JP4556310B2 - アルミン酸塩蛍光体の製造方法 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマディスプレイパネル(以下「PDP」という)などの発光タイプの各種ディスプレイおよび希ガスランプなどの真空紫外線励起発光素子に好適に用いられるアルミン酸塩蛍光体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、希ガス放電により放射される真空紫外線によって蛍光体を励起して発光させる機構を有する真空紫外線励起発光素子の開発が盛んに行われている。その代表例がPDPの開発である。PDPは、陰極線管(CRT)やカラー液晶ディスプレイでは実現困難な画面の大型化が可能なフラットパネルディスプレイであり、公共スペースにおける表示用や大画面のテレビ用として期待されている。PDPは多数の微小放電空間(以下「表示セル」と略すことがある)をマトリックス状に配置して構成された表示素子である。各表示セル内には放電電極が設けられ、各表示セルの内壁には蛍光体が塗布されている。各表示セル内の空間にはHe−Xe、Ne−Xe、Ar等の希ガスが封入されており、放電電極に電圧を印加することにより希ガス中で放電が起こり、真空紫外線が放射される。この真空紫外線により蛍光体が励起され、可視光を発する。発光する表示セルの位置を指定することにより画像が表示される。光の三原色である青、緑、赤にそれぞれ発光する蛍光体を使用することにより、フルカラーの表示を行うことができる。
【0003】
PDP以外の真空紫外線励起発光素子として希ガスランプがある。希ガスランプは、希ガス中の放電により真空紫外線を発生し、蛍光体により真空紫外線を可視光に変換する機構により発光するランプである。希ガスランプは水銀を使用しないので、環境問題の観点から注目されている。
【0004】
希ガス中の放電により放射される真空紫外線等によって励起されるアルミン酸塩蛍光体は既に提案されている。青色発光蛍光体としては、組成式x1M1O・y1MgO・z1Al2O3で示される複合酸化物を基体とし、付活剤としてEuを含有する化合物が提案されており、代表的なものとして、M1がBaである化合物(BaMgAl10O17:Eu、BaMgAl14O23:Eu等)を挙げることができる。緑色発光蛍光体としては、組成式x1M1O・y1MgO・z1Al2O3で示される複合酸化物を基体とし、付活剤としてMnを含有する化合物が提案されており、代表的なものとして、M1がBaである化合物(BaAl12O19:Mn、BaMgAl14O23:Mn等)を挙げることができる。
【0005】
アルミン酸塩蛍光体は一般的に、目的とするアルミン酸塩蛍光体を構成する金属元素を含む化合物を、目的のアルミン酸塩蛍光体が生成するよう所定の割合で混合し、還元性を有する雰囲気中で焼成することにより得ることができる。例えば、組成式Ba0.9Eu0.1MgAl10O17で表されるアルミン酸塩蛍光体は、バリウム化合物、ユーロピウム化合物、マグネシウム化合物、アルミニウム化合物をBa:Eu:Mg:Al=0.9:0.1:1:10となるような割合で混合し、生成した混合物を水素を含む雰囲気すなわち還元性を有する雰囲気中で焼成することにより製造することができる。
【0006】
これらの蛍光体を用いてPDP等の表示セルを作製する際、高い発光輝度が要求される。従来のPDP等の表示セルに用いられる蛍光体は、一次粒子径が2〜5μm程度であり、表示セルの背面板側すなわち表示セルの側面および低面に塗布されている。最近になって、PDPの発光輝度をさらに高くするために、蛍光体粒子をPDP内の表示セルの側面および底面だけでなく、前面板側すなわち表示セルの上面にも塗布することが求められてきており、これらの要求を満たすのに好適な粒径を持ち、高い発光輝度を有する蛍光体粒子が求められている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、PDP等の発光タイプの各種ディスプレイおよび希ガスランプなどの真空紫外線励起発光素子に好適な粒径を有し、発光輝度が高いアルミン酸塩蛍光体およびその製造方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、かかる状況下、鋭意研究を重ねた結果、一定の範囲の平均一次粒径を有するα−アルミナを原料として用いて製造したアルミン酸塩蛍光体は、発光輝度が高いので、PDP等の発光タイプの各種ディスプレイおよび希ガスランプなどの真空紫外線励起発光素子に用いられる蛍光体として好適であり、また平均一次粒子径が小さく、かつ粗粒の少ないアルミン酸塩蛍光体は発光輝度が高く、さらに特にPDPの前面板に蛍光体層を付着させる場合等の、付着性が良好で可視光を透過することが要求される用途に、極めて好適であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0009】
すなわち本発明は、平均一次粒子径が0.05μm以上0.3μm未満のα−アルミナ粉末を原料として用いるアルミン酸塩蛍光体(蓄光材用アルミン酸塩蛍光体を除く)の製造方法を提供する。また本発明は、アルミン酸塩蛍光体が、組成式x1M1O・y1MgO・z1Al2O3(M1がBa、SrおよびCaからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属元素であり、0.5≦x1≦4.5、0≦y1≦4、0.5≦z1≦20)で示される複合酸化物を基体とし、Euおよび/またはMnを付活剤として含有する上記のアルミン酸塩蛍光体の製造方法を提供する。また本発明は、アルミン酸塩蛍光体が、組成式x2CeO1.5・y2M2O・z2Al2O3(M2がMgおよび/またはMnであり、0.9≦x2≦1.1、0.9≦y2≦1.1、z2が5.5)で示される複合酸化物を基体としてTbおよび/またはMnを付活剤として含有する上記のアルミン酸塩蛍光体の製造方法を提供する。また本発明は、一次粒子径が0.05μm以上0.3μm以下の粒子が80質量%以上含まれるアルミン酸塩蛍光体を提供する。また本発明は、上記蛍光体を使用する真空紫外線励起発光素子を提供する。さらに本発明は、一次粒子径が0.05μm以上0.3μm以下の粒子が80質量%以上含まれ、可視光を透過するアルミン酸塩蛍光体を提供する。
なお、平均一次粒子径とは走査型電子顕微鏡により撮影された写真から求めた粒子径の数平均値である。
【0010】
【発明の実施の形態】
以下に本発明について詳しく説明する。
本発明のアルミン酸塩蛍光体は蓄光材用を除いたアルミン酸塩蛍光体である。
本発明のアルミン酸塩蛍光体の製造方法において、原料のα−アルミナ粉末の平均一次粒子径の範囲は、0.05μm以上0.3μm未満であり、好ましくは0.07μm以上0.28μmであり、さらに好ましくは0.1μm以上0.25μm以下である。原料のα−アルミナ粉末の平均一次粒子径が0.05μm未満であるとアルミン酸塩蛍光体の合成が困難であり、0.3μm以上であると、光の透過率が低下するので、特にPDPの前面板に蛍光体層を付着させる場合等の用途に適当でなくなる。
【0011】
アルミン酸塩蛍光体の発光輝度を高めるためには、用いる原料のα−アルミナ粉末のアルミナ純度は99.9質量%以上が好ましい。
【0012】
本発明におけるアルミン酸塩蛍光体として、組成式x1M1O・y1MgO・z1Al2O3(M1はBa、SrおよびCaからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属元素)により示される複合酸化物を基体とし、Euおよび/またはMnを付活剤として含有する蛍光体を挙げることができ、この場合0.5≦x1≦4.5、0≦y1≦4、0.5≦z1≦20であることが好ましい。
【0013】
本発明におけるアルミン酸塩蛍光体として、組成式x11(Ba,Sr)O・y11MgO・z11Al2O3で示される複合酸化物を基体としてEuおよび/またはMnを付活剤として含有する蛍光体を挙げることができ、この場合0.9≦x11≦1.7、1.5≦y11≦2.1、z11が8であることが好ましい。この場合Euの含有量は0.01x11以上0.2x11以下、Mnの含有量は0.15Y11以下の範囲であることが好ましい。
【0014】
本発明におけるアルミン酸塩蛍光体として、組成式x12(Ba,Ca)O・z12Al2O3で示される複合酸化物を基体とし、Euおよび/またはMnを付活剤として含有する蛍光体を挙げることができ、この場合1.0≦x12≦1.5、z12が6であることが好ましい。この場合Euの含有量は0.01x12以上0.15x12以下、Mnの含有量は0.20x12以下の範囲であることが好ましい。
【0015】
本発明におけるアルミン酸塩蛍光体としては、組成式x13SrO・z13Al2O3で示される複合酸化物を基体とし、Euおよび/またはMnを付活剤として含有する蛍光体を挙げることができ、この場合x13が3.9≦x13≦4.1、z13が7であることが好ましい。この場合Euの含有量は0.02x13以上0.06x13以下、Mnの含有量は0.1x13以下の範囲であることが好ましい。
【0016】
本発明におけるアルミン酸塩蛍光体として、組成式x2CeO1.5・y2M2O・z2Al2O3(M2はMgおよび/またはMn)で示される複合酸化物を基体とし、Tbおよび/またはMnを付活剤として含有する化合物を挙げることができ、この場合0.9≦x2≦1.1、0.9≦y2≦1.1、z2が5.5であることが好ましい。この場合Tbの含有量は0.3x2以上0.5x2以下、Mnの含有量は0.15y2以下の範囲であることが好ましい。
【0017】
アルミン酸塩の原料となるBa、Sr、Ca、Mg、Ceの化合物粉末としては、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ酸塩など高温で分解し酸化物になりうる化合物かあるいは酸化物が使用できる。
【0018】
付活剤であるEu、Mn、Tbの原料としては、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ酸塩など高温で分解し酸化物になりうる化合物かあるいは酸化物が使用できる。
【0019】
本発明の方法において原料の混合方法としては、通常工業的に使用されている、例えば、ボールミル、V型混合機、または攪拌装置等の方法を用いることができる。
【0020】
本発明の方法において、混合した原料を、900℃から1600℃の温度範囲にて0.5〜50時間焼成することによりアルミン酸塩蛍光体を得ることができる。原料として水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ酸塩など高温で分解し酸化物になりうるものを使用した場合、本焼成の前に、600℃から800℃の温度範囲にて仮焼することも可能である。。焼成においては例えば、原料をアルミナボートに充填し、所定のガス雰囲気中で所定の温度で焼成することができる。また必要に応じて、原料に酸化ホウ素、フッ化アルミニウム等の反応促進剤(フラックス)を混合することにより、さらに結晶性が良好で輝度が高い本発明の蛍光体が得られることがある。
【0021】
上記方法にて得られる蛍光体をボールミルやジェットミル等を使用して粉砕したり、水等で洗浄することができ、また必要に応じ分級することもできる。得られる蛍光体の結晶性を高めるために、必要に応じて再焼成を行うこともできる。
【0022】
例えば、青色発光蛍光体(BaMgAl10O17:Eu、BaMgAl14O23:Eu等)用に混合調製した原料を焼成するときは、還元性雰囲気中で、1000℃〜1700℃の温度範囲、0.5〜50時間の範囲で1回以上焼成するのが好ましい。還元性雰囲気を得る方法として、原料が充填されたボート内に黒鉛を入れる方法、窒素と水素あるいは希ガスと水素の混合雰囲気中で焼成する方法等が挙げられる。また、これらの雰囲気に水蒸気が含まれていても良い。
【0023】
また、緑色発光蛍光体(BaAl12O19:Mn、BaMgAl14O23:Mn等)用に混合調製した原料を焼成するときは、大気雰囲気もしくは酸素雰囲気中で、1000〜1700℃の温度範囲、0.5〜40時間の範囲で1回以上焼成する条件が好ましい。
【0024】
本発明のアルミン酸塩蛍光体は、一次粒子径が0.05μm以上0.3μm以下の範囲の粒子を80質量%以上含み、好ましくは一次粒子径が0.07μm以上で0.28μm以下の粒子を80質量%以上含み、通常の方法により得られたアルミン酸塩蛍光体の一次粒子径よりも小さく、粗粒が少ない。このように、蛍光体の一次粒子径を小さくかつ粗粒を少なくすることにより、発光輝度が高くなる。さらに例えば、PDPの表示セル等の微小放電空間内に効率良く蛍光体を塗布することが可能となり、発光輝度の高いPDPなどの発光タイプの各種ディスプレイを作製することが可能となる。
【0025】
また蛍光体をPDPの前面板に塗布する場合、粒子に可視光を透過することが要求される用途に極めて適している。本発明のアルミン酸塩蛍光体は好ましくは一次粒子径が0.05μm以上で0.3μm未満の粒子が80質量%以上含まれるので、大部分の粒子が可視光の波長より小さいためと思われるが、可視光を透過することができるため、可視光を透過する用途に極めて適している。
【0026】
本発明によって得られるアルミン酸塩蛍光体は、一次粒子径が小さくかつ粗粒が少ないために、特に真空紫外線励起下で発光特性に優れ、PDPなどの各種ディスプレイに用いることができる真空紫外線励起発光素子用蛍光体として極めて有用である。また本発明におけるアルミン酸塩蛍光体は、真空紫外線励起下のみならず、紫外線、陰極線あるいはX線励起下においても優れた発光特性を示す。
すなわち、本発明は真空紫外線、紫外線、陰極線あるいはX線などの幅広いエネルギーによって励起可能で、優れた発光特性を示すアルミン酸塩蛍光体の製造方法を提供するものである。
【0027】
本発明におけるアルミン酸塩蛍光体は一次粒子同士の凝集が弱く、粉砕等の後の工程の簡略化も可能となる。
【0028】
【実施例】
次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。本実施例では、特開平7−206430号公報に開示された方法により製造され、実質的に破砕面を有さない粒子からなり、純度は99.99質量%であり、平均一次粒子径が0.2μmのα−アルミナ粉末を原料として用いた。
本実施例では、α−アルミナ粉末および蛍光体粉末の平均一次粒子径の測定は、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製JSM−T220型)を用いて得られた粉末の写真を画像解析することにより行った。
【0029】
実施例1
平均一次粒子径が0.2μmのα−アルミナ7.23gと炭酸バリウム2.52g、酸化ユーロピウム0.25g、塩基性炭酸マグネシウム1.38gをボールミルにより混合し、得られた混合物をアルミナボートに仕込み、水素2体積%−アルゴン98体積%よりなる弱還元雰囲気中において1450℃で2時間焼成し、粉末を得た。得られた粉末の走査型電子顕微鏡写真を用いて一次粒子径を測定した結果、得られた粉末のすべての粒子の一次粒子径は0.3μm以下であった。得られた粉末の平均一次粒子径は0.2μmであった。X線回折の測定(微小X線回折装置:株式会社リガク製Ru−200による相同定評価)により、得られた粉末はBaMgAl10O17:Eu単一相の青色発光のアルミン酸塩蛍光体の粉末であることがわかった。
【0030】
この青色発光蛍光体に、6.7Pa(5×10-2Torr)以下の気圧の真空槽内でエキシマ146nmランプ(ウシオ電機製)を用いて紫外線を照射し、色彩輝度計(TOPCON製BM−7型)を使用して輝度を測定したところ、青色の強い発光を示し、発光輝度は28.1cd/m2であった。また、この蛍光体を254nmまたは365nmの紫外線により励起した場合も、両方の場合とも高輝度の青色発光を示した。
【0031】
比較例1
平均一次粒子径が0.7μmのα−アルミナを用いた以外は全て実施例1と同様にして、蛍光体粉末を得て、6.7Pa(5×10-2Torr)以下の真空槽内でエキシマ146nmランプ(ウシオ電機社製)を用いて紫外線を照射したところ、発光輝度は25.1cd/m2であった。
【0032】
【発明の効果】
本発明によれば、一次粒子径が小さくかつ一次粒子同士の凝集が極めて弱く発光輝度の高いアルミン酸塩蛍光体を製造することができる。このアルミン酸塩蛍光体はPDPなどの各種ディスプレイおよび希ガスランプなどの真空紫外線励起発光素子に用いられる蛍光体として工業上極めて有用なものである。
Claims (5)
- 平均一次粒子径が0.05μm以上0.3μm未満のα−アルミナ粉末を原料として用いることを特徴とするアルミン酸塩蛍光体(蓄光材用アルミン酸塩蛍光体を除く)の製造方法。
- α−アルミナ粉末が実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粒子からなる請求項1記載のアルミン酸塩蛍光体の製造方法。
- α−アルミナ粉末の純度が99.9質量%以上である請求項1または2記載のアルミン酸塩蛍光体の製造方法。
- アルミン酸塩蛍光体が、組成式x1M1O・y1MgO・z1Al2O3(M1はBa、SrおよびCaからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属元素であり、0.5≦x1≦4.5、0≦y1≦4、0.5≦z1≦20)で示される複合酸化物を基体とし、Euおよび/またはMnを付活剤として含有する請求項1〜3のいずれかに記載のアルミン酸塩蛍光体の製造方法。
- アルミン酸塩蛍光体が、組成式x2CeO1.5・y2M2O・z2Al2O3(M2はMgおよび/またはMnであり、0.9≦x2≦1.1、0.9≦y2≦1.1、z2=5.5)で示される複合酸化物を基体とし、Tbおよび/またはMnを付活剤として含有する請求項1〜3のいずれかに記載のアルミン酸塩蛍光体の製造方法。
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