JP2003147352A - アルミン酸塩蛍光体 - Google Patents
アルミン酸塩蛍光体Info
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Abstract
度を示すアルミン酸塩蛍光体およびその製造方法を提供
する。 【解決手段】X線回折の測定結果において、BaMgA
l10O17と同じ結晶構造の(114)面に同定されるピ
ークの積分強度S0と、BaAl2O4と同じ結晶構造の
(202)面に同定されるピークの積分強度Sとの強度
比S/S0が、0.01以上0.3以下であるピークを
示すアルミン酸塩蛍光体。金属元素の比率が、組成式
(Ba1-aM1 a)b-cEucMgAl10O17(ただし、M1
はCaおよび/またはSr、0≦a≦0.5、1.03
≦b≦1.13、0.01≦c≦0.3)と同じ比率と
なるようにBa、Ca、Sr、Eu、Mg、Al化合物
を配合して焼成する上記蛍光体の製造方法。
Description
体に関する。特に、プラズマディスプレイパネル(以下
「PDP」という。)および希ガスランプなどの真空紫
外線励起発光素子に好適なアルミン酸塩蛍光体に関す
る。
ランプ等の真空紫外線励発光素子、蛍光灯、夜光表示物
用蓄光体に用いられている。例えば、特開平8−115
673号公報には単相のアルミン酸塩蛍光体BaMgA
l10O17:Euが開示されており、このアルミン酸塩蛍
光体は、水銀蒸気中における放電による紫外線を可視光
に変換するので、蛍光灯用に用いられている。また、B
aMgAl10O17:Euは200nm以下の短い波長の
紫外線である真空紫外線によっても励起され、PDPや
希ガスランプ等の真空紫外線励起発光素子用としても用
いられている。しかしながら、PDPや希ガスランプ等
の真空紫外線励発光素子、蛍光灯、夜光表示物等の製造
工程には、空気等の酸化雰囲気中で加熱する工程が含ま
れている場合があり、単相のBaMgAl10O17:Eu
からなるアルミン酸塩蛍光体は、前記加熱工程により輝
度が低下し、高い輝度を示さないという問題があった。
等の酸化雰囲気中における加熱後も高い輝度を示すアル
ミン酸塩蛍光体およびその製造方法を提供することにあ
る。
況下、上記の課題を解決すべく、アルミン酸塩蛍光体B
aMgAl10O17:Euについて鋭意検討した結果、ア
ルミン酸塩蛍光体のX線回折を測定した場合に、BaM
gAl10O17と同じ結晶構造(ただし、Baの一部はC
aおよび/またはSrに置換することができ、またBa
の一部は付活剤のEuに置換されている)に同定される
ピーク以外に、BaAl2O4と同じ結晶構造(ただし、
Baの一部はCaおよび/またはSrに置換することが
でき、またBaの一部は付活剤のEuに置換されてい
る)に同定されるピークが検出される場合に、このアル
ミン酸塩蛍光体は高い輝度を示すことがあることを見出
した。そして、理由は明らかではないが、前記BaAl
2O4と同じ結晶構造に同定されるピークの大きさと、空
気等の酸化雰囲気中における加熱後のアルミン酸塩蛍光
体の輝度に関係があり、前記BaAl2O4に同定される
ピークの大きさの指標としてBaMgAl10O17の(1
14)面に同定されるピークの積分強度S0とBaAl2
O4の(202)面に同定されるピークの積分強度Sの
強度比S/S0を選んだ場合、S/S0が0.01以上
0.3以下の範囲であると、アルミン酸塩蛍光体は空気
等の酸化雰囲気中の加熱後も高い輝度を示すことを見出
した。さらに本発明者らは、前記アルミン酸塩蛍光体の
製造方法についても鋭意検討し、バリウム化合物、カル
シウム化合物、ストロンチウム化合物、マグネシウム化
合物、ユーロピウム化合物およびアルミニウム化合物を
原料とし、これらの原料を所定の組成となるように配合
して焼成するアルミン酸塩蛍光体の製造方法において、
金属元素の比率が、組成式(Ba1-aM1 a)b-cEucM
gAl10O17(ただし、M1はCaおよび/またはSr
であり、aは0以上0.5以下、bは1.03以上1.
13以下、cは0.01以上0.3以下である。)と同
じ比率となるようにバリウム化合物、カルシウム化合
物、ストロンチウム化合物、ユーロピウム化合物、マグ
ネシウム化合物およびアルミニウム化合物を配合した場
合に、本発明のアルミン酸塩蛍光体が得られることを見
出し、本発明を完成させるに至った。
おいて、BaMgAl10O17と同じ結晶構造の(11
4)面に同定されるピークの積分強度S0と、BaAl2
O4と同じ結晶構造の(202)面に同定されるピーク
の積分強度Sとの強度比S/S 0が、0.01以上0.
3以下であるピークを示すアルミン酸塩蛍光体を提供す
る。また本発明は、上記記載のアルミン酸塩蛍光体を用
いてなる真空紫外線励起発光素子を提供する。さらに本
発明は、金属元素の比率が、組成式(Ba1-aM1 a)b-c
EucMgAl10O17(ただし、M1はCaおよび/また
はSrであり、aは0以上0.5以下、bは1.03以
上1.13以下、cは0.01以上0.3以下であ
る。)と同じ比率となるようにバリウム化合物、カルシ
ウム化合物、ストロンチウム化合物、ユーロピウム化合
物、マグネシウム化合物およびアルミニウム化合物を配
合して焼成する上記アルミン酸塩蛍光体の製造方法を提
供する。
する。本発明の蛍光体は、X線回折の測定結果におい
て、BaMgAl10O17と同じ結晶構造の(114)面
に同定されるピークの積分強度S0と、BaAl2O4と
同じ結晶構造の(202)面に同定されるピークの積分
強度Sとの強度比S/S 0が、0.01以上0.3以下
であるアルミン酸塩蛍光体である。S/S0の値が0.
01より小さいかまたは0.3より大きい場合には、空
気等の酸化雰囲気中での加熱後に高い輝度を示さないこ
とがある。本発明の蛍光体は、X線回折によりBaMg
Al10O17と同じ結晶構造に同定されるピークとBaA
l2O4と同じ結晶構造に同定されるピークが検出される
ので、BaMgAl10O17と同じ結晶構造の化合物とB
aAl2O4と同じ結晶構造の化合物が含まれる。BaM
gAl10O17と同じ結晶構造を有する化合物としては、
BaMgAl10O17のBaがCaおよび/またはSrに
より置換されてもよい化合物にEuが付活された化合物
であり、組成式Ba1-d-eM2 dEueMgAl 10O17(た
だし、M2はCaおよび/またはSr)により表され、
dが0以上0.5以下でeが0.01以上0.3以下で
ある化合物が好ましい。また、BaAl2O4と同じ結晶
構造を有する化合物としては、BaAl2O4のBaがC
aおよび/またはSrにより置換された化合物にEuが
付活されてもよい化合物であり、組成式Ba1-f-gM3 f
EugAl2O4(ただし、M3はCaおよび/またはS
r)により表され、fが0以上0.5以下でgが0.0
1以上0.3以下である化合物が好ましい。
り高い輝度の青色の発光を示し、空気等の酸化雰囲気中
における加熱後も真空紫外線励起により高い輝度を示す
ので、真空紫外線励起発光素子用に好適である。
るものではなく、一般的には、バリウム化合物、カルシ
ウム化合物、ストロンチウム化合物、マグネシウム化合
物、ユーロピウム化合物およびアルミニウム化合物を原
料とし、これらの原料を所定の組成となるように配合し
て焼成することにより製造できる。
度比S/S0と、(BaAl2O4と同じ結晶構造を有す
る化合物)/(BaMgAl10O17と同じ結晶構造を有
する化合物)の存在比とは必ずしも一致せず、焼成中の
BaおよびMgの蒸発により配合した組成と得られた粉
末の組成が異なることもあることから、目標とするS/
S0の値から原料の配合の比率を算出することは困難で
ある。そこで本発明者らが検討した結果、金属元素の比
率が、組成式(Ba1-aM1 a)b-cEucMgAl10O17
(ただし、M1はCaおよび/またはSrであり、aは
0以上0.5以下、bは1.03以上1.13以下、c
は0.01以上0.3以下である。)と同じ比率となる
ようにバリウム化合物、カルシウム化合物、ストロンチ
ウム化合物、ユーロピウム化合物、マグネシウム化合物
およびアルミニウム化合物を配合した場合に、本発明の
アルミン酸塩蛍光体が得られる。
未満であるか1.13より大きい場合またはcが0.0
1未満であるか0.3より大きい場合は、空気等の酸化
雰囲気中における焼成後は高い輝度が得られないことが
ある。
源となる原料としては、高純度(純度99.9%以上)
のアルミナ(結晶形はαアルミナでも遷移アルミナでも
よい)、高純度(純度99%以上)の水酸化アルミニウ
ム、硝酸アルミニウムまたはハロゲン化アルミニウムな
どを用いることができる。
(純度99%以上)の水酸化バリウム、炭酸バリウム、
硝酸バリウム、ハロゲン化バリウム、シュウ酸バリウム
など、高温で分解し酸化バリウムになりうるものかまた
は高純度(純度99%以上)の酸化バリウムが使用でき
る。
(純度99%以上)の水酸化カルシウム、炭酸カルシウ
ム、硝酸カルシウム、ハロゲン化カルシウム、シュウ酸
カルシウムなど、高温で分解し酸化カルシウムになりう
るものかまたは高純度(純度99%以上)の酸化カルシ
ウムが使用できる。
純度(純度99%以上)の水酸化ストロンチウム、炭酸
ストロンチウム、硝酸ストロンチウム、ハロゲン化スト
ロンチウム、シュウ酸ストロンチウムなど、高温で分解
し酸化ストロンチウムになりうるものかまたは高純度
(純度99%以上)の酸化ストロンチウムが使用でき
る。
度(純度99%以上)の水酸化マグネシウム、炭酸マグ
ネシウム、硝酸マグネシウム、ハロゲン化マグネシウ
ム、シュウ酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウムな
ど、高温で分解し酸化マグネシウムになりうるものかま
たは高純度(純度99%以上)の酸化マグネシウムが使
用できる。
度(純度99%以上)の水酸化ユーロピウム、炭酸ユー
ロピウム、硝酸ユーロピウム、ハロゲン化ユーロピウ
ム、シュウ酸ユーロピウムなど高温で分解し酸化ユーロ
ピウムとなりうるものかまたは高純度(純度99%以
上)の酸化ユーロピウムが使用できる。
ールミル、V型混合機または攪拌装置等の工業的に通常
用いられる装置により混合した後、900℃以上160
0℃以下の温度範囲で1時間〜50時間保持して焼成す
る方法により、本発明の蛍光体を得ることができる。
価とするために、例えば窒素やアルゴン等の不活性気体
に水素を0.1〜10体積%含ませた組成の弱還元性の
雰囲気が好ましい。また大気雰囲気下で焼成した後、弱
還元性の雰囲気で再度焼成することもできる。また、反
応を促進するために、フラックスを添加することもでき
る。蛍光体の結晶性を高めるために、必要に応じて再度
焼成することもできる。なお、原料として水酸化物、炭
酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ酸塩など高温で分
解し酸化物になりうるものを使用した場合、本焼成の前
に、600℃以上800℃以下温度範囲で予備焼成を行
い一部または全部を酸化物とすることもできる。
ボールミル、振動ミル、ジェットミル等の工業的に通常
用いられる装置を用いて粉砕することができる。さら
に、必要に応じて洗浄あるいは分級することもできる。
線による励起において高い輝度を示し、さらに、酸化雰
囲気中における加熱後も真空紫外線励起により高い輝度
を示すので、特にPDPおよび希ガスランプなどの真空
紫外線励起発光素子用に好適である。
特開平10−195428号公報に開示されているよう
な公知の方法によって作製することができる。青色、緑
色、赤色のそれぞれの真空紫外線励起発光素子用蛍光体
を、例えば、セルロース系化合物、ポリビニルアルコー
ルのような高分子化合物からなるバインダーおよび有機
溶媒と混合し、蛍光体ペーストを調製する。背面基板の
内面の、隔壁で仕切られ、アドレス電極を備えた直線状
の基板表面と隔壁面に、該ペーストをスクリーン印刷な
どの方法によって塗布し、500℃程度の温度で焼成し
てバインダー等を焼却して除去し、それぞれの蛍光体層
を形成させる。これに、蛍光体層と直交する方向の透明
電極およびバス電極を備え、内面に誘電体層と保護層を
設けた表面ガラス基板を重ねて接着し、内部を排気して
低圧のXeやNe等の希ガスを封入し、多数の放電空間
を形成させることにより、PDPを作製することができ
る。希ガスランプは放電空間数が少なく、場合によって
は蛍光体の色の数が少ない場合のPDPと同様の構造で
あり、前記と同様にして作製することができる。本発明
の蛍光体を用いてなるPDPや希ガスランプなどの真空
紫外線励起発光素子は、製造工程における空気等の酸化
雰囲気中の加熱後も青色蛍光体が高い輝度を示すので、
高い輝度を示す。
紫外線、X線および電子線などによっても励起可能であ
り、真空紫外域以外の紫外線、X線および電子線を励起
源とした素子にも用いることができる。
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。なお、各試料のX線回折図形のピークの積分強
度は以下のようにして求めた。X線回折測定装置とし
て、リガク製のRADII−C型を用い、X線源:CuK
α、管電圧50kV、管電流30mA、発散スリット
(DS)=1°、散乱スリット(SS)=1°、受光ス
リット(RS)=0.3mm、走査速度0.1°/分、
走査ステップ=0.02°とし、測定角度範囲をピーク
により特定の角度を設定し、低角側θaから高角側θb
の範囲内で行った。具体的にはBaAl2O4の(20
2)面ではθa=27.9°、θb=28.9°、Ba
MgAl10O17の(114)面ではθa=35.1°,
θb=36.1°として行った。ピークの面積に比例す
る積算値が得られるので、それぞれからバックグラウン
ドを差し引いて、ピーク積分強度とした。得られたX線
回折のチャートにおける角度θa、θbに対応するの2
点を結ぶ直線から下の部分をバックグラウンドとした。
シウム5水和物と酸化ユーロピウムとをモル比でAl:
Ba:Mg:Eu=10.00:0.855:1.0
0:0.10となるよう、すなわち組成式Ba
0.955-0.10Eu0.10MgAl10O17と同じ比率となるよ
うに秤量し、ボールミルで4時間混合し、混合粉末を得
た。得られた混合粉末をアルミナボートに入れ、アルゴ
ン98体積%−水素2体積%からなる還元雰囲気中にお
いて、1450℃で2時間保持して焼成し、その後室温
まで徐冷して粉末を得た(試料C)。得られた粉末を大
気雰囲気下500℃で熱劣化させた。熱劣化後の粉末を
真空槽内に設置し、6.7Pa(5×10-2torr)
以下の真空に保持し、エキシマ146nmランプ(ウシ
オ電機株式会社製H0012型)を用いて真空紫外線を
照射したところ、青色の発光を示した。この比較例1の
試料Cの輝度を100とし、以下の実施例および比較例
における輝度の基準とした。
aMgAl10O17に同定されるピークのうちの(11
4)面のピーク積分強度S0と、BaAl2O4に同定さ
れるピークのうちの(202)面のピーク積分強度Sと
の強度比S/S0を求めたところ、0.000であっ
た。
シウム5水和物と酸化ユーロピウムをモル比でAl:B
a:Mg:Eu=10.00:0.945:1.00:
0.10となるよう、すなわち組成式Ba1.045-0.10E
u0.10MgAl 10O17と同じ比率となるように秤量し、
ボールミルで4時間攪拌混合後、混合粉末を回収した。
得られた混合粉末をアルミナボート上で、アルゴンと水
素との混合ガス(水素を2体積%含有)の還元雰囲気中
において、1450℃で2時間保持して焼成し、その後
室温まで徐冷して粉末(試料1)を得た。試料1を大気
雰囲気下500℃で熱劣化させた。熱劣化後の粉末を真
空槽内に設置し、6.7Pa(5×10-2torr)以
下の真空に保持し、エキシマ146nmランプ(ウシオ
電機株式会社製H0012型)を用いて真空紫外線を照
射したところ、青色の発光を示し、比較例1の試料Cの
輝度を100としたときの輝度は121.6であった。
aMgAl10O17に同定されるピークのうち(114)
面のピーク積分強度S0と、BaAl2O4に同定される
ピークのうちの(202)面のピーク積分強度Sとの強
度比S/S0を求めたところ、0.024であった。
1.00:0.10、すなわち組成式Ba1.09-0.10E
u0.10MgAl10O17と同じ比率となるようにした以外
は実施例1と同様にして粉末(試料2)を得た。試料2
を大気雰囲気下500℃で熱劣化させた。熱劣化後の粉
末を真空槽内に設置し、6.7Pa(5×10-2tor
r)以下の真空に保持し、エキシマ146nmランプ
(ウシオ電機株式会社製H0012型)を用いて真空紫
外線を照射したところ、青色の発光を示し、輝度は比較
例1の試料Cの輝度を100としたとき、120.6で
あった。
回折測定を行い、BaMgAl10O 17に同定されるピー
クのうちの(114)面のピーク積分強度S0と、Ba
Al2O4に同定されるピークのうちの(202)面のピ
ーク積分強度Sとの強度比S/S0を求めたところ、
0.211であった。
4:1.00:0.10、すなわち組成式Ba
1.14-0.10Eu0.10MgAl10O17と同じ比率となるよ
うにした以外は実施例1と同様にして粉末(試料D)を
得た。試料Dを大気雰囲気下500℃で加熱した。加熱
後の粉末を真空槽内に設置し、6.7Pa(5×10-2
torr)以下の真空に保持し、エキシマ146nmラ
ンプ(ウシオ電機株式会社製H0012型)を用いて真
空紫外線を照射したところ、青色の発光を示し、輝度は
105.6であった。
aMgAl10O17に同定されるピークのうちの(11
4)面のピーク積分強度S0と、BaAl2O4に同定さ
れるピークのうちの(202)面のピーク積分強度Sと
の強度比S/S0を求めたところ、0.319であっ
た。
囲気中での加熱後においても高い輝度を示し、特に真空
紫外線励起により高い輝度を示すので、PDPや希ガス
ランプなどの真空紫外線励起発光素子用に好適であり、
高い発光輝度を有する真空紫外線励起発光素子が実現で
きるので、工業的に極めて有用である。
Claims (3)
- 【請求項1】X線回折の測定結果において、BaMgA
l10O17と同じ結晶構造の(114)面に同定されるピ
ークの積分強度S0と、BaAl2O4と同じ結晶構造の
(202)面に同定されるピークの積分強度Sとの強度
比S/S0が、0.01以上0.3以下であるピークを
示すことを特徴とするアルミン酸塩蛍光体。 - 【請求項2】請求項1記載のアルミン酸塩蛍光体を用い
てなる真空紫外線励起発光素子。 - 【請求項3】金属元素の比率が、組成式(Ba
1-aM1 a)b-cEucMgAl10O17(ただし、M1はCa
および/またはSrであり、aは0以上0.5以下、b
は1.03以上1.13以下、cは0.01以上0.3
以下である。)と同じ比率となるようにバリウム化合
物、カルシウム化合物、ストロンチウム化合物、ユーロ
ピウム化合物、マグネシウム化合物およびアルミニウム
化合物を配合して焼成することを特徴とする請求項1記
載のアルミン酸塩蛍光体の製造方法。
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