JP2002194346A - アルミン酸塩蛍光体の製造方法 - Google Patents
アルミン酸塩蛍光体の製造方法Info
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Abstract
製造方法および該アルミン酸塩蛍光体を用いてなる真空
紫外線励起発光素子を提供する。 【解決手段】α−アルミナ粉末と、アルミン酸塩蛍光体
を構成する金属の陽イオンを含む水溶液と、該イオンを
沈殿させる沈殿剤とを混合し、得られた沈殿混合物を、
乾燥、焼成するアルミン酸塩蛍光体の製造方法。金属の
陽イオンが、Ba、Mg、Eu、Mn、Sr、Ca、T
b、CeおよびZnからなる群から選ばれる一種以上で
ある上記製造方法。一次粒子径が0.05〜30μmの
粒子が80質量%以上含まれる上記製法により得られる
アルミン酸塩蛍光体。
Description
体の製造方法に関する。さらに詳しくは、アルミン酸塩
蛍光体の前駆体として、α−アルミナ粉末と、アルミン
酸塩蛍光体を構成する金属の陽イオンを含む水溶液と、
該イオンを沈殿させる沈殿剤とから得られる沈殿混合物
を用いることを特徴とするアルミン酸塩蛍光体の製造方
法に関するものである。
プレイパネル(以下「PDP」という。)や希ガスラン
プなどの真空紫外線励起発光素子用として使用されてい
る。例えば、PDPにおいては、マトリックス状に配置
された多数の微小放電空間(以下「表示セル」と略すこ
とがある。)の内壁に蛍光体が塗布されている。尚、各
表示セル内には放電電極が設けられ、セル内の空間には
He−Xe、Ne−Xe、Ar等の希ガスが封入されて
おり、放電電極に電圧を印加することにより希ガス中で
放電が起こり、真空紫外線が放射される。この真空紫外
線により蛍光体が励起され、可視光を発する。ここで、
発光する表示セルの位置を指定することにより画像が表
示される、また蛍光体として、光の3原色である青、
緑、赤に発光する蛍光体を使用することにより、フルカ
ラーの表示を行うことができる。陰極線管(CRT)や
カラー液晶ディスプレイでは画面の大型化は実現困難で
あるが、PDPは、これを可能ならしめ、しかもフラッ
トパネルディスプレイとなり得ることなどから、公共ス
ペースにおける表示用や大画面のテレビ用として期待さ
れている。
ては、照明用の希ガスランプが知られている。希ガスラ
ンプはPDPのセルが1個の場合と同様の構造であり、
発光部の壁の内面に蛍光体が塗布されている。希ガスラ
ンプもPDPの場合と同様に、希ガス中の放電により真
空紫外線を発生し、蛍光体により真空紫外線を可視光に
変換する機構により発光する。希ガスランプは照明用と
して用いられるが、蛍光灯と異なり水銀を使用しないの
で、環境問題の観点から注目されている。
式x1M1O・y1MgO・z1Al2O3で示される複合酸
化物を基体とし、付活剤を含有する化合物が知られてい
る。その代表例としては、付活剤としてEuを含有し、
M1がBaであるBaMgAl10O17:Eu、BaMg
Al14O23:Eu等は、青色蛍光体として知られ、また
付活剤としてMnを含有し、M1がBaである化合物
(BaAl12O19:Mn、BaMgAl14O23:Mn等
は、緑色蛍光体として知られている。
それを構成する金属元素を含む化合物を粉体の形で、目
的のアルミン酸塩蛍光体が生成するよう所定の割合で混
合し、得られた粉体混合物を還元性を有する雰囲気中で
焼成することにより製造することも知られている。例え
ば、組成式Ba0.9Eu0.1MgAl10O17で表されるア
ルミン酸塩蛍光体は、バリウム化合物、ユーロピウム化
合物、マグネシウム化合物、アルミニウム化合物をB
a:Eu:Mg:Al=0.9:0.1:1:10とな
るような割合で混合し、得られた粉体混合物を水素を含
む雰囲気すなわち還元性を有する雰囲気中で焼成するこ
とにより製造することが知られている。
いられている。PDPには高い発光輝度が要求されてい
るので、PDPの表示セルに用いられる蛍光体にも高い
発光輝度が要求されている。また、照明用の希ガスラン
プにおいても、高い発光輝度が求められており、希ガス
ランプに用いられる蛍光体にも高い発光輝度が求められ
ている。
ン酸塩蛍光体を構成する金属元素を含む化合物を粉体の
形で単に混合し、得られた粉体混合物を焼成する方法す
なわち粉体混合物を前駆体とする方法では、得られた蛍
光体が、発光輝度の点で十分満足し得るものではないと
いう問題があった。本発明の目的は、発光輝度が高いア
ルミン酸塩蛍光体およびその製造方法および該アルミン
酸塩蛍光体を用いてなる真空紫外線励起発光素子を提供
することにある。
況下、鋭意研究を重ねた結果、前駆体として、α−アル
ミナ粉末と、蛍光体を構成する金属元のイオンを含む水
溶液と、該イオンを沈殿させる沈殿剤から生成する沈殿
混合物という特定の前駆体を使用することにより、得ら
れたアルミン酸塩蛍光体が、著しく高い発光輝度を示す
ことを見出し、本発明を完成するに至った。
アルミン酸塩蛍光体を構成する金属の陽イオンを含む水
溶液と、該イオンを沈殿させる沈殿剤とを混合し、得ら
れた沈殿混合物を、乾燥、焼成することを特徴とする実
用的に優れたアルミン酸塩蛍光体、その製造方法、それ
を用いてなる発光素子を提供するものである。
成式x1M1O・y1MgO・z1Al 2O3(M1はBa、
SrおよびCaからなる群から選ばれる一種の金属元素
であり、0.5≦x1≦4.5、0≦y1≦4、0.5≦
z1≦20である。)で示される複合酸化物を基体と
し、Euおよび/またはMnを付活剤として含有するア
ルミン酸塩蛍光体である上記の製造方法を提供する。ま
た本発明は、アルミン酸塩蛍光体が、組成式x2CeO
1.5・y2M2O・z2Al2O3(M2はMgおよび/また
はMnであり、0.9≦x2≦1.1、0.9≦y2≦
1.1、z2=5.5である。)で示される複合酸化物
を基体とし、Tbおよび/またはMnを付活剤として含
有するアルミン酸塩蛍光体である上記の製造方法を提供
する。
られ、一次粒子径が0.05μm以上0.3μm以下の
粒子が80質量%以上含まれることを特徴とするアルミ
ン酸塩蛍光体を提供する。また本発明は、上記の製造方
法によって得られ、一次粒子径が0.3μm以上30μ
m以下の粒子が80質量%以上含まれることを特徴とす
るアルミン酸塩蛍光体を提供する。さらに本発明は、上
記のアルミン酸塩蛍光体を用いる真空紫外線励起発光素
子を提供する。なお、平均一次粒子径とは走査型電子顕
微鏡により撮影された写真から求めた粒子径の数平均値
である。
く説明する。本発明のアルミン酸塩蛍光体は、その前駆
体として、α−アルミナ粉末と、アルミン酸塩蛍光体を
構成する金属の陽イオンを含む水溶液と、該イオンを沈
殿させる沈殿剤とを混合し、得られた沈殿混合物を用い
ることを特徴とするものである。ここで、アルミン酸塩
蛍光体を構成する金属の陽イオンを含む水溶液における
陽イオンとしては、例えば、Ba、Mg、Eu、Mn、
Sr、Ca、Tb、CeおよびZn等の陽イオンが挙げ
られる。これらの陽イオンを含む水溶液としては、これ
らの陽イオンとの塩であって、水溶性の塩、例えば、ハ
ロゲン化物、硝酸塩などの水溶液が挙げられる。従っ
て、青色蛍光体(BaMgAl10O17:Eu、BaMg
Al14O23:Eu等)を製造する時は、Ba、Mg、E
uの各イオンを含む水溶性塩の水溶液を、また、緑色蛍
光体(BaAl12O19:Mn、BaMgAl14O23:M
n等)を製造する時は、Ba、Mg、Mnの各イオンを
含む水溶性塩の水溶液を用いれば良い。
水溶液の作製のために用いる水は、α−アルミナ粉末を
分散させるものならばいかなる水であっても良い。ま
た、ステアリン酸、ポリカルボン酸アンモニウム塩等の
分散剤を含んでいても良い。
は、通常、その平均一次粒子径が0.3以上30μm以
下であるものが使用される。蛍光体をPDPの表示セル
の背面板側すなわち表示セルの側面および底面に配置す
る場合は、α−アルミナ粉末の平均一次粒子径は0.3
〜30μm程度であることが好ましい。さらに好ましく
は0.3〜5μm程度である。平均一次粒子径が大き過
ぎると、製造されたアルミン酸塩蛍光体の粒子も大きく
なり、通常は幅が100μm程度である表示セル内にプ
ラズマを発生させるための適切な空間を確保することが
困難となる。一方、平均一次粒子径が小さ過ぎると、製
造されたアルミン酸塩蛍光体の粒子も小さくなり、従来
用いられている蛍光体(平均一次粒子径が1〜5μm)
とは蛍光体ペーストを製造するときの分散性が異なって
くるので、従来の処方により表示セルの底面や側面に蛍
光体を設置することが困難となる。
ために、蛍光体粒子をPDP内の表示セルの側面および
底面の他に、前面板側すなわち表示セルの上面にも配置
されるが、この場合、α−アルミナ粉末の一次粒子径は
0.05〜0.3μm程度であることが好ましい。より
好ましくは0.07〜0.28μm程度であり、さらに
好ましくは0.1〜0.25μm程度である。一次粒子
径が大きすぎると、前面における蛍光体の可視光透過性
(透明)が低下し、底面と側面に配置された蛍光体から
発せられる可視光が遮蔽され、一方、微粒になりすぎる
と陽イオンを含む水溶液中への分散が困難となるので、
いずれの場合も好ましくない。
末は、実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粒子から
なるα−アルミナ粉末が凝集が少なく好ましい。
ュウ酸、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭
酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、アンモニア、水酸
化ナトリウム、酢酸および酒石酸からなる群から選ばれ
る一種以上であることが好ましい。特に、シュウ酸、炭
酸アンモニウム、アンモニアは前記の陽イオンと反応し
易く、沈殿混合物をα−アルミナ粉末の粒子の表面析出
させ易いので、より好ましく使用される。用いる沈殿剤
の量は、好ましくはアルミニウム以外の陽イオンが沈殿
として析出するのに必要な化学量論量の1倍以上、より
好ましくは3倍以上である。
して、α−アルミナ粉末と、アルミン酸塩蛍光体を構成
する金属の陽イオンを含む水溶液と、該イオンを沈殿さ
せる沈殿剤とを混合し、得られた沈殿混合物を使用する
ことを特徴とするものであるが、混合方法は、特に限定
はないが、α−アルミナ粉末をアルミン酸塩蛍光体を構
成する金属の陽イオンを含む水溶液に分散し、次いで、
攪拌下これに沈殿剤を加える方法が好ましく採用され
る。生成した沈殿混合物は通常、濾過や遠心分離等の方
法により分離された後に乾燥されるが、乾燥温度は20
〜300℃の範囲が好ましく、さらに好ましくは90〜
200℃である。直接乾燥させる方法としては、エバポ
レーションや顆粒化しながら乾燥させるスプレードライ
を挙げることができる。
が、その方法はいかなる方法によっても良く、例えば、
前駆体をアルミナボートに充填し、所定のガス雰囲気中
で1000℃以上1700℃の温度範囲で焼成してアル
ミン酸塩蛍光体を得ることができる。
O17:Eu、BaMgAl14O23:Eu等)の前駆体を
焼成する時は、還元性雰囲気中で、1000〜1700
℃の温度範囲、0.5〜40時間の範囲で1回以上焼成
するのが好ましい。焼成温度の範囲は1200〜155
0℃がさらに好ましい。還元性雰囲気を得る方法とし
て、前駆体の充填されたボート内に黒鉛の塊を入れる方
法、窒素−水素の雰囲気中、あるいは希ガス・水素の雰
囲気中で焼成する方法等が挙げられる。これらの雰囲気
に水蒸気が含まれていても良い。
BaMgAl14O23:Mn等)の前駆体を焼成する時
は、大気雰囲気もしくは酸素雰囲気中で、1000〜1
700℃の温度範囲、0.5〜40時間の範囲で1回以
上焼成するのが好ましい。焼成温度の範囲は1200〜
1550℃がさらに好ましい。
分散、水洗、乾燥、篩い分け等の処理を行ってもよい。
3μm以上30μm以下である場合に本発明の製造方法
により得られるアルミン酸塩蛍光体は、通常は一次粒子
径が0.3μm以上30μm以下の粒子を80質量%以
上含み、その粒度分布は従来の方法にて得られたアルミ
ン酸塩蛍光体の粒度分布よりシャープである。本発明の
製造方法によるアルミン酸塩蛍光体は高輝度であるが、
蛍光体の粒度分布が狭いので、例えば、PDPの表示セ
ル等の微小放電空間内に効率良く、蛍光体を塗布するこ
とが可能となり、PDPの表示セルに用いた場合に輝度
の高いPDPを製造することができる。α−アルミナ粉
末の平均一次粒子径が0.05μm以上0.3μm未満
である場合に本発明の製造方法により得られるアルミン
酸塩蛍光体は、通常は一次粒子径が0.05μm以上
0.3μm以下の範囲の粒子を80質量%以上含み、好
ましくは一次粒子径が0.07μm以上で0.28μm
以下の粒子を80質量%以上含み、従来の方法により得
られたアルミン酸塩蛍光体の一次粒子径よりも小さく、
かつ粗粒が少ない。本発明の製造方法によるアルミン酸
塩蛍光体は高輝度であるが、一次粒子径が小さいのでP
DPの表示セルの前面板側に設置するための蛍光体とし
て好適であり、かつ粗粒が少ないので、効率的に塗布す
ることができる。
体は、一次粒子径が小さくかつ粗粒が少ないために、特
に真空紫外線励起下で発光特性に優れ、PDPなどの各
種ディスプレイに用いることができる真空紫外線励起発
光素子用蛍光体として極めて有用である。また本発明の
製造方法によって得られるアルミン酸塩蛍光体は、真空
紫外線励起下のみならず、紫外線、陰極線あるいはX線
励起下においても優れた発光特性を示す。すなわち、本
発明は真空紫外線、紫外線、陰極線(電子線)あるいは
X線などの幅広いエネルギーによって励起可能である。
ン酸塩蛍光体は一次粒子同士の凝集が弱く、粉砕等の後
の工程の簡略化も可能となる。
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。本実施例では、特開平7−206430号公報
に開示された方法により製造され、実質的に破砕面を有
さない粒子からなり、純度は99.99質量%であり、
平均一次粒子径が0.7μmまたは0.2μmのα−ア
ルミナ粉末を原料として使用した。
gが分散した水100gと塩化バリウム2水和物2.6
9g、塩化ユウロピウム6水和物0.45g、塩化マグ
ネシウム6水和物2.49gを純水20gに溶解した水
溶液とを混合し、攪拌を行いながら、シュウ酸が10g
溶解した水溶液200gを添加して得られた沈殿をろ過
により分離し乾燥して青色蛍光体の前駆体を調製した。
得られた前駆体を水素2体積%−アルゴン98体積%よ
りなる弱還元雰囲気中で1450℃で2時間焼成し、青
色蛍光体を得た。得られた青色発光蛍光体の一次粒子径
はすべて1μm以下であることが、走査型電子顕微鏡に
よる評価によりわかった。
10-2Torr)以下の真空槽内で、エキシマ146n
mランプ(ウシオ電機社製)を用いて、紫外線を照射し
たところ、青色の強い発光を示し、発光輝度を輝度計
(トプコン製BM−7)で測定したところ、発光輝度は
45cd/m2であり、従来品に比べて高かった。な
お、この青色蛍光体を254nmもしくは365nmの
紫外線あるいは陰極線あるいはX線にて励起した場合
も、高輝度の青色発光を示した。また、得られた蛍光体
について、微小X線回折装置(Rigaku製RU−2
00)によって相同定評価を行ったところ、BaMgA
l10O17:Eu単一相であることがわかった。
gが分散した水100gと塩化バリウム2水和物2.6
9g、塩化ユウロピウム6水和物0.45g、塩化マグ
ネシウム6水和物2.49gを純水20gに溶解した水
溶液とを混合し、攪拌を行いながら、シュウ酸が10g
溶解した水溶液200gを添加して得られた沈殿をろ過
により分離し乾燥して青色蛍光体の前駆体を調製した。
得られた前駆体を水素2体積%−アルゴン98体積%よ
りなる弱還元雰囲気中で1450℃で2時間焼成し、青
色蛍光体を得た。得られた青色蛍光体の一次粒子径はす
べて0.3μm未満であることが、走査型電子顕微鏡に
よる評価によりわかった。
-2Torr)以下の真空槽内で、エキシマ146nmラ
ンプ(ウシオ電機社製)を用いて、紫外線を照射したと
ころ、青色の強い発光を示し、発光輝度を輝度計(トプ
コン製BM−7)で測定したところ、発光輝度は42c
d/m2であり、従来品に比べて高かった。なお、この
青色蛍光体を254nmもしくは365nmの紫外線あ
るいは陰極線あるいはX線にて励起した場合も、高輝度
の青色発光を示した。また、得られた蛍光体について、
微小X線回折装置(Rigaku製RU−200)によ
って相同定評価を行ったところ、BaMgAl10O17:
Eu単一相であることがわかった。
3.62gと炭酸バリウム1.26g、酸化ユーロピウ
ム0.12g、塩基性炭酸マグネシウム0.69gをボ
ールミルにて十分に混合し、得られた前駆体を水素2体
積%−アルゴン98体積%よりなる弱還元雰囲気中で1
450℃で2時間焼成し、青色蛍光体を得た。この青色
蛍光体に、6.7Pa(5×10-2Torr)以下の真
空槽内で、エキシマ146nmランプ(ウシオ電機社
製)を用いて、紫外線を照射したところ、青色の発光を示
したが、発光輝度を輝度計(トプコン製BM−7)で測
定したところ、発光輝度は32cd/m2であり、実施
例により得られた青色蛍光体の輝度より低かった。
つ一次粒子同士の凝集が極めて弱く発光輝度の高いアル
ミン酸塩蛍光体を製造することができる。このアルミン
酸塩蛍光体はPDPなどの各種ディスプレイおよび希ガ
スランプなどの真空紫外線励起発光素子に用いられる蛍
光体として工業上極めて有用なものである。
Claims (11)
- 【請求項1】α−アルミナ粉末と、アルミン酸塩蛍光体
を構成する金属の陽イオンを含む水溶液と、該イオンを
沈殿させる沈殿剤とを混合し、得られた沈殿混合物を、
乾燥、焼成することを特徴とするアルミン酸塩蛍光体の
製造方法。 - 【請求項2】金属の陽イオンが、Ba、Mg、Eu、M
n、Sr、Ca、Tb、CeおよびZnからなる群から
選ばれる一種以上である請求項1に記載の製造方法。 - 【請求項3】焼成温度が、1000℃〜1700℃の温
度範囲である請求項1または2に記載の製造方法。 - 【請求項4】α−アルミナ粉末の平均一次粒子径が0.
05〜30μmである請求項1〜3いずれかに記載の製
造方法。 - 【請求項5】アルミン酸塩蛍光体が、組成式x1M1O・
y1MgO・z1Al2O3(M1はBa、SrおよびCa
からなる群から選ばれる一種以上の金属元素であり、
0.5≦x1≦4.5、0≦y1≦4、0.5≦z1≦2
0である。)で示される複合酸化物を基体とし、Euお
よび/またはMnを付活剤として含有するアルミン酸塩
蛍光体である請求項1〜4のいずれかに記載の製造方
法。 - 【請求項6】アルミン酸塩蛍光体が、組成式x2CeO
1.5・y2M2O・z2Al2O3(M2はMgおよび/また
はMnであり、0.9≦x2≦1.1、0.9≦y2≦
1.1、z2=5.5である。)で示される複合酸化物
を基体とし、Tbおよび/またはMnを付活剤として含
有するアルミン酸塩蛍光体である請求項1〜4のいずれ
かに記載の製造方法。 - 【請求項7】α−アルミナ粉末が実質的に破砕面を有し
ないα−アルミナ粒子からなるα−アルミナ粉末である
請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項8】沈殿剤がシュウ酸、炭酸アンモニウム、炭
酸水素アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリ
ウム、アンモニア水、水酸化ナトリウム、酢酸および酒
石酸からなる群から選ばれる一種以上である請求項1〜
7のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項9】請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法
によって得られたアルミン酸塩蛍光体。 - 【請求項10】一次粒子径が0.05〜30μmの粒子
が80質量%以上含まれることを特徴とする請求項9記
載のアルミン酸塩蛍光体。 - 【請求項11】請求項10に記載のアルミン酸塩蛍光体
を用いてなる真空紫外線励起発光素子。
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