JP2003003166A - 真空紫外線励起発光素子用蛍光体及びその製造方法 - Google Patents
真空紫外線励起発光素子用蛍光体及びその製造方法Info
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Landscapes
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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- Gas-Filled Discharge Tubes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】輝度の高い真空紫外線励起発光素子用蛍光体お
よびその製造方法を提供する。 【解決手段】組成式（Ｍ1-a-bＭ’aＬｎb）2Ｏ3-x（た
だし、ＭはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕからなる群より選ばれ
る１つ以上の元素であり、ＬｎはＥｕ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ
からなる群より選ばれる１つ以上の元素であり、Ｍ’は
Ｚｎおよび／またはＭｇであり、０．０１≦ａ≦０．
５、０．００１≦ｂ≦０．２、０≦ｘ≦０．５であ
る。）により表される化合物からなる真空紫外線励起発
光素子用蛍光体。粒子の形状が球状である前記蛍光体。
前記組成式におけるＭの塩とＭ’の塩とＬｎの塩と尿素
とを含む水溶液を加熱し、得られたスラリーを固液分離
し、得られた沈殿を焼成する前記の一次粒子の形状が球
状である蛍光体の製造方法。
よびその製造方法を提供する。 【解決手段】組成式（Ｍ1-a-bＭ’aＬｎb）2Ｏ3-x（た
だし、ＭはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕからなる群より選ばれ
る１つ以上の元素であり、ＬｎはＥｕ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ
からなる群より選ばれる１つ以上の元素であり、Ｍ’は
Ｚｎおよび／またはＭｇであり、０．０１≦ａ≦０．
５、０．００１≦ｂ≦０．２、０≦ｘ≦０．５であ
る。）により表される化合物からなる真空紫外線励起発
光素子用蛍光体。粒子の形状が球状である前記蛍光体。
前記組成式におけるＭの塩とＭ’の塩とＬｎの塩と尿素
とを含む水溶液を加熱し、得られたスラリーを固液分離
し、得られた沈殿を焼成する前記の一次粒子の形状が球
状である蛍光体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマディスプ
レイパネル（以下「ＰＤＰ」という。）および希ガスラ
ンプなどの真空紫外線励起発光素子に好適な蛍光体に関
するものである。
レイパネル（以下「ＰＤＰ」という。）および希ガスラ
ンプなどの真空紫外線励起発光素子に好適な蛍光体に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】真空紫外線によって励起されて発光す
る、すなわち可視光を発する蛍光体はＰＤＰ、希ガスラ
ンプ等の真空紫外線励起発光素子に用いられている。真
空紫外線等により励起されて発光する蛍光体はすでに提
案されている。ＢａＭｇＡｌ10Ｏ 17：Ｅｕが青色蛍光体
として、また、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎが緑色蛍光体とし
て、また、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ3：ＥｕやＹ2Ｏ3：Ｅｕが
赤色蛍光体としてＰＤＰ用にすでに実用化されている。
これらの蛍光体が希ガスランプにも用いられている。し
かしながら、これら真空紫外線励起発光素子用には蛍光
体はさらなる輝度の向上が望まれている。
る、すなわち可視光を発する蛍光体はＰＤＰ、希ガスラ
ンプ等の真空紫外線励起発光素子に用いられている。真
空紫外線等により励起されて発光する蛍光体はすでに提
案されている。ＢａＭｇＡｌ10Ｏ 17：Ｅｕが青色蛍光体
として、また、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎが緑色蛍光体とし
て、また、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ3：ＥｕやＹ2Ｏ3：Ｅｕが
赤色蛍光体としてＰＤＰ用にすでに実用化されている。
これらの蛍光体が希ガスランプにも用いられている。し
かしながら、これら真空紫外線励起発光素子用には蛍光
体はさらなる輝度の向上が望まれている。
【０００３】一方、特開２０００−３１９６５４号公報
には組成式（Ｙ0.939Ｚｎ0.023Ｅｕ 0.038）2Ｏ3により
表される化合物が、電子情報通信学会技術研究報告Ｖｏ
ｌ．１００、Ｎｏ．６０１、１１９〜１２４ページに
は、組成式（Ｙ0.93Ｚｎ0.05Ｅｕ0.02）2Ｏ3により表さ
れる化合物が開示されており、電子線励起により発光す
ることが記載されているが、真空紫外線励起による発光
については記載されていなかった。
には組成式（Ｙ0.939Ｚｎ0.023Ｅｕ 0.038）2Ｏ3により
表される化合物が、電子情報通信学会技術研究報告Ｖｏ
ｌ．１００、Ｎｏ．６０１、１１９〜１２４ページに
は、組成式（Ｙ0.93Ｚｎ0.05Ｅｕ0.02）2Ｏ3により表さ
れる化合物が開示されており、電子線励起により発光す
ることが記載されているが、真空紫外線励起による発光
については記載されていなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、輝度
の高い真空紫外線励起発光素子用蛍光体およびその製造
方法を提供することにある。
の高い真空紫外線励起発光素子用蛍光体およびその製造
方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、係る状況
下、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、組
成式（Ｍ1-a-bＭ’aＬｎb）2Ｏ3-x（ただし、ＭはＹ、
Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕからなる群より選ばれる１つ以上の元
素であり、ＬｎはＥｕ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ
ｍ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂからなる群よ
り選ばれる１つ以上の元素であり、Ｍ’はＺｎおよび／
またはＭｇであり、０．０１≦ａ≦０．５、０．００１
≦ｂ≦０．２、０≦ｘ≦０．５である。）により表され
る化合物からなる蛍光体は真空紫外線励起による輝度が
公知の真空紫外線励起発光素子用蛍光体より高いことを
見出し、本発明を完成するに至った。
下、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、組
成式（Ｍ1-a-bＭ’aＬｎb）2Ｏ3-x（ただし、ＭはＹ、
Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕからなる群より選ばれる１つ以上の元
素であり、ＬｎはＥｕ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ
ｍ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂからなる群よ
り選ばれる１つ以上の元素であり、Ｍ’はＺｎおよび／
またはＭｇであり、０．０１≦ａ≦０．５、０．００１
≦ｂ≦０．２、０≦ｘ≦０．５である。）により表され
る化合物からなる蛍光体は真空紫外線励起による輝度が
公知の真空紫外線励起発光素子用蛍光体より高いことを
見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】すなわち本発明は、組成式（Ｍ1-a-bＭ’a
Ｌｎb）2Ｏ3-x（ただし、ＭはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕか
らなる群より選ばれる１つ以上の元素であり、ＬｎはＥ
ｕ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂからなる群より選ばれる１つ以上
の元素であり、Ｍ’はＺｎおよび／またはＭｇであり、
０．０１≦ａ≦０．５、０．００１≦ｂ≦０．２、０≦
ｘ≦０．５である。）により表される化合物からなる真
空紫外線励起発光素子用蛍光体を提供する。また、本発
明はＬｎがＥｕである前記の蛍光体を提供する。また、
本発明はＬｎがＥｒである前記の蛍光体を提供する。ま
た、本発明はＬｎがＴｍである前記の蛍光体を提供す
る。また、本発明は粒子の形状が球状である前記いずれ
かに記載の蛍光体を提供する。さらに、本発明は前記組
成式におけるＭの塩とＭ’の塩とＬｎの塩と尿素とを含
む水溶液を加熱し、得られたスラリーを固液分離し、得
られた沈殿を焼成する前記いずれかに記載の化合物から
なり一次粒子の形状が球状である蛍光体の製造方法を提
供する。
Ｌｎb）2Ｏ3-x（ただし、ＭはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕか
らなる群より選ばれる１つ以上の元素であり、ＬｎはＥ
ｕ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂからなる群より選ばれる１つ以上
の元素であり、Ｍ’はＺｎおよび／またはＭｇであり、
０．０１≦ａ≦０．５、０．００１≦ｂ≦０．２、０≦
ｘ≦０．５である。）により表される化合物からなる真
空紫外線励起発光素子用蛍光体を提供する。また、本発
明はＬｎがＥｕである前記の蛍光体を提供する。また、
本発明はＬｎがＥｒである前記の蛍光体を提供する。ま
た、本発明はＬｎがＴｍである前記の蛍光体を提供す
る。また、本発明は粒子の形状が球状である前記いずれ
かに記載の蛍光体を提供する。さらに、本発明は前記組
成式におけるＭの塩とＭ’の塩とＬｎの塩と尿素とを含
む水溶液を加熱し、得られたスラリーを固液分離し、得
られた沈殿を焼成する前記いずれかに記載の化合物から
なり一次粒子の形状が球状である蛍光体の製造方法を提
供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下に本発明について詳しく説明
する。本発明の蛍光体は、組成式（Ｍ1-a-bＭ’aＬ
ｎb）2Ｏ3-x（ただし、ＭはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕから
なる群より選ばれる１つ以上の元素であり、ＬｎはＥ
ｕ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂからなる群より選ばれる１つ以上
の元素であり、Ｍ’はＺｎおよび／またはＭｇであり、
０．０１≦ａ≦０．５、０．００１≦ｂ≦０．２、０≦
ｘ≦０．５である。）により表される化合物からなる。
上記組成式において、ａの値は０．０１≦ａ≦０．５、
好ましくは０．０２≦ａ≦０．１、さらに好ましくは
０．０４≦ａ≦０．０８の範囲であり、ｂの値は０．０
０１≦ｂ≦０．２、好ましくは０．０１≦ｂ≦０．１の
範囲である。ａが大き過ぎる場合、またはａが小さ過ぎ
る場合、またはｂが大き過ぎる場合、またはｂが小さ過
ぎる場合は、いずれも真空紫外線励起による発光の輝度
が低くなるので好ましくない。上記組成式において、酸
素のモル数を表す３−ｘの値は、３価のＭとＬｎの合計
モル数と２価のＭ’のモル数の比および格子欠陥の量に
より変化するが、通常は０≦ｘ≦０．５の範囲である。
する。本発明の蛍光体は、組成式（Ｍ1-a-bＭ’aＬ
ｎb）2Ｏ3-x（ただし、ＭはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕから
なる群より選ばれる１つ以上の元素であり、ＬｎはＥ
ｕ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂからなる群より選ばれる１つ以上
の元素であり、Ｍ’はＺｎおよび／またはＭｇであり、
０．０１≦ａ≦０．５、０．００１≦ｂ≦０．２、０≦
ｘ≦０．５である。）により表される化合物からなる。
上記組成式において、ａの値は０．０１≦ａ≦０．５、
好ましくは０．０２≦ａ≦０．１、さらに好ましくは
０．０４≦ａ≦０．０８の範囲であり、ｂの値は０．０
０１≦ｂ≦０．２、好ましくは０．０１≦ｂ≦０．１の
範囲である。ａが大き過ぎる場合、またはａが小さ過ぎ
る場合、またはｂが大き過ぎる場合、またはｂが小さ過
ぎる場合は、いずれも真空紫外線励起による発光の輝度
が低くなるので好ましくない。上記組成式において、酸
素のモル数を表す３−ｘの値は、３価のＭとＬｎの合計
モル数と２価のＭ’のモル数の比および格子欠陥の量に
より変化するが、通常は０≦ｘ≦０．５の範囲である。
【０００８】また、上記組成式においてＬｎがＥｕであ
ると、高輝度の真空紫外線励起発光素子用の赤色蛍光体
となり好ましい。また、ＬｎがＥｒであると、高輝度の
真空紫外線励起発光素子用の緑色蛍光体となり好まし
い。また、ＬｎがＴｍであると、高輝度の真空紫外線励
起発光素子用の青色蛍光体となり好ましい。
ると、高輝度の真空紫外線励起発光素子用の赤色蛍光体
となり好ましい。また、ＬｎがＥｒであると、高輝度の
真空紫外線励起発光素子用の緑色蛍光体となり好まし
い。また、ＬｎがＴｍであると、高輝度の真空紫外線励
起発光素子用の青色蛍光体となり好ましい。
【０００９】本発明の蛍光体を製造する方法は、特に限
定されないが、製造方法の一例として、組成式（Ｙ0.90
Ｚｎ0.05Ｅｕ0.05）2Ｏ2.95により表される蛍光体を製
造する場合を示す。原料として、Ｙ、Ｚｎ、Ｅｕの各々
の、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ
酸塩など焼成により酸化物となるものかまたは酸化物を
用いることができる。これらの原料を、目的の組成にな
るように秤量し、乾式もしくは湿式で混合することがで
きる。混合方法としては、通常工業的に行うことのでき
る方法を用いることができ、例えば、ボールミル、Ｖ型
混合機、または攪拌装置等を用いる混合方法が例示でき
る。混合した原料を空気雰囲気または酸素雰囲気または
還元雰囲気中で、６００℃以上１８００℃以下の温度範
囲で１回以上焼成することにより、本発明の組成式（Ｙ
0.90Ｚｎ0.05Ｅｕ0.05）2Ｏ2.95により表される蛍光体
を製造することができる。還元雰囲気としては、例えば
水素を１〜５体積％含有した窒素を用いることができ
る。
定されないが、製造方法の一例として、組成式（Ｙ0.90
Ｚｎ0.05Ｅｕ0.05）2Ｏ2.95により表される蛍光体を製
造する場合を示す。原料として、Ｙ、Ｚｎ、Ｅｕの各々
の、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ
酸塩など焼成により酸化物となるものかまたは酸化物を
用いることができる。これらの原料を、目的の組成にな
るように秤量し、乾式もしくは湿式で混合することがで
きる。混合方法としては、通常工業的に行うことのでき
る方法を用いることができ、例えば、ボールミル、Ｖ型
混合機、または攪拌装置等を用いる混合方法が例示でき
る。混合した原料を空気雰囲気または酸素雰囲気または
還元雰囲気中で、６００℃以上１８００℃以下の温度範
囲で１回以上焼成することにより、本発明の組成式（Ｙ
0.90Ｚｎ0.05Ｅｕ0.05）2Ｏ2.95により表される蛍光体
を製造することができる。還元雰囲気としては、例えば
水素を１〜５体積％含有した窒素を用いることができ
る。
【００１０】また、本発明の蛍光体は、金属塩を含む水
溶液と沈殿剤を含む水溶液とを混合する共沈法により、
前駆体を作製し、その前駆体を焼成する方法によっても
製造することができる。この共沈法を用いることによ
り、さらに高輝度の蛍光体が得られることがある。共沈
法の時に用いる金属塩としては、塩化物等のハロゲン化
物、硝酸塩等水溶性のものが挙げられ、沈殿剤として
は、アンモニア水、炭酸水素アンモニウム、尿素、シュ
ウ酸、シュウ酸アンモニウム、クエン酸等、金属塩の沈
殿を生成するものであれば限定されない。
溶液と沈殿剤を含む水溶液とを混合する共沈法により、
前駆体を作製し、その前駆体を焼成する方法によっても
製造することができる。この共沈法を用いることによ
り、さらに高輝度の蛍光体が得られることがある。共沈
法の時に用いる金属塩としては、塩化物等のハロゲン化
物、硝酸塩等水溶性のものが挙げられ、沈殿剤として
は、アンモニア水、炭酸水素アンモニウム、尿素、シュ
ウ酸、シュウ酸アンモニウム、クエン酸等、金属塩の沈
殿を生成するものであれば限定されない。
【００１１】本発明の蛍光体の粒子の形状は、限定され
ないが、球状とすることにより、高輝度の蛍光体となる
ことがある。球状粒子の製造方法としては、Ｍの塩と
Ｍ’の塩とＬｎの塩（ただし、ＭはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌ
ｕからなる群より選ばれる１つ以上の元素であり、Ｌｎ
はＥｕ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｄｙ、
Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂからなる群より選ばれる１つ以
上の元素であり、Ｍ’はＺｎおよび／またはＭｇ）と尿
素とを含む水溶液を加熱して沈殿を生成させ、得られた
沈殿のスラリーを固液分離し、得られた沈殿を焼成する
方法が、球状の一次粒子の蛍光体を再現良く得ることが
でき、好ましい。
ないが、球状とすることにより、高輝度の蛍光体となる
ことがある。球状粒子の製造方法としては、Ｍの塩と
Ｍ’の塩とＬｎの塩（ただし、ＭはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌ
ｕからなる群より選ばれる１つ以上の元素であり、Ｌｎ
はＥｕ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｄｙ、
Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂからなる群より選ばれる１つ以
上の元素であり、Ｍ’はＺｎおよび／またはＭｇ）と尿
素とを含む水溶液を加熱して沈殿を生成させ、得られた
沈殿のスラリーを固液分離し、得られた沈殿を焼成する
方法が、球状の一次粒子の蛍光体を再現良く得ることが
でき、好ましい。
【００１２】前記水溶液中のＭ、Ｍ’およびＬｎの合計
の濃度は特に限定されないが、水溶液１Ｌあたり０．０
０１モル以上０．１モル以下が好ましい。さらに好まし
くは０．００５モル以上０．０５モル以下である。ま
た、水溶液中の尿素の濃度は特に限定されないが、水溶
液１Ｌあたり０．００１モル以上１．０モル以下が好ま
しく、さらに好ましくは０．００５モル以上０．５モル
以下である。
の濃度は特に限定されないが、水溶液１Ｌあたり０．０
０１モル以上０．１モル以下が好ましい。さらに好まし
くは０．００５モル以上０．０５モル以下である。ま
た、水溶液中の尿素の濃度は特に限定されないが、水溶
液１Ｌあたり０．００１モル以上１．０モル以下が好ま
しく、さらに好ましくは０．００５モル以上０．５モル
以下である。
【００１３】本発明の製造方法において、水溶液中に沈
殿を発生させるために水溶液を加熱するが、沈殿生成の
反応を速く進めるには、加熱温度は７０℃以上９９℃以
下の温度範囲が好ましく、さらに好ましくは８０℃以上
９９℃以下の温度範囲である。最も好ましくは、９０℃
以上９９℃以下の温度範囲である。
殿を発生させるために水溶液を加熱するが、沈殿生成の
反応を速く進めるには、加熱温度は７０℃以上９９℃以
下の温度範囲が好ましく、さらに好ましくは８０℃以上
９９℃以下の温度範囲である。最も好ましくは、９０℃
以上９９℃以下の温度範囲である。
【００１４】本発明の製造方法における固液分離の方法
としては、沈殿のスラリー中の沈殿を回収できるもので
あれば特に限定されないが、固液分離の方法としては、
ろ過、遠心分離、スプレードライ、デカンテーション等
の通常工業的に用いられる方法を用いることができる。
また、完全に水分を除去するために、乾燥しても良く、
さらに粉砕を行っても良い。
としては、沈殿のスラリー中の沈殿を回収できるもので
あれば特に限定されないが、固液分離の方法としては、
ろ過、遠心分離、スプレードライ、デカンテーション等
の通常工業的に用いられる方法を用いることができる。
また、完全に水分を除去するために、乾燥しても良く、
さらに粉砕を行っても良い。
【００１５】本発明の製造方法における焼成は、６００
℃以上１８００℃以下の温度範囲で行うことが好まし
く、さらに好ましくは８００℃以上１４００℃以下の温
度範囲である。また、焼成雰囲気としては、大気雰囲
気、酸素雰囲気等が挙げられる。以上の方法により、組
成式（Ｍ1-a-bＭ’aＬｎb）2Ｏ3-xで表される化合物か
らなり、粒子の形状が球状の蛍光体を得ることができ
る。
℃以上１８００℃以下の温度範囲で行うことが好まし
く、さらに好ましくは８００℃以上１４００℃以下の温
度範囲である。また、焼成雰囲気としては、大気雰囲
気、酸素雰囲気等が挙げられる。以上の方法により、組
成式（Ｍ1-a-bＭ’aＬｎb）2Ｏ3-xで表される化合物か
らなり、粒子の形状が球状の蛍光体を得ることができ
る。
【００１６】本発明の製造方法により得られた本発明の
蛍光体の粉末を、ボールミルやジェットミルなどの工業
的に通常用いられる粉砕機を用いて粉砕することがで
き、さらに洗浄あるいは分級することもできる。
蛍光体の粉末を、ボールミルやジェットミルなどの工業
的に通常用いられる粉砕機を用いて粉砕することがで
き、さらに洗浄あるいは分級することもできる。
【００１７】本発明の蛍光体を用いるＰＤＰは、例えば
特開平１０−１９５４２８号公報に開示されているよう
な公知の方法によって作製することができる。青色、緑
色、赤色のそれぞれの真空紫外線励起発光素子用蛍光体
を、例えば、セルロース系化合物、ポリビニルアルコー
ルのような高分子化合物からなるバインダーおよび有機
溶媒と混合し、蛍光体ペーストを調製する。背面基板の
内面の、隔壁で仕切られ、アドレス電極を備えたストラ
イプ状の基板表面と隔壁面に、該ペーストをスクリーン
印刷などの方法によって塗布し、乾燥させて、それぞれ
の蛍光体層を形成させる。これに、蛍光体層と直交する
方向の透明電極およびバス電極を備え、内面に誘電体層
と保護層を設けた表面ガラス基板を重ねて接着し、内部
を排気して低圧のＸｅやＮｅ等の希ガスを封入し、放電
空間を形成させることにより、ＰＤＰを作製することが
できる。希ガスランプはＰＤＰのセル数が１〜数個の場
合と同様の構造であり、ＰＤＰと同様にして作製するこ
とができる。本発明の蛍光体を用いてなるＰＤＰや希ガ
スランプなどの真空紫外線励起発光素子は高い輝度が実
現できる。
特開平１０−１９５４２８号公報に開示されているよう
な公知の方法によって作製することができる。青色、緑
色、赤色のそれぞれの真空紫外線励起発光素子用蛍光体
を、例えば、セルロース系化合物、ポリビニルアルコー
ルのような高分子化合物からなるバインダーおよび有機
溶媒と混合し、蛍光体ペーストを調製する。背面基板の
内面の、隔壁で仕切られ、アドレス電極を備えたストラ
イプ状の基板表面と隔壁面に、該ペーストをスクリーン
印刷などの方法によって塗布し、乾燥させて、それぞれ
の蛍光体層を形成させる。これに、蛍光体層と直交する
方向の透明電極およびバス電極を備え、内面に誘電体層
と保護層を設けた表面ガラス基板を重ねて接着し、内部
を排気して低圧のＸｅやＮｅ等の希ガスを封入し、放電
空間を形成させることにより、ＰＤＰを作製することが
できる。希ガスランプはＰＤＰのセル数が１〜数個の場
合と同様の構造であり、ＰＤＰと同様にして作製するこ
とができる。本発明の蛍光体を用いてなるＰＤＰや希ガ
スランプなどの真空紫外線励起発光素子は高い輝度が実
現できる。
【００１８】
【実施例】以下実施例を用いて本発明を更に詳細に説明
するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００１９】実施例１
組成式（Ｙ0.93Ｚｎ0.05Ｅｕ0.02）2Ｏ2.95により表さ
れる蛍光体が得られるよう、Ｙ（ＮＯ3）3・６Ｈ2Ｏと
Ｚｎ（ＮＯ3）2・６Ｈ2ＯとＥｕＣｌ3・６Ｈ2Ｏとモル
比で１．８６：０．１：０．０４となるように秤量し、
得られた混合物を純水に溶解し、金属塩水溶液を調整し
た。金属塩水溶液にクエン酸を、金属イオンの合計とク
エン酸のモル比が１：２．２になるように添加し、２時
間攪拌した。攪拌後の液をエバポレーターにより、乾燥
させ、前駆体を得た。得られた前駆体を大気中雰囲気に
て１１００℃で４時間焼成し、粉末を得た。得られた粉
末のＸ線回折を測定したところ、酸化イットリウムの結
晶相が１相のみ認められ、酸化イットリウムの結晶格子
にＺｎとＥｕが固溶した構造であることが確認できた。
この粉末を真空槽内に設置し、６．７Ｐａ（５×１０-2
ｔｏｒｒ）以下の真空に保持し、エキシマ１４６ｎｍラ
ンプ（ウシオ電機株式会社製Ｈ００１２型）を用いて真
空紫外線を照射したところ、赤色の発光を示し、比較例
１の輝度を１００とすると、２７０と輝度が非常に高か
った。
れる蛍光体が得られるよう、Ｙ（ＮＯ3）3・６Ｈ2Ｏと
Ｚｎ（ＮＯ3）2・６Ｈ2ＯとＥｕＣｌ3・６Ｈ2Ｏとモル
比で１．８６：０．１：０．０４となるように秤量し、
得られた混合物を純水に溶解し、金属塩水溶液を調整し
た。金属塩水溶液にクエン酸を、金属イオンの合計とク
エン酸のモル比が１：２．２になるように添加し、２時
間攪拌した。攪拌後の液をエバポレーターにより、乾燥
させ、前駆体を得た。得られた前駆体を大気中雰囲気に
て１１００℃で４時間焼成し、粉末を得た。得られた粉
末のＸ線回折を測定したところ、酸化イットリウムの結
晶相が１相のみ認められ、酸化イットリウムの結晶格子
にＺｎとＥｕが固溶した構造であることが確認できた。
この粉末を真空槽内に設置し、６．７Ｐａ（５×１０-2
ｔｏｒｒ）以下の真空に保持し、エキシマ１４６ｎｍラ
ンプ（ウシオ電機株式会社製Ｈ００１２型）を用いて真
空紫外線を照射したところ、赤色の発光を示し、比較例
１の輝度を１００とすると、２７０と輝度が非常に高か
った。
【００２０】実施例２
組成式（Ｙ0.90Ｚｎ0.05Ｅｕ0.05）2Ｏ2.95により表さ
れる蛍光体が得られるよう、ＹＣｌ3・６Ｈ2ＯとＺｎＣ
ｌ2・６Ｈ2ＯとＥｕＣｌ3・６Ｈ2Ｏとモル比で０．９
０：０．０５：０．０５となるように秤量し、得られた
混合物を純水に溶解し、金属塩水溶液を調整した。金属
塩水溶液に尿素を、金属イオンの合計と尿素のモル比が
１：５０になるように添加し、攪拌しながら９７℃に昇
温し、１時間加熱して沈殿の生成反応を行った。攪拌加
熱後の沈殿のスラリーを遠心分離により固液分離し、得
られた沈殿を１３００℃で２時間焼成し、粉末を得た。
得られた粉末のＸ線回折を測定したところ、酸化イット
リウムの結晶相が１相のみ認められ、酸化イットリウム
の結晶格子にＺｎとＥｕが固溶した構造であることが確
認できた。また、得られた粉末についてＳＥＭ観察を行
ったところ、粒子の形状は球状であり、平均一次粒子径
は０．３μｍであった。この粉末を真空槽内に設置し、
６．７Ｐａ（５×１０-2ｔｏｒｒ）以下の真空に保持
し、エキシマ１４６ｎｍランプ（ウシオ電機株式会社製
Ｈ００１２型）を用いて真空紫外線を照射したところ、
赤色の発光を示し、比較例１の輝度を１００とすると、
２８５と輝度が非常に高かった。
れる蛍光体が得られるよう、ＹＣｌ3・６Ｈ2ＯとＺｎＣ
ｌ2・６Ｈ2ＯとＥｕＣｌ3・６Ｈ2Ｏとモル比で０．９
０：０．０５：０．０５となるように秤量し、得られた
混合物を純水に溶解し、金属塩水溶液を調整した。金属
塩水溶液に尿素を、金属イオンの合計と尿素のモル比が
１：５０になるように添加し、攪拌しながら９７℃に昇
温し、１時間加熱して沈殿の生成反応を行った。攪拌加
熱後の沈殿のスラリーを遠心分離により固液分離し、得
られた沈殿を１３００℃で２時間焼成し、粉末を得た。
得られた粉末のＸ線回折を測定したところ、酸化イット
リウムの結晶相が１相のみ認められ、酸化イットリウム
の結晶格子にＺｎとＥｕが固溶した構造であることが確
認できた。また、得られた粉末についてＳＥＭ観察を行
ったところ、粒子の形状は球状であり、平均一次粒子径
は０．３μｍであった。この粉末を真空槽内に設置し、
６．７Ｐａ（５×１０-2ｔｏｒｒ）以下の真空に保持
し、エキシマ１４６ｎｍランプ（ウシオ電機株式会社製
Ｈ００１２型）を用いて真空紫外線を照射したところ、
赤色の発光を示し、比較例１の輝度を１００とすると、
２８５と輝度が非常に高かった。
【００２１】比較例１
組成式（Ｙ0.98Ｅｕ0.02）2Ｏ3.00により表される蛍光
体が得られるよう、Ｙ（ＮＯ3）3・６Ｈ2ＯとＥｕＣｌ3
・６Ｈ2Ｏとをモル比で０．９８：０．０２となるよう
に秤量した以外は全て実施例１と同様にして粉末を得
た。得られた粉末のＸ線回折を測定したところ、酸化イ
ットリウムの結晶相が１相のみ認められ、酸化イットリ
ウムの結晶格子にＥｕが固溶した構造であることが確認
できた。この酸化物を真空槽内に設置し、６．７Ｐａ
（５×１０-2ｔｏｒｒ）以下の真空に保持し、エキシマ
１４６ｎｍランプ（ウシオ電機株式会社製Ｈ００１２
型）を用いて真空紫外線を照射したところ、赤色の発光
を示した。
体が得られるよう、Ｙ（ＮＯ3）3・６Ｈ2ＯとＥｕＣｌ3
・６Ｈ2Ｏとをモル比で０．９８：０．０２となるよう
に秤量した以外は全て実施例１と同様にして粉末を得
た。得られた粉末のＸ線回折を測定したところ、酸化イ
ットリウムの結晶相が１相のみ認められ、酸化イットリ
ウムの結晶格子にＥｕが固溶した構造であることが確認
できた。この酸化物を真空槽内に設置し、６．７Ｐａ
（５×１０-2ｔｏｒｒ）以下の真空に保持し、エキシマ
１４６ｎｍランプ（ウシオ電機株式会社製Ｈ００１２
型）を用いて真空紫外線を照射したところ、赤色の発光
を示した。
【００２２】
【発明の効果】本発明の蛍光体は真空紫外線励起による
発光の輝度が高く、特にＰＤＰや希ガスランプなどの真
空紫外線励起発光素子用に好適であり、工業的に極めて
有用である。
発光の輝度が高く、特にＰＤＰや希ガスランプなどの真
空紫外線励起発光素子用に好適であり、工業的に極めて
有用である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 大野 慶司
茨城県つくば市北原６ 住友化学工業株式
会社内
(72)発明者 宮崎 進
茨城県つくば市北原６ 住友化学工業株式
会社内
Ｆターム(参考） 4G076 AA02 AB01 AB06 AB07 BA13
BA38 DA11
4H001 CA02 CA04 CF01 CF02 XA08
XA12 XA30 XA39 XA57 XA64
XA71 YA58 YA59 YA60 YA61
YA62 YA63 YA65 YA66 YA67
YA68 YA69 YA70
5C040 FA10 GG08
Claims (8)
- 【請求項１】組成式（Ｍ1-a-bＭ’aＬｎb）2Ｏ3-x（た
だし、ＭはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕからなる群より選ばれ
る１つ以上の元素であり、ＬｎはＥｕ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ
からなる群より選ばれる１つ以上の元素であり、Ｍ’は
Ｚｎおよび／またはＭｇであり、０．０１≦ａ≦０．
５、０．００１≦ｂ≦０．２、０≦ｘ≦０．５であ
る。）により表される化合物からなることを特徴とする
真空紫外線励起発光素子用蛍光体。 - 【請求項２】ＬｎがＥｕである請求項１記載の蛍光体。
- 【請求項３】ＬｎがＥｒである請求項１記載の蛍光体。
- 【請求項４】ＬｎがＴｍである請求項１記載の蛍光体。
- 【請求項５】粒子の形状が球状であることを特徴とする
請求項１〜４のいずれかに記載の蛍光体。 - 【請求項６】前記組成式におけるＭの塩とＭ’の塩とＬ
ｎの塩と尿素とを含む水溶液を加熱し、得られたスラリ
ーを固液分離し、得られた沈殿を焼成することを特徴と
する請求項５記載の蛍光体の製造方法。 - 【請求項７】水溶液の加熱温度が７０℃以上９９℃以下
の温度範囲である請求項６に記載の製造方法。 - 【請求項８】焼成温度が６００℃以上１８００℃以下の
温度範囲である請求項６または７に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001186087A JP2003003166A (ja) | 2001-06-20 | 2001-06-20 | 真空紫外線励起発光素子用蛍光体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001186087A JP2003003166A (ja) | 2001-06-20 | 2001-06-20 | 真空紫外線励起発光素子用蛍光体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003003166A true JP2003003166A (ja) | 2003-01-08 |
Family
ID=19025569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001186087A Pending JP2003003166A (ja) | 2001-06-20 | 2001-06-20 | 真空紫外線励起発光素子用蛍光体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003003166A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007177157A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Ulvac Japan Ltd | 蛍光体及びその作製方法、並びに発光素子 |
| JP2007177158A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Ulvac Japan Ltd | ナノ粒子蛍光体及びその作製方法、並びに発光素子 |
| JP2007177156A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Ulvac Japan Ltd | 蛍光体及びその作製方法、並びに発光素子 |
| JP2015054931A (ja) * | 2013-09-12 | 2015-03-23 | 信越化学工業株式会社 | シンチレータ材料、放射線検出器及び放射線検査装置 |
-
2001
- 2001-06-20 JP JP2001186087A patent/JP2003003166A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007177157A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Ulvac Japan Ltd | 蛍光体及びその作製方法、並びに発光素子 |
| JP2007177158A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Ulvac Japan Ltd | ナノ粒子蛍光体及びその作製方法、並びに発光素子 |
| JP2007177156A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Ulvac Japan Ltd | 蛍光体及びその作製方法、並びに発光素子 |
| JP2015054931A (ja) * | 2013-09-12 | 2015-03-23 | 信越化学工業株式会社 | シンチレータ材料、放射線検出器及び放射線検査装置 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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