JP2002194346A - アルミン酸塩蛍光体の製造方法 - Google Patents
アルミン酸塩蛍光体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】発光輝度が高いアルミン酸塩蛍光体およびその
製造方法および該アルミン酸塩蛍光体を用いてなる真空
紫外線励起発光素子を提供する。 【解決手段】α−アルミナ粉末と、アルミン酸塩蛍光体
を構成する金属の陽イオンを含む水溶液と、該イオンを
沈殿させる沈殿剤とを混合し、得られた沈殿混合物を、
乾燥、焼成するアルミン酸塩蛍光体の製造方法。金属の
陽イオンが、Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔ
ｂ、ＣｅおよびＺｎからなる群から選ばれる一種以上で
ある上記製造方法。一次粒子径が０．０５〜３０μｍの
粒子が８０質量％以上含まれる上記製法により得られる
アルミン酸塩蛍光体。
製造方法および該アルミン酸塩蛍光体を用いてなる真空
紫外線励起発光素子を提供する。 【解決手段】α−アルミナ粉末と、アルミン酸塩蛍光体
を構成する金属の陽イオンを含む水溶液と、該イオンを
沈殿させる沈殿剤とを混合し、得られた沈殿混合物を、
乾燥、焼成するアルミン酸塩蛍光体の製造方法。金属の
陽イオンが、Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔ
ｂ、ＣｅおよびＺｎからなる群から選ばれる一種以上で
ある上記製造方法。一次粒子径が０．０５〜３０μｍの
粒子が８０質量％以上含まれる上記製法により得られる
アルミン酸塩蛍光体。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、アルミン酸塩蛍光
体の製造方法に関する。さらに詳しくは、アルミン酸塩
蛍光体の前駆体として、α−アルミナ粉末と、アルミン
酸塩蛍光体を構成する金属の陽イオンを含む水溶液と、
該イオンを沈殿させる沈殿剤とから得られる沈殿混合物
を用いることを特徴とするアルミン酸塩蛍光体の製造方
法に関するものである。
体の製造方法に関する。さらに詳しくは、アルミン酸塩
蛍光体の前駆体として、α−アルミナ粉末と、アルミン
酸塩蛍光体を構成する金属の陽イオンを含む水溶液と、
該イオンを沈殿させる沈殿剤とから得られる沈殿混合物
を用いることを特徴とするアルミン酸塩蛍光体の製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】アルミン酸塩蛍光体は、プラズマディス
プレイパネル（以下「ＰＤＰ」という。）や希ガスラン
プなどの真空紫外線励起発光素子用として使用されてい
る。例えば、ＰＤＰにおいては、マトリックス状に配置
された多数の微小放電空間（以下「表示セル」と略すこ
とがある。）の内壁に蛍光体が塗布されている。尚、各
表示セル内には放電電極が設けられ、セル内の空間には
Ｈｅ−Ｘｅ、Ｎｅ−Ｘｅ、Ａｒ等の希ガスが封入されて
おり、放電電極に電圧を印加することにより希ガス中で
放電が起こり、真空紫外線が放射される。この真空紫外
線により蛍光体が励起され、可視光を発する。ここで、
発光する表示セルの位置を指定することにより画像が表
示される、また蛍光体として、光の３原色である青、
緑、赤に発光する蛍光体を使用することにより、フルカ
ラーの表示を行うことができる。陰極線管（ＣＲＴ）や
カラー液晶ディスプレイでは画面の大型化は実現困難で
あるが、ＰＤＰは、これを可能ならしめ、しかもフラッ
トパネルディスプレイとなり得ることなどから、公共ス
ペースにおける表示用や大画面のテレビ用として期待さ
れている。
プレイパネル（以下「ＰＤＰ」という。）や希ガスラン
プなどの真空紫外線励起発光素子用として使用されてい
る。例えば、ＰＤＰにおいては、マトリックス状に配置
された多数の微小放電空間（以下「表示セル」と略すこ
とがある。）の内壁に蛍光体が塗布されている。尚、各
表示セル内には放電電極が設けられ、セル内の空間には
Ｈｅ−Ｘｅ、Ｎｅ−Ｘｅ、Ａｒ等の希ガスが封入されて
おり、放電電極に電圧を印加することにより希ガス中で
放電が起こり、真空紫外線が放射される。この真空紫外
線により蛍光体が励起され、可視光を発する。ここで、
発光する表示セルの位置を指定することにより画像が表
示される、また蛍光体として、光の３原色である青、
緑、赤に発光する蛍光体を使用することにより、フルカ
ラーの表示を行うことができる。陰極線管（ＣＲＴ）や
カラー液晶ディスプレイでは画面の大型化は実現困難で
あるが、ＰＤＰは、これを可能ならしめ、しかもフラッ
トパネルディスプレイとなり得ることなどから、公共ス
ペースにおける表示用や大画面のテレビ用として期待さ
れている。
【０００３】ＰＤＰ以外の真空紫外線励起発光素子とし
ては、照明用の希ガスランプが知られている。希ガスラ
ンプはＰＤＰのセルが１個の場合と同様の構造であり、
発光部の壁の内面に蛍光体が塗布されている。希ガスラ
ンプもＰＤＰの場合と同様に、希ガス中の放電により真
空紫外線を発生し、蛍光体により真空紫外線を可視光に
変換する機構により発光する。希ガスランプは照明用と
して用いられるが、蛍光灯と異なり水銀を使用しないの
で、環境問題の観点から注目されている。
ては、照明用の希ガスランプが知られている。希ガスラ
ンプはＰＤＰのセルが１個の場合と同様の構造であり、
発光部の壁の内面に蛍光体が塗布されている。希ガスラ
ンプもＰＤＰの場合と同様に、希ガス中の放電により真
空紫外線を発生し、蛍光体により真空紫外線を可視光に
変換する機構により発光する。希ガスランプは照明用と
して用いられるが、蛍光灯と異なり水銀を使用しないの
で、環境問題の観点から注目されている。
【０００４】アルミン酸塩蛍光体としては、例えば組成
式ｘ1Ｍ1Ｏ・ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ2Ｏ3で示される複合酸
化物を基体とし、付活剤を含有する化合物が知られてい
る。その代表例としては、付活剤としてＥｕを含有し、
Ｍ1がＢａであるＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ、ＢａＭｇ
Ａｌ14Ｏ23：Ｅｕ等は、青色蛍光体として知られ、また
付活剤としてＭｎを含有し、Ｍ1がＢａである化合物
（ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｍｎ等
は、緑色蛍光体として知られている。
式ｘ1Ｍ1Ｏ・ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ2Ｏ3で示される複合酸
化物を基体とし、付活剤を含有する化合物が知られてい
る。その代表例としては、付活剤としてＥｕを含有し、
Ｍ1がＢａであるＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ、ＢａＭｇ
Ａｌ14Ｏ23：Ｅｕ等は、青色蛍光体として知られ、また
付活剤としてＭｎを含有し、Ｍ1がＢａである化合物
（ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｍｎ等
は、緑色蛍光体として知られている。
【０００５】そして、これらのアルミン酸塩蛍光体は、
それを構成する金属元素を含む化合物を粉体の形で、目
的のアルミン酸塩蛍光体が生成するよう所定の割合で混
合し、得られた粉体混合物を還元性を有する雰囲気中で
焼成することにより製造することも知られている。例え
ば、組成式Ｂａ0.9Ｅｕ0.1ＭｇＡｌ10Ｏ17で表されるア
ルミン酸塩蛍光体は、バリウム化合物、ユーロピウム化
合物、マグネシウム化合物、アルミニウム化合物をＢ
ａ：Ｅｕ：Ｍｇ：Ａｌ＝０．９：０．１：１：１０とな
るような割合で混合し、得られた粉体混合物を水素を含
む雰囲気すなわち還元性を有する雰囲気中で焼成するこ
とにより製造することが知られている。
それを構成する金属元素を含む化合物を粉体の形で、目
的のアルミン酸塩蛍光体が生成するよう所定の割合で混
合し、得られた粉体混合物を還元性を有する雰囲気中で
焼成することにより製造することも知られている。例え
ば、組成式Ｂａ0.9Ｅｕ0.1ＭｇＡｌ10Ｏ17で表されるア
ルミン酸塩蛍光体は、バリウム化合物、ユーロピウム化
合物、マグネシウム化合物、アルミニウム化合物をＢ
ａ：Ｅｕ：Ｍｇ：Ａｌ＝０．９：０．１：１：１０とな
るような割合で混合し、得られた粉体混合物を水素を含
む雰囲気すなわち還元性を有する雰囲気中で焼成するこ
とにより製造することが知られている。
【０００６】これらの蛍光体がＰＤＰ等の表示セルに用
いられている。ＰＤＰには高い発光輝度が要求されてい
るので、ＰＤＰの表示セルに用いられる蛍光体にも高い
発光輝度が要求されている。また、照明用の希ガスラン
プにおいても、高い発光輝度が求められており、希ガス
ランプに用いられる蛍光体にも高い発光輝度が求められ
ている。
いられている。ＰＤＰには高い発光輝度が要求されてい
るので、ＰＤＰの表示セルに用いられる蛍光体にも高い
発光輝度が要求されている。また、照明用の希ガスラン
プにおいても、高い発光輝度が求められており、希ガス
ランプに用いられる蛍光体にも高い発光輝度が求められ
ている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルミ
ン酸塩蛍光体を構成する金属元素を含む化合物を粉体の
形で単に混合し、得られた粉体混合物を焼成する方法す
なわち粉体混合物を前駆体とする方法では、得られた蛍
光体が、発光輝度の点で十分満足し得るものではないと
いう問題があった。本発明の目的は、発光輝度が高いア
ルミン酸塩蛍光体およびその製造方法および該アルミン
酸塩蛍光体を用いてなる真空紫外線励起発光素子を提供
することにある。
ン酸塩蛍光体を構成する金属元素を含む化合物を粉体の
形で単に混合し、得られた粉体混合物を焼成する方法す
なわち粉体混合物を前駆体とする方法では、得られた蛍
光体が、発光輝度の点で十分満足し得るものではないと
いう問題があった。本発明の目的は、発光輝度が高いア
ルミン酸塩蛍光体およびその製造方法および該アルミン
酸塩蛍光体を用いてなる真空紫外線励起発光素子を提供
することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる状
況下、鋭意研究を重ねた結果、前駆体として、α−アル
ミナ粉末と、蛍光体を構成する金属元のイオンを含む水
溶液と、該イオンを沈殿させる沈殿剤から生成する沈殿
混合物という特定の前駆体を使用することにより、得ら
れたアルミン酸塩蛍光体が、著しく高い発光輝度を示す
ことを見出し、本発明を完成するに至った。
況下、鋭意研究を重ねた結果、前駆体として、α−アル
ミナ粉末と、蛍光体を構成する金属元のイオンを含む水
溶液と、該イオンを沈殿させる沈殿剤から生成する沈殿
混合物という特定の前駆体を使用することにより、得ら
れたアルミン酸塩蛍光体が、著しく高い発光輝度を示す
ことを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】すなわち本発明は、α−アルミナ粉末と、
アルミン酸塩蛍光体を構成する金属の陽イオンを含む水
溶液と、該イオンを沈殿させる沈殿剤とを混合し、得ら
れた沈殿混合物を、乾燥、焼成することを特徴とする実
用的に優れたアルミン酸塩蛍光体、その製造方法、それ
を用いてなる発光素子を提供するものである。
アルミン酸塩蛍光体を構成する金属の陽イオンを含む水
溶液と、該イオンを沈殿させる沈殿剤とを混合し、得ら
れた沈殿混合物を、乾燥、焼成することを特徴とする実
用的に優れたアルミン酸塩蛍光体、その製造方法、それ
を用いてなる発光素子を提供するものである。
【００１０】また本発明は、アルミン酸塩蛍光体が、組
成式ｘ1Ｍ1Ｏ・ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ 2Ｏ3（Ｍ1はＢａ、
ＳｒおよびＣａからなる群から選ばれる一種の金属元素
であり、０．５≦ｘ1≦４．５、０≦ｙ1≦４、０．５≦
ｚ1≦２０である。）で示される複合酸化物を基体と
し、Ｅｕおよび／またはＭｎを付活剤として含有するア
ルミン酸塩蛍光体である上記の製造方法を提供する。ま
た本発明は、アルミン酸塩蛍光体が、組成式ｘ2ＣｅＯ
1.5・ｙ2Ｍ2Ｏ・ｚ2Ａｌ2Ｏ3（Ｍ2はＭｇおよび／また
はＭｎであり、０．９≦ｘ2≦１．１、０．９≦ｙ2≦
１．１、ｚ2＝５．５である。）で示される複合酸化物
を基体とし、Ｔｂおよび／またはＭｎを付活剤として含
有するアルミン酸塩蛍光体である上記の製造方法を提供
する。
成式ｘ1Ｍ1Ｏ・ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ 2Ｏ3（Ｍ1はＢａ、
ＳｒおよびＣａからなる群から選ばれる一種の金属元素
であり、０．５≦ｘ1≦４．５、０≦ｙ1≦４、０．５≦
ｚ1≦２０である。）で示される複合酸化物を基体と
し、Ｅｕおよび／またはＭｎを付活剤として含有するア
ルミン酸塩蛍光体である上記の製造方法を提供する。ま
た本発明は、アルミン酸塩蛍光体が、組成式ｘ2ＣｅＯ
1.5・ｙ2Ｍ2Ｏ・ｚ2Ａｌ2Ｏ3（Ｍ2はＭｇおよび／また
はＭｎであり、０．９≦ｘ2≦１．１、０．９≦ｙ2≦
１．１、ｚ2＝５．５である。）で示される複合酸化物
を基体とし、Ｔｂおよび／またはＭｎを付活剤として含
有するアルミン酸塩蛍光体である上記の製造方法を提供
する。
【００１１】また本発明は、上記の製造方法によって得
られ、一次粒子径が０．０５μｍ以上０．３μｍ以下の
粒子が８０質量％以上含まれることを特徴とするアルミ
ン酸塩蛍光体を提供する。また本発明は、上記の製造方
法によって得られ、一次粒子径が０．３μｍ以上３０μ
ｍ以下の粒子が８０質量％以上含まれることを特徴とす
るアルミン酸塩蛍光体を提供する。さらに本発明は、上
記のアルミン酸塩蛍光体を用いる真空紫外線励起発光素
子を提供する。なお、平均一次粒子径とは走査型電子顕
微鏡により撮影された写真から求めた粒子径の数平均値
である。
られ、一次粒子径が０．０５μｍ以上０．３μｍ以下の
粒子が８０質量％以上含まれることを特徴とするアルミ
ン酸塩蛍光体を提供する。また本発明は、上記の製造方
法によって得られ、一次粒子径が０．３μｍ以上３０μ
ｍ以下の粒子が８０質量％以上含まれることを特徴とす
るアルミン酸塩蛍光体を提供する。さらに本発明は、上
記のアルミン酸塩蛍光体を用いる真空紫外線励起発光素
子を提供する。なお、平均一次粒子径とは走査型電子顕
微鏡により撮影された写真から求めた粒子径の数平均値
である。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下に本発明についてさらに詳し
く説明する。本発明のアルミン酸塩蛍光体は、その前駆
体として、α−アルミナ粉末と、アルミン酸塩蛍光体を
構成する金属の陽イオンを含む水溶液と、該イオンを沈
殿させる沈殿剤とを混合し、得られた沈殿混合物を用い
ることを特徴とするものである。ここで、アルミン酸塩
蛍光体を構成する金属の陽イオンを含む水溶液における
陽イオンとしては、例えば、Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、
Ｓｒ、Ｃａ、Ｔｂ、ＣｅおよびＺｎ等の陽イオンが挙げ
られる。これらの陽イオンを含む水溶液としては、これ
らの陽イオンとの塩であって、水溶性の塩、例えば、ハ
ロゲン化物、硝酸塩などの水溶液が挙げられる。従っ
て、青色蛍光体（ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ、ＢａＭｇ
Ａｌ14Ｏ23：Ｅｕ等）を製造する時は、Ｂａ、Ｍｇ、Ｅ
ｕの各イオンを含む水溶性塩の水溶液を、また、緑色蛍
光体（ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｍ
ｎ等）を製造する時は、Ｂａ、Ｍｇ、Ｍｎの各イオンを
含む水溶性塩の水溶液を用いれば良い。
く説明する。本発明のアルミン酸塩蛍光体は、その前駆
体として、α−アルミナ粉末と、アルミン酸塩蛍光体を
構成する金属の陽イオンを含む水溶液と、該イオンを沈
殿させる沈殿剤とを混合し、得られた沈殿混合物を用い
ることを特徴とするものである。ここで、アルミン酸塩
蛍光体を構成する金属の陽イオンを含む水溶液における
陽イオンとしては、例えば、Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、
Ｓｒ、Ｃａ、Ｔｂ、ＣｅおよびＺｎ等の陽イオンが挙げ
られる。これらの陽イオンを含む水溶液としては、これ
らの陽イオンとの塩であって、水溶性の塩、例えば、ハ
ロゲン化物、硝酸塩などの水溶液が挙げられる。従っ
て、青色蛍光体（ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ、ＢａＭｇ
Ａｌ14Ｏ23：Ｅｕ等）を製造する時は、Ｂａ、Ｍｇ、Ｅ
ｕの各イオンを含む水溶性塩の水溶液を、また、緑色蛍
光体（ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｍ
ｎ等）を製造する時は、Ｂａ、Ｍｇ、Ｍｎの各イオンを
含む水溶性塩の水溶液を用いれば良い。
【００１３】本発明の製造方法において陽イオンを含む
水溶液の作製のために用いる水は、α−アルミナ粉末を
分散させるものならばいかなる水であっても良い。ま
た、ステアリン酸、ポリカルボン酸アンモニウム塩等の
分散剤を含んでいても良い。
水溶液の作製のために用いる水は、α−アルミナ粉末を
分散させるものならばいかなる水であっても良い。ま
た、ステアリン酸、ポリカルボン酸アンモニウム塩等の
分散剤を含んでいても良い。
【００１４】もう一方も原料であるα−アルミナ粉末
は、通常、その平均一次粒子径が０．３以上３０μｍ以
下であるものが使用される。蛍光体をＰＤＰの表示セル
の背面板側すなわち表示セルの側面および底面に配置す
る場合は、α−アルミナ粉末の平均一次粒子径は０．３
〜３０μｍ程度であることが好ましい。さらに好ましく
は０．３〜５μｍ程度である。平均一次粒子径が大き過
ぎると、製造されたアルミン酸塩蛍光体の粒子も大きく
なり、通常は幅が１００μｍ程度である表示セル内にプ
ラズマを発生させるための適切な空間を確保することが
困難となる。一方、平均一次粒子径が小さ過ぎると、製
造されたアルミン酸塩蛍光体の粒子も小さくなり、従来
用いられている蛍光体（平均一次粒子径が１〜５μｍ）
とは蛍光体ペーストを製造するときの分散性が異なって
くるので、従来の処方により表示セルの底面や側面に蛍
光体を設置することが困難となる。
は、通常、その平均一次粒子径が０．３以上３０μｍ以
下であるものが使用される。蛍光体をＰＤＰの表示セル
の背面板側すなわち表示セルの側面および底面に配置す
る場合は、α−アルミナ粉末の平均一次粒子径は０．３
〜３０μｍ程度であることが好ましい。さらに好ましく
は０．３〜５μｍ程度である。平均一次粒子径が大き過
ぎると、製造されたアルミン酸塩蛍光体の粒子も大きく
なり、通常は幅が１００μｍ程度である表示セル内にプ
ラズマを発生させるための適切な空間を確保することが
困難となる。一方、平均一次粒子径が小さ過ぎると、製
造されたアルミン酸塩蛍光体の粒子も小さくなり、従来
用いられている蛍光体（平均一次粒子径が１〜５μｍ）
とは蛍光体ペーストを製造するときの分散性が異なって
くるので、従来の処方により表示セルの底面や側面に蛍
光体を設置することが困難となる。
【００１５】また、ＰＤＰの発光輝度をさらに高くする
ために、蛍光体粒子をＰＤＰ内の表示セルの側面および
底面の他に、前面板側すなわち表示セルの上面にも配置
されるが、この場合、α−アルミナ粉末の一次粒子径は
０．０５〜０．３μｍ程度であることが好ましい。より
好ましくは０．０７〜０．２８μｍ程度であり、さらに
好ましくは０．１〜０．２５μｍ程度である。一次粒子
径が大きすぎると、前面における蛍光体の可視光透過性
（透明）が低下し、底面と側面に配置された蛍光体から
発せられる可視光が遮蔽され、一方、微粒になりすぎる
と陽イオンを含む水溶液中への分散が困難となるので、
いずれの場合も好ましくない。
ために、蛍光体粒子をＰＤＰ内の表示セルの側面および
底面の他に、前面板側すなわち表示セルの上面にも配置
されるが、この場合、α−アルミナ粉末の一次粒子径は
０．０５〜０．３μｍ程度であることが好ましい。より
好ましくは０．０７〜０．２８μｍ程度であり、さらに
好ましくは０．１〜０．２５μｍ程度である。一次粒子
径が大きすぎると、前面における蛍光体の可視光透過性
（透明）が低下し、底面と側面に配置された蛍光体から
発せられる可視光が遮蔽され、一方、微粒になりすぎる
と陽イオンを含む水溶液中への分散が困難となるので、
いずれの場合も好ましくない。
【００１６】本発明の製造方法で用いるα−アルミナ粉
末は、実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粒子から
なるα−アルミナ粉末が凝集が少なく好ましい。
末は、実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粒子から
なるα−アルミナ粉末が凝集が少なく好ましい。
【００１７】前記の陽イオンを沈殿させる沈殿剤は、シ
ュウ酸、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭
酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、アンモニア、水酸
化ナトリウム、酢酸および酒石酸からなる群から選ばれ
る一種以上であることが好ましい。特に、シュウ酸、炭
酸アンモニウム、アンモニアは前記の陽イオンと反応し
易く、沈殿混合物をα−アルミナ粉末の粒子の表面析出
させ易いので、より好ましく使用される。用いる沈殿剤
の量は、好ましくはアルミニウム以外の陽イオンが沈殿
として析出するのに必要な化学量論量の１倍以上、より
好ましくは３倍以上である。
ュウ酸、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭
酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、アンモニア、水酸
化ナトリウム、酢酸および酒石酸からなる群から選ばれ
る一種以上であることが好ましい。特に、シュウ酸、炭
酸アンモニウム、アンモニアは前記の陽イオンと反応し
易く、沈殿混合物をα−アルミナ粉末の粒子の表面析出
させ易いので、より好ましく使用される。用いる沈殿剤
の量は、好ましくはアルミニウム以外の陽イオンが沈殿
として析出するのに必要な化学量論量の１倍以上、より
好ましくは３倍以上である。
【００１８】本発明は、アルミン酸塩蛍光体の前駆体と
して、α−アルミナ粉末と、アルミン酸塩蛍光体を構成
する金属の陽イオンを含む水溶液と、該イオンを沈殿さ
せる沈殿剤とを混合し、得られた沈殿混合物を使用する
ことを特徴とするものであるが、混合方法は、特に限定
はないが、α−アルミナ粉末をアルミン酸塩蛍光体を構
成する金属の陽イオンを含む水溶液に分散し、次いで、
攪拌下これに沈殿剤を加える方法が好ましく採用され
る。生成した沈殿混合物は通常、濾過や遠心分離等の方
法により分離された後に乾燥されるが、乾燥温度は２０
〜３００℃の範囲が好ましく、さらに好ましくは９０〜
２００℃である。直接乾燥させる方法としては、エバポ
レーションや顆粒化しながら乾燥させるスプレードライ
を挙げることができる。
して、α−アルミナ粉末と、アルミン酸塩蛍光体を構成
する金属の陽イオンを含む水溶液と、該イオンを沈殿さ
せる沈殿剤とを混合し、得られた沈殿混合物を使用する
ことを特徴とするものであるが、混合方法は、特に限定
はないが、α−アルミナ粉末をアルミン酸塩蛍光体を構
成する金属の陽イオンを含む水溶液に分散し、次いで、
攪拌下これに沈殿剤を加える方法が好ましく採用され
る。生成した沈殿混合物は通常、濾過や遠心分離等の方
法により分離された後に乾燥されるが、乾燥温度は２０
〜３００℃の範囲が好ましく、さらに好ましくは９０〜
２００℃である。直接乾燥させる方法としては、エバポ
レーションや顆粒化しながら乾燥させるスプレードライ
を挙げることができる。
【００１９】次に、乾燥された前駆体は、焼成される
が、その方法はいかなる方法によっても良く、例えば、
前駆体をアルミナボートに充填し、所定のガス雰囲気中
で１０００℃以上１７００℃の温度範囲で焼成してアル
ミン酸塩蛍光体を得ることができる。
が、その方法はいかなる方法によっても良く、例えば、
前駆体をアルミナボートに充填し、所定のガス雰囲気中
で１０００℃以上１７００℃の温度範囲で焼成してアル
ミン酸塩蛍光体を得ることができる。
【００２０】例えば、青色発光蛍光体（ＢａＭｇＡｌ10
Ｏ17：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ等）の前駆体を
焼成する時は、還元性雰囲気中で、１０００〜１７００
℃の温度範囲、０．５〜４０時間の範囲で１回以上焼成
するのが好ましい。焼成温度の範囲は１２００〜１５５
０℃がさらに好ましい。還元性雰囲気を得る方法とし
て、前駆体の充填されたボート内に黒鉛の塊を入れる方
法、窒素−水素の雰囲気中、あるいは希ガス・水素の雰
囲気中で焼成する方法等が挙げられる。これらの雰囲気
に水蒸気が含まれていても良い。
Ｏ17：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ等）の前駆体を
焼成する時は、還元性雰囲気中で、１０００〜１７００
℃の温度範囲、０．５〜４０時間の範囲で１回以上焼成
するのが好ましい。焼成温度の範囲は１２００〜１５５
０℃がさらに好ましい。還元性雰囲気を得る方法とし
て、前駆体の充填されたボート内に黒鉛の塊を入れる方
法、窒素−水素の雰囲気中、あるいは希ガス・水素の雰
囲気中で焼成する方法等が挙げられる。これらの雰囲気
に水蒸気が含まれていても良い。
【００２１】緑色発光蛍光体（ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、
ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｍｎ等）の前駆体を焼成する時
は、大気雰囲気もしくは酸素雰囲気中で、１０００〜１
７００℃の温度範囲、０．５〜４０時間の範囲で１回以
上焼成するのが好ましい。焼成温度の範囲は１２００〜
１５５０℃がさらに好ましい。
ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｍｎ等）の前駆体を焼成する時
は、大気雰囲気もしくは酸素雰囲気中で、１０００〜１
７００℃の温度範囲、０．５〜４０時間の範囲で１回以
上焼成するのが好ましい。焼成温度の範囲は１２００〜
１５５０℃がさらに好ましい。
【００２２】焼成後に得られたアルミン酸塩蛍光体に、
分散、水洗、乾燥、篩い分け等の処理を行ってもよい。
分散、水洗、乾燥、篩い分け等の処理を行ってもよい。
【００２３】α−アルミナ粉末の平均一次粒子径が０．
３μｍ以上３０μｍ以下である場合に本発明の製造方法
により得られるアルミン酸塩蛍光体は、通常は一次粒子
径が０．３μｍ以上３０μｍ以下の粒子を８０質量％以
上含み、その粒度分布は従来の方法にて得られたアルミ
ン酸塩蛍光体の粒度分布よりシャープである。本発明の
製造方法によるアルミン酸塩蛍光体は高輝度であるが、
蛍光体の粒度分布が狭いので、例えば、ＰＤＰの表示セ
ル等の微小放電空間内に効率良く、蛍光体を塗布するこ
とが可能となり、ＰＤＰの表示セルに用いた場合に輝度
の高いＰＤＰを製造することができる。α−アルミナ粉
末の平均一次粒子径が０．０５μｍ以上０．３μｍ未満
である場合に本発明の製造方法により得られるアルミン
酸塩蛍光体は、通常は一次粒子径が０．０５μｍ以上
０．３μｍ以下の範囲の粒子を８０質量％以上含み、好
ましくは一次粒子径が０．０７μｍ以上で０．２８μｍ
以下の粒子を８０質量％以上含み、従来の方法により得
られたアルミン酸塩蛍光体の一次粒子径よりも小さく、
かつ粗粒が少ない。本発明の製造方法によるアルミン酸
塩蛍光体は高輝度であるが、一次粒子径が小さいのでＰ
ＤＰの表示セルの前面板側に設置するための蛍光体とし
て好適であり、かつ粗粒が少ないので、効率的に塗布す
ることができる。
３μｍ以上３０μｍ以下である場合に本発明の製造方法
により得られるアルミン酸塩蛍光体は、通常は一次粒子
径が０．３μｍ以上３０μｍ以下の粒子を８０質量％以
上含み、その粒度分布は従来の方法にて得られたアルミ
ン酸塩蛍光体の粒度分布よりシャープである。本発明の
製造方法によるアルミン酸塩蛍光体は高輝度であるが、
蛍光体の粒度分布が狭いので、例えば、ＰＤＰの表示セ
ル等の微小放電空間内に効率良く、蛍光体を塗布するこ
とが可能となり、ＰＤＰの表示セルに用いた場合に輝度
の高いＰＤＰを製造することができる。α−アルミナ粉
末の平均一次粒子径が０．０５μｍ以上０．３μｍ未満
である場合に本発明の製造方法により得られるアルミン
酸塩蛍光体は、通常は一次粒子径が０．０５μｍ以上
０．３μｍ以下の範囲の粒子を８０質量％以上含み、好
ましくは一次粒子径が０．０７μｍ以上で０．２８μｍ
以下の粒子を８０質量％以上含み、従来の方法により得
られたアルミン酸塩蛍光体の一次粒子径よりも小さく、
かつ粗粒が少ない。本発明の製造方法によるアルミン酸
塩蛍光体は高輝度であるが、一次粒子径が小さいのでＰ
ＤＰの表示セルの前面板側に設置するための蛍光体とし
て好適であり、かつ粗粒が少ないので、効率的に塗布す
ることができる。
【００２４】本発明によって得られるアルミン酸塩蛍光
体は、一次粒子径が小さくかつ粗粒が少ないために、特
に真空紫外線励起下で発光特性に優れ、ＰＤＰなどの各
種ディスプレイに用いることができる真空紫外線励起発
光素子用蛍光体として極めて有用である。また本発明の
製造方法によって得られるアルミン酸塩蛍光体は、真空
紫外線励起下のみならず、紫外線、陰極線あるいはＸ線
励起下においても優れた発光特性を示す。すなわち、本
発明は真空紫外線、紫外線、陰極線（電子線）あるいは
Ｘ線などの幅広いエネルギーによって励起可能である。
体は、一次粒子径が小さくかつ粗粒が少ないために、特
に真空紫外線励起下で発光特性に優れ、ＰＤＰなどの各
種ディスプレイに用いることができる真空紫外線励起発
光素子用蛍光体として極めて有用である。また本発明の
製造方法によって得られるアルミン酸塩蛍光体は、真空
紫外線励起下のみならず、紫外線、陰極線あるいはＸ線
励起下においても優れた発光特性を示す。すなわち、本
発明は真空紫外線、紫外線、陰極線（電子線）あるいは
Ｘ線などの幅広いエネルギーによって励起可能である。
【００２５】本発明の製造方法によって得られるアルミ
ン酸塩蛍光体は一次粒子同士の凝集が弱く、粉砕等の後
の工程の簡略化も可能となる。
ン酸塩蛍光体は一次粒子同士の凝集が弱く、粉砕等の後
の工程の簡略化も可能となる。
【００２６】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。本実施例では、特開平７−２０６４３０号公報
に開示された方法により製造され、実質的に破砕面を有
さない粒子からなり、純度は９９．９９質量％であり、
平均一次粒子径が０．７μｍまたは０．２μｍのα−ア
ルミナ粉末を原料として使用した。
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。本実施例では、特開平７−２０６４３０号公報
に開示された方法により製造され、実質的に破砕面を有
さない粒子からなり、純度は９９．９９質量％であり、
平均一次粒子径が０．７μｍまたは０．２μｍのα−ア
ルミナ粉末を原料として使用した。
【００２７】実施例１ 平均一次粒子径が０．７μｍのα−アルミナ粉末６．２
ｇが分散した水１００ｇと塩化バリウム２水和物２．６
９ｇ、塩化ユウロピウム６水和物０．４５ｇ、塩化マグ
ネシウム６水和物２．４９ｇを純水２０ｇに溶解した水
溶液とを混合し、攪拌を行いながら、シュウ酸が１０ｇ
溶解した水溶液２００ｇを添加して得られた沈殿をろ過
により分離し乾燥して青色蛍光体の前駆体を調製した。
得られた前駆体を水素２体積％−アルゴン９８体積％よ
りなる弱還元雰囲気中で１４５０℃で２時間焼成し、青
色蛍光体を得た。得られた青色発光蛍光体の一次粒子径
はすべて１μｍ以下であることが、走査型電子顕微鏡に
よる評価によりわかった。
ｇが分散した水１００ｇと塩化バリウム２水和物２．６
９ｇ、塩化ユウロピウム６水和物０．４５ｇ、塩化マグ
ネシウム６水和物２．４９ｇを純水２０ｇに溶解した水
溶液とを混合し、攪拌を行いながら、シュウ酸が１０ｇ
溶解した水溶液２００ｇを添加して得られた沈殿をろ過
により分離し乾燥して青色蛍光体の前駆体を調製した。
得られた前駆体を水素２体積％−アルゴン９８体積％よ
りなる弱還元雰囲気中で１４５０℃で２時間焼成し、青
色蛍光体を得た。得られた青色発光蛍光体の一次粒子径
はすべて１μｍ以下であることが、走査型電子顕微鏡に
よる評価によりわかった。
【００２８】得られた青色蛍光体に、６．７Ｐａ（５×
１０-2Ｔｏｒｒ）以下の真空槽内で、エキシマ１４６ｎ
ｍランプ（ウシオ電機社製）を用いて、紫外線を照射し
たところ、青色の強い発光を示し、発光輝度を輝度計
（トプコン製ＢＭ−７）で測定したところ、発光輝度は
４５ｃｄ／ｍ2であり、従来品に比べて高かった。な
お、この青色蛍光体を２５４ｎｍもしくは３６５ｎｍの
紫外線あるいは陰極線あるいはＸ線にて励起した場合
も、高輝度の青色発光を示した。また、得られた蛍光体
について、微小Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製ＲＵ−２
００）によって相同定評価を行ったところ、ＢａＭｇＡ
ｌ10Ｏ17：Ｅｕ単一相であることがわかった。
１０-2Ｔｏｒｒ）以下の真空槽内で、エキシマ１４６ｎ
ｍランプ（ウシオ電機社製）を用いて、紫外線を照射し
たところ、青色の強い発光を示し、発光輝度を輝度計
（トプコン製ＢＭ−７）で測定したところ、発光輝度は
４５ｃｄ／ｍ2であり、従来品に比べて高かった。な
お、この青色蛍光体を２５４ｎｍもしくは３６５ｎｍの
紫外線あるいは陰極線あるいはＸ線にて励起した場合
も、高輝度の青色発光を示した。また、得られた蛍光体
について、微小Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製ＲＵ−２
００）によって相同定評価を行ったところ、ＢａＭｇＡ
ｌ10Ｏ17：Ｅｕ単一相であることがわかった。
【００２９】実施例２ 平均一次粒子径が０．２μｍのα−アルミナ粉末６．２
ｇが分散した水１００ｇと塩化バリウム２水和物２．６
９ｇ、塩化ユウロピウム６水和物０．４５ｇ、塩化マグ
ネシウム６水和物２．４９ｇを純水２０ｇに溶解した水
溶液とを混合し、攪拌を行いながら、シュウ酸が１０ｇ
溶解した水溶液２００ｇを添加して得られた沈殿をろ過
により分離し乾燥して青色蛍光体の前駆体を調製した。
得られた前駆体を水素２体積％−アルゴン９８体積％よ
りなる弱還元雰囲気中で１４５０℃で２時間焼成し、青
色蛍光体を得た。得られた青色蛍光体の一次粒子径はす
べて０．３μｍ未満であることが、走査型電子顕微鏡に
よる評価によりわかった。
ｇが分散した水１００ｇと塩化バリウム２水和物２．６
９ｇ、塩化ユウロピウム６水和物０．４５ｇ、塩化マグ
ネシウム６水和物２．４９ｇを純水２０ｇに溶解した水
溶液とを混合し、攪拌を行いながら、シュウ酸が１０ｇ
溶解した水溶液２００ｇを添加して得られた沈殿をろ過
により分離し乾燥して青色蛍光体の前駆体を調製した。
得られた前駆体を水素２体積％−アルゴン９８体積％よ
りなる弱還元雰囲気中で１４５０℃で２時間焼成し、青
色蛍光体を得た。得られた青色蛍光体の一次粒子径はす
べて０．３μｍ未満であることが、走査型電子顕微鏡に
よる評価によりわかった。
【００３０】この青色蛍光体に、６．７Ｐａ（５×１０
-2Ｔｏｒｒ）以下の真空槽内で、エキシマ１４６ｎｍラ
ンプ（ウシオ電機社製）を用いて、紫外線を照射したと
ころ、青色の強い発光を示し、発光輝度を輝度計（トプ
コン製ＢＭ−７）で測定したところ、発光輝度は４２ｃ
ｄ／ｍ2であり、従来品に比べて高かった。なお、この
青色蛍光体を２５４ｎｍもしくは３６５ｎｍの紫外線あ
るいは陰極線あるいはＸ線にて励起した場合も、高輝度
の青色発光を示した。また、得られた蛍光体について、
微小Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製ＲＵ−２００）によ
って相同定評価を行ったところ、ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：
Ｅｕ単一相であることがわかった。
-2Ｔｏｒｒ）以下の真空槽内で、エキシマ１４６ｎｍラ
ンプ（ウシオ電機社製）を用いて、紫外線を照射したと
ころ、青色の強い発光を示し、発光輝度を輝度計（トプ
コン製ＢＭ−７）で測定したところ、発光輝度は４２ｃ
ｄ／ｍ2であり、従来品に比べて高かった。なお、この
青色蛍光体を２５４ｎｍもしくは３６５ｎｍの紫外線あ
るいは陰極線あるいはＸ線にて励起した場合も、高輝度
の青色発光を示した。また、得られた蛍光体について、
微小Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製ＲＵ−２００）によ
って相同定評価を行ったところ、ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：
Ｅｕ単一相であることがわかった。
【００３１】比較例１ 平均一次粒子径が０．７μｍであるα−アルミナ粉末
３．６２ｇと炭酸バリウム１．２６ｇ、酸化ユーロピウ
ム０．１２ｇ、塩基性炭酸マグネシウム０．６９ｇをボ
ールミルにて十分に混合し、得られた前駆体を水素２体
積％−アルゴン９８体積％よりなる弱還元雰囲気中で１
４５０℃で２時間焼成し、青色蛍光体を得た。この青色
蛍光体に、６．７Ｐａ（５×１０-2Ｔｏｒｒ）以下の真
空槽内で、エキシマ１４６ｎｍランプ（ウシオ電機社
製）を用いて、紫外線を照射したところ、青色の発光を示
したが、発光輝度を輝度計（トプコン製ＢＭ−７）で測
定したところ、発光輝度は３２ｃｄ／ｍ2であり、実施
例により得られた青色蛍光体の輝度より低かった。
３．６２ｇと炭酸バリウム１．２６ｇ、酸化ユーロピウ
ム０．１２ｇ、塩基性炭酸マグネシウム０．６９ｇをボ
ールミルにて十分に混合し、得られた前駆体を水素２体
積％−アルゴン９８体積％よりなる弱還元雰囲気中で１
４５０℃で２時間焼成し、青色蛍光体を得た。この青色
蛍光体に、６．７Ｐａ（５×１０-2Ｔｏｒｒ）以下の真
空槽内で、エキシマ１４６ｎｍランプ（ウシオ電機社
製）を用いて、紫外線を照射したところ、青色の発光を示
したが、発光輝度を輝度計（トプコン製ＢＭ−７）で測
定したところ、発光輝度は３２ｃｄ／ｍ2であり、実施
例により得られた青色蛍光体の輝度より低かった。
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、一次粒子径が小さくか
つ一次粒子同士の凝集が極めて弱く発光輝度の高いアル
ミン酸塩蛍光体を製造することができる。このアルミン
酸塩蛍光体はＰＤＰなどの各種ディスプレイおよび希ガ
スランプなどの真空紫外線励起発光素子に用いられる蛍
光体として工業上極めて有用なものである。
つ一次粒子同士の凝集が極めて弱く発光輝度の高いアル
ミン酸塩蛍光体を製造することができる。このアルミン
酸塩蛍光体はＰＤＰなどの各種ディスプレイおよび希ガ
スランプなどの真空紫外線励起発光素子に用いられる蛍
光体として工業上極めて有用なものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4H001 CA02 CA04 CF02 XA08 XA12 XA13 XA20 XA25 XA38 XA56 XA58 YA25 YA63 YA65 5C040 GG01 GG08 GG09 MA13
Claims (11)
- 【請求項１】α−アルミナ粉末と、アルミン酸塩蛍光体
を構成する金属の陽イオンを含む水溶液と、該イオンを
沈殿させる沈殿剤とを混合し、得られた沈殿混合物を、
乾燥、焼成することを特徴とするアルミン酸塩蛍光体の
製造方法。 - 【請求項２】金属の陽イオンが、Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍ
ｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔｂ、ＣｅおよびＺｎからなる群から
選ばれる一種以上である請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】焼成温度が、１０００℃〜１７００℃の温
度範囲である請求項１または２に記載の製造方法。 - 【請求項４】α−アルミナ粉末の平均一次粒子径が０．
０５〜３０μｍである請求項１〜３いずれかに記載の製
造方法。 - 【請求項５】アルミン酸塩蛍光体が、組成式ｘ1Ｍ1Ｏ・
ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ2Ｏ3（Ｍ1はＢａ、ＳｒおよびＣａ
からなる群から選ばれる一種以上の金属元素であり、
０．５≦ｘ1≦４．５、０≦ｙ1≦４、０．５≦ｚ1≦２
０である。）で示される複合酸化物を基体とし、Ｅｕお
よび／またはＭｎを付活剤として含有するアルミン酸塩
蛍光体である請求項１〜４のいずれかに記載の製造方
法。 - 【請求項６】アルミン酸塩蛍光体が、組成式ｘ2ＣｅＯ
1.5・ｙ2Ｍ2Ｏ・ｚ2Ａｌ2Ｏ3（Ｍ2はＭｇおよび／また
はＭｎであり、０．９≦ｘ2≦１．１、０．９≦ｙ2≦
１．１、ｚ2＝５．５である。）で示される複合酸化物
を基体とし、Ｔｂおよび／またはＭｎを付活剤として含
有するアルミン酸塩蛍光体である請求項１〜４のいずれ
かに記載の製造方法。 - 【請求項７】α−アルミナ粉末が実質的に破砕面を有し
ないα−アルミナ粒子からなるα−アルミナ粉末である
請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項８】沈殿剤がシュウ酸、炭酸アンモニウム、炭
酸水素アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリ
ウム、アンモニア水、水酸化ナトリウム、酢酸および酒
石酸からなる群から選ばれる一種以上である請求項１〜
７のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項９】請求項１〜７のいずれかに記載の製造方法
によって得られたアルミン酸塩蛍光体。 - 【請求項１０】一次粒子径が０．０５〜３０μｍの粒子
が８０質量％以上含まれることを特徴とする請求項９記
載のアルミン酸塩蛍光体。 - 【請求項１１】請求項１０に記載のアルミン酸塩蛍光体
を用いてなる真空紫外線励起発光素子。
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
| JP2000390709A JP2002194346A (ja) | 2000-12-22 | 2000-12-22 | アルミン酸塩蛍光体の製造方法 |
| US10/015,882 US6689292B2 (en) | 2000-12-22 | 2001-12-17 | Method of producing aluminate phosphor |
| EP01130230A EP1217057A3 (en) | 2000-12-22 | 2001-12-19 | Method of producing aluminate phosphor |
| CNB011454652A CN100567451C (zh) | 2000-12-22 | 2001-12-20 | 铝酸盐磷光体的制造方法 |
| KR1020010082624A KR100796540B1 (ko) | 2000-12-22 | 2001-12-21 | 알루민산염 형광체의 제조 방법 |
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|---|---|---|---|
| JP2000390709A JP2002194346A (ja) | 2000-12-22 | 2000-12-22 | アルミン酸塩蛍光体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002194346A true JP2002194346A (ja) | 2002-07-10 |
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ID=18857020
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|---|---|---|---|
| JP2000390709A Pending JP2002194346A (ja) | 2000-12-22 | 2000-12-22 | アルミン酸塩蛍光体の製造方法 |
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|---|---|
| US (1) | US6689292B2 (ja) |
| EP (1) | EP1217057A3 (ja) |
| JP (1) | JP2002194346A (ja) |
| KR (1) | KR100796540B1 (ja) |
| CN (1) | CN100567451C (ja) |
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| WO2008004640A1 (fr) * | 2006-07-05 | 2008-01-10 | Ube Industries, Ltd. | Phosphores d'oxynitrure à base de sialon et procédé de production de ceux-ci |
| US7414619B2 (en) | 2003-09-23 | 2008-08-19 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Display unit and control method thereof |
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| US7528537B2 (en) * | 2003-12-25 | 2009-05-05 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Phosphor, phosphor paste, and vacuum ultraviolet excited light-emitting device |
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| CN109650851B (zh) * | 2017-10-11 | 2020-12-01 | 中山大学 | 一种照明材料的制备方法 |
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| JP2000219879A (ja) * | 1999-01-29 | 2000-08-08 | Futaba Corp | 蛍光体及びその製造方法 |
| JP2000297280A (ja) * | 1999-02-12 | 2000-10-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 三価希土類イオン含有アルミネート蛍光体とその製造方法、およびこれを用いた発光デバイス |
Family Cites Families (11)
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