JP5390305B2 - 発光性積層体 - Google Patents
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Description
従って、本発明の目的は、発光輝度が高く、かつ蛍光体の経時的な発光輝度の低下が起こりにくい発光性積層体を提供することにある。
(1)フッ素を0.01〜10質量%の範囲にて含有するフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末。
(2)塩素を0.005〜10質量%の範囲にて含有する塩素含有酸化マグネシウム焼成物粉末。
(3)亜鉛を0.1〜30質量%の範囲にて含有する亜鉛含有酸化マグネシウム焼成物粉末。
(4)γ型酸化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム源粉末との粉末混合物を焼成して得られたアルミニウム含有量が2〜38質量%の範囲にあるアルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末。
(5)フッ素をマグネシウム100モルに対して0.01〜24モルの範囲の量にて含み、かつアルカリ金属、マグネシウム以外のアルカリ土類金属、希土類金属、アルミニウム、亜鉛及びスズからなる群より選ばれる少なくとも一種の補助金属をマグネシウム100モルに対して0.01〜30モルの範囲の量にて含むフッ素と補助金属を含有する酸化マグネシウム焼成物粉末。
(1)蛍光体保護層の厚みが0.5〜10μmの範囲にある。
(2)蛍光体層の厚みが0.1〜30μmの範囲にある。
(3)蛍光体層が、CaMgSi2O6:Eu2+、(Ca,Sr)MgSi2O6:Eu2+、Sr3MgSi2O8:Eu2+、及びBaMgAl10O17:Eu2+からなる群より選ばれる少なくとも一つの基本組成式で表される青色発光蛍光体を含む青色発光蛍光体層である。
(4)蛍光体層が、Zn2SiO4:Mn2+の基本組成式で表される緑色発光蛍光体を含む緑色発光蛍光体層である。
(5)蛍光体層が、(Y,Gd)BO3:Eu3+の基本組成式で表される赤色発光蛍光体を含む赤色発光蛍光体層である。
(6)交流型プラズマディスプレイパネルの背面板である。
(7)Xeランプの発光素子である。
上記フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末のフッ素含有量は、0.03〜5質量%の範囲にあることが好ましく、0.03〜3質量%の範囲にあることが特に好ましい。
上記塩素含有酸化マグネシウム焼成物粉末の塩素含有量は、0.01〜10質量%の範囲にあることが好ましく、0.1〜10質量%の範囲にあることが特に好ましい。
上記亜鉛含有酸化マグネシウム焼成物粉末の亜鉛含有量は、0.5〜7質量%の範囲にあることが特に好ましい。
上記アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末のアルミニウム含有量は、5〜35質量%の範囲にあることが好ましい。
上記フッ素と補助金属とを含有する酸化マグネシウム焼成物粉末は、フッ素の含有量がマグネシウム100モルに対して0.02〜12モルの範囲にあることが好ましく、0.02〜5モルの範囲にあることが特に好ましい。補助金属の含有量は、マグネシウム100モルに対して0.025〜25モルの範囲にあることが好ましく、0.1〜5モルの範囲にあることが特に好ましい。また、補助金属の含有量は、フッ素1モルに対して、0.25〜50モルの範囲にあることが好ましく、0.4〜30モルの範囲にあることが特に好ましい。
[実施例1]
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製、純度:99.98質量%、BET比表面積:8.7m2/g)5gと、フッ化マグネシウム粉末(純度:99.1%)0.05gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1200℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が1.81m2/gで、フッ素含有量が0.0496質量%のフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られたフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例1と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例1と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例1と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例1と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例1と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例1〜6で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射した。紫外光の照射開始直後と照射開始から15時間経過後の発光性積層体から放出される可視光の発光スペクトルを測定した。初期最大発光輝度として照射開始直後の発光スペクトルの最大ピーク値を、輝度維持率として、照射開始直後の発光スペクトルの最大ピーク値を100%とした照射開始15時間経過後の発光スペクトルの最大ピーク値の相対値を求めた。その結果を表1に示す。
────────────────────────────────────────
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例1 CMS 91 90 100 102
実施例2 SrCMS 92 88 99 100
実施例3 BAM 84 89 98 98
実施例4 ZSM 85 89 96 95
実施例5 YBO 85 84 99 99
実施例6 SMS 92 93 99 100
────────────────────────────────────────注)実施例1〜6の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)250gと、塩化マグネシウム粉末(純度:99%)500gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1300℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が0.57m2/gで、塩素含有量が0.8質量%の塩素含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られた塩素含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例7と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、塩素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例7と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、塩素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例7と同様にして、石英基板の上に、Zn2Si
O4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、塩素含有酸化マグネシウム焼成物粉末から
なる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例7と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、塩素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例7と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、塩素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例7〜12で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表2に示す。
────────────────────────────────────────
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例7 CMS 90 91 100 100
実施例8 SrCMS 90 91 99 99
実施例9 BAM 85 85 97 95
実施例10 ZSM 85 88 99 94
実施例11 YBO 88 86 99 100
実施例12 SMS 93 93 100 102
────────────────────────────────────────注)実施例7〜12の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)500gと、酸化亜鉛粉末(純度:99.9%)20gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1300℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が5.73m2/gで、亜鉛含有量が3.09質量%の亜鉛含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られた亜鉛含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例13と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、亜鉛含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例13と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、亜鉛含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例13と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、亜鉛含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例13と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、亜鉛含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例13と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、塩素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例13〜18で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表3に示す。
────────────────────────────────────────
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例13 CMS 93 88 100 99
実施例14 SrCMS 90 90 99 100
実施例15 BAM 88 84 98 98
実施例16 ZSM 83 86 97 97
実施例17 YBO 84 86 100 99
実施例18 SMS 91 92 98 99
────────────────────────────────────────注)実施例13〜18の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)500gと、γ型酸化アルミニウム粉末(住友化学(株)製、高純度アルミナAKP−G015)26.38gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1300℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が6.07m2/gで、アルミニウム含有量が2.48質量%のアルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られたアルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例19と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例19と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例19と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例19と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例19と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、アルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例19〜24で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表4に示す。
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例19 CMS 92 91 100 100
実施例20 SrCMS 94 87 99 100
実施例21 BAM 84 90 98 92
実施例22 ZSM 86 89 97 94
実施例23 YBO 81 88 100 99
実施例24 SMS 93 94 101 101
────────────────────────────────────────注)実施例19〜24の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)6.0gと、フッ化リチウム粉末(純度:99.9質量%)0.0386gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1200℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が0.26m2/gで、リチウム含有量がマグネシウム100モルに対して0.2モル、フッ素含有量がマグネシウム100モルに対して0.09モルのリチウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られたリチウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例25と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、リチウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例25と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、リチウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例25と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、リチウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例25と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、リチウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例25と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、リチウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例25〜30で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表5に示す。
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例25 CMS 91 92 100 100
実施例26 SrCMS 93 90 100 99
実施例27 BAM 84 90 97 96
実施例28 ZSM 86 89 98 97
実施例29 YBO 86 90 100 99
実施例30 SMS 92 91 100 100
────────────────────────────────────────注)実施例25〜30の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)6.0gと、フッ化ナトリウム粉末(純度:99.9質量%)0.0625gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1200℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が0.21m2/gで、ナトリウム含有量がマグネシウム100モルに対して0.2モル、フッ素含有量がマグネシウム100モルに対して0.10モルのナトリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られたナトリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例31と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、ナトリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例31と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、ナトリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例31と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、ナトリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例31と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、ナトリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例31と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、ナトリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例31〜36で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表6に示す。
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例31 CMS 93 90 99 99
実施例32 SrCMS 90 91 100 100
実施例33 BAM 88 86 98 94
実施例34 ZSM 84 87 99 95
実施例35 YBO 87 86 99 98
実施例36 SMS 94 91 99 100
────────────────────────────────────────注)実施例31〜36の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)6.0gと、フッ化カリウム粉末(純度:99.9質量%)0.432gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1200℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が0.60m2/gで、カリウム含有量がマグネシウム100モルに対して0.1モル、フッ素含有量がマグネシウム100モルに対して0.07モルのカリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られたカリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例37と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、カリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例37と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、カリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例37と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、カリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例37と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、カリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例37と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、カリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例37〜42で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表7に示す。
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例37 CMS 92 90 99 99
実施例38 SrCMS 92 89 98 99
実施例39 BAM 85 91 96 95
実施例40 ZSM 82 86 99 95
実施例41 YBO 86 90 100 100
実施例42 SMS 91 91 100 100
────────────────────────────────────────注)実施例37〜42の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)6.0gと、フッ化カルシウム粉末(純度:99.9質量%)0.0581gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1200℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が1.36m2/gで、カルシウム含有量がマグネシウム100モルに対して0.5モル、フッ素含有量がマグネシウム100モルに対して0.82モルのカルシウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られたカルシウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例43と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、カルシウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例43と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、カルシウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例43と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、カルシウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例43と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、カルシウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例43と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、カルシウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例43〜48で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表8に示す。
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例43 CMS 93 87 100 99
実施例44 SrCMS 91 88 99 100
実施例45 BAM 86 88 99 97
実施例46 ZSM 83 85 97 95
実施例47 YBO 88 87 100 100
実施例48 SMS 93 92 99 101
────────────────────────────────────────注)実施例43〜48の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)6.0gと、フッ化バリウム粉末(純度:99.9質量%)0.2610gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1200℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が1.49m2/gで、バリウム含有量がマグネシウム100モルに対して1.0モル、フッ素含有量がマグネシウム100モルに対して1.91モルのバリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られたバリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例49と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、バリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例49と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、バリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例49と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、バリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例49と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、バリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例49と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、バリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例49〜54で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表9に示す。
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例49 CMS 90 91 100 100
実施例50 SrCMS 94 89 100 100
実施例51 BAM 89 87 98 97
実施例52 ZSM 85 87 96 94
実施例53 YBO 84 86 98 100
実施例54 SMS 91 92 99 100
────────────────────────────────────────注)実施例49〜54の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)6.0gと、フッ化アルミニウム粉末(純度:99.9質量%)0.1250gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1300℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が0.96m2/gで、アルミニウム含有量がマグネシウム100モルに対して1.0モル、フッ素含有量がマグネシウム100モルに対して0.47モルのアルミニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られたアルミニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例55と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、アルミニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例55と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、アルミニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例55と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、アルミニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例55と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、アルミニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例55と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、アルミニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例55〜60で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表10に示す。
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例55 CMS 95 92 100 100
実施例56 SrCMS 93 92 99 99
実施例57 BAM 89 89 97 95
実施例58 ZSM 88 90 97 97
実施例59 YBO 85 89 99 99
実施例60 SMS 93 93 101 99
────────────────────────────────────────注)実施例55〜60の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)6.0gと、フッ化亜鉛・四水和物粉末(純度:99.9質量%)0.1306gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1300℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が1.29m2/gで、亜鉛含有量がマグネシウム100モルに対して0.5モル、フッ素含有量がマグネシウム100モルに対して0.03モルの亜鉛・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られた亜鉛・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例61と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、亜鉛・フッ素含有含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例61と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、亜鉛・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例61と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、亜鉛・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例61と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、亜鉛・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例61と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、亜鉛・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例61〜66で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表11に示す。
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例61 CMS 94 89 98 99
実施例62 SrCMS 92 87 100 100
実施例63 BAM 85 90 95 96
実施例64 ZSM 83 87 97 95
実施例65 YBO 83 85 100 100
実施例66 SMS 92 95 98 99
────────────────────────────────────────注)実施例61〜66の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)6.0gと、フッ化スズ粉末(純度:99.9質量%)0.2334gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1300℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が0.80m2/gで、スズ含有量がマグネシウム100モルに対して1.0モル、フッ素含有量がマグネシウム100モルに対して0.07モルのスズ・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られたスズ・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例67と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、スズ・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例67と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、スズ・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例67と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、スズ・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例67と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、スズ・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例67と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、スズ・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例67〜72で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表12に示す。
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例67 CMS 94 89 100 100
実施例68 SrCMS 91 90 100 100
実施例69 BAM 82 87 98 95
実施例70 ZSM 83 87 97 96
実施例71 YBO 82 89 100 99
実施例72 SMS 91 89 99 100
────────────────────────────────────────注)実施例67〜72の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)6.0gと、フッ化セリウム粉末(純度:99.9質量%)0.1460gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1300℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が0.99m2/gで、セリウム含有量がマグネシウム100モルに対して1.0モル、フッ素含有量がマグネシウム100モルに対して0.26モルのセリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られたセリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例73と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、セリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例73と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、セリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例73と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、セリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例73と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、セリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例73と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、セリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例73〜78で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表13に示す。
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例73 CMS 93 90 100 100
実施例74 SrCMS 90 92 98 99
実施例75 BAM 85 85 97 97
実施例76 ZSM 85 88 97 94
実施例77 YBO 88 86 99 100
実施例78 SMS 94 95 100 100
────────────────────────────────────────注)実施例73〜78の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)6.0gと、フッ化イットリウム粉末(純度:99.9質量%)0.2180gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1300℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が0.97m2/gで、イットリウム含有量がマグネシウム100モルに対して1.0モル、フッ素含有量がマグネシウム100モルに対して1.52モルのイットリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られたイットリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例79と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、イットリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例79と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、イットリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例79と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、イットリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例79と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、イットリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例79と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、イットリウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例79〜84で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表14に示す。
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例79 CMS 94 90 99 100
実施例80 SrCMS 91 88 99 100
実施例81 BAM 83 87 98 98
実施例82 ZSM 86 88 96 96
実施例83 YBO 86 85 100 100
実施例84 SMS 92 93 100 99
────────────────────────────────────────注)実施例79〜84の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)6.0gと、フッ化ガドリニウム粉末(純度:99.9質量%)0.0796gとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ坩堝に投入し、蓋をして、電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で1300℃まで上昇させ、次いでその温度で30分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。得られた焼成物は、BET比表面積が1.10m2/gで、ガドリニウム含有量がマグネシウム100モルに対して0.5モル、フッ素含有量がマグネシウム100モルに対して0.59モルのガドリニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末であった。得られたガドリニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末に、波長146nmと波長172nmの真空紫外光を照射したところ、230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光することが確認された。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例85と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、ガドリニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例85と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、ガドリニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例85と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、ガドリニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例85と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、ガドリニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は実施例85と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、ガドリニウム・フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
実施例85〜90で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表15に示す。
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
実施例85 CMS 96 92 100 100
実施例86 SrCMS 95 90 100 99
実施例87 BAM 88 90 97 96
実施例88 ZSM 88 89 99 95
実施例89 YBO 90 87 99 99
実施例90 SMS 93 94 99 100
────────────────────────────────────────注)実施例85〜90の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した後述の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
蛍光体層の上に蛍光体保護層を形成しなかったこと以外は実施例1と同様にして、石英基板の上に、厚さ7μmのCaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(CMS)が形成された発光性積層体を製造した。
蛍光体層の上に蛍光体保護層を形成しなかったこと以外は実施例2と同様にして、石英基板の上に、厚さ7μmのCa0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)が形成された発光性積層体を製造した。
蛍光体層の上に蛍光体保護層を形成しなかったこと以外は実施例3と同様にして、石英基板の上に、厚さ7μmのBaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)が形成された発光性積層体を製造した。
蛍光体層の上に蛍光体保護層を形成しなかったこと以外は実施例4と同様にして、石英基板の上に、厚さ7μmのZn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)が形成された発光性積層体を製造した。
蛍光体層の上に蛍光体保護層を形成しなかったこと以外は実施例5と同様にして、石英基板の上に、厚さ7μmの(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)が形成された発光性積層体を製造した。
蛍光体層の上に蛍光体保護層を形成しなかったこと以外は実施例6と同様にして、石英基板の上に、厚さ7μmのSr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)が形成された発光性積層体を製造した。
比較例1〜6で製造した発光性積層体の蛍光体層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表16に示す。
────────────────────────────────────────
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
比較例1 CMS 100 100 97 99
比較例2 SrCMS 100 100 97 98
比較例3 BAM 100 100 93 90
比較例4 ZSM 100 100 90 91
比較例5 YBO 100 100 98 99
比較例6 SMS 100 100 95 93
────────────────────────────────────────
フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末の代わりに、波長146nmと波長172nmの紫外光の照射により発光を示さない酸化マグネシウム粉末を用いたこと以外は実施例1と同様にして、石英基板の上に、CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(CMS)と、酸化マグネシウム粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は比較例7と同様にして、石英基板の上に、Ca0.5Sr0.5MgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体層(SrCMS)と、酸化マグネシウム粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は比較例7と同様にして、石英基板の上に、BaMgAl10O17:Eu2+青色発光蛍光体層(BAM)と、酸化マグネシウム粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は比較例7と同様にして、石英基板の上に、Zn2SiO4:Mn2+緑色発光蛍光体層(ZSM)と、酸化マグネシウム粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は比較例7と同様にして、石英基板の上に、(Y,Gd)BO3:Eu3+赤色発光蛍光体層(YBO)と、酸化マグネシウム粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
CaMgSi2O6:Eu2+青色発光蛍光体粉末の代わりに、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体粉末を用いたこと以外は比較例7と同様にして、石英基板の上に、Sr3MgSi2O8:Eu2+青色発光蛍光体層(SMS)と、酸化マグネシウム粉末からなる蛍光体保護層とがこの順で形成された発光性積層体を製造した。
比較例7〜12で製造した発光性積層体の蛍光体保護層の上から、波長146nmと波長172nmの紫外光をそれぞれ15時間照射して、実施例1〜6と同様にして、初期最大発光輝度と輝度維持率とを求めた。その結果を表17に示す。
────────────────────────────────────────
蛍光体層 初期最大発光輝度 輝度維持率(%)
─────────── ───────────
146nm 172nm 146nm 172nm
────────────────────────────────────────
比較例7 CMS 71 60 99 100
比較例8 SrCMS 66 72 99 100
比較例9 BAM 74 67 97 94
比較例10 ZSM 69 66 98 94
比較例11 YBO 63 70 100 99
比較例12 SMS 65 68 99 99
────────────────────────────────────────注)比較例7〜12の初期最大発光輝度はそれぞれ同一の蛍光体層を形成した上記の比較例1〜6の発光性積層体の値を100とした相対値。
Claims (8)
- 基体の上に、230〜260nmの波長範囲にある紫外光に励起されて可視光の発光を示す蛍光体からなる蛍光体層と、その層の上に形成された、Xeガスの放電により生成する紫外光により励起されて230〜260nmの波長範囲にピークを有する紫外光を発光する、下記の(2)〜(5)からなる群より選ばれる少なくとも一種の酸化マグネシウム焼成物粉末からなる蛍光体保護層とからなる発光性積層体:
(2)塩素を0.005〜10質量%の範囲にて含有する塩素含有酸化マグネシウム焼成物粉末;
(3)亜鉛を0.1〜30質量%の範囲にて含有する亜鉛含有酸化マグネシウム焼成物粉末;
(4)γ型酸化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム源粉末との粉末混合物を焼成して得られたアルミニウム含有量が2〜38質量%の範囲にあるアルミニウム含有酸化マグネシウム焼成物粉末;
(5)フッ素をマグネシウム100モルに対して0.01〜24モルの範囲の量にて含み、かつアルカリ金属、マグネシウム以外のアルカリ土類金属、希土類金属、アルミニウム、亜鉛及びスズからなる群より選ばれる少なくとも一種の補助金属をマグネシウム100モルに対して0.01〜30モルの範囲の量にて含むフッ素と補助金属を含有する酸化マグネシウム焼成物粉末。 - 蛍光体保護層の厚みが0.5〜10μmの範囲にある請求項1に記載の発光性積層体。
- 蛍光体層の厚みが0.1〜30μmの範囲にある請求項1に記載の発光性積層体。
- 蛍光体層が、CaMgSi2O6:Eu2+、(Ca,Sr)MgSi2O6:Eu2+、Sr3MgSi2O8:Eu2+、及びBaMgAl10O17:Eu2+からなる群より選ばれる少なくとも一つの基本組成式で表される青色発光蛍光体を含む青色発光蛍光体層である請求項1に記載の発光性積層体。
- 蛍光体層が、Zn2SiO4:Mn2+の基本組成式で表される緑色発光蛍光体を含む緑色発光蛍光体層である請求項1に記載の発光性積層体。
- 蛍光体層が、(Y,Gd)BO3:Eu3+の基本組成式で表される赤色発光蛍光体を含む赤色発光蛍光体層である請求項1に記載の発光性積層体。
- 交流型プラズマディスプレイパネルの背面板である請求項1に記載の発光性積層体。
- Xeランプの発光素子である請求項1に記載の発光性積層体。
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