JP5230143B2 - フッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光により励起されて波長２３０〜２６０ｎｍの範囲にピークを有する紫外光を発光するフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末を製造する方法に関する。
交流型プラズマディスプレイパネル（以下、ＡＣ型ＰＤＰともいう）は、一般に、画像表示面となる前面板と、放電ガスが充填された放電空間を挟んで対向配置された背面板とからなる。前面板は、前面ガラス基板、前面ガラスの上に形成された一対の放電電極、放電電極を被覆するように形成された誘電体層、そして誘電体層の表面に形成された誘電体保護層からなる。背面板は、背面ガラス基板、ガラス基板の上に形成されたアドレス電極、ガラス基板とアドレス電極とを被覆するように形成された、放電空間を区画するための隔壁、そして隔壁の表面に形成された赤、緑、青の蛍光体層からなる。
放電ガスとしては、一般にＸｅ（キセノン）とＮｅ（ネオン）との混合ガスが利用されている。この混合ガスでは、Ｘｅが放電ガスであり、Ｎｅはバッファガスである。
誘電体保護層の形成材料には、ＡＣ型ＰＤＰの作動電圧を低減し、かつ放電空間に生成したプラズマから誘電体層を保護するために、二次電子放出係数が高く、耐スパッタ性に優れる酸化マグネシウムが広く利用されている。
誘電体保護層の形成材料には、ＡＣ型ＰＤＰの作動電圧を低減し、かつ放電空間に生成したプラズマから誘電体層を保護するために、二次電子放出係数が高く、耐スパッタ性に優れる酸化マグネシウムが広く利用されている。
従来より、ＡＣ型ＰＤＰにおいては、発光特性の向上を目的として、誘電体保護層の放電空間側の表面に、放電ガスにより生成する紫外光によって励起されて、蛍光体層の蛍光体を励起し得る波長の紫外光を放出する紫外光放出層を設けて、放電ガスから放出される紫外光と、紫外光放出層から放出される紫外光とにより蛍光体層の蛍光体を励起させることにより、蛍光体層の発光効率を向上させることが検討されている。
例えば、特許文献１には、マグネシウムが加熱されて発生される蒸気が気相酸化されることによって生成した、ＢＥＴ法によって測定した平均粒子径が５００オングストローム以上、好ましくは２０００オングストローム以上の気相法酸化マグネシウム単結晶体からなる紫外光放出層を、誘電体保護層の放電空間側の表面に形成したＡＣ型ＰＤＰが開示されている。そして、この紫外光放出層は２３０〜２５０ｎｍの範囲にピーク波長を有する紫外光を放出し、その波長の紫外光により蛍光体が励起されて発光することにより、ＰＤＰの輝度が増加することが開示されている。
特開２００６−５９７８６号公報
本発明の目的は、ＡＣ型ＰＤＰなどのＸｅガスを放電ガスとするガス放電発光装置の紫外光放出層の材料として有用な、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光により励起されると、波長２５０ｎｍ付近にピーク波長を有する紫外光を高い効率で放出する酸化マグネシウム焼成物粉末の製造方法を提供することにある。
本発明者は、焼成によって純度９９．８質量％以上の酸化マグネシウム粉末を生成する高純度のマグネシウム化合物粉末を、フッ化マグネシウム粉末などのフッ素源の存在下、８５０〜１５００℃の温度で焼成することによって得られたフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末が、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光によって励起されると、波長２５０ｎｍ付近（特に、波長２３０〜２６０ｎｍの範囲）にピーク波長を有する紫外光を高い効率で放出することを見出し、本発明を完成させた。
本発明は、焼成によって純度９９．８質量％以上の酸化マグネシウム粉末を生成するマグネシウム化合物粉末（但し、酸化マグネシウム粉末及びフッ化マグネシウム粉末を除く）を、フッ素源の存在下に８５０〜１５００℃の温度で焼成することを特徴とする、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光により励起されて波長２３０〜２６０ｎｍの範囲にピークを有する紫外光を発光するフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末の製造方法にある。
本発明のフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末の製造方法の好ましい態様は、以下の通りである。
（１）生成するフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末がフッ素を０．０１質量％以上含む。
（２）生成するフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末がフッ素を０．０１〜１０質量％の範囲で含む。
（３）マグネシウム化合物粉末が、水酸化マグネシウム粉末、塩基性炭酸マグネシウム粉末、硝酸マグネシウム粉末、又は酢酸マグネシウム粉末である。
（４）マグネシウム化合物粉末が、焼成によってＢＥＴ比表面積が、５〜１５０ｍ2／ｇの範囲にある酸化マグネシウム粉末を生成するものである。
（５）フッ素源が純度９９．０質量％以上のフッ化マグネシウム粉末であって、該粉末をマグネシウム化合物粉末に混合して焼成する。
（１）生成するフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末がフッ素を０．０１質量％以上含む。
（２）生成するフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末がフッ素を０．０１〜１０質量％の範囲で含む。
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（５）フッ素源が純度９９．０質量％以上のフッ化マグネシウム粉末であって、該粉末をマグネシウム化合物粉末に混合して焼成する。
本発明のフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末の製造方法を利用することによって、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光により励起されると、波長２５０ｎｍ付近にピーク波長を有する紫外光を高い効率で放出する酸化マグネシウム焼成物粉末を工業的に有利に製造することができる。
本発明のフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末の製造方法は、焼成によって純度９９．８質量％以上、好ましくは９９．９質量％以上、更に好ましくは９９．９５質量％以上の酸化マグネシウム粉末を生成する高純度のマグネシウム化合物粉末（但し、酸化マグネシウム粉末及びフッ化マグネシウム粉末を除く）を、フッ素源の存在下に８５０〜１５００℃の温度で焼成することに特徴がある。
本発明で用いるマグネシウム化合物粉末は、８５０℃より低い温度での焼成によって前述のような高純度の酸化マグネシウム粉末を生成するものであることが好ましい。マグネシウム化合物粉末の例としては、水酸化マグネシウム粉末、塩基性炭酸マグネシウム粉末、硝酸マグネシウム粉末、及び酢酸マグネシウム粉末を挙げることができる。
高純度のマグネシウム化合物粉末は、前述のような高純度の酸化マグネシウム粉末を生成するものであれば、どのような製法によるものであってもよい。高純度のマグネシウム化合物粉末は、例えば、気相合成酸化法によって生成した酸化マグネシウム粉末を出発原料として用いて製造することもできる。具体的には、気相合成酸化法により生成した酸化マグネシウム粉末を水和させることによって得られた水酸化マグネシウム粉末などを用いることができる。なお、気相合成酸化法とは、金属マグネシウム蒸気と酸素含有気体とを気相で接触させることにより、金属マグネシウムを酸化して酸化マグネシウム粉末を製造する方法である。この気相合成酸化法を利用して製造した酸化マグネシウム粉末は、一般に、純度が９９．９質量％以上、特に９９．９５質量％以上である。
マグネシウム化合物粉末は、８５０℃以下より低い温度での焼成によってＢＥＴ比表面積が、５〜１５０ｍ2／ｇの範囲、特に７〜５０ｍ2／ｇの範囲にある酸化マグネシウム粉末を生成するものであることが好ましい。
本発明において、フッ素源としては、フッ素含有化合物粉末及びフッ素含有気体を用いることができる。フッ素含有化合物粉末の例としては、フッ化マグネシウム粉末、及びフッ化アンモニウム粉末を挙げることができる。フッ素含有化合物粉末は、純度が９９．０質量％以上であることが好ましい。フッ素含有気体の例としては、フッ化水素ガス、及びフッ素含有化合物粉末を加熱して気化させたガスを挙げることができる。
フッ素源は、フッ素含有化合物粉末であることが好ましく、特にフッ化マグネシウム粉末であることが好ましい。フッ素源にフッ素含有化合物粉末を用いる場合は、フッ素含有化合物粉末とマグネシウム化合物粉末とを混合して焼成することが好ましい。
フッ素含有化合物粉末とマグネシウム化合物粉末との粉末混合物は、通常は、昇温速度１００〜５００℃／時間の条件で、好ましくは８５０〜１５００℃の範囲、より好ましくは９００〜１５００℃の範囲、更に好ましくは１０００〜１５００℃の温度にまで加熱され、次いで該温度で好ましくは１０分以上、より好ましくは２０分〜５時間、更に好ましくは２０分〜２時間加熱焼成される。粉末混合物の焼成物は次いで降温速度１００〜５００℃／時間の条件で、室温まで冷却することによって、目的のフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末が得られる。
粉末混合物中のフッ素含有化合物粉末とマグネシウム化合物粉末との混合割合は、粉末混合物の焼成温度や焼成時間などの焼成条件によっても異なるが、生成するフッ素含有酸化マグネシウム粉末のフッ素含有量が好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０１〜１０質量％の範囲、特に好ましくは０．０３〜５質量％の範囲、更に好ましくは０．０３〜３質量％の範囲となる割合である。例えば、フッ素含有化合物粉末にフッ化マグネシウム粉末を用いる場合、焼成温度１２００℃で、焼成時間が３０分であれば、フッ化マグネシウム粉末とマグネシウム化合物粉末との配合割合は、両粉末に含まれるマグネシウムの合計量１００質量部に対してフッ素量が０．０８質量部以上となる割合であることが好ましく、０．３〜６０質量部の範囲となる割合であることがより好ましく、０．４〜４０質量部の範囲となる割合であることが更に好ましい。このようにして得られる本発明のフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末は、フッ素を上記の範囲にて含有し、以下のような特性を有する。また、そのＢＥＴ比表面積は、好ましくは０．１〜３０ｍ2／ｇの範囲、更に好ましくは０．１〜１２ｍ2／ｇの範囲にある。
本発明の製造方法によって得られるフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末は、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光に励起されて波長２５０ｎｍ付近の紫外光（２３０〜２６０ｎｍの範囲にピーク波長を有する紫外光）を高い効率で放出する。また、ＡＣ型ＰＤＰや蛍光体ランプ等のガス放電発光装置に使用される蛍光体材料は、前記特許文献１に記載されているように波長２５０ｎｍ付近の紫外光に励起されて可視光を放出することが知られている。このため、本発明の製造方法によって得られたフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末から製造された酸化マグネシウム膜を、ＡＣ型ＰＤＰや蛍光体ランプ等のＸｅガスを放電ガスに用いたガス放電発光装置の放電空間内、特に誘電体保護層の放電空間側の表面に配置すると、Ｘｅガスのガス放電により放電空間内に放出される紫外光の光量を増加させることができ、その結果、ガス放電発光装置から放出される可視光の量を増加させることが可能になる。従って、本発明の製造方法によって得られるフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末は、ＡＣ型ＰＤＰの誘電体保護層の放電空間側の表面に形成される紫外光放出層の製造用として特に有用である。
なお、本発明の製造方法によって得られるフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末は、スプレー法や静電塗布法などの公知の方法を用いることにより酸化マグネシウム膜とすることができる。
［実施例１］
酸化マグネシウム源として、水酸化マグネシウム［Ｍｇ（ＯＨ）2］粉末（純度：９９．９８質量％、ＢＥＴ比表面積：３６．３ｍ2／ｇ）４．０ｇと、フッ素源としてフッ化マグネシウム（ＭｇＦ2）粉末（純度：９９．１質量％、ＢＥＴ比表面積：６．４ｍ2／ｇ）０．００４３ｇとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物を容量２５ｍＬのアルミナ坩堝に投入し、アルミナ坩堝に蓋をして電気炉に入れ、２４０℃／時間の昇温速度で炉内温度を１２００℃まで上昇させ、次いで該温度で３０分間加熱焼成した。その後、炉内温度を２４０℃／時間の降温速度で室温まで冷却した。そして、電気炉からアルミナ坩堝を取り出して、粉末混合物の焼成物を得た。得られた焼成物は、フッ素含有量が０．０１質量％以上のフッ素含有酸化マグネシウム粉末であった。なお、フッ素含有量は下記の方法により測定した。
酸化マグネシウム源として、水酸化マグネシウム［Ｍｇ（ＯＨ）2］粉末（純度：９９．９８質量％、ＢＥＴ比表面積：３６．３ｍ2／ｇ）４．０ｇと、フッ素源としてフッ化マグネシウム（ＭｇＦ2）粉末（純度：９９．１質量％、ＢＥＴ比表面積：６．４ｍ2／ｇ）０．００４３ｇとを混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物を容量２５ｍＬのアルミナ坩堝に投入し、アルミナ坩堝に蓋をして電気炉に入れ、２４０℃／時間の昇温速度で炉内温度を１２００℃まで上昇させ、次いで該温度で３０分間加熱焼成した。その後、炉内温度を２４０℃／時間の降温速度で室温まで冷却した。そして、電気炉からアルミナ坩堝を取り出して、粉末混合物の焼成物を得た。得られた焼成物は、フッ素含有量が０．０１質量％以上のフッ素含有酸化マグネシウム粉末であった。なお、フッ素含有量は下記の方法により測定した。
［フッ素含有量の測定方法］
焼成物を塩酸で溶解して調製した溶液中のフッ素量をＪＩＳ−０１０２（工場排水試験方法）の３４．１に記載の方法により測定する。
焼成物を塩酸で溶解して調製した溶液中のフッ素量をＪＩＳ−０１０２（工場排水試験方法）の３４．１に記載の方法により測定する。
［実施例２〜４］
水酸化マグネシウム粉末とフッ化マグネシウム粉末との配合量を、下記表１に示す量にて変えた以外は、実施例１と同様にして、焼成物を得た。得られた焼成物のフッ素含有量を上記の方法により測定した結果、焼成物のフッ素含有量は、いずれも０．０１質量％以上であった。
水酸化マグネシウム粉末とフッ化マグネシウム粉末との配合量を、下記表１に示す量にて変えた以外は、実施例１と同様にして、焼成物を得た。得られた焼成物のフッ素含有量を上記の方法により測定した結果、焼成物のフッ素含有量は、いずれも０．０１質量％以上であった。
［参考例１］
酸化マグネシウム源を、水酸化マグネシウム粉末に代えて、気相合成酸化法により製造された酸化マグネシウム粉末（２０００Ａ；宇部マテリアルズ（株）製、純度９９．９８質量％、ＢＥＴ比表面積８．７ｍ2／ｇ）を使用し、酸化マグネシウム粉末の配合量を５．０ｇ、フッ化マグネシウム粉末の配合量を０．００２５ｇとした以外は、実施例１と同様にして、焼成物を得た。得られた焼成物のフッ素含有量を上記の方法により測定した結果、焼成物のフッ素含有量は０．００８４質量％であった。
酸化マグネシウム源を、水酸化マグネシウム粉末に代えて、気相合成酸化法により製造された酸化マグネシウム粉末（２０００Ａ；宇部マテリアルズ（株）製、純度９９．９８質量％、ＢＥＴ比表面積８．７ｍ2／ｇ）を使用し、酸化マグネシウム粉末の配合量を５．０ｇ、フッ化マグネシウム粉末の配合量を０．００２５ｇとした以外は、実施例１と同様にして、焼成物を得た。得られた焼成物のフッ素含有量を上記の方法により測定した結果、焼成物のフッ素含有量は０．００８４質量％であった。
［評価］
実施例１〜４及び参考例１にて得られた焼成物にＸｅガスのガス放電により生成した紫外光を照射して、焼成物から放出された紫外光スペクトルを測定し、波長２５０ｎｍ付近（波長２３０〜２６０ｎｍの範囲）の最大ピーク値を紫外光発光強度として求めた。その結果を、参考例１にて得られた焼成物の紫外線発光強度を１００とした相対値として表１に示す。
実施例１〜４及び参考例１にて得られた焼成物にＸｅガスのガス放電により生成した紫外光を照射して、焼成物から放出された紫外光スペクトルを測定し、波長２５０ｎｍ付近（波長２３０〜２６０ｎｍの範囲）の最大ピーク値を紫外光発光強度として求めた。その結果を、参考例１にて得られた焼成物の紫外線発光強度を１００とした相対値として表１に示す。
表１
────────────────────────────────────────
酸化マグネシウム源 フッ素源
───────────── ──────────── 紫外光発光強度
種類 配合量（ｇ） 種類 配合量（ｇ） （−）
────────────────────────────────────────
実施例１ Ｍｇ(ＯＨ)2 ４．０ ＭｇＦ2 ０．００４３ ２４２０
実施例２ Ｍｇ(ＯＨ)2 ４．０ ＭｇＦ2 ０．０４２７ ６５３０
実施例３ Ｍｇ(ＯＨ)2 ４．０ ＭｇＦ2 ０．４２７３ １３２６０
実施例４ Ｍｇ(ＯＨ)2 ３．０ ＭｇＦ2 ３．２０５８ ９８２０
────────────────────────────────────────
参考例１ ＭｇＯ ５．０ ＭｇＦ2 ０．００２５ １００
────────────────────────────────────────
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酸化マグネシウム源 フッ素源
───────────── ──────────── 紫外光発光強度
種類 配合量（ｇ） 種類 配合量（ｇ） （−）
────────────────────────────────────────
実施例１ Ｍｇ(ＯＨ)2 ４．０ ＭｇＦ2 ０．００４３ ２４２０
実施例２ Ｍｇ(ＯＨ)2 ４．０ ＭｇＦ2 ０．０４２７ ６５３０
実施例３ Ｍｇ(ＯＨ)2 ４．０ ＭｇＦ2 ０．４２７３ １３２６０
実施例４ Ｍｇ(ＯＨ)2 ３．０ ＭｇＦ2 ３．２０５８ ９８２０
────────────────────────────────────────
参考例１ ＭｇＯ ５．０ ＭｇＦ2 ０．００２５ １００
────────────────────────────────────────
表１の結果から明らかなように、本発明の製法に従って、高純度のマグネシウム化合物粉末をフッ素源の存在下に８５０〜１５００℃の温度で焼成することによって得られたフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末は、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光により励起されて波長２３０〜２６０ｎｍの範囲にピークを有する紫外光を発光する。
Claims (5)
- 蓋をしたるつぼ内にて、焼成によって純度９９．８質量％以上の酸化マグネシウム粉末を生成する、水酸化マグネシウム粉末、塩基性炭酸マグネシウム粉末、硝酸マグネシウム粉末及び酢酸マグネシウム粉末からなる群より選ばれる少なくとも一種のマグネシウム化合物粉末を、フッ素源の存在下に８５０〜１５００℃の温度で焼成することを特徴とする、Ｘｅガスのガス放電により生成した紫外光により励起されて波長２３０〜２６０ｎｍの範囲にピークを有する紫外光を発光するフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末の製造方法。
- 生成するフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末がフッ素を０．０１質量％以上含む請求項１に記載のフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末の製造方法。
- 生成するフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末がフッ素を０．０１〜１０質量％の範囲で含む請求項２に記載のフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末の製造方法。
- マグネシウム化合物粉末が、焼成によってＢＥＴ比表面積が、５〜１５０ｍ 2 ／ｇの範
囲にある酸化マグネシウム粉末を生成するものである請求項１に記載のフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末の製造方法。 - フッ素源が純度９９．０質量％以上のフッ化マグネシウム粉末であって、該粉末をマグネシウム化合物粉末に混合して、焼成する請求項１に記載のフッ素含有酸化マグネシウム焼成物粉末の製造方法。
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