−95体積%Neの組成の雰囲気中に蛍光体を設置し、50Wのプラズマに15分間曝露させて行った。
【0020】
実施例1
La0.8Y0.2Mn0.1Al10.9O17.95(一般式M1 1−aM2 11−bMna+bO18−(a+b)/2においてM1がLa0.8Y0.2、M2がAl、aが0、bが0.1の場合である。)を製造するに当たり、水酸化アルミニウムと酸化ランタンと酸化イットリウムと炭酸マンガンとをモル比でAl:La:Y:Mn=10.9:0.8:0.2:0.1となるように秤量し、イソプロピルアルコールを用いた湿式ボールミルにより4時間混合した。スラリーから溶媒を減圧留去し、乾燥して得られた混合粉末をアルミナるつぼを用いて、1550℃で24時間保持して焼成し、その後室温まで徐冷した。次いで、アルミナボートを用いて、アルゴンと水素との混合ガス(水素を2体積%含有)の還元雰囲気中において、1500℃で2時間保持して再焼成し、その後室温まで徐冷した。得られた蛍光体について加熱処理およびプラズマ曝露処理を行い、加熱処理およびプラズマ曝露処理前、加熱処理後、加熱処理およびプラズマ曝露処理後の真空紫外線励起における輝度の測定を行った結果、すべて緑色に発光し、それぞれ255cd/m2、255cd/m2、220cd/m2であった。
【0021】
比較例1
Ba1.0Mn0.1Al11.9O18.95)を製造するに当たり、水酸化アルミニウムとシュウ酸バリウムとシュウ酸マンガンとをモル比でAl:Ba:Mn=11.9:1.0:0.1となるように秤量し、イソプロパノール中で1時間攪拌混合後、溶媒を減圧留去し、乾燥して混合粉末を得た。得られた混合粉末をアルミナボートを用い、アルゴンと水素との混合ガス(水素を2体積%含有)の還元雰囲気中において、1450℃で2時間保持して焼成し、その後室温まで徐冷した。得られた蛍光体について加熱処理およびプラズマ曝露処理を行い、加熱処理およびプラズマ曝露処理前、加熱処理後、加熱処理およびプラズマ曝露処理後の真空紫外線励起における輝度の測定を行った結果、すべて緑色に発光し、それぞれ250cd/m2、250cd/m2、180cd/m2であった。
【0022】
【発明の効果】
本発明の蛍光体は、プラズマ曝露後の輝度が高いのでPDPおよび希ガスランプなどの真空紫外線励起発光素子用に好適であり、高輝度の真空紫外線励起発光素子が実現できるので、工業的に極めて有用である。
Claims (5)
- 一般式M1 1−aM2 11−bMna+bO18−(a+b)/2(式中のM1はLa、YおよびGdからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上であり、aは0以上1未満の範囲、bは0以上1未満の範囲であり、a+bは0より大きい。)で表される化合物からなることを特徴とする真空紫外線励起発光素子用蛍光体。
- a+bが0.001以上1以下の範囲である請求項1記載の蛍光体。
- M1がLaとYの双方を含み、モル比Y/(La+Y)が0.0001以上0.8以下の範囲である請求項1または2に記載の蛍光体。
- M2がAlである請求項1〜3のいずれかに記載の蛍光体。
- 請求項1から4のいずれかに記載の蛍光体を用いてなる真空紫外線励起発光素子。
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